JP2013532991A - バイオマスからの油性化合物の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本出願は、2010年7月26日に出願された米国仮特許出願番号第61/367,763号及び、2011年1月12日に出願された米国仮特許出願番号第61/432,006号の利益を主張し、すべての目的についてその全体において参照により本明細書中に組み込まれる。
Nannochloropsis藻類を、遠心分離により回収した。藻類ペーストの水分含有量は、79.0質量%であり、灰分無しの乾燥重量は17%であり、灰分含有量は4%であった。藻類ペーストのpHは、6.1であった。
Nannochloropsis藻類を遠心分離により回収した。藻類ペーストの水分含有量は、85質量%であった。藻類ペーストのpHは、6.0であった。熱水処理のために、400gの藻類ペーストを600mlのParr反応器中へ配置した。反応器は、30分以上かけて室温から260℃まで上昇させた。反応器を30分間260℃に保持し、次に、30分以上かけて室温まで冷却した。熱水処理後の藻類ペーストのpHは、8.0であった。
Nannochloropsis藻類を遠心分離により回収した。藻類ペーストの水分含有量は、86.0%、灰分無しの乾燥重量は11%、灰分含有量は3%であった。藻類ペーストのpHは、5.3であった。
実験1〜3について、Nannochloropsis藻類を、遠心分離により回収した。藻類ペーストの水分含有量は78.9質量%であり、pHは6.2であった。
本実施例において、水分含有量78.9%及び灰分含有量12.2質量%の180gのNannochloropsis藻類を、各実験の条件について使用した。藻類ペーストを、Parr反応器の600mlの混合反応チャンバへ加えた。反応器を、窒素でパージし封をした。温度を次に、約30分以上かけて260℃又は300℃のいずれかまで上げた。反応器を、次に、0時間(保持時間無し)、0.25時間、1時間又は4時間、所望の温度で保持した。保持期間の後、容器を氷浴を使用して、約15分以上かけて室温まで冷却した。冷却した材料のpHは、硫酸を用いてpH4へ調整し、200mlのヘプタンを加えた。容器を次に密封し、120℃まで加熱し、一定で混合しながら、30分間120℃で保持した。容器を次に室温まで冷却し、溶媒抽出材料を、分液ロートへ移した。材料を約30分間層分離させ、そのあと、有機層をデカンタし濾過した。ヘプタンを真空下の蒸発により除去し、得られた油を計量した。水層を、フレッシュなヘプタンを加えた後、再び同じ手順で抽出した。二回の抽出から得られた油を合わせた。
これらの実験において、ヘプタン又はMIBLのいずれかによる抽出を、Spirulinaの四つの異なるサンプルを使用して比較した。サンプルA及びBは、S. platensisを含み、サンプルCはS. maximaを含み、サンプルDは、その種が不明である市販のSpirulinaを含んでいた。
本実験において、溶媒抽出を用いない油の収率は、実施例6で用いたのと同じサンプルを使用して測定した。各サンプルB、C及びDについて、300gの藻類ペーストを600mlのParr反応器へ加えた。熱水処理のために、ペーストを約300℃まで加熱し、200rpmで混合しながら30分間その温度に保持した。熱水処理後、反応器を約40℃へ冷却し、材料のpHを測定し、pHを16.4質量%の硫酸を用いて4へ調整した。酸性化した材料を次に約60へ加熱し、混合しながら30分間その温度に保持した。酸性化した材料を、次に層分離させ、有機相をデカンタした。AFDW基準に基づいて回収した油の質量及び百分率油収率を決定した。結果を、表7.1へ示す。
Nannochloropsis藻類を、藻類ペーストを生成するために遠心分離によって回収した。藻類ペーストの水分含有量は、92.5質量%であった。灰分を含まない乾燥重量(AFDW)は、14.6%であった。この実施例において、二つの熱水処理温度(300℃又は260℃)及び二つの溶媒(ヘプタン及びMIBK)を使用した。実験条件は、表8.1にまとめる。
藻類ペーストの前処理。既知のpHのNannochloropsis属由来の200gの藻類ペースト(水分76.9%、乾燥物質の灰分12.1質量%)を、600mlのParr反応器へ加えた。ペーストを100rpmで攪拌しながら加熱し、30分間200℃に保持した(全ての場合において、時期は、温度が目的温度から5℃以内であった時に開始した)。反応器を次に40℃へ冷却し、気圧を5分後に測定した。反応器の内容物を次に、ポリプロピレン(PP)230ミクロンメッシュを使用した後に、Whatman#4濾紙によって濾過した。得られたラフィネートの質量及びpHを記録した。湿った固体を反応器に戻し、脱イオン(DI)水を、すすぎとして合計200gまで加えた。固体及びDI水を次に室温で15分間100rpmで混合した。反応器からの材料を、再び、ポリプロピレン230ミクロンメッシュの後に、Whatman#4濾紙を使用して濾過し、ラフィネート及び固体の質量を測定した。
前処理。既知のpHのNannochloropsis属由来の200gの藻類ペースト(水分76.9%、乾燥物質の灰分11.3質量%)を、600mlのParr反応器へ加えた。ペーストを100rpmで攪拌しながら加熱し、30分間(全ての場合において、温度が目標温度の5℃以内である時に時期が開始した)、160℃(実験A)、180℃(実験B)、200℃(実験C)又は220℃(実験D)に保持した。反応器を次に、ポリプロピレン230ミクロンメッシュの後にWhatman#4濾紙を使用して濾過した。得られたラフィネートの質量及びpHを記録した。湿った固体を反応器へ戻し、総量200gまで脱イオン(DI)水を加えることによりすすいだ。固体及びDI水を、次に、室温で15分間100rpmで混合した。反応器からの材料を再び、ポリプロピレン230ミクロンメッシュの後にWhatman#4濾紙を使用して濾過し、ラフィネート及び固体の質量を測定した。前処理に供していない藻類ペーストを対照として使用した。
実験A。既知のpHのNannochloropsis属由来の200gの藻類ペースト(水分76.9%、乾燥物質の灰分12.9質量%)を、600mlのParr反応器へ加えた。ペーストを100rpmで攪拌しながら加熱し、30分間(全ての場合において、温度が目標温度の5℃以内である時に時期が開始した)、180℃に保持した。反応器を次に40℃へ冷却し、5分後に気体圧力を測定した。反応器の内容物を次に濾過し、得られたラフィネートの質量及びpHを記録した。
2ガロンのParr反応器へ、Nannochloropsis属由来の5.5kgの藻類ペーストを加えた(水分83.1%、乾燥物質の灰分31.8%)。藻類ペーストのpHを、加える前に測定した。前処理としてペーストを50rpmで攪拌しながら加熱し、30分間200℃に保持した(全ての場合において、温度が目標温度の5℃以内にある場合に時期は開始した)。反応器を次に、40℃へ冷却し、水層を除去した。水層の体積及びpHを測定した。除去した水層の体積と等しい量の脱イオン(DI)水を反応器中の固体へ加えた。固体及び水層を、すすぎとして室温で15分間50rpmで混合した。水層をポンプで除去し、体積及びpHを測定した。追加の液体を、濾過又は遠心分離のいずれかにより除去した。
すべての実験において、200gの藻類ペースト及び600mlのParr反応器を使用した。藻類ペーストは、Spirulina属(水分79.5%、乾燥物質の灰分7.2%)又は、Scenedesmus属(水分85.1%、乾燥物質の灰分13.9%)のいずれかから得た。
Claims (125)
- バイオマスから油性組成物を得るための方法であって、
(a)前記バイオマス及び水を含む原料を得ることと、
(b)閉じた反応容器中で前記原料を、約250℃〜約360℃の間の第一の温度まで加熱し、且つ、0分〜約90分の間の時間前記第一の温度に保持することと、
(c)(b)の前記原料を、周囲温度〜約150℃の間の温度まで冷却することと、
(d)(c)の前記冷却した原料を、pH約3.0〜6.0未満まで酸性化して酸性化組成物を生成することと、
(e)(d)の前記酸性化組成物を、約40℃〜約150℃の間の第二の温度まで加熱し、且つ、前記酸性化生成物を0分〜約45分の間の時間前記第二の温度に保持することと、
(f)前記酸性化組成物中の前記水の体積とほぼ等しい体積の溶媒を、(e)の前記酸性化組成物に加えて溶媒抽出組成物を生成することと、ここで前記溶媒は水に難溶性であるが、前記油性組成物はこの溶媒に少なくとも実質的に可用性である、
(g)前記閉じた反応容器中の前記溶媒抽出組成物を、約60℃〜約150℃の間の第三の温度まで加熱し、約15分〜約45分の間の期間前記第三の温度に保持することと、
(h)前記溶媒抽出組成物を、少なくとも有機層及び水層へ分離することと、
(i)前記水層から前記有機層を除去することと、
(j)前記有機層から前記溶媒を除去して油性組成物を得ることと
を含む、バイオマスから油性組成物を得るための方法。 - 前記バイオマスが水生微生物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水生微生物が藻類又は細菌である、請求項2に記載の方法。
- 前記微生物が光合成微生物である、請求項3に記載の方法。
- 前記微生物が光合成藻類である、請求項4に記載の方法。
- 前記微生物がシアノバクテリアである、請求項4に記載の方法。
- 前記第一の温度が約260℃〜約330℃の間である、請求項1に記載の方法。
- 前記第一の温度が約280℃〜約320℃の間である、請求項7に記載の方法。
- 前記第一の温度が約10分〜約30分間維持される、請求項1に記載の方法。
- 前記第一の温度が約30分〜約90分間維持される、請求項1に記載の方法。
- (c)の前記原料が約30℃〜約150℃の間の温度まで冷却される、請求項1に記載の方法。
- (c)の前記原料が約30℃〜約120℃の間の温度まで冷却される、請求項11に記載の方法。
- 前記冷却された原料が、pH約4.0〜約5.0の間まで酸性化される、請求項1に記載の方法。
- 前記冷却された原料が、pH約4.5まで酸性化される、請求項13に記載の方法。
- 前記第二の温度が、約40℃〜約70℃の間である、請求項1に記載の方法。
- 前記第二の温度が、約70℃〜約100℃の間である、請求項1に記載の方法。
- 前記酸性化組成物が、約10分〜約60分間前記第二の温度に保持される、請求項17に記載の方法。
- 前記酸性化組成物が、約15分〜約45分間前記第二の温度に保持される、請求項17に記載の方法。
- 前記第三の温度が、約110℃〜約130℃の間である、請求項1に記載の方法。
- 前記第三の温度が約120℃である、請求項19に記載の方法。
- 前記溶媒抽出組成物が、約20分〜約40分間前記第三の温度に保持される、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒抽出組成物が、約25分〜約35分間前記第三の温度に保持される、請求項21に記載の方法。
- 前記溶媒抽出物が、約30分間前記第三の温度に保持される、請求項22に記載の方法。
- 前記抽出組成物の少なくとも有機層及び水層への分離が、遠心分離及び重力分離の内の少なくとも一つによって成される、請求項1に記載の方法。
- 前記遠心分離が連続遠心分離による、請求項24に記載の方法。
- 前記連続遠心分離が、積層分離版型遠心分離又はデカンタ型遠心分離による、請求項25に記載の方法。
- 前記分離が重力分離による、請求項24に記載の方法。
- 少なくとも有機層及び水層へ分離することができる十分な時間、混合せずに、(i)の前記溶媒抽出組成物を保持することを更に含む、請求項27に記載の方法。
- 前記水層からの前記有機層の除去が、ポンピング、サイホニング、重力流動又はデカンタにより成される、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒が、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、トルエン(メチルベンゼン)、クロロホルム(トリクロロメタン)及びメチルイソブチルケトン(MIBK)の内の少なくとも一つである、請求項1に記載の方法。
- 前記有機層からの前記溶媒の前記除去が、蒸留によりなされる、請求項1に記載の方法。
- 前記水層の内の少なくとも一つにおいて(f)〜(h)を繰り返すことと、存在する場合は(i)の固体層において少なくとも一度(f)〜(h)を行うことを更に含む、請求項1に記載の方法。
- (b)の前に、前記原料を脱水することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記脱水が、凝集、遠心分離及び濾過の内の少なくとも一つによる、請求項33に記載の方法。
- 前記第一の温度に加熱する前又は加熱中に、前記原料へ酸を加えない、請求項1に記載の方法。
- 請求項1〜35のいずれか一項に記載の方法により作られた、油性組成物。
- 前記組成物が、30ppm未満のカルシウム含有量、20ppm未満のマグネシウム含有量、20ppm未満のマンガン含有量、20ppm未満のリン含有量、50ppm未満のナトリウム含有量、及び20ppm未満のストロンチウム含有量を含む、請求項36に記載の組成物。
- 30ppm未満のカルシウム含有量、20ppm未満のマグネシウム含有量、20ppm未満のマンガン含有量、20ppm未満のリン含有量、50ppm未満のナトリウム含有量及び、20ppm未満のストロンチウム含有量を含む油性組成物であって、前記組成物が水生バイオマスから得られる、油性組成物。
- 前記水生バイオマスが光合成生物を含む、請求項38に記載の組成物。
- 前記光合成生物が藻類である、請求項39に記載の組成物。
- 前記藻類が微細藻類である、請求項40に記載の組成物。
- 前記光合成生物がシアノバクテリアである、請求項39に記載の組成物。
- 微生物を含むバイオマスから抽出された油を含む油性組成物であって、前記組成物が、ASTMプロトコルD7169−11により決定される5%〜55%の華氏260°〜華氏630°の沸点を備えるパーセント質量分率を有する、油性組成物。
- 前記油が、水素化、脱炭酸、脱カルボニル化、脱酸素、異性化(水素異性化を含む)、脱硫、脱窒素、水素化分解及び接触分解の内の一つ以上に供されていない、請求項43に記載の組成物。
- 前記組成物が、20%〜35%の間の、華氏260°〜華氏630°の沸点を備える、パーセント質量分率を有する、請求項43に記載の組成物。
- 前記組成物が、30%〜45%の間の、華氏260°〜華氏630°の沸点を備える、パーセント質量分率を有する、請求項43に記載の組成物。
- 微生物を含むバイオマスから抽出された油を含む油性組成物であって、前記組成物が、ASTMプロトコルD7169−11により決定される25%〜35%の華氏490°〜華氏630°の沸点を備えるパーセント質量分率を有する、油性組成物。
- 前記油が、水素化、脱炭酸、脱カルボニル化、脱酸素、異性化(水素異性化を含む)、脱硫、脱窒素、水素化分解及び接触分解の内の一つ以上に供されていない、請求項47に記載の組成物。
- 前記組成物が、20%〜30%の間の、華氏490°〜華氏630°の沸点を備える、パーセント質量分率を有する、請求項47に記載の組成物。
- 前記微生物が藻類又は細菌である、請求項43又は47に記載の組成物。
- 前記藻類又は前記細菌が光合成性である、請求項51に記載の組成物。
- 前記細菌がシアノバクテリアである、請求項51に記載の組成物。
- 前記藻類が微細藻類である、請求項51に記載の組成物。
- バイオマスから油性組成物を得るための方法であって、
(a)前記バイオマス及び水を含む原料を得ることと、
(b)閉じた反応容器中で前記原料を、約250℃〜約360℃の間の第一の温度まで加熱し、且つ、0分〜約90分の間の時間前記第一の温度に保持することと、
(c)(b)の前記原料を、周囲温度〜約150℃の間の温度まで冷却することと、
(d)(c)の前記冷却した原料を、pH約3.0〜6.0未満まで酸性化して酸性化組成物を生成することと、
(e)(d)の前記酸性化組成物を、約40℃〜約150℃の間の第二の温度まで加熱し、且つ、前記酸性化生成物を0分〜約45分の間の時間前記第二の温度に保持することと、
(f)前記溶媒抽出組成物を、少なくとも有機層及び水層へ分離することと、
(i)前記水層から前記有機層を除去して油性組成物を得ることと、
を含む、バイオマスから油性組成物を得るための方法。 - 前記バイオマスが水生微生物を含む、請求項54に記載の方法。
- 前記水生微生物が藻類又は細菌である、請求項55に記載の方法。
- 前記微生物が光合成微生物である、請求項56に記載の方法。
- 前記微生物が光合成性藻類である、請求項57に記載の方法。
- 前記微生物がシアノバクテリアである、請求項57に記載の方法。
- 前記第一の温度が、約260℃〜約330℃の間である、請求項54に記載の方法。
- 前記第一の温度が、約280℃又は約320℃である、請求項60に記載の方法。
- 前記第一の温度が、約10分〜約30分間維持される、請求項54に記載の方法。
- 前記第一の温度が、約30分〜約90分間維持される、請求項54に記載の方法。
- (c)の前記原料が、約30℃〜約150℃の温度まで冷却される、請求項54に記載の方法。
- (c)の前記材料が、約30℃〜約120℃の温度まで冷却される、請求項64に記載の方法。
- 前記冷却された原料を、pH約4.0〜約5.0まで酸性化する、請求項54に記載の方法。
- 前記冷却された原料を、pH約4.5まで酸性化する、請求項66に記載の方法。
- 前記第二の温度が、約40℃〜約70℃の間である、請求項54に記載の方法。
- 前記第二の温度が、70℃〜100℃の間である、請求項54に記載の方法。
- 前記酸性化組成物を、約10分〜約60分間前記第二の温度で保持する、請求項54に記載の方法。
- 前記酸性化組成物を、約15分〜約45分間前記第二の温度に保持する、請求項70に記載の方法。
- 少なくとも有機層及び水層への前記酸性化組成物の分離が、遠心分離及び重力分離の内の少なくとも一つにより成される、請求項54に記載の方法。
- 前記遠心分離が連続遠心分離による、請求項72に記載の方法。
- 前記連続遠心分離が、積層分離版型遠心分離又はデカンタ型遠心分離による、請求項73に記載の方法。
- 前記分離が、重力分離による、請求項72に記載の方法。
- 少なくとも有機層及び水層へ分離するのに十分な時間、混合せずに、前記酸性化組成物を保持することを更に含む、請求項75に記載の方法。
- 前記水層からの前記有機層の除去が、ポンピング、サイホニング、重力流動又はデカンタにより成される、請求項54に記載の方法。
- (b)の前に前記原料を脱水することを更に含む、請求項54に記載の方法。
- 前記脱水が、凝集、遠心分離及び濾過の内の少なくとも一つによる、請求項78に記載の方法。
- 前記第一の温度まで加熱する前又は加熱中に、前記原料へ酸を加えない、請求項54に記載の方法。
- 請求項54〜80のいずれか一項に記載の方法により作られた油性組成物。
- 前記原料を、約80℃〜約220℃の間の前処理温度まで加熱し、前処理をした原料を生成するために約5分〜約60分間前記前処理温度に保持することにより、前記第一の温度まで加熱する前に、前記原料を前処理することを更に含む、請求項1〜35及び54〜80のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前処理温度が約170℃〜約200℃であり、前記保持時間が約25分〜約35分である、請求項82に記載の方法。
- 前記前処理温度が約160℃〜約180℃であり、前記保持時間が約35分〜約60分である、請求項82に記載の方法。
- 前記前処理温度が約170℃〜約200℃であり、前記保持時間が約15分〜約25分である、請求項82に記載の方法。
- 前記前処理温度が約180℃〜約210℃であり、前記保持時間が約5分〜約15分である、請求項82に記載の方法。
- 前処理の間、前記原料へ酸を加えることを更に含む、請求項82に記載の方法。
- 前処理の間、前記原料へ酸を加えることを更に含む、請求項83〜86のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸が、前記原料の前記pHを約3〜6まで下げる、請求項87に記載の方法。
- 加熱後、前記原料から水を除去することを更に含む、請求項82に記載の方法。
- 加熱及び酸の追加後、前記原料から水を除去することを更に含む、請求項87に記載の方法。
- 前記前処理した原料をすすぐことを更に含む、請求項90又は91に記載の方法。
- 前記すすぐことが、前記除去した水の体積と等しい体積のすすぎ液を加えることを含む、請求項92に記載の方法。
- 前記すすぎ液が水を含む、請求項93に記載の方法。
- 前記すすぎ液と前記前処理をした原料を混合することを更に含む、請求項93に記載の方法。
- 前記混合が、約5分〜約60分間実施される、請求項95に記載の方法。
- 前記混合が、約5分〜約45分間実施される、請求項96に記載の方法。
- 前記混合が、約10分〜約20分間実施される、請求項97に記載の方法。
- 前記すすぎ液の一部を除去することを更に含む、請求項93又は95に記載の方法。
- 前記前処理の後であり、且つ、前記第一の温度への加熱の前に、前記前処理した原料を保存することを更に含む、請求項82、87、88、92又は99のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、1日〜1年の期間保存する、請求項100に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、1日〜1ヶ月の期間保存する、請求項101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、1ヶ月〜3ヶ月の期間保存する、請求項101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、3ヶ月〜6ヶ月の期間保存する、請求項101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、6ヶ月〜9ヶ月の期間保存する、請求項101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、9ヶ月〜12ヶ月の期間保存する、請求項101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、周囲温度で保存する、請求項100又は101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、0℃〜5℃の間の温度で保存する、請求項100又は101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、5℃〜10℃の間の温度で保存する、請求項100又は101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、10℃〜20℃の間の温度で保存する、請求項100又は101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、20℃〜25℃の間の温度で保存する、請求項100又は101に記載の方法。
- 前記前処理した原料を、閉じた容器中に保存する、請求項100に記載の方法。
- 前記閉じた容器が更に上部空間を含む、請求項112に記載の方法。
- 前記上部空間が空気を含む、請求項113に記載の方法。
- 前記上部空間が人工大気を含む、請求項113に記載の方法。
- 前記人工大気が、二酸化炭素、窒素又はアルゴンを含む、請求項115に記載の方法。
- 前記原料が前処理された原料である、請求項1〜35及び54〜80のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前処理された原料が、約1日〜約1年の期間保存されている、請求項117に記載の方法。
- 前記前処理された原料へ液体を加えることを更に含む、請求項117又は118に記載の方法。
- 前記液体が水を含む、請求項119に記載の方法。
- 約1%固体〜約20%固体を含む原料を生成するために、前記液体を加える、請求項119に記載の方法。
- 約1%固体〜約5%固体を含む原料を生成するために、前記液体を加える、請求項119に記載の方法。
- 約5%固体〜約10%固体を含む原料を生成するために、前記液体を加える、請求項119に記載の方法。
- 約10%固体〜約15%固体を含む原料を生成するために、前記液体を加える、請求項119に記載の方法。
- 約15%固体〜約20%固体を含む原料を生成するために、前記液体を加える、請求項119に記載の方法。
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