JP2013544368A - ピークフォースタッピングモードを使用して試料の物理的特性を測定するための方法および装置 - Google Patents

Abstract

ＡＦＭ撮像の改善されたモード（ピークフォースタッピング（ＰＦＴ）モード）は、すべての既存のＡＦＭ動作モードにより実現可能な走査速度を維持する一方で先端−試料相互作用力を低減するために、フィードバック変数として力を利用する。試料撮像と機械的特性マッピングは、改善された解像度と高い試料スループットで、そして気体、流体、および真空を含む変化する環境全体にわたって機能するモードで、実現される。使いやすさは、専門的なユーザが撮像を監視する必要性を無くすことにより促進される。

Description

本発明は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：ａｔｏｍｉｃ ｆｏｒｃｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を含む走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：ｓｃａｎｎｉｎｇ ｐｒｏｂｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を対象とするものであり、特に、ＰＦＴモードと、例えば電気的、熱的、マイクロ波的、光学的試料励起のうちの少なくとも１つとを使用して試料特性を測定するために、ＡＦＭ動作のピークフォースタッピングモードを使用することを対象とする。

原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）などの走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）は、先端を有するプローブを通常採用する装置であって、原子の大きさまで表面を特徴付けるために小さい力により先端を試料の表面と相互作用させる装置である。通常、プローブは、試料の特徴の変化を検出するために試料の表面に導入される。先端と試料間の相対的走査運動を与えることにより、表面特性データを試料の特定領域全体にわたって捕捉することができ、試料の対応するマップを生成することができる。

典型的なＡＦＭシステムを図１に概略的に示す。ＡＦＭ１０は、カンチレバー（片持ち梁）１５を有するプローブ１２を含むプローブ装置１２を採用する。走査器２４は、プローブ−試料相互作用が測定される一方でプローブ１２と試料２２間の相対運動を生成する。このようにして、試料の像または他の測定結果を得ることができる。走査器２４は通常、３つの互いに直交する方向（ＸＹＺ）の運動を通常生成する１つまたは複数のアクチュエータを含む。しばしば、走査器２４は、試料またはプローブのいずれかをすべての３軸方向に動かす１つまたは複数のアクチュエータ（例えば、圧電チューブアクチュエータ）を含む単一の一体化ユニットである。代案として、走査器は多くの個別アクチュエータの概念的または物理的組み合わせでもよい。いくつかのＡＦＭは、走査器を多くの部品（例えば試料を動かすＸＹアクチュエータとプローブを動かす別個のＺアクチュエータ）に分離する。したがってこの計測器は、Ｈａｎｓｍａらの特許文献１、Ｅｌｉｎｇｓらの特許文献２、Ｅｌｉｎｇｓらの特許文献３に記載のように、試料のトポグラフィまたはいくつかの他の特性を測定する一方でプローブと試料間の相対運動を生成することができる。

特に、走査器２４はしばしば、測定プローブと試料表面間の相対運動を生成するために使用される圧電スタック（本明細書ではしばしば「ピエゾスタック」と呼ぶ）または圧電チューブを含む。ピエゾスタックは、上記スタック上に配置された電極に印可される電圧に基づき、１つまたは複数の方向に動く装置である。ピエゾスタックはしばしば、ピエゾスタックの動きを誘導、制約、および／または増幅するように機能する機械的湾曲部と組み合わせて使用される。加えて、湾曲部は、２００７年３月１６日出願の特許文献４、表題「高速走査ＳＰＭ走査器とそれを操作する方法（Ｆａｓｔ−Ｓｃａｎｎｉｎｇ ＳＰＭ Ｓｃａｎｎｅｒ ａｎｄ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｏｐｅｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｅ）」に記載のように、１つまたは複数の軸方向のアクチュエータの剛性を増加するために使用される。アクチュエータは、プローブ、試料、またはその両方に接続され得る。最も典型的には、アクチュエータアセンブリは、プローブまたは試料を水平面すなわちＸＹ平面において駆動するＸＹアクチュエータとプローブまたは試料を垂直すなわちＺ方向に動かすＺアクチュエータの形式で提供される。

通常の構成では、プローブ１７はしばしば、カンチレバー１５の共振周波数においてまたはその近傍で振動するようにプローブ１２を駆動するために使用される揺動形アクチュエータまたは駆動装置１６に結合される。代替配置では、カンチレバー１５の偏向、ねじれ、または他の特徴を測定する。プローブ１７は、一般的に一体型先端１７を備えた微細加工済みカンチレバーである。

一般的には、アクチュエータ１６（または代替として走査器２４）にプローブ１２を駆動させてプローブ１２を振動させるためにＳＰＭ制御装置２０の制御下で電子信号がＡＣ信号源１８から印加される。プローブ−試料相互作用は通常、制御装置２０によりフィードバックを介し制御される。特に、アクチュエータ１６は走査器２４とプローブ１２に結合され得るが、自己駆動型カンチレバー／プローブの一部としてプローブ１２のカンチレバー１５と一体的に形成され得る。

しばしば、選択されたプローブ１２は、試料特性が上述のようにプローブ１２の振動の１つまたは複数の特徴の変化を検出することにより監視されるので、振動され、試料２２に接触させられる。この点に関して、偏向検出装置２５が通常、次に四象限光検出器（ｑｕａｄｒａｎｔ ｐｈｏｔｏｄｅｔｅｃｔｏｒ）などの検出器２６方向に反射されるビームをプローブ１２の裏側方向に向けるために採用される。偏向検出器はしばしば、Ｈａｎｓｍａらの特許文献１に記載されるような光てこシステムであるが、歪みゲージ、容量センサ等などの他のいくつか偏向検出器であり得る。装置２５の感知用光源は通常はレーザであり、しばしば可視または赤外線レーザダイオードである。感知用光ビームはまた、他の光源、例えば、Ｈｅ−Ｎｅまたは他のレーザ源、超ルミネセンスダイオード（ＳＬＤ：ｓｕｐｅｒｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ ｄｉｏｄｅ）、ＬＥＤ、光ファイバ、または小さな点に集束することができる任意の他の光源により生成することができる。ビームが検出器２６を横切ると、（例えばプローブ１２のＲＭＳ偏向を判断するために）適切な信号が信号処理ブロック２８により処理される。次に、相互作用信号（例えば偏向）は、プローブ１２の振動の変化を判断するために信号を処理する制御装置２０に送信される。一般的には、制御装置２０は、ブロック３０において誤差を判断し、次に、先端と試料との間の比較的一定な相互作用（またはカンチレバー１５の偏向）を維持するために、通常はプローブ１２の振動に特有の設定点を維持するために、制御信号を生成する（例えば、ＰＩ利得制御ブロック３２を使用して）。制御信号は通常、例えば走査器２４を駆動する前に高電圧増幅器３４により増幅される。例えば、制御装置２０はしばしば、先端と試料との間のほぼ一定の力を保証するために振動振幅を設定点値Ａ_ｓに維持するように使用される。代替案として、設定点位相または周波数が使用され得る。制御装置２０はまた、その制御努力が設定点により定義されるある目標値を維持することであるフィードバックと通常呼ばれる。

制御装置から収集データを受信するとともに、点選択、曲線近似、距離決定演算などのデータ操作動作を行うために走査中に取得されたデータを操作するワークステーション４０がまた、制御装置２０内、および／または別個の制御装置内、または接続型またはスタンドアロン制御装置のシステム内に設けられる。ワークステーションは、メモリ内にその結果の情報を格納し、それを追加の計算に使用し、および／またはそれを好適なモニタ上に表示し、および／またはそれを別のコンピュータまたは装置に有線または無線により送信することができる。メモリは、例えばコンピュータＲＡＭ、ハードディスク、ネットワーク記憶装置、フラッシュ駆動装置、またはＣＤ ＲＯＭに限定されないがこれらを含む任意のコンピュータ可読データ格納媒体を含み得る。

ＡＦＭは、接触モードと振動モードを含む様々なモードで動作するように設計され得る。この動作は、試料がその表面全体にわたって走査されるとプローブアセンブリのカンチレバーの偏向に応じて試料の表面に対し相対的に垂直方向に試料および／またはプローブアセンブリを上下に動かすことにより達成される。走査は通常、試料の表面に少なくともほぼ平行「ｘ−ｙ」面において発生し、上下移動はｘ−ｙ面に垂直な「ｚ」方向に発生する。多くの試料は平坦面から逸脱する粗さ、湾曲、傾斜を有するので用語「ほぼ平行」を使用するということに留意されたい。このようにして、この垂直運動に関連するデータが格納され、次に、測定中の試料特性（例えば表面トポグラフィ）に対応する試料表面の像を構成するためにこれを使用することができる。ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）ＡＦＭ（ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）は本譲受人の商標である）として知られたＡＦＭ動作の１つの実用的モードでは、先端はプローブの付随カンチレバーの共振周波数またはその高調波でまたはその近傍で振動する。フィードバックループは、通常は先端−試料離隔距離を制御することにより「トラッキング力」（すなわち先端／試料相互作用から生じる力）を最小限にするためにこの振動の振幅を一定に維持しようとする。代替フィードバック配置では位相または振動周波数を一定に維持する。接触モードと同様に、これらのフィードバック信号は次に収集され、格納され、試料を特徴付けるデータとして使用される。

その動作モードにかかわらず、ＡＦＭは、圧電走査器、光てこ偏向検出器、フォトリソグラフィ技術を使用して製作される非常に小さなカンチレバーを使用することにより、大気、液体、または真空中の様々な絶縁または導電性面上で原子レベルまでの解像度を得ることができる。それらの解像度と汎用性のために、ＡＦＭは半導体製造から生物学的研究までの範囲の多くの多様な分野において重要な測定装置である。なお、「ＳＰＭ」および特定タイプのＳＰＭの頭文字は、顕微鏡装置または関連技術（例えば「原子間力顕微鏡」）のいずれかを参照するために本明細書では使用され得る。

ほとんどの測定装置と同様に、ＡＦＭはしばしば、解像度と捕捉速度とのトレードオフが必要である。すなわち、いくつかの現在利用可能なＡＦＭはサブオングストローム解像度で表面を走査することができる。これらの走査器は、比較的小さい試料領域だけを走査することができ、しかも比較的低い走査速度だけで走査することができる。従来の市販のＡＦＭは通常、高解像度（例えば５１２×５１２画素）および低トラッキング力で数マイクロメートルの領域をカバーするのに通常数分かかる全走査時間を必要とする。ＡＦＭ走査速度の実用限界は、先端および／または試料を損傷しないまたは最小限損傷を引き起こすのに十分に低いトラッキング力を維持する一方でＡＦＭを走査できる最大速度の結果である。ＳＰＭが小さい試料と小さい走査サイズに対し高解像度の映像走査速度を実現したこの領域では大きな進歩が遂げられてきた。

それにもかかわらず、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭと接触モードの両方を含む公知の動作モードに関連する現在の限界を考えれば、改善が望まれている。再び、接触モードでは、先端の横方向走査は、両者に損害を与える可能性のある先端と試料間に大きな力を生成する。生体試料とポリマーなどの軟質試料を撮像する際、表面が破壊される可能性があり、測定を役立たなくするまたは少なくともひどく歪め、これにより解像度を著しく損なう。なお、「撮像」は、通常は試料とプローブ間の相対的走査運動を起こし試料とプローブをそれに応じて相互作用させることにより試料表面の複数点においてＳＰＭデータを得ることを示すために本明細書では使用される。

ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭは、比較的低い力の技術であり、特に繊細な試料の試料表面をマッピングするために最も広く使用されるＡＦＭ動作のモードである。試料に対する先端の典型的な力は約数ｎＮ〜数十ｎＮである。再び、先端を引きずるのではなく先端を振動させることにより、せん断力が最小限にされる。そのような訳で、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭは、試料表面に作用する垂直力を制御することが難しいという欠点に悩まされる。ユーザは通常、先端−試料相互作用力を最小限にして試料プロフィールの最良の再生を得るために、プローブの自由大気偏向／振幅からの単に小さな変動である設定点を選択しようとする。特に軟質試料に対するジレンマは、撮像力が余りに低ければ、先端が試料を正しく追跡（すなわち、走査中に試料との相互作用を維持）しなく、一方余りに高ければ、試料の損傷／変形が、表面トポグラフィを正確に反映しない像をもたらし得るということである。全体として、この力をより良く制御できればできるほど（すなわち、この力をより小さく維持できればできるほど）、試料および／または先端損傷の可能性はより少なくなり、こうして解像度を改善することができる。

これらのモードのそれぞれにおける先端−試料力の精査は、それぞれの限界を理解する上での手掛かりとなる。プローブがＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭまたはＪｕｍｐｉｎｇ Ｍｏｄｅ（商標）を介し表面と相互作用すると（例えば、その全体を参照により本明細書に援用する特許文献５、特許文献６、特許文献７参照）、先端は表面に周期的に接触する。図２Ａに、先端運動の一周期「Ｔ」内の物理的過程を示す。図２Ａに、試料表面位置を参照して先端軌跡を示す。図２Ｂに、様々な位置における先端軌跡の同じ時間における対応する相互作用力を示す。ピーク位置Ａ_ｍａｘでは、先端は試料表面から最も遠く、試料と相互作用していない。先端が水平軸の下方（零先端−試料離隔距離）へ進み続けると、先端は近接場（ｎｅａｒ−ｆｉｅｌｄ）ファンデルワールス力Ｆ_{ａ＿ｖｄｗ}を発生し、これにより先端がファンデルワールス引力により試料に急接触する（ｓｎａｐ ｉｎｔｏ ｃｏｎｔａｃｔ）ようにさせる。試料と接触した後、先端は時間区域δΤの間反発相互作用状態のままである。この時間の間、先端は試料と連続的に接触している。零未満の位置は、「先端が試料を変形しその位置が試料表面より下に現れるようにさせる」ことを表す。

先端がδΤ後に表面から離れると、引力は毛細管メニスカスを成長させ、このメニスカスが崩れ去る直前に最大付着力Ｆ_{ａ＿ｍａｘ}を示す。次に、先端は非相互作用領域に入り、最大離脱位置まで進み続ける。

相互作用自由区域内では、プローブが表面からさらに遠くなると、相互作用力は図２Ｂに示すように零または十分に零近傍となり基準線を形成する。図２Ｂでは、水平軸より上の力は反発的であり、一方水平軸より下のそれらの点は正味引力または付着力を表す。最大斥力Ｆ_{ｒ＿ｍａｘ}は通常、試料表面への最低または最小の先端位置または離隔距離に対応する。

ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）ＡＦＭとＪｕｍｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）ＡＦＭにおいて開示された従来の公知のモードでは、先端振動振幅の振幅Ａ_ｍａｘまたはＲＭＳはフィードバック制御パラメータとして使用される。このようなフィードバック制御装置の例を図１に示す。

利得制御フィードバックループ、位置決めアクチュエータ、カンチレバー応答検出部品（例えば四象限光検出器）を使用して通常は実施される従来の制御では、ＡＦＭは、先端−表面相互作用の指標としてカンチレバー（すなわちプローブ）運動に対応する検出されたプローブ偏向またはＲＭＳ信号を使用し、これを一定にまたはＲＭＳ偏向に維持するためにフィードバックループを利用する。

さらに、従来のＡＦＭの主要な制限は、高解像度撮像と同時に定量的機械的特性情報を捕捉する能力の無さである。ＡＦＭは、主としてトポグラフィック撮像に焦点を当てられてきた。弾力性、可塑性、付着仕事量を含む定量的機械的マッピングを実現する際の進歩はほとんど遂げられていない。

さらに、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）制御は、フィードバックを利用して先端−表面相互作用を制御するために、測定された偏向信号の振幅または位相を使用する。特に、振幅と位相の両方は、少なくとも１サイクルの相互作用を使用したプローブ／先端振動の平均特性である。より具体的には、平均値は、先端軌跡（図２）内のすべての位置において発生するプローブ／試料相互作用に関係する。そのため、制御フィードバックがほぼ瞬間的な先端−試料相互作用に基づく可能性は無い。なお、本明細書の瞬間的相互作用は図２Ｂの相互作用の任意の点（例えば２マイクロ秒内の）を指す（以下にさらに論述される）。

加えて、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）ＡＦＭはプローブが試料と断続的に接触するときに発生するスティックイン（ｓｔｉｃｋ−ｉｎ）条件として知られたものを克服するために生成されたということに留意することが重要である。プローブが試料に接触すると、毛細管力が先端を捕らえ、先端が解放されるのを妨げる傾向がある。ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅのプローブ振動の振幅は零まで低下し、これによりフィードバック発振を引き起こすことになる。この問題は、約１０ｎｍピークトゥピークより高い振動振幅でＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭを動作させる一方で４０Ｎ／ｍの公称値を有する一定の剛性（通常１０Ｎ／ｍ（ニュートン／メートル）〜６０Ｎ／ｍ）を有するプローブを使用することによりＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅを使用する際に克服された。これらの条件下で、プローブが表面に接触すると、タッピングプローブの運動エネルギーは毛細管力を克服するために十分な静的弾性エネルギーに変換され、各サイクル内の安定した振幅を保証する。このモードの１つの欠点は、プローブ内に蓄積された運動エネルギーがまた、片持ちばね定数に比例するということである。１Ｎ／ｍなどより低いばね定数片持ちばねを採用する際、カンチレバーはそれ自身の共振振動エネルギーを利用して毛細管付着力を克服することができないので、多くの材料を測定する際にＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅは不可能である。したがって、ほとんどのＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ応用は、当該技術領域で一般的に知られている堅いカンチレバーをレバーとして使用するときだけ可能である。

パルスフォースモード（ｐｕｌｓｅｄ−ｆｏｒｃｅ ｍｏｄｅ）すなわちＰＦＭとして知られたＳＰＭを動作させる代替モードでは（例えば特許文献８、特許文献９参照）、プローブの振動の振幅が調節されるので、先端は各サイクル中接触したりしなかったりする。このモードでは、制御は先端−試料相互作用力を監視することにより実現される。これは力曲線に関連する特性に基づき動作し、別の一般的測定が、特定の位置における材料特性を測定するためにＡＦＭ場においてなされる。力測定は、一般的なものであり、力−体積像（ｆｏｒｃｅ−ｖｏｌｕｍｅ ｉｍａｇｅ）として知られたものを生成するために試料全体にわたってマッピングされることができる。

ＰＦＭでは、力−距離曲線の形状を解析することにより、そして先端と試料間に働く力を制御するためにデータを使用することにより、捕捉されるデータ量はＳＰＭ動作の他のモードに比べて低減される。重要なのは、ＰＦＭは通常、結合誘発偏向だけでなく付着誘発偏向も実質的に越えるＦ_ｒ＿ｉ（以下に検討される）すなわちピークパルス力で動作する必要がある。その結果、高い斥力が制御基準として必要である。このような高フォースは試料または先端を損傷し、したがって高解像度画像の捕捉を妨げる可能性がある。さらに、ＰＦＭは、特に動作速度および解像度制限に関し、他の制限を有し、したがって軟質試料を撮像するために実施されてきたがすべてのタイプのＡＦＭ撮像応用に広くは採用されていない。加えて、カンチレバープローブが試料と相互作用していないときですら流体中の粘性力は大きな偏向を生成するので、流体環境における撮像はＰＦＭにさらなる挑戦を提示する。

より具体的に、標準的ＰＦＭ ＡＦＭにおいて撮像速度が制限される主な理由を図２Ｃに示す。図２Ｃは先端−試料相互作用力対時間のグラフである。相互作用力は点「Ａ」において急接触する（ｓｎａｐ−ｔｏ−ｃｏｎｔａｃｔ）としてプロットされる。（先端上の試料の）斥力は「Ｂ」において始まる。ピーク斥力は、付着力が先端をほぼ点「Ｄ」（先端が試料から解放される点）まで引っ張るのでほぼ点「Ｃ」で発生する。点Ｅは、カンチレバープローブが試料から離れるときの偏向ピークを表す。点Ｃと点Ｅ自体は両方とも偏向信号内のピークとして示される。先端−試料相互作用を正しくフィードバック制御することを保証するために、Ｃの値はＥを越えなければならない。ＰＦＭにおけるさらに別の制約では、走査を続けるために必要とされる基準線力を決定できる前に、特定のリングダウン（ｒｉｎｇｄｏｗｎ）期間（その共振周波数におけるプローブ振動のサイクル）が必要である。これは、変調周波数したがって走査速度を制限する「リングダウン」（ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅにおけるものと同様な自由減衰過程）にカンチレバーが入るのを待つことである。より詳細には、変調周波数はプローブ共振周波数より著しく低い（例えば、プローブ共振周波数より５分の１以上低い）。

上記課題に加えて、比較的複雑でかつ汎用性のあるＡＦＭの設定と動作は、特に初心者ＡＦＭオペレータおよび／または複雑な計測学的装置に精通しない科学者または技術者には時間がかかり厄介である可能性がある。例えば、設定および動作パラメータ値は通常、数ある中でも、硬いか柔らかいか、導電性か非導電性か、有機か、性質が合成的か生物学的かを含む試料物質のタイプなどの要因に依存する。

走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）等の他の測定技術では、試料を計測器に容易に搭載することができ、良好な像を少ないユーザトレーニングまたは専門知識で得ることができる。しかし、多次元トポグラフィと機械的特性（弾力性等）を含む広範囲の測定を行う能力を考えれば、ＡＦＭはしばしば、好ましい技術である。それにもかかわらず、ＡＦＭはほとんどの場合、ツールと行われる測定とに関する専門知識を必要とする。この点に関して、ユーザは対象の位置を捜し出し、プローブの先端を試料に導入する（試料またはプローブのいずれかを動かすことにより）必要がある。次に、測定走査が開始されると、通常は、安定したフィードバックループを維持することにより先端が試料を追跡することをユーザは確実にする必要がある。

さらに、測定がなされた後は、取得されたデータを解釈することがしばしば挑戦である。通常、これらは、ほとんどの場合は物理学者または電子工学技術者の知識と経験を必要とする時間がかかるタスクでありがちであり、人間の判断に依存することに伴う制限を有する。重要なのは、ＡＦＭは広範な適用性の可能性を有するので、ＡＦＭが専門家の実行する能力にそれほど依存しなければ有利だろう。例えば、試料のマップを含む無比の材料特性測定結果を得る能力を考えれば、生物学者と物性専門家は使用が容易であればＡＦＭを広く採用するであろう。この点に関して、ＡＦＭおよび／またはその操作方法が、ａ）測定を行い測定の準備をしながらフィードバック安定性を維持することと、ｂ）得られたデータを解釈すること、の両方に伴う挑戦を最小にするまたは無くすことができれば、使用しやすさの助けとなるであろう。

これらの課題に取り組むために、ＡＦＭにより提示される基本的挑戦とその現時点で好ましい動作モードとについて考察した。初めに、公知のＡＦＭモードの安定性を維持することに関しては、制御装置調節が極めて重要である。最近の市販システムの多くでは、ユーザは設定点と利得（Ｉ（積分）とＰ（比例））の両方を制御しなければならない。設定点に関し、制御はモードに依存する。接触モードでは、計測器は、先端と試料間の接触力を一定に維持しようとするが、これは比較的簡単である。しかし、ＡＦＭ動作の最も広く使用されるモード（上述の振動モードまたはＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭ）では、設定点（タッピング振幅または位相）を制御することは、そもそも設定点と先端−試料力間の簡単な関連性は存在しないので複雑である。同じ設定点変化が高い先端−試料相互作用力または低い先端−試料相互作用力のいずれかを示す可能性があり、カンチレバー動力学（基本共振周波数等）は大きく影響される（変化する環境（例えば、流体ｖ。大気）内で撮像することに関する影響を含む）。

安定かつ最適なフィードバックはまた、適切な利得を適用する必要がある。一般的には、フィードバックは高利得下で不安定になり、低利得下では追跡能力を低下させる。Ｐ利得とＩ利得は、ユーザが通常、フィードバックが安定なままであるとともにまた十分な追跡能力を提供することを確実にするために試行錯誤を採用することで、調節される。しかし、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭでは、フィードバック動特性は設定点により著しく影響を受ける、すなわち、同じ利得は異なる振幅設定点下では異なるフィードバック安定性を示し得る。利得が独立に作用しないので、利得最適化の過程は特に複雑である。

安定したフィードバックはまた、設定点からの振動の偏差が検出されたときに適切な利得を適用する必要がある。利得は、振動を設定点に戻すように調節されなければならない。Ｐ利得とＩ利得は、ユーザが通常、フィードバックが安定したままであることを確実にするために試行錯誤を採用することにより、調節される。利得が独立に作用しないので、挑戦は特に複雑である。

余り専門的でないユーザ関与でもって安定したフィードバックを維持するＡＦＭシステムを計測分野において有したいという願望に応じて、いくつかの解決策が提案されてきた。それにもかかわらず、それぞれは重大な制限を有する。

非特許文献１だけでなく非特許文献２では、高次またはモデルベース制御装置が標準的Ｐ／Ｉ制御装置に代わって採用される。このような制御装置は設計するのが難しく、本質的に不完全である。重要なことには、このような制御装置は、動作に先立ってシステム動特性に関係する情報を必要とする。これらは接触モードでＡＦＭを動作させる際に有効である可能性があるが、これらは通常、上に示唆されたようにシステム動特性が変化する設定点に伴って変化するということ考えればＡＦＭがタッピングモードで操作されるときに動作するのが困難である。

ＡｓｔｒｏｍとＨａｇｇｌｕｎｄでは、標準的Ｐ／Ｉ制御装置が採用されるが安定動作に必要な調整は自動化される。ＡｓｔｒｏｍとＨａｇｇｌｕｎｄは、位相および振幅マージンに関する仕様を使用する単純な調整器を採用する。この手法では、目標システムは遅い時間応答を有する最も典型的な大きな工場である。具体的には、応答の時間スケールは通常、数分から数時間である。この特徴は本質的に、応答時間がミリ秒でかつ応答のＱが高い（低エネルギー散逸）ＡＦＭシステムと正反対である。換言すれば、ＡｓｔｒｏｍとＨａｇｇｌｕｎｄにより教示されるような制御装置の自動調整（遅い返答時間を有する単純な調整器を使用する）は、ほとんどのＡＦＭ応用ではうまく働かないであろう。

ライスらにおいて開示された別のシステム（特許文献１０）では、システムは不安定性の徴候を検出するように働き、次に補正を行う。しかし、不安定性の徴候と制御不安定性（すなわち測定過程を停止し再開することを必要とする大きさの不安定性）からの脱出との間の期間が非常に短いので、測定過程を停止しなければならなくなる前に制御を実施するのは難しい。当該技術において理解されるように、ヒステリシスは、システムが十分に速く応答することができないとき主責任がある。さらに、この解決策では、システムは測定された振動に基づき判断を行う。許容可能な雑音振幅が規定されているので、その振幅を越えればシステムが利得を調節する。１つの主課題は、特にタッピングモードでＡＦＭを操作する際とある種の試料を測定する際に雑音振幅が非常に複雑であるということに関する。タッピングモードＡＦＭでは、振動は先端と試料間の相互作用力の非線形表現である。そのため、例えば、タッピング振幅を制御することにより先端−試料相互作用力の間接制御を実現する。相互作用力のこの間接制御は、ピエゾアクチュエータ自体とＡＦＭの機械部品からのものを含む振動高調波とシステム振動等の変数の影響を受けやすい。特に変化する環境において撮像が発生し得る際に、ロバスト制御アルゴリズムを開発することを極めて困難にするのはこれらのタッピングモード動力学である。

その結果、このシステムは判断を行うためにユーザ入力を必要としないが、測定された振動を解読しシステムがまさに不安定になろうとするときに制御を修正する能力は制限される。再び、タッピングモードＡＦＭでは、システム動特性は、不安定性に対処することができる制御アルゴリズムを開発する能力を著しく複雑にする設定点（例えば振幅または位相）と利得の両方に依存する。

要するに、利得を自動的に調節するために過去の試みがＡＦＭに関しなされてきたが、この方法はまた、特に有効であると証明されていない。公知の方法は、設定点、アクチュエータヒステリシス、先端形状などの試料トポグラフィと動作パラメータの両方を処理し得なく、これにより、利得調節を通して安定性を維持するためのいかなる試みにも予測不能でかつ不利な影響を与える可能性がある。その結果、自動利得調節は概して無効である。

再び、これは、ＡＦＭ動作中に調節を必要とする可能性があるものと共にＡＦＭ設定および動作の際に考慮されなければならない多くの走査パラメータとを考えると、驚くべきことではない。例えば、ユーザは、設定点、走査速度、比例利得、積分利得、駆動周波数、駆動振幅、他のパラメータなどの走査制御パラメータを調節する必要があり得る。高度の注意、相当な経験、時には少しの運が無いと、先端、カンチレバー、または試料損傷が発生する可能性があり、貧弱なまたは使用できない結果を得る可能性がある。すべてがうまく動作するように見える場合でも、動作上の非効率性が非常に大きくなる可能性があるので、走査時間は最適からかけ離れる。これは半導体産業などの高スループット応用では特に問題である。

今のところ、いくつかの手動選択された制御パラメータの任意の１つの値がその最適条件の合理的な範囲にまたはその中に無ければ、貧弱な性能と許容できないデータが恐らく生じることになる。加えて、いくつかのＡＦＭパラメータ間に存在する比較的複雑な相互依存性はしばしば、最も経験豊かなＡＦＭオペレータに対しても設定を試行錯誤手順にする。

ＡＦＭ設定を行う際に、いくつかの制御パラメータの値は、異なる動作モードのフィードバックループ利得とこのような利得の設定が必要な他の場合のフィードバックループ利得と共に設定されなければならない。設定は、走査サイズ、ライン当たりの画素、走査線の数、走査速度、先端走査速度、デジタルアナログ（Ｄ／Ａ）分解能、Ｚ中心位置（すなわちＺ中心電圧またはＺピエゾ動作範囲の中心）、先端摩耗制御、試料損傷最小化などのパラメータを考慮し構成しなければならない。

ＡＦＭがＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）などの振動モードで動作するように設定されると、設定は振動に関連する振幅と設定点を選択するステップを含まなければならない。さらに、積分利得（Ｉ利得）と比例利得（Ｐ−利得）の初期値もまた手動で設定される。利得値を選択するステップは、利得値が通常、採用されている振動モードの特性、試料トポグラフィ、硬度、および／または粗さ、または試料および試料が置かれる媒体の任意の他の機械的特性などの要因、および他の要因に依存するので、手の込んだものになる可能性がある。例えば、利得が余りに低く設定される場合、システム応答は比較的遅くなる傾向があり、これにより先端が試料表面を追跡しない可能性がある。利得が余りに高く設定される場合、フィードバックループは発振または逆動作し始める可能性があり、これにより生成中の試料像にかなりの雑音を望ましくないほど加える可能性がある。

加えて、利得設定は当初素晴らしいかもしれないが、後でトポグラフィなどのいくつかの他の要因が変化すると結局不適となる。例えば、試料が比較的粗い場合、利得は通常、フィードバック発振雑音のいかなる増加も許容できるような高い特徴トポグラフィを撮像するために、より高く設定されなければならない。試料が比較的滑らかまたは平坦な場合、利得は雑音を最小にするために低く設定されなければならない。雑音を低利得で低く維持することにより、平坦領域のより良い解像度が達成され、これによりＡＦＭにより細かい詳細をよりうまく撮像できるようにする。しかし、当該分野において理解されるように、過剰雑音は試料のより平坦な領域に沿った撮像に悪影響を与える可能性があり、当初高利得に設定することにより、試料が平らになると最終的に高過ぎることになる。逆に、初期の低利得設定はしばしば、試料のより高度な特徴の撮像を妨げ、このようなより高度な特徴が歪んだまたは紛失した像を生成する。

これらの設定考慮点は、最も高い使用可能利得が通常カンチレバー動力学に依存するので、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）で動作する際にさらに問題となる。カンチレバー動力学は、自由空間タッピング振幅と設定点の関数であり、したがって利得の調整は特に初心者ユーザにとって非常に困難である。実際、カンチレバー動力学とＺアクチュエータ応答速度などの要因は、初期設定点と利得を設定する際にこのような困難を生ずる可能性があり、オペレータはしばしば試料像が良好に見え始めるまで試行錯誤に頼る。

残念ながら、２つの要因は互いに影響を及ぼし合うので、試行錯誤が長い間続く可能性がある。例えば、設定点が下げられると利得をより高く設定することができ、またその逆も正しい。しかし、より低い利得はより低い設定点を使用できるようにし、通常、カンチレバー応答を増加させる一方で、誤差発生率も増加させ、走査中に生成される像を望ましくないほどぼかすまたはそうでなければ歪める可能性がある。

結局、頻繁に発生することは、オペレータがいくつかの初期パラメータ値、利得、設定点を設定し、次にフィードバック発振が生じるまでそれぞれの値を一つずつ手動で調節し、次に元に引き返すことである。この過程は経験豊かなＡＦＭオペレータには合理的にうまく働き得るが、非効率的であり、時間がかかり、かつほとんどの場合最適ではない。加えて、この過程は、ＡＦＭ撮像の力学的性質に対処することには役立たなく、しばしば、オペレータが動作中にいくつかの設定をオンザフライで変更する、または画像等を観察し、不十分に撮像された試料の部分に戻って調節されたパラメータ値により再走査する、のいずれかを必要とする。再度、この過程は極めて遅い可能性がある。

その結果、走査型プローブ顕微鏡の分野は、好ましくは使用しやすいだけでなく速い撮像速度も維持する一方で先端−試料相互作用により生成された力を最小限にすることができる幅広い試料の撮像と機械的特性測定のための「全自動（ｐｏｉｎｔ ａｎｄ ｓｈｏｏｔ）」解決策と呼び得るものを必要としている。

さらに、出力が平均化されしたがっていくつかの物理的特性測定を不可能にする（または最低限でも、非常に狭い相互作用領域において先端が動作できるようにするために小さなタッピング振幅と平坦な試料だけを極めて限定して使用する）タッピングモードを含む一般的なＡＦＭモードの制限を考えると、広範囲の試料にわたって様々な物理的特性を測定する能力を提供できる解決策が望まれた。

米国特許第ＲＥ３４４８９号明細書 米国特許第５２６６８０１号明細書 米国特許第５４１２９８０号明細書 米国特許出願第１１／６８７３０４号明細書 米国特許第５２２９６０６号明細書 米国特許第５２６６８０１号明細書 米国特許第５４１５０２７号明細書 米国特許第６８８０３８６号明細書 米国特許第７１２９４８６号明細書 米国特許第７５１３１４２号明細書

「原子間力顕微鏡の自動化に関する適応制御手法（Ｏｎ ａｕｔｏｍａｔｉｎｇ ａｔｏｍｉｃ ｆｏｒｃｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅｓ：Ａｎ ａｄａｐｔｉｖｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ａｐｐｒｏａｃｈ）」、ＲｉｆａｉとＹｏｕｃｅｆ−Ｔｏｕｍｉ 「生体学的試料に関するモデルベース制御による高速接触モード原子間力顕微鏡検査（Ｆａｓｔ ｃｏｎｔａｃｔ−ｍｏｄｅ ａｔｏｍｉｃ ｆｏｒｃｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ｏｎ ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｓｐｅｃｉｍｅｎ ｂｙ ｍｏｄｅｌ−ｂａｓｅｄ ｃｏｎｔｒｏｌ）」、Ｓｃｈｉｔｔｅｒ

好適な実施形態は、熟練した経験豊かなユーザの必要性を最小限にする制御方式の設計において、ピークフォースタッピング（ＰＦＴ）モード（商標）（ＰＦＴモードとＰｅａｋＦｏｒｃｅタッピングモードはＶｅｅｃｏ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃ．、プレーンビュ、ニューヨーク州の商標である）として知られたＡＦＭ動作の新しいモードを活用する。ＰＦＴモードは基本的に、撮像中にユーザが利得を調整する必要性を無くす。さらに、ＰＦＴモードは、設定点、Ｚリミット、走査速度などの動作パラメータを自動的に制御する能力を提供することによりＡＦＭのさらなる使いやすさを可能にする。この場合、特に、試料の物理的特性測定は、様々なプローブ／試料励起技術（電気的、電磁気的、光学的等の励起）を使用することにより広範囲の試料にわたって行うことができる。

基本的に、好適な実施形態は、専門的ユーザの必要性を制限するＡＦＭに向けられ、先端を試料表面にほぼ垂直に動かして先端を試料と相互作用させ次に試料から離れるように動作するＰＦＴモードを採用することにより実現される。フィードバック回路は、任意の相互作用点における瞬間的相互作用力（例えば、試料表面にほぼ直交する）を利用する（好ましくは最大斥力を利用する）。この新しい動作モードは、先端−試料相互作用時のプローブの瞬間的応答を利用し（従来技術のようにリングダウンを待つ必要性は無く、本技術は基準線すなわち零力基準を決定し、先端を表面に強制的にほぼ瞬間的に戻す）、定常状態相互作用を維持するとともに試料上の先端の追跡を制御するためにフィードバックループを利用する。先端を試料表面に垂直に動かすことにより、このモードはＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭの利点を共有して、ＸＹ平面内のラスタ走査または他の相対的プローブ試料運動中の摩擦力を少なくとも実質的に無くす。加えて、このモードの実施は、ＰＦＭとＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭよりはるかに敏感な力制御（少なくとも３桁大きい）を実現できるように寄生結合を最小限にする。そうする際、ＡＦＭ技術において公知の最低フォース撮像（交番力（ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ ｆｏｒｃｅ）を利用する）が実現され直接制御され、これによりＡＦＭが、典型的なＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭ速度（ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ帯域幅は１ｋＨｚ未満である）を越える速度でＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭを越える改善された高解像度画像を提供できるようにする。

ＰＦＴモードの付加的利点は、上下移動の各サイクルが各画素において力曲線または多くの力曲線を生成し、これにより高さと機械的特性データの同時捕捉とマッピングを可能にするということである。そのため、この方法は、あらゆる個々の力曲線を生成し解析し、次にタッピングモード撮像速度より高い撮像速度で、先端が試料を叩く各インスタンス中に対応ピーク相互作用力に基づき測定しＡＦＭを制御するので、ピークフォースタッピング（ＰＦＴ）モードと呼ばれる。

本発明の第１の態様によると、ＳＰＭを操作する方法はプローブと試料との相対運動を生成するステップとプローブの運動を検出するステップを含む。本方法は、検出されたプローブ運動から、寄生的プローブ偏向（すなわち寄生的カンチレバー運動）とは実質的に無関係なプローブ−試料相互作用を取り出す。

本発明の別の態様では、ＳＰＭを操作する方法は、試料に対して先端のほぼ垂直なサイクル運動の各サイクル中に約１０ｐＮ以下の最大反発プローブ−試料相互作用力を維持する一方で画像を生成するステップを含む。このような相互作用力は、直接制御し正確に校正することができる。

本発明の別の態様によると、ＳＰＭを操作する方法は、大気、気体、流体、真空を含む環境にかかわらず５ナノメートルより良好な画像解像度を維持する一方で、ユーザの介入無しに、５ｎＮ未満のピーク力でもって少なくとも１時間の間画像を生成するステップを含む。

本発明の別の態様では、ＳＰＭを操作する方法は撮像画素毎の少なくとも１つの力−距離曲線を生成するステップを含む。力−距離曲線は、ファンデルワールス付着、弾性、先端−試料インターフェースの付着仕事量、硬度と粘弾性などの可塑性、の内の１つまたは複数の正確な測定値を生成するために使用することができる。

本発明の別の態様によると、ＳＰＭを操作するピークフォースタッピング方法は約０．０１Ｎ／ｍ〜１０００Ｎ／ｍ（約１０ｋＰａ〜１００ＧＰａの範囲にわたって機械的特性をマッピングする能力を可能にすることができる）に等しいばね定数を有するカンチレバーを使用するステップを含む。適用可能なカンチレバーのこの範囲は、接触モードＡＦＭ（０．０１〜１Ｎ／ｍ）とタッピングモードＡＦＭ（１Ｎ／ｍ〜４０Ｎ／ｍ）に通常適用可能なカンチレバーのものより数桁広い。

本発明に従って構成されたＳＰＭは、パターン済みウェハ、大気と流体中の生体試料、ポリマー、薄膜、データ記憶装置部品を含み様々な試料を走査するために使用できるであろう。

本発明の別の態様によると、ＳＰＭを操作する方法はプローブの先端と試料とを相互作用させ、次に相互作用を終了してプローブ振動を減衰させるステップを含む。その後、本方法は、減衰するプローブ振動のリングダウンがほぼ完了する前に相互作用を繰り返し、プローブの運動を検出する。

本発明の別の態様では、走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を操作する方法はプローブと試料との相対運動を生成するステップと次にプローブの運動を検知するステップとを含む。加えて、本方法は、検出されたプローブ運動から、先端と試料間のほぼ瞬時的な力を取り出すステップを含む。好ましくは、本方法はまた、フィードバック設定点を維持するように上記生成ステップを自動的に制御する。

本発明の別の態様では、制御ループは所定の同期距離で相互作用力を制御する。同期距離は、変調期間の開始からフィードバックを制御するために選択された点に対応する時間までの時間として定義される。この時点で発生する瞬間的力はフィードバック制御パラメータとして使用され、ピーク斥力が発生する点として通常選択される。

再び、タッピングモードは、ａ）間接力制御と、ｂ）多くの高調波モードのカンチレバー共振動力学と、により複雑になる。別の主要な欠点は、データ収集中のプローブ振動の振幅も位相も、先端−試料相互作用力との単調な関係を有しないということである。これらの複雑性の結果として、所望の画像を捕捉するためのフィードバック最適化処理において主観的判断を採用しなければならなく、これはしばしば、ユーザが最小限の相互作用力と最も安定した（最も頑強な）フィードバックにより高品質像を実現するためにＡＦＭ専門家でなければならないことを意味する。好適な実施形態（ＰＦＴモード）の同期ピーク力制御は、カンチレバー共振とその高調波により誘発される複雑性だけでなくカンチレバー動力学による複雑性を無くす。また、最初に、ＰＦＴモードはフィードバック制御パラメータとして相互作用力を直接利用する。接触モードＡＦＭにおいても、熱的または他のシステム要因によるカンチレバー偏向の一定のドリフトが正確な力制御を不可能にする。ピークフォースタッピングモードでは、システムは、プローブを各相互作用期間中に試料から遠くに離すことにより相互作用の無い基準線を再設定する。この過程は、プローブが試料と相互作用する毎に相互作用力の正確な判定を可能にする。直接力制御と、カンチレバー動力学による複雑性の削除と、を通じて、最高品質の像を実現するのに必要な基準が単調になった。その結果、適切なコンピュータプログラムを設計することにより制御ループの自動化を実施することができる。フィードバック性能を最適化するための、例えば同様な試料を撮像した過去の経験に基づく専門的ユーザの主観的判断もまた排除される。

本発明のさらに別の態様では、自動制御ステップはシステムの雑音バックグラウンドに基づき制御に必要な最小相互作用力を自動的に決定するステップを含む。制御フィードバックループ内の設定点として使用することができるのはこの最小相互作用力である。

本発明のさらに別の態様では、自動制御ステップは、専門家の可視判断より約１００倍高速な５先端−試料相互作用期間（例えば２．５ミリ秒）未満内にフィードバック不安定性を判断するステップを含む。

本発明のさらに別の態様では、自動制御ステップは対応するフィードバックループの利得を自動的に制御するステップを含む。
本発明の別の態様では、本方法は自動Ｚリミット制御と好ましくは自動走査速度制御とを含む。

本発明のこれらおよび他の特徴と利点は、以下の詳細な説明と添付図面から当業者に明らかになる。但し、詳細な説明と特別な例は本発明の好適な実施形態を示すが、例示としてであって限定するものではないものとして与えられるということを理解すべきである。本発明の範囲内でかつその精神から逸脱することなく多くの変更と修正がなされ得、本発明はこのような修正をすべて含む。

本発明の好ましい例示的実施形態は、同様な参照符号が全体を通し同様な部品を表す添付図面に示される。

「従来技術」と適切にラベルを付けられた従来の原子間力顕微鏡のブロック線図である。 振動ＡＦＭモードにおける先端−試料離隔距離対時間のグラフである。 振動ＡＦＭモードにおける相互作用力対時間のグラフである。 第２のプローブ試料相互作用のプローブ試料相互作用、「リングダウン」、および例示を示すＳＰＭ力曲線のグラフである。 好適な実施形態によるフィードバック制御の瞬間的力を判断するステップを示す力対時間のグラフである。 システム内の寄生振動により周期的に変調される先端試料相互作用力を示すプローブ偏向対時間を示す概略グラフである。 寄生源による流体力学的バックグラウンド振動だけを有するカンチレバープローブ応答対時間の概略図である。 流体力学的バックグラウンド振動の減算後の偏向誤差対時間のグラフである。 バックグラウンド減算前の偏向応答のグラフである。 減算後のバックグラウンドのグラフである。 流体力学的バックグラウンド振動の減算後の偏向誤差対時間の一系列のグラフである。 好適な実施形態の基準線平均化法を示す力対時間の概略図である。 先端−試料離隔距離対時間のグラフ図である。 カンチレバー偏向対時間のグラフ図である。 先端試料相互作用を検出するために全サイクルにわたって力を平均化（ＲＭＳ）する従来技術を示す力対時間の概略グラフである。 好適な実施形態によるゲートされた平均斥力制御（ｇａｔｅｄ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｐｕｌｓｉｖｅ ｆｏｒｃｅ ｃｏｎｔｒｏｌ）を示す概略の力対時間曲線である。 好適な実施形態による、ゲートされた平均斥力制御を実現するために先端−試料相互作用による力応答と共に送信された入力同期信号の図である。 好適な実施形態による同期平均化において使用される一系列の力曲線の概略図である。 図９Ａの力曲線において適用される偏向と共に送信された同期信号を示すグラフである。 図９Ａの同期平均化の数サイクル後の力カーブ信号を示すグラフである。 一実施形態によるＰＦＴモードで動作可能なＡＦＭの概略ブロック図である。 好適な実施形態による方法を示すフローチャートである。 システム設定点と測定された偏向とを示す力曲線の概略グラフである。 １変調サイクルの完了後に力をトリガすることによりＡＦＭ動作を制御する従来技術の方法に従って生成されたフィードバック誤差の概略図である。 本発明の好適な実施形態による、図１１Ｂと同様なフィードバック誤差の概略図である。 偏向バックグラウンド減算を示す好適な実施形態による方法を示すフローチャートである。 好適な実施形態による、ロックイン増幅器を使用するカンチレバー偏向バックグラウンド減算を示すフローチャートである。 通常の係合過程における偏向バックグラウンド減算を示すフローチャートである。 ソーイング係合過程（ｓｅｗｉｎｇ ｅｎｇａｇｅ ｐｒｏｃｅｓｓ）における偏向バックグラウンド減算を示すフローチャートである。 好適な実施形態による基準線計算を示す力対時間のグラフである。 瞬間的相互作用力を決定するために使用されるアルゴリズムを示す力対時間のグラフである。 瞬間的力制御撮像の方法を示すフローチャートである。 好適な実施形態による瞬間的力制御撮像を利用する際の力対時間とｚ位置をそれぞれ示すグラフである。 好適な実施形態による瞬間的力制御撮像を利用する際の力対時間とｚ位置をそれぞれ示すグラフである。 好適な実施形態によるＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭと瞬間的力制御モードを使用した深い溝測定を示すＡＦＭ像である。 好適な実施形態によるＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭと瞬間的力制御モードを使用した深い溝測定を示すＡＦＭ像である。 好適な実施形態による小さな振幅斥力モード（ＳＡＲＦ：ｓｍａｌｌ ａｍｐｌｉｔｕｄｅ ｒｅｐｕｌｓｉｖｅ ｆｏｒｃｅ）を示す力対先端−試料離隔距離のグラフである。 ＳＡＲＦモードの力対時間を示すグラフである。 好適な実施形態による小さな振幅引力モード（ＳＡＡＦ：ｓｍａｌｌ ａｍｐｌｉｔｕｄｅ ａｔｔｒａｃｔｉｖｅ ｆｏｒｃｅ）を示す力対先端−試料離隔距離のグラフである。 ＳＡＡＦモードの力対時間を示すグラフである。 ＡＦＭ撮像中の試料プロフィールおよび対応する追跡信号（高さ）を示すフィードバック追跡信号対走査位置の概略グラフであり、安定フィードバックと不安定フィードバックとの差を示す。 図２４Ａの高さ信号に対応するフィードバック誤差信号概略グラフである。 スペクトル振幅対周波数の概略グラフであり、好適な実施形態によるフィードバックループの不安定性を検出するために使用されるフィードバック信号スペクトルを示す。 パラシュート降下事象（ｐａｒａｃｈｕｔｉｎｇ ｅｖｅｎｔ）中に先端−試料相互作用力がほぼ基準線であることと示すパラシュート降下検出を示す一系列の概略グラフである。 フィードバックループにおける利得制御を示す好適な実施形態によるＡＦＭの概略図である。 図２７の振動検出アルゴリズムの概略図である。 図２８の振動検出アルゴリズムにより再サンプリングされ処理されたデータの概略図である。 ＰＦＴモードにおいてＡＦＭを動作させる好適な実施形態の実施を示す図である。 ＰＦＴモードで使用される走査速度制御アルゴリズムのフローチャートである。 走査速度を実質的に最適化できたときの先端−試料相互作用力の概略グラフである。 走査速度を実質的に最適化しないときの先端−試料相互作用力の概略グラフである。 好適な実施形態によるＺリミット制御の方法を示す図である。 好適な実施形態の技術を使用した先端半径監視を示す先端−試料相互作用力図である。 （ａ）−（ｄ）は、試料の物理的特性を測定するためにＰＦＴモードを使用するための一系列のプロットを示す。 （ａ）−（ｄ）は、図３５（ａ）−（ｄ）と同様な一系列のプロットを示し、ここでは励起信号は一定のままである。 （ａ）−（ｄ）は、図３５（ａ）−（ｄ）と同様な一系列のプロットを示し、代替のゲートされた領域を使用する。 （ａ）−（ｄ）は、図３５（ａ）−（ｄ）と同様な一系列のプロットを示し、別の代替のゲートされた領域を使用する。 電流センサ信号を生成するためにバイアス電圧を使用することにより試料の物理的特性を測定するＰＦＴモードを採用するＳＰＭのブロック図である。 熱励起を使用することにより試料の物理的特性を測定するＰＦＴモードを採用するＳＰＭのブロック図である。 例えば光学的、磁力、電磁気、または電圧励起源の１つを使用することにより試料の物理的特性を測定するＰＦＴモードを採用するＳＰＭのブロック図である。

好適な実施形態は、極低フォースでしかも走査速度を損なうことなく先端−試料離隔距離を制御するためにプローブ（先端）と試料間の相互作用力が監視され利用されるＡＦＭ動作のピークフォースタッピング（ＰＦＴ）モードに向けられる。本明細書に記載の技術は、プローブ先端−試料力を低く維持することにより高解像度を提供し、試料表面の基本的に実時間の特性マッピングを実現する。好適な実施形態は本質的に安定であり、したがって高い完全性データ（改善された分解能）を捕捉する能力を維持する一方で長期的な力制御を容易にする。さらに、従来のＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）ＡＦＭとは異なり調整が必要無いので、ＡＦＭ設定は他のＡＦＭモードによるよりも速くかつより簡単である。ＰＦＴモードを駆動する重要な概念がグラフィック的に示され、本明細書で論述される。

実際には、瞬間的相互作用力を利用するＡＦＭ制御を実施することができる前に解決すべき３つの主要な課題があった。これらの課題は、１）結合による偏向バックグラウンドの適応化、２）基準線の決定、および３）本明細書で定義される瞬間的力の決定であった。

図２Ａでは、プローブを試料に近付けそれから離す（例えば、プローブ−試料離隔距離を周期的に変調する駆動装置を使用して）変調のサイクルが期間Ｔにより表される。零位置（水平軸）は表面を表し、垂直軸は離隔距離である。プローブ−試料離隔距離が水平基準線を横切ると、先端は領域δΤ（先端−試料接触のウィンドウ）により表されるように試料と直接接触する。この領域に対応する相互作用力が図２Ｂにプロットされる。

図２Ａおよび図２Ｂにおいて、Ａ_ｍａｘは試料からの先端頂点の最大距離間隔、Ｆ_{ａ＿ｖｄｗ}はファンデルワールス付着力、Ｆ_{ａ＿ｍａｘ}は、先端と試料表面間の毛細管相互作用と付着仕事量による最大付着力である。斥力と付着力の両方は、図２Ｂに示すように基準線に対し計算される。本明細書で参照する力は、通常はピラミッド状である先端全体に働く力の合計であるということに注意すべきである。実際には、最頂点部は、力の合計が引力状態である間反発区域に入る可能性がある。この場合、フィードバックは依然として、たとえこの時点の力の合計が引力であっても、フィードバックのために所定の同期位置（以下に検討されるように定義された）における頂点反発相互作用力を利用することができる。これは、最頂点の原子と試料の原子または分子との間のパウリおよびイオン斥力から生じる頂点反発相互作用により制御が決定されるので、最も高い撮像分解能でもって最小相互作用力により動作するという利点を提供する。

カンチレバー偏向と先端−試料相互作用力とを区別することが重要である。先端−試料相互作用力を測定するためにカンチレバー偏向が利用されるが、すべての偏向が先端−試料相互作用力を表すとは限らない、すなわち、寄生力がカンチレバー偏向に寄与する。例えば、図２Ｃに示すように、カンチレバー偏向は時間の関数としてプロットされ、同図は実際の偏向データを表す。点「Ｄ」後の振動は、時間と共に減衰するカンチレバー自由共振による。この共振偏向は先端−表面相互作用により引き起こされなく、寄生的偏向寄与（通常、寄生的カンチレバーまたはプローブ運動に対応する）であると考えられる。点Ｅは、先端が試料と相互作用していない偏向の極大点を表す。データの「平らな」部分はまた、先端が試料と相互作用していないときに、通常は寄生力の機械的結合により引き起こされる偏向のより遅い変動を有する可能性がある。このような結合は、変調アクチュエータ自体による、および／または空気または流体からの制動力によるカンチレバー応答による可能性がある。これはまたレーザ干渉から生じる可能性がある。これらの寄生的影響はさらに、これに続く図に示される。

公知の力制御システムでは、制御は期間内に発生する最大力に基づく。したがって、斥力は、寄生力と区別されるとともに時系列的にフィードバックループにより使用される真の先端−試料相互作用の偏向に対する寄生的寄与のいかなるものより高くなければならない。この力区別要件は、先端および／または試料を損傷する可能性があるであろう比較的高い撮像力を必要とし、これによりシステムが高解像度を実現するのを妨げていた。

好適な実施形態では、ＲＭＳまたは一定の偏向は図３に従って決定される瞬間的相互作用力Ｆ_ｒ＿ｊで置換され、制御装置設定点は次式で表される。
δＦｒ＝Ｆ_ｒ＿ｊ−Ｆ_{ｂａｓｅｉｉｎｅ} （式１）
Ｆ_{ｂａｓｅｉｉｎｅ}は、プローブが試料と接触していないときの相互作用力である。これは零でなければならない。ＡＦＭでは、力は通常、カンチレバー偏向により表される。この場合、Ｆ_{ｂａｓｅｉｉｎｅ}は先端が表面と相互作用していないときのカンチレバー偏向に対応する。Ｆ_ｒ＿ｊは、先端が表面と密着接触状態における相互作用力である。領域δΤ（図２Ａ−２Ｂ）が斥力とその最大Ｆ_{ｒ＿ｍａｘ}とに一致するように、各駆動期間の開始時刻をそろえるために同期アルゴリズムが使用される。期間の開始からＦ_{ｒ＿ｍａｘ}の発生までの時間は、高精度に決定および制御できる同期時間である（以下にさらに説明される）。同期時間距離（同期距離：Ｓｙｎｃ Ｄｉｓｔａｎｃｅ）は、偏向応答と変調駆動信号間の位相遅れを測定することにより決定することができる。同期距離が決定されると（プローブがｘｙ方向で静止していると）、同じ同期距離がすべてのｘｙラスタ走査位置全体にわたって使用される。撮像中、フィードバックは、Ｆ_ｒ＿ｉの値が同期距離により決定される間Ｆ_ｒ＿ｊをほぼ一定に維持するように動作する。同期距離はまた、変調期間の開始から相互作用の瞬間までの距離として一般化することができるということに留意されたい。

同期する距離すなわち同期距離は精密に制御することができる。例えば、先端振動周期Ｔが１００μｓならば、同期する距離が４８μｓであると、４８番目のμｓで発生する相互作用力がフィードバック制御パラメータとして使用されることになる。フィードバックループは、期間の開始から４８番目のμｓにおいて瞬間的相互作用力Ｆ_ｒ＿ｊ（ｉ＝４８μｓ）を維持しようとする。より一般的な応用では、相互作用領域δΤ内の相互作用力の任意の点をフィードバックに使用することができる。δΤはまた、Ｆ_{ａ＿ｖｄｗ}の領域（ファンデルワールス引力領域）とＦ_{ａ＿ｍａｘ}の領域（毛細管付着領域）とを含むように図２Ｂの印の付いた領域を越えて拡大することができる。毛細管付着領域はまた、官能化プローブにより誘発される結合力と試料上の特定の結合とによる付着相互作用になる可能性がある。

基準線の正確な測定を実現するために、先端が試料と相互作用していないときの多くの偏向データ点が収集され、平均基準線レベルを生成するために使用される。再び、非相互作用領域（最大離隔距離／最も高い距離）は、この領域がピーク力位置後の変調期間の約半サイクルでなければならないので、同期距離により決定することができる。同期距離はまた、フィードバック力動作点を決定し、実際の力はδＦｒにより測定され、δＦｒは負または正のいずれかである可能性がある。

偏向信号に対する（例えば、熱的）ドリフトの悪影響により、対応する力Ｆ_ｒ＿ｊは時間とともに変化し得る。相対的力δＦｒ（基準線決定に対する）は先端−表面相互作用のより正確な反映であるので、これがＦ_ｒ＿ｊの代わりにフィードバック制御に使用されることが好ましい。この相対値は、カンチレバー偏向に対するシステムドリフトによる悪影響を取り除く。

δＦｒはまた、フィードバックループによる制御可能な力を表すので、δＦｒは、先端が試料全体にわたって走査する期間中様々な位置において一定のままである。
図４Ａ〜４Ｃでは、試料表面と相互作用する際のカンチレバー応答は、先端−表面相互作用力とバックグラウンド結合との混合である。このような応答が「オリジナル」として図４Ａに概略的に提示されている。実際の先端−試料相互作用力は、Ｆ_ｒ＿ｊ部分（図４Ｃに示される）においてだけ存在するが、寄生的カンチレバーまたはプローブ運動のバックグラウンド内に埋もれている。オリジナルデータ（例えば相互作用力と寄生力の両方によるものを含むプローブ運動）からバックグラウンドを減じることにより、相互作用力の大きさを得ることができる。図４Ｂのように示されたバックグラウンドは、ＡＦＭシステムからの共振の機械的結合、および／または空気と流体などのその環境媒体に対するカンチレバー応答により引き起される可能性がある。バックグラウンドはまた、カンチレバーが試料に対して移動するとレーザ干渉により誘発される可能性がある。バックグラウンドの一般的な特徴は、先端が試料と相互作用していないときでも、周期的変化を表すカンチレバー偏向が先端軌跡と同様であるということである。成功したバックグラウンド実験データの減算を図５Ａ〜５Ｃに示す。

より具体的には、図５Ａは、元のプローブ偏向対時間の概略図を示す。既に述べたように、プローブの偏向は、先端−試料相互作用を制御するために使用され得る寄生源により大きく影響を受ける。示されるように、本明細書では例えば「流体力学的バックグラウンド」またはより一般的な用語では寄生力と呼ぶこれらの周期的寄生的偏向は、低周波信号により表される。これらの寄生力（流体力学的力、流体抵抗と空気、オフ軸運動、レーザ干渉、プローブが試料と相互作用していないときに発生する任意の他の周期的運動を含む）によるプローブ偏向への寄与は大きい。好適な実施形態において制御信号として使用されるべき実際の先端−試料相互作用力は寄生的バックグラウンド信号（図５Ｂ）上に重畳されるので、実際の先端−試料相互作用力を検出することは挑戦となる可能性がある。別の言い方をすれば、最小制御可能フォースは、プローブ偏向へのバックグラウンド寄与（約１０００マイクロニュートン未満〜１０ピコニュートン未満の範囲の最小制御可能Ｆｏｒｃｅ_ＯＬＤとして図５Ａに示す）により決定される。特に、いつものことであるが、偏向への寄生力寄与と先端−試料相互作用力による偏向への寄与との両方に比べて低い振幅を有する雑音信号「Ｎ」が存在する。

図５Ｂと図５Ｃとを参照をすると、本発明の好適な実施形態に対する１つの重要な概念は、既に述べたように、偏向信号からの寄生的バックグラウンド信号（図５Ｂ）の減算であり、これにより最小制御可能フォースを低くする。バックグラウンド信号は、プローブが試料と相互作用しない（すなわち寄生力だけが、検出されたプローブの偏向に寄与する）ように、先端−試料離隔距離を制御距離まで十分に増加させることにより決定される。制御距離は通常、１００ｎｍ（これより短い可能性があるが）を越え、理想的には長距離相互作用力がプローブ偏向に寄与しない距離である。図５Ｃに示すように、寄生的バックグラウンドを減じた後の偏向への先端−試料相互作用力寄与は、先端−試料相互作用に関連する明確なピークを有する偏向信号を描写する。特に、非周期的雑音は常に存在し、この場合、図５Ｃに示すような最小制御可能フォース（最小制御可能Ｆｏｒｃｅ_ＮＥＷ）を決定することになる。０．０１Ｎ／ｍのばね定数と１００μｍのカンチレバー長を有する非常に柔らかいカンチレバーに関しては、この力は約１ｐＮである可能性がある。

寄生的バックグラウンドの減算を行う際に採用可能な最小制御可能フォースは著しく（例えば３桁の大きさ分）小さくされ、プローブ−試料相互作用力がｐＮ範囲まで低減されるように好適な実施形態が先端−試料離隔距離を制御できるようにするということが明らかになる。この減算がハードウェアで実現され得るやり方については図１０に関して以下にさらに説明される。

全体として、それは主には、このような低フォースを検出してこのような力をＳＰＭフィードバックループにおける制御パラメータとして利用する能力であって、本発明に従って動作するＳＰＭが本明細書では「瞬間的力制御」と呼ばれるものを利用して試料を撮像できるようにする能力である。実時間力検出を利用する瞬間的力制御は、改善された制御を提示し、したがって画像解像度を改良し、試料損傷の機会を最小限にする。この文脈では、実時間または瞬間的力検出は、基本的に、例えば図３に示された変化する力の各点が好適な実施形態により検出され、ＳＰＭ動作を瞬間的に制御するために使用されることができる、ということを示唆する。換言すれば、プローブと試料間の相互作用の各サイクル中［または両者間の離隔距離の変調（すなわち、力曲線変調）の各サイクル中］のプローブ−試料相互作用によるプローブに作用する変化する力が検出され、実時間で試料を撮像するためにＡＦＭにより利用され得る。この瞬間的力制御は、プローブ−試料離隔距離の変調の１サイクルであろう期間内の任意の相互作用点においてＡＦＭ制御を与えるために利用される。制御はいかなるサイクルの変調の完了にも先立って（次の接近に先立って）与えられるので、フィードバック遅延は著しく低減される。これについては図１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃに関連してさらに示される。

ピークフォースタッピング制御におけるさらに別の利点は、カンチレバー共振周波数の近傍でピークフォースタッピング制御を動作させる必要が無いことである。このような動作は、過渡的共振応答によるカンチレバー遅延をほぼ無くすことができ、瞬間相互作用制御を可能にする。

次に図６を参照すると、好適な実施形態はまた、ＡＦＭが、零力点を素早く抽出するために力曲線の基準線平均化を行うことにより高速度で動作できるようにし、システムが、プローブを少ない時間遅延で試料と相互作用させるようにすることができる。図２Ｃにより表された従来技術とは対照的に、ＡＦＭの変調周波数は、システムが撮像システムを安定させるためにプローブ「リングダウン」が完了する（先端が試料表面から飛び離れた後、プローブ振動が約１／ｅまで減衰する）まで待ってプローブ−試料相互作用を再設定するという必要要件により制限されない。リングダウンに必要な時間は、Ｑ／ｆに比例するカンチレバー動力学により決定される。ここでＱはカンチレバーの品質係数であり、ｆはカンチレバー共振周波数である。従来から使用されるカンチレバーが安定するには通常数十ミリ秒かかる。好適な実施形態では、図６に示すように、リングダウンすると、カンチレバー共振周波数の数サイクルは、零力点（すなわち休止時基準線位置）をほぼ実時間で決定するために平均化され、システムが、図２Ｃに示されたシステムよりはるかに早くプローブを試料と相互作用させるようにできるようにする。実際、リングダウン後のカンチレバー共振周波数の１サイクルでも平均化することにより、零点（基準線）の頑強な推定を実現することができる。その結果、変調周波数を、システム安定性を妥協することなく著しく増加することができる。さらに、当然、より速く動作するという付加的利点がシステム内の雑音の影響を低減する。

非常に敏感な力検出を伴う測定については、非常に柔らかいカンチレバー（ばね定数０．０１Ｎ／ｍ〜０．３Ｎ／ｍ）が通常使用される。これらのカンチレバーはより低い共振周波数と非常に長いリングダウン時間を有する。より重要なことには、付着誘発振動（接触からの急な抜け出し（ｓｎａｐ ｏｕｔ ｏｆ ｃｏｎｔａｃｔ））は図６Ｃに示すようにはるかに強い。図６Ｃでは、柔らかいカンチレバーの偏向応答が時間の関数としてプロットされる。先端軌跡も位置基準としてプロットされる（図６Ｂ）。図から分かるように、カンチレバーの寄生振動は相互作用力をはるかに上回り、制御を基本的に不可能にする。本発明の以前は、ユーザは、安定した制御を有するために、Ｆ_ｒ＿ｊがフィードバックの唯一の最大値になるように振動が消えるのに十分長く待たなければならなかったであろう。カンチレバーがより敏感になるので、リングダウンを待つことで禁止的な時間がかかるようになる。本発明の好適な実施形態は、プローブと試料間の最近接位置への同期的位置合わせにより相互作用区域と非相互作用区域を分離することにより基準線を決定する。「相互作用区域」に対応する領域は、同期マーカー（各サイクルの始めの基準トリガ信号）を介しロックされる。この領域内のいかなる偏向点も定常状態相互作用制御のフィードバックパラメータとして使用することができる。相互作用区域外のすべての偏向データは一定値に平均化され、図３におけるδＦｒを計算するための基準線として使用される。基準線検出と同期制御の組み合わせにより、相対的力δＦｒを瞬間的に正確に決定し制御することができる。このような制御により、図６Ｃに示すようにＦ_ｒ＿ｉを寄生偏向よりずっと下にすることができる。

定常状態は再び、一定の最大力または一定の最小力、またはプローブ／試料相対運動の各サイクル内の相互作用力カーブ形状の特徴の組み合わせを意味する。
本技術の別の主要な利点は高振幅振動データにより基準線を決定する能力である。カンチレバーの共振周波数は知られているので、別の実施形態では、平均値は、カンチレバー共振周波数のサイクルの整数倍を解析することにより非相互作用区域内において決定することができる。整数サイクル平均化は振動偏向データを効果的に取り除くことができ、一定な基準線を生成する。

特に、カンチレバー共振周波数はまた、周波数掃引と熱的調整などの公知の技術により判断することができる。
次に図７と図８Ａと８Ｂを参照すると、好適な実施形態はまた、本明細書では「ゲートされた平均斥力制御（ｇａｔｅｄ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｐｕｌｓｉｖｅ ｆｏｒｃｅ ｃｏｎｔｒｏｌ）」と呼ぶものを採用する。図７に、ＡＦＭ動作時の一系列の相互作用期間を含むプローブ偏向を概略的に示す。制御パラメータとして力を利用する従来の制御技術は、先端−試料相互作用の全サイクルにわたって力の合計を平均化し、力設定点との比較のためのＲＭＳ値を生成する。当該技術において理解されるように、力曲線により示される力は複雑である。斥力と引力の両方は上述のように１サイクル中にプローブ先端に働く。例えば、斥力を打ち消す傾向がある引力部分（図２ＣのＣ〜Ｄ）を含むことにより、力感度と撮像解像度はほとんどの場合低下する。

図８Ａと図８Ｂを参照すると、ゲートされた平均斥力制御が示される。この実施形態では、図８Ｂに示すようなシステム同期信号が、力曲線の引力部分を除くことにより、力曲線（偏向曲線の影を付けた部分「Ａ」により示される）の斥力部分（図２ＣのＢ〜Ｃ）を「ゲートする」ために使用される。力曲線の斥力部分に基づき先端−試料離隔距離を制御することにより、力感度と撮像解像度は曲線の引力部分の悪影響を低減することに起因して増加される（すなわち、引力相互作用力は、長距離相互作用力したがってより大きな領域にわたる感知相互作用であり、より低い解像度をもたらす）。さらに、ゲートはゲートされた平均化を行う際の雑音を除くように動作する。また、同期信号は、斥力領域だけが利用されるように時間調節される。このような動作は、図３に関連して示され説明されたように所定の同期位置においてゲートを使用することにより保証される。

上記議論をさらに進めると、図９Ａと９Ｂに示すように、同期平均化はまた、信号対雑音比をさらに改良ししたがってほぼ零力点における制御を最終的に提供するために採用することができる。他の先端−試料偏向例示と同様な図９Ａは、先端が試料と相互作用するときのプローブの偏向の数サイクルを示す。既に述べたように、雑音信号はこれらのタイプのＳＰＭ／ＡＦＭ測定を行う際に常に存在する。偏向信号と図９Ｂに示されるものなどの対応する同期信号とを組み合わせることにより、偏向の同期平均化は行われる。その結果、雑音の影響は次式に従って著しく低減される。

ここでＤ_ｊは第ｉ番目のサイクルのデータを表す。√Ｎの係数だけ改良された信号対雑音比を有し、これにより最小制御可能フォースを低減した（狭いロックイン帯域幅を利用することができる）平均信号を、図９Ｃに示す。

次に図１０を参照すると、ＰＦＴモードで動作可能なＡＦＭ１００は、プローブホルダ１０８に搭載されるとともに先端１０６を支持するカンチレバー１０４を有するプローブ１０２を含む。この場合、先端−試料離隔距離は、これによりプローブホルダ１０８に結合されたアクチュエータ１１２（例えばＸＹＺ圧電チューブ）により変調される。しかし、好適な実施形態は試料をＺ軸方向に動かすことにより先端−試料離隔距離を変調するようなＡＦＭ計測器に適用可能であるということを理解すべきである。

動作中、プローブ偏向は、光ビーム「Ｌ」をプローブの裏側から四象限光検出器などの検出器１１４に向かって反射させることにより測定される。次に、偏向信号はアナログ−デジタル変換器１０３に送信される。ＡＦＭを高速度で動作させる一方で低い先端−試料力を維持するためにデジタル化信号が使用される。

図１０に示す実施形態では、先端−試料相互作用の無いプローブ偏向はバックグラウンド生成器１０５に送信される。バックグラウンド生成器は、先端と試料が相互作用していないときにバックグラウンド信号に対応する周期的波形を生成することになる。この波形は、その振幅と位相がロックイン増幅器により決定され、その入力がバックグラウンド信号であるＤＤＳ（直接デジタル合成（（Ｄｉｒｅｃｔ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ）機能生成器）により生成することができる。この波形はまた、同期信号の助けを借りて多くのサイクルのバックグラウンドを同期的に平均化することにより生成することができる。比較器回路１２０は、寄生的バックグラウンド（図４Ｃと図５Ｃ）と無関係の先端−試料相互作用力を表す信号を生成するようにバックグラウンド信号を減じることにより全偏向信号を処理する。（なお、アナログまたはデジタル回路について説明し得るが、本動作は任意の従来のアナログまたはデジタル回路において行われ得るということが理解される。但し、好適な実施形態は本発明を実施するためにＦＰＧＡアーキテクチャを利用する）。この信号は次に、カンチレバーの処理されたリングダウン振動を所定数のサイクルに制限するために、減算後偏向誤差を処理するデジタルフィルタ１２２に通される。フィルタ処理済み信号は、信号対雑音比をさらに向上するために同期平均化回路１２３に送信される。同期の助けを借りて非相互作用領域内のデータを平均化することにより、基準線は基準線平均化回路１２４により決定される。比較器回路１２５は、カンチレバーＤＣドリフトの無い先端−試料相互作用力を表す信号を生成するように基準線信号を減じることにより全偏向信号を処理する。この信号はさらに力検出器１２６に送信される。

同期距離計算機１３５は、偏向と、時間遅延の形式で駆動および同期制御を提供するＺ変調ＤＤＳ（ブロック１２７）と、の間の位相ずれを判断する。ピーク力または斥力ゲート位置生成器１２９は、同期マーカと同期時間距離の助けを借りて力検出器１２６のタイミング信号を生成する。力検出器１２６は、反発ピーク力または図８Ａに示されたゲートされた領域内の平均斥力のいずれかを特定することにより加算回路１２５の出力を解析する。また、力検出器１２６をこのように動作させることにより、力曲線の選択された部分（例えば斥力領域）に力制御をトリガでき、試料と先端間の引力の影響を低減することにより高感度を実現する。さらに、信号対雑音比は検出器１２６のゲートから雑音を除くことにより改良される。ゲートされた斥力は次に、適切な設定点と比較され（ブロック１２８）、誤差信号が生成され、制御ブロック（例えばＰＩ制御装置１３０）に送信される。次に、制御信号はアナログに変換され（変換器１３２）、同期信号が変換器１３６によりアナログに変換された後にブロック１２７からの同期信号と組み合わせるために加算回路１３４に送信される。次に、加算回路１３４の出力は、先端と試料間のほぼ安定状態の相互作用を維持するようにｚ位置（この場合は、プローブ）を駆動するためのＺピエゾ１１２に印加される。対応する動作方法については、図１３に関連して以下にさらに詳細に説明される。

図１１を参照すると、ＰＦＴモードに従ってＡＦＭを動作させる方法３００が示される。設定および初期化ブロック３０２（調整は必要無い）後、プローブは振動状態に駆動され、試料に係合（エンゲージ）される。好ましくは、ブロック３０４では、プローブと試料間の相対的ＸＹ運動（走査）が開始される。

次に、プローブの運動が検出される。具体的には、プローブ偏向が検出され、さらなる処理のために変換器に送信される。ブロック３０６では、本方法は次に、ロックイン増幅またはより好適には偏向の同期平均いずれかを利用することにより好ましくは流体力学的バックグラウンド減算を行って、上述のようにプローブ−試料相互作用を取り出すように動作する。ブロック３０８において出力をフィルタ処理した（例えば処理すべき特定サイクル数のリングダウンを選択した）後、本方法は、ブロック３１０において、好ましくは力曲線の反発領域を利用して力を検出（ピーク力検出／ゲートされた平均化）する。ブロック３１２では、次に、力は、ユーザの所望の相互作用力に従って設定された設定点力と比較される。ブロック３１６において、Ｚアクチュエータは先端−試料離隔距離を調節し設定点力を維持するように制御信号に応答する。ここでは、制御信号は試料の像を生成するために使用される。

図１２Ａ〜図１２Ｃを参照すると、瞬間的力フィードバックを提供する好適な実施形態の能力の図解が示される。図１２Ａでは、いくつかの概略の力対時間曲線が異なるピーク斥力と共に示される。特に、相互作用ＱとＳは設定点により定義された閾値力を越え、一方相互作用Ｒは設定点未満のピーク斥力を示す。フィードバック誤差が、従来技術の力フィードバックシステムの図１２Ｂに示すように図示される。より詳細には、斥力が設定点を越えると、最初の相互作用に対しＸにおいてピーク斥力をマッピングする前に遅延「ｄ」が示される。これは、斥力が設定点を越え始めた点後しばらくしてフィードバック誤差が設定されないＳと標記された相互作用に関し同様である。

それと反対に、図１２Ｃに示すように、好ましくは同期平均化と組み合わせて、寄生バックグラウンド減算、基準線平均化とゲートされた平均、斥力制御を含む上に論述されたＰＦＴモードの特徴に起因するより少ないフィードバック遅延を所与として、設定点より大きな任意の力に対する応答はほぼ瞬間的に検出される。設定点より上の力を素早く特定することができることにより、先端−試料相互作用に対応する力を最小限にすることができ、これにより、高速度および高解像度でのＡＦＭ動作という意味で著しい利点を提供する。これは、試料表面変化が応答時間および／または解像度を制限する可能性がある粗い試料に特に当てはまる。
アルゴリズム
バックグラウンドの正確な減算を保証するために、図１３と図１４に示すような２つの方式が開発された。

図１３には、カンチレバー偏向バックグラウンド（偏向に対する寄生的寄与）の減算のアルゴリズム４００が示される。ブロック４０２と４０４は、設定時のユーザ選択に従って、表面上に反発インパルス相互作用が存在しないように先端が試料から十分に遠くにある（例えば３０ｎｍ）ことを保証する。ブロック４０６はいくつかの下位ステップを含む。ＡＦＭシステムは、複数のサイクルの間カンチレバー偏向データをサンプリングし、それぞれが期間Ｔを有する複数セグメントにデータをデジタル化する。ＡＦＭ方法は、データの各セグメントを期間Ｔの開始に合わせ、次に、データを平均化する。次に、方法４００は期間Ｔ中のバックグラウンドとして平均セグメントデータを使用する。ブロック４０８は、例えばＦＰＧＡプロセッサを使用することにより、各期間Ｔの測定データから、ブロック４０６から得られたバックグラウンドを減じるように動作する。ブロック４０８はフィードバックのためにバックグラウンド補正データを使用する。

図１４には、バックグラウンド偏向を減じるための別のアルゴリズム５００が示される。持ち上げ高さを計算するブロック５０２と先端をｚフィードバックオフで持ち上げるブロック５０４は、先端が試料と相互作用しないことを保証するために使用される。ブロック５０６は、カンチレバープローブを動かす駆動信号を基準として、カンチレバー偏向データをロックイン入力として、ロックイン増幅器を使用する。ブロック５０８では、ロックインから得られた振幅と位相データが正弦波信号を構築するために使用され、この信号は調節され、偏向が一定（雑音限界内）になるまで、偏向データを減じるために使用される。実時間減算はブロック５１０において行われる。十分な減算が達成される（先端が表面と相互作用していないときの一定の偏向を利用して判断される）と、ＡＦＭはブロック５１２においてバックグラウンド補正データをフィードバックのために使用することができる。

図１３と図１４に従って計算されたバックグラウンドは、プローブが試料表面に近づくにつれ大きく変化する。このような変動は試料表面距離に対するプローブの関数として流体力学的力により引き起こされる。このような変動はまた、プローブが試料と実際に相互作用する前の試料に対するプローブの密接度の指標として役立つ可能性がある。この知識により、電動式係合（ｍｏｔｏｒｉｚｅｄ ｅｎｇａｇｉｎｇ）は、予め定義されたバックグラウンド値に達するまで高速で進行することができ、次に、遅い係合ステップを行うことができる。

バックグラウンド減算はまた、図１５と図１６に示すように、プローブと試料表面との係合中に実行されることが好ましい。
２つの係合方法間の差異は、試料表面を検出するためにプローブを試料に向かって駆動するためだけに、図１５の「通常の」係合６００がステップモータを使用するというである。但し、図１６は、本方法７００が試料表面を探索する時に各モータステップにおいてＺピエゾによりプローブを動かす「ソーイング」係合を示す。最初に図１５を参照すると、方法６００は最初にブロック６０２に進み、モータは例えば０．１ｍｍ〜約３マイクロメートルの固定ステップに従って先端−試料離隔距離を低減する。フィードバック制御をオンにした（本技術による力検出）状態で、フィードバックループは先端を動かす（この場合ブロック６０４では試料の方へ）ためにアクチュエータを制御する。ブロック６０６では、本アルゴリズムは、表面が検出されたかどうか（すなわち、閾値設定点力に到達したかどうか）を判断する。そうでなければ、図５に関連して上述したようなバックグラウンド減算が、ブロック６０２においてモータをさらにステップさせることに先立って行われる。そうならば、フィードバックは解放されて、持ち上げ高さは、ピーク力と最大負付着力位置との間のｚ移動量を計算し一定のマージン（例えば１０ｎｍ）を加えることにより計算され、ブロック６１０において先端を上昇することができる（例えば衝突の機会を最小限にするために）。その後、ブロック６１２ではバックグラウンド減算が行われ、ブロック６１４において本技術によるフィードバック制御が再び開始される。

図１６では、ブロック７０８、７１２、７１４、７１６が図１５のアルゴリズム６００のブロック６０６、６１０、６１２、６１４に直接対応する。但し、表面を検出する前に、当該技術領域で公知のソーイング係合が、ブロック７０４においてモータをステップダウンさせる前にブロック７０２において先端を持ち上げるために採用される。この場合、その揚力はモータステップの１．５倍である。揚力の量は試料等のタイプに基づきユーザ選択され得る。その後、ブロック７０６において、本技術に従って力を検出するためにフィードバックはオンにされる。表面が検出されなければ、アルゴリズム７００はブロック７０２において別の持ち上げを行う前にブロック７１０においてバックグラウンド減算（ブロック６０８と同様な）を行う。表面が検出されると、ブロック７１６においてＳＰＭは試料を撮像することができる。

図１７は、先端−試料相互作用の実際の状況を示し、図６に関連した上記論述に補足的論述を与える。実際の先端−試料相互作用は同期距離マーカの近傍でだけ発生する。相互作用自由領域では、付着力の中断によるカンチレバーの残留自励振動が存在する（別名、リングダウン）。このような振動は基準線変動を引き起こし、図３に示すδＦｒと同じ変動をもたらす。このような変動は制御装置雑音になる。基準線変動を最小限にするために、「基準線平均」領域内のデータのように印の付いたデータは平均され、破線により表される単一定数になる。この定数データは、各フィードバックサイクル内のδＦｒを計算する際の基準線として使用される。「基準線平均」の領域はデータ品質に応じて変化する可能性がある。これは、ほぼ同期距離で発生する実際の先端−試料相互作用を平均化することを避けるために同期距離より短い必要がある。

瞬間的相互作用力は、Ｆ_ｒ＿ｉが同期距離における瞬時値である可能性がある式（１）により計算される力δＦｒを使用することにより決定することができる。図１８に示すように、それはまた、ゲートされた平均を通して決定される値である可能性がある（また図７と図８Ａ／８Ｂを参照）。ゲート平均方式は時間区域δｔ内の偏向値を使用し、この時間区域内のすべてのデータ点を平均化する。そうすることで信号対雑音比を大幅に改良することができる。Ｆ_ｒ＿ｉはフィードバック制御における設定点として機能する。これは、負のδＦｒを生じる値から高い正のδＦｒを生じる値まで変化する可能性がある。δＦｒの高い正の数は、試料とのより強い反発相互作用を意味する。

図１９に、ピークフォースタッピング（ＰＦＴ）撮像に使用される瞬間的力制御の手順８００を示す。ブロック８０２において、アクチュエータはプローブまたは試料を振動させ、０．１ｎｍ〜３μｍの範囲のピークトゥピーク振幅を有する相対運動を生成する。この時点で、先端は、試料から比較的遠く離れており、ブロック８０４と８０６において基準線とバックグラウンドを決定することができる。バックグラウンドが決定されると、バックグラウンドはまた、最小検知可能フォースができるだけ小さいことを保証するために、ブロック８０６において、検出された偏向から減算される。図１５と図１６において詳述されたように、ブロック８０８は係合によりプローブと試料を相互作用させるように動作する。試料がプローブと相互作用すると、ブロック８１０において、期間Ｔ内の偏向データは、同期距離（図１８）、瞬間的力Ｆ_ｒ＿ｉ、相対的力δＦｒを解析するためにサンプリングされデジタル化される。基準線とバックグラウンドは、このブロックにおいて図１４に従って再検査されることができる。

次に、ブロック８１２において、δＦｒとＦ_ｒ＿ｉを事前設定値に維持するためにフィードバックが利用される。ＸＹ走査器もまた使用可能にされ（ブロック８１４）、試料に対してプローブを再配置し、例えば弾性、付着、エネルギー散逸を示す１つまたは複数の機械的像だけでなくトポグラフィック像も最終的に生成する。

図２０では、図２０Ａの測定時間分解曲線（ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｔｉｍｅ ｒｅｓｏｌｖｅｄ ｃｕｒｖｅ）は図２０Ｂの実空間データに変換される。より詳細には、図２０Ａは、一変調期間内の時間の関数としての相互作用力のプロットである。図２０Ｂは、一変調期間内の先端−試料距離の関数としての相互作用力である。材料の弾性特性は、例えばＯｌｉｖｅｒ−Ｐｈａｒｒモデルまたは別の機械的接触モデル（Ｏｌｉｖｅｒ Ｗ Ｃ ａｎｄ Ｐｈａｒｒ Ｇ Ｍ ２００４「計装化インデンテーションによる硬さと弾性率の測定（Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｈａｒｄｎｅｓｓ ａｎｄ Ｅｌａｓｔｉｃ Ｍｏｄｕｌｕｓ ｂｙ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｅｄ Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ）」とＪ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．１９ ２００４年３月２０日「方法論に対する理解と精密化の進歩Ａｄｖａｎｃｅｓ ｉｎ Ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇ ａｎｄ Ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔｓ ｔｏ Ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ）」を参照）を使用して、傾斜の上部（図２０ＢのセグメントＤＥ参照。セグメントＣＤＥは短距離反発相互作用を示す）を使用することにより従来通りに計算することができる。ファンデルワールス引力は接近曲線（図２０Ａと図２０ＢのセグメントＢＣ）から決定することができ、一方先端が試料から離れるときに発生する毛細管付着も計算することができる（例えばＳｔｉｆｔｅｒらの「走査型力顕微鏡における毛細管およびファンデルワールス力の距離依存性の理論的研究」、フィジカルレビューＢ、第６２巻、第２０番、２０００年１１月１５日（“Ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｄｉｓｔａｎｃｅ Ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ ｏｆ Ｃａｐｉｌｌａｒｙ ａｎｄ Ｖａｎ ｄｅｒ Ｗａａｌｓ ｆｏｒｃｅｓ ｉｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ”，Ｓｔｉｆｔｅｒ ｅｔ ａｌ．，Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ Ｂ，Ｖｏｌ．６２ Ｎｏ．２０，１１／１５／２０００）参照、）。先端をｘｙ面内で動かし、これらの測定を繰り返すことにより、弾性、ファンデルワールス付着、毛細管付着（セグメントＥＦは引力と毛細管力に対応する）などの試料特性を全試料表面またはその一部に対し撮像することができる。さらに、接近曲線と回復（逸脱）曲線（ｒｅｔｒｉｅｖｉｎｇ（ｄｅｐａｒｔｉｎｇ）ｃｕｒｖｅ）との差から、試料の硬度も撮像することができる。

図２０Ｂは、２つのタイプのデータ、すなわち直接測定データと派生データを表す。直接測定データは、各サイクル内で瞬間的に決定される相互作用力などのパラメータである。派生データは、曲線の任意の部分からの各相互作用サイクル内の計算データである。このようなデータは、図２０Ｂの点Ｃから点Ｄへの侵入深さにより計算される変形である可能性がある。別の例は、接近曲線（ＢＣＤ）と離脱曲線（ＥＦＧ）において囲まれた領域により定義される損失エネルギーである。さらに別の例は、図２０ＢのＢとＦとの差によって計算される付着力である。派生データの任意のものをフィードバック制御パラメータとして使用することができる。例えば、変形がフィードバックパラメータとして選択されると、図１の制御ループは、一定のピーク力の代わりに一定の変形に基づき像を生成することになる。任意の他の派生データが、フィードバックループにおいて同じ目的を果たすことができる。

瞬間的力制御型撮像の重要な１つの応用は深い溝測定にある。ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）ＡＦＭが深い溝（約３：１以上のアスペクト比、撮像するのが最も困難な溝はサブ１００ｎｍ幅（通常は、１０ｎｍ〜１００ｎｍ）を有する）を撮像するために使用されると、側壁における強い引力が振幅変化を引き起こす可能性があり、誤った溝深さを測定することになる。フィードバックとして直接斥力を利用することにより、フィードバックは、先端が試料に接触しているときだけｚ変化に応答する。その結果、力制御フィードバックは、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）ＡＦＭよりさらに確実に深い溝を測定することができる。図２１Ａと図２１Ｂは、この測定の実証を与える。測定は同じ試料位置において同じプローブと試料を使用する。瞬間的力制御フィードバックループは、溝の底に達する先端により実際の溝深さ測定結果を与えることができた（図２１Ｂ）。一方、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）ＡＦＭは、先端を早まって動かしたので、はるかに浅い深さ測定結果を生じ、溝の底は測定されなかった（図２１Ａ）。

図２２Ａ／２２Ｂと図２３Ａ／２３Ｂを最後に参照して、本発明の追加機能について説明する。図２２Ａと図２２Ｂでは、ＡＦＭは、先端−試料相互作用が常に斥力区域（小さな振幅斥力モード）内に（すなわち、表面から数ナノメートル離れて）留まることを確実にするに十分な小さな（例えばサブナノメートル）振幅においてＺを変調するように操作される。これは、ピークトゥピーク力差（ピークトゥピークＺ変調に対応するＦ_ａ−Ｆ_ｂ）またはロックイン増幅器の振幅出力のいずれかをフィードバックとして使用することにより達成される。フィードバックパラメータは、振幅が十分に小さければ（この場合、力勾配は線形である）、斥力勾配に比例する。この場合、フィードバックは、短距離化学結合力（原子分解能に対応する力）にだけ敏感である。その結果、本技術は高解像度撮像に理想的である。

図２３Ａと図２３Ｂには、図２２Ａ／２２Ｂに示されたものと同様な配置が示されるが、力曲線の引力部分が採用される（小さな振幅引力モード）。この場合、システムは、先端−試料相互作用が引力区域に常に留まることを確実にするのに十分に小さい振幅でＺを変調する。また、力勾配が線形となるように振幅が十分に小さければフィードバックパラメータは引力勾配に比例するということを所与として、単純なピークトゥピーク力差（Ｆ_ａ−Ｆ_ｂ）またはロックイン増幅器の振幅出力のいずれかをフィードバックとして使用することができる。この技術は、先端が試料と接触しないので試料に対する破壊性が最も小さい。小さな振幅斥力モードと比較して、フィードバック極性は反転される。
利点−ＰＦＴモード
要するに、ＰＦＴモードＡＦＭ動作の利点は多い。本質的に安定な長期力制御を仮定すると、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（商標）速度で、ドリフトの無い試料撮像を高さ、剛性、付着、弾性および可塑性機械的特性測定と同時に実現することができる。本技術はＤＣドリフトにより影響を受けない（ＰＦＴモードはそれ自体の基準を数１００マイクロ秒毎に生成する）ので、安定動作は専門オペレータ無しでも損なわれない。これにより、ＳＰＭが、像完全性を実質的に損なうことなく、何時間さらには何日もの間（大きな試料・長時間）実行できるようにする。結晶成長とポリマー相転移監視のように数分または数時間かかる可能性があるインプロセス測定に特に役立つ。特に、ピークフォースタッピング像は、２ｋＨｚを超える動作帯域幅で生成することができる。そもそもカンチレバー動力学が速度を制御する（例えば、カンチレバー動力学が安定し、共振に戻るのに少なくとも数ミリ秒かかる（振幅誤差が大きければ大きいほどより遅くなる））ので、タッピングモード帯域幅は約１ｋＨｚである。開示された実施形態はまた、弾性、付着、エネルギー散逸等を独立に測定するので位相解釈問題を無くすことができる。これらすべての係数は、カンチレバー振動の位相に寄与する。

さらに、ＰＦＴモードは、一旦プローブが試料から離れるとカンチレバーリングダウンの完了を待つ必要が無いので、カンチレバー動力学に対する感度は低い。これは、真空中の高速度撮像を可能にし、またカンチレバー選択肢内の任意の選択を可能にする。この差は数桁にわたる相互作用力のマッピングを可能にし、一方、アーティファクトの無い細胞像を生成するために斥力解像度を使用することができる。

ＰＦＴモードがプローブの共振周波数で動作する必要が無いということは、流体中で撮像する際に大きな利点がある。流体中の様々な寄生結合力により、カンチレバー調整は流体像を得る際の重要な課題である。ＰＦＴモードは、カンチレバーを調整する（基準線平均化、バックグラウンド減算等）必要性を完全に取り除く。さらに、力制御の範囲と、はるかに広いばね定数範囲（通常、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭだけに対しては０．３Ｎ／ｍより大きい範囲、一方ＰＦＴモードは０．０１Ｎ／ｍ程度の低いばね定数を有するカンチレバーを使用することができる）を有するカンチレバーを使用する能力は、生体試料撮像のためのさらに大きな余裕を撮像制御に与える。

再び、これは、ＰＦＴモードが、毛細管付着力を克服するために、カンチレバー内に蓄積された振動エネルギーに依存しないということによる。本技術は外部駆動要素（フィードバック回路の、好ましくはピーク力をトリガする）を利用するので、毛細管力を克服するための機構は、カンチレバー自体の静的弾性エネルギー（振動するプローブの運動エネルギーにより供給される）が、毛細管力を克服する際に先端を試料から引き離すＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅのものよりはるかに強力である。その結果、毛細管層の存在下で安定に動作するための片持ちばね定数に対する制限は事実上無い。したがって、ＰＦＴモードは、少なくとも０．０１Ｎ／ｍ程度の低いばね定数を有するカンチレバーを使用することにより安定したタッピング制御動作を可能にする。

ピークフォースタッピング制御のさらに別の利点は、ＡＦＭ動作の一モードにおいて０．０１Ｎ／ｍ〜１０００Ｎ／ｍのカンチレバーを使用する能力である。それは、弾性係数１０ｋＰａ〜１００ＧＰａにわたる単一計測器上の最も広い範囲の材料の高分解能機械的特性マッピングを可能にする。

加えて、ほぼ瞬間的な力フィードバックを考えれば、先端衝突は事実上無くせる。また、偏向は流体力学的に補正されるので、調整は通常必要が無く、したがって、事実上任意のユーザにより、速い準備と設定がなされる。

既存のＡＦＭ動作のモードと比較すると、低平均追跡力と組み合わせたＰＦＴモードにより提供される低フォース高速撮像と、先端への横力の事実上の削除は、多種多様の試料にわたる高速度撮像において著しい進歩を与える。例えば、流体中の狭いＤＮＡ（例えば２ｎｍ幅ＤＮＡ）試料だけでなく単一分子弾性も測定することができる。比較すると、流体中のＤＮＡを撮像する際、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭは少なくとも２ｎｍ低い解像度を有する。さらに、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭは特性定量化能力を有しなく主として相対的機械的特性測定（例えば位相画像内のコントラストを見ることにより）を行うことができるだけであるので、流体中のＤＮＡ剛性を測定することはＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭでは挑戦的である。本技術により、分子レベルまでの特性測定を実現することができる。

結局、ＰＦＴモードは、先端および／または試料を損傷することなく、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭで捕捉されるものと同程度に良好なデータまたはそれより良好なデータ（解像度（例えば、横方向に１００ｎｍ未満、より好適には約１ｎｍ未満）等）を捕捉することができる。本技術は、他の公知の力フィードバック技術を上回る著しい速度改善を提供し、小さなレバーを利用する必要無くそのようにする。実際には、かなり大きなレバー（＞６０μｍ長）を、レバー応答が所謂小さなカンチレバー（＞１０ｋＨｚ）を使用する際に実現可能なものをはるかに上回る帯域幅を有するように、ＰＦＴモードにおいてサブ共振で動作させることができる。

当然、この好適な実施形態の追加の利点は、像が通常のＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭ像を上回る情報を提供するように、力曲線がすべての画素に関し生成されるということである。すべての画素により、ユーザは、剛性、付着、弾性、可塑性等に関する定量的情報を得ることができる。また、基準線先端−試料離隔距離はすべての画素について再度零にされるので、ドリフトは生産性と像信頼性において大きな改善が達成されるように最小限にされる。

概説すると、本ＰＦＴモードは、実時間特性マッピング（すなわち瞬間的力制御）を使用することにより非常に高い分解能を提供するように、極低フォース撮像を実現する。力制御は、ユーザの最小限の介入または介入無しで試料を撮像するのに十分に長い期間にわたって、本質的に安定である（本質的にドリフトが無い）。本システムは、調整（基準線平均化と流体力学的バックグラウンド補正）が必要無いので、より速くかつより単純な設定を可能にする。さらに、力に関する精密な制御が先端衝突を基本的に無くし、一方本技術／システムはまた試料表面上の横力を本質的に無くす。本システムはまた、一旦プローブが試料から離れると、プローブと試料とを相互作用させる前にプローブのリングダウンを待つ必要が無いことにより、カンチレバー動力学に対する感度が低い。論述されたように、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭ速度（＞２ｋＨｚ）で高さ、剛性、付着、弾性、可塑性の同時測定結果を得るために、広範囲のカンチレバーがユーザに利用可能である。本ＳＰＭは、これらの特徴により流体中の２ｎｍ幅ＤＮＡなどの試料を撮像し、また単一の分子弾性などの機械的特性測定を改善することができる。
ＰＦＴモード−使いやすさ
本発明の好適な実施形態は、初心者によるＡＦＭの使用を専門的ユーザのものとほぼ同等にするのを促進するためにＰＦＴモードを使用する。例えば先端が試料と相互作用する（先端−試料力に対する複雑な関係を表す）ときにプローブ振動の設定点振幅または位相からの偏差に基づき先端−試料相互作用を制御することにより動作するＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭとは対照的に、ＰＦＴモードは振動モードにおけるプローブ変調のサイクルに沿った各点における先端−試料相互作用力に基づき制御先端−試料相互作用を制御する。相互作用力のこの直接制御は制御を単純化し、好適な実施形態が、振動高調波とシステム振動を含む変数を複雑にする影響を最小限にし、したがって安定性を維持できるようにする。

図２４Ａに、立ち上り領域１００４と立ち下り領域１００６を含む試料プロフィール（高さ）１００２の概略グラフ１０００を示す。このプロフィール１００２上に重畳されるのはＡＦＭにより得られる追跡信号または画像１００８である。走査が示された方向に続くと、安定したフィードバックが維持される。安定したフィードバックは、自励する（すなわち、入力にかかわらず振動出力を生成する）傾向が無いフィードバックループを指す。しかし、点「Ｘ」において、フィードバックは不安定になり始め、像はより雑音があるように見え始める。フィードバック利得を低減することにより、不安定なフィードバックはより安定になり得る（撮像速度低減等という代償を払って）。図２４Ｂは重畳追跡信号１００８に対応する誤差信号である。重要なことには、不安定なフィードバックの高さ信号と誤差信号の両方は、安定したフィードバックのものより雑音があるように見える。この現象は、以下に述べられる本発明の自動利得スケジューリング装置と方法において利用されることになる。

図２５に、フィードバック高さまたは誤差信号の振幅スペクトルのプロットを使用することにより、好適な実施形態により使用されるフィードバック不安定性検出を概念的に示す。信号スペクトルは安定したフィードバック１０１０と不安定なフィードバック１０１２の両方に対して示される。フィードバック不安定性は、いくつかの基準の１つまたは複数に基づき定量的に測定することができる。これらの基準は、例えば特定の周波数（ｆ_０）におけるスペクトル振幅を含む。周波数ｆ_０は、システム識別子を利用することにより、またはフィードバックが不安定なときのフィードバック信号のスペクトルを観察することから決定される。加えて、不安定性は、ＲＭＳ誤差または標準偏差を計算することにより定量的に測定することができる（以下の図２７と図２８と記載を参照）。

図２６（ａ）−（ｄ）を参照すると、先端が試料との接触を失うとき（「パラシュート降下（ｐａｒａｃｈｕｔｉｎｇ）」として知られる）の先端−試料力の図解が示される。図２４Ａと同様に、図２６（ａ）に、試料プロフィール１０２２とその上に重畳されたＡＦＭ追跡（高さ）信号１０２４とを示す概略図１０２０を示す。この場合、「Ａ」印の付いた領域では、先端は、画像走査中に試料表面との接触を失い、制御システムが先端を試料表面に戻そうとする（通常、プローブまたは試料のいずれかをＺ方向に動かす）と、パラシュート降下する。図２６（ｂ）は、下方向傾斜面（例えば図２６（ａ）では１０２６）上では誤差信号（測定された先端−試料相互作用力と設定点との差）が負になり、制御システムに先端と試料を接触状態に戻すようにさせることを示す。平坦領域（１０３２）では、誤差は零であるので、先端は補正無しに表面を追跡している。上方向傾斜面（１０３０）上では、誤差は正であり、制御システムは、この情報を利用して、振動を設定点に戻そうとする（通常、先端−試料離隔距離を増加させることにより）。しかし、パラシュート降下領域「Ａ」（試料の下方向傾斜部１０２８に対応する）では、誤差は最初に下方向傾斜部を示すが、次に、先端は先端−試料相互作用力が零になると表面の追跡をやめる（図２６（ｃ）を参照）。

先端−試料相互作用力データのズームを示す図２６（ｄ）は、先端−試料相互作用の領域に対応する力曲線を示す（ここではフィードバック補正が必要である）。ここで、力は、引力領域（接触力−ファンデルワールス力）と、先端が表面と相互作用しその振動サイクルを続けるときの反発領域と、先端が表面から引き離れようとするときの付着領域と、次に離れた点と、により特徴付けられる。例えばＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅを越えるＰＦＴモードの１つの利点は、既に詳細に論述されたように（変調の別のサイクルを駆動する前にリングダウンを待つこと無しに）表面を追跡するために相互作用力曲線上のすべての点が制御装置により利用できるということである。パラシュート降下する先端の場合、パラシュート降下は、以下の基準、すなわち、フィードバック誤差信号の特定の周波数（または周波数群）における標準偏差および／またはスペクトル振幅が閾値未満である、フィードバック誤差信号が閾値未満である、および／または一振動周期内のピーク力／付着力またはピークトゥピーク力が閾値未満であるの内の１つまたは複数によって、現時点で好適な実施形態において検出することができる。

ＡＦＭを動作させるのに必要なスキルを最小限にするようにＰＦＴモードで動作可能なＡＦＭ１１００を図２７に概略的に示す。ＡＦＭ１１００は、先端１１０６を支持するカンチレバー１１０４を含むプローブ１００２を含む。プローブ１１０２は、この場合プローブ１１０２の先端１１０６を「Ｚ」軸（試料表面に直交）方向に動かすことができる圧電アクチュエータなどのアクチュエータ１１１０に結合されるプローブホルダ１１０８に搭載される。プローブ１１０２が試料と相互作用すると、その偏向は、カンチレバー１１０４の裏側方向に光線「Ｌ」を向ける光源１１１４（例えばレーザ）を含む偏向検出方式１１１２により監視される。カンチレバー１１０４は、偏向を示す信号をＡＤＣ１１１８に向かって送信する検出器１１１６（例えば四象限光検出器）に向かってビーム「Ｌ」を反射する。アナログ偏向信号がＡＤＣブロック１１１８によりデジタルに変換された後、その結果の信号はＰＦＴモード力検出ブロック１１２０に送信される。（点毎に先端−試料相互作用力を抽出すための上記の装置と方法に従って決定された）結果の力信号は比較回路１１２２に送信される。好ましくは、ピーク力は力設定点と比較され、誤差信号がＰＩ制御装置１１２４に送信される。ＰＩ制御装置１１２４は、先端−試料離隔距離を制御するためにＺ圧電アクチュエータに適用されるＺ走査ＤＡＣ（Ｄ−Ａ変換器）に送信される制御信号を出力するので、力設定点が維持される。

安定性を促進し専門的ユーザの必要性を最小限にするために、利得は利得制御回路１１２３を使用して自動的に調整される。Ｚピエゾ１１１０を制御するために使用されるＰＩ制御装置１１２４からの制御信号はまた、好ましくはピーク力（ブロック１１２０を参照）に対応する位置において高さデータを再サンプリングするブロック１１２８に送信される。次に、高さデータ内に振動があるかどうか（すなわち、不安定性の徴候があるかどうか）を判断するために振動検出アルゴリズム１１３０が採用される。システムがまさに振動するところであり不安定になれば、高周波雑音が検出されることになる。アルゴリズム１１３０が雑音の量を判断するやり方は、図２８に関連して以下にさらに詳細に説明される。振動検出アルゴリズム１１３０は、不安定性（この章では単に「雑音」と略す）の大きさを示す信号を出力する。このような不安定性はそれ自体雑音のように表れ、フィードバックループにより引き起こされる。しかし、これは、フィードバックがオンしていないときのシステムの他の部分内の雑音と混同されてはならない。この雑音信号は加算回路１１３２において雑音耐性マージンと比較される。雑音耐性マージンは、製品に伴う所定のパラメータであり、試料依存では無く、調節することができる。回路１１３２の誤差出力が所定のマージンを越えれば、利得制御装置１１３４は、１１３０からの不安定性信号の大きさが雑音耐性マージン未満になるまで、例えばＩ利得とＰ利得を小さなステップ（例えば５％の各繰り返し）で低減することにより制御装置１１２４の利得を調節するための適切な利得制御信号を決定する。要するに、各撮像位置において、利得はシステム安定性を保証するように最適化され得る。

動作中、ＤＡＣ１１２６により出力され利得制御回路１１２３により最適化されるＺ走査制御信号は、加算回路１１３９においてＺオフセットＤＡＣ１１３６（以下にさらに説明される）の出力とＺ変調ＤＤＳ（直接デジタルシンセサイザ：ｄｉｒｅｃｔ ｄｉｇｉｔａｌ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｒ）１１３８により提供されるＰＦＴモードの振動駆動とにより合成される。この自動利得スケジューリングがアクティブであることにより、ＡＦＭ動作中の利得の専門的ユーザ調整の必要性は無くなる。

フィードバック利得の自動調節における重大な要素の１つは、不安定性徴候を迅速かつ正確に判断する能力である。この判断はしばしば、利得制御装置内の不安定性誘発雑音と誤解され得る未知のトポグラフィにより複雑にされる。図２８を参照すると、図２７の振動検出ブロック１１３０を実施するためのアルゴリズム１１４０がさらに詳細に説明される。高さ情報は、高さが任意のＡＦＭシステム上で校正されるので、不安定性振動のレベルを決定するために使用される。雑音耐性マージンは不安定性誘発雑音の許容大きさとして定義される。このマージンが高さ信号を使用することにより検出されると、このようなマージンはフィードバック系において許容される雑音の絶対値を与える。例えば、雑音耐性マージンが１ｎｍであれば、１１４６または１１４８からのいかなる不安定性出力もこの範囲内であれば許容可能であると考えられる。１００ｎｍ（範囲）の試料高さについては、このようなマージンは像中の１００の信号対雑音比に対応する。しかし、１ｎｍ未満の波形部を有する平坦な試料については、雑音耐性マージンは試料高さ信号より大きくなる。このような状況では、雑音耐性マージンは適度に良好な像（Ｓ／Ｎ比＝１０）を得るために０．１ｎｍまで低減されなければならない。このマージンは、試料粗さに基づき自己調節することができる。ＡＦＭ動作中に得られる高さデータは試料トポロジーとシステム振動の両方を反映する。通常、アルゴリズム１１４０は、雑音が不安定性の徴候を示すのに十分大きいかどうかを判断するために試料トポロジーをフィルタで除去するように動作する。走査中試料トポロジーは通常隣接ピクセル同士間で大きな変化を有しないということを知ることが重要である。例えば３つの隣接点間の高差を計算することにより、試料トポロジーの大部分はフィルタで除去することができる。この再サンプリングされた高さデータ（１１３１）を図２９に概略的に示す。「ｑ」、「ｒ」、「ｓ」などの３点がアルゴリズムにおいて解析されることが好ましいが、より多くの点が使用され得る。

この点に関して、図２８を再度参照すると、ＰＩ制御装置１１２４（図２７）により出力される高さ制御信号はブロック１１４２において再サンプリングされる。この文脈における再サンプリングは、好ましくは少なくとも３つの隣接する力曲線のピーク力位置において高さデータ点を抽出することを意味する。ブロック１１４４では、選択された数のデータ点または画素間の高さの差が決定される。例えば、３点が選択されれば、計算は次式のようになる、
Ｈ Ｄｉｆｆ（ｉ）＝（Ｈ（ｉ−ｌ）＋Ｈ（ｉ＋１）−２＊Ｈ（ｉ））／２ （式３）
試料トポロジーを理想的には反映しない（反映すべきではない）この差の絶対値｜ＨＤｉｆｆ（ｉ）｜はブロック１１４６において得られる。このステップは本質的に振動検出器のように動作する。次に、ブロック１１４８では、移動平均が決定され得る。移動平均の決定は、高差計算に使用される所与の試料においてトポロジーがフィルタで除去さないように、トポロジーの著しい変化を呈する試料に対してだけ必要である。このような試料の例としては、鋭い段差を有する珪素格子が挙げられる。このような場合、トポロジーの急速な変化は通常、短命である。したがって、高差の移動平均を決定する（比較的長い期間にわたって計算される）ことにより、このようなスパイクは振動解析からフィルタ処理されなければならない。より詳細には、スパイクの振幅と移動平均データとを比較することにより、スパイクはフィルタで除去される。問題の振動雑音は通常、トポロジー変化よりはるかに長く続くので、関連する振幅データは以前の移動平均データと同様である傾向がある。

ブロック１１４９において方法１１４０を続けると、ブロック１１３６において得られた差の絶対値が移動平均の数倍（例えば、ブロック１１４８において計算された移動平均値の４倍）未満であれば、振動検出アルゴリズム１１４０の出力は｜ＨＤｉｆｆ（ｉ）｜である。差の絶対値が上記数倍より大きければ、アルゴリズム１１４０の出力は移動平均値である。次に、この量のＲＭＳ値がブロック１１５０において決定される。加算回路１１５２（図２７に関連して上述した）により「雑音耐性マージン」と比較されるのはこの値である。最後にブロック１１５４において、利得制御フィードバック（利得を増加／低減する）が決定され回路１１３２の誤差出力に基づきＰＩ制御装置１１２４へ送信される。利得は１１３０の出力が雑音耐性マージンより低ければ増加される。利得は１１３０の出力が雑音耐性マージンより高ければ低減される。

ＰＦＴモードを使用するＡＦＭ動作の特定の実施を図３０に示す。ＰＦＴモードを活用し本計測器をユーザーフレンドリにするため、上述の自動利得スケジューリング制御（本明細書ではまた「オートパイロット」すなわち「ＡＦＭを自動操縦する」と呼ばれる）は次のように実施される。ユーザは、ブロック１５００において走査を開始し、次にブロック１５０２において所望の走査サイズを定義する。次にブロック１５０４において係合手順が開始され、先端と試料を接触させる。次に、ブロック１５０６においてＡＦＭシステムは「オートパイロット」がオンかどうかを判断する。そうでなければ、この手順は完了し（ブロック１５３０）、ＡＦＭは自動利得制御無しにオペレータ制御フィードバックを利用して動作する（ある専門的ユーザはそれらの測定結果を監視するとともに手動利得および設定点調節することを好むかもしれない）。オートパイロットがオンであれば、ブロック１５０８において動作パラメータは工場定義デフォルト値によって初期化され、ブロック１５１０においてＤＳＰが同様に初期化される。ブロック１５１２は、オートパイロット機能がＤＳＰにおいて実施されるということを示す。

パラメータが初期化されると、ブロック１５１４において走査サイズは小さな値に設定される。小さな走査（例えば１０ｎｍ）は、設定点基準を提供するための初期ピーク力設定点および利得を決定するために低利得で行われる。すべてのＡＦＭ撮像について、ピーク先端−試料相互作用力を最小限にすることは通常、先端寿命と試料完全性の改善につながる。システムは、システム内の基本雑音の知識に基づき最小設定点を決定することができる。例えば、先端が試料と相互作用していないときに力検出雑音が１００ｐＮであれば、設定点を３００ｐＮに設定してシステム制御に十分なＳ／Ｎ比範囲を可能にし得る。ブロック１５１６では係合が検証され、ブロック１５１８ではシステムは係合を最適化しようとして初期利得および設定点を修正する。最適化は、
１．相互作用が無いように先端を持ち上げることによりシステムバックグラウンド雑音を決定するステップと、
２．ステップ１で決定されたピーク雑音バックグラウンドより通常３倍高い設定点を決定するステップと、
３．雑音が雑音耐性マージンとほぼ等しくなるまで利得を増加する（例えば所定のステップで反復的に）ステップと、を含む反復処理である。

ブロック１５２０において利得と力設定点が小さな走査サイズにおいて決定されると、ブロック１５２２においてシステムはユーザ入力走査サイズに戻して、試料データを捕捉するためにＡＦＭ動作を開始する。

ブロック１５２４において、システムはアルゴリズムが利得または設定点を調節しているかどうかを判断する。利得または設定点のいずれかがアルゴリズムにより調節されていなければ、ブロック１５２６においてデフォルト利得／設定点値に戻される。次に、ブロック１５２８においてシステムは監視するループ（監視モード）に入る。監視モードは振動が閾値を越えるかどうかを判断する。そうならば、利得を調節（低減）することができる。そうでなければ、より良い追跡のために利得を増加することができる。監視モードはまた、パラシュート降下事象を検出するように動作する。パラシュート降下事象が上述のように検出されれば、設定点は最適性能を目的として増加され得る。設定点増加は、好ましくは時間毎５％増分だけ（および、上に概説されたステップ１〜３を随意的に検証することにより）実施される。上記は、ユーザ定義試料走査サイズの走査が完了するまで続く。

要するに、上記フィードバック制御はプローブ振動／先端−試料相互作用の各変調期間中ほぼ同一のピーク相互作用力を維持することができる。本方法は、雑音バックグラウンドに基づきピーク相互作用力に関連する設定点を自動的に決定し、不安定性の振動の大きさに従ってフィードバック利得を自動的に決定する。そうすることにより、ＡＦＭは、データ収集中にシステム調節を行うことなく初心者が使用することができる。

走査速度はまた、ＰＦＴモードを使用することにより、最適化のために自動的に調節され得る。図３１を参照すると、走査制御アルゴリズム１６００のフローチャートが示される。この場合、ブロック１６０２において、ＡＦＭは先端−試料相互作用の各サイクル中のピーク力の連続監視を含むＰＦＴモードで動作している。ブロック１６０４において、方法１６００はピーク力が事前設定閾値より大きいかどうかを判断する。例えば、閾値は８ボルトを越える測定に対応し得る。そうならば、ブロック１６０８において、走査速度調節信号は走査を適正量だけ遅くするために走査器に送信される。そうでなければ、本方法は次に、ブロック１６０６において、バックグラウンド変化が特定の閾値（例えば０．２５ボルト）より大きいかどうかを判断する。そうならば、ブロック１６０８において走査速度は低減される。そうでなければ、ブロック１６１０において現在の走査速度が維持される。この最適走査速度制御は、ＰＦＴモードで動作する際にすべての画素において最適化されることができる。したがって、ＰＦＴモードは、捕捉する高品質像間の理想的なバランスを最短捕捉時間量内に与える。ブロック１６０６をさらに説明するために、一例として図３２Ａと図３２Ｂを参照すると、図３２Ａは先端−試料相互作用力のサイクルの両側の平坦なバックグラウンド領域を示す。図３２Ｂでは、バックグラウンドは試料トポグラフィの変化により影響を受け、先端は表面を追跡することができないので試料中に差し込まれ得る。この場合、このバックグラウンド変化は特定され、走査を遅くするために使用される。

ＰＦＴモードはまた、自動Ｚリミット制御を可能にし、このＡＦＭの使いやすさをさらに促進する。ＺリミットパラメータはＺピエゾアクチュエータのダイナミックレンジを定義する。プローブはこの範囲の中心にあることが好ましい。ＺリミットはＺ方向における画像解像度に影響を与え、試料依存である。例えば、試料が平坦であれば、雑音振幅はピーク分解能と同等であり、したがって雑音が捕捉像内に現れる可能性を最小限にするために分解能は低減されなければならない。従来、これは、試料が平坦かどうかを判断することによりユーザにより手動で行われた。ＰＦＴモードでは、Ｚリミットパラメータの制御は自動である。この点について、図３３を参照すると、ブロック１７０２において方法１７００がＰＦＴモードで動作を開始した（Ｚリミットが、試料表面の粗さを知ることなく「フル」（全走査範囲）に設定された）後、ブロック１７０４において、方法１７００は、ユーザにより定義された走査領域に対応する試料表面の１つの完全なフレームを捕捉する。次にブロック１７０６において、フレームのＲＭＳ高さが計算される。ブロック１７０８において決定されるようにＲＭＳ高さが閾値未満（例えば１０ｎｍ）であれば、ブロック１７１０においてＺリミットが調節される。例えば、閾値を満足する平坦な試料に関しては、Ｚリミットは特定の値、例えば２マイクロメートルまで減らされ得、フレームは再走査される。これは、ユーザが画像に満足して次に進むまで繰り返し行われ得る。好ましくは、調節済みＺリミットはユーザが走査領域を変更するまで維持される。

自動化に加えて、ＰＦＴモードは、試料のすべての走査位置（例えば画素）において高品質撮像を保証し試料の機械的特性測定結果を得る能力を最大化するのに役立つ。例えば、ＰＦＴモードは、先端半径監視を行うために使用することができる。高品質像を得ることに対する１つの大きな問題は、鋭いプローブ先端がいつ損なわれたかをユーザが検知する困難さである。先端は汚染される（流体中で撮像する、油状の試料を撮像する等）ことにより損なわれ得、または、物理的構造は例えば摩耗（鈍い先端）により撮像中に損なわれ得る。損なわれた先端は、試料位置において得られる力曲線を精査することにより特定することができる。図３４は、先端健全性を示す力曲線の部分を示す。図３４において、概略グラフ１８０１は先端軌跡を表す。この軌跡は、正弦波信号と走査器制御信号を使用して定義される任意形状との一部である可能性がある。試料近くの位置において、ファンデルワールス引力が概略グラフ１８０２中のセグメントＡ−Ｂとしてプロットされる。ここで１８０２−１は非相互作用零力基準線を表す。このセグメントの傾斜は先端半径を利用して決定される。先端半径が大きくなると点Ａをファンデルワールス力の早い徴候に対応して左に移動することになる。セグメントＡ−Ｂを解析することにより、先端半径を推定し、先端が依然として鋭いかどうかに関する判断を行うことができる。具体的には、領域Ａ−Ｂの傾斜は先端が損なわれたかどうかの指標となる（破線は先端が損なわれているときの応答を模式的に示す）。ＰＦＴモードでは１つまたは複数の力曲線があらゆる画素において生成されるので、先端力監視は、走査と共にほぼ瞬間的に発生することができる。したがって、先端が損なわれているかどうかを特定しようとするために撮像に割り込み、試験力曲線を得るのではなく、ＰＦＴモードで動作するＡＦＭは、すべての走査位置においてこのような条件を自動的に特定することができる（例えば数１００マイクロ秒毎に）。特定されれば、走査は中断され、ユーザに通知することができ、これによりさらに無用なデータの捕捉を防ぎ、損なわれた先端をユーザが交換できるようにする。

先端が損なわれているかどうかの指標は汚染である。このような汚染は、図３４の概略プロット１８０３における、付着仕事量として知られた陰影領域「ｗ」を解析することにより決定される。先端が水または別の物質により汚染されれば付着仕事量はより高くなり、先端が表面から退避するときにメニスカスを形成し得る。より大きな付着仕事量はより重い汚染を表す。力曲線は各画素において捕捉されるので、汚染に関係する先端が損なわれているかどうかも連続的に監視することができる。

先端がポリ（エチレングリコール）（ＰＥＧ：Ｐｏｌｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）または樹枝状結晶などの特定の化学的結合により官能化されれば、付着仕事量が意図的に導入される。この場合、特定の相互作用を呈する試料と先端が相互作用すると、官能化付着だけが分子部位において大きな付着仕事量を生成し、例えばポリ（エチレングリコール）（ＰＥＧ）または樹枝状結晶との付着を生じる。この相互作用を監視することにより、付着マップは化学的または生化学的認識マップとなり得る。

図３４の概略グラフ１８０２内の接触点Ｄと同期される電気的、光学的、磁気的、または熱的摂動または励起も印加することができる。電流、電圧、熱的特性、磁気応答、または光分光学応答の同期検出は、点Ｄが近接試料相互作用（または近接場相互作用）における制御を表すので、大きな信号対雑音改善を実現することができる。
利点−ＰＦＴモードと使いやすさ
要するに、ＰＦＴモードは、ＡＦＭが非専門的ユーザにより操作されることを可能にするいくつかの操作優位性を提供する。使いやすさを考慮する際、専門的ユーザの必要性を最小限にするためにいくつかの撮像要素を考慮しなければならない。最初に、フィードバックの安定性が維持されなければならなく、上記自動利得調整／スケジューリングがＰＦＴモードにより有効になった状態で、安定性は利得を手動で調節するために専門家無しに達成される。次に、高品質像を得るために、ＡＦＭは試料表面を追跡しなければならない。制御を瞬間的先端−試料相互作用力に基づかせることにより、最小誤差を有する最適追跡のための設定点力を選択することができる。また、上述のように、走査速度と自動Ｚリミット制御はまた、撮像速度または高品質像を得る能力を損なうことなく、ＡＦＭを動作させる際の専門家の必要性を最小限にするように働く。

ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅなどのＡＦＭ動作の公知の振動モードとは対照的に、ＰＦＴモードは全く異なる動力学的方式で動作する。振動モード設定点は、相互作用と、先端と試料間の力と、の非常に複雑な関係を有するパラメータ（通常は、振動の振幅または位相）である。本明細書において論述されたように、ＰＦＴモードは、先端が試料表面と相互作用しそのフィードバック方式において対応する力情報を使用するので、先端振動の各点を考慮する。これにより、好適な実施形態がユーザ制御型フィードバック無しに、そして撮像中に必要とされるユーザ調節無しに動作できるようにする（誤差信号の自動最小化）。ＰＦＴモードはまた、調整（単純な事前撮像手順だけを必要とする、図３０）を伴う試料との断続的な接触（およびその暗黙の利点）を提供し、調整の無い設定を可能にする。その結果、初心者は、調整を行う必要無しに一定の解像度（例えば１ｎＮ）以下でかつ一定の速度（例えば１／２Ｈｚ、２５６画素）以上で撮像することができる。

さらに、すべての画素における力曲線を提供することにより、ユーザは合理的な速度と一定の解像度で確定的データ（例えば付着）を得ることができ、撮像中にそうすることができる。これはすべて、先端と試料間の単一相互作用（線形伝達関数を表し、公知の振動モードと全く対照的）に基づく応答を可能にする力（先端−試料）に直接フィードバックすることにより可能になる。

特に、すべての上記概念は、計測器が電流に関しフィードバックする電気的状況（例えばＳＴＭ）においても同様に採用することができる。
また、フィードバックの複雑な特性のために、従来の振動モード中に得られるデータは通常、複雑な間接的解釈を必要とする。ＰＦＴモードがタッピング「エンベロープ」ベースというよりむしろ力曲線ベースであるということを考えれば、ＰＦＴモードはデータの直接解釈を可能にする。

ＰＦＴモードで動作する別の利点は、いくつかの試料をより効果的に撮像する能力を含む。例えば、半導体応用では、狭い溝を確実に撮像するＡＦＭの能力の無さによりしばしば、ユーザはこのような測定をするために、ＡＦＭ以外の計測学的機器を選択したくなる。しかし、ＰＦＴモードでは、先端と試料間の減衰（例えばスクイーズ膜減衰）は存在しなく、したがって高アスペクト比試料特徴の確実な測定を可能にする。

加えて、ＰＦＴモードは制御パラメータドリフトの影響を受けにくい。例えば、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭ自由空間振幅は撮像中変化し先端／試料力の変化を引き起こし、先端／試料相互作用の損失を生じ得る。このようなドリフトは、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ ＡＦＭが長時間の安定撮像を行うのを妨げる。ＰＦＴモードにより、ユーザは１時間を越える間（夜通しを含む）撮像することができ、これに対し従来の振動ＡＦＭモードを使用すれば１時間未満である。

全体として、ＰＦＴモードでは、環境条件に対するカンチレバー応答の減結合がある。真空（流体）および大気中の撮像は設定に影響を与えることなく遂行することができ、したがって計測器を非常に使いやすくする。振動周波数はいかなるカンチレバー共振とも無関係に設定することができ、流体中の使用を著しく単純化する。具体的には、公知の断続的接触モードは共振における動作を必要とするが、ＰＦＴモードはサブ共振で動作することが好ましい。これは再び、極端に小さな瞬間的（平均ではない）力（約１μΝ〜１ｐＮ）に基づき制御する能力による。その結果、ＡＦＭはまた、カンチレバーＱがサブ共振において無関係である（伝達関数は共振時のカンチレバーに蓄積されたエネルギーと無関係である）ということ考えれば、フィードバックをより速く実行することができる。最後に、上に論述したように、ＰＦＴモードはまた、サブ１〜１０Ｎ／ｍばね定数を有するカンチレバーの使用を可能にする。

図３５（ａ）−（ｄ）を参照すると、試料のＰＦＴモードを使用して試料の物理的特性測定を行う代替方法を示す一連のプロットが示される。要するに、プロットは、ピークフォースタッピングモードに関連するプローブ−試料相互作用とほぼ同時のゲートされた物理的測定を説明する。垂直線ｐ１〜ｐ５は、ＰＦＴモードのプローブ−試料相互作用の一周期中に経験されたプローブ−試料力を示す図３５（ｂ）に定義された各物理的事象のタイムスタンプをマーキングする。すべてのデータは、時刻「０」から周期Ｔの終わりＴまでの先端と試料間のピーク力相互作用の一周期間プロットされる。線ｐ１は、プローブが先端−試料相互作用に近づく時刻であって、その零基準線１からの点Ｂにおける相互作用力曲線の偏差により検出された時刻を表す。線ｐ２は、力曲線における一次導関数の極性が変化するＢ’における相互作用力の遷移を表す。Ｂ’は、最小点または一次導関数遷移領域の近傍の任意の点である可能性がある。線ｐ３は、一次力導関数の極性が再び変化する極大を示すピーク力点Ｃを表す。線ｐ４は点Ｅにおける別の一次導関数極性変化を表す。点Ｅは、最小点または一次導関数遷移領域の近傍の任意の点である可能性がある。点Ｅ’では、ｐ５線は、相互作用力が水平方向零力線１（点Ｆ）に近づくときの近接近傍相互作用力の減少を表す。

図３５（ｂ）における相互作用力測定はカンチレバープローブ偏向を監視することにより行われる。図３５（ａ）のプローブ表面位置決め制御は、カンチレバープローブを試料に対して動かすアクチュエータにより行われる。試料に対する先端の軌跡は、図３５（ａ）に示すよう正弦波、または当該技術において理解されるようにｐ１からｐ５までの任意の時間セグメントを意図的に増加または低減する任意の形状である可能性がある。ユーザは例えばデューティサイクルを増加または低減するためにそうしたいかもしれない。ｐ２〜ｐ４を変化させる同じ変調周波数は熱的検討のためには増加し、粘性−弾性検討のためには、ｐ２−ｐ４を例えば１％のデューティサイクルから５０％のデューティサイクルに変化させる。粘性−弾性影響の依存性を検討するために、粘性−弾性検討のための短いデューティサイクルが使用されるだろう。ｐ１〜ｐ２（非接触時間、光学測定）中は長いデューティサイクルが好ましいかもしれない。

温度測定はデューティサイクルｐ２〜ｐ４を可能な限り増加し、次に、より長い期間の間信号を積分することができる。
ｐ１とｐ２間の時間区域は例えば、検知可能な負力（ヴァンデルワールス）引力により試料と先端が相互作用している近傍相互作用区域である。他の例としては電気的または磁気的力が挙げられる。この領域は長距離相互作用力を表し、通常負力（すなわち引力）を示す。同じ近接干渉領域は、最小相互作用力がプローブの先端におけるファンデルワールス力（または電気的または磁気的力）と毛細管相互作用の両方を含むｐ４とｐ５間で再び発生する。この領域はまた、大抵の場合、負（引力）を示す。

線ｐ２とｐ３間の時間区域は接触相互作用領域である。この時間は、２つの転移温度Ｂ’とＥ間で発生する相互作用力を特定することにより測定される。接触領域は通常、点Ｂ’とＣの間で見られるようなより大きい正の値までの相互作用力の上昇が伴われる。点Ｃで、Ｚ制御はプローブを退避させ始める。しかし、プローブは、プローブの先端が接触および毛細管相互作用から抜け出す点Ｅまで試料に接触したままである。

次に図３５（ｃ）を参照すると、機械的力以外の物理的相互作用が先端と試料間に印加される。このような相互作用は先端と試料との間のゲートされた電圧である可能性がある。これはまた、磁気的相互作用などの任意の他の外部印加相互作用場である可能性がある。図３５（ｄ）では、先端と試料との間の電流などのプローブ物理的応答が測定され、この場合線ｐ２とｐ４間のゲート領域においてだけ測定される。ゲートされた測定は、図３５（ａ）のプローブ位置制御と図３５（ｂ）に示される力検出とに同期される（上述のように）。ゲートされた領域内のもの以外の信号は寄生雑音と考えられ、信号処理を通して減じることができる。このような信号処理は、線ｐ１とｐ５間の領域外のすべての無効な（例えば、電圧印可時電流無し、物理的応答無し、無接触）物理的応答データを平均化する形式であり得、これは各測定期間中に減じられるバックグラウンド寄生信号として使用することができる。このシステムを示すブロック回路線図を図３９に示す。

代替実施形態では、物理的励起信号は試料またはプローブに加わる熱である可能性があり、ゲートされた物理的応答は、ｐ２とｐ４間のゲートされた時間区域内の温度変化である可能性がある。図３５（ｃ）の熱または熱励起の応用は、例えば熱的測定を行うように選択された熱量を生成するためにプローブまたは試料中に発熱体を埋め込めるようにし同発熱体に電流を流すことにより実現できる。このシステムを示すブロック回路線図を図４０に示す。

さらに別の実施形態では、図３５（ｃ）の励起信号は電磁波である可能性があり、図３５（ｄ）の検知信号はｐ２とｐ４間のゲートされた時間区域内のインピーダンスの変化である可能性がある。マイクロ波などの電磁波の応用は試料またはプローブに導波管を適用することにより実現できる。代替として、図３５（ｃ）の励起信号は光学的励起である可能性があり、３５（ｄ）の検知信号はｐ２とｐ４間のゲートされた時間区域内の光分光学応答の変化である可能性がある。マイクロ波などの電磁波の応用は試料またはプローブに導波管を適用することにより実現できる。さらに別の実施形態では、図３５（ｃ）の励起信号は電圧信号である可能性があり、図３５（ｄ）の検知信号はｐ２とｐ４間のゲートされた時間区域内の電気抵抗の変化である可能性がある。電圧の応用は、試料の一部を導電性にするおよび試料に電気的に接続されるプローブの一部を導電性にすることより実現できる。さらに、別の実施形態では、図３５（ｃ）の励起信号は磁力である可能性があり、図３５（ｄ）の検知信号はｐ２とｐ４間のゲートされた時間区域内の磁気応答の変化である可能性がある。磁力の応用は永久磁石または誘導磁石の一部を含む先端を使用することにより実現でき、電気的測定の変化はｐ２〜ｐ４時間区域内の電流、電圧、または抵抗である可能性がある。これらの代替案では、ＰＦＴモードの付加的有用性を考えると、一連の試料特性がいかなる従来のＡＦＭ技術とも異なり監視され撮像され得る。励起の異なる形式を使用するこれらの代替システムを示すブロック回路線図を図４１に示す。

特に、最良の信号対雑音比は通常、測定電流のゲートされた平均を使用して実現できる。但し、１サイクル内のピーク電流または平均電流を使用することができる。
図３６（ａ）〜（ｄ）を参照すると、図３５（ａ）〜（ｄ）に対応する上記説明は図３５（ｃ）と図３６（ｃ）以外にも当てはまる。この場合、励起信号は、物理的応答測定だけがゲートされた時間区域内に発生している間、一定のままである。例えば、恒常的励起は試料を過熱または燃焼する可能性があるので、必要に応じて励起するだけである。図３７（ａ）〜（ｄ）では、ゲートされた領域は、ユーザが行っている物理的特性測定のタイプに基づきｐ１とｐ２間の時刻に変更される。図３７（ｃ）の励起は、ゲート機能ではなく一定である（図３６のように）可能性があるということに留意されたい。図３８（ａ）〜（ｄ）では、ゲートされた応答はｐ３とｐ４間の時間区域内で発生する。時には、ユーザにとって最も興味ある領域は接触時間領域の前後にある。接触前に、準接触領域内に、光学的、電気的、および磁気的特性に関連する興味あるデータを見出すことができる。機械的特性測定は通常、接触領域内で行われる。接触後、例えば第２番目最小値後、メニスカスは形成し得、付着などの特性は相互作用に基づき決定することができる。

本発明者らにより考えられた本発明を行う最良のモードが上に開示されたが、上記発明の実施はそれに制限されない。本発明の特徴の様々な追加、修正、再構成が、根底にある発明概念の精神と範囲から逸脱すること無くなされ得ることは明白だろう。

Claims (15)

1. 走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法であって、
   プローブと試料との間のほぼ周期的な相対運動を生成するステップと、
   前記プローブの運動を検出するステップと、
   前記プローブおよび試料の相互作用として、前記検出されたプローブの運動から前記プローブと前記試料との間のほぼ瞬時的な力を取り出すステップと、
   前記取り出されたほぼ瞬時的な力と関連する対象時間区域を決定するステップと、
   前記プローブと前記試料との間に励起信号を生成するステップと、
   前記プローブと前記試料との間の前記相互作用の期間内の前記対象時間区域において、前記生成するステップに対する前記プローブの応答を同期的に測定するステップと
   を含む方法。
2. 前記対象時間区域は、接触時間（ｐ１〜ｐ２）である、請求項１に記載の方法。
3. 前記対象時間区域は、ａ）接近中（ｐ２〜ｐ４）の近接相互作用区域と、ｂ）先端退避中（ｐ４〜ｐ５）の近接相互作用区域とのうちの１つである、請求項１に記載の方法。
4. 前記対象時間区域は、ゲートされ、前記励起信号は、一定の電圧と、同期的にゲートされた電圧とを含む群のうちの１つであり、前記検出されたプローブの運動と関連する信号は、前記ゲートされた対象時間区域における電流と抵抗とを含む群のうちの１つである、請求項１に記載の方法。
5. 前記対象時間区域は、ゲートされ、前記励起信号は、一定の熱と、同期的にゲートされた熱とのうちの１つであり、前記検出されたプローブの運動に基づく信号は、前記ゲートされた時間区域における前記プローブの温度である、請求項１に記載の方法。
6. 前記対象時間区域は、ゲートされ、前記励起信号は、一定のマイクロ波と、同期的にゲートされたマイクロ波とのうちの１つであり、前記検出された運動に基づく信号は、前記ゲートされた時間区域における前記プローブのインピーダンスである、請求項１に記載の方法。
7. 前記対象時間区域は、ゲートされ、前記励起信号は、一定の光学的励起と、同期的にゲートされた光学的励起とのうちの１つであり、前記検出されたプローブの運動に基づく信号は、前記ゲートされた時間区域において前記プローブにより生成される光学分光である、請求項１に記載の方法。
8. 走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法であって、
   プローブと試料との間のほぼ周期的な相対運動を生成するステップと、
   前記プローブの運動を検出するステップと、
   前記プローブおよび試料の相互作用として、前記検出されたプローブの運動から前記プローブと前記試料間のほぼ瞬時的な力を取り出すステップと、
   前記取り出されたほぼ瞬時的な力と関連する対象時間区域を決定するステップと、
   前記プローブと前記試料との間に励起信号を生成するステップと、
   前記生成するステップにより定義されるような前記試料の物理的特性と、前記試料の機械的特性との同時測定を提供するように、前記プローブと前記試料との間の相互作用の期間内に前記対象時間区域において前記生成するステップに対する前記プローブの応答を同期的に測定するステップと
   を含む方法。
9. 走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法であって、
   プローブと試料との間の相対運動を提供するステップと、
   ＰＦＴモードで前記運動を制御しつつ、前記試料に対してパラシュート降下するプローブを検出するステップと
   を含む方法。
10. 前記検出するステップは、フィードバック誤差信号が、いつ閾値未満になるかを判断するステップを含む、請求項９に記載の方法。
11. 前記判断するステップは、前記フィードバック誤差信号の少なくとも１つの周波数における標準偏差とスペクトル振幅とのうちの１つを使用するステップを含む、請求項１０に記載の方法。
12. 前記検出するステップは、振動周期内の、ピーク力、付着力、ピークトゥピーク力を含む群のうちの少なくとも１つが、いつ閾値未満となるかを判断するステップを含む、請求項９に記載の方法。
13. 走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法であって、
    プローブと試料との間の相対運動を提供し、フィードバックループを使用して前記運動を制御するステップと、
    前記フィードバックループにより生成される信号における高周波雑音を検出するステップと、
    前記雑音を雑音耐性マージンと比較するステップと、
    前記比較するステップに基づき、利得制御信号を自動的に決定するステップと
    を含む方法。
14. 前記制御するステップは、ＰＦＴモードを使用して行われる、請求項１３に記載の方法。
15. 走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法であって、
    前記ＳＰＭをＰＦＴモードで動作させるステップと、
    プローブと試料との間の相対運動を提供するアクチュエータと関連するＺリミットパラメータを制御するステップと
    を含み、前記制御するステップは前記動作させるステップ中に自動的に行われる、方法。