CN112146978B - 一种基于显微压缩的薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试方法 - Google Patents

一种基于显微压缩的薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试方法 Download PDF

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Abstract

一种基于显微压缩的薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试方法，包括以下步骤：第一步，采用光学显微镜测量或扫描电子显微镜薄壁微颗粒的半径R，壁厚t，查找壁材泊松比ε，芯材体积模量K；第二步，采用显微压缩平压头对薄壁微颗粒施加载荷，得到载荷和位移曲线，得到薄壁微颗粒壁材的弹性模量；第三步，将获得的壁材弹性模量带入ABQUS有限元模型，输入芯材的体积模量k，壁材的屈服强度σy泊松比vs，以压缩位移控制显微压缩进程，压缩平板与外壁的接触设置为无摩擦，得到薄壁微球颗粒的数值模拟显微压缩载荷位移曲线，预测薄壁微颗粒的显微压缩行为。本发明测试更加准确，操作便捷，检测高效。

Description

一种基于显微压缩的薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试 方法
技术领域
本发明涉及一种材料力学参数的测试方法，尤其是薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试方法。
背景技术
薄壁微球结构材料是一种具有核壳结构的微球颗粒，其尺寸一般在5μm-100μm，典型材料有空心玻璃珠、微胶囊等。这类材料在制备和应用的过程中易受到外力作用产生变形甚至破裂，进而导致材料结构破坏和失效。薄壁微球结构材料的变形破裂往往是外部壁材先在外力作用下发生破坏，即其力学性能主要由其壁材决定，而弹性模量是材料力学性能中极为重要的力学参数之一，因此评估壁材的弹性模量十分必要。
由于薄壁微球结构材料的小尺寸，传统检测方法的测试精度无法满足该类材料的测试要求。目前对薄壁微球结构材料壁材弹性模量的检测方法主要有两种：一种是基于原子力显微镜的薄壁微球结构材料测试方法，原子力显微镜具有较高的分辨率，但对操作要求较为严苛，需注意以下两点：其一是在测试过程中要保证探头正好微球的正上方。其二是压缩位移的组成较为复杂，需要考虑探头在未接触试样时由于原子力作用会吸附在试样表面，即接触零点位置的判断，以及在施加载荷时微悬臂梁自身的弯曲。另一种是基于纳米压入的测试方法，对单个微球结构材料或微球结构材料壁材碎片进行纳米压入测试。以单个微球结构为测试对象时，在压入过程中微球结构本身的结构变形易被错误地计入压入深度，压入深度的测量误差会导致测得的弹性模量偏离真实值。以微球结构碎片为测试对象时，由于壁材碎片具有一定的曲面，违反了纳米压入测试对象表面必须平整光滑的要求，实际样品形状不满足测试样品条件不可避免地在测试结果中引入误差。
发明内容
为解决现有薄壁微球结构材料壁材弹性模量测试困难、操作复杂、结果不准确等不足，本发明提出一种基于显微压缩的薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试方法，经验证本方法测试结果更加准确，测试结果带入商用有限元软件ABQUS可以较为精准地预测薄壁微球结构材料的显微压缩行为。
为了解决上述技术问题，本发明提出如下技术方案：
一种基于显微压缩的薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试方法，包括以下步骤：
第一步，采用光学显微镜或扫描电子显微镜测量薄壁微颗粒的半径R，壁厚t，查找壁材泊松比ε，芯材体积模量K；
第二步，采用显微压缩平压头对薄壁微颗粒施加载荷，得到载荷(F)和位移(h)曲线，并利用最小势能法理论即下面建立的公式(1)～(4)对载荷位移曲线进行拟合，即得到薄壁微颗粒壁材的弹性模量；
Figure BDA0002652763430000021
δ(UD-W)＝0 (2)
UD(h,α,b)＝min[UD(h,α,b)] (3)
Figure BDA0002652763430000022
其中，UD为薄壁微球结构压缩后的变形能，W为压缩过程中外力做的功，E为壁材弹性模量，ν为壁材泊松比，R为微球半径，h为压缩位移，K为芯材体积模量，ΔV为压缩体积变化量，V为微球压缩前体积；本发明中假设模型为：薄壁微球结构在显微压缩过程中与平压头接触部分为平面，边界为圆，未接触部分边界为椭圆，参考说明书附图2。则b为椭圆短轴半径，α为接触部分与未接触部分交点与纵坐标夹角，x、y为边界上一点到椭圆垂直和水平对称轴的距离，φ为边界任意一点与纵坐标夹角。
第三步，有限元模型结合提出的理论准确预测微胶囊的微观压缩行为，将通过上述理论获得的壁材弹性模量带入ABQUS有限元模型，输入芯材的体积模量k，壁材的屈服强度σy泊松比vs，以压缩位移控制显微压缩进程，压缩平板与外壁的接触设置为无摩擦，基于此模型得到薄壁微球颗粒的数值模拟显微压缩载荷位移曲线，预测薄壁微颗粒的显微压缩行为。
本发明的技术构思为：经过试验研究和数值模拟发现，基于上述公式理论的最小势能法可以准确计算薄壁微球颗粒结构材料壁材的弹性模量，并且将通过该理论获得的壁材弹性模量带入相应的有限元模型中可以较好地预测薄壁微球颗粒结构材料的显微压缩行为。为薄壁微球结构材料壁材的弹性模量测试提供了准确高效的测试方法。
本发明的有益效果表现在：通过对单个薄壁微球结构材料进行显微压缩得到压缩载荷位移数据，将数据带入本发明提出的理论方法进行拟合计算即可得出薄壁微球结构材料壁材的弹性模量，相比传统的原子力测试和纳米压入测试方法而言，该方法具有测试更加准确，操作便捷，检测高效的优点。将该方法获得的壁材的弹性模量带入相应的有限元模型还可以很好地预测薄壁微球结构材料的显微压缩行为，降低了实验成本，更加高效快捷。
附图说明
图1是薄壁微球颗粒显微压缩示意图。
图2是微球颗粒压缩后变形示意图。其中R是薄壁微球颗粒的半径，t是外壁厚度，h是微球压缩位移，α是平板与颗粒压缩接触边界与微球轴线的夹角，b是微球未接触部分在直径上投影长度。
图3是三种不同尺寸微胶囊显微压缩载荷位移曲线，其中，(a)、(b)、(c)分别表示直径为20.44μm、29.88μm和40.02μm三种尺寸微胶囊的显微压缩载荷位移曲线。
图4是三种不同尺寸微胶囊数值与试验载荷位移曲线对比图，其中，(a)、(b)、(c)分别表示直径为20.44μm、29.88μm和40.02μm三种尺寸微胶囊数值载荷位移曲线与实验载荷位移曲线对比。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
参照图1～图4，一种基于显微压缩的薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试方法，通过对微胶囊这种典型的薄壁微球结构材料进行测试，验证基于显微压缩的薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试方法，其中微胶囊的壁材为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、芯材为石蜡，粒径范围为10-70μm，中位径为31.08μm。
所述测试方法包括以下步骤：
第一步，采用扫描电子显微镜测量单个微胶囊的粒径和壁厚，选用三种不同粒径、不同壁厚微胶囊，其尺寸参数如表1所示:
Figure BDA0002652763430000041
表1
第二步，采用微纳米压入仪对微胶囊进行显微压缩测试，得到三种不同尺寸微胶囊的显微压缩载荷位移数据，如附图3所示；
第三步，利用公式(4)的载荷位移解析式对上述实验曲线分别拟合，即可得到三种微胶囊壁材的弹性模量分别为2.90GPa、3.16GPa和3.27GPa，微胶囊壁材平均弹性模量为3.11±0.21GPa，此外，通过对相同条件下制备的聚甲基丙烯酸甲酯块状试样进行基于CSM法的纳米压入实验，得到聚甲基丙烯酸甲酯块状试样的弹性模量为3.33±0.03GPa，并将其作为相对真值，可得到本文理论获得壁材弹性模量相对误差约为6.6％，证实本发明提出的方法能够较为准确计算出薄壁微球颗粒壁材弹性模量。
第四步，将本发明获得的的微胶囊壁材弹性模量代入ABQUS有限元模型，得到的数值载荷位移曲线如图4所示，并与相应的实验载荷位移曲线对比，其最大相对误差小于5.1％。证实将本发明获得的壁材弹性模量带入相应的有限元模型中，能够较为准确的预测薄壁微球的显微压缩行为。

Claims (1)

1.一种基于显微压缩的薄壁微球结构材料壁材弹性模量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：
第一步，采用光学显微镜或扫描电子显微镜测量薄壁微颗粒的半径R，壁厚t，查找壁材泊松比v，芯材体积模量K；
第二步，采用显微压缩平压头对薄壁微颗粒施加载荷，得到载荷(F)和位移(h)曲线，并利用最小势能法理论即下面建立的公式(1)～(4)对载荷位移曲线进行拟合，即得到薄壁微颗粒壁材的弹性模量；
Figure FDA0003598338310000011
δ(UD-W)＝0 (2)
UD(h,α,b)＝min[UD(h,α,b)] (3)
Figure FDA0003598338310000012
其中，UD为薄壁微球结构压缩后的变形能，W为压缩过程中外力做的功，E为壁材弹性模量，v为壁材泊松比，R为微球半径，h为压缩位移，K为芯材体积模量，ΔV为压缩体积变化量，V0为微球压缩前体积；薄壁微球结构在显微压缩过程中与平压头接触部分为平面，边界为半径是r的圆，未接触部分边界为椭圆，b为椭圆短轴半径，α为接触部分与未接触部分交点与纵坐标夹角，x、y为边界上一点到椭圆垂直和水平对称轴的距离，
Figure FDA0003598338310000013
为边界任意一点与纵坐标夹角；
第三步，有限元模型结合提出的理论准确预测微胶囊的微观压缩行为，将通过上述理论获得的壁材弹性模量带入ABAQUS有限元模型，输入芯材的体积模量k，壁材的屈服强度σy和泊松比v，以压缩位移控制显微压缩进程，压缩平板与外壁的接触设置为无摩擦，基于此模型得到薄壁微球颗粒的数值模拟显微压缩载荷位移曲线，预测薄壁微颗粒的显微压缩行为。
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