JP2013538170A - 希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラス及びその調製方法 - Google Patents

希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラス及びその調製方法 Download PDF

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Abstract

希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスの調製方法を提供する。この調製方法は、セリウム源化合物、テルビウム源化合物、及びアルカリ金属源化合物を溶媒に混合、溶解して混合溶液を形成する工程１と、ナノ細孔ガラスを工程１で得た混合溶液に浸して浸漬する工程２と、工程２で浸漬したナノ細孔ガラスを還元雰囲気中で焼結し、室温まで冷却し、そして、セリウムとテルビウムを共ドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスを得る工程３と、を含む。また、この方法により調製した、希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスを提供する。調製した発光性ガラスでは、セリウムイオンは、紫外線励起下で、セリウムイオンの共ドーピングにより、吸収したエネルギーをテルビウムイオンに伝達する。その結果、この発光性ガラスは、テルビウムを単独ドープしたガラスと比較して、より高い発光強度を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、発光材料及びその調製方法に関し、具体的には、希土類イオンを２種類ドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラス及びその調製方法に関する。
現在、発光性ガラスには多くの調製方法がある。その中の一つの方法は、ナノ細孔ガラスの細孔に希土類イオンを導入し、高温固相焼結により細孔ガラスの細孔を収縮させ、緻密で透明な希土類イオンドープ高ケイ酸発光性ガラスを得るものである。このような方法により調製した発光性ガラスには、例えば、優れた化学的安定性、高機械強度、高耐熱衝撃性及び耐高エネルギーイオン照射性、紫外線及び可視光線の高透過率、並びに良好な加工可能性等の多くの利点がある。しかしながら、このような材料は、発光強度が高くなく、照明や表示等の分野への応用が非常に制限される。そのため、現在、国内外において、希土類イオンドープ高ケイ酸ガラスの発光強度を如何にして増強するかについての多くの研究が積極的に行われている。
日本産業技術総合研究所からナノ細孔ガラスを利用したテルビウムドープ緑色発光高ケイ酸ガラスの調製に関する研究が２００５年に報告された。彼らは、ナノ細孔ガラスに浸漬法でテルビウムイオンを導入し、その後、空気又は還元雰囲気中１１００℃で焼結し、無色透明の石英類の緑色発光性ガラスを得ている。ナノ細孔ガラスにアルカリ金属イオンとテルビウムイオンとを同時に導入し、高温焼結と熱処理により、テルビウムドープアルカリ金属ケイ酸塩ナノ微結晶をナノ細孔ガラスのナノポアに成長させて、ガラス緑色発光の増強を実現する方法の研究がいくつかある。しかしながら、発光性ガラスの実用化における潜在的要求として、依然として発光性ガラスの発光性能の増強の持続が、緊急に求められている。従って、発光性ガラスの発光性能を持続して増強可能な発光材料を開発することは、研究技術者の研究において必然的趨勢となっている。
本発明が解決しようとする技術的課題は、安定性に優れ、かつ発光強度が持続して増強する希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラス及びその調製方法を提供することである。
本発明の技術的課題を解決する技術提案は、
セリウム源化合物、テルビウム源化合物、及びアルカリ金属源化合物を溶媒に混合、溶解して混合溶液を形成する工程１と、
ナノ細孔ガラスを工程１の混合溶液に浸して浸漬する工程２と、
工程２で浸漬したナノ細孔ガラスを還元雰囲気中で焼結し、室温まで冷却した後、セリウムとテルビウムを共ドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスを得る工程３と、
を含む希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスの調製方法を提供する。
本発明の方法では、工程１において、前記テルビウム源化合物はテルビウムの酸化物、硝酸塩、塩化物、及び酢酸塩のうちの少なくとも一種類であり、前記セリウム源化合物はセリウムの酸化物、硝酸塩、塩化物、硫酸塩、及び酢酸塩のうちの少なくとも一種類であり、前記アルカリ金属源化合物はアルカリ金属の硝酸塩、塩化物、炭酸塩、及び酢酸塩のうちの少なくとも一種類であり、前記溶媒は水、硝酸、塩酸、及び酢酸のうちの一種類である。前記アルカリ金属イオンはカルシウムイオン、ストロンチウムイオン、及びバリウムイオンのうちの少なくとも一種類である。前記混合溶液のテルビウムイオン濃度は０．００１〜０．１ｍｏｌ／Ｌであり、セリウムイオン濃度は０．００１〜０．１ｍｏｌ／Ｌであり、アルカリ金属イオン濃度は０．１〜１ｍｏｌ／Ｌである。
本発明の方法では、工程２において、前記ナノ細孔ガラスは、重量百分率でＳｉＯ２を９４．０〜９８．０％、Ｂ２Ｏ３を１．０〜３．０％、Ａｌ２Ｏ３を１．０〜３．０％含む。前記ナノ細孔ガラスの細孔径は４〜３０ｎｍであり、細孔体積はガラス総体積の２５〜４０％を占める。前記浸漬時間は０．５〜５０時間である。
本発明の方法では、工程３において、工程２で浸漬したナノ細孔ガラスを室温で乾かし、その後徐々に昇温し、室温から４００℃までの昇温過程と９００℃から焼結温度までの昇温過程における昇温速度を１５℃／分以下にし、焼結温度まで昇温して１〜２０時間焼結し、焼結温度は１１００℃〜１３００℃である。前記焼結温度は１１５０℃〜１２５０℃が好ましい。
また、前記調製方法により調製した、希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスである。
従来技術と比較し、本発明においては、テルビウムイオン（Ｔｂ３＋）、セリウムイオン（Ｃｅ３＋）、及びアルカリ金属イオンを浸漬法でナノ細孔ガラスに導入し、還元雰囲気中での高温固相焼結により、ガラスの細孔の収縮が起きて緻密で無孔の透明な高ケイ酸ガラスとなり、高温熱処理過程において、テルビウムイオン、セリウムイオン、及びアルカリ金属イオンが一緒にＳｉＯ２マトリックスと結合して、Ｃｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスが生成する。このアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスは、Ｔｂを単独ドープしたガラスと発光性能を比べると、Ｃｅイオンの共ドーピングにより、紫外線励起下でＣｅイオンが吸収したエネルギーをＴｂイオンに伝達してＴｂイオンによる緑発光の大幅増強を表すので、より高い発光強度を有する。また、高ケイ酸ガラスマトリックスは、紫外線透過性が良好で、発光イオンの励起波長の吸収に有利なので、発光効率が向上する。選定したナノ細孔ガラスマトリックスのＳｉＯ２含有量は９４％以上であり、その成分が石英ガラスと類似するので、石英ガラスと類似する優れた物理的及び化学的性能、例えば良好な化学的安定性、高い機械的強度、低い熱膨張係数、耐熱衝撃性などを有する。
本発明はまた、Ｃｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスの調製方法を提供する。この調製方法では、Ｔｂイオンドープ高ケイ酸ガラスにＣｅイオンを共ドープし、ＣｅイオンのＴｂイオンに対する発光増感によって、Ｔｂによる緑色発光を増強させて、発光性能の優れた緑色発光性ガラスが得られる。また、本発明の調製方法は、操作が便利で、実施し易く、工程が簡単で操作し易く、焼成温度が低く、かつ低廉である。
本発明の希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスの調製方法のフローチャートである。 本発明の実施例１で調製したＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスとテルビウム単独ドープ高ケイ酸ガラスの励起スペクトルの比較図である。 本発明の実施例１で調製したＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスとテルビウム単独ドープ高ケイ酸ガラスの放射スペクトルの比較図である。
本発明の目的、技術提案、及び利点をより明らかにするため、以下に図面及び実施例を参照しながら、本発明についてさらに詳細に説明する。ここで述べる具体的実施例は、本発明を解釈するためだけのものであり、本発明の限定を意図するものでないことが理解されるべきである。
図１を参照する。図１は本発明の希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスの調製方法のフローを示しており、この調製方法は、
セリウム源化合物、テルビウム源化合物、及びアルカリ金属源化合物を溶媒に混合、溶解して混合溶液を形成する工程Ｓ０１と、
ナノ細孔ガラスを工程Ｓ０１の混合溶液に浸して浸漬する工程Ｓ０２と、
工程Ｓ０２で浸漬したナノ細孔ガラスを還元雰囲気中で焼結し、室温まで冷却した後、セリウムとテルビウムを共ドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスを得る工程Ｓ０３と、
を含む。
本発明の方法では、工程Ｓ０１において、前記テルビウム源化合物はテルビウムの酸化物、硝酸塩、塩化物、及び酢酸塩のうちの少なくとも一種類であり、前記セリウム源化合物はセリウムの酸化物、硝酸塩、塩化物、硫酸塩、及び酢酸塩のうちの少なくとも一種類であり、前記アルカリ金属源化合物はアルカリ金属の硝酸塩、塩化物、炭酸塩、及び酢酸塩のうちの少なくとも一種類であり、前記溶媒は水、硝酸、塩酸、及び酢酸のうちの一種類である。前記アルカリ金属イオンはカルシウムイオン、ストロンチウムイオン、及びバリウムイオンのうちの少なくとも一種類である。前記混合溶液のテルビウムイオン濃度は０．００１〜０．１ｍｏｌ／Ｌであり、セリウムイオン濃度は０．００１〜０．１ｍｏｌ／Ｌであり、アルカリ金属イオン濃度は０．１〜１ｍｏｌ／Ｌである。
本発明の方法では、工程Ｓ０２において、前記ナノ細孔ガラスは、重量百分率でＳｉＯ２を９４．０〜９８．０％、Ｂ２Ｏ３を１．０〜３．０％、Ａｌ２Ｏ３を１．０〜３．０％含む。前記ナノ細孔ガラスの細孔径は４〜３０ｎｍであり、細孔体積はガラス総体積の２５〜４０％を占める。前記浸漬時間は０．５〜５０時間である。
本発明の方法では、工程Ｓ０３において、工程Ｓ０２で浸漬したナノ細孔ガラスを室温で乾かし、その後徐々に昇温し、室温から４００℃までの昇温過程と９００℃から焼結温度までの昇温過程における昇温速度を１５℃／分以下にし、焼結温度まで昇温して１〜２０時間焼結し、焼結温度は１１００℃〜１３００℃である。前記焼結温度は１１５０℃〜１２５０℃であると好ましい。
本発明はまた、前記調製方法により調製した、希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスを提供する。
本発明では、テルビウムイオン（Ｔｂ３＋）、セリウムイオン（Ｃｅ３＋）、及びアルカリ金属イオンを浸漬法でナノ細孔ガラスに導入し、還元雰囲気中での高温固相焼結により、ガラスの細孔の収縮が起きて緻密で無孔の透明な高ケイ酸ガラスとなり、高温熱処理過程において、テルビウムイオン、セリウムイオン、及びアルカリ金属イオンが一緒にＳｉＯ２マトリックスと結合して、Ｃｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスが生成する。本発明により調製したＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスは、Ｃｅイオンの共ドーピングにより、紫外線励起下で、Ｃｅイオンが吸収したエネルギーをＴｂイオンに伝達して、Ｔｂイオンによる緑光の大幅増強を表すので、Ｔｂを単独ドープしたガラスと発光性能を比べると、より高い発光強度を有する。
本発明では、マトリックス材料としてナノ細孔ガラスを選定する。発光粒子がナノ細孔ガラスの細孔に良好に分散できるので、クラスターによる濃度消光効果が避けられ、２５〜４０％という高い孔占有率により、この材料が十分な量のナノ微結晶粒子を含有することを保証し、発光性ガラスの発光性能が良好になる。また、高ケイ酸ガラスマトリックスは、紫外線透過性能が良好であり、発光イオンの励起波長の吸収に有利で、発光効率が向上する。選定したナノ細孔ガラスマトリックスにおけるＳｉＯ２の含有量は９４％以上であり、その成分が石英ガラスと類似するので、石英ガラスと類似する優れた物理的と化学的性能、例えば良好な化学的安定性、高い機械的強度、低熱膨張係数、耐熱衝撃性などを有している。
本発明はまた、Ｔｂイオンドープ高ケイ酸ガラスにＣｅイオンを共ドープして、ＣｅイオンのＴｂイオンに対する発光増感によって、Ｔｂによる緑色発光を増強させて、発光性能の優れた緑色発光性ガラスを得る、Ｃｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスの調製方法をも提供する。このような材料の優れた化学的安定性、熱的安定性と機械加工性、及び良好な緑色発光性能により、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスは、照明、表示、レーザー、及び情報などの光電子分野において良好な応用展望を有する。また、本発明の調製方法は、操作が便利で、実施しやすく、工程が簡単で操作しやすく、焼成温度が低くかつ低廉である。
以下に複数の実施例により例を挙げて本発明における異なる調製方法及びその他の特徴などを説明する。
実施例１
化学天秤を使用して分析的に純粋な硝酸ストロンチウム（Ｓｒ（ＮＯ３）２）０．４２３ｇ、分析的に純粋な硝酸セリウム６水和物（Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．０４３４ｇ、及び分析的に純粋な硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．０４５３ｇを秤取し、蒸留水１０ｍｌに溶解し、濃度がＳｒ２＋：０．２０ｍｏｌ／Ｌ、Ｃｅ３＋：０．０１ｍｏｌ／Ｌ、及びＴｂ３＋：０．０１ｍｏｌ／Ｌの混合溶液を調合した。ナノ細孔ガラス（本発明で採用したナノ細孔ガラスは普通の商業用材料であり、直接市場から購入できるものである。）を混合溶液に浸漬し、３時間（ｈ）後に取り出し、室温で表面が乾燥するまで乾かし、その後、窒素ガスと水素ガスとの混合ガス（体積比で窒素：水素＝９５：５）を導入した高温炉中に置き、高温炉を先ず１５℃／分（ｍｉｎ）の速度で４００℃まで昇温し、さらに１５℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで昇温し、その後５℃／ｍｉｎの速度で１２００℃まで昇温し、１２００℃で２ｈ保温して焼結し、焼結後のガラスを炉とともに室温まで冷却して取り出し、切断と磨きを経て、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスを調製した。
図２及び図３が示すように、図２は本実施例で調製したガラスとテルビウム単独ドープ高ケイ酸ガラスの励起スペクトルの比較図であり、図３は本実施例で調製したガラスとテルビウム単独ドープ高ケイ酸ガラスの放射スペクトルの比較図である。本発明における励起スペクトルと放射スペクトルは、島津の蛍光分光光度計ＲＦ−５３０１を用いて常温条件下で測定した。図２中の曲線２１は本実施例で調製したガラスの励起スペクトルを示し、曲線２２はテルビウム単独ドープ高ケイ酸ガラスの励起スペクトルを示し、図３中の曲線３１は本実施例で調製したガラスの放射スペクトルを示し、曲線３２はテルビウム単独ドープ高ケイ酸ガラスの放射スペクトルを示す。図２及び図３から、本実施例で調製したＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスの励起と放射の強度は、テルビウムドープ高ケイ酸ガラスの発光強度より顕著に増強したことがわかった。
実施例２
化学天秤を使用して分析的に純粋な硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯ３）２）１．１８１ｇ、分析的に純粋な硝酸セリウム６水和物（Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．２１７ｇ、及び分析的に純粋な硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．０９０６ｇを秤取し、蒸留水１０ｍｌに溶解し、濃度がＣａ２＋：０．５０ｍｏｌ／Ｌ、Ｃｅ３＋：０．０５ｍｏｌ／Ｌ、Ｔｂ３＋：０．０２ｍｏｌ／Ｌの混合溶液を調合した。ナノ細孔ガラスを混合溶液に浸漬し、１０ｈ後に取り出し、室温で表面が乾燥するまで乾かした後、窒素ガスと水素ガスとの混合ガス（体積比でＮ２：Ｈ２＝９５：５）を導入した高温炉中に置き、高温炉を先ず１５℃／ｍｉｎの速度で４００℃まで昇温し、さらに１５℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで昇温し、その後５℃／ｍｉｎの速度で１２５０℃まで昇温し、１２５０℃で４時間（ｈ）保温して焼結し、焼結後のガラスを炉とともに室温まで冷却して取り出し、切断と磨きを経て、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスを調製した。
実施例３
化学天秤を使用して分析的に純粋な硝酸バリウム（Ｂａ（ＮＯ３）２）０．２６１３ｇ、分析的に純粋な硝酸セリウム６水和物（Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．００４３ｇ、及び分析的に純粋な硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．００４５ｇを秤取し、蒸留水１０ｍｌに溶解し、濃度がＢａ２＋：０．１ｍｏｌ／Ｌ、Ｃｅ３＋：０．００１ｍｏｌ／Ｌ、Ｔｂ３＋：０．００１ｍｏｌ／Ｌの混合溶液を調合した。ナノ細孔ガラスを混合溶液に浸漬し、０．５ｈ後に取り出し、室温で表面が乾燥するまで乾かした後、窒素ガスと水素ガスとの混合ガス（体積比でＮ２：Ｈ２＝９５：５）を導入した高温炉中に置き、高温炉を先ず１５℃／ｍｉｎの速度で４００℃まで昇温し、さらに１５℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで昇温し、その後５℃／ｍｉｎの速度で１１００℃まで昇温し、１１００℃で１ｈ保温して焼結し、焼結後のガラスを炉とともに室温まで冷却して取り出し、切断と磨きを経て、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスを調製した。
実施例４
化学天秤を使用して分析的に純粋な硝酸ストロンチウム（Ｓｒ（ＮＯ３）２）２．１１６ｇ、分析的に純粋な硝酸セリウム６水和物（Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．４３４２ｇ、及び分析的に純粋な硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．４５３０ｇを秤取し、蒸留水１０ｍｌに溶解し、濃度がＳｒ２＋：１ｍｏｌ／Ｌ、Ｃｅ３＋：０．１ｍｏｌ／Ｌ、Ｔｂ３＋：０．１ｍｏｌ／Ｌの混合溶液を調合した。ナノ細孔ガラスを混合溶液に浸漬し、５０ｈ後に取り出し、室温で表面が乾燥するまで乾かした後、窒素ガスと水素ガスとの混合ガス（体積比でＮ２：Ｈ２＝９５：５）を導入した高温炉中に置き、高温炉を先ず１５℃／ｍｉｎの速度で４００℃まで昇温し、さらに１５℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで昇温し、その後５℃／ｍｉｎの速度で１３００℃まで昇温し、１３００℃で２０ｈ保温して焼結し、焼結後のガラスを炉とともに室温まで冷却して取り出し、切断と磨きを経て、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスを調製した。
実施例５
化学天秤を使用して分析的に純粋な硝酸カルシウム４水和物（Ｃａ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）０．３５４２ｇ、分析的に純粋な硝酸ストロンチウム（Ｓｒ（ＮＯ３）２）０．３１７４ｇ、分析的に純粋な硝酸セリウム６水和物（Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．１３０３ｇ、及び分析的に純粋な硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．０４５３ｇを秤取し、蒸留水１０ｍｌに溶解し、濃度がＣａ２＋：０．１５ｍｏｌ／Ｌ、Ｓｒ２＋：０．１５ｍｏｌ／Ｌ、Ｃｅ３＋：０．０３ｍｏｌ／Ｌ、Ｔｂ３＋：０．０１ｍｏｌ／Ｌの混合溶液を調合した。ナノ細孔ガラスを混合溶液に浸漬し、１２ｈ後に取り出し、室温で表面が乾燥するまで乾かした後、窒素ガスと水素ガスとの混合ガス（体積比でＮ２：Ｈ２＝９５：５）を導入した高温炉中に置き、高温炉を先ず１２℃／ｍｉｎの速度で４００℃まで昇温し、さらに１５℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで昇温し、その後５℃／ｍｉｎの速度で１２２０℃まで昇温して、１２２０℃で５ｈ保温して焼結し、焼結後のガラスを炉とともに室温まで冷却して取り出し、切断と磨きを経て、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスを調製した。
実施例６
化学天秤を使用して分析的に純粋な硝酸カルシウム４水和物（Ｃａ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）０．２３６２ｇ、分析的に純粋な硝酸ストロンチウム（Ｓｒ（ＮＯ３）２）０．２１１６ｇ、分析的に純粋な硝酸バリウム（Ｂａ（ＮＯ３）２）０．２６１３ｇ、分析的に純粋な硝酸セリウム６水和物（Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．０８６８ｇ、及び分析的に純粋な硝酸テルビウム６水和物（Ｔｂ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）０．０９０６ｇを秤取し、蒸留水１０ｍｌに溶解し、濃度がＣａ２＋：０．１０ｍｏｌ／Ｌ、Ｓｒ２＋：０．１０ｍｏｌ／Ｌ、Ｂａ２＋：０．１０ｍｏｌ／Ｌ、Ｃｅ３＋：０．０２ｍｏｌ／Ｌ、Ｔｂ３＋：０．０２ｍｏｌ／Ｌの混合溶液を調合した。ナノ細孔ガラスを混合溶液に浸漬して１２ｈの後取り出し、室温で表面が乾燥するまで乾かした後、窒素ガスと水素ガスとの混合ガス（体積比でＮ２：Ｈ２＝９５：５）が導入された高温炉に置き、高温炉を先ず１２℃／ｍｉｎの速度で４００℃まで昇温し、さらに１５℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで昇温し、その後５℃／ｍｉｎの速度で１２２０℃まで昇温して、１２２０℃で５ｈ保温して焼結し、焼結後のガラスを炉とともに室温まで冷却して取り出し、切断と磨きを経て、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスを調製した。
実施例７
化学天秤を使用して分析的に純粋な塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）０．２７７５ｇ、分析的に純粋な塩化セリウム７水和物（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）０．０４６６ｇ、及び分析的に純粋な塩化テルビウム６水和物（ＴｂＣｌ３・６Ｈ２Ｏ）０．０４６６ｇを秤取し、蒸留水１０ｍｌに溶解し、濃度がＣａ２＋：０．２５ｍｏｌ／Ｌ、Ｃｅ３＋：０．０１２５ｍｏｌ／Ｌ、Ｔｂ３＋：０．０１２５ｍｏｌ／Ｌの混合溶液を調合した。ナノ細孔ガラスを混合溶液に浸漬し、２４ｈ後に取り出し、室温で表面が乾燥するまで乾かした後、窒素ガスと水素ガスとの混合ガス（体積比でＮ２：Ｈ２＝９５：５）を導入した高温炉中に置き、高温炉を先ず１５℃／ｍｉｎの速度で４００℃まで昇温し、さらに１５℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで昇温し、その後５℃／ｍｉｎの速度で１２５０℃まで昇温し、１２５０℃で６ｈ保温して焼結し、焼結後のガラスを炉とともに室温まで冷却して取り出し、切断と磨きを経て、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスを調製した。
実施例８
化学天秤を使用して分析的に純粋な酢酸バリウム（Ｂａ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）１．３６７２ｇ、分析的に純粋な酢酸セリウム５水和物（Ｃｅ（ＣＨ３ＣＯＯ）３・５Ｈ２Ｏ）０．１２２１ｇ、及び分析的に純粋な酢酸テルビウム１水和物（Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３・Ｈ２Ｏ）０．０７０８ｇを秤取し、蒸留水１０ｍｌに溶解し、濃度がＢａ２＋：０．５０ｍｏｌ／Ｌ、Ｃｅ３＋：０．０３ｍｏｌ／Ｌ、Ｔｂ３＋：０．０２ｍｏｌ／Ｌの混合溶液を調合した。ナノ細孔ガラスを混合溶液に浸漬し、１２ｈ後に取り出し、室温で表面が乾燥するまで乾かした後、窒素ガスと水素ガスとの混合ガス（体積比でＮ２：Ｈ２＝９５：５）を導入した高温炉中に置き、高温炉を先ず１５℃／ｍｉｎの速度で４００℃まで昇温し、さらに１５℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで昇温し、その後５℃／ｍｉｎの速度で１２１０℃まで昇温し、１２１０℃で３ｈ保温して焼結し、焼結後のガラスを炉とともに室温まで冷却して取り出し、切断と磨きを経て、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスを調製した。
実施例９
化学天秤を使用して分析的に純粋な炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）０．１８４５ｇ、分析的に純粋な炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）０．２４６７ｇ、分析的に純粋な酸化セリウム（ＣｅＯ２）０．０３４４ｇ、及び分析的に純粋な酸化テルビウム（Ｔｂ２Ｏ３）０．０３６６ｇを秤取して硝酸１０ｍｌに溶解し、濃度がＳｒ２＋：０．１２５ｍｏｌ／Ｌ、Ｂａ２＋：０．１２５ｍｏｌ／Ｌ、Ｃｅ３＋：０．０２ｍｏｌ／Ｌ、Ｔｂ３＋：０．０２ｍｏｌ／Ｌの混合溶液を調合した。ナノ細孔ガラスを混合溶液に浸漬し、６ｈ後に取り出し、室温で表面が乾燥するまで乾かした後、窒素ガスと水素ガスとの混合ガス（体積比でＮ２：Ｈ２＝９５：５）を導入した高温炉中に置き、高温炉を先ず１５℃／ｍｉｎの速度で４００℃まで昇温し、さらに１５℃／ｍｉｎの速度で９００℃まで昇温し、その後５℃／ｍｉｎの速度で１１８０℃まで昇温し、１１８０℃で３ｈ保温して焼結し、焼結後のガラスを炉とともに室温まで冷却して取り出し、切断と磨きを経て、本発明のＣｅ、Ｔｂ共ドープアルカリ金属ケイ酸塩発光性ナノ微結晶ガラスを調製した。
以上に述べたものは、本発明の好ましい実施例のみであり、本発明を制限するためのものでなく、本発明の精神と原則内での修正、同等な置換や改善などはいずれも本発明の保護範囲に含まれるべきである。

Claims (10)

  1. セリウム源化合物、テルビウム源化合物、及びアルカリ金属源化合物を溶媒に混合、溶解して混合溶液を形成する工程１と、
    ナノ細孔ガラスを工程１の混合溶液に浸して浸漬する工程２と、
    工程２で浸漬したナノ細孔ガラスを還元雰囲気中で焼結し、室温まで冷却した後、セリウムとテルビウムを共ドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスを得る工程３と、
    を含む、希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラスの調製方法。
  2. 工程１において、前記テルビウム源化合物はテルビウムの酸化物、硝酸塩、塩化物、及び酢酸塩のうちの少なくとも一種類であり、前記セリウム源化合物はセリウムの酸化物、硝酸塩、塩化物、硫酸塩、及び酢酸塩のうちの少なくとも一種類であり、前記アルカリ金属源化合物はアルカリ金属の硝酸塩、塩化物、炭酸塩、及び酢酸塩のうちの少なくとも一種類であり、前記溶媒は水、硝酸、塩酸、及び酢酸のうちの一種類であることを特徴とする、請求項１に記載の調製方法。
  3. 前記アルカリ金属イオンはカルシウムイオン、ストロンチウムイオン、及びバリウムイオンのうちの少なくとも一種類であることを特徴とする、請求項２に記載の調製方法。
  4. 工程１において、前記混合溶液のテルビウムイオン濃度は０．００１〜０．１ｍｏｌ／Ｌであり、セリウムイオン濃度は０．００１〜０．１ｍｏｌ／Ｌであり、アルカリ金属イオン濃度は０．１〜１ｍｏｌ／Ｌであることを特徴とする、請求項１に記載の調製方法。
  5. 工程２において、前記ナノ細孔ガラスは、重量百分率でＳｉＯ２を９４．０〜９８．０％、Ｂ２Ｏ３を１．０〜３．０％、Ａｌ２Ｏ３を１．０〜３．０％含むことを特徴とする、請求項４に記載の調製方法。
  6. 前記ナノ細孔ガラスの細孔径は４〜３０ｎｍであり、細孔体積はガラス総体積の２５〜４０％を占めることを特徴とする、請求項５に記載の調製方法。
  7. 工程２において、浸漬時間は０．５〜５０時間であることを特徴とする、請求項１に記載の調製方法。
  8. 工程３において、工程２で浸漬したナノ細孔ガラスを室温で乾燥し、その後徐々に昇温し、室温から４００℃までの昇温過程と９００℃から焼結温度までの昇温過程における昇温速度を１５℃／分以下にし、焼結温度まで昇温して１〜２０時間焼結し、焼結温度は１１００℃〜１３００℃であることを特徴とする、請求項１に記載の調製方法。
  9. 前記焼結温度は１１５０℃〜１２５０℃であることを特徴とする、請求項８に記載の調製方法。
  10. 請求項１〜９のいずれか一項に記載の調製方法により調製した、希土類イオンをドープしたアルカリ金属ケイ酸塩発光性ガラス。
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