CN109765406A - 一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法 - Google Patents
一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法。所述方法包括：对待测凝胶颗粒进行除杂处理；制成凝胶颗粒的悬浮液，并涂覆在设置有凹槽的基底上；采用原子力显微镜测试按压凝胶颗粒时原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线2，并将该变化曲线2转化为按压凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3；然后采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量。本申请的方法能够准确测量出微尺度凝胶颗粒的微观弹性模量，为微尺度凝胶颗粒调驱技术提供技术指导。
Description
技术领域
本申请涉及聚合物强化驱油技术领域，尤指一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法。
背景技术
油气资源一直以来都是我国能源安全的命脉，其产量需要得到稳步的提高。聚合物强化驱油技术作为一种重要的增产手段，在我国被广泛采用。微尺度凝胶颗粒(聚合物微球、聚乙二醇(PEG)、软微凝胶颗粒(Soft Micro-Gel，SMG)等)调驱技术是近年来发展起来的提高采收率的技术，在长庆油田、大庆油田等油田中有着广泛应用。
发明内容
本申请的发明人发现，微尺度凝胶颗粒(例如，微米或纳米级别的凝胶颗粒)的微观力学特性对凝胶颗粒在多孔介质中的运移非常重要，直接影响其调驱效果。微尺度凝胶颗粒的微观力学性质对凝胶颗粒驱替液的开发、现场应用有非常重要的作用。然而，微尺度凝胶颗粒的微观力学特性复杂而且测量困难，目前还没有直接的测量方法。目前，聚合物强化采油领域的工作者们对于微尺度凝胶颗粒的弹性模量的研究也处于宏观阶段，例如将颗粒制作成宏观体材料进行材料力学实验或将大颗粒堆积间接测量其弹性模量，但是这些弹性模量均是材料的属性，而且目前的测量方法改变了凝胶颗粒的原始状态，微观尺度的颗粒也会体现出很强的尺寸效应，与宏观尺度的弹性模量有着很大的区别。
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法，该方法能够准确测量出微尺度凝胶颗粒的微观弹性模量，为微尺度凝胶颗粒调驱技术提供技术指导。
具体地，本申请提供了一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法，所述方法包括：
对待测凝胶颗粒进行除杂处理，以除去待测凝胶颗粒中含有的油相；
将不含有油相的凝胶颗粒溶解在水中，得到凝胶颗粒的悬浮液；
选取基底，并在所述基底的表面上设置凹槽；
将所述凝胶颗粒的悬浮液涂覆在设置有凹槽的基底上，然后除去凝胶颗粒表面的水；
对原子力显微镜的探针进行标定，得到所述原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线1；
求取所述探针的刚度；
根据所述变化曲线1和所述探针的刚度，得到探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系；
利用原子力显微镜确定凝胶颗粒的位置，使所述探针按压所述凝胶颗粒，得到按压所述凝胶颗粒时所述原子力显微镜检测到的电压随所述探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线2，根据已得到的探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系，将所述变化曲线2中的所述原子力显微镜检测到的电压换算为按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3；以及
根据所述变化曲线3，采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量。
在本申请的实施例中，所述方法还可以包括：在对待测凝胶颗粒进行除杂处理之前，筛选直径在设定范围内的凝胶颗粒作为待测凝胶颗粒，然后将所述待测凝胶颗粒溶解在水中，通过显微镜观测凝胶颗粒溶液中的待测凝胶颗粒的粒径。通过显微镜观测，一方面可以检测待测凝胶颗粒的直径是否在设定范围内，另一方面可以确定待测凝胶颗粒的真实粒径，使得基底上的凹槽的直径更加接近待测凝胶颗粒的真实粒径，从而实现对待测凝胶颗粒的固定。其中，参考油田现场真实使用的情况，可以将所述待测凝胶颗粒在所述凝胶颗粒溶液中的体积分数设置为0.05％-2％。
在本申请的实施例中，所述对原子力显微镜的探针进行标定，得到所述原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线1可以包括：将承载有凝胶颗粒的基底放入所述原子力显微镜中，使所述探针按压基底上未涂覆凝胶颗粒的悬浮液的位置，得到所述变化曲线1；或者；
另外选取与承载有凝胶颗粒的基底相同的基底作为标定探针的基底，使所述探针按压所述标定探针的基底，得到所述变化曲线1。
在本申请的实施例中，所述变化曲线1表示为：U＝ax
在对所述探针进行标定的过程中，探针针尖受到的力与所述探针针尖在垂直方向上的位移的关系表示为：F＝kx；
则，探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系为：F＝Uk/a；
式中：
U——对所述探针进行标定的过程中所述原子力显微镜检测到的电压；
x——对所述探针进行标定的过程中，探针针尖在垂直方向上的位移；
a——所述变化曲线1的斜率；
F——对所述探针进行标定的过程中，探针针尖受到的力；
k——所述探针的刚度。
在本申请的实施例中，所述根据已得到的探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系，将所述变化曲线2中的所述原子力显微镜检测到的电压换算为按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3可以包括：将所述变化曲线2中的电压的数值乘以k/a，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力的数值，然后以按压所述凝胶颗粒时所述探针针尖在垂直方向上的位移为横坐标，按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力为纵坐标，绘制出所述变化曲线3。
在本申请的实施例中，所述根据所述变化曲线3，采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量可以包括：
采用斜率法将赫兹模型的表达式进行线性化，得到公式
根据所述变化曲线3的数据找出横坐标为x、纵坐标为的点，将找出的点拟合为直线，得到该直线的斜率K；以及
根据下述公式计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量：
式中：
F——按压所述凝胶颗粒时，探针针尖受到的力；
x——按压所述凝胶颗粒时，探针针尖在垂直方向上的位移；
E——所述凝胶颗粒的微观弹性模量；
v——所述凝胶颗粒的泊松比；
R——所述探针的球形针头的半径；
K——拟合得到的直线的斜率。
所述凹槽的直径与所述待测凝胶颗粒的直径相近。
在本申请的实施例中，所述对待测凝胶颗粒进行除杂处理可以包括：将所述待测凝胶颗粒溶解在水中，然后进行离心，除去上层的乳状液和中层的水。
在本申请的实施例中，所述离心的条件可以包括：离心机的转速为10000-30000rpm，离心的时间为5-10min。
在本申请的实施例中，所述基底可以为硅片。
在本申请的实施例中，在所述基底的表面上设置凹槽的方法可以包括刻蚀法、化学机械抛光法和3D打印法。其中，刻蚀法包括干法刻蚀和湿法刻蚀，干法刻蚀包括反应离子刻蚀(Reaction Ionetching)和耦合等离子深刻蚀法(Coupled Plasma-deep reactiveIon Etching)；湿法刻蚀包括HF(氢氟酸)刻蚀等。
在本申请的实施例中，所述除去凝胶颗粒表面的水的条件可以包括：温度为40～60℃，烘干时间为10～30min。
本申请的方法基于原子力显微镜测量测量凝胶颗粒的微观弹性模量，该方法直接以凝胶颗粒为测试对象，不会改变凝胶颗粒的原始状态，而且测量结果误差小、准确度高。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例1的聚合物微球在光学显微镜下的图像。
图2为本申请实施例的带有凹槽的基底在光学显微镜下的外观图。
图3为本申请实施例1得到的变化曲线1。
图4为本申请实施例1的聚合物微球在原子力显微镜下的三维图像。
图5为本申请实施例采用的主要实验装置的结构示意图。
图6为本申请实施例1得到的变化曲线2。
图7为本申请实施例1得到的变化曲线3。
图8为本申请实施例1的基于赫兹模型采用斜率法将曲线线性化后对应的拟合直线，其中(a)-(l)表示12次测量得到的拟合直线。
图9为本申请对比例1的未进行除杂处理的聚合物微球在原子力显微镜下的三维图像。
图10为本申请对比例2的未被凹槽固定的聚合物微球在原子力显微镜下的三维图像。
注：图4、9和10中右侧的图例说明，亮度越高，聚合物微球的高度越高。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
在以下实施例中：
凝胶颗粒采用的是中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司油气工艺研究院提供的聚合物微球样品WQ800原液；
激光粒度仪选用英国马尔文仪器有限公司生产的3000E Hydro型马尔文粒度仪；
光学显微镜选用的是莱卡DM2700M金相显微镜；
原子力显微镜选用的是牛津仪器Asylum Research的Cypher S原子力显微镜，原子力显微镜的探针选用Budget Sensors生产的Tap300DLC型探针；
离心机选用的是湖南湘仪实验室仪器开发有限公司H1650R型离心机。
实施例1
本实施例的测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法包括：
1)采用激光粒度仪对聚合物微球进行筛选，得到粒径(直径)分布主要在1-10μm区间的待测聚合物微球；将筛选出的待测聚合物微球用去离子水稀释为聚合物微球的体积分数为0.15％的聚合物微球溶液；取少量的聚合物微球溶液滴在载玻片上，放置在光学显微镜下观测待测聚合物微球的初始粒径(如图1所示)，可以看出大量颗粒的直径在1-10μm范围内，适合开展实验；
2)选取洁净的单晶硅片(作为基底)，在清华大学的微纳电子技术支撑平台上，采用标准光蚀刻法(Standard Photolithography)和耦合等离子深刻蚀法在单晶硅片上刻蚀直径不等但均在1-10μm范围内的圆形孔槽，刻蚀深度为1μm(如图2所示)；
3)采集2ml步骤1)制备的聚合物微球溶液，放入离心机中，在25℃下以30000rpm的转速离心5min，得到上层乳状液、中层水、下层聚合物微球，弃去上层乳状液和中层水，得到纯净的聚合物微球；
4)将步骤3)得到的纯净聚合物微球用去离子水稀释50倍，制成聚合物微球悬浮液，静置30min后涂覆在步骤2)得到的单晶硅片上，并放置在鼓风干燥箱中在60℃下烘干10min，以除去聚合物微球表面的水；
5)将承载有聚合物微球的单晶硅片放入原子力显微镜中，首先利用原子力显微镜的探针按压单晶硅片上未涂覆聚合物微球悬浮液的位置，在与原子力显微镜连接的计算机中得到原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向(即按压基底或聚合物微球的过程中探针的移动方向)上的位移的变化曲线1(如图3所示)：U＝ax，斜率a＝2.96×107V/m；
6)根据探针的长度(125μm)、宽度(30μm)、频率(258.43kHz)、品质因子(460.7)、空气密度(1.18kg/m3)、空气粘度(1.86×10-5kg/m/s.)，参考文献J.E.Sader,J.W.M.Chon andP.Mulvaney,Rev.Sci.Instrum.,70,3967(1999)中公开的方法，求取探针的刚度k，得k＝22.1N/m；
7)根据下述公式换算探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系：
变化曲线1：U＝ax；
在对所述探针进行标定的过程中，探针针尖受到的力与所述探针针尖在垂直方向上的位移的关系表示为：F＝kx；
则，F/U＝k/a＝22.1(N/m)/2.96×107(V/m)＝7.47×10-7N/V，即1V的电压对应7.47×10-7N的力；
8)利用原子力显微镜扫描聚合物微球的表面形貌(如图4所示)以确定聚合物微球的位置，确定位置后，用原子力显微镜的探针按压该聚合物微球(如图5所示)，在计算机中得到按压该聚合物微球时原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移x的变化曲线2(如图6所示)，将变化曲线2中的电压的数值乘以7.47×10-7，得到按压所述聚合物微球时所述探针针尖受到的力的数值，然后以按压所述聚合物微球时探针针尖在垂直方向上的位移为横坐标，按压所述聚合物微球时所述探针针尖受到的力(凝胶颗粒的微观弹性模量由凝胶颗粒受到的力和变形求得。本申请根据牛顿第三定律，在探针针尖按压凝胶颗粒的过程中，凝胶颗粒受到的力＝探针针尖受到的力，故基于探针针尖受到的力来求取凝胶颗粒的微观弹性模量)为纵坐标，绘制出按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3(如图7所示)；
9)根据步骤8)得到的变化曲线3，采用赫兹模型计算该待测聚合物微球的微观弹性模量，其中，
当探针针尖形状是球形时，赫兹模型的表达式为：
式中：F——按压所述聚合物微球时，所述探针针尖受到的力(等于聚合物微球受到的力)，单位为nN；
x——按压所述聚合物微球时，探针针尖在垂直方向上的位移(等于聚合物微球被按压产生的压痕深度，即变形量)，单位为nm；
E——聚合物微球的微观弹性模量，单位为MPa；
ν——所述聚合物微球的泊松比(软颗粒样本取值为0.5)；
R——探针的球形针头的半径，单位为nm，在本实施例中为15nm。
注：微观弹性模量的计算过程中涉及的参数均采用国际单位制。
采用斜率法将上面的公式线性化，得到：
从上面两式可以看到，通过变形之后，与x呈一次关系式，因此通过对点进行拟合就可以计算出所述聚合物微球的微观弹性模量E。具体过程包括：根据变形曲线3中的数据，找到横坐标为x、纵坐标为的点，将这些点拟合直线，如以下公式所示：
式中，K——拟合得到的直线的斜率。
得到K值后带入到下式中即可求出聚合物微球的微观弹性模量：
采用上述方法对同一个聚合物微球重复测量12次(a-l)，测量过程中的数据如表1所示，12次测量过程中拟合得到的直线如图8所示。
表1
注：σi是拟合直线得到的误差，Ei是每次实验得到的弹性模量，i＝1、2、3、…、12，为实验编号；R-square是相关系数。实验中R-square均大于0.95代表线性拟合的数据是高度相关。
误差σ主要包括两个部分，所有实验得到的微观弹性模量取平均值的误差σA和每次压痕实验拟合得到微观弹性模量的误差σB，σB选取以上12组曲线在拟合得到弹性模量这个过程的误差的最大值；σA通过12组数据取平均得到最终微观弹性模量过程中的误差计算得到计算公式如下：
表2最终测量弹性模量的结果
代表上述12组实验获得的聚合物微球的微观弹性模量的平均值为3.22MPa，σ为实验产生的误差为0.095MPa，也就是说上面12组结果的最终结果表示为E＝3.22±0.095MPa。由于误差0.095相对于3.22来说很小，所以我们认为这组实验数据是可靠的。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：省略步骤3)的除杂处理。
聚合物微球在原子力显微镜下的三维图像如图9所示。
可以看出，省略除杂处理后，聚合物微球会被原液中的油类杂质包裹住，探针在扫描形貌的时候，杂质会粘附在探针上，这样探针在扫描的时候精度显著下降导致扫描出来的图像看不清，没办法确定颗粒的位置。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：省略步骤2)，步骤4)中直接将聚合物微球悬浮液涂覆在未设置凹槽的单晶硅片的表面。
聚合物微球在原子力显微镜下的三维图像如图10所示。
可以看出，基底上未刻蚀凹槽会导致聚合物微球无法被固定，在扫描形貌的时候(轻敲模式下，探针需要通过和颗粒之间的相互作用力确定颗粒形貌)便离开了原来的位置，开展压痕实验时，颗粒已经不在原来的位置。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种测量凝胶颗粒的微观弹性模量的方法，其特征在于，所述方法包括：
对待测凝胶颗粒进行除杂处理，以除去待测凝胶颗粒中含有的油相；
将不含有油相的凝胶颗粒溶解在水中，得到凝胶颗粒的悬浮液；
选取基底，并在所述基底的表面上设置凹槽；
将所述凝胶颗粒的悬浮液涂覆在设置有凹槽的基底上，然后除去凝胶颗粒表面的水；
对原子力显微镜的探针进行标定，得到所述原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线1；
求取所述探针的刚度；
根据所述变化曲线1和所述探针的刚度，得到探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系；
利用原子力显微镜确定凝胶颗粒的位置，使所述探针按压所述凝胶颗粒，得到按压所述凝胶颗粒时所述原子力显微镜检测到的电压随所述探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线2，根据已得到的探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系，将所述变化曲线2中的所述原子力显微镜检测到的电压换算为按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3；以及
根据所述变化曲线3，采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括：在对待测凝胶颗粒进行除杂处理之前，筛选直径在设定范围内的凝胶颗粒作为待测凝胶颗粒，然后将所述待测凝胶颗粒溶解在水中，通过显微镜观测凝胶颗粒溶液中的待测凝胶颗粒的粒径。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述对原子力显微镜的探针进行标定，得到所述原子力显微镜检测到的电压随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线1包括：将承载有凝胶颗粒的基底放入所述原子力显微镜中，使所述探针按压基底上未涂覆凝胶颗粒的悬浮液的位置，得到所述变化曲线1；或者；
另外选取与承载有凝胶颗粒的基底相同的基底作为标定探针的基底，使所述探针按压所述标定探针的基底，得到所述变化曲线1。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述变化曲线1表示为：U＝ax
在对所述探针进行标定的过程中，探针针尖受到的力与所述探针针尖在垂直方向上的位移的关系表示为：F＝kx；
则，探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系为：F＝Uk/a；
式中：
U——对所述探针进行标定的过程中所述原子力显微镜检测到的电压；
x——对所述探针进行标定的过程中，探针针尖在垂直方向上的位移；
a——所述变化曲线1的斜率；
F——对所述探针进行标定的过程中，探针针尖受到的力；
k——所述探针的刚度。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述根据已得到的探针针尖受到的力与所述原子力显微镜检测到的电压的关系，将所述变化曲线2中的所述原子力显微镜检测到的电压换算为按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力随探针针尖在垂直方向上的位移的变化曲线3包括：将所述变化曲线2中的电压的数值乘以k/a，得到按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力的数值，然后以按压所述凝胶颗粒时所述探针针尖在垂直方向上的位移为横坐标，按压所述凝胶颗粒时探针针尖受到的力为纵坐标，绘制出所述变化曲线3。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述根据所述变化曲线3，采用赫兹模型计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量包括：
采用斜率法将赫兹模型的表达式进行线性化，得到公式
根据所述变化曲线3的数据找出横坐标为x、纵坐标为的点，将找出的点拟合为直线，得到该直线的斜率K；以及
根据下述公式计算所述凝胶颗粒的微观弹性模量：
式中：
F——按压所述凝胶颗粒时，探针针尖受到的力；
x——按压所述凝胶颗粒时，探针针尖在垂直方向上的位移；
E——所述凝胶颗粒的微观弹性模量；
v——所述凝胶颗粒的泊松比；
R——所述探针的球形针头的半径；
K——拟合得到的直线的斜率。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述待测凝胶颗粒的直径在50nm-20μm范围内；所述凹槽的直径与所述待测凝胶颗粒的直径相近。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述对待测凝胶颗粒进行除杂处理包括：将所述待测凝胶颗粒溶解在水中，然后进行离心，除去上层的乳状液和中层的水。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述离心的条件包括：离心机的转速为10000-30000rpm，离心的时间为5-10min。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述基底为硅片；在所述基底的表面上设置凹槽的方法包括刻蚀法、化学机械抛光法和3D打印法。
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