JP2014055204A - 金属包装材用水性塗料、および金属包装材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アクリル変性エポキシ樹脂(A)の水分散体、及び分散粒子の平均粒子径が0.01〜15μmであるワックス水性分散体(B)を含み、25℃でのせん断速度10000s-1における粘度ηHが20〜100mPa・sであり、且つ、せん断速度0.1s-1における粘度ηLと、せん断速度10000s-1における粘度ηHとの比ηL/ηHが1〜8であることを特徴とする金属包装材用水性塗料。
【選択図】なし
Description
このため、製蓋工程では塗膜に大きな物理的負荷が加わるため、塗膜の、下地金属からの剥離、または塗膜欠損(塗膜が欠けること)が生じる場合がある。特に、缶蓋の外面側では蓋外周付近に塗膜欠損が生じるばかりか、時には基材である下地金属までもが削られることもある(この現象をカットエッジラフと言う)。さらには、削られた金属粉が製蓋機の金型部分に付着すると製蓋不良が生じ、連続製蓋が困難となってしまう。
また、レオロジー制御剤では、いわゆるチキソトロピック剤の使用がηL/ηHを高めるのに有効であり、例えば、セルロース類やポリウレタン類、ポリアクリル酸類、ポリアマイド類等が挙げられる。
さらに、水性塗料中の溶剤組成では、親水性の高い溶剤を多く用いれば一般にηL/ηHが低くなり、比較的疎水性の溶剤組成となればηL/ηHは高くなる傾向にある。
カルボキシル基含有モノマーとしては、(メタ)アクリル酸〔「アクリル酸」と「メタクリル酸」とを併せて「(メタ)アクリル酸」と表記する。以下同様。〕、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸等が挙げられる。
その他のエチレン性不飽和モノマーとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート、
ヒドロキシメチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシペンチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート等の水酸基を有するエチレン性不飽和モノマー、
スチレン、メチルスチレン等の芳香族系モノマー、
N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、Nーヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシブチル(メタ)アクリルアミド等のN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−,イソ)ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−、イソ)ブトキシエチル(メタ)アクリルアミド等のN−アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド、及び(メタ)アクリルアミド等のアミド系モノマーが挙げられる。
(ア)グラフト重合法:エポキシ樹脂(D)の存在下でラジカル重合開始剤を用いて、(メタ)アクリル酸等のカルボキシル基含有モノマーを必須成分とするエチレン性不飽和モノマー(C)を重合することにより、アクリル共重合体がエポキシ樹脂にグラフトしたアクリル変性エポキシ樹脂(A)を得る方法である。
(イ)エステル化法:(メタ)アクリル酸等のカルボキシル基含有モノマーを必須成分とするエチレン性不飽和モノマー(C)を重合してカルボキシル基を有するアクリル重合体を得、このカルボキシル基の一部と、エポキシ樹脂(D)中のエポキシ基の一部とを塩基性化合物の存在下にエステル化反応することによりアクリル変性エポキシ樹脂(A)を得る方法である。
(ウ)直接重合法:エポキシ樹脂(D)中のエポキシ基の一部を、(メタ)アクリル酸等のカルボキシル基含有モノマーのカルボキシル基と反応せしめ、この化合物とカルボキシル基含有モノマーを必須成分とするエチレン性不飽和モノマー(C)を共重合することによってアクリル変性エポキシ樹脂(A)を得る方法である。
尚、重合時の温度、時間等の反応条件は特別なものではなく、公知の条件を用いることができる。水性塗料とした時の粘度特性が最適なものとなるよう適宜反応条件を調整し、アクリル変性エポキシ樹脂(A)を得ることが肝要である。
トリメチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン等のアルキルアミン類、
モルホリン、アンモニア等の揮発性アミン等が挙げられる。
塩基性化合物は、カルボキシル基含有モノマー100モル%に対して、1〜80モル%、より好ましくは5〜60モル%の割合で反応に使用することが好ましい。尚、エステル化反応時の温度、時間等の反応条件は特別なものではなく、公知の条件を用いて行うことができるが、得られる水性塗料の流動性を最適なものとするように適宜反応条件を調整し、アクリル変性エポキシ樹脂(A)を得ることが重要である。
尚、本発明においてワックス水性分散体(B)の分散粒子の平均粒子径は、日機装(株)製「ナノトラックUPA−EX150」、PARTICLE SIZING SYSTEMS社製「AccuSizer780」を用いて測定したものである。
モンタンワックス誘導体、パラフィンワックス誘導体、マイクロクリスタリンワックス誘導体等の変性ワックス、
硬化ヒマシ油、硬化ヒマシ油誘導体等の水素化ワックス、
ポリテトラフロロエチレン(PTFE)ワックス等が挙げられる。硬化塗膜の滑り性、耐摩耗性を考慮すると、ポリエチレンワックス、マイクロクリスタリンワックス誘導体が好ましい。
Shamrock Technologies社製のHydrocer100(ポリエチレンワックス)、Hydrocer257(ポリエチレンワックス)、Hydrocer600(マイクロクリスタリン/ポリエチレン混合ワックス)、Hydrocer901(ポリエチレン/パラフィン混合ワックス)、Hydrocerf9174(PTFE)、Fluoro AQ60(PTFE)、Hydrocer EC98(乳化カルナバワックス)、Hydrocer EE95(乳化ポリエチレンワックス)Hydrocer EM08(乳化マイクロクリスタリンワックス)、Hydrocer EP91(乳化パラフィンワックス)、
BYK社製のCERACOL39(ポリエチレンワックス)、CERACOL79(カルナバワックス)、CERACOL601(カルナバワックス)、AQUACER498(乳化パラフィンワックス)、AQUACER507(乳化ポリエチレンワックス)、AQUACER1547(乳化ポリエチレンワックス)、
エレメンティス・ジャパン(株)製のSL506(カルナバワックス)、SL508(カルナバワックス)、SL19(ポリエチレンワックス)、SL145E(乳化パラフィンワックス)、SL535E(乳化カルナバワックス)、SL330E(乳化ポリエチレンワックス)、
東邦化学工業(株)製のHYTEC E−5403P(乳化ポリエチレンワックス)、HYTEC E−8237(乳化ポリエチレンワックス)、E−1000(乳化ポリエチレンワックス)、HYTEC E−4A)、
MICRO POWDERS社製のMicrospersion215−50(ポリエチレンワックス)、Microspersion250(ポリエチレンワックス)、Microspersion930(ポリエチレンワックス)、Microspersion190−50(ポリエチレン/PTFE混合ワックス)、Microspersion411(ポリエチレン/PTFE混合ワックス)等が例示できる。
多価アルコール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリエチレングリコール等の2価アルコール、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリスヒドロキシメチルアミノエタン、ペンタエリスリット、ジペンタエリトリット、ジグリセリン等の2価以上のアルコール等のアルコール成分が挙げられる。
多塩基酸成分としては(無水)フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、(無水)コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、テトラヒドロ(無水)フタル酸、ヘキサヒドロ(無水)フタル酸、(無水)ハイミック酸、(無水)マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、(無水)トリメリット酸、メチレンジクロヘキセントリカルボン酸(無水物)、(無水)ピロメリット酸等の多価カルボン酸もしくはその無水物、及び必要に応じて併用する安息香酸やt−ブチル安息香酸等の一塩基酸等が挙げられる。
反応においては、これらを単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。
メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、iso−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、iso−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、n−アミルアルコール、sec−アミルアルコール、n−オクタノール、2−エチル−1−ヘキサノール、トリデカノール等のアルコール類、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,3−ブチレングリコール等のグリコール類、
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、プロピルプロピレングリコール、プロピルプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類、
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトシブチルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート等のアセテート類等が例示できる。
本発明では、水性塗料の保存安定性、表面張力の制御効果、塗装時の溶剤揮発速度の観点から、用いられる有機溶剤(E)は、アルキル基の炭素数が1〜6であるアルキレングリコールモノアルキルエーテル、またはアルキル基の炭素数が1〜10であるアルキルアルコールが好ましく、両者を併用することがより好ましい。
<アクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の合成>
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下槽、及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、JER1009(三菱化学(株)製ビスフェノールA型エポキシ樹脂)を210.0部、エチレングリコールモノブチルエーテル80部、n−ブタノール75部を仕込んで、120℃まで昇温して溶解させた。反応容器内の温度を120℃に保ちながら、メタクリル酸28.0部、スチレン35.0部、アクリル酸エチル7.0部、及び過酸化ベンゾイル2.8部からなる混合物を滴下槽から1時間にわたって連続滴下した。滴下終了から1時間後、及び2時間後に過酸化ベンゾイル0.4部をそれぞれ添加し、滴下終了から3時間にわたって反応を続け、その後に90℃まで冷却した。続いて、ジメチルアミノエタノール10.2部を添加して10分間撹拌した後、水485部を1時間かけて滴下し、不揮発分30%のアクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の水分散体を得た。
<アクリル変性エポキシ樹脂(A−2)の合成>
製造例1同様の反応容器に、JER1009を210.0部、エチレングリコールモノブチルエーテル80部、n−ブタノール75部を仕込んで、120℃まで昇温して溶解させた。反応容器内の温度を120℃に保ちながら、メタクリル酸28.0部、スチレン35.0部、アクリル酸エチル7.0部、及び過酸化ベンゾイル2.8部からなる混合物を滴下槽から1時間にわたって連続滴下した。滴下終了から1時間後、及び2時間後に過酸化ベンゾイル0.4部をそれぞれ添加し、滴下終了から3時間にわたって反応を続け、その後に90℃まで冷却した。
続いて、ジメチルアミノエタノール5.8部、水5.8部を混合して添加し、90℃で1時間エステル化反応を行った。
反応終了後にジメチルアミノエタノール4.4部を添加して10分間撹拌した後、水479部を1時間かけて滴下し、不揮発分30%のアクリル変性エポキシ樹脂(A−2)の水分散体を得た。
<アクリル変性エポキシ樹脂(A−3)の合成>
メタクリル酸を17.5部、スチレンを46.9部、アクリル酸エチルを5.6部とした以外は製造例1と同様にして、不揮発分30%のアクリル変性エポキシ樹脂(A−3)の水分散体を得た。
<アクリル変性エポキシ樹脂(A−4)の合成>
メタクリル酸を42.0部、スチレンを18.9部、アクリル酸エチルを9.1部とした以外は製造例1と同様にして、不揮発分30%のアクリル変性エポキシ樹脂(A−4)の水分散体を得た。
<アクリル変性エポキシ樹脂(A−5)の合成>
製造例1同様の反応容器に、JER1009を238.0部、エチレングリコールモノブチルエーテル80部、n−ブタノール75部を仕込んで、120℃まで昇温して溶解させた。反応容器内の温度を120℃に保ちながら、メタクリル酸16.8部、スチレン21.0部、アクリル酸エチル4.2部、及び過酸化ベンゾイル1.7部からなる混合物を滴下槽から1時間にわたって連続滴下した。滴下終了から1時間後、及び2時間後に過酸化ベンゾイル0.3部をそれぞれ添加し、滴下終了から3時間にわたって反応を続け、その後に90℃まで冷却した。続いて、ジメチルアミノエタノール10.2部を添加して10分間撹拌した後、水486部を1時間かけて滴下し、不揮発分30%のアクリル変性エポキシ樹脂(A−5)の水分散体を得た。
<アクリル変性エポキシ樹脂(A−6)の合成>
製造例1同様の反応容器に、JER1009を168.0部、エチレングリコールモノブチルエーテル80部、n−ブタノール75部を仕込んで、120℃まで昇温して溶解させた。反応容器内の温度を120℃に保ちながら、メタクリル酸44.8部、スチレン56.0部、アクリル酸エチル11.2部、及び過酸化ベンゾイル4.5部からなる混合物を滴下槽から1時間にわたって連続滴下した。滴下終了から1時間後、及び2時間後に過酸化ベンゾイル0.7部をそれぞれ添加し、滴下終了から3時間にわたって反応を続け、その後に90℃まで冷却した。続いて、ジメチルアミノエタノール10.2部を添加して10分間撹拌した後、水482部を1時間かけて滴下し、不揮発分30%のアクリル変性エポキシ樹脂(A−6)の水分散体を得た。
<アクリル変性エポキシ樹脂(A−7)の合成>
製造例1同様の反応容器に、JER1009を210.0部、エチレングリコールモノブチルエーテル80部、n−ブタノール75部を仕込んで、120℃まで昇温して溶解させた。反応容器内の温度を120℃に保ちながら、メタクリル酸28.0部、スチレン35.0部、アクリル酸エチル7.0部、及び過酸化ベンゾイル4.2部からなる混合物を滴下槽から1時間にわたって連続滴下した。滴下終了から1時間後、及び2時間後に過酸化ベンゾイル0.6部をそれぞれ添加し、滴下終了から3時間にわたって反応を続け、その後に90℃まで冷却した。続いて、ジメチルアミノエタノール8.7部を添加して10分間撹拌した後、水484部を1時間かけて滴下し、不揮発分30%のアクリル変性エポキシ樹脂(A−7)の水分散体を得た。
<アクリル変性エポキシ樹脂(A−8)の合成>
製造例1同様の反応容器に、JER1009を210.0部、エチレングリコールモノブチルエーテル80部、n−ブタノール75部を仕込んで、120℃まで昇温して溶解させた。反応容器内の温度を120℃に保ちながら、メタクリル酸28.0部、スチレン35.0部、アクリル酸エチル7.0部、及び過酸化ベンゾイル2.8部からなる混合物を滴下槽から1時間にわたって連続滴下した。滴下終了から1時間後、及び2時間後に過酸化ベンゾイル0.4部をそれぞれ添加し、滴下終了から3時間にわたって反応を続け、その後に90℃まで冷却した。
続いて、ジメチルアミノエタノール10.2部、水10.2部を混合して添加し、90℃で2時間エステル化反応を行った。
反応終了後に水474部を1時間かけて滴下し、不揮発分30%のアクリル変性エポキシ樹脂(A−8)の水分散体を得た。
<ワックス分散用アクリル樹脂溶液(f)の合成>
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下槽、及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、n−ブタノール590部を仕込み110℃に昇温した。メタクリル酸90部、スチレン105部、アクリル酸エチル105部、n−ブタノール100部、過酸化ベンゾイル5部の混合物を滴下槽から3時間にわたって連続滴下した。滴下終了から1時間後、及び2時間後に過酸化ベンゾイル0.5部をそれぞれ添加し、滴下終了から3時間にわたって反応を続け、数平均分子量17000、酸価195mgKOH/g、不揮発分30%のアクリル樹脂溶液を得た。これをワックス分散用アクリル樹脂溶液(f)とする。
<ワックス水性分散体(B−1)の製造>
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下槽、及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、精製カルナバワックス100部、製造例4で得られたワックス分散用アクリル樹脂溶液(f)16.2部を仕込み、90℃に昇温して混合溶解した。次いで、ジメチルアミノエタノール3.1部を加えて撹拌した後、反応容器内の温度を85〜90℃に保持しながら水880部を徐々に添加することで乳化した。添加終了後、1時間かけて40℃まで冷却して不揮発分11%、ワックス分濃度10%、平均粒子径0.3μmのワックス分散体を得た。これをワックス水性分散体(B−1)とする。
<ワックス水性分散体(B−2)の製造>
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下槽、及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、「S394−N5」(Shamrock Technologies社製ポリエチレンワックス)80部、精製カルナバワックス20部、エチレングリコールモノブチルエーテル900部を仕込み、120℃に昇温して混合溶解した後、ジメチルアミノエタノール2.1部を仕込み撹拌した。次いで、界面活性剤の不存在の条件で、高速撹拌下において反応容器内の混合溶解物を1時間かけて60℃まで序序に冷却してワックスを析出させ、さらに40℃まで冷却して不揮発分10%、平均粒子径8μmのワックス分散体を得た。これをワックス水性分散体(B−2)とする。
<ワックス水性分散体(B−3)の製造>
撹拌機、温度計を備えた反応容器に、「S394−N5」20部、エチレングリコールモノブチルエーテル80部を仕込み撹拌して、不揮発分20%、平均粒子径18μmのワックス分散体を得た。これをワックス水性分散体(B−3)とする。
製造例1で得られたアクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の水分散体を100部、「Hydrocer257」(Shamrock Technologies社製ポリエチレンワックス水性分散体、平均粒子径5μm、不揮発分50%)を0.60部、「SL506」(エレメンティス・ジャパン株式会社製カルナバワックス水性分散体、平均粒子径2μm、不揮発分18.5%)を1.62部、水7部を添加し、不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のせん断速度10000s-1における粘度ηH(以下、単にηHと言う)は47mPa・sであり、せん断速度0.1s-1の低せん断速度条件の粘度ηLと、前述のせん断速度10000s-1における粘度ηHとの粘度比ηL/ηH(以下、単にηL/ηHと言う)は3.2であった。表面張力は27.1mN/mであった。
実施例1で得られた金属包装材用水性塗料100部の撹拌下に、粘度調整剤としてジメチルアミノエタノールを0.1部添加し、不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは68mPa・sであり、ηL/ηHは4.5であった。表面張力は26.9mN/mであった。
実施例1で得られた金属包装材用水性塗料100部の撹拌下に、ジメチルアミノエタノール0.3部を撹拌混合し、不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは98mPa・sであり、ηL/ηHは5.2であった。表面張力は27.0mN/mであった。
アクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の代わりに、アクリル変性エポキシ樹脂(A−2)の水分散体を100部用いた以外は、実施例1同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは45mPa・sであり、ηL/ηHは7.6であった。表面張力は26.7mN/mであった。
「SL506」の代わりにワックス水性分散体(B−1)を3部用い、水を6部添加した以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは43mPa・sであり、ηL/ηHは3.3であった。表面張力は26.8mN/mであった。
「Hydrocer257」の代わりにワックス水性分散体(B−2)を3部用い、水を5部添加した以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは51mPa・sであり、ηL/ηHは3.2であった。表面張力は26.9mN/mであった。
「SL506」、「Hydrocer257」の代わりにワックス水性分散体(B−1)を3部、ワックス水性分散体(B−2)を3部それぞれ用い、水を3部添加した以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは49mPa・sであり、ηL/ηHは3.5であった。表面張力は27.0mN/mであった。
アクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の代わりに、アクリル変性エポキシ樹脂(A−3)の水分散体を100部用いた以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは39mPa・sであり、ηL/ηHは3.3であった。表面張力は27.3mN/mであった。
アクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の代わりに、アクリル変性エポキシ樹脂(A−4)の水分散体を100部用いた以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは59mPa・sであり、ηL/ηHは3.8であった。表面張力は27.2mN/mであった。
アクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の代わりに、アクリル変性エポキシ樹脂(A−5)の水分散体を100部用いた以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは40mPa・sであり、ηL/ηHは2.8であった。表面張力は27.4mN/mであった。
アクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の代わりに、アクリル変性エポキシ樹脂(A−6)の水分散体を100部用いた以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは52mPa・sであり、ηL/ηHは5.8であった。表面張力は27.1mN/mであった。
実施例1で得た金属包装材用水性塗料100部の撹拌下に、「PR−C−10」(住友ベークライト(株)製フェノール樹脂溶液、不揮発分50%)1.65部、水1部を添加し、不揮発分が28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは48mPa・sであり、ηL/ηHは3.5であった。表面張力は27.0mN/mであった。
アクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の代わりに、アクリル変性エポキシ樹脂(A−7)の水分散体を100部用いた以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは18mPa・sであり、ηL/ηHは2.5であった。表面張力は26.9mN/mであった。
アクリル変性エポキシ樹脂(A−1)の代わりに、アクリル変性エポキシ樹脂(A−8)の水分散体を100部用いた以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは46mPa・sであり、ηL/ηHは8.6であった。表面張力は27.5mN/mであった。
実施例1で得られた金属包装材用水性塗料100部の撹拌下に、ジメチルアミノエタノール0.6部を撹拌混合し、不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは119mPa・sであり、ηL/ηHは5.6であった。表面張力は27.4mN/mであった。
「Hydrocer257」の代わりにワックス水性分散体(B−3)を1.5部用い、水を6部添加した以外は、実施例1と同様にして不揮発分28%の金属包装材用水性塗料を得た。得られた塗料のηHは49mPa・sであり、ηL/ηHは3.5であった。表面張力は26.9mN/mであった。
実施例1〜12、比較例1〜4で得られた金属包装材用水性塗料の塗装性を評価した。また、各水性塗料を塗装して試験パネルを作成し、下記に示す項目において塗膜の諸物性を評価した。尚、試験パネルは、0.26mm厚のアルミ板上に各水性塗料を乾燥塗膜重量が45mg/dm2となるようバーコーターで塗装し、次いで、250℃に設定されたオーブンにて1分間焼付けて作成した。
リバースコーターを用い、実施例1〜12、及び比較例1〜4で得られた金属包装材用水性塗料の塗装性を確認した。室温26℃で塗膜量45mg/dm2になるように、リバースコーターの条件を「周速比:バックアップロール/アプリケーションロール/ピックアップロール=1/1.1〜1.7/0.3」として塗装しその塗膜状態を目視にて評価した。塗装は、バックアップロール上に貼付した、枚葉状のアルミニウム板を基材としておこなった。評価基準は下記のとおりである。
◎:塗装欠陥なし。良好。
○:ごくわずかに塗装ムラ、ロール目、ワキのいずれかがある。実用上問題なし。
△:はっきりと塗装ムラ、ロール目、ワキのいずれかがある。使用できない。
×:著しい塗装ムラ、ロール目、ワキのいずれかがある。使用できない。
試験パネルの塗膜面に、3個の鋼球がついた重さ1kgの錘を、鋼球が塗膜面と接するようにして乗せ、この錘を150cm/分の速さで引っ張り、このときの動摩擦係数を測定した。動摩擦係数が小さいほど滑り性は良好である。
トライボギアHEIDON−22H(新東科学(株)製)を使用し、引っ掻き針ダイヤ100ミクロン、引っ掻き長さ50mm、引っ掻き速度300mm/分の条件において、連続的に0〜500gまで荷重を掛けて引っ掻き測定を行った。塗膜に傷が発生し、その傷がアルミ基材に到達した際の荷重を測定した。
◎:傷の発生なし。良好。
○:荷重400g以上。実用上問題なし。
△:荷重300g以上400g未満。使用できない。
×:荷重300g未満。使用できない。
トライボギアHEIDON−22H(新東科学(株)製)を使用し、荷重1000g、往復幅2mm、往復速度300mm/分の条件において、接触子φ3mmのステンレス球を試験パネル上で往復運動させた。塗膜に傷が発生し、その傷がアルミ基材に到達するまでの往復回数を測定した。
◎:往復回数が1000回以上。良好。
○:500回以上1000回未満。実用上問題なし。
△:200回以上500回未満。使用できない。
×:200回未満。使用できない。
試験パネルを大きさ30mm×50mmに切断し、塗膜を外側にして、試験部位が30mmの幅になるように手で予め折り曲げ、この2つ折りにした試験片の間に厚さ0.26mmのアルミ板を5枚はさみ、1kgの荷重を高さ40cmから折り曲げ部に落下させて完全に折り曲げた。次いで、試験片の折り曲げ先端部を濃度1%の食塩水中に浸漬させ、試験片の、食塩水中に浸漬されていない金属部分と、食塩水との間を6.0V×6秒通電した時の電流値を測定した。
塗膜の加工性が乏しい場合、折り曲げ加工部の塗膜がひび割れて、下地の金属板が露出して導電性が高まるため、高い電流値が得られる。
◎:5.0mA未満。良好。
○:5.0mA以上10mA未満。実用上問題なし。
△:10mA以上20mA未満。使用できない。
×:20mA以上。使用できない。
試験パネルを水に浸漬したまま、レトルト釜で130℃−1時間レトルト処理を行った。処理後の塗膜面にカッターにてクロスカットをした後、セロハン粘着テープを貼着し、強く剥離した後の塗膜面の剥離状態について評価を行った。
◎:全く剥離なし。良好。
○:5%未満の剥離あり。実用上問題なし。
△:5〜20%の剥離あり。使用できない。
×:20%を超える剥離あり。使用できない。
試験パネルを水に浸漬したまま、レトルト釜で130℃−1時間レトルト処理を行い、塗膜の外観について目視で評価した。
◎:未処理の塗膜と変化なし。良好。
○:軽微な白化。実用上問題なし。
△:やや白化。使用できない。
×:著しく白化。使用できない。
製蓋プレス機を用いて、各試験パネルにつき200枚の製蓋加工を行った後、試験パネルからプレス金型に付着堆積したワックスについて目視で評価した。
◎:堆積物なし。良好。
○:わずかに堆積物あり。実用上問題なし。
△:堆積物あり。使用できない。
×:著しく堆積物あり。使用できない。
Claims (9)
- アクリル変性エポキシ樹脂(A)の水分散体、及び分散粒子の平均粒子径が0.01〜15μmであるワックス水性分散体(B)を含み、
25℃でのせん断速度10000s-1における粘度ηHが20〜100mPa・sであり、且つ、せん断速度0.1s-1における粘度ηLと、せん断速度10000s-1における粘度ηHとの比ηL/ηHが1〜8であることを特徴とする金属包装材用水性塗料。 - アクリル変性エポキシ樹脂(A)が、カルボキシル基含有モノマーを含むエチレン性不飽和モノマー(C)と、エポキシ樹脂(D)とを使用して得られる複合樹脂であって、
エチレン性不飽和モノマー(C)のカルボキシル基濃度が2.7〜7.1mmol/gであり、
エチレン性不飽和モノマー(C)とエポキシ樹脂(D)との重量比が、(C)/(D)=10/90〜50/50であることを特徴とする請求項1記載の金属包装材用水性塗料。 - 表面張力が25〜33mN/mであることを特徴とする請求項1または2記載の金属包装材用水性塗料。
- アルキル基の炭素数1〜6であるアルキレングリコールモノアルキルエーテル及びアルキル基の炭素数1〜10であるアルキルアルコールを含む有機溶剤(E)を、5〜30重量%含有する請求項1〜3いずれか記載の金属包装材用水性塗料。
- ワックス水性分散体(B)が、酸価100〜500mgKOH/g、数平均分子量2000〜50000である樹脂の存在下に、水性媒体中にワックスを乳化分散させたワックス水性分散体(b1)を含む、請求項1〜4いずれか記載の金属包装材用水性塗料。
- ワックス水性分散体(B)が、界面活性剤の不存在下で、ワックスを水性媒体中に分散させたワックス水性分散体(b2)を含む、請求項1〜5いずれか記載の金属包装材用水性塗料。
- アクリル変性エポキシ樹脂(A)100重量部に対して、ワックス0.1〜10重量部を含む、請求項1〜6いずれか記載の金属包装材用水性塗料。
- フェノール樹脂またはアミノ樹脂を含む、請求項1〜7いずれか記載の金属包装材用水性塗料。
- 金属板上に、請求項1〜8いずれか記載の金属包装材用水性塗料から形成された塗膜層を有する金属包装材。
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