JP2014058620A - タブレット端末向けcof用基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 粒子径が0.07〜2.0μmである微細粒子をポリイミドフィルムに均一に分散した、厚みが26.5〜36.5μmであるポリイミドフィルムを基材とし、この上に厚みが1〜10μmの銅配線を形成させるタブレット端末向けCOF用基板であって、ポリイミドフィルムが、パラフェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよび3,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる群から選ばれる1以上の芳香族ジアミンと、ピロメリット酸二無水物および3,3’,4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物を使用して製造されるポリイミドフィルムであるタブレット端末向けCOF用基板。
【選択図】 なし
Description
(1)先に芳香族ジアミン成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族テトラカルボン酸類成分を芳香族ジアミン成分全量と当量になるよう加えて重合する方法。
(2)先に芳香族テトラカルボン酸類成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族ジアミン成分を芳香族テトラカルボン酸類成分と等量になるよう加えて重合する方法。
(3)一方の芳香族ジアミン化合物を溶媒中に入れた後、反応成分に対して芳香族テトラカルボン酸類化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の芳香族ジアミン化合物を添加し、続いて芳香族テトラカルボン酸類化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう添加して重合する方法。
(4)芳香族テトラカルボン酸類化合物を溶媒中に入れた後、反応成分に対して一方の芳香族ジアミン化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、芳香族テトラカルボン酸類化合物を添加し、続いてもう一方の芳香族ジアミン化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう添加して重合する方法。
(5)溶媒中で一方の芳香族ジアミン成分と芳香族テトラカルボン酸類をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミド酸溶液(A)を調整し、別の溶媒中でもう一方の芳香族ジアミン成分と芳香族テトラカルボン酸類をどちらかが過剰になるよう反応させポリアミド酸溶液(B)を調整する。こうして得られた各ポリアミド酸溶液(A)と(B)を混合し、重合を完結する方法。この時ポリアミド酸溶液(A)を調整するに際し芳香族ジアミン成分が過剰の場合、ポリアミド酸溶液(B)では芳香族テトラカルボン酸成分を過剰に、またポリアミド酸溶液(A)で芳香族テトラカルボン酸成分が過剰の場合、ポリアミド酸溶液(B)では芳香族ジアミン成分を過剰にし、ポリアミド酸溶液(A)と(B)を混ぜ合わせこれら反応に使用される全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう調整する。
上記ゲルフィルムは、支持体からの受熱および/または熱風や電気ヒーターなどの熱源からの受熱により30〜200℃、好ましくは40〜150℃に加熱されて閉環反応し、遊離した有機溶媒などの揮発分を乾燥させることにより自己支持性を有するようになり、支持体から剥離される。
上記の乾燥ゾーンで乾燥したフィルムは、熱風、赤外線などで15秒から10分加熱される。次いで、熱風および/または赤外線、電気ヒーターなどにより、250〜500℃の温度で15秒から20分熱処理を行う。
(a)フィルムを任意に5cm×5cmの大きさに30箇所取る。
(b)その中のケイ素原子含有量を、蛍光X線などを用いて定量する。
(c)ケイ素原子含有量から、シリカ含有量を算出する。
粒子が不均一に分散している場合、また局所的に大きな粒子となって存在している場合、その部分は粒子が非常に多く存在していることになるので、上述のような平均ばらつきに収まらず、また標準偏差も大きくなる。
なお、実施例中PPDはパラフェニレンジアミン、4,4’−ODAは4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、3,4’−ODAは3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、PMDAはピロメリット酸二無水物、BPDAは3,3’−4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物、DMAcはN,N−ジメチルアセトアミドをそれぞれ表す。また、実施例中の各特性は次の方法で評価した。
島津製作所製TMA−50を使用し、測定温度範囲:50〜200℃、昇温速度:10℃/分の条件で測定した。なお、MD方向の熱膨張係数をαMD、TD方向の熱膨張係数をαTDと表現する。
20cm×20cmのフィルムを用意し、25℃、60%RHに調整された部屋に2日間放置した後のフィルム寸法(L1)を測定し、続いて200℃60分間加熱した後再び25℃、60%RHに調整された部屋に2日間放置した後フィルム寸法(L2)を測定し、下記式
加熱収縮率=−(L2−L1)/L1×100
計算により評価した。
エー・アンド・デイ製RTM−250を使用し、引張速度:100mm/分の条件で測定した。
粒度分布、粒子径は、島津製作所製SALD−2000Jを用い、極性溶媒に分散させた試料を測定した。平均粒子径は、粒度分布から粒子径の平均値を求めた。
日立製作所製超高分解能電界放射型走査電子顕微鏡(UHR−FE−SEM)S−5000を使用し、フィルム表面を1万倍SEM写真を取り、突起をカウントした。尚SEM前処理として白金(Pt)をコートした。
JIS K−7125に準じて測定した。すなわち、スベリ係数測定装置SlipTester(株式会社テクノニーズ製)を使用し、フィルム処理面同士を重ね合わせて、その上に200gのおもりを載せ、フィルムの一方を固定、もう一方を100mm/分で引っ張り、摩擦係数を測定した。
東洋精機製作所製ループスティフネステスタDAを使用し、10mm幅×120mmのフィルムを用い、ループ長50mm、圧縮距離10mm、圧縮時間3秒、ロードセルのレンジ×10(試験荷重の最大値100mN)で測定を実施した。
(i)銅層形成
35mm幅(TD)×120mm幅(MD)のフィルム上に,ニッケル/クロム合金(ニッケル/クロム=95/5)をスパッタリングし、0.02μm厚のニッケル/クロム合金下地層を形成した。次に、このニッケル/クロム合金下地層の上に銅をスパッタリングし、0.1μm厚の銅層を形成した。形成した銅層を負電極に用い、硫酸銅鍍金液(硫酸銅五水和物190g、硫酸95g、塩酸0.10ml、水1000l)を用いて電解鍍金を施し、最終的に全体(スパッタリング層と鍍金層の合計)で8μm厚の銅層を形成した。
得られた8μm厚の銅層の上に、クラリアントジャパン製フォトレジストAZP4620をスピンコーター(ミカサ製1H−360S)にて1000rpm×5秒+1500rpm×60秒で塗布した。そして110℃×15分、オーブン内で乾燥し、フォトレジスト中の溶媒を除去した。形成したフォトレジスト層は5μm厚であった。
配線状にフォトレジストを形成した後、第一エッチング液として塩酸5重量%を含んだ35重量%塩化第二鉄水溶液を用い、40℃×90秒、銅エッチング液をスプレーノズルからシャワーしながらエッチング処理し、銅層を100μmピッチ(配線幅50μm/配線間隔50μm)にパターニングした。次に、第二エッチング液として塩酸1.4mol/L含んだ3.0mol/L塩化第二銅水溶液を用い、40℃×30秒、銅エッチング液をスプレーノズルからシャワーしながらエッチング処理し、下地金属層を除去した。エッチング後、25℃×5分×2回浸漬+揺動水洗し、その後自然乾燥した。
銅配線形成後、水酸化ナトリウム2.5重量%水溶液を用い、25℃×3分で浸漬+揺動剥離を行い、フォトレジストを溶解除去した。フォトレジスト除去後、25℃×5分×2回浸漬+揺動水洗し、その後自然乾燥した。
フォトレジスト除去後、シプレイファーイースト製無電解錫鍍金液LT34を用い、25℃×2分浸漬することで無電解錫鍍金を施し、防錆処理した。無電解錫鍍金後、25℃×5分×2回浸漬+揺動水洗し、その後自然乾燥しCOF用基板とした。
錫鍍金後、TD方向の寸法を測定(L3)した。次に、250℃の半田浴に30秒浸漬し、浸漬後に再びTD方向の寸法を測定(L4)した。半田浴による処理前後の寸法変化率を下記式により求めた。
寸法変化率(%)=(L4−L3)/L3×100
また、カールについては、半田浴による処理後に平坦な場所にサンプルを静置し、サンプルの端部の床からの反り上がり量を「カール」として評価した。
JIS−P8115に従って、ポリイミドフィルム試験片が切れる迄の往復折曲げ回数を測定した。各ポリイミドフィルムに対して3回の測定を行い、平均した値を耐折性の回数とした。
JIS−C6471(1995)に準拠した方法で評価した。COF用基板を張力4.9Nで毎分175回の割合で繰り返し折り曲げ、銅層が断線するまでの回数を測定した。折り曲げの曲率半径(R)は、0.38mm及び0.8mmの2水準とした。COF用基板に対して3回の測定を行い、平均した値を屈曲性の回数とした。
500mlのセパルブルフラスコにDMAc238.0gを入れ、ここにPPD3.24g(0.030モル)、4,4’−ODA23.92g(0.120モル)、BPDA8.79g(0.030モル)、PMDA26.06g(0.119モル)を投入し、常温常圧中で1時間反応させ、均一になるまで撹拌してポリアミック酸溶液を得た。
続いて粒径0.08μm未満及び2μm以上が排除された平均径0.30μmのシリカのDMAcスラリーを前記ポリアミド酸溶液に樹脂重量当たり0.03重量%添加し、十分攪拌、分散させた。
この混合液を、90℃の回転ドラムに30秒流延させた後、得られたゲルフィルムを100℃で5分間加熱しながら、走行方向に1.1倍延伸した。次いで幅方向両端部を把持して、265℃で2分間加熱しながら幅方向に1.5倍延伸した後、385℃にて5分間加熱し、35μm厚のポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムを220℃に設定された炉の中で20N/mの張力をかけて50秒アニール処理を行った後、各特性を評価した。
フィルムTDの熱膨張係数αTD:4.5ppm/℃
200℃加熱収縮率(MD) :0.02%
200℃加熱収縮率(TD) :0.01%
弾性率(MD) :6.6GPa
弾性率(TD) :7.4GPa
シリカ添加量 :0.03重量%
粒度分布 :0.08〜2.0μm
平均粒径 :0.10μm
突起数 :2.5×105個/mm2
寸法変化率 :0.01%
カール :3.6mm
摩擦係数 :0.86
耐折性(MIT):21,000回 。
得られたポリイミドフィルムから35mm幅(TD)×120mm幅(MD)の評価サンプルを準備し、この上に,ニッケル/クロム合金(ニッケル/クロム=95/5の比率の合金)をスパッタリングし、0.02μm厚のニッケル/クロム合金下地層を形成した。次に、このニッケル/クロム合金下地層の上に銅をスパッタリングし、0.1μm厚の金属(ニッケル/クロム合金+銅)層を形成した。形成した銅層を負電極に用い、硫酸銅鍍金液(硫酸銅五水和物190g、硫酸95g、塩酸0.10ml、水1000l)を用いて電解鍍金を施し、最終的に全体(スパッタリング層と鍍金層の合計)で8μm厚の銅層を形成した。
得られた8μm厚の銅層の上に、クラリアントジャパン製フォトレジストAZP4620をスピンコーター(ミカサ製1H−360S)にて1000rpm×5秒+1500rpm×60秒で塗布した。そして110℃×15分、オーブン内で乾燥し、フォトレジスト中の溶媒を除去した。形成したフォトレジスト層は5μm厚であった。
配線パターン状にフォトレジストを形成した後、第一エッチング液として、塩酸5重量%を含んだ35重量%塩化第二鉄水溶液を用い、40℃×90秒、第一エッチング液をスプレーノズルからシャワーしながらエッチング処理し、銅層を100μmピッチ(配線幅50μm/配線間隔50μm)にパターニングした。次に、第二エッチング液として、塩酸1.4mol/L含んだ3.0mol/L塩化第二銅水溶液を用い、40℃×30秒、第二エッチング液をスプレーノズルからシャワーしながらエッチング処理し、下地金属層を除去した。エッチング後、25℃×5分×2回浸漬+揺動水洗し、その後自然乾燥し、銅配線を形成した。
銅配線形成後、水酸化ナトリウム2.5重量%水溶液を用い、25℃×3分で浸漬+揺動剥離を行い、フォトレジストを溶解除去した。フォトレジスト除去後、25℃×5分×2回浸漬+揺動水洗し、その後自然乾燥した。これにより、銅配線層を覆っていたフォトレジストが除去され、銅配線層が露出した。
フォトレジスト除去後、シプレイファーイースト製無電解錫鍍金液LT34を用い、25℃×2分浸漬することで無電解錫鍍金を施し、露出した銅配線層に防錆処理を施した。無電解錫鍍金後、25℃×5分×2回浸漬+揺動水洗し、その後自然乾燥し、銅配線層が形成された、COF用基板を得た。
R=0.80mm 33,000回 。
実施例1と同様の手順で、芳香族ジアミン成分および芳香族テトラカルボン酸成分の原料及び比率、シリカの添加量、平均粒子径を表1、2、3に示すように反応させ、それぞれポリアミック酸溶液を得た後、横方向・縦方向の延伸倍率を表1、2、3のように行い実施例1と同じ操作で得られたポリイミドフィルムの各特性評価を行い、表1、2、3にその結果を示した。
実施例1と同様の手順で、芳香族ジアミン成分および芳香族テトラカルボン酸成分、シリカの添加量、平均粒子径を表4に示す割合でそれぞれポリアミック酸溶液を得た後、横方向・縦方向の延伸倍率を表4のよう行い実施例1と同じ操作で得られたポリイミドフィルムの各特性評価を行い、表4にその結果を示した。
Claims (7)
- 粒子径が0.07〜2.0μmである微細粒子をポリイミドフィルムに均一に分散した、厚みが26.5〜36.5μmであるポリイミドフィルムを基材とし、この上に厚みが1〜10μmの銅配線を形成させるタブレット端末向けCOF用基板であって、ポリイミドフィルムが、パラフェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよび3,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる群から選ばれる1以上の芳香族ジアミンと、ピロメリット酸二無水物および3,3’,4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物を使用して製造されるポリイミドフィルムであるタブレット端末向けCOF用基板。
- 微細粒子がフィルム樹脂重量当たり0.03〜0.30重量%の割合でポリイミドフィルムに均一に分散され、かつ表面には微細な突起が形成されている請求項1記載のタブレット端末向けCOF用基板。
- 微細粒子の平均粒子径が、0.10μm以上0.30μm以下である請求項2記載のタブレット端末向けCOF用基板。
- 微細粒子により形成される突起数が1mm2当たり1×103〜1×108個存在する請求項1〜3のいずれかに記載のタブレット端末向けCOF用基板。
- 粒子径が0.07〜2.0μmである微細粒子をポリイミドフィルムに均一に分散した厚みが26.5〜36.5μmであるポリイミドフィルムを基材とし、この上に厚みが1〜10μmの銅層を形成させることを特徴とする、タブレット端末向けCOF用基板用銅張積層体であって、ポリイミドフィルムが、パラフェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよび3,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる群から選ばれる1以上の芳香族ジアミンと、ピロメリット酸二無水物および3,3’,4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物を使用して製造されるポリイミドフィルムである銅張積層体。
- 粒子径が0.07〜2.0μmである微細粒子をポリイミドフィルムに均一に分散した、厚みが26.5〜36.5μmのタブレット端末向けCOF用ポリイミドフィルムであって、ポリイミドフィルムが、パラフェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよび3,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる群から選ばれる1以上の芳香族ジアミンと、ピロメリット酸二無水物および3,3’,4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物とを使用して製造されるポリイミドフィルム。
- 請求項6のポリイミドフィルムにおいて、ループスティフネスの値が、フィルムの機械搬送方向で15〜45mN/cm、フィルムの幅方向で25〜55mN/cmであることを特徴とする請求項6記載のポリイミドフィルム。
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