JP7011739B2 - 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) - Google Patents
原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) Download PDFInfo
- Publication number
- JP7011739B2 JP7011739B2 JP2020566686A JP2020566686A JP7011739B2 JP 7011739 B2 JP7011739 B2 JP 7011739B2 JP 2020566686 A JP2020566686 A JP 2020566686A JP 2020566686 A JP2020566686 A JP 2020566686A JP 7011739 B2 JP7011739 B2 JP 7011739B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- probe
- sample
- afm
- frequency
- frequencies
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title description 14
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 389
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 137
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 128
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 65
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 59
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 20
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 17
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 claims description 15
- 230000036316 preload Effects 0.000 claims description 14
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims description 12
- 238000007373 indentation Methods 0.000 claims description 11
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 10
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 6
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 claims description 4
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 claims description 4
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 34
- 239000004812 Fluorinated ethylene propylene Substances 0.000 description 21
- 230000006870 function Effects 0.000 description 21
- 229920009441 perflouroethylene propylene Polymers 0.000 description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 description 16
- 239000007779 soft material Substances 0.000 description 15
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 7
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 7
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 7
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 7
- 239000003190 viscoelastic substance Substances 0.000 description 7
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 6
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 6
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 5
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 5
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 5
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 4
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 3
- 238000004422 calculation algorithm Methods 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 230000000116 mitigating effect Effects 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 238000000594 atomic force spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 230000005489 elastic deformation Effects 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 2
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000010363 phase shift Effects 0.000 description 2
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 2
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 2
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006091 Macor Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 238000004378 air conditioning Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N ethene;prop-1-ene Chemical group C=C.CC=C HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 238000012625 in-situ measurement Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 230000001404 mediated effect Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000012883 sequential measurement Methods 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004670 tapping atomic force microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004634 thermosetting polymer Substances 0.000 description 1
- 230000036962 time dependent Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 239000011345 viscous material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
- G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
- G01Q60/36—DC mode
- G01Q60/366—Nanoindenters, i.e. wherein the indenting force is measured
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q10/00—Scanning or positioning arrangements, i.e. arrangements for actively controlling the movement or position of the probe
- G01Q10/04—Fine scanning or positioning
- G01Q10/06—Circuits or algorithms therefor
- G01Q10/065—Feedback mechanisms, i.e. wherein the signal for driving the probe is modified by a signal coming from the probe itself
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/08—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/32—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying repeated or pulsating forces
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
- G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q10/00—Scanning or positioning arrangements, i.e. arrangements for actively controlling the movement or position of the probe
- G01Q10/04—Fine scanning or positioning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q10/00—Scanning or positioning arrangements, i.e. arrangements for actively controlling the movement or position of the probe
- G01Q10/04—Fine scanning or positioning
- G01Q10/06—Circuits or algorithms therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q20/00—Monitoring the movement or position of the probe
- G01Q20/04—Self-detecting probes, i.e. wherein the probe itself generates a signal representative of its position, e.g. piezoelectric gauge
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
- G01Q30/04—Display or data processing devices
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
- G01Q30/04—Display or data processing devices
- G01Q30/06—Display or data processing devices for error compensation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
- G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
- G01Q60/36—DC mode
- G01Q60/363—Contact-mode AFM
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
- G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
- G01Q60/38—Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0001—Type of application of the stress
- G01N2203/0003—Steady
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0001—Type of application of the stress
- G01N2203/0005—Repeated or cyclic
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0014—Type of force applied
- G01N2203/0016—Tensile or compressive
- G01N2203/0019—Compressive
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0058—Kind of property studied
- G01N2203/0069—Fatigue, creep, strain-stress relations or elastic constants
- G01N2203/0075—Strain-stress relations or elastic constants
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0058—Kind of property studied
- G01N2203/0092—Visco-elasticity, solidification, curing, cross-linking degree, vulcanisation or strength properties of semi-solid materials
- G01N2203/0094—Visco-elasticity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
- G01N2203/026—Specifications of the specimen
- G01N2203/0286—Miniature specimen; Testing on microregions of a specimen
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
- G01N2203/06—Indicating or recording means; Sensing means
- G01N2203/067—Parameter measured for estimating the property
- G01N2203/0676—Force, weight, load, energy, speed or acceleration
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
- G01Q30/08—Means for establishing or regulating a desired environmental condition within a sample chamber
- G01Q30/10—Thermal environment
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Radiology & Medical Imaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Description
本出願は、2018年8月6日に出願された米国特許仮出願第62/715,166号、及び2018年11月20日に出願された米国特許仮出願第62/769,905号の優先権及び利益を主張するものである。上記で参照された各出願の開示は参照によって本明細書に組み込まれている。
AFM-nDMAシステムの実施形態
試験中のサンプルの表面上の各点位置において、AFMナノインデンテーション測定が実行される。ここで、Zスキャナ140は、PSD118を使用して検出されるように、プローブのカンチレバーの撓みにおける指定及び/又は予め設定された閾値に達するまで、プローブ104の先端部104Aをサンプル108(ランプ運動)の表面に引き寄せるためにz軸に沿って空間的に拡張される。カンチレバーの撓みの事前設定は、プローブの先端部104Aによってサンプル108上に及ぼされる特定の事前負荷(通常)力(トリガー力と称される)に対応し、これにより、システム100は、対応する負荷の下で求められるサンプルの変形を決定することを可能にする。
予負荷力が閾値に達した後、Zランプの動作は中止/停止され、プローブ104は指定された継続時間の間、「ホールド」上に維持(滞留)される。(AFM-nDMAの励起が存在する場合には、そのような継続時間は、測定のために選択された周波数での必要なサイクル数に応じて指定される。非限定的な例として、プローブは0.1Hzで20サイクル、又は200秒の間「ホールド」される)。これは、AFM-nDMAの変調/励起がオンになっている間の動作セグメントである。「ホールド」モダリティのいくつかのバリエーションは、本発明の範囲内にある。
ここで、AFMフィードバック電子回路は、カンチレバーの撓み(カンチレバーに加えられる力)を所定の目標値(典型的には、負荷前の力の値)で一定に維持し、一方、Z圧電素子のクリープ、熱ドリフト、負荷下での材料クリープは、AFMフィードバック回路でプローブ104のZ位置を調整することにより、その結果としてそれによって補償される。
このモードでは、AFMフィードバック回路は、Zスキャナ140に関連付けられたZセンサを用いて、Zスキャナ140の機械的延長を(Z軸に沿って)実質的に一定に維持する。Zピエゾのクリープは動的に補正されるが、Zセンサのドリフト、熱ドリフト、材料クリープは補正されない。この動作モードでは、サンプルに加えられる力は必ずしも一定に維持するわけではなく、その結果、「ホールドZセンサ」動作モードの使用が長期間ではないことが好ましい。(特筆すべきことに、この動作モードは、接着クリープ又は接着力クリープの場合に役立つかもしれない。このような場合には、位置を一定に保持することは、撓み/力を一定に保持することよりも良好に機能することがあり、後者の場合には、接着力クリープがプローブを表面に「吸い込む」ことができ、深い押込み孔を引き起こすことになる。)
ここで、AFMフィードバック回路の信号はオフの間、Zピエゾ高電圧は一定に維持され、結果として、補償は提供されないため、この動作モードは、ピエゾクリープを回避するために、好ましくは短時間で使用される。この動作モードは、比較的高い周波数(例えば、100Hzを超える周波数では、他のフィードバックベースの動作モードが変調周波数での性能を維持/追跡できない可能性がある領域)での高速測定を目的としている。
動作の「ホールド」セグメントの終了時に、プローブ104は、サンプル108の表面から引き込まれる。収縮曲線は、PSD118と動作可能に協働するプログラマブルプロセッサを使用して記録される。粘弾性材料にとって、収縮率は、JKRモデル解析(後述)の精度に影響を与える可能性のある重要なパラメータである。
AFM力-距離曲線(撓み対Zスキャナ拡張としても知られている)は、順方向のランプと逆方向のランプ(プローブの後退)の間に記録される。当業者にはすぐに認識されるであろうかのように、力-距離曲線は、Zスキャナ140が先端部104Aをサンプル表面に向かって移動させる(~延長曲線)か、又は先端部104Aをサンプル表面との事前接触から遠ざける(~後退曲線)ように取得された、撓み/力信号対Z分離信号のプロット又はトレースである。FDCは、サンプルの弾性特性(還元弾性率及びヤング率など)を計算するために、さらに重要なことに、本発明のAFM-nDMAの実施形態について、先端部のサンプルの接触面積又は「接触半径」の大きさを推定するために、接触力学モデル(Hertzian、Johnson-Kendal-Roberts(JKR)、Derjaguin-Muller-Toporove(DMT)モデルのいずれかによって表されるものなど)を用いて分析され得る。(参考文献として、例えば、K. L. Johnson、K. Kendall、及び A. D. Roberts, 表面エネルギー及び弾性固体の接触, Proc. R. Soc. Lond. A 324 (1971) 301-313;又はDeqaguin, BV、Muller, VM、 及びToporov, Y.P.,1975, 粒子の接着に対する接触変形の影響, コロイドと界面科学のジャーナル, 53(2), pp. 314-326)
ランプ及びホールドベースの測定は、本発明のAFM-nDMAの実施形態は、機器サンプルヒータのシステムにおける熱平衡に達した後に、実質的に一定の温度で本発明のAFM-nDMAの実施形態を使用して実行される。一方で、温度の関数としてのAFM-nDMA測定は、(特定の温度プログラムに従って)温度設定点/ステップのリストを順次検討し、各温度設定点で熱平衡に達するのを待ってから、その温度ポイントでAFM-nDMAランプ及びホールドのポイント測定を実行することによって行われる。ランプ及びホールド測定を開始する前に到達した熱平衡の程度は、例えば、ピーク力のタッピングAFMモードで表面上の「ゼロサイズ」スキャンを待機し且つ実行しながら(オプションで、ゼロサイズ以外のスキャンを実行して、DMTモジュラスや接着性、変形などの材料特性マップの地形的特徴や境界特徴を追跡することでXYドリフトを評価する)、所望の(低い)ドリフト率の数値に到達するまでに、Z方向の熱ドリフト率を測定することによって評価され得る。
低周波数での測定は、(励振周波数の10サイクル以上をカバーする)長い測定時間に関連付けられる。そのため、ドリフトやクリープがあっても荷重の状態を一定に保つことができるホールド力モードが好ましい。一方で、アクティブAFMフィードバックは、Zチャネルに導入された変調を打ち消し、機械的励起を効果的に無効にし、測定を役に立たなくするだろう。Z変調の代わりに、力設定点変調が、(アクティブAFMフィードバック帯域幅の範囲内の)低周波数で使用されるべきである。力設定点変調において、AFMフィードバックは、DC予負荷の力設定点とAC周期変調成分の両方を追跡し、必要な機械的励起を提供する。力設定点変調スキームは、低周波数のダイレクトデジタル合成(DDS)成分を追加することで、FPGAのファームウェアにおいて実現され得る。力及び変位(変形)の振幅及び位相は、撓みセンサとZセンサの2つのチャンネルを介して、FPGAのハードウェアロックイン、又はソフトウェアで実現されたドリフト及びクリープを補正した「ソフトウェアロックイン」方法(「ソフトウェアロックイン」)を用いて信号トレースをキャプチャし/記録し復調することで測定できる。
この周波数範囲でのホールド期間は比較的短くすることができ、ホールドZドライブモード(又はZセンサチャンネルのDC位置とAC変調の両方を追跡するAFMフィードバック付きのホールドZセンサ)は、低又は中程度のドリフト及びクリープ率に対して許容され得る。したがって、(ホールドZセンサ又はホールドZドライブ付きの)Zスキャナ変調が使用され得る。代替的には、AFMフィードバックがこの周波数範囲でAC設定点を追跡するのに十分な帯域幅を有することができるので、力設定点変調が使用され得る。
AFMフィードバックは、100Hzを超える周波数でのAC設定点のトラッキングに問題があり、(変調振幅のかなりの部分が残留エラー信号で終わる)非効率的な励起を引き起こす可能性がある。Z変調が好ましい。
AFM-nDMAの場合、ある特定の周波数での材料の弾性率は、他の周波数でのAFM-nDMA測定と並行してホールドセグメントの全期間にわたって測定(監視)され、それからホールド終了時の収縮曲線のJKRフィットから計算された接触半径は、補正され得る。これは、少なくとも2つの周波数で同時に励起することを必要とする。代替的には、基準周波数での測定値は、他の周波数での測定値とインレーリーブさせられ得る。
多周波励起は、AFM-nDMAの測定時間を短縮することができる。重ね合わせの原理が適用される場合、多周波励起の結果は(後者では、提供されたドリフト及びクリープが適切に考慮される)逐次測定と同等であるべきである。(先端部とサンプルの接触部に本質的に存在する)非線形性の場合、周波数間の「クロストーク」が多周波励起中に発生する可能性がある。
〔付記1〕
原子間力顕微鏡(AFM)ベースのシステムを使用して軟質粘弾性サンプルの機械的特性を決定する方法であって、
プローブのカンチレバーが前記カンチレバーの公称配向から所定の量だけ撓むまで、前記システムのプローブを前記サンプルの表面に向けて再配置するステップと、
前記再配置するステップを修正するステップであって、
i)前記プローブによって発生する平均サンプル負荷力、及び
ii)前記プローブの先端部と表面との間の接触面積
のうち少なくとも1つを実質的に一定に維持するステップと、
前記表面のクリープ及び前記システムの空間ドリフトの少なくとも1つを補正しながら、予め定義された周波数のセットで、前記表面の粘弾性パラメータを測定するステップと、
前記粘弾性パラメータを、ユーザに知覚可能であり、且つ前記測定するステップの可変条件の少なくとも1つの関数として表現する出力を生成するステップと、
を含む方法。
〔付記2〕
前記測定するステップは、前記予め定義された周波数のセットから複数の周波数で同時に行われる、
付記1に記載の方法。
〔付記3〕
前記修正するステップは、前記プローブによって前記サンプルに印加されるサンプル負荷力を、前記予め定義された周波数のセットから所定の励起周波数で変調するステップを含む、
付記1又は2に記載の方法。
〔付記4〕
前記修正するステップは、前記プローブの表面と基部との間の離間が変調されている間、前記平均サンプル負荷力を実質的に一定に維持することを含む、
付記1又は2に記載の方法。
〔付記5〕
前記粘弾性パラメータを測定するステップは、
前記プローブによって前記サンプルに印加される励起力と、前記励起力によって引き起こされる前記表面の変形との両方を同時に測定することと、
前記システムの繰り返しキャリブレーションを回避すること、
のうちの少なくとも1つを実行するために、前記システムのデュアルチャンネル復調の動作を実行するステップを含む、
付記1から4のいずれか一項に記載の方法。
〔付記6〕
前記再配置するステップに起因する前記表面のクリープを緩和するのに十分な時間の間において、前記システムの動作を保持するステップをさらに含む、
付記1から5のいずれか一項に記載の方法。
〔付記7〕
前記デュアルチャネル復調を実行するステップは、前記測定するステップ中に、前記システムの電子回路の第1のセンサ及び前記システムの電子回路の第2のセンサからそれぞれ受信した第1のデータ及び第2のデータを結合することを含み、
前記第1のデータは、前記表面に対する前記プローブの位置を表し、前記第2のデータは、前記プローブのカンチレバーの公称方向からの撓みの程度を表す、
付記5に記載の方法。
〔付記8〕
前記デュアルチャネル復調を実行するステップは、2つのチャネルのうちの少なくとも1つから受信された信号データのドリフト誘起変化及びクリープ誘起変化のうちの少なくとも1つの補正を導入することを含む、
付記5又は7に記載の方法。
〔付記9〕
前記表面のクリープによる前記接触面積の変化を補償/補正するために、前記システムの第1の電子回路及び第2の電子回路の少なくとも1つを用いて、基準周波数で前記システムの動作を連続的に監視するステップをさらに含む、
付記1から6のいずれか一項に記載の方法。
〔付記10〕
前記連続的に監視するステップは、前記第1の電子回路及び前記第2の電子回路の一方のみで連続的に監視することを含み、前記ハードキャリブレーションのサンプルから得られた前記第1の電子回路及び前記第2の電子回路の他方からの信号を表すキャリブレーションデータを取得するステップをさらに含む、
付記9に記載の方法。
〔付記11〕
前記表面のクリープによる前記接触面積の変化を補償するステップをさらに含み、
前記補償するステップは、
i)前記システムのプログラマブルプロセッサを用いて前記粘弾性パラメータを計算しながら、前記接触面積の変化を算定するステップであって、前記プログラマブルプロセッサは前記AFMと動作可能に接続される、当該算定するステップ、及び、
ii)前記変化を補償するために前記プローブを再配置するステップのうちの少なくとも1つを含む、
付記9又は10に記載の方法。
〔付記12〕
前記基準周波数は、前記周波数のセットには含まれない、
付記9から11のいずれか一項に記載の方法。
〔付記13〕
前記測定するステップは、第1の期間中に、前記システムの電子回路のセンサから、前記プローブの先端部を有する前記表面の押込みの程度を決定するために前記周波数のセットからの周波数で第1のセットの電気信号を取得するステップと、
第2の期間中に、前記表面のクリープによる前記接触面積の変化を補償するための基準周波数での第2セットの電気信号を取得するステップと、を含み、
前記センサは、撓みセンサ(118)と、前記表面に対する前記プローブの位置を測定するように構成されたセンサのうちの少なくとも1つを含む、
付記1から12のいずれか一項に記載の方法。
〔付記14〕
前記基準周波数は、前記周波数のセットに含まれない、
付記13に記載の方法。
〔付記15〕
前記第1セットの電気信号の取得するステップと、前記第2の電気信号のセットを取得するステップは、互いにインターリーブされる、
付記13又は14に記載の方法。
〔付記16〕
前記プローブと前記サンプルとの間の接触の動的剛性の変化を決定することに基づいて、前記接触面積の変化を補償するステップをさらに含む、
付記13から15のいずれか一項に記載の方法。
〔付記17〕
前記サンプル負荷力を変調するステップは、前記サンプル負荷力の各振動子成分の振幅及び位相を、前記予め定義された周波数のセットからそれぞれ対応する目標値に調整することによって行われ、前記調整は、変調されたサンプル負荷力が印加された前記サンプルの材料の応答に依存する、
付記3に記載の方法。
〔付記18〕
原子間力顕微鏡(AFM)ハードウェアを用いて粘弾性サンプルの表面の機械的特性を決定するように構成されたシステムであって、
少なくとも1つの周波数で第1の振動信号を生成するように構成された信号発生器と、
前記信号発生器と協働して動作可能な機械的サブシステムであって、
プローブのカンチレバーが前記カンチレバーの公称方向から予め決められた量だけ撓むまで、前記サンプル及び前記AFMのカンチレバープローブの一方を他方に対して再配置し、
前記プローブを前記サンプルの表面に対して所定の位置に維持し、その位置では、1)前記プローブによって発生する平均サンプル負荷力、及び2)前記プローブの先端部と前記表面との間の接触面積のうち少なくとも1つが実質的に一定に維持され、
前記信号周波数での前記第1の振動信号の当該機械システムへの転送の結果として、前記サンプル及び前記プローブの一方の機械的振動を前記サンプル及び前記プローブの転送の他方に対して発生させるように構成されている、機械的サブシステムと、
当該システムの動作を特徴付ける時間的及び空間的要因の少なくとも1つの関数としてカンチレバーの撓みを検出するように構成された位置検出システムと、
前記機械的サブシステムと電気的に通信するプログラマブルプロセッサであって、
前記信号発生器から前記機械的サブシステムに前記第1の振動信号を転送し、
前記表面のクリープを緩和するのに十分な期間、前記機械的サブシステムの動作を中断することで、前記サンプル及び前記AFMのカンチレバープローブの一方を前記サンプル及び前記プローブの他方に対して再配置することによって引き起こされ、
前記位置検出システムからデータを取得して、緩和期間が経過した後の前記表面の粘弾性パラメータを決定し、前記緩和期間は、前記サンプル及び前記AFMのカンチレバープローブの一方を前記サンプル及び前記カンチレバープローブの他方に対して再配置することによって引き起こされた前記表面のクリープの緩和に十分な期間である、ことがプログラムされたプログラマブルプロセッサと、
を備えるシステム。
〔付記19〕
前記表面のクリープを補償しながら、前記表面の前記粘弾性パラメータを前記予め定義された周波数のセットで測定するように構成された電子回路と、
前記プロセッサと動作可能に通信する記録装置であって、ユーザが知覚可能であり、且つ、前記測定ステップの可変条件の少なくとも1つの関数として前記粘弾性パラメータを表す出力を生成するように構成されている記録装置と、をさらに備える、
付記18に記載のシステム。
〔付記20〕
前記信号発生器は、単一の周波数で前記第1の振動信号を発生するように構成されている、
付記18又は19に記載のシステム。
Claims (20)
- 原子間力顕微鏡(AFM)ベースのシステムを使用して軟質粘弾性サンプルの機械的特性を決定する方法であって、
前記AFMベースのシステムの機械的サブシステムを使用して、プローブのカンチレバーが前記カンチレバーの公称方向から所定の量だけ撓むまで、前記システムのプローブを前記サンプルの表面に向けて再配置するステップと、
前記再配置するステップを修正するステップであって、
i)前記プローブによって発生する平均サンプル負荷力、及び
ii)前記プローブの先端部と表面との間の接触面積
のうち少なくとも1つを実質的に一定に維持するステップと、
そのような修正するステップを行いながら、予め定義された周波数のセットで、前記表面の粘弾性パラメータを測定するステップと、
前記粘弾性パラメータを、ユーザに知覚可能であり、且つ前記測定するステップの実験条件の少なくとも1つの関数として表現する出力を生成するステップであり、前記実験条件は、DC予負荷、湿度、及びサンプルの温度とを含むステップと、
を含む方法。 - 前記測定するステップは、前記予め定義された周波数のセットから複数の周波数で同時に行われる、
請求項1に記載の方法。 - 前記修正するステップは、前記プローブによって前記サンプルに印加されるサンプル負荷力を、前記予め定義された周波数のセットから所定の励起周波数で変調するステップを含む、
請求項1又は2に記載の方法。 - 前記修正するステップは、前記プローブの表面と基部との間の離間が変調されている間、前記平均サンプル負荷力を実質的に一定に維持することを含む、
請求項1又は2に記載の方法。 - 前記粘弾性パラメータを測定するステップは、
前記プローブによって前記サンプルに印加される励起力と、前記励起力によって引き起こされる前記表面の変形との両方を同時に測定することと、
前記システムの繰り返しキャリブレーションを回避すること、
のうちの少なくとも1つを実行するために、前記システムのデュアルチャンネル復調の動作を実行するステップを含む、
請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。 - 前記再配置するステップに起因する前記表面のクリープを緩和するのに十分な時間の間において、前記システムの動作を保持するステップをさらに含む、
請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。 - 前記デュアルチャネル復調を実行するステップは、前記測定するステップ中に、前記システムの電子回路の第1のセンサ及び前記システムの電子回路の第2のセンサからそれぞれ受信した第1のデータ及び第2のデータを結合することを含み、
前記第1のデータは、前記表面に対する前記プローブの位置を表し、前記第2のデータは、前記プローブのカンチレバーの公称方向からの撓みの程度を表す、
請求項5に記載の方法。 - 前記デュアルチャネル復調を実行するステップは、2つのチャネルのうちの少なくとも1つから受信された信号データのドリフト誘起変化及びクリープ誘起変化のうちの少なくとも1つの補正を導入することを含む、
請求項5又は7に記載の方法。 - 前記表面のクリープによる前記接触面積の変化を補償/補正するために、前記システムの第1の電子回路及び第2の電子回路の少なくとも1つを用いて、基準周波数で前記システムの動作を連続的に監視するステップをさらに含む、
請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。 - 前記連続的に監視するステップは、前記第1の電子回路及び前記第2の電子回路の一方のみで連続的に監視することを含み、前記ハードキャリブレーションのサンプルから得られた前記第1の電子回路及び前記第2の電子回路の他方からの信号を表すキャリブレーションデータを取得するステップをさらに含む、
請求項9に記載の方法。 - 前記表面のクリープによる前記接触面積の変化を補償するステップをさらに含み、
前記補償するステップは、
i)前記システムのプログラマブルプロセッサを用いて前記粘弾性パラメータを計算しながら、前記接触面積の変化を算定するステップであって、前記プログラマブルプロセッサは前記AFMと動作可能に接続される、当該算定するステップ、及び、
ii)前記変化を補償するために前記プローブを再配置するステップのうちの少なくとも1つを含む、
請求項9又は10に記載の方法。 - 前記基準周波数は、前記周波数のセットには含まれない、
請求項9から11のいずれか一項に記載の方法。 - 前記測定するステップは、第1の期間中に、前記システムの電子回路のセンサから、前記プローブの先端部を有する前記表面の押込みの程度を決定するために前記周波数のセットからの周波数で第1セットの電気信号を取得するステップと、
第2の期間中に、前記表面のクリープによる前記接触面積の変化を補償するための基準周波数での第2セットの電気信号を取得するステップと、を含み、
前記センサは、撓みセンサと、前記表面に対する前記プローブの位置を測定するように構成されたセンサのうちの少なくとも1つを含む、
請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。 - 前記基準周波数は、前記周波数のセットに含まれない、
請求項13に記載の方法。 - 前記第1セットの電気信号の取得するステップと、前記第2セットの電気信号を取得するステップは、互いにインターリーブされる、
請求項13又は14に記載の方法。 - 前記プローブと前記サンプルとの間の接触の動的剛性の変化を決定することに基づいて、前記接触面積の変化を補償するステップをさらに含む、
請求項13から15のいずれか一項に記載の方法。 - 前記サンプル負荷力を変調するステップは、前記サンプル負荷力の各振動子成分の振幅及び位相を、前記予め定義された周波数のセットからそれぞれ対応する目標値に調整することによって行われ、前記調整は、変調されたサンプル負荷力が印加された前記サンプルの材料の応答に依存する、
請求項3に記載の方法。 - 原子間力顕微鏡(AFM)ハードウェアを用いて粘弾性サンプルの表面の機械的特性を決定するように構成されたシステムであって、
少なくとも1つの周波数で第1の振動信号を生成するように構成された信号発生器と、
前記信号発生器と協働して動作可能な機械的サブシステムであって、
プローブのカンチレバーが前記カンチレバーの公称方向から予め決められた量だけ撓むまで、前記サンプル及び前記AFMのカンチレバープローブの一方を他方に対して再配置し、
前記プローブを前記サンプルの表面に対して所定の位置に維持し、その位置では、1)前記プローブによって発生する平均サンプル負荷力、及び2)前記プローブの先端部と前記表面との間の接触面積のうち少なくとも1つが実質的に一定に維持され、
前記信号周波数での前記第1の振動信号の機械システムへの転送の結果として、前記サンプル及び前記プローブの一方の機械的振動を前記サンプル及び前記プローブの転送の他方に対して発生させるように構成されている、機械的サブシステムと、
当該システムの動作を特徴付ける時間的及び空間的要因の少なくとも1つの関数としてカンチレバーの撓みを検出するように構成された位置検出システムと、
前記機械的サブシステムと電気的に通信するプログラマブルプロセッサであって、
前記信号発生器から前記機械的サブシステムに前記第1の振動信号を転送し、
前記サンプル及び前記AFMのカンチレバープローブの一方を前記サンプル及び前記プローブの他方に対して再配置することによって引き起こされた前記表面のクリープを緩和するのに十分な緩和期間、前記機械的サブシステムの動作を中断し、
前記位置検出システムからデータを取得して、前記緩和期間が経過した後の前記表面の粘弾性パラメータを決定し、前記緩和期間は、前記サンプル及び前記AFMのカンチレバープローブの一方を前記サンプル及び前記カンチレバープローブの他方に対して再配置することによって引き起こされた前記表面のクリープの緩和に十分な期間である、ことがプログラムされたプログラマブルプロセッサと、
を備えるシステム。 - 前記表面の前記粘弾性パラメータを、前記緩和期間の後に、予め定義された周波数のセットで測定するように構成された電子回路と、
前記プロセッサと動作可能に通信する記録装置であって、ユーザが知覚可能であり、且つ、DC予負荷、湿度、及びサンプルの温度とを含む前記測定の可変条件の少なくとも1つの関数として前記粘弾性パラメータを表す出力を生成するように構成されている記録装置と、をさらに備える、
請求項18に記載のシステム。 - 前記信号発生器は、単一の周波数で前記第1の振動信号を発生するように構成されている、
請求項18又は19に記載のシステム。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2022004078A JP7062842B2 (ja) | 2018-08-06 | 2022-01-14 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
JP2022069161A JP7349529B2 (ja) | 2018-08-06 | 2022-04-20 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
JP2023146623A JP2023162445A (ja) | 2018-08-06 | 2023-09-11 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201862715166P | 2018-08-06 | 2018-08-06 | |
US62/715,166 | 2018-08-06 | ||
US201862769905P | 2018-11-20 | 2018-11-20 | |
US62/769,905 | 2018-11-20 | ||
PCT/US2019/044952 WO2020033269A1 (en) | 2018-08-06 | 2019-08-02 | Nanoscale dynamic mechanical analysis via atomic force microscopy (afm-ndma) |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2022004078A Division JP7062842B2 (ja) | 2018-08-06 | 2022-01-14 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021524584A JP2021524584A (ja) | 2021-09-13 |
JP7011739B2 true JP7011739B2 (ja) | 2022-01-27 |
Family
ID=67766272
Family Applications (4)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020566686A Active JP7011739B2 (ja) | 2018-08-06 | 2019-08-02 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
JP2022004078A Active JP7062842B2 (ja) | 2018-08-06 | 2022-01-14 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
JP2022069161A Active JP7349529B2 (ja) | 2018-08-06 | 2022-04-20 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
JP2023146623A Pending JP2023162445A (ja) | 2018-08-06 | 2023-09-11 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
Family Applications After (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2022004078A Active JP7062842B2 (ja) | 2018-08-06 | 2022-01-14 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
JP2022069161A Active JP7349529B2 (ja) | 2018-08-06 | 2022-04-20 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
JP2023146623A Pending JP2023162445A (ja) | 2018-08-06 | 2023-09-11 | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (4) | US11029330B2 (ja) |
EP (2) | EP3788386B1 (ja) |
JP (4) | JP7011739B2 (ja) |
KR (1) | KR102339797B1 (ja) |
CN (2) | CN114966119B (ja) |
WO (1) | WO2020033269A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020033269A1 (en) * | 2018-08-06 | 2020-02-13 | Bruker Nano, Inc. | Nanoscale dynamic mechanical analysis via atomic force microscopy (afm-ndma) |
EP3722817B1 (en) * | 2019-04-12 | 2022-05-11 | attocube systems AG | Active bimodal afm operation for measurements of optical interaction |
CN111896775B (zh) * | 2020-08-17 | 2023-09-05 | 四川轻化工大学 | 一种基于结合胶检测天然橡胶中炭黑的补强性能的方法 |
US11714104B2 (en) * | 2021-05-25 | 2023-08-01 | Bruker Nano, Inc. | AFM imaging with creep correction |
CN114544876B (zh) * | 2022-02-23 | 2022-11-25 | 上海大学 | 一种粘弹性材料特性确定方法及系统 |
WO2023250123A1 (en) * | 2022-06-23 | 2023-12-28 | Trustees Of Tufts College | Controlled indentation instrumentation working in dynamical mechanical analysis mode |
CN115753502B (zh) * | 2022-11-14 | 2023-08-18 | 西安交通大学 | 一种生物组织微纳米流变学特性的测试装置及方法 |
CN117030430B (zh) * | 2023-08-04 | 2024-02-06 | 青岛海洋地质研究所 | 一种水合物纳米压痕装置 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000346784A (ja) | 1999-06-04 | 2000-12-15 | Shimadzu Corp | 粘弾性分布測定方法 |
JP2014511566A (ja) | 2011-02-10 | 2014-05-15 | ハイジトロン,インク. | ナノメカニカルテストシステム |
JP2015537227A (ja) | 2012-12-12 | 2015-12-24 | ウニヴェルズィテート バーゼル | 走査型プローブ顕微鏡を制御するための方法及び装置 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007532916A (ja) | 2004-04-14 | 2007-11-15 | ビーコ インストルメンツ インコーポレイテッド | プローブベース機器を用いて定量的測定を獲得する方法および装置 |
US7555940B2 (en) * | 2006-07-25 | 2009-07-07 | Veeco Instruments, Inc. | Cantilever free-decay measurement system with coherent averaging |
DE112006004092T5 (de) * | 2006-10-23 | 2009-08-13 | Cynthia Trempel Batchelder | Vorrichtung und Verfahren zum Messen von Oberflächenenergien |
CN103069279A (zh) * | 2010-03-19 | 2013-04-24 | 布鲁克纳米公司 | 低漂移的扫描探针显微镜 |
JP6010040B2 (ja) * | 2010-11-29 | 2016-10-19 | ブルカー ナノ インコーポレイテッドBruker Nano,Inc. | ピークフォースタッピングモードを使用して試料の物理的特性を測定するための方法および装置 |
US9417170B2 (en) * | 2011-07-15 | 2016-08-16 | Clarkson University | High resolution, high speed multi-frequency dynamic study of visco-elastic properites |
US8973161B2 (en) * | 2012-06-22 | 2015-03-03 | Rutgers, The State University Of New Jersey | Method and apparatus for nanomechanical measurement using an atomic force microscope |
US9778194B2 (en) * | 2014-07-16 | 2017-10-03 | Purdue Research Foundation | In-situ combined sensing of uniaxial nanomechanical and micromechanical stress with simultaneous measurement of surface temperature profiles by raman shift in nanoscale and microscale structures |
JP6766351B2 (ja) * | 2014-12-26 | 2020-10-14 | 株式会社リコー | 微小物特性計測装置 |
US10072920B2 (en) * | 2015-05-22 | 2018-09-11 | Cornell University | Optical sensing based on measurements of displacements induced by optical scattering forces in viscoelastic media using phase-sensitive optical coherence tomography |
US10837981B2 (en) * | 2016-05-04 | 2020-11-17 | Institut National De La Sante Et De La Recherche Medicale (Inserm) | Method of operating an AFM |
US10669202B2 (en) * | 2016-08-09 | 2020-06-02 | A.L.M. Holding Company | Sterol blends as an additive in asphalt binder |
CN107449939B (zh) * | 2017-08-03 | 2020-04-24 | 哈尔滨工业大学 | 采用磁驱峰值力调制原子力显微镜进行的多参数同步测量方法 |
WO2020033269A1 (en) | 2018-08-06 | 2020-02-13 | Bruker Nano, Inc. | Nanoscale dynamic mechanical analysis via atomic force microscopy (afm-ndma) |
-
2019
- 2019-08-02 WO PCT/US2019/044952 patent/WO2020033269A1/en active Search and Examination
- 2019-08-02 US US16/530,725 patent/US11029330B2/en active Active
- 2019-08-02 CN CN202210389607.8A patent/CN114966119B/zh active Active
- 2019-08-02 KR KR1020217006698A patent/KR102339797B1/ko active IP Right Grant
- 2019-08-02 JP JP2020566686A patent/JP7011739B2/ja active Active
- 2019-08-02 CN CN201980052345.2A patent/CN112585479B/zh active Active
- 2019-08-02 EP EP19759105.0A patent/EP3788386B1/en active Active
- 2019-08-02 EP EP22192136.4A patent/EP4134680A1/en active Pending
-
2021
- 2021-04-19 US US17/234,185 patent/US11307220B2/en active Active
-
2022
- 2022-01-14 JP JP2022004078A patent/JP7062842B2/ja active Active
- 2022-04-18 US US17/722,603 patent/US11635449B2/en active Active
- 2022-04-20 JP JP2022069161A patent/JP7349529B2/ja active Active
-
2023
- 2023-04-11 US US18/133,054 patent/US11940461B2/en active Active
- 2023-09-11 JP JP2023146623A patent/JP2023162445A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000346784A (ja) | 1999-06-04 | 2000-12-15 | Shimadzu Corp | 粘弾性分布測定方法 |
JP2014511566A (ja) | 2011-02-10 | 2014-05-15 | ハイジトロン,インク. | ナノメカニカルテストシステム |
JP2015537227A (ja) | 2012-12-12 | 2015-12-24 | ウニヴェルズィテート バーゼル | 走査型プローブ顕微鏡を制御するための方法及び装置 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
JAN ROTHER ET AL,"Cytoskeleton remodeling of confluent epithelial cells cultured onporous substrates",JOURNAL OF THE ROYAL SOCIETY. INTERFACE,英国,THE ROYAL SOCIETY,2015年02月06日,Vol.12,No.103,pp.1-12,doi:10.1098/rsif.2014.1057 |
SUSANA MORENO-FLORES ET AL,"Stress relaxation and creep experiments with the atomic forcemicroscope : a unified method to calculate elastic moduli and viscosities ofbiomaterials (and sells)",NANOTECHNOLOGY,英国,IOP,2010年10月05日,Vol.21,No.44,pp.1-17,doi:10.1088/0957-4484/21/44/444101 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112585479A (zh) | 2021-03-30 |
JP2023162445A (ja) | 2023-11-08 |
EP4134680A1 (en) | 2023-02-15 |
JP7062842B2 (ja) | 2022-05-06 |
EP3788386A1 (en) | 2021-03-10 |
US11635449B2 (en) | 2023-04-25 |
KR20210053293A (ko) | 2021-05-11 |
EP3788386B1 (en) | 2022-10-05 |
US11307220B2 (en) | 2022-04-19 |
US20230243867A1 (en) | 2023-08-03 |
US11940461B2 (en) | 2024-03-26 |
JP7349529B2 (ja) | 2023-09-22 |
CN114966119A (zh) | 2022-08-30 |
CN112585479B (zh) | 2022-04-19 |
US20200041541A1 (en) | 2020-02-06 |
CN114966119B (zh) | 2023-10-24 |
KR102339797B1 (ko) | 2021-12-15 |
JP2022089945A (ja) | 2022-06-16 |
JP2021524584A (ja) | 2021-09-13 |
US11029330B2 (en) | 2021-06-08 |
US20220252638A1 (en) | 2022-08-11 |
JP2022036270A (ja) | 2022-03-04 |
WO2020033269A1 (en) | 2020-02-13 |
US20210239732A1 (en) | 2021-08-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7062842B2 (ja) | 原子間力顕微鏡によるナノスケール動的機械分析(AFM-nDMA) | |
US7584653B2 (en) | System for wide frequency dynamic nanomechanical analysis | |
JP5000076B2 (ja) | 力走査型プローブ顕微鏡 | |
US20130276175A1 (en) | Magnetic Actuation and Thermal Cantilevers for Temperature and Frequency Dependent Atomic Force Microscopy | |
JP4557773B2 (ja) | プローブ顕微鏡及び物性測定方法 | |
Rabe et al. | Atomic force acoustic microscopy | |
Hurley et al. | Dynamic contact AFM methods for nanomechanical properties | |
US20040129063A1 (en) | Method for performing nanoscale dynamics imaging by atomic force microscopy | |
Van Vliet | Instrumentation and experimentation | |
US20240175895A1 (en) | Nanoscale Dynamic Mechanical Analysis Via Atomic Force Microscopy (AFM-nDMA) | |
Sikora | Quantitative normal force measurements by means of atomic force microscopy towards the accurate and easy spring constant determination | |
Cumpson et al. | Cantilever spring-constant calibration in atomic force microscopy | |
El-Rifai et al. | Creep in piezoelectric scanners of atomic force microscopes | |
JP2007232544A (ja) | マイクロカンチレバーのばね定数実測方法 | |
Christensen | Characterization: Thermodynamic, Thermal, and Mechanical Techniques | |
Friddle | 19 Direct measurement of interaction forces and energies with proximal probes | |
Evans et al. | Characterizing absolute piezoelectric microelectromechanical system displacement using an atomic force microscope | |
Li et al. | Parameter Identification of a Cantilever Beam Immersed in Viscous Fluids With Potential Applications to the Probe Calibration of Atomic Force Microscopes | |
Mann et al. | Measurement nonlinearity interpreted as material behavior in dynamic nanoindentation | |
Kim | Characterization of dynamic response of AFM cantilevers for microscale thermofluidic and biophysical sensors | |
Johnstone et al. | Report on: force repeatability in imaging forces and force vs distance spectroscopy using an atomic force microscope (AFM). | |
Chasiotis | Atomic Force |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210118 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20210118 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210831 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20211126 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20211221 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220114 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7011739 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |