JP2014027287A - 水蒸気加圧急速加熱装置、酸化物材料膜の製造方法及びpzt膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の一態様に係る水蒸気加圧急速加熱装置は、処理室34内に配置された、基板35を載置する載置台36と、前記載置台に載置された基板を加熱する加熱機構38と、前記処理室内を加圧する加圧機構43と、前記処理室内に加熱及び加圧された水蒸気を供給する水蒸気供給機構と、前記処理室内を真空排気する真空排気機構56と、前記処理室内に加熱及び加圧された酸素ガスを供給する酸素ガス供給機構と、を具備する。
【選択図】 図8
Description
まず、6インチのシリコンウエハ上に熱酸化法によりシリコン酸化膜を形成し、このシリコン酸化膜上に下部電極を形成する。次いで、この下部電極上にゾルゲル法によりPZT膜を塗布し、このPZT膜上に上部電極を形成する。
また、本発明の一態様は、過剰鉛が存在しないストイキオメトリな元素組成となるPZT膜、それを用いた電子部品及び酸化物材料膜の製造方法を提供することにある。
前記Pb(Zr,Ti)O3膜は、結晶化されており、Pb:(Zr+Ti)の元素比率が(1.05〜1):1であることを特徴とする。
前記PZTアモルファス薄膜に加熱及び加圧された水蒸気を供給することにより、前記PZTアモルファス薄膜を結晶化してPZT結晶化膜を形成する工程と、
前記PZT結晶化膜を減圧環境とすることにより、前記PZT結晶化膜に吸着した水分を除去する工程と、
前記PZT結晶化膜に加熱及び加圧した酸素ガスを供給することにより、PZTの結晶成長を促進させながら過剰鉛を除去する工程と、
を具備することを特徴とする。
前記アモルファス薄膜に加熱及び加圧された水蒸気を供給することにより、前記アモルファス薄膜を結晶化して結晶化膜を形成する工程と、
を具備する酸化物材料膜の製造方法であって、
前記酸化物材料は、
ABO3あるいは(Bi2O2)2+(Am−1BmO3m+1)2−(式中、AはLi、Na、K、Rb、Pb、Ca、Sr、Ba、Bi、La及びHfからなる群から選択される少なくとも1種、BはRu、Fe、Ti、Zr、Nb、Ta、V、W及びMoからなる群から選択される少なくとも1種、mは5以下の自然数である。)で表されるペロブスカイト及びビスマス層状構造酸化物、
LanBa2Cu3O7、Trm2Ba2Can−1CunO2n+4又はTrmBa2Can−1CunO2n+3(式中、LanはY、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuからなる群から選択される少なくとも1種、TrmはBi、Tl及びHgからなる群から選択される少なくとも1種、nは5以下の自然数である。)で表される超伝導酸化物、
A0.5BO3(正方ブロンズ構造)又はA0.3BO3(六方ブロンズ構造)(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、Pb、Ca、Sr、Ba、Bi及びLaからなる群から選択される少なくとも1種、BはRu、Fe、Ti、Zr、Nb、Ta、V、W及びMoからなる群から選択される少なくとも1種である。)で表されるタングステンブロンズ構造酸化物、
CaO、BaO、PbO、ZnO、MgO、B2O3、Al2O3、Y2O3、La2O3、Cr2O3、Bi2O3、Ga2O3、ZrO2、TiO2、HfO2、NbO2、MoO3、WO3及びV2O5からなる群から選択される少なくとも1種の材料、
前記少なくとも1種の材料にSiO2を含む材料、及び、
前記少なくとも1種の材料にSiO2及びGeO2を含む材料の少なくとも1つからなることを特徴とする。
前記処理室内に加熱及び加圧された水蒸気を供給する水蒸気供給機構と、
を具備することを特徴とする。
前記保持機構は、鉛が過剰に添加されたPZTアモルファス薄膜を有する基板を載置するものであり、
前記水蒸気供給機構は、前記PZTアモルファス薄膜に加熱及び加圧された水蒸気を供給する機構であり、
前記真空排気機構は、前記処理室内を真空排気することで前記PZTアモルファス薄膜を減圧環境とする機構であり、
前記酸素ガス供給機構は、前記PZTアモルファス薄膜に加熱及び加圧した酸素ガスを供給する機構であることも可能である。
また、本発明の一態様によれば、過剰鉛が存在しないストイキオメトリな元素組成となるPZT膜、それを用いた電子部品及び酸化物材料膜の製造方法を提供することができる。
図1及び図2に示すように、超臨界(水)状態を用いたセラミックスの酸化を進行させる技術がある。この技術は、表1及び表2に示すように、非常に圧力の高い、特別な環境下で酸化或いは還元を進行させる技術であり、大きな課題としては、超臨界状態を作り出す環境が必要不可欠ということである。例えば、装置(容器)に求められるのは、高温、高圧に耐えるだけでなく、超臨界状態の酸化力に耐える必要があり、特殊なハステロイと呼ばれる難加工性の高価なNi合金が用いられることが多い。
PZT強誘電体薄膜形成用ゾルゲル溶液としては、三菱マテリアル株式会社製、ブタノールを溶媒とする鉛が15%過剰に添加された、濃度10重量%濃度のE1溶液を用いた。この市販ゾルゲル溶液に、ジメチルアミノエタノールというアルカリ性アルコールを、体積比で、E1ゾルゲル溶液:ジメチルアミノエタノール=7:3の割合で添加したところ、pH=12と強アルカリ性を示した。本溶液を用いて、PZT薄膜のスピンコート形成を行った。スピンコーターはミカサ株式会社製MS-A200を用いて行った。先ず800rpmで5秒、1500rpmで10秒回転させた後、徐々に10秒で3000rpmまで回転を上昇させた後、150℃のホットプレート(アズワン株式会社製セラミックホットプレートAHS-300)上に5min、大気中で放置した後、300℃のホットプレート(同AHS-300)上で5min、同じく大気中で放置した後、室温まで冷却した。これを5回繰り返すことで、15%過剰鉛を含んだ厚さ200nmのPZT薄膜をPt電極薄膜被覆6インチSi基板上に形成した。次いで、加圧RTAにより120℃/秒の昇温速度で650℃-5min(9.9atm-O2-RTA)で結晶化を行って、PZT薄膜上に厚さ120nmのPt電極を形成し、725℃-5min(9.9atm-O2-RTA)のポストアニールを行った。このようにしてサンプル1を作製した。
比較の為のサンプル2を次のように作製した。サンプル1と同様の方法で、15%過剰鉛を含んだ厚さ200nmのPZT薄膜を作製し、120℃/秒の昇温速度で650℃-5min(1atm-O2-RTA)で結晶化を行って、PZT薄膜上に厚さ120nmのPt電極を形成し、725℃-5min(1atm-O2-RTA)のポストアニールを行った。このようにしてサンプル2とした。
(実施形態1)
本実施形態による、水蒸気加圧急速加熱装置を用いて結晶化する強誘電体セラミックス薄膜について説明する。
まず、水蒸気加圧急速加熱装置の構成について説明する。
この水蒸気加圧急速加熱装置はチャンバー34を有しており、このチャンバー34内には被処理基板35を載置する載置台36が設けられている。載置台36の上方には石英ガラス37が配置されている。石英ガラス37の上にはランプヒータ38が配置されており、このランプヒータ38は筐体39の内部に配置されている。
その後、基板温度を200℃で固定したまま、ドライポンプ56で処理室40を減圧環境とした。最終的に、処理室40内の圧力は、約10-3Torr代となり、30min保持して、水蒸気除去を行った。
最後に、酸素供給源49から処理室40に200℃のO2を導入し、基板温度を200℃に保持し、同時に処理室40内の圧力を9.9atmに固定して、PZTの結晶成長と同時に、過剰鉛及び水蒸気によって形成されたPb(OH)2を、PbO↑として気化除去を10min行った。この際の気化除去の様子を図9に模式的に示す。
また、図11(B)に示すI-Vヒステリシス曲線より、分極反転電流が非常に鋭いピークを持ち、最大電流値も従来の方法で結晶化を行ったPZT薄膜の約2倍の2〜2.2A/cm2が得られた。従って、本実施形態によるPZT薄膜は、強誘電体を高周波駆動する際に大きなメリットがあることが示唆された。
本実施形態による水蒸気加圧急速加熱装置を用いて結晶化を行ったPZT薄膜のO元素含有割合が図12に示すように45%であるのに対し、従来の方法で結晶化を行ったPZT薄膜のO元素含有割合は図13に示すように55%と非常に多いことが分かった。このことは、従来の方法で結晶化を行ったPZT薄膜中に過剰鉛がPbOx残渣として膜中に残っていることを示唆している。以上より、本実施形態による、水蒸気加圧急速加熱装置の有効性が示された。
本実施形態による、水蒸気加圧急速加熱装置を用いて結晶化する強誘電体セラミックス薄膜について図14を参照しつつ説明する。
図14は、BaTiO3キャパシタを作製する方法を説明するための図である。
最後に、酸素供給源49から処理室40に450℃のO2を導入し、基板温度を200℃に保持し、同時に処理室40内の圧力を1.5atmに固定して、BTの結晶成長を10min行った。
本実施形態による、水蒸気加圧急速加熱装置を用いて結晶化する強誘電体セラミックス薄膜について図16を参照しつつ説明する。
図16は、BiFeO3キャパシタを作製する方法を説明するための図である。
最後に、酸素供給源49から処理室40に400℃のO2を導入し、基板温度を200℃に保持し、同時に処理室40内の圧力を2atmに固定して、BFOの結晶成長を10min行った。
また、実施形態3においても実施形態2と同様に変更して実施することが可能であり、また同様の電子部品に適用することが可能である。
本実施形態による酸化物材料膜の製造方法について説明する。
(1)ABO3あるいは(Bi2O2)2+(Am−1BmO3m+1)2−(式中、AはLi、Na、K、Rb、Pb、Ca、Sr、Ba、Bi、La及びHfからなる群から選択される少なくとも1種、BはRu、Fe、Ti、Zr、Nb、Ta、V、W及びMoからなる群から選択される少なくとも1種、mは5以下の自然数である。)で表されるペロブスカイト及びビスマス層状構造酸化物
(2)LanBa2Cu3O7、Trm2Ba2Can−1CunO2n+4又はTrmBa2Can−1CunO2n+3(式中、LanはY、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuからなる群から選択される少なくとも1種、TrmはBi、Tl及びHgからなる群から選択される少なくとも1種、nは5以下の自然数である。)で表される超伝導酸化物
(3)A0.5BO3(正方ブロンズ構造)又はA0.3BO3(六方ブロンズ構造)(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、Pb、Ca、Sr、Ba、Bi及びLaからなる群から選択される少なくとも1種、BはRu、Fe、Ti、Zr、Nb、Ta、V、W及びMoからなる群から選択される少なくとも1種である。)で表されるタングステンブロンズ構造酸化物
(4)CaO、BaO、PbO、ZnO、MgO、B2O3、Al2O3、Y2O3、La2O3、Cr2O3、Bi2O3、Ga2O3、ZrO2、TiO2、HfO2、NbO2、MoO3、WO3及びV2O5からなる群から選択される少なくとも1種の材料、
(5)前記少なくとも1種の材料にSiO2を含む材料
(6)前記少なくとも1種の材料にSiO2及びGeO2を含む材料
この水蒸気加圧急速加熱装置はチャンバー61を有しており、このチャンバー61は支持部材62によって支持されている。チャンバー61内には被処理基板63を保持する保持機構(図示せず)が設けられており、この保持機構は被処理基板63を垂直(重力方向と平行方向)に立てて保持するものである。また、チャンバー61内には被処理基板63を加熱するヒータ64が配置されている。
2…臨界状態
3…水蒸気をノズルから吐出した際の水蒸気の温度と時間の関係
4…ウエハ表面の中心温度と時間の関係
5…ウエハ表面の上中間温度と時間の関係
6…ウエハ表面の左中間温度と時間の関係
7…ウエハ表面の下中間温度と時間の関係
8…ウエハ表面の右中間温度と時間の関係
9…ウエハ表面の上外周温度と時間の関係
10…ウエハ表面の左外周温度と時間の関係
11…ウエハ表面の下外周温度と時間の関係
12…ウエハ表面の右外周温度と時間の関係
13…過剰鉛
14…PZT膜
15…イオン交換水タンク
16〜30…バルブ
31〜33…熱交換器
34…チャンバー
35…被処理基板
36…載置台
37…石英ガラス
38…ランプヒータ
39…筐体
40…処理室
41…フッ化カルシウム
42…放射温度計
43…加圧ライン(加圧機構)
44…アルゴン供給源
45〜47…逆止弁
48…窒素供給源
49…酸素供給源
50…酸素キャリアガス供給源
51…逆止弁
52…窒素ガス供給源
53…搬送ユニット
54,55…温度計
56…ドライポンプ
Claims (14)
- 処理室内に配置された、基板を保持する保持機構と、
前記処理室内に加熱及び加圧された水蒸気を供給する水蒸気供給機構と、
を具備することを特徴とする水蒸気加圧急速加熱装置。 - 請求項1において、
前記処理室内を真空排気する真空排気機構をさらに具備することを特徴とする水蒸気加圧急速加熱装置。 - 請求項1又は2において、
前記処理室内に加熱及び加圧された酸素ガスを供給する酸素ガス供給機構をさらに具備することを特徴とする水蒸気加圧急速加熱装置。 - 請求項1乃至3のいずれか一項において、
前記保持機構に保持された基板を加熱する加熱機構をさらに具備することを特徴とする水蒸気加圧急速加熱装置。 - 請求項1乃至4のいずれか一項において、
前記処理室内を加圧する加圧機構をさらに具備することを特徴とする水蒸気加圧急速加熱装置。 - 請求項1乃至5のいずれか一項において、
前記保持機構は、前記基板を重力方向と平行方向に保持する機構であることを特徴とする水蒸気加圧急速加熱装置。 - 請求項4において、
前記加熱機構は、ランプヒータを有することを特徴とする水蒸気加圧急速加熱装置。 - 請求項1乃至7のいずれか一項において、
前記処理室内を真空排気する真空排気機構と、前記処理室内に加熱及び加圧された酸素ガスを供給する酸素ガス供給機構を具備し、
前記保持機構は、鉛が過剰に添加されたPZTアモルファス薄膜を有する基板を載置するものであり、
前記水蒸気供給機構は、前記PZTアモルファス薄膜に加熱及び加圧された水蒸気を供給する機構であり、
前記真空排気機構は、前記処理室内を真空排気することで前記PZTアモルファス薄膜を減圧環境とする機構であり、
前記酸素ガス供給機構は、前記PZTアモルファス薄膜に加熱及び加圧した酸素ガスを供給する機構であることを特徴とする水蒸気加圧急速加熱装置。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の水蒸気加圧急速加熱装置を用いた酸化物材料膜の製造方法であって、
基板上に、酸化物材料を含むアモルファス薄膜を形成する工程と、
前記保持機構に前記基板を保持し、前記水蒸気供給機構によって前記アモルファス薄膜に加熱及び加圧された水蒸気を供給することにより、前記アモルファス薄膜を結晶化して結晶化膜を形成する工程と、
を具備し、
前記酸化物材料は、
ABO3あるいは(Bi2O2)2+(Am−1BmO3m+1)2−(式中、AはLi、Na、K、Rb、Pb、Ca、Sr、Ba、Bi、La及びHfからなる群から選択される少なくとも1種、BはRu、Fe、Ti、Zr、Nb、Ta、V、W及びMoからなる群から選択される少なくとも1種、mは5以下の自然数である。)で表されるペロブスカイト及びビスマス層状構造酸化物、
LanBa2Cu3O7、Trm2Ba2Can−1CunO2n+4又はTrmBa2Can−1CunO2n+3(式中、LanはY、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuからなる群から選択される少なくとも1種、TrmはBi、Tl及びHgからなる群から選択される少なくとも1種、nは5以下の自然数である。)で表される超伝導酸化物、
A0.5BO3(正方ブロンズ構造)又はA0.3BO3(六方ブロンズ構造)(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs、Pb、Ca、Sr、Ba、Bi及びLaからなる群から選択される少なくとも1種、BはRu、Fe、Ti、Zr、Nb、Ta、V、W及びMoからなる群から選択される少なくとも1種である。)で表されるタングステンブロンズ構造酸化物、
CaO、BaO、PbO、ZnO、MgO、B2O3、Al2O3、Y2O3、La2O3、Cr2O3、Bi2O3、Ga2O3、ZrO2、TiO2、HfO2、NbO2、MoO3、WO3及びV2O5からなる群から選択される少なくとも1種の材料、
前記少なくとも1種の材料にSiO2を含む材料、及び、
前記少なくとも1種の材料にSiO2及びGeO2を含む材料の少なくとも1つからなることを特徴とする酸化物材料膜の製造方法。 - 請求項9において、
前記水蒸気加圧急速加熱装置は、前記処理室内を真空排気する真空排気機構を具備し、
前記アモルファス薄膜を結晶化して結晶化膜を形成する工程の後に、前記真空排気機構によって前記処理室内を真空排気することで前記結晶化膜を減圧環境とすることにより、前記結晶化膜に吸着した水分を除去する工程をさらに具備することを特徴とする酸化物材料膜の製造方法。 - 請求項9又は10において、
前記水蒸気加圧急速加熱装置は、前記処理室内に加熱及び加圧された酸素ガスを供給する酸素ガス供給機構を具備し、
前記アモルファス薄膜を結晶化して結晶化膜を形成する工程の後に、前記酸素ガス供給機構によって前記結晶化膜に加熱及び加圧した酸素ガスを供給することにより、前記酸化物材料膜の結晶成長を促進させる工程をさらに具備することを特徴とする酸化物材料膜の製造方法。 - 請求項9乃至11のいずれか一項において、
前記アモルファス薄膜はアミノ基を含むことを特徴とする酸化物材料膜の製造方法。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の水蒸気加圧急速加熱装置を用いたPZT膜の製造方法であって、
前記水蒸気加圧急速加熱装置は、前記処理室内を真空排気する真空排気機構と前記処理室内に加熱及び加圧された酸素ガスを供給する酸素ガス供給機構を具備し、
基板上に、鉛が過剰に添加されたPZTアモルファス薄膜を形成する工程と、
前記保持機構に前記基板を保持し、前記水蒸気供給機構によって前記PZTアモルファス薄膜に加熱及び加圧された水蒸気を供給することにより、前記PZTアモルファス薄膜を結晶化してPZT結晶化膜を形成する工程と、
前記真空排気機構によって前記処理室内を真空排気することで前記PZT結晶化膜を減圧環境とすることにより、前記PZT結晶化膜に吸着した水分を除去する工程と、
前記酸素ガス供給機構によって前記PZT結晶化膜に加熱及び加圧した酸素ガスを供給することにより、PZTの結晶成長を促進させながら過剰鉛を除去する工程と、
を具備することを特徴とするPZT膜の製造方法。 - 請求項13において、
前記過剰鉛を除去する工程によって得られたPZT膜は、ストイキオメトリなPb(Zr,Ti)O3膜であり、前記Pb(Zr,Ti)O3膜は、結晶化されており、Pb:(Zr+Ti)の元素比率が(1.05〜1):1であることを特徴とするPZT膜の製造方法。
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