JP2014034703A - Cu−Ga合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Cu−Ga合金粉末とナトリウム化合物を混合したナトリウム化合物合金粉末と、Cu−Ga合金粉末とナトリウム含有有機物粉末の混合粉末を加熱して、Cu−Ga合金粉末の周囲をナトリウム含有物で被覆したナトリウム含有物被覆合金粉末とを作製し、ナトリウム化合物混合合金粉末と、上記ナトリウム含有物被覆合金粉末とを混合してホットプレス焼結して製造する。
【選択図】図1
Description
先ず、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットについて説明する。なお、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットは、平面研削やボンディング等のターゲット仕上げ工程前のターゲット材(焼結体)の状態も含むものである。Cu−Ga合金スパッタリングターゲットは、後述するようにCu−Ga合金粉末を原料として粉末焼結法により製造することができる。
Cu−Ga合金粒は、ガリウム(Ga)を10〜45質量%含有し、残部が銅(Cu)及び不可避不純物からなる。Cu−Ga合金粒は、ガリウムの割合が45質量%より多い場合、後に行うCu−Ga合金粉末を含む混合粉末を焼結する際に融点が低いガリウムが溶けて、一部に液相が発生し、均一な組織のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを得ることができなくなる。したがって、Gaの濃度を10〜45質量%とすることによって、均一組成の高品質のCu−Ga合金スパッタリングターゲットとなる。
Na化合物粒は、後に行うホットプレスによる焼結の温度よりも高い融点を有するものから選ばれる。Na化合物の融点が後に行う焼結の温度よりも低いと、溶融してしまい、ターゲット中で島状の形態を形成できなくなってしまうからである。
Na含有物で被覆したCu−Ga合金粒は、Na含有物でCu−Ga合金粒を被覆したものである。Na含有物は、Na化合物粒と同様に、Naと、Na以外の元素としてカルコゲン元素及び不可避不純物からなる。Na含有物は、図1及び図3に示すように、ターゲット中のCu−Ga合金粒の粒界に存在して、Cu−Ga合金粒を包囲するように被覆する。Na含有物は緻密な膜状の形態でもよいし、微細な粒子同士が互いに隣接して連続し繋がった状態であってもよい。図3は、Na含有物がターゲット中のCu−Ga合金粒を被覆している写真を示す。図3でCu−Ga合金粒の輪郭にNa含有物が存在しており、あたかもCu−Ga合金粒の輪郭線のように見えている。
Na化合物粒及びNa含有物を除いたターゲットのGa濃度が10〜45質量%であって、カルコゲン元素を除いたターゲットのNa濃度が0.1〜5質量%である。
Na濃度={Na含有量/(Cu含有量+Ga含有量)}×100 ・・・(2)式
ターゲット中におけるNa含有物で被覆したCu−Ga合金粒のGaの割合は、30〜70%である。ここで、Gaの割合は、下記の(3)式に示す、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒が含むGaの重量をターゲット全体に含まれるGaの重量で除した値とする。なお、Gaの割合は、後述の(4)式で求めた値を用いてもよい。
Gaの割合=〔(Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒のGa濃度×面積割合)/{(Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒のGa濃度×面積割合)+(Na含有物で被覆されていないCu−Ga合金粒のGa濃度×面積割合)}〕×100・・・(4)式
Gaの割合={(Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒のGa濃度×面積割合)/(ターゲットの平均Ga濃度)}×100・・・(5)式
Cu−Ga合金スパッタリングターゲットは、Cu−Ga合金粉末とナトリウム化合物を混合したナトリウム化合物合金粉末(以下、合金粉末Aともいう。)と、Cu−Ga合金粉末とナトリウム含有有機物粉末の混合粉末を加熱して、Cu−Ga合金粉末の周囲をナトリウム含有物で被覆したナトリウム含有物被覆合金粉末(以下、合金粉末Bともいう。)を作製し、合金粉末Aと合金粉末Bの混合粉末をホットプレス焼結することで製造できる。このようにCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法では、アルカリ金属単体を使用することなく、アルカリ金属を含有するCu−Ga合金スパッタリングターゲットを製造することができる。
先ず、Cu−Ga合金粉末の製造方法を説明する。Cu−Ga合金粉末は、原料としてCu粉末及びGaが用いられる。Cu粉末及びGaの純度は、光吸収層を形成した場合に光吸収層の特性に影響を与えないような純度が適宜選択される。
上述のCu−Ga合金粉末とナトリウム(Na)化合物を混合した合金粉末Aの製造方法について説明する。
次に、Cu−Ga合金粉末の周囲をナトリウム含有物で被覆した合金粉末Bの製造方法について説明する。
次に、合金粉末Aと合金粉末Bとを混合した混合粉末をホットプレス装置にて焼結を行い、Cu−Ga合金粒と、島状のナトリウム化合物粒と、ナトリウム含有物で被覆したCu−Ga合金粒とからなる焼結体を作製する。
実施例1では、先ず、Cu−Ga合金粉末とナトリウム化合物を混合した合金粉末Aを作製するために、平均粒径100μmのCu−30質量%Ga合金粉末及び平均粒径21μmの無水硫酸ナトリウム粉末(純度99.0%以上)を用意した。Cu−Ga合金粉末は、Cu粉末とGaとをAr中で200℃に加熱しながら混合して直接に合金粉末を作製したものである。
実施例2では、合金粉末A1を300g、合金粉末B1を700g取って、ボールミル混合した以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
実施例3では、合金粉末A1を700g、合金粉末B1を300g取って、ボールミル混合した以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
実施例4では、平均粒径100μmのCu−35質量%Ga合金粉末を用いた合金粉末A2と、平均粒径100μmのCu−25質量%Ga合金粉末とラウリル硫酸ナトリウム粉末の混合粉末をアルゴン中で加熱した合金粉末B2を用い、ホットプレス温度を700℃とした以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
実施例5では、平均粒径100μmのCu−10質量%Ga合金粉末を用いた合金粉末A3と、平均粒径100μmのCu−10質量%Ga合金粉末とラウリル硫酸ナトリウム粉末をボールミル混合して加熱した合金粉末B3を用いた以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
実施例6では、平均粒径100μmのCu−40質量%Ga合金粉末を用いた合金粉末A4と、平均粒径100μmのCu−40質量%Ga合金粉末とラウリル硫酸ナトリウム粉末をボールミル混合して300℃で10時間加熱した合金粉末B4を用い、ホットプレス温度を300℃とした以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
実施例7では、平均粒径100μmのCu−30質量%Ga合金粉末4984gと無水硫酸ナトリウム粉末16gをボールミル混合した合金粉末A5と、平均粒径100μmのCu−30質量%Ga合金粉末4938gとラウリル硫酸ナトリウム粉末62gをボールミル混合して加熱した合金粉末B5を用いた以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
実施例8では、平均粒径100μmのCu−30質量%Ga合金粉末4332gと無水硫酸ナトリウム粉末668gをタンブラーミキサーで4時間混合した合金粉末A6と、平均粒径100μmのCu−30質量%Ga合金粉末3080gとラウリル硫酸ナトリウム粉末1920gをボールミル混合して加熱した合金粉末B6を用いた以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
実施例9では、平均粒径1μmの無水硫酸ナトリウム粉末を用いた合金粉末A7を用いた以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
実施例10では、平均粒径200μmの無水硫酸ナトリウム粉末を用いた合金粉末A8を300gと、合金粉末B1を700gをボールミル混合した以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
比較例1では、合金粉末Bを用いず、合金粉末A1のみ1000g用いてホットプレス焼結した以外は、実施例1と同様にして焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Cu−Ga合金粒と島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在しているが、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒は存在していない。したがって、Gaの割合は0%である。
比較例2では、合金粉末A1を800g、合金粉末B1を200g取って、ボールミル混合した以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
比較例3では、合金粉末A1を200g、合金粉末B1を800g取って、ボールミル混合した以外は実施例1と同様にしてホットプレス焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中には、Na含有物で被覆されたCu−Ga合金粒と、被覆のないCu−Ga合金粒および島状に孤立した無水硫酸ナトリウム粒が存在していた。
比較例4では、合金粉末Aを用いず、合金粉末B1のみ1000g用いてホットプレス焼結した以外は、実施例1と同様にして焼結体を作製した。焼結体に割れや欠けは生じなかった。焼結体中は、すべてNa含有物で被覆されたCu−Ga合金粒からなっていた。したがってGaの割合は100%である。
Claims (12)
- Cu−Ga合金粒と、島状のナトリウム化合物粒と、ナトリウム含有物で被覆したCu−Ga合金粒とを含有することを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 上記ナトリウム含有物で被覆したCu−Ga合金粒中のGaの含有量が、当該Cu−Ga合金スパッタリングターゲット中のGaの含有量の30〜70%であることを特徴とする請求項1記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 上記ナトリウム化合物粒の平均粒径は、1〜200μmであることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 上記ナトリウム化合物粒は、無水硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 上記ナトリウム含有物で被覆したCu−Ga合金粒におけるナトリウム含有物は、無水硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 上記ナトリウム化合物粒と上記ナトリウム含有物を除いた当該Cu−Ga合金スパッタリングターゲット中のGa濃度が10〜45質量%であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- カルコゲン元素を除いた当該Cu−Ga合金スパッタリングターゲット中のNa濃度が0.1〜5質量%であることを特徴とする請求項4又は5記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- Cu−Ga合金粉末とナトリウム化合物を混合したナトリウム化合物混合合金粉末と、
Cu−Ga合金粉末とナトリウム含有有機物粉末の混合粉末を加熱して、Cu−Ga合金粉末の周囲をナトリウム含有物で被覆したナトリウム含有物被覆合金粉末とを作製し、
上記ナトリウム化合物混合合金粉末と、上記ナトリウム含有物被覆合金粉末とを混合してホットプレス焼結して製造することを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。 - 上記ナトリウム化合物の平均粒径は、1〜200μmであることを特徴とする請求項8記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 上記ホットプレス焼結は、真空又は不活性雰囲気中で、温度300〜880℃、圧力5〜50MPaの条件で行うことを特徴とする請求項8又は請求項9記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 上記ナトリウム化合物は、無水硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項8乃至請求項10のいずれか1項記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 上記ナトリウム含有有機物がラウリル硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項8乃至請求項11のいずれか1項記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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