JP2014063644A - リチウムイオン電池用負極、該負極を具備するリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムイオン電池用負極又は負極材料において、Li3VO4又はLi3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とする。また、リチウムイオン電池において、Li3VO4又はLi3-XMaXV1-YMbYO4を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とする。
【選択図】図2
Description
このような多くの候補材料の探索過程で、Li3VO4は、その電位がLi/Li+に対し約1.0Vであり、炭素材料よりも金属リチウムが析出する危険性が小さく、高い安全性を確保可能であること、公知のLi4Ti5O12より電位が約0.5V低くなり、Li/Li+に対し十分高く、充放電電位をLi4Ti5O12より高くできること、充放電容量もLi4Ti5O12よりも高くなること等の知見を得た。
また、Li3VO4において、Liの一部やVの一部を他の所定の金属元素に置換しても、同様の充放電電位や充放電容量が得られることが想定された。
(1)Li3VO4を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とするリチウムイオン電池用負極。
(2)Li3VO4を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とするリチウムイオン電池用負極材料。
(3)Li3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とするリチウムイオン電池用負極。
(4)Li3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とするリチウムイオン電池用負極材料。
(5)(1)若しくは(3)に記載の負極又は(2)若しくは(4)に記載の負極材料を具備するリチウムイオン電池。
(6)バナジウム金属又はバナジウム含有化合物とリチウム含有化合物とをモル比でLi:V=3:1となるように混合・粉砕し、得られた混合粉を空気中500〜1100℃で焼成することを特徴とするリチウムイオン電池用負極材料の製造方法。
(7)バナジウム含有化合物がV2O5であり、リチウム含有化合物がLi2CO3であることを特徴とする(6)に記載のリチウムイオン電池用負極材料の製造方法。
(8)0.0<X<2.0、0.0<Y<0.3である(5)に記載のリチウムイオン電池。
(9)0.0<X<1.0、0.0<Y<0.2である(5)に記載のリチウムイオン電池。
(10)0.0<X<0.5、0.0<Y<0.1である(5)に記載のリチウムイオン電池。
(11)充放電開始電位が1.0V vs Li/Li+ になるLi3VO4を負極活物質の50質量%以上として使用するリチウムイオン電池。
(12)0.2-3.0V vs Li/Li+範囲で充放電容量が280mAh/g以上になるLi3VO4を負極活物質の50質量%以上として使用するリチウムイオン電池。
(13)0.5-3.0V vs Li/Li+範囲で充放電容量が180mAh/g以上になるLi3VO4を負極活物質の50質量%以上として使用するリチウムイオン電池。
(14)Li3VO4を、負極活物質の50質量%以上として使用するリチウムイオン電池用負極又はリチウムイオン電池用負極材料。
(15)Li3VO4を、負極活物質の85質量%以上として使用するリチウムイオン電池用負極又はリチウムイオン電池用負極材料。
(16)Li3VO4を、負極活物質の95質量%以上として使用するリチウムイオン電池用負極又はリチウムイオン電池用負極材料。
(17)Li3VO4を、負極活物質の全て(100質量%)として使用するリチウムイオン電池用負極又はリチウムイオン電池用負極材料。
(18)Li3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)を、負極活物質の50質量%以上として使用するリチウムイオン電池用負極又はリチウムイオン電池用負極材料。
(19)Li3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)を、負極活物質の85質量%以上として使用するリチウムイオン電池用負極又はリチウムイオン電池用負極材料。
(20)Li3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)を、負極活物質の95質量%以上として使用するリチウムイオン電池用負極又はリチウムイオン電池用負極材料。
(21)Li3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)を、負極活物質の全て(100質量%)として使用するリチウムイオン電池用負極又はリチウムイオン電池用負極材料。
(22)上記(14)〜(21)のいずれか1項に記載の負極又は負極材料を具備するリチウムイオン電池。
(23)バナジウム含有化合物が、酸化バナジウム、オキシ三塩化バナジウム、四塩化バナジウム、三塩化バナジウム、メタバナジン酸塩、ポリバナジン酸塩からなる群より選ばれる1種又は2種以上であり、リチウム含有化合物が、炭酸リチウム、水酸化リチウム、硝酸リチウム、硫酸リチウム、亜硫酸リチウム、酢酸リチウム、弗化リチウム、塩化リチウム、臭化リチウム、沃化リチウム、酪酸リチウム、リチウムアルコキシドからなる群より選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする(4)に記載のリチウムイオン電池用負極材料の製造方法。
(24)バナジウム含有化合物が、酸化バナジウムから選ばれる1種又は2種以上であり、リチウム含有化合物が、炭酸リチウム、水酸化リチウムから選ばれる1種又は2種であることを特徴とする(6)又は(23)に記載のリチウムイオン電池用負極材料の製造方法。
また、Liの一部やVの一部を上述のような他の金属元素に置換したLi3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)も、充放電電位や充放電容量はそれほど大きくは変化しないと考えられる。
それ故、該Li3VO4やLi3-XMaXV1-YMbYO4を負極活物質の50質量%以上とする本発明のリチウムイオン電池用負極、リチウムイオン電池用負極材料、及び、該負極や負極材料を具備するリチウム二次電池は、安全性が高く、かつ、充放電電位や充放電容量も比較的高い。
本発明のリチウムイオン電池用負極は、負極活物質の主要成分としてLi3VO4を用いることを基本的な特徴とするが、Liの一部は、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素で置換されていても良いし、また、Vの一部は、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素で置換されていても良い。そのような負極活物質は、次の一般式で表される。
Li3-XMaXV1-YMbYO4
(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)
前記一般式において、好ましくは、0.0<X<2.0、0.0<Y<0.3、より好ましくは、0.0<X<1.0、0.0<Y<0.2、さらに好ましくは、0.0<X<0.5、0.0<Y<0.1である。
また、本発明で用いる活物質Li3VO4は、0.2-3.0V vs Li/Li+範囲での充放電容量が280mAh/g以上(現在の確認値で、約330mAh/g程度まで)、0.5-3.0V vs Li/Li+範囲での充放電容量が180mAh/g以上(現在の確認値で、約240mAh/g程度まで)となり、公知のLi4Ti5O12より顕著に大きな充放電容量を示す。
また、Liの一部やVの一部を上述のような他の金属元素に置換しても、充放電電位や充放電容量はそれほど大きくは変化しないと考えられる。
(1)バナジウム金属又はバナジウム含有化合物とリチウム含有化合物(必要により、置換金属元素の化合物)とをモル比でLi:V=3:1〔Li:V:Ma:Mb=3-X:1-Y:X:Y(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5)〕となるように混合・粉砕する。
(2)得られた混合粉を空気中500〜1100℃(好ましくは700〜900℃)で焼成する。
焼成して得られたLi3VO4(Li3-XMaXV1-YMbYO4)は、負極材料として使用する際に、適宜粉砕して粉体化乃至粒子化することができる。
。
導電剤としては、限定するものではないが、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、グラファイト、炭素繊維等の炭素質材料、金属粉等の金属材料、導電性高分子材料等が挙げられる。
結着剤としては、限定するものではないが、例えば、スチレンブタジエン系ゴム、フッ素系ゴムあるいはエチレンプロピレンジエン等の合成ゴムや、ポリフッ化ビニリデン、ポリフルオロエチレン、ポリエチレン等の高分子材料を挙げることができる。
正極は、正極材料として正極活物質以外に、前述の負極と同様に、導電剤、結着剤、分散剤、イオン導電剤、圧力増強剤等の添加物を含有することができる。
電解質塩としては、限定するものではないが、LiClO4、LiPF6、LiBF4、CH3SO3Li、LiCl、LiBr等を用いることができる。
乾燥V2O5粉末とLi2CO3粉末とをモル比でLi:V=3:1となるように粉砕機(ボールミル)で良く混合した。混合粉末は、500〜1100℃に温度制御された炉内の空気雰囲気中で1〜72時間焼成された。得られた材料は、さらに粉砕され、電池テスト用の電極活物質とした。
前記合成材料の結晶特性は、Bruker 社の回折装置(D8 Advanced Diffractometer)によるCuKa照射を用いた粉末X線回折〔Powder X-ray Diffraction (XRD)〕によって調べられた。その典型的なX線回折パターンを図1に示す。
リチウムイオン電池用の電極活物質としてのLi3VO4の電気化学性能は、Li3VO4含有電極、リチウム金属電極、及び、これらの電極間のポリプロピレンセパレータからなるコイン型電池を用いて評価された。Li3VO4含有電極は、Cuグリッドの集電体以外に、75質量%のLi3VO4、20質量%の導電剤、及び、5質量%の結着剤を含んでいる。電解液としては、1MのLiPF6を含むエチルカーボネート(EC)とジエチレンカーボネート(DEC)の混合物(体積比でEC:DEC=1:1)を使用した。単位重量当たりの容量は、Li3VO4含有電極のLi3VO4の重量に基づいて算出している。
上記テスト例1で用いたと同様の電池を、20mA/gの電流密度、Li/Li+に対し0.5V〜3Vの範囲の条件で、初回の放電とその後の充電がなされた。放電深度をLi/Li+に対し、例えば0.5Vの比較的高い終端電圧に制御したときには、図3に示されるように、Li3VO4は、第1サイクルの放電容量が370mAh/g、第2サイクルの充電容量が233mAh/gであった。第3サイクルの放電容量は、第2サイクルの放電容量と非常に近い値となっている。
GITT(Galvanostatic Intermittent Titration Technology)法を用いることにより、Li3VO4のより正確な単位重量当たり容量を求めることができる。電池に対し、一定電流ステップとその後の休止ステップとの一連のステップが加えられるGITT法では、時間の関数としてポテンシャル変化結果が測定される。それぞれのサイクル中において、一定電流ステップでは、15mA/hの低い電流密度で10分間、その後、20分間休止し、準平衡状態に到達する。放電の際には、負電流が加えられ、0.2Vの終端電圧がそのプロセスを終了させる。充電の際には、正電流が加えられ、終端電圧は3.0Vである。GITT法を用いた第2充電・放電サイクル中におけるLi3VO4の電池プロファイルは、図4に示される。GITTモードによって得られる単位重量当たり容量(比容量)は、Li3+xVO4におけるx=2に応じて、400mAh/gにも到達することができる。その充電容量は、ほとんど放電容量と等しく、充電・放電プロセス間の非常によい可逆性を示している。Li3VO4の得られた可逆的な比容量は、既に商品として使用されているグラファイトアノードと比べて、やや高いことから、Li3VO4は、リチウムイオン電池の良好なアノード候補であることを示している。
深い放電深度と低電流密度でのLi3VO4の充放電サイクル性能は、図5に示されている(図中、■は放電、□は充電を示す。)。上記テスト例1で用いたと同様の電池は、電流密度20mA/g、Li/Li+に対し0.2V〜3Vの範囲の条件で、充放電された。記録されたサイクル中において、放電容量と充電容量との間において、明確な差異は見られなかった。第3サイクル後では、充電容量は、放電容量とほぼ同じ値となり、高いクーロン効率を示した。比容量は、充放電サイクルにおいて高い値を維持し、286mAh/gの容量は、25サイクル後においてもまだ得ることができ、Liの挿入/脱離におけるLi3VO4の良好なサイクル安定性を示している。
大きな電流密度でのLi3VO4の充放電サイクル性能は、図6に示されている(図中、■は放電、□は充電を示す。)。上記テスト例1で用いたと同様の電池は、電流密度40mA/g、Li/Li+に対し0.5V〜3Vの範囲の条件で、充放電された。サイクル数の増加の際、比容量の減少は、非常に僅かであり、良好な充放電サイクル性能を示している。25サイクル後、放電容量は、依然として197mAh/gを維持しており、第3サイクルで得られた値とほぼ同じであった。そのような充放電サイクル特性の容量は、より浅い放電深度と大きな電流レートの条件で得られる。この容量は、図5に示されるものより少し低い値となっている。
Claims (7)
- Li3VO4を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とするリチウムイオン電池用負極。
- Li3VO4を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とするリチウムイオン電池用負極材料。
- Li3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とするリチウムイオン電池用負極。
- Li3-XMaXV1-YMbYO4(0.0<X<3.0、0.0<Y<0.5、Maは、Na、Kから選択される1種又は2種の金属元素、Mbは、B、Si、Ge、Ga、Sn、Mg、Ca、Al、Co、Ni、Fe、Ti、Mn、Cu、Sc、及び、Crから選択される少なくとも1種の金属元素)を、リチウムイオンを吸蔵・放出する負極活物質の50質量%以上として使用することを特徴とするリチウムイオン電池用負極材料。
- 請求項1若しくは3に記載の負極又は請求項2若しくは4に記載の負極材料を具備するリチウムイオン電池。
- バナジウム金属又はバナジウム含有化合物とリチウム含有化合物とをモル比でLi:V=3:1となるように混合・粉砕し、得られた混合粉を空気中500〜1100℃で焼成することを特徴とするリチウムイオン電池用負極材料の製造方法。
- バナジウム含有化合物がV2O5であり、リチウム含有化合物がLi2CO3であることを特徴とする請求項6に記載のリチウムイオン電池用負極材料の製造方法。
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