JP2014053192A

JP2014053192A - アトムプローブ測定装置およびアトムプローブ測定方法

Info

Publication number: JP2014053192A
Application number: JP2012197515A
Authority: JP
Inventors: Katsumasa Kitamoto; 本克征北; Haruko Akutsu; 晴子圷
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2012-09-07
Filing date: 2012-09-07
Publication date: 2014-03-20
Also published as: US20140070110A1

Abstract

【課題】高融点材料の層を含む試料にも適用可能なアトムプローブ測定装置およびアトムプローブ測定方法を提供する。
【解決手段】一の実施形態によれば、アトムプローブ測定装置は、Ｘ線を発生させるＸ線源と、前記Ｘ線を試料に照射する光学系とを備える。さらに、前記装置は、前記試料に電圧を印加する電源と、前記試料に前記電圧を印加しつつ前記Ｘ線を照射することにより前記試料から蒸発させたイオンを検出する検出器とを備える。
【選択図】図１

Description

本発明の実施形態は、アトムプローブ測定装置およびアトムプローブ測定方法に関する。

従来のアトムプローブ測定方法では、例えば、針状に加工した試料に高電圧を印加しつつ、試料の先端にレーザー光を間欠的に照射することで、試料の先端から原子を１個ずつ蒸発させてイオン化させる（これを「電界蒸発」と呼ぶ）。この場合、電界蒸発は、電圧印加による電界誘起や、レーザー光照射による光励起により引き起こされる。そして、従来のアトムプローブ測定方法では、これらのイオンの質量と到達位置を測定することで、電界蒸発前の試料における原子の配置を特定する。この方法によれば、電圧印加による電界蒸発をレーザー光照射により補助しながら引き起こすことで、電圧印加による電界蒸発だけでは分析が困難な半導体試料や絶縁体試料の分析が可能となる。しかしながら、重金属材料のような高融点材料の層を含む試料については、材料の組成の違いによる電界蒸発閾値の変動が大きいため、従来の方法ではいまだその分析が困難である。

特開２００６−２６０７８０号公報

高融点材料の層を含む試料にも適用可能なアトムプローブ測定装置およびアトムプローブ測定方法を提供する。

一の実施形態によれば、アトムプローブ測定装置は、Ｘ線を発生させるＸ線源と、前記Ｘ線を試料に照射する光学系とを備える。さらに、前記装置は、前記試料に電圧を印加する電源と、前記試料に前記電圧を印加しつつ前記Ｘ線を照射することにより前記試料から蒸発させたイオンを検出する検出器とを備える。

第１実施形態のアトムプローブ測定装置の構成を示す概略図である。第２実施形態のアトムプローブ測定装置の構成を示す概略図である。

以下、本発明の実施形態を、図面を参照して説明する。

（第１実施形態）
図１は、第１実施形態のアトムプローブ測定装置の構成を示す概略図である。図１のアトムプローブ測定装置は、Ｘ線源１と、第１のミラー２と、第２のミラー３と、第３のミラー４と、試料ホルダー５と、電源６と、検出器７と、制御部８とを備えている。第１〜第３のミラー２〜４を備える光学系は、本開示の光学系の例である。また、第２のミラー３は、第１の光学素子の例であり、第１および第３のミラー２、４は、第２の光学素子の例である。

Ｘ線源１から発生したＸ線は、第１のミラー２の反射面で反射されることで集光され、平行Ｘ線となる。Ｘ線源１は、特定の波長のＸ線を発生させる光源でもよいし、白色Ｘ線を発生させる光源でもよい。また、前者の場合のＸ線源１は、Ｘ線の波長が可変な構成の光源でもよい。第１のミラー２は例えば、双曲面の反射面を有する多層膜ミラーである。双曲面の反射面には、小さな反射面で良好な集光性能が得られるという利点がある。

第１のミラー２の反射面からのＸ線は、第２のミラー３の反射面で反射される。第２のミラー３は例えば、平坦面の反射面を有する多層膜ミラーである。また、第２のミラー３は、反射面を振動させることでＸ線の光路を変化させるためのピエゾ素子を有している。

第２のミラー３の反射面からのＸ線は、第３のミラー４の反射面で反射されることで集光される。第３のミラー４は例えば、双曲面の反射面を有する多層膜ミラーである。

第３のミラー４の反射面からのＸ線は、針状に加工され、試料ホルダー５に保持されている試料１１の先端１１ａに照射される。試料１１を構成する材料の例としては、シリコンなどの半導体材料や、セラミックなどの絶縁体材料が挙げられる。また、試料１１は、重金属材料（例えばタングステン）のような高融点材料の層を含んでいてもよい。試料ホルダー５に保持されている試料１１には、電源６から高電圧パルスが印加される。

本実施形態では、電源６からの電圧を試料１１に印加しつつ、Ｘ線源１からのＸ線を第１〜第３のミラー２〜４を介して試料１１の先端１１ａに照射する。その結果、矢印Ａで示すように、試料１１の先端１１ａから原子が１個ずつ蒸発しイオン化される。そして、検出器７は、試料１１から蒸発したイオンを検出する。検出器７は、例えば二次元検出器である。

この際、本実施形態では、第２のミラー３の反射面の振動によりＸ線の光路を変化させることで、Ｘ線を試料１１に間欠的に照射する。図１は、この振動により光路がＰ₁とＰ₂との間で変化する様子を模式的に示している。光路Ｐ₁を通過するＸ線は試料１１に照射され、光路Ｐ₂を通過するＸ線は試料１１に照射されないため、本実施形態のＸ線は試料１１に間欠的に照射される。これにより、本実施形態では、試料１１にパルスＸ線を照射することが可能となる。

制御部８は、アトムプローブ測定装置の動作を制御する装置であり、例えばコンピュータである。制御部８は例えば、Ｘ線源１によるＸ線の発生タイミング、第２のミラー３を振動させるピエゾ素子の動作、電源６のオン／オフの切り替え、検出器７の検出動作などを制御する。

以上のように、本実施形態では、試料１１に照射する光線として、レーザー光ではなくＸ線を使用する。以下、Ｘ線を使用する効果について説明する。

試料１１にＸ線を照射すると、試料１１を構成する原子の電子が励起され放出される。この際、Ｘ線はレーザー光よりも電子の励起効率が高いため、試料１１にＸ線を照射すると、試料１１を構成する原子の外殻電子だけでなく内殻電子も放出させることができる。そのため、Ｘ線を使用すると、重金属材料のような高融点材料を構成する原子を蒸発させることも容易となる。よって、本実施形態によれば、アトムプローブ測定装置を、高融点材料の層を含む試料１１にも適用することが可能となる。

また、レーザー光を使用する場合には、レーザー光のエネルギーが試料１１内の格子の熱振動エネルギーに変換されることで、アトムプローブ測定装置の空間分解能と質量分解能の劣化が生じる。一方、Ｘ線を使用する場合には、格子振動の発生を減少させることができるため、アトムプローブ測定装置の空間分解能と質量分解能を向上させることが可能となる。

次に、本実施形態のアトムプローブ測定装置の種々の変形例について説明する。

本実施形態のアトムプローブ測定装置は、集光機能を有するミラー（集光ミラー）として、第１および第３のミラー２、４という２つのミラーを備えている。しかしながら、本実施形態のアトムプローブ測定装置における集光ミラーの個数は、１個でもよいし、３個以上でもよい。また、集光ミラーの反射面の形状は、双曲面以外の形状でもよい。

また、本実施形態の第２のミラー３は、電気エネルギーを振動エネルギーに変換するピエゾ素子により反射面を振動させているが、その他のデバイスにより反射面を振動させてもよい。本実施形態の第２のミラー３は例えば、受光した光の熱エネルギーを振動エネルギーに変換する素子により反射面を振動させてもよい。また、第２のミラー３の反射面の形状は、平坦面以外の形状でもよい。

また、本実施形態では、第１〜第３のミラー２〜４を、第１のミラー２、第２のミラー３、第３のミラー４の順に配置しているが、第１〜第３のミラー２〜４を配置する順番はこれとは別の順番でもよい。例えば、第１〜第３のミラー２〜４は、第１のミラー２、第３のミラー４、第２のミラー３の順に配置してもよい。

また、本実施形態のアトムプローブ測定装置の光学系は、第１〜第３のミラー２〜４を備えているが、その他の光学素子を備えていてもよい。このような光学素子の具体例としては、集光レンズなどのレンズや、ハイパスフィルタ、ローパスフィルタ、バンドパスフィルタなどのフィルタや、偏光子や、検光子などが挙げられる。

また、試料１１に照射するＸ線のエネルギーは、どのような値でもよい。ただし、Ｘ線のエネルギーが低すぎると、蒸発させることのできる材料が限定されてしまう。一方、Ｘ線のエネルギーが高すぎると、Ｘ線の吸光効率が低下してしまう。そこで、本実施形態では、多くの材料を蒸発可能としつつ吸光効率を向上させるため、試料１１に照射するＸ線のエネルギーを、１．２〜１８．０ｋｅＶに設定する。ただし、本実施形態では、エネルギーが１．２ｋｅＶよりも小さいＸ線や、エネルギーが１８．０ｋｅＶよりも大きいＸ線も使用可能である。

また、試料１１を構成する材料は、どのような材料でもよい。試料１１の例としては、重金属材料のような高融点材料の層を含む多層膜試料が挙げられる。この多層膜試料は、高融点材料の層のみを含んでいてもよいし、高融点材料の層と低融点材料の層とを含んでいてもよい。また、高融点材料は、重金属元素を含む単体金属でもよいし、重金属元素を含む合金や化合物でもよい。

また、本実施形態の制御部８は、先に例示した制御のほか、アトムプローブ測定装置の動作に関する様々な制御を行うことが可能である。例えば、本実施形態の制御部８は、第２のミラー３の振動タイミングと、検出器７の検出タイミングとを同期させる制御を行うことが可能である。

また、本実施形態のアトムプローブ測定装置は、例えば、試料１１から蒸発したイオンを検出器７により検出して、これらのイオンの質量と到達位置を測定する。これにより、電界蒸発前の試料１１における原子の配置を特定することが可能となる。

最後に、第１実施形態の効果について説明する。

以上のように、本実施形態では、アトムプローブ測定の際に、試料１１に電圧を印加しつつＸ線を照射することで、試料１１を構成する原子を蒸発させイオン化させる。本実施形態では、Ｘ線を使用することで、重金属材料のような高融点材料を構成する原子も容易に蒸発させることができる。よって、本実施形態によれば、アトムプローブ測定を、高融点材料の層を含む試料１１にも適用することが可能となる。

（第２実施形態）
図２は、第２実施形態のアトムプローブ測定装置の構成を示す概略図である。

本実施形態では、ピエゾ素子が、第２のミラー２ではなく、第３のミラー４に設けられている。よって、本実施形態の第３のミラー４は、ピエゾ素子により反射面を振動させることで、Ｘ線の光路を変化させることができる。また、本実施形態の第３のミラー４は、第１実施形態の第３のミラー４と同様に、双曲面の反射面を有しており、Ｘ線を反射面で反射させて集光することができる。なお、第３のミラー４の反射面の形状は、双曲面以外の形状でもよい。

本実施形態では、電源６からの電圧を試料１１に印加しつつ、Ｘ線源１からのＸ線を第１〜第３のミラー２〜４を介して試料１１の先端１１ａに照射する。その結果、矢印Ａで示すように、試料１１の先端１１ａから原子が蒸発しイオン化される。そして、検出器７は、試料１１から蒸発したイオンを検出する。

この際、本実施形態では、第３のミラー４の反射面の振動によりＸ線の光路を変化させることで、Ｘ線を試料１１に間欠的に照射する。図２は、この振動により光路がＰ₁とＰ₂との間で変化する様子を模式的に示している。光路Ｐ₁を通過するＸ線は試料１１に照射され、光路Ｐ₂を通過するＸ線は試料１１に照射されないため、本実施形態のＸ線は試料１１に間欠的に照射される。これにより、本実施形態では、第１実施形態と同様に、試料１１にパルスＸ線を照射することが可能となる。

なお、本実施形態では、第３のミラー４の反射面を振動させる代わりに回転させることで、Ｘ線の光路を変化させて、Ｘ線を試料１１に間欠的に照射してもよい。この場合、第３のミラー４の反射面は、例えば、図２の紙面に垂直な方向に延びる回転軸のまわりを回転させる。

最後に、第２実施形態の効果について説明する。

以上のように、本実施形態では、アトムプローブ測定の際に、試料１１に電圧を印加しつつＸ線を照射することで、試料１１を構成する原子を蒸発させイオン化させる。本実施形態では、Ｘ線を使用することで、重金属材料のような高融点材料を構成する原子も容易に蒸発させることができる。よって、本実施形態によれば、第１実施形態と同様に、アトムプローブ測定を、高融点材料の層を含む試料１１にも適用することが可能となる。

なお、第１実施形態では、振動機能を有するレンズと集光機能を有するレンズが別々に設置されているのに対し、第２実施形態では、第３のレンズ４が、振動機能と集光機能の両方を有している。よって、第２実施形態では例えば、第２のレンズ３を使用せずに光学系を構成することも可能である。このように、第２実施形態によれば、振動機能と集光機能の両方を有するレンズを設置することで、光学系を構成する部品の個数を削減することが可能となる。

一方、第１実施形態では、第２のレンズ３が振動機能を有し、第１および第３のレンズ２、４が集光機能を有している。よって、第２のレンズ３は集光機能を有する必要がないため、第２のレンズ３の反射面は平坦面となっている。第２のレンズ３の反射面を平坦面とすることには、例えば、振動によるＸ線の光路の変化を制御しやすく、Ｘ線を試料１１に照射するタイミングや照射しないタイミングを高精度に制御しやすくなるという利点がある。なお、第１実施形態の第２のレンズ３の反射面の形状は、光路の変化を制御しやすい形状であれば、平坦面以外の形状でもよい。

以上、第１及び第２実施形態について説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することを意図したものではない。これらの実施形態は、その他の様々な形態で実施することができる。また、これらの実施形態に対し、発明の要旨を逸脱しない範囲内で、種々の省略、置換、変更を行うことにより、様々な変形例を得ることもできる。これらの形態や変形例は、発明の範囲や要旨に含まれており、特許請求の範囲及びこれに均等な範囲には、これらの形態や変形例が含まれる。

１：Ｘ線源、２：第１のミラー、３：第２のミラー、４：第３のミラー、
５：試料ホルダー、６：電源、７：検出器、８：制御部、１１：試料

Claims

Ｘ線を発生させるＸ線源と、
前記Ｘ線を試料に照射する光学系と、
前記試料に電圧を印加する電源と、
前記試料に前記電圧を印加しつつ前記Ｘ線を照射することにより前記試料から蒸発させたイオンを検出する検出器とを備え、
前記光学系は、前記Ｘ線を反射させる反射面を有する第１の光学素子を備え、前記反射面の振動または回転により前記Ｘ線の光路を変化させることで、前記Ｘ線を前記試料に間欠的に照射する、アトムプローブ測定装置。
Ｘ線を発生させるＸ線源と、
前記Ｘ線を試料に照射する光学系と、
前記試料に電圧を印加する電源と、
前記試料に前記電圧を印加しつつ前記Ｘ線を照射することにより前記試料から蒸発させたイオンを検出する検出器と、
を備えるアトムプローブ測定装置。
前記光学系は、前記Ｘ線を反射させる反射面を有する第１の光学素子を備え、前記反射面の振動または回転により前記Ｘ線の光路を変化させることで、前記Ｘ線を前記試料に間欠的に照射する、請求項２に記載のアトムプローブ測定装置。
前記光学系は、前記Ｘ線が集光されるよう前記Ｘ線を反射させる反射面を有する第２の光学素子を備える、請求項３に記載のアトムプローブ測定装置。
前記第２の光学素子の前記反射面は、双曲面である、請求項４に記載のアトムプローブ測定装置。
前記第１の光学素子は、前記Ｘ線が集光されるよう前記反射面にて前記Ｘ線を反射させる、請求項３に記載のアトムプローブ測定装置。
前記第１の光学素子の前記反射面は、双曲面である、請求項６に記載のアトムプローブ測定装置。
試料に照射するためのＸ線を発生させ、
前記試料に電圧を印加しつつ前記Ｘ線を照射することにより前記試料からイオンを蒸発させ、
前記試料から蒸発させた前記イオンを検出する、
ことを含むアトムプローブ測定方法。