JP2014049617A - 基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、所定の導電パターンを有する基板の製造方法である。水、有機溶媒のうち少なくとも一方を含む溶媒と、金属粒子と、絶縁性高分子と、を含有する導電性インクを、基材11の所定の領域に塗布し、パターン形成装置31によって、基材11に張力を加えながら上記領域に通電し、上記領域を発熱させて、上記金属粒子同士を融着させ、導電パターンを形成する。
【選択図】図1
Description
本実施形態において、基板とは、水、有機溶媒のうち少なくとも一方を含む溶媒と、金属粒子と、絶縁性高分子と、を含有する導電性インクを、基材の所定の領域に塗布し、上記基材に張力を加えながら上記領域に通電し、上記領域を発熱させて、上記金属粒子同士を融着させることにより、導電パターンを有する基板である。
本実施形態において、上記基板の形成に用いる基材は、使用目的等により、ガラス等の無機基材、各種プラスチック基材が使用可能である。
本実施形態において、導電性インクとは、水、有機溶媒のうち少なくとも一方を含む溶媒と、導電性を有する金属粒子と、絶縁性高分子と、を含有するものである。
本実施形態の導電性インクに含有される金属粒子は、銅、銀、金、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、スズ、アルミニウム、ビスマス、白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、マンガン、クロム、バナジウム、及びチタンの中から、目的・用途に合わせて適宜選定すればよい。
上記金属粒子のうち、導電性に優れる点で、金、銀及び銅が好ましく、特に、銀に比べマイグレーションの問題が少なく、材料コストも抑えられる点から銅粒子が好ましい。
本実施形態において、導電性インクは絶縁性高分子を含有する。この絶縁性高分子は、金属粒子のバインダーとして機能する。
また、本実施形態における合成高分子とその誘導体としては、例えば、ポリビニルピロリドンとその誘導体、ポリビニルアルコールとその誘導体、ポリエチレングリコールとその誘導体の中から1種類以上を組み合わせて使用することが好ましい。特に好ましいのは、銅との親和性が高いポリビニルピロリドンとその誘導体である。
本実施形態における有機溶媒は、疎水性溶媒、親水性溶媒のいずれであってもよいが、親水性溶媒を好適に用いることができる。
本実施形態では、ロールツーロール方式を適用する。ロールツーロール方式とは、巻出ロールから巻き出して所定の加工を施し、その後、再度巻取ロールに巻き取る加工方式をいう。ロールツーロール方式では、各製造装置は互いに連結され、基板は各装置間を連続的に搬送されるので、搬送に伴う手間等を大幅に省くことができる。また、製造ラインの自動化が容易となり、基板等を高い製造効率で生産することができる。
また、導電性インクに含有される絶縁性高分子が、バインダーとして機能するため、基材11を乾燥させて、基材11に塗布された導電性インク中の不要な溶媒を除去すると、金属粒子と絶縁性高分子が結合し、膜の形態を維持することができる。
そして、パターン形成工程において、加熱通電ロール14a、14b間に電圧を印加することで、導電性インクに含有される絶縁性高分子の絶縁破壊が起こり、該絶縁破壊と通電による発熱によって、金属粒子同士を融着することができる。基材11に張力を加えながら通電した後、張力から解放されると、金属粒子同士が凝集して、金属粒子間の隙間が少ない金属薄膜になると考えられる。その結果、抵抗値の低減具合にばらつきがなく、抵抗値が十分に低減された基板を安定的に得ることができる。さらに、基材11を加熱しながら張力を加え、通電すると、抵抗値が十分に低減された基板をより安定的に得ることができる。
パターン形成工程における基材11への加熱は、基材の熱変形及び変性等を考慮し、任意の温度で行えばよい。また、パターン形成工程の前に、基材を加熱する工程を有し、加熱された基材を用いて、パターン形成工程を行うこともできる。加熱された基材を用いて、パターン形成工程を行うとき、基材をさらに加熱しながら張力を加え、通電してもよい。
基板を一枚ずつ製造する枚葉方式の場合、例えば、該基材のMD方向の両端部を把持グリップで把持し、MD方向に張力を加えながら、導電性インクが塗布された所定の領域の両端に、複数の電極を接続し、直流電圧を印加して、通電することができる。
(1)導電性インクの調製
特開2012−138349号公報の実施例1に記載の導電性インクの作製方法に従って、下記の手順で行った。
はじめに水溶性高分子(バインダーとして機能し、さらに分散剤としても機能する)で表面の一部が覆われた銅微粒子を次の手順で調製した。銅微粒子の原料として酢酸銅((CH3COO)2Cu・1H2O)0.2gを蒸留水10mlに溶解させた酢酸銅水溶液10mlと、金属イオン還元剤として5.0mol/リットル(L)となるように水素化ホウ素ナトリウムと蒸留水とを混合した水素化ホウ素ナトリウム水溶液100mlを調製した。その後、上記水素化ホウ素ナトリウム水溶液に、水溶性高分子としてポリビニルピロリドン(PVP、数平均分子量約3500)0.5gを添加して、攪拌溶解させた後、窒素ガス雰囲気中で、上記酢酸銅水溶液10mlを滴下した。
基材であるポリイミドフィルム上に、上記(1)で調製した導電性インクを、1kHz〜50kHzでノズル開口50μmのインクジェットヘッドから吐出し、ライン幅5000μm及び500μmの各ライン2本ずつを該基材に塗布した。ライン長は6cmであった。
上記(2)において基材に塗布された導電性インク中の不要な溶媒を除去するため、窒素雰囲気下、150℃の乾燥炉内で1時間乾燥させた。銅微粒子と水溶性高分子が結合し、膜の形態を維持したものが得られた。
上記(3)で得られた基材を、170℃に設定した加熱ヒーターで予備加熱した。
窒素雰囲気下、常温において、上記(4)で得られた基材のMD方向の両端部を把持グリップで把持して、MD方向に張力200N/mを加えながら、直流電圧を印加した。印加時の電圧及び電流は、5000μmのラインでは約3V,1.1A〜約4V,2.0A、500μmのラインでは約3V,0.1A〜約4V,2.0Aであった。ライン幅5000μmの通電前後を、それぞれ実験番号1,2、ライン幅500μmの通電前後を、それぞれ実験番号3,4とし、表1に結果を示す。
実施例1において、以下の手順で作製した導電性インクを用いて、スクリーン印刷法によって基材に塗布を行った以外は、実施例1と同様にして行った。実験番号を5,6として表1に結果を示す。また、得られた基板表面(実験番号6)のSEM写真図を図9に示す。
(1)導電性インクの調製
まず、200mlビーカーに純水60.0gを入れ、マグネチックスターラーで攪拌を開始した。この純水に対し、塩化ナトリウムを0.05g(0.85mmol)、アルギン酸プロピレングリコールを0.3gおよび亜酸化銅を10.0g加え、攪拌することにより亜酸化銅粉スラリーを得た。
また、100mlビーカーに純水20.0gを入れ、濃硫酸25.0gを添加することにより希硫酸を調整した。
次に、室温(加熱又は冷却なし)において、撹拌しつづけている亜酸化銅粉スラリーに対し、希硫酸を30秒かけて混合した。なお、希硫酸の添加方法は、ビーカーから直接滴下して混合する方法を用いた。亜酸化銅粉スラリーに希硫酸を混合した後、1時間撹拌を続けることにより銅微粒子を析出させた。得られた銅微粒子を、SEMで観察したところ、この銅微粒子の平均粒子径は270nmであった。尚、銅微粒子の粒子径は、SEM観察(撮影倍率2万5千倍)において測定した。
得られた銅微粒子をイオン交換水中に再分散させた後、遠心分離を行うことで、銅微粒子を回収した。次に、回収した銅微粒子の洗浄を行った。洗浄後、銅微粒子を秤量し、銅濃度が85重量%になるように、トリエタノールアミン15重量%を添加し、乳鉢を用いて混錬することにより導電性インクを得た。
(2)塗布工程以降は、実施例1と同様にして行った。
実施例1において、張力を加えない以外は、実施例1と同様に行なった。実験番号7〜10とし、表1に結果を示す。
抵抗値の測定は、日置電機株式会社製のミリオームハイテスター3540により、四端子法により測定を行った。
シート抵抗(10−3Ω)は、抵抗値(Ω)×ライン幅(cm)÷ラインの長さ(cm)で求めた。体積抵抗値(μΩ・cm)は、シート抵抗(10−3Ω)×ラインの厚さ(cm)で求めた。
12 インク塗布面
13a、13b、13c、13d ガイドロール
14a、14b 加熱通電ロール
15 電源
16 雰囲気制御カバー
17 不活性ガスまたは還元性ガス導入口
18 加熱ヒーター
19a、19b、19c、19d 通電ロール
20 加熱ロール
21 巻出ロール
22 巻取ロール
31 パターン形成装置
41 インクジェットヘッド
42 ステージ
43 スキージ装置
44 版枠
45 マスク
51 乾燥炉
61 離型シート
Claims (12)
- 所定の導電パターンを有する基板の製造方法であって、
水、有機溶媒のうち少なくとも一方を含む溶媒と、金属粒子と、絶縁性高分子と、を含有する導電性インクを、基材の所定の領域に塗布する塗布工程と、
前記基材に張力を加えながら前記領域に通電し、前記領域を発熱させて、前記金属粒子同士を融着させ、導電パターンを形成するパターン形成工程と、
を有する、
基板の製造方法。 - 請求項1記載の基板の製造方法であって、
長尺状の前記基材を巻出ロールから巻き出し、前記基材をロールツーロールで搬送しながら前記塗布工程および前記パターン形成工程を実施し、次いで前記基材を巻取ロールに巻き取る工程を有し、
前記塗布工程において、前記基材を前記巻出ロールから巻き出し、前記導電性インクを前記基材の所定の領域に塗布し、
前記パターン形成工程において、搬送中の前記基材に張力を加えながら、前記領域に通電し、前記領域を発熱させて、前記金属粒子同士を融着させ、前記導電パターンを形成し、
さらに、前記パターン形成工程の後に、前記基材を前記巻取ロールに巻き取る工程を有する、
基板の製造方法。 - 請求項2記載の基板の製造方法において、
前記パターン形成工程において、一対の通電ロールが前記基材の搬送中に前記基材と接触し、前記一対の通電ロールのうち、第1の通電ロールに第1の電位を印加し、第2の通電ロールに第2の電位を印加することで、前記領域に通電し、前記領域を発熱させて、前記金属粒子同士を融着させ、前記導電パターンを形成する、
基板の製造方法。 - 請求項3に記載の基板の製造方法において、
前記一対の通電ロールが、前記基材と面接触している、
基板の製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の基板の製造方法において、
前記パターン形成工程において、さらに前記基材を加熱しながら、前記基材に張力を加えながら前記領域に通電する、
基板の製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の基板の製造方法において、
前記パターン形成工程の前に、前記基材を加熱する工程を有し、
加熱された前記基材を用いて、前記パターン形成工程を行う、
基板の製造方法。 - 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の基板の製造方法において、
前記パターン形成工程を、不活性ガスまたは還元性ガス下で行う、
基板の製造方法。 - 請求項1乃至7のいずれか一項に記載の基板の製造方法において、
前記基材は樹脂フィルムである、基板の製造方法。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の基板の製造方法において、
前記金属粒子は、平均粒子径が1nm以上500nm以下の金属ナノ粒子である、
基板の製造方法。 - 請求項1乃至9のいずれか一項に記載の基板の製造方法において、
前記金属粒子が銅粒子である、基板の製造方法。 - 請求項10記載の基板の製造方法において、
前記銅粒子がハロゲン元素を含む、基板の製造方法。 - 請求項1乃至11のいずれか一項に記載の基板の製造方法において、
前記絶縁性高分子が水溶性高分子である、基板の製造方法。
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