KR20160129073A - 원자간력 현미경에서 휨 아티팩트를 보상하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

원자간력 현미경에서 휨 아티팩트를 보상하기 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

진동 모드에서 작동하는 표준 원자간력 현미경(AFM)을 사용하여 수집된 데이터 내의 아티팩트를 보상하는 방법이 개시된다. 아티팩트는 실제 탐침-시료 간의 상호작용과 관련되지 않는 탐침의 휨에 의해 발생하며 방법은 측정된 휨의 DC 성분을 측정함으로써 AFM의 탐침의 열 유도 굽힘을 보상하는 단계를 포함한다. 휨의 DC 성분은 광 휨 검출 장치를 보정함으로써 그리고 평균 휨의 이동을 모니터링함으로써 확인되고, 따라서 바람직한 실시형태는 아티팩트로 인한 부작용을 최소화할 수 있다. 특히, DC 휨 프로파일을 플로팅함으로써 시료의 대응하는 온도 파일을 생성한다.

Description

원자간력 현미경에서 휨 아티팩트를 보상하기 위한 방법 및 장치{Method and Apparatus to Compensate for Deflection Artifacts in an Atomic Force Microscope}
본 발명은 원자간력 현미경(atomic force microscope, AFM)을 포함하는 주사 탐침 현미경(scanning probe microscope, SPM)에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 AFM 작동시, 예를 들어, 탐침의 열 유도 굽힘(thermal induced bending)에 의해 유발되는 휨 아티팩트(deflection artifact)를 보상하기 위한 방법에 관한 것이다.
원자력간 현미경(AFM)과 같은 주사 탐침 현미경(SPM)은 일반적으로 팁을 갖는 탐침을 이용하고 팁이 적은 힘으로 시료의 표면과 상호작용하게 함으로써 표면을 원자 크기까지 특성화하는 장치이다. 일반적으로, 탐침은 시료의 특성 변화를 검출하기 위해 시료의 표면에 도입된다. 팁과 시료 간에 상대적 주사 운동을 제공함으로써, 시료의 특정 영역에 대한 표면 특성 데이터가 획득될 수 있고 시료의 대응 맵이 생성될 수 있다.
일반적인 AFM 시스템이 도 1에 개략적으로 도시되어 있다. AFM(10)은 캔틸레버(15)를 갖는 탐침(17)을 포함하는 탐침 장치(12)를 이용한다. 스캐너(24)는 탐침-시료 간의 상호작용이 측정되는 동안 탐침(17)과 시료(22) 간에 상대 운동을 생성한다. 이러한 방식으로, 시료의 이미지 또는 다른 측정치를 얻을 수 있다. 스캐너(24)는 일반적으로 세 개의 서로 직교하는 방향(XYZ)으로 움직임을 생성하는 하나 이상의 액추에이터로 구성된다. 종종, 스캐너(24)는 시료 또는 탐침을 세 축 모두에서 이동시키는 하나 이상의 액추에이터, 예를 들어, 압전 튜브 액추에이터(piezoelectric tube actuator)를 포함하는 하나의 통합 유닛이다. 대안적으로, 스캐너는 다수의 별도의 액추에이터의 개념적 또는 물리적 조합일 수 있다. 일부 AFM은 스캐너를 다수의 구성요소, 예를 들어, 시료를 이동시키는 XY 액추에이터 및 탐침을 이동시키는 Z-액추에이터로 분할한다. 기구는 따라서, 예를 들어, Hansma 등의 미국 특허 제 RE 34,489호; Elings 등의 미국 특허 제 5,266,801호; 및 Elings 등의 미국 특허 제5,412,980호에 개시된 바와 같은 시료의 지형 또는 일부 다른 특성을 측정하면서 탐침과 시료 간에 상대 운동을 생성할 수 있다.
특히, 스캐너(24)는 흔히 측정 탐침과 시료 표면 간에 상대 운동을 생성하는데 사용되는 압전 스택(본원에서 자주 "피에조 스택(piezo stack)"이라 칭함) 또는 압전 튜브를 포함한다. 피에조 스택은 스택 상에 배치되는 전극에 인가되는 전압을 기반으로 하나 이상의 방향으로 움직이는 장치이다. 피에조 스택은 주로 피에조 스택의 운동을 안내하고, 제한하고, 및/또는 증폭하는 역할을 하는 기계적 굴곡부(mechanical flexure)와 함께 병용된다. 또한, 굴곡부는 "고속 주사 SPM 스캐너 및 이의 작동 방법(Fast-Scanning SPM Scanner and Method of Operating Same)"이라는 표제로 2007년 3월 16일 출원된 미국 특허 출원 제 11/687,304호에 개시된 바와 같이, 하나 이상의 축에서 액추에이터의 강성을 증가시키기 위해 사용된다. 액추에이터는 탐침, 시료, 또는 이들 모두에 결합될 수 있다. 가장 일반적으로, 액추에이터 어셈블리는 수평면 또는 XY-평면에서 탐침 또는 시료를 구동하는 XY-액추에이터 및 수직 또는 Z-방향에서 탐침 또는 시료를 이동시키는 Z-액추에이터 형태로 구비된다.
일반적인 구성에서, 탐침(17)은 캔틸레버(15)의 공진 주파수에서 또는 그 근처에서 진동하도록 탐침(17)을 구동하는데 사용되는 진동 액추에이터 또는 드라이브(16)에 주로 결합된다. 대안적인 구성은 캔틸레버(15)의 휨, 비틀림, 또는 그 밖의 특성을 측정한다. 탐침(17)은 일체형 팁(17)을 구비하는 미세 제조된(microfabricated) 캔틸레버이다.
통상적으로, SPM 제어기(20)의 제어 하에 AC 신호원(18)으로부터 전자 신호가 인가되어 액추에이터(16)(또는 대안적으로 스캐너(24))가 탐침(17)을 진동하도록 구동한다. 탐침-시료 간의 상호작용은 일반적으로 제어기(20)에 의해 피드백을 통해 제어된다. 특히, 액추에이터(16)는 스캐너(24)와 탐침(17)에 결합될 수 있지만, 자기 구동(self-actuated) 캔틸레버/탐침의 일부로서 탐침(17)의 캔틸레버와 일체로 형성될 수 있다.
일반적으로, 상기한 바와 같이, 탐침(17)의 진동의 하나 이상의 특성 변화를 검출함으로써 시료 특성이 모니터링될 때 선택된 탐침(17)은 진동하고 시료(22)와 접촉된다. 이와 관련해서, 탐침(17)의 후면을 향해 빔을 조사하기 위해 휨 검출 장치(25)가 일반적으로 이용되고, 빔은 이후 4분할 광검출기(four quadrant photodetector)와 같은 검출기(26)를 향해 반사된다. 휨 검출기는 주로 Hansma 등의 미국 특허 제 RE 34,489호에 개시된 것과 같은 광 레버(optical lever) 시스템이지만, 스트레인 게이지(strain gauge), 용량 센서(capacitance sensor) 등과 같은 그 밖의 다른 휨 검출기일 수 있다. 장치(25)의 감지 광원은 일반적으로 레이저이고, 주로 가시광 또는 적외선 레이저 다이오드이다. 감지 광 빔은 또한 다른 광원, 예를 들어, 헬륨-네온(He-Ne) 또는 다른 레이저 소스, 초발광 다이오드(superluminescent diode, SLD), LED, 광섬유, 또는 작은 점에 집중될 수 있는 그 밖의 광원에 의해 생성될 수 있다. 빔이 검출기(26)를 통해 변환됨에 따라, (예를 들어, 탐침(17)의 RMS 휨을 결정하는) 신호 처리 블록(28)에 의해 적절한 신호가 처리된다. 이후 상호작용 신호(예를 들어, 휨)가 제어기(20)로 전달되고, 제어기(20)는 탐침(17)의 진동 변화를 결정하기 위해 이 신호를 처리한다. 일반적으로, 제어기(20)는 블록(30)에서 오류를 판단하고, 이후 팁과 시료간의 비교적 일정한 상호작용(또는 레버(15)의 휨)을 유지하기 위한, 일반적으로는 탐침(17)의 진동의 설정값 특성을 유지하기 위한 제어 신호를 (예를 들어, PI 이득 제어 블록(32)을 사용하여) 생성한다. 제어 신호는 일반적으로, 예를 들어, 구동 스캐너(24) 이전에 고전압 증폭기(34)에 의해 증폭된다. 예를 들어, 제어기(20)는 팁과 시료 간에 대체로 일정한 힘을 보장하기 위해 설정값(AS)에서 진동 진폭(oscillation amplitude)을 유지하는데 주로 사용된다. 대안적으로, 설정값 위상 또는 주파수가 사용될 수 있다.
제어기로부터 수집된 데이터를 수신하고, 포인트 선택, 곡선 맞춤(curve fitting), 및 거리 결정 동작 등과 같은 데이터 처리 동작을 수행하기 위해 스캐닝 동안 획득된 데이터를 처리하는 워크스테이션(40)이 제어기(20) 및/또는 별도의 제어기 또는 연결형 또는 독립형 제어기의 시스템에 구비된다. 워크스테이션은 생성된 정보를 메모리에 저장하고, 추가적인 계산을 위해 이를 사용하고, 및/또는 적절한 모니터에 이를 디스플레이하고, 및/또는 유선 또는 무선으로 또 다른 컴퓨터 또는 장치에 이를 전송할 수 있다. 메모리는 임의의 컴퓨터로 판독 가능한 데이터 저장 매체를 포함할 수 있고, 이의 예로서, 컴퓨터 RAM, 하드 디스크, 네트워크 스토리지, 플래시 드라이브, 또는 CD ROM을 들 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
AFM은 접촉 모드 및 진동 모드를 포함하는 다양한 모드에서 동작하도록 설계될 수 있다. 표면에 걸쳐 주사될 때 탐침 어셈블리의 캔틸레버의 휨에 대응하여 시료의 표면에 대해 직각으로 시료 또는 탐침 어셈블리를 상하로 이동함으로써 동작이 이루어진다. 주사는 일반적으로 시료의 표면에 적어도 대체로 평행한 "x-y" 평면에서 발생하고, 수직 이동은 x-y 평면에 직각인 "z" 방향에서 발생한다. 많은 시료가 평면에서 벗어나는 거칠기, 곡률 및 기울기를 갖고, 따라서 "대체로 평행한"이라는 용어를 사용하는 것에 주목하라. 이러한 방식으로, 이 수직 이동과 관련된 데이터가 저장되고 이후, 예를 들어, 표면 지형과 같은 측정되는 시료 특성에 대응하는 시료 표면의 이미지를 구축하는데 사용될 수 있다. 태핑 모드(TappingMode™) AFM이라고 알려진(TappingMode™는 본 양수인의 상표임) AFM 작동의 특히 바람직한 하나의 모드에서, 팁은 탐침의 결합된 캔틸레버의 공진 주파수에서 또는 그 근처에서 진동한다. 피드백 루프는 이러한 진동의 진폭을 일정하게 유지하여 "트래킹 포스(tracking force)", 즉, 팁/시료 상호작용에서 기인하는 힘을 최소화하려고 한다. 대안적인 피드백 구성은 위상 또는 공진 주파수를 일정하게 유지한다. 접촉 모드에서, 이들 피드백 신호는 이후 수집되고, 저장되며 시료를 특성화하는 데이터로 사용된다. 작동 모드와는 상관없이, AFM은 압전 스캐너, 광 레버 휨 검출기, 및 포토리소그래피 기술을 사용하여 제작되는 매우 작은 캔틸레버를 사용함으로써 공기, 액체 또는 진공에서 매우 다양한 절연 또는 전도성 표면 상에서 원자 수준까지의 해상도를 얻을 수 있다. 이들의 해상도와 다양성으로 인해, AFM은 반도체 제조에서부터 생물학적 연구에 이르는 매우 다양한 분야에서 중요한 측정 장치이다. "SPM" 및 특정 유형의 SPM에 대한 약어는 본원에서 현미경 장치 또는 관련 기술, 예를 들어, "원자력간 현미경 검사법(atomic force microscopy)"을 나타내기 위해 사용될 수 있다는 것에 주목하라.
나노미터 이하의 크기에서 측정을 할 때, 데이터 내의 아티팩트의 가능성은 중요하며, 따라서 시스템 설정 및 환경이 자주 고려되어야 한다. 다시, AFM은 이의 탐침과 시료 간의 물리적 상호작용을 모니터링하고, 따라서 이들 둘 간의 기계적 경로가 이의 설정에서뿐만 아니라 이 경로가 이의 환경에 대해 어떻게 반응하는가에 대해서도 중요하다. 측정 문제의 한 가지 원인은 측정된 탐침의 휨, 즉, 실제 탐침-시료 간의 상호작용과는 관계없는 요인에 의해 발생되는 탐침의 굽힘 또는 휨에 대한 배경 기여(background contribution)이다. 드리프트(drift) 및 크리프(creep)와 같은 이러한 배경 기여의 일부 근원이 연구되어 왔고 다양한 성공과 함께 해결책이 시도되어 왔다. 다른 것들은 잘 알려지지 않았다. 예를 들어, 탐침과 시료의 열 팽창률에서뿐만 아니라 시료 자체의 균질성의 차이로 인한 부작용은 심각하게 손상된 AFM 데이터를 생성할 수 있다는 것이 밝혀졌다.
도 2a 내지 도 2c를 참조하면, 캔틸레버(44)와 팁(48)을 갖는 바이모프(bimorph) AFM 탐침(42)이 개략적으로 도시되어 있다. 이러한 탐침은 일반적으로 웨이퍼로 미세 제조되며, 캔틸레버는 실리콘(Si), 질화규소(SiN3), 또는 이산화규소(SiO2)로 제조된다. (예를 들어, 광 검출 시스템 등을 위한 반사면을 형성하기 위해) 금속층 또는 금속 코팅(46)이 캔틸레버(44)의 후면에 배치된다. 이들 재료의 차이는 탐침이 바이모프와 같이 구부러지게 할 수 있다는 것이다. 특히, 실리콘의 열 팽창률은 대략 3 x 10-6 K-1(실리콘 및 질화규소)이며, 금속 코팅(46)에 대해 대략 1-2 x 10-5 K-1이다(알루미늄(Al)은 대략 2.22 x 10-5 K-1이고 금(Au)은 대략 1.42 x 10-5 K-1). 특정 온도(예를 들어, 주위 온도)(T0)에서, 탐침은 휘어지지 않고 이론적으로 아티팩트는 존재하지 않는다(도 2a). 그러나, 탐침-시료 간의 상호작용의 영역에서의 온도 상승(T1 > T0)시, 탐침(42)은, 이의 바이모프 특성과 함께, 그리고 특히 캔틸레버(44)는, 예를 들어, 도 2b에 도시된 바와 같은 양(δ1)만큼 이의 형상이 변하고 아래쪽으로 구부러진다. 더욱 낮은 온도(T2 < T0)에서, 도 2c에 도시된 바와 같이, 탐침은 위로 구부러지거나 휘어짐으로써 양(δ2)만큼 이의 형상이 변한다. 델타(δ1 및 δ2)는 오직 예시의 목적으로 도 2b 및 도 2c에서 개략적으로 크게 도시되어 있다. 이러한 휨은 나노미터 이하 내지 100 nm의 범위로 작지만, AFM에서 그렇듯이 나노미터 이하의 크기에서 특징을 분석할 때, 이러한 휨은 생성된 데이터에 큰 영향을 미치는 휨 아티팩트를 유발한다. 기준 온도가 변할 때, 열 특성은 레이저와 시료의 결합된 열 생성/흡수 특성에 의존한다는 것에 주목하라.
비균질 시료를 이미징하는 탐침(50)과 함께 이러한 열적 굽힘 또는 휨이 도 3에 개략적으로 도시되어 있다. 그에 따른 부작용이 도 4에 도시되어 있다. 예시적인 시료(70)의 단면의 개략도는 제 1 부분(72)과 제 2 부분(74)을 보여준다. 시료(70)의 이들 두 영역(72, 74)은 서로 다른 특성을 갖는 서로 다른 재료를 포함하고, 이 경우, 서로 다른 열 전도율(k)을 갖는다. 제 2 부분(74)은 제 1 부분(72)보다 높은 열 전도율을 갖고, 따라서 이미징 동안 AFM 측정이 이루어지는 온도에서의 차이를 유발한다. 이는 따라서 AFM 이미지에서 높이 아티팩트를 생성한다, 즉, 이미지 높이는 대략 제 2 부분(74)에서의 실제 높이보다 낮다.
더욱 상세하게, 시료(70)의 좌측(72)에서의 열 전도율이 우측(74)에서보다 낮기 때문에, 탐침-시료 간의 상호작용의 영역(76)(좌측)에서의 온도(T1)는 탐침-시료 간의 상호작용의 영역(78)(우측)에서의 온도(T2)보다 높다. 이에 따라, 탐침(50)은 도 3의 좌측에서 우측으로 주사할 때 위로 구부러진다.
탐침의 휨에서의 이러한 변화는 탐침-시료 간의 거리에서 열적 탐침 높이 변화(δ)로 이어질 것이고, 따라서 탐침 높이의 변화(탐침(50)의 기저(base)에서 팁(54)의 정점(apex)까지)로 이어진다. 시료 표면의 높이는 변하지 않을지라도, 좌측의 탐침 높이(H2)는 우측의 탐침 높이(H2')보다 클 것이다. 이는 제어 신호를 Z-액추에이터(80)로 전송하여, 이 경우, 시료 표면을 향해 탐침을 아래로 구동함으로써 AFM 피드백이 탐침 높이의 감소를 보상하도록 한다. 그 결과, AFM이 측정한 시료 높이는 더 높은 k의 영역에서의 실제 시료 높이보다 낮아질 것이다. 다시, 이는 획득된 AFM 데이터에서의 상기한 열적 굽힘 유도 아티팩트이며, 도 3에 도시된 시료(70)를 이미징할 때 발생하는 AFM 데이터의 라인(82)으로 개략적으로 도시되어 있다. 시료(70)는 대체로 평평한 반면, 시료가 이미징될 때, 생성된 데이터는 열 유도 아티팩트를 포함하고, 이는 영역("A")(높은 전도율을 갖는 시료(70)의 영역(74)에 해당)에서 더 낮은 높이를 나타낸다. 이러한 아티팩트는 평평한 시료의 하부가 다수의 높이 값을 갖기 때문에 실제의 시료 지형을 결정하는 것을 어렵게 한다. 명백하게, 온도 변화가 존재할 때 탐침 재료의 열 팽창률의 차이, 비균질 시료의 다양한 영역의 전도율 등을 포함하는 탐침의 휨에 대한 배경 기여는 이러한 용납할 수 없는 아티팩트를 생성한다. 태핑 모드(TappingMode™)또는 PFT 모드와 같은 간헐적 접촉 모드에서 작동할 때, (열 효과로 인한 Z 휨 변화(δ)를 포함하는) 본원에 개시된 시료 표면에 대한 탐침의 위치 또는 높이는 대략 피크-투-피크(peak-to-peak) 진동의 중심 위치인 것에 주목하라.
AFM 시스템에 도입되는 온도 변화의 예가 도 5a 내지 도 5c에 도시되어 있다. 우선, 큰 탐침-시료 간의 거리를 갖고 온도(T0)에서, 레버(152)와 팁(154) 그리고 레버 상에 배치된 금속 코팅(156)을 갖는 탐침(150)이 도 5a에 도시되어 있다. 탐침(150)은 주위 온도에서 어떠한 바이모프 효과도 나타내지 않는다. 이후, 작동을 준비할 때 그리고 탐침이 여전히 시료 표면으로부터 비교적 먼 거리에 있을 때, 광 검출 방식의 레이저 빔(158)이 레버(152)의 후면을 향해 조사된다. 이 빔은 탐침(150)을 온도(T1 > T0)로 가열하는 역할을 한다. 이러한 가열은 도 3과 함께 설명된 바와 같은 탐침 바이모프 효과를 유발한다, 즉, 탐침(150)은 양(δ1)만큼 아래쪽으로 구부러진다.
AFM이 작동하는 동안, 탐침(150)과 시료(160)간의 거리는 이들 둘이 상호작용하도록 감소된다. 이들 둘 간의 간격이 좁아짐에 따라, 시료 표면은 히트싱크(heat sink)로 작용을 하고, 해당 열 발산은 팁-시료 간의 상호작용의 영역에서 온도가 낮아지게 한다(T0 < T2 < T1). 이는 따라서 도 5c에 도시된 바와 같이 δ1에서 δ2로의 열적 휨의 해당 변화와 함께 탐침이 반대로(위쪽으로) 구부러지거나 휘게 한다. 이러한 열적 휨 또는 배경 휨은 측정된 AFM 휨에 영향을 주고 따라서 다음과 같이 측정된 시료 높이에 영향을 준다. 검출된 상향 휨은, 실제로 시료 높이에서 변화가 발생하지 않았을 때, 피드백 루프에 의해 시료 높이의 감소로 해석될 것이다. 이는 피드백 루프가 (Z 액추에이터에 대한 적절한 제어 신호를 통해) 탐침-시료 간의 거리를 좁아지게 하고 이들 둘 간의 상대적 진동 운동을 AFM 진동 설정값(태핑 모드(TappingMode™), PFT 모드)으로 되돌리게 할 것이다. 그 결과는 실제 또는 진짜 높이보다 낮은 시료 높이를 나타내는 아티팩트를 포함하는 AFM 데이터이다.
이제 도 6a 및 도 6b를 참조하면, 상기한 열적 굽힘 아티팩트는 또한, 예를 들어 본 양수인이 소유한 Struckmeier 등의 미국 특허 제 7,044,007호에 개시된 바와 같이, 힘 곡선을 생성하기 위해 AFM을 사용할 때 시료 표면의 기계적 특성 측정에 영향을 준다. 더욱 상세하게, 팁(402)을 지지하는 캔틸레버(401)를 포함하는 탐침(400)과 시료(404)가 서로 접근할 때, 시료(404)는 히트싱크가 될 수 있고 탐침(400)으로부터 열을 발산할 수 있다. 특히, 탐침(400)은 또한 광 휨 검출 장치(본원에서 이후 설명됨 - 다시, 시료와 레이저의 결합된 열 생성/흡수 특성)의 레이저에 의해 가열될 수 있다. 탐침(400)의 온도는 감소될 것이고 캔틸레버(401)는 팁(402)이 시료(404)에 가까이 갈 때 점차 위쪽으로 구부러질 것이다. 이는 관찰되는 캔틸레버 휨(406)에서의 기울기 및 잘못된 힘 데이터를 생성한다. AFM이 이러한 유도된 휨을 보정하고 (및 아티팩트 없이 더욱 정확한 휨 플롯(408)을 생성할 수 있도록(도 6b)) 이러한 열적 굽힘에 대한 해결책이 필요했다.
종합적으로, 측정된 AFM 데이터로부터의 비-탐침-시료 간의 상호작용에 의해 유발되는 탐침의 휨으로 인한 휨 아티팩트를 제거할 수 있는 AFM 시스템 및 방법이 필요했다.
바람직한 실시형태는 AFM 작동의 진동 모드(예를 들어, 태핑(tapping) 및 PFT 모드)에서 이미징할 때 탐침의 DC 휨을 모니터링함으로써 상기한 단점을 극복한다. 광검출기가 보정되면, 종래의 AFM 작동은 동일하게 유지된다. 종래의 AFM 지형 데이터에서 탐침의 DC 휨을 제거함으로써, 열 유도 휨 아티팩트가 없는 시료 표면의 진짜 이미지를 획득할 수 있다.
본 발명의 제 1 양태에 따르면, 진동 모드에서 작동하는 주사 탐침 현미경(SPM)의 탐침의 휨 아티팩트를 보상하는 방법은 탐침과 시료 간에 상대적 진동 운동을 생성하는 단계를 포함한다. 그리고 나서 방법은 탐침과 시료 간에 상대적 주사 운동을 제공하는 단계 및 상기 제공 단계 동안 탐침과 시료가 상호작용할 때 탐침의 휨을 검출하는 단계를 포함한다. 이후 방법은 검출된 움직임을 기반으로 탐침-시료 간의 근접을 제어하며, 상기 제어 단계는 SPM 스캐너가 측정한 높이를 생성한다. 이후, 주사 단계 동안의 캔틸레버 형상 변화의 DC 성분이 결정되고, 캔틸레버 형상 변화는 변위로 변환된다. 또한 방법은 휨 아티팩트를 보상하기 위해 변위를 각각의 스캔 위치에서 SPM 스캐너가 측정한 높이와 결합(예를 들어 가산)하고, 따라서, 시료의 진짜 지형을 생성한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 방법은 광 휨 검출 장치의 검출기를 보정하는 단계를 포함하고, 따라서 반사된 레이저가 검출기에 충돌하는 실제 위치를 결정할 수 있다. 이는 바람직한 실시형태의 AFM이 탐침의 DC 휨, 즉, 탐침-시료 간의 상호작용과는 관계없는 배경 요인에 의해 발생되는 탐침의 휨을 결정할 수 있게 한다.
본 실시형태의 또 다른 양태에 따르면, 상기 보정 단계는 변환 계수(nm/V)를 생성하기 위해 알려진 시료 상에 힘-거리 곡선을 생성하는 단계를 포함한다.
본 실시형태의 또 다른 양태에 따르면, 상기 변위는 수직 변위 및 측면 변위 중 적어도 하나이다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 상기 제어 단계는 SPM 작동의 간헐적 접촉 모드를 사용하는 단계를 포함한다. 바람직하게, 상기 간헐적 접촉 모드는 태핑 모드(TappingMode™), 피크 포스 태핑(Peak Force Tapping®, PFT) 모드, 또는 비틀림 공진(TR) 모드이다.
또 다른 실시형태에 따르면, 시료의 온도 프로파일을 생성하는 방법은 탐침 및 광 휨 검출 장치를 갖는 AFM을 제공하는 단계를 포함한다. 이후 방법은 탐침(또는 시료)을 진동시키고 휨 검출 장치의 검출기의 보정을 실시한다. 완료되면, 방법은 탐침과 시료가 맞물리게 하고, 시료의 다양한 위치를 이미지화하기 위해 탐침과 시료 간에 상대적 주사 운동을 개시한다. 그리고 나서, 방법은 상기 제공 단계 동안 탐침과 시료가 상호작용할 때 탐침의 움직임을 검출하고, AFM 스캐너가 측정한 높이를 생성하기 위해 검출된 움직임을 기반으로 탐침-시료 간의 근접을 제어한다. 이후, 캔틸레버 형상 변화의 DC 성분이 결정된다. 캔틸레버 형상 변화의 DC 성분은 이후 시료 표면의 온도 프로파일로 변환된다.
본 실시형태의 또 다른 양태에 따르면, 방법은 상기 검출 단계 동안 사용되는 검출기를 보정하고, 변환 계수(nm/V)를 생성하기 위해 알려진 시료 상에 힘-거리 곡선을 생성하는 단계를 포함한다.
본 실시형태의 또 다른 양태에 따르면, 변위는 수직 변위 및 측면 변위 중 적어도 하나이다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 상기 제어 단계는 SPM 작동의 간헐적 접촉 모드를 사용하는 단계를 포함한다. 바람직하게, 상기 간헐적 접촉 모드는 태핑 모드(TappingMode™), 피크 포스 태핑(Peak Force Tapping®, PFT) 모드, 또는 비틀림 공진(TR) 모드이다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 상기 사용 단계는 공진 근처의 상대 진동의 진폭 및 상대 진동이 공진 이하인 경우 피크 포스 중 적어도 하나를 모니터링하는 단계를 포함한다.
본 발명의 이들 및 다른 특징과 장점은 다음의 상세한 설명 및 첨부된 도면으로부터 본 기술 분야의 숙련자에게 명백해질 것이다. 그러나, 상세한 설명과 특정 실시예는, 본 발명의 바람직한 실시형태를 나타내면서, 제한이 아니라 예시적으로 제공된다는 것을 이해해야 한다. 본 발명의 사상을 벗어나지 않고 많은 변경과 휨이 본 발명의 범위 내에서 이루어질 수 있으며, 본 발명은 이러한 모든 휨을 포함한다.
본 발명의 원자간력 현미경에서 휨 아티팩트를 보상하기 위한 방법 및 장치의 바람직한 실시형태에 의해, 간헐적 접촉 모드에서 작동되는 AFM 탐침의 DC 성분을 제거함으로써 탐침의 열 유도 휨(탐침-시료 간의 상호작용에 기인하지 않는 배경 휨)을 처리할 수 있다. 또한, DC 휨 대 스캔 위치를 플로팅함으로써, DC 휨의 적절한 보정이 유지되는 한(기준치 결정 - 피크-투-피크 휨의 중심), 시료의 온도 프로파일이 실현(열 이미징)될 수 있다.
본 발명의 바람직한 예시적인 실시형태가 첨부된 도면에 도시되며, 여기서 전반에 걸쳐 유사한 참조 번호는 유사한 부분을 나타낸다, 도면에서:
도 1은 적절하게 "종래 기술"이라고 붙여진, 종래의 원자력간 현미경의 블록도이고;
도 2a 내지 도 2c는 바이모프 AFM 탐침의 열 유도 휨 또는 굽힘의 개략도로서, T0에서는 굽힘이 없고(도 2a), 상승된 온도 조건T1 > T0에서의 수직(Z 방향) 굽힘(도 2b), 및 감소된 온도 조건 T2 < T0에서의 수직 굽힘(도 2c)을 나타내고;
도 3은 비균질 시료와 상호작용하는 바이모프 AFM 탐침 및, 우측에서 좌측으로 이동하는, 온도 감소에 대한 제어 시스템의 대응 반응의 개략도이고;
도 4는 도 3에 도시된 시료를 이미징함으로써 생성되는 AFM 지형 플롯이고;
도 5a는 주위 온도)(T0)에서의 바이모프 탐침의 개략도이고;
도 5b는 레이저 가열로 인해 증가된 온도 조건(T1 > T0)에 대한 도 5a와 유사한 바이모프 탐침의 개략도이고;
도 5c는, 예를 들어, 시료로부터의 열 발산으로 인해 감소된 온도 조건(T0 < T2 < T1)에 대한 도 5a와 유사한 바이모프 탐침의 개략도이고;
도 6a는 힘 곡선을 생성하기 위해 스캔 위치에서 시료에 도입되는 탐침의 개략도이고;
도 6b는 도 5a에 대응하는 휨 대 Z 위치(탐침-시료 간의 거리)의 개략적인 플롯이고;
도 7은 AFM의 기계적 경로의 개략도이고;
도 8은 가변적인 탐침 높이를 나타내는, 도 7과 유사한 AFM의 기계적 경로의 개략도이고;
도 9a는 바람직한 실시형태에 따른 AFM의 휨 검출기를 보정하는 개략도이고;
도 9b는 도 9a에 따라 수행되는 보정을 사용하여, 열 유도 휨을 보상하기 위해 탐침의 DC 휨을 결정하는 개략도이고;
도 10은 탐침의 열적 휨 또는 굽힘 및 해당 AFM 반응을 나타내는, 도 7 및 도 8과 유사한 개략도이고;
도 11a는 탐침이 도 10의 재료 A로부터 재료 B까지의 시료와 상호작용할 때의 탐침의 DC 휨의 개략적인 플롯이고;
도 11b는 탐침이 도 10의 재료 A로부터 재료 B까지 주사되는 시료와 상호작용할 때의 AFM이 측정한 지형의 개략적인 플롯이고;
도 11c는 탐침이 도 10의 재료 A로부터 재료 B까지의 시료와 상호작용할 때의 비균질 시료의 진짜 표면 지형의 개략적인 플롯이고;
도 12는 능동 열원으로 시료를 이미징하는 AFM의, 도 10과 유사한 개략도이고;
도 13a 내지 도 13c는 도 12에 도시된 경우에 대해, 도 11a 내지 도 11c와 유사한 개략적인 플롯이고;
도 14는 바람직한 실시형태에 따른 열 보상 방법을 나타내는 흐름도이고;
도 15a 및 도 15b는 양면(상면 및 하면)에 코팅된 탐침을 사용하여 열 유도 휨을 보상하기 위한 대안적인 실시형태를 도시하고;
도 16은 열 유도 휨과 유사하지만 온도 이외의 배경 요인에 의해 발생되는 휨 아티팩트의 개략도이고;
도 17은 시료 내의 스텝을 가로지르는 AFM 탐침 및 열 유도 휨으로 인한 해당 아티팩트의 개략도이고; 및
도 18a 및 도 18b는 증가된 온도 조건(T1 > T0)에서의 측면 굽힘(도 18a) 및 증가된 온도 조건(T1 > T0)에서 결합된 측면 및 수직 굽힘 모두를(도 18b) 나타내는 개략도이다.
탐침 재료 및, 예를 들어, 전도율의 차이를 갖는 비균질 시료의 서로 다른 부분의 열 팽창률의 변화는 탐침이 구부러지게 만들고, 이는 표면의 저점이 일정하고 이들 영역에서 비교적 평탄한 데이터 플롯으로 나타나더라도 측정된 시료 지형의 배경 기여를 유발한다. 도 6b에 도시되고 상기한 바와 같이, 예를 들어, 힘 데이터의 기울기를 또한 볼 수 있다. 이상적으로, 이들 아티팩트는 데이터에서 제거될 것이지만, 지금 이전까지 이는 AFM 제조업자에게 쉬운 일은 아니었다. 초기에, 이들 아티팩트의 원인을 연구하였고, 바람직한 실시형태에 의해 제공되는 해결책의 이해를 제공하기 위해 도 7 및 도 8과 함께 아래에서 예시되고 설명된다.
우선 도 7을 참조하면, 원자간력 현미경(AFM)(100)의 기계적 루프의 개략도가 개시되어 있다. 일반적으로, AFM(100)은 AF 헤드(106)를 지지하는 AFM 서스펜션의 역할을 하는 상부 암(104)을 갖는 상부구조(superstructure) 또는 프레임(102)을 포함한다. 헤드(106)는, 이 경우, 일단에서 프레임(102)에 실질적으로 고정되게 결합되는 압전 튜브(108)를 포함한다. 이의 타단에서, 튜브 액추에이터(108)는 하나 이상의 탐침 장치(114)를 수용하는 탐침 홀더(112)를 포함하는 탐침 어셈블리(110)를 지지한다. 각각의 탐침 장치(114)는 탐침 홀더 내에 장착되고 탐침의 캔틸레버(116)가 연장되는 탐침 베이스(미도시)를 포함한다. 캔틸레버의 원위 단부는 팁(118)을 지지하고, 이 팁은 일반적으로 이의 정점에서 옹스트롬 크기의 팁 반경을 갖는다. 팁(118)은 시료 마운트 또는 스테이지(122) 상에 장착되는 시료(120)와 상호작용하도록 구성된다.
간헐적 접촉 모드 작동의 일 실시형태에서, 탐침 팁(118)이 시료로 유입될 때 (도 1을 참고로 상기한 바와 같이) 탐침 장치(112)는 액추에이터(124)와 함께 진동한다. 팁(118)과 시료(120)가 상호작용할 때, 탐침(112)은 휘어지고, AFM 피드백 제어 장치는 상기한 바와 같이 이러한 휨을 검출한다. AFM은 적절한 이득 단계를 포함하는 피드백 루프를 사용하여 휨을 처리하고, 튜브 액추에이터(108)로 적절한 제어 신호를 전송함으로써, 설정값, 예를 들어, 설정값 피트-투-피크 또는 RMS 진폭을 유지하도록 시료 표면에 대해 탐침을 상하로 움직이게 한다.
검출기 그 자체는 일반적으로 레버의 뒤로 그리고 4분할 광검출기(도 1)를 향해 반사되는 레이저 빔을 포함한다. 설정값을 유지하는데 사용되는 신호는 따라서 지형과 같은 시료 표면의 하나 이상의 특정의 지표를 제공한다. 공지된 시스템에서, 피드백 제어에서 RMS 진폭이 사용되기 때문에, 반사된 레이저 빔이 광검출기와 접촉하는 위치는 AFM에 의해 이전에는 사용되지 않았다.
AFM 데이터에 대한 열 효과를 고려할 때, 기계적 루프 내의 모든 AFM 구성요소의 공간 관계는 중요하다. 우선, 거리 H는 시료(120) 마운트 및 AFM 헤드(106)가 상부구조/서스펜션/프레임(120)에 고정되는 위치, 즉, AFM 스캐너(피에조 액추에이터)의 서스펜션의 위치 간의 거리이다. 거리 H1은 AFM 헤드(106)가 서스펜션 또는 상부 암(104)에 고정되는 위치와 탐침 홀더(112) 간의 거리인 AFM 또는 스캐너 높이이다. 이 거리 H1는 AFM이 스캐너(108)로 탐침-시료 간의 상호작용에 반응할 때 변한다. H2는 탐침 홀더(112)(캔틸레버 탐침 장치(114)의 고정 단부) 및 탐침 장치(114)의 캔틸레버(116)의 원위 단부의 팁(118) 간의 거리인, 탐침의 높이다. 그 결과, 시료 의 높이 "h"는 다음과 같이 표현될 수 있다:
식 1: H - H1 - H2 = h
이와 같은 일반적인 AFM 설정에서, 액추에이터(108)가 서스펜션(102)에 부착되는 위치 및 시료 스테이지(122)의 장착 표면(123) 간의 거리인 H는 고정되는 반면, H1, H2 및 h는 가변적이다.
도 8을 참조하면, 도 7은 휨에 대한 배경 기여가 존재하지 않는 이상적인 경우를 예시한 반면, 도 8은 더욱 현실적인 시나리오를 예시한다. 이 경우, 도 7에 도시된 동일한 기계적 루프와 함께, 캔틸레버의 열적 굽힘으로 인한 휨의 배경 기여가 도시되어 있다. 다시, 레버의 열적 굽힘은 탐침 재료 간의 열 팽창 계수의 차이뿐만 아니라 탐침과 시료 간 및 탐침과 비균질 시료의 서로 다른 부분의 전도율의 차이에의 발생될 수 있다.
여기서 h는 여전히 시료(120)의 높이이고, H1은 AFM 사용자에게 알려져 있는 양인, 스캐너/액추에이터 의 고정 단부(AFM 헤드 마운트) 및 탐침 홀더(112) 간의 거리이다. 그러나, 열적 굽힘으로 인한 탐침 장치(114)의 휨의 양은 알려지지 않았거나 측정하기가 쉽지 않고, 기계적 루프의 일부로서 도 7에 도시되어 있다. 특히, 상부구조(102)의 서스펜션 또는 상부 암(104)(액추에이터(108)의 고정 단부) 및 상부구조의 베이스(103)(시료가 장착되는 곳) 간의 거리 H는 a) 암(104)에 의해 지지되는 액추에이터/스캐너(108)의 고정 단부 및 (액추에이터(108)의 자유 단부에 고정된) 탐침 홀더(112) 간의 거리 H1, b) 시료(120)의 높이(두께)인 거리 h, 및 c) 알려지지 않은 양 및 시료의 다양한 위치에서 탐침과 시료가 상호작용할 때 변경될 수 있는 양인 "탐침 높이"(휨에 대한 배경 기여, 예를 들어, 열 효과로 인해 유발되는 탐침의 휨의 양을 포함함)인 거리 H2를 포함한다. 전체 높이 H는 식 1(H = H1 + H2 + h)로 표현될 수 있다. 중요하게, H1의 변화인 ΔH1은 일반적인 AFM 지형, 즉, 피드백 설정값(진동의 진폭, 위상, 주파수)을 유지하고 따라서 탐침-시료간의 근접을 제어하기 위해(Z 액추에이터를 구동하기 위해) AFM 피드백에 의해 생성되는 신호를 나타낸다. 그러나, ΔH1이 실제 표면 지형을 나타낸다고 가정하는 것은 배경 요인으로 인한 탐침의 휨(온도와 같은 원인으로 인한 탐침의 휨)의 가능성을 무시한다. 다시 말해서, 표준 AFM에서, H2는 일정한 것으로 가정하고 따라서 Z 액추에이터 움직임으로 인한 변화는 h의 변화에 기여한다. 바람직한 실시형태는, 아래에서 논의되는 바와 같이, 이러한 가정을 하지 않고, 그 결과, 실제 시료 지형을 나타내는 데이터를 더욱 잘 생성할 수 있다.
환경이 변할 때(온도 및 심지어는 아래에서 논의되는 바와 같은 장거리 정전기 또는 자력 등), 이러한 조건은 캔틸레버가 구부러지게 하며, H2는 변할 것이다. H2에서의 이러한 변화 δ(예를 들어, δ1은 온도 감소에 해당하고(및 탐침의 상향 휨에 해당하며), δ2는 온도 증가에 해당함)는 AFM이 측정한 시료 높이의 상응하는 변화를 유발하고, 따라서 스캐너가 측정한 높이 데이터에서 아티팩트를 생성할 것이다. 탐침 높이에서의 이러한 변화는 다음과 같이 표현될 수 있다:
식 2: δ = -(H1' - H2)
이러한 변화 δ는 탐침 높이의 증가(온도 상승으로 인한 시료를 향한 하향 굽힘) 또는 감소(온도 감소, 예를 들어, 더욱 도전성인 (높은 k) 시료의 이미징으로 인한 시료에서 먼 상향 굽힘)일 수 있다.
이러한 열적 굽힘 유도 아티팩트와 관련된 단점을 극복하기 위해 사용되는 메커니즘이 도 9a 및 도 9b에 도시되어 있다. 다시, 태핑 모드(TappingMode™) 또는 PFT 모드에서, AFM 탐침 장치(200)의 태핑 진폭(또는 피크 상호작용력)은 레이저 소스(210) 및 검출기(212)로 개략적으로 도시된, 광 휨 검출 장치를 사용하여 모니터링된다. 작동시, 레이저 소스(210)가 원위 단부에서 팁(206)을 지지하는 캔틸레버(202)의 후면(204)을 향해 레이저 빔("L")을 조사할 때 탐침 장치(200)는 진폭(A0)에서 진동한다. 빔("L")은 레버(202)로부터 반사되어 4분할 광검출기와 같은 검출기(212)를 향해 조사된다. 공지된 태핑 모드(TappingMode™) AFM에서, 제어 시스템은 피크-투-피크 또는 RMS 진폭(A0)을 모니터링하고, 예를 들어, 이러한 진폭을 일정하게 유지하기 위해 적절한 제어 신호를 생성한다. 더욱 상세하게, 탐침(200)이 시료와 상호작용할 때 진폭은 변할 것이고 시스템은, 이 경우, 진동 진폭을 설정값 진폭(A0)으로 되돌리기 위해 탐침을 시료를 향해 또는 이로부터 멀리 이동시키는 제어 신호를 전송할 수 있다.
시스템 설정 동안, 레이저(210)는 일반적으로 도 9a에 도시된 바와 같이 검출기(212)의 대략 중심(214)에 집중된다. 탐침이 진동할 때, 빔은 검출기의 대략 지점(216 및 218) 사이에서 검출기(212)를 가로지른다. 대략적인 중심(214)은 탐침 진동의 기준점 또는 원점이다. 중요하게, 공지된 AFM에서, AFM이 작동하는 동안 진폭이 모니터링되기 때문에, 반사된 빔("L")이 검출기(212) 또는 이의 중심 위치(214)에 충돌하는 실제 위치는 제어 장치에서 고려되지 않는다.
바람직한 실시형태에서, 그러나, 빔의 평균 위치는 다음과 같이 모니터링되고 고려된다. 도 9b를 참조하면, (레이저 가열, 시료의 변하는 열 전도 등으로 인한) 열적 굽힘의 예시 및 이에 대한 해결책이 제시되어 있다. 우선, 레이저 빔의 평균 위치는, 도 9a에 도시된 바와 같이, 일정한 온도 조건 하에서 집중된다. 이러한 정보를 갖고, 이후 검출기(212) 상의 레이저(210)의 평균 위치를 모니터링함으로써 탐침(200)의 모든 열 유도 휨의 지표를 제공할 수 있다. 탐침(200)이 대기 조건에서 구부러질 수 있지만, AFM이 상대 운동을 측정하여 데이터를 생성하는 것에 주목하라. 탐침에 일부 휨이 발생할 수 있다고 하더라도 휨 검출 장치의 포토다이오드는 AFM 작동 동안 "영"으로 보정되고, 본 설명 전체에 걸쳐서, AFM 데이터/탐침의 휨은 설명의 편의를 위해 평면 또는 직선으로 플로팅된다.
도 9b에 도시된 바와 같이, 열 유도 휨(이 경우, 온도 증가로 인해 아래쪽으로)이 존재할 때, 반사된 레이저 빔("L")의 평균 위치는 중심 위치(214)(열 유도 휨이 없음)에서 검출기(212)의 새로운 중심 위치(220)로 이동할 것이다. 이들 두 위치의 차이는 δ(δdetector)를 생성하고, 이는 AFM 데이터를 수정하기 위한 해당 스캔 위치에서의 오프셋으로서, 또는 계속해서, 실제 시료의 표면 높이의 실시간 지표를 나타내는 보정 계수(δpiezo)로서 스캔 이후 사용될 수 있다. 반사된 레이저 빔("L")은 환영(도 9a에서 214)으로 도시된 검출기의 원래 중심에 대한 이러한 보정(δ)을 나타낸다. 어떠한 경우에서나, 시스템은 탐침(200)의 열 유도 휨을 보상할 수 있고 시료의 열 전도를 몰라도 표면을 정확하게 특성화할 수 있다. 이러한 정보를 사용하여, 열 유도 휨 아티팩트를 최소화할 수 있다. 열적 비균질 시료에 대한 것과 같은 측정에 대해, 이점은 상당하다.
도 10은 다양한 열 전도 계수를 갖는 완전히 평평한 비균질 시료(250)를 이미징할 때 바람직한 실시형태에 따른 AFM 작동의 개략도이다. AFM은 열 유도 굽힘 아티팩트를 설명하기 위해 도 7 및 도 8에 도시된 것과 동일하다. 이 경우, 시료(250)는 낮은 열전도율을 갖는 좌측의 제 1 재료 A(252) 및 높은 열 전도율을 갖는 우측의 제 2 재료 B(254)를 포함한다. 이들 도면에서, Z 스캐너 또는 액추에이터(108)의 고정 단부는 서스펜션 또는 상부 암(104)에 결합된 것으로 개략적으로 도시되어 있다는 것에 주목하라. 서스펜션(104)은 AFM 상부구조/지지체뿐만 아니라 AFM 헤드(도 7 및 도 8에서 106으로 개략적으로 도시됨)라고 일반적으로 칭하는 것을 포함할 수 있다. 중요한 점은 Z 액추에이터(108)의 고정 단부(그 자체가 상부구조에 고정된 AFM 헤드의 일부로서 포함됨) 및 시료 마운트 간의 높이(도면에서 "H")는 알려지지 않았다는 것이다.
작동하는 동안, 도면의 좌측에서 시작해서, 캔틸레버는 도 3에 도시되고 상기한 레이저 가열 효과로 인해 아래쪽으로 구부러질 것이다. 탐침(114)과 시료(250)가 맞물릴 때, 이러한 열적 굽힘 효과가 존재하며 측정 전반에 걸쳐 수반된다. 레이저 가열이 탐침-시료 간의 체결에 그리고 AFM 측정 전반에 걸쳐 존재하기 때문에, 이러한 굽힘은 일정하고 따라서 그 자체로는 AFM 데이터 내에 아티팩트를 제공하지 않는다.
다음, 위에서 상술한 바와 같이, 열 유도 굽힘 효과는 또한 시료의 전도율에 의존한다. 이 경우, 재료 A(252)는 낮은 열 전도율을 갖고, 따라서, 탐침이 재료 A(252)를 가로지를 때, 낮은 열 손실이 발생하고, 레이저 가열로 인한 탐침(114)의 열 유도 하향 굽힘은 실질적으로 이러한 효과를 유지한다. AFM 스캔이 계속되고, 탐침-시료 간의 상대적 운동이 탐침을 고온의 영역(일반적으로 재료 A에 해당함)에서 저온의 영역(T2 < T1)(일반적으로 재료 B에 해당함)으로 시료(250)를 가로지르게 할 때, 탐침의 캔틸레버는 점차 위쪽으로 구부러질 것이다. 실제로 캔틸레버 및 캔틸레버 주위의 공기(예를 들어, 탐침-시료 간의 상호작용의 영역)는 두 가지 상이한 재료로 구성된 시료와 유사한 크기를 갖는다는 것은 주목할 만하다. 따라서 이들 사이에 공통된 환경 효과(온도 변화를 포함)가 존재한다. 예를 들어 도 10에서, 열은 캔틸레버 주위의 공기로부터 표면으로 전달된다. 결과는 온도장(temperature field)의 점진적인 변화이다.
탐침(114)이 위쪽으로 구부러질 때, AFM 제어 피드백은, 도 10에서 AFM의 맨 오른쪽의 이미지에 도시된 바와 같이, 피에조액추에이터(108)가 아래쪽으로 연장되게 함으로써 이러한 탐침의 굽힘을 보상한다. 특히, 전체 높이 H는 다음과 같이 고정되고 변할 수 없다:
식 3: H = H1 + H2 + h = H1' + H2' + h'
다시, 전체 높이 H는 스캐너의 상부 서스펜션으로부터 시료 스테이지까지의 AFM 기계적 루프의 전체 높이이다. H1은 AFM 상부 서스펜션으로부터 탐침 베이스(지점 O, O')까지의 스캐너 피에조의 높이이다. H2는 탐침 베이스(지점 O, O')로부터 탐침의 팁 위치(이의 정점)까지의 탐침의 높이이며, h는 시료의 상부(팁 정점 위치)로부터 시료 스테이지까지의 시료의 높이이다. 식 2(δ = (H2 - H2'))를 고려하면,
H1' = H1 - h' + h + δ이다 (식 4).
전반에 걸쳐 논의된 바와 같이, 스캐너가 측정한 높이가 시료 표면을 나타내도록 피드백 제어 신호는 SPM 지형 데이터("SPM 스캐너가 측정한 높이")를 제공한다. 이는 다음과 같이 나타낼 수 있다:
식 5: ΔH1 = -(H1' - H1) = h' - h - δ.
그러나, 시료 표면의 실제 지형(Δh)을 얻기 위해, 열적 굽힘은 다음을 고려해야 한다:
식 6: Δh = h' - h = ΔH1 + δ.
h(시료의 높이)가 변하지 않는(h' - h = 0) 도 10에서와 같은 평평한 시료에 대해, 피에조액추에이터가 아래쪽으로 연장되는 양(ΔH1)은 열 유도 굽힘(δ)의 양과 동일해야 한다(동일 및 반대). 따라서, 실제 지형은 Δh = h' - h = ΔH1 + δ(여기서 δ는 음(온도 상승으로 인한 하향 ) 또는 양(온도 감소로 인한 상향 굽힘)이다. 열적 아티팩트가 존재하지 않는 경우, δ = 0이고, AFM이 측정한 지형은 실제 지형과 동일하다. 그러나 열적 아티팩트가 존재하는 경우, AFM이 측정한 지형은 캔틸레버 열적 굽힘에 의해 왜곡된다(ΔH1 = Δh - δ).
도 10에 나타낸 경우에 대한 휨 대 스캔 위치(예를 들어, x)의 예시가 도 11a 내지 도 11c에 도시되어 있다. 도 11a는 열 유도 DC 캔틸레버 굽힘(δ)이다. 다시, δ = H2'- H2이고, 여기서 H2는 탐침의 높이이다. 이는 도 9a 및 도 9b와 함께 위에서 설명한 바와 같이 결정된다. 이 경우, 시료의 높은 열 전도부의 냉각 효과는 도시된 바와 같이 AFM이 좌측에서 우측으로 시료를 스캔할 때 상향 휨을 유발한다. 도 11b는 AFM이 측정한 지형(ΔH1)이고, 여기서 H1은 피에조 스캐너의 높이이며, ΔH1 = H1' - H1이다. 저온의 영역으로 이동하면(탐침의 상향 굽힘에 해당함), 측정된 AFM 데이터는 예상대로 높이의 감소를 나타낸다. 마지막으로, 도 11c에서, 실제 시료 지형(Δh)이 도시되어 있다, 즉, Δh = h' - h, 여기서 h는 시료의 높이(Δh = ΔH1 + δ)이다. 시료가 평평한 도 10의 경우, h' - h = 0이고 ΔH1 = -δ이다. 도 11c는 평평한(0의 높이) 실제 지형을 나타내고 있으며, 이는 AFM이 측정한 지형(도 11b - AFM 피드백 제어에 의해 제공됨)에 DC 굽힘 프로파일(도 11a - 도 9a 및 도 9b와 함께 논의된 바와 같이 측정됨)을 더함으로써 생성될 수 있다. 다시, 도 11a는 시료의 열적 프로파일의 지표를 제공한다.
이전에 제안된 바와 같이, 실제로, 캔틸레버 및 캔틸레버 주위의 공기는 두 가지 상이한 재료(252, 254)를 포함하는 시료와 유사한 크기를 갖는다. 따라서, 이들 사이에 공통된 온도 효과가 존재한다. 예를 들어 도 10에서, 열은 캔틸레버 주위의 공기로부터 표면으로 전달된다. 결과는, 스캔이 시료의 재료(A에서 B로)의 실제 전환 및 이들 각각의 전도율에 도달하기 전에, 제 1 스캔 위치에서 시작해서 좌측(도면에서 좌측에서 우측으로 이동할 때)까지의 온도장의 점진적인 변화이다.
도 12을 참조하면, 활성 히터(302)로 시료(300)를 이미징하는 AFM 동작의 개략도가 도시되어 있다. 예는 열 보조 자기 기록(heat-assisted magnetic recording, HAMR) 동안의 AFM 이미징이다. HAMR은 재료를 가열하기 위한 레이저 열 보조를 이용하여 데이터를 기록하고 본 기술의 가치의 좋은 예증을 제공하는 자기 기록 기술이다. 국부적인 레이저 가열로 인해, 캔틸레버는 히터에 해당하는 시료의 위치에 더욱 가깝게 아래로 구부러질 것이며, 여기서 T2(HAMR 히터 위치) > T1(열원과는 독립적인 스캔 라인을 따르는 위치)이다. 도 10과 유사하게, AFM 제어 피드백이 응답할 것이지만, 피에조 액추에이터(108)가 연장되는 도 10의 냉각 조건과는 다르게, 도 12의 경우에서의 피에조 액추에이터(108)는 이러한 탐침의 (하향) 굽힘을 보상하기 위해 수축되며, 따라서 전체 높이 H는 변하지 않을 것이다(H = H1 + H2 + h = H1' + H2' + h'). AFM(피에조 액추에이터)의 반응 이전의 탐침의 굽힘은 명료성의 이유로 도 12에 도시되지 않은 것에 주목하라, 즉, 도 12는 좌측 도면(스캔 방향)에서 탐침(114)의 좌측 위치로부터의(우측에 환영으로 도시됨) 하향 굽힘 및 액추에이터(108)의 수축 모두를 도시하고 있다.
실제 지형은 따라서 Δh = h' - h = ΔH1 + δ에 의해 주어진다. 이 경우, 국부 히터(302) 이외에, 시료 지형은 비-제로이다. 이러한 측정에 해당하는 데이터가 도 13a 내지 도 13c에 제공되어 있다. 활성 열원이 존재하지 않는 경우, δ = 0이고, AFM이 측정한 지형은 실제 지형과 동일하다(H1 = Δh). 그러나 열적 아티팩트가 존재하는 경우, AFM이 측정한 지형은 캔틸레버 열적 굽힘에 의해 왜곡된다(ΔH1 = Δh - δ).
도 13a는 δ로 주어진 열 유도 DC 캔틸레버의 굽힘 프로파일이다. 다시, δ = H2' - H2이고, H2는 탐침의 높이이다. 도 13b는 AFM이 측정한 지형(ΔH1)이다(ΔH1 = H1'-H1). H1는 피에조 스캐너의 높이이다. 다시, 예상대로, 히터(302)가 탐침/측정 위치를 가열하면, 탐침(114)은 아래쪽으로 구부러지고, 이는 그 자체가 AFM 데이터에서의 측정된 시료의 높이의 증가를 나타낸다. 도 13c는 실제 시료 지형(Δh)이고(Δh = h' - h, 여기서 h는 시료의 높이이다(Δh = ΔH1' + δ). 도 10의 경우와 관련해서 주목한 바와 같이, AFM이 측정한 지형에 DC 굽힘 또는 휨 프로파일(이는 시료의 열적 프로파일의 지표를 제공함)을 더함으로써, 바람직한 실시형태는 실제 시료의 지형을 결정할 수 있다.
요약하면, 도 9a 및 도 9b에 도시된 평균 휨을 사용함으로써, 실제 시료의 높이가 결정될 수 있고, 또한 코팅된 바이모프 탐침을 사용할 때의 온도 분포의 표시를 또한 제공한다. 후자와 관련하여, 도 13a는 영역(306)(열적 아티팩트로 인해 실제 표면 높이(지형)보다 크게 도시한 도 13b의 AFM이 측정한 높이)에 해당하는 영역(304)에서 예상대로 위치하는 열 유도 열적 굽힘 프로파일(더욱 높은 온도는 탐침의 하향 휨 및 더욱 큰 탐침의 높이(H2)를 유발함)을 도시하고 있다.
본원에 기재된 기술은 낮은 전도율의 영역 및 높은 전도율의 영역을 갖는 표면의 특징을 이미징할 때 AFM의 한계를 극복하는데 유용하다. 이러한 방식으로, AFM은 이러한 영역에 걸친 열적 프로파일을 포함하여 실질적으로 아티팩트가 없는 나노 크기의 표면 지형을 분석할 수 있다.
도 14는 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 방법(350)을 나타내는 블록도이다. 블록(352)에서의 시작 및 초기화 단계 이후, 방법(350)은, 예를 들어, 태핑 모드(TappingMode™) 또는 PET 모드 피드백을 사용하여 블록(354)에서 탐침(예를 들어, 바이모프 탐침)을 진동시킨다. 블록(356)에서, 방법(350)은 검출 감도를 보정한다. 이는 일반적으로 (비균질 시료의 레이저 가열 또는 이미징으로 인한) 열 효과가 존재하지 않는 대형 탐침-시료 간 거리에서 수행된다. 반사된 레이저는 바람직하게 광 휨 검출 장치의 포토다이오드에 실질적으로 집중되고, 이 위치는 상기한 바와 같이 영(0)의 DC 휨(A0)에 대응되게 설정된다. 다음, 블록(358)에서, 탐침과 시료가 상호작용하도록 체결 동작이 수행된다.
이후 시료 스캔이 블록(360)에서 시작되고, AFM이 블록(362)에서 종래의 방식으로, 다시 PFT 모드와 같은 진동 모드에서, 표면 데이터를 수집하기 시작한다. 더욱 상세하게, AFM은 탐침의 이동을 검출하고, 이는 탐침의 기본 공진 주파수 근처에서 진동하는 탐침의 진폭(태핑 모드(TappingMode™)), 공진 주파수 이하에서 진동할 때의 피크 포스(피크 포스 태핑(Peak Force Tapping®) 모드), 또는 비틀림 진동 진폭(TR 모드) 중 적어도 하나를 모니터링하는 단계를 포함할 수 있다. 실질적으로 동시에, 탐침의 열 유도 휨의 지표를 제공하는 평균 캔틸레버 휨이, 블록(356)에서 수행되는 보정을 사용하여 블록(364)에서 각각의 스캔 위치에 대해 기록된다. 일반적으로, 측정된 기울기가 광 휨 감도(즉, Z-액추에이터를 특정 양(예를 들어, "X" 나노미터)만큼 이동시키고, nm/V 변환 계수를 결정하기 위한 전압을 기록하는)를 제공하도록 힘-거리 곡선 램프가 딱딱한 시료 상에 생성된다. 이러한 변환은 이후 캔틸레버 휨의 DC 성분을(도 9a 및 도 9b) 볼트에서 나노미터로 변환하는데 사용될 수 있고, 따라서 캔틸레버 형상 변화(즉, 탐침/캔틸레버 형상 변화의 DC 성분)를 변위로 변환하는 방법을 제공한다. 이후, 평균 탐침 휨 및 시료 지형이 플로팅될 수 있다. 마지막으로, 평균 탐침 휨 데이터는 지형 데이터와 결합되어, 열 유도 휨 아티팩트가 블록(366)에서 제거된, 시료 표면의 이미지를 재구성한다. 방법(350)은 이후 블록(370)에서 종료된다.
선택적으로, 블록(368)에서, 방법(350)은 열적 프로파일 대 DC 캔틸레버 휨을 보정하여 시료의 열 이미지(T(x, y) = λ*δ(x,y))를 생성할 수 있다(예를 들어, 도 11a 및 도 13A의 예시적인 DC 휨(온도) 프로파일 참조). 예를 들어, 캔틸레버는 캔틸레버 DC 휨 변화를 측정하면서 제어된 또는 알려진 온도 변화가 있는 환경에 배치될 수 있고, 따라서 DC 휨의 나노미터당 온도 변화 정도의 지표를 제공할 수 있다. AFM이 작동하는 동안 측정된 DC 캔틸레버 휨(상기한 nm/V 변환 계수를 사용하여 변위(nm)로 변환됨)은 온도 프로파일(예를 들어, ℃)을 생성하기 위해 이러한 보정을 사용할 수 있다. 또한, 방법(350)이 AFM 및 DC 휨 데이터를 수집하고 해당 데이터를 스캔 이후에 결합하는 것으로 설명되었지만, 블록(366)의 결합(예를 들어, 추가) 동작은 실제 시료 표면의 지형의 실시간 지표를 제공하기 위해 포인트별 스캔 위치를 기반으로 수행될 수 있다는 것에 주목하라. 특히, 바이모프 캔틸레버의 굽힘이나 휨은 국부적인 온도 변화에 매우 민감하며, 1 ℃의 온도 변화는 43 nm의 수직 변위를 유발할 수 있다(예를 들어, "마이크로캔틸레버 상의 바이메탈 효과에 의해 유도되는 굽힘의 기원에 관한 연구(Study of the Origin of Bending Induced by Bimetallic Effect on Microcantilever)", Daniel Ramos, Johann Mertens, Montserrat Calleja and Javier Tamayo, Sensors 2007, 7, 1757-1765 참고).
AFM에서 바이모프 탐침을 사용할 때의 열적 굽힘 아티팩트를 방지하기 위해, 대안적인 탐침이 이용될 수 있다. 도 15a에 도시된 바와 같이, 단일면 이층 코팅을 갖는 바이모프 탐침(420)을 사용할 때, 레버의 열 유도 굽힘이 관찰된다. 특히, 들어오는 레이저 빔("L")이 일반적으로 경로(L')를 따라 탐침(420)의 레버의 후면에서 반사될 때, 레버의 열 유도 굽힘(이 경우 온도 증가로 인한 하향 굽힘)은 빔이 경로(LT')를 따라 반사되게 한다.
도 15b에 도시된 바와 같이, 탐침(424)을 이중 코팅으로 양면(426, 428)에 코팅함으로써, 탐침(424)은 이러한 열 유도 굽힘 효과를 물리적으로 줄일 수 있다. 반사된 레이저 빔은 추가의 열적 휨 성분을 포함하는 경로(LT')보다 실제 탐침-시료 간의 상호작용을 나타내는 경로(L')를 가로지를 수 있다.
이후, 도 16에 도시된 바와 같이, 바람직한 실시형태는 주로 전체에 걸쳐 설명되는 열 유도 굽힘 효과를 보상하는 것에 관한 것이지만, 물리적 배경 힘이 AFM 탐침에 작용할 때, 유사한 아티팩트(이는 탐침 높이(H2)의 변화로 나타남(도 7, 도8, 도 10 및 도 12)가 관찰된다.
예를 들어, 시료(432)에 대해 탐침(430)의 하향 굽힘을 유발하는 것으로 도 16에 도시된, 정전기 또는 자력을 포함하는 장거리 힘이 실제 탐침-시료 간의 상호작용과는 관계없는 굽힘 효과를 가질 수 있다. 탐침의 이러한 굽힘 또는 휨은 또한 이전에 도시되고 설명된 바와 같은 AFM의 광 휨 검출 장치의 반사된 레이저 빔의 대응하는 변환을 유발한다.
도 17을 참조하면, 열 유도 굽힘 효과로 인해, 캔틸레버(452) 상에 단일면 코팅(454)을 갖는 바이모프 탐침(450)은 실제 시료의 높이에서 최대 4% 줄어든 측정된 시료의 높이를 나타낼 수 있다는 것이 확인되었다. 이 경우, 대기 조건에서, 온도가 T0에서 T1로 변하도록(T1 > T0) 레이저 빔("L")이 탐침(450)을 가열할 때, 탐침(450)은 아래쪽으로 구부러지게 된다. 이후, 탐침(450)이 시료(460)와 맞물릴 때, 시료(460)는 히트싱크의 역할을 하고 탐침(450)이 위쪽으로, 이의 중립 위치를 향해 뒤로(냉각 효과, T1 > T2 > T0) 구부러지게 하지만, 이 경우 항상 뒤로는 아니고, 하향 휨의 양(δ1)만큼 구부러지게 한다. 탐침이 시료의 스텝을 좌측에서 우측으로 횡단할 때, 캔틸레버(452)는 시료에 더욱 근접하고 시료(460)는 많은 열을 전도함으로써, δ2 < δ1과 같은 상향 휨을 더 유발한다. 결국, 측정된 AFM 데이터(팁이 표면과 상호작용하는 측정된 높이)는 도시된 바와 같이 실제의 스텝 높이(실제 높이) 이하의 높이로 시료 표면을 특성화할 수 있다.
온도 유도 캔틸레버의 휨은 수직 방향으로만 제한되지 않는다. 도 18a는 비틀림 탐침(500)의 열적 굽힘을 도시하고 있다. 대기 온도(T0)에서, 비틀림 탐침(500)은 평평하고, 레이저(L)는 포토다이오드(504)의 중심("C")에 대해 L'로서 편향된다. 이러한 비틀림 탐침(500)을 위해, 금속 코팅이 탐침(500)의 캔틸레버(501)의 상부 가로 부분(503)에만 존재하는 반면, 레버(501)의 세로 빔(502)은 코팅되지 않는다. 온도가 T1으로 증가할 때(T1 > T0), 캔틸레버(501)의 가로 부분(503)은 이의 형상이 변할 것이고(즉, 예를 들어, 양(δ)만큼 구부러지고), 편향된 레이저(L')는 측면으로 오프셋되고 비틀림 휨 신호를 생성할 것이다. 4분할 포토다이오드(504)의 해당 수직 및 측면 축이 도 18a에 도시되어 있다(및 도 18b, 바로 아래에서 논의됨).
또 다른 경우, 도 18b에 도시된 바와 같이, 바이모프 탐침(505)의 전체 캔틸레버(506)(즉, 세로 부분(507)과 가로 부분(508) 모두)가 금속으로 코팅되어 있다. 이 경우, 온도가 증가함에 따라(T1 > T0), 레이저 검출기 시스템은 수직(예를 들어, 캔틸레버 형상 변화, 즉, 이의 DC 성분에 대응하는 열 유도 수직 휨의 양(δ)) 및 비틀림 신호(예를 들어, 캔틸레버 형상 변화에 대응하는 열 유도 비틀림 휨의 양(δ) 모두를 검출한다. 각각의 경우(도 18a 및 도 18b)에서, 이러한 비틀림 휨은 또한 다른 바람직한 실시형태(즉, 도 9a 및 도 9b)와 함께 상기한 바와 동일한 방식으로 온도 프로파일을 측정하는데 사용될 수 있다.
또한, 열 유도 비틀림 굽힘은 비틀림 탐침에 제한되지 않는다. 탐침의 임의의 형상에 대해, 이의 기하학적 형상, 비균질 코팅 및 다른 요인으로 인해, 캔틸레버의 비틀림 굽힘(즉, 캔틸레버의 형상 변화)은 온도 변화와 함께 관찰될 수 있다.
요약하면, 바람직한 실시형태는 간헐적 접촉 모드에서 작동되는 AFM 탐침의 DC 성분을 제거함으로써 탐침의 열 유도 휨(탐침-시료 간의 상호작용에 기인하지 않는 배경 휨)을 처리할 수 있다. 또한, DC 휨 대 스캔 위치를 플로팅함으로써, DC 휨의 적절한 보정이 유지되는 한(기준치 결정 - 피크-투-피크 휨의 중심), 시료의 온도 프로파일이 실현(열 이미징)될 수 있다.
본 발명을 수행하는 발명자들이 고려한 최상의 모드가 위에 개시되었지만, 본 발명의 실시는 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 특징의 추가, 변경 및 재배열은 기본적인 발명의 개념의 사상과 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있다는 것은 명백한 것이다.

Claims (17)

  1. 진동 모드에서 작동하는 주사 탐침 현미경(scanning probe microscope, SPM)의 탐침의 휨 아티팩트(deflection artifact)를 보상하는 방법에 있어서, 상기 방법은,
    탐침과 시료 간에 상대적 진동 운동을 생성하는 단계;
    탐침과 시료 간에 상대적 주사 운동을 제공하는 단계;
    상기 제공 단계 동안 탐침과 시료가 상호작용할 때 탐침의 움직임을 검출하는 단계;
    검출된 움직임을 기반으로 탐침-시료 간의 근접을 제어하는 단계로서, SPM 스캐너가 측정한 높이를 생성하는, 제어하는 단계;
    상기 주사 단계 동안 캔틸레버 형상 변화의 DC 성분을 결정하는 단계;
    상기 캔틸레버 형상 변화를 변위(displacement)로 변환하는 단계; 및
    휨 아티팩트를 보상하기 위해 상기 변위를 각각의 스캔 위치에서 SPM 스캐너가 측정한 높이와 결합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 검출 단계 동안 사용되는 검출기를 보정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 보정 단계는 변환 계수(nm/V)를 생성하기 위해 알려진 시료 상에 힘-거리 곡선을 생성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 변위는 수직 변위 및 측면 변위 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어 단계는 SPM 작동의 간헐적 접촉 모드를 사용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 간헐적 접촉 모드는 태핑(tapping) 모드, 피크 포스 태핑(peak force tapping, PFT) 모드 및 비틀림 공진(torsional resonance, TR) 모드 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 변위를 사용하여 시료의 온도 프로파일을 생성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 온도 파일을 생성하기 위해 각각의 스캔 위치에서 상기 변위를 플로팅(plotting)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 열 프로파일을 생성하는 단계는 DC 캔틸레버 휨을 알려진 온도 변화로 보정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 시료의 온도 프로파일을 생성하는 방법에 있어서, 상기 방법은,
    탐침과 시료 간에 상대적 진동 운동을 생성하는 단계;
    탐침과 시료 간에 상대적 주사 운동을 제공하는 단계;
    상기 제공 단계 동안 탐침과 시료가 상호작용할 때 탐침의 움직임을 검출하는 단계;
    AFM 스캐너가 측정한 높이를 생성하기 위해 검출된 움직임을 기반으로 탐침-시료 간의 근접을 제어하는 단계;
    캔틸레버 형상 변화의 DC 성분을 결정하는 단계; 및
    캔틸레버 형상 변화의 DC 성분을 시료 표면의 온도 프로파일로 변환하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 제어 단계는 SPM 작동의 간헐적 접촉 모드를 사용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 사용 단계는 공진 근처의 상대 진동의 진폭 및 상대 진동이 공진 이하인 경우 피크 포스 중 적어도 하나를 모니터링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 간헐적 접촉 모드는 태핑(tapping) 모드, 피크 포스 태핑(peak force tapping, PFT) 모드 및 비틀림 공진(torsional resonance, TR) 모드 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 검출 단계 동안 사용되는 검출기를 보정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 보정 단계는 변환 계수(nm/V)를 생성하기 위해 알려진 시료 상에 힘-거리 곡선을 생성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 10 항에 있어서,
    상기 변위는 수직 변위 및 측면 변위 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 10 항에 있어서,
    상기 변환 단계는 DC 캔틸레버 휨을 알려진 온도 변화로 보정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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