JP2013532234A - アーク放電による基材の被覆方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
アーク蒸着、または、アーク物理蒸着(アークPVD)は、イオンプレーティング物理蒸着法に属する。この方法では、アーク放電が、チャンバと負電位状態のターゲット材料との間に発生し、該アーク放電によってターゲット材料が溶解し、蒸発する。したがって、ターゲット材料は陰極を構成する。
溶解し、蒸発したターゲット材料は、チャンバ内に導入された反応性ガスと反応し、そして基材、すなわち、真空チャンバ内で被覆されることになる加工物上に蒸着する。
アーク放電による蒸発中、蒸発した前記材料の大部分はイオン化される。そして、材料の蒸気は、ターゲット材料から出て、拡散する。負電位、すなわち、負のバイアス電圧が基材に加えられているので、イオン化した材料蒸気はまず基材に向かって加速される。そして、材料蒸気は基材の表面で凝縮する。
イオン化率が高いことにより、基材およびターゲット材料での相応の電圧によって、材料蒸気の大きな運動エネルギーを得ることが可能である。これにより、基材において、多少強い応力効果を得ることが可能になる。このことは、とりわけ、被膜の密着性、密度、組成などの、蒸着された被膜の特性に影響を与えるために利用される。
アーク放電による被覆方法は、基本的に切削工具の被覆から周知である。
このようにして生成された被膜は、非常に硬質のキャリア材料の摩耗防止に役立つ。
アーク蒸着は、全圧を低下させた真空チャンバ内で実施される(特許文献1参照)。
このために使用されるチャンバは一般に容積が小さく、そのため、大きな部品を被覆することは、通常困難である。
チャンバ壁に設けられている個々の丸い供給源を通って蒸着が生じる場合、アーク蒸着は、大きな真空チャンバ内で、非常に大規模に行われるための理想的な前提条件となる。
そうでなければ、純粋金属の局部的な領域、いわゆるドロップレットが、蒸着された被膜内に形成されることになる。
これにより、表面に凹凸が生じることになり、密度が低くなり、したがって、耐腐食性が低い被膜をもたらし、ならびに、被膜の電気的特性および表面の化学的特性に変化をもたらすことになる。
これらの金属をアーク蒸着によって蒸着するには、比較的高いアーク電流、すなわち、100Aを超える電流、および、しばしば20Vを超える高いアーク電圧が必要である。
しかし、これまで、アーク蒸着によって電極を製造すること、特に電気分解、とりわけクロール・アルカリを製造するための電気分解に使用される電極を製造することは差し控えられてきた。
そのような触媒活性を有する被膜は、高い酸素含有量を有する高い融点の金属から成る。
そのような被膜がアーク蒸着によって生成されるならば、非常に高いアーク電流を必要とし、それにより、蒸発速度が速くなり、したがって、反応性ガスとの不十分な反応をもたらすことになる。
電極用の触媒活性被膜の生成を、アーク蒸着によって、技術的、経済的に実施することは困難である。
この理由から、これらの被膜は、これまで、周知の溶射法、または、浸漬法、または、機械的密着法により生成されてきた。
さらに、反応性ガスを供給するためのガス供給手段および低圧を生成するための真空ポンプが設けられる。
ターゲット材料を備える蒸発器は陰極として機能し、真空チャンバの内壁は陽極として機能する。
次いで、アーク放電がターゲット材料と真空チャンバの内壁との間に生成される。
真空チャンバ内の圧力は、低圧力、すなわち、通常、0.05Paから2.00Paまでの圧力である。
本発明は、被膜を形成している金属と反応性ガスとの混合を、増加した圧力によって改良することができるという認識に基づいている。
実際に、過電圧は、特にルテニウム酸化物被膜によって減少され得る。
これらの被膜は、これまで、その後に硬化する液体膜の形態で機械的に密着されてきた。この方法には、多くの設備費用を必要としないという利点がある。
密着済み膜の厚さは、機械的密着が実施される方の側面上に密着される液体の粘性および表面エネルギーに密接に関係する。
その後の熱硬化工程は、揮発性接着剤を除去し、被膜を凝固させる働きをする。
加えて、高い密着力を得るために、表面を金属のように光輝な状態に被覆することが必要である。
特に、ほとんど目に見えない有機的な不純物により、被膜の、不満足な密着をもたらすことになる。
基材材料への、このような不十分な密着は、直ちに、または、処理が進行して時間が経過した後に初めて、顕著になることがある。
その機械的な性質に起因して、この種の密着は容易であるが、機械的特性、被膜の厚さおよび被膜の密着性に関連する一定の危険性を抱える。
しかしながら、これらすべての要因は、被膜の機能および耐久性に多大な影響を与える。
この理由から、以下の特性を有する被膜の蒸着を保証する方法が必要である。
−高い密着力
−正確に調整可能な組成
−正確に維持可能な被膜の厚さ
−方法の容易な管理および文書化
次いで、高い酸素含有量の、電気活性を有する金属の被膜、および/または、高い酸素含有量の、触媒活性を有する金属の被膜が、基材上に形成される。
設定された圧力範囲のゆえに、被膜形成金属と反応性ガスとの間の衝突速度は十分に増加され、小さいアーク電流のみが要求される。
これにより、蒸発速度がより遅くなり、したがって、被膜形成金属と反応性ガスとの混合および反応がさらに高められることになる。
蒸着の間、被膜形成金属蒸気の反応性ガスとの改良された飽和状態が、真空チャンバ内のこの比較的高い全圧により得られる。
これにより、蒸発した被膜形成金属と反応性ガスとの衝突の可能性が高くなる。
追加の結果として、有利なことに、被膜内の純粋金属の含有量がさらに減少する可能性がある。
このことは、相当に小さいアーク電流に加えて、さらに材料費を節約する。
一般に、電気活性表面という用語は、電気抵抗、および電気的印加のための電解質の過電圧に関して定義された特性を有する表面を指す。
加えて、蒸発速度が減少するので、被膜形成材料と反応性ガスとの集中的な混合が、簡単な方法で可能になる。
蒸発速度が減少するにつれて、蒸発した被膜形成材料と反応性ガスとの衝突の可能性が高くなる。
しかし、被膜形成金属蒸気と反応性ガスとの改良された飽和状態を得るために、本発明の方法の別の実施例によればり、反応性ガスが、被覆中に、蒸発器でターゲット材料に直接供給される。
反応性ガスが、ターゲット材料に、リングを通じて均一に分配されて、環状に供給されることが好ましい。
アーク蒸着における高いレベルのイオン化により、基材に印加されるこの負電圧によって、被膜形成粒子が基材の方へ加速され、それによって、被膜の密着性が明らかに改良されることになる。
この理由から、被覆中に密着を促進する被膜は不要である。
チャンバ内の酸素は、被膜の低い密着力に関連するということが、一般に周知である。
酸素含有被覆は、クロム酸化物およびアルミ酸化物の蒸着からすでに周知であった。
しかし、本発明の方法は、400℃〜500℃を超える高温で蒸着することにより十分な密着力を保証する。
加えて、概して、高い蒸着温度が常に改良された接着をもたらすという事実が利用される。
しかし、均質的に高温度で、広範囲の触媒作用を有する被膜を蒸着するには、多大な設備費用が必要である。
追加の問題は、基材および被膜の異なる熱膨張が原因である応力によって引き起こされる。
典型的な面積を1.2×2.7mと仮定すると、これらの応力は、密着済み被覆が剥離するほどまでになる。
小さい面積の切削工具を使用した場合と異なり、高温での蒸着はここでは解決策をもたらさない。
加えて、不純物は、電気バリア層の性質を有することがある。
最適な洗浄が、硬化コランダムでブラスト加工することによって達成され得る。
少なくとも、表面の洗浄後、および、被膜の蒸着前の自然酸化を避けることはできない。
したがって、触媒作用を有する被膜を機械的に密着させることには、バリア層が形成される危険性、または、基材材料との密着が不十分である危険性が含まれる。
本明細書に記載するアーク蒸着方法では、自然酸化膜の分解が、アルゴンおよび水素の混合物内でグロー放電することによって得られる。
この場合、アルゴンは単に機械的に粉砕する機能を有するが、一方、水素は酸化膜を化学的に還元する機能がある。
加えて、前記アーク蒸着方法は、得られる被膜形成種が90%以上の高いイオン化レベルになることを可能にする。
したがって、ほとんどすべての被膜形成蒸発粒子が、基材表面の方へ加速され、基材格子の中に発射され得る。
機械的洗浄、特にコランダムによるブラスト加工と、被膜形成種(アーク蒸着)の高いイオン化レベルでの物理的(アルゴン)および化学的エッチング(水素)との組合せにより、上述の方法によって、低温、特に200℃で再現可能な、信頼性のある方法で、酸化被膜が広い面積に蒸着され得る、すなわち、大規模に実現可能なアーク蒸着という、当分野の専門家にとって驚くべき結果を生み出す。
しかし、これは、不十分とは言えない、陰極ドナー材料の反応性ガスでの飽和状態をもたらす。
しかし、やはり静かな放電挙動を得るために、蒸発器は約30%増加されている電流で作動されねばならないであろう。
この効果のために、小さい容積を有する蒸発器を設計することが困難になる。
小さい蒸発器を使用することが特に魅力的であるのは、小さいドナー本体がより容易に入手可能であるということである。
別法として、以下に、より詳細に示すことになるが、反応性ガスとの高度の飽和状態は、蒸発器の周りに配置される環状ノズルによって、反応性ガスを直接供給することによって達成可能である。
この高い反応性ガス含有量により、アーク電流が減少することが可能になり、したがって、冷却要求を減少させることもできる。また、蒸発する材料は、反応性ガスで完全に飽和状態にされ得る。
したがって、被膜組成物は、導入される反応性ガス、すなわち、酸素の量が増加することにより、被膜の厚さが増加すると、金属から酸化物に変化することができる。
そのような変化は触媒被膜の機能を改良することができ、または、摩耗防止の指針として利用することもできる。
これはまた、被膜形成材料と反応性ガスとの集中的な混合を保証する。
アーク放電内の速い蒸発速度にもかかわらず、これはまた保証されており、ターゲット材料の、蒸発済み電気活性材料、および/または、触媒活性材料の非常に高い飽和状態をもたらす。
反応性ガスが環状に供給されることにより、酸化物生成が、蒸気相から、陰極表面、すなわち、ターゲット材料の表面に移動する。
特に、陰極表面上に、より緻密なアーク放電の分布がこのようにして得られる。
これにより、アーク電流の減少が可能になる。アーク電流の減少により、陰極表面の温度が低下することになる。
これにより、被膜形成材料の蒸発速度をより遅く設定することができる。
加えて、より遅い蒸発速度によって、被膜形成材料と反応性ガスとの反応を高めることができる。
説明、特許請求の範囲および図面の全体を通して、同じ用語および参照符号が、以下の符号の説明のリストに示すように使用されている。
真空チャンバ10は、複数の蒸発器12,14を含むことができる。
両方の蒸発器12,14は、互いに対応するようにそれぞれ作られている。
基礎本体16には、アーク蒸着中に、ターゲット支持体18、さらにターゲット材料20を冷却するための複数の冷却路(kuehlkanaele)24が設けられている。
このために、蒸発器支持体26には、蒸発器12,14にそれぞれ適合した寸法の凹所28と、一方の側で蒸発器支持体26に結合され、他方の側で対応する各蒸発器12,14に結合されている蒸発器取付け具30とが設けられている。
さらに、ねじ結合部40が蒸発器支持体26から絶縁される。
その結果、蒸発器支持体26は真空チャンバ10のチャンバ壁36から完全に絶縁される。
簡易脱着式締め具22上、ならびに、ターゲット材料20の周りに、リング44が取り付けられている。リング44はホウ素窒化物から成る。
この平面46内に保護パネル48の表面が配置される。保護パネル48は、ターゲット材料20の範囲内で各蒸発器12,14を取り囲む。
保護パネル48は、固定手段50を介して蒸発器支持体26に結合されている。
反応性ガス供給手段52,54は、図2に示されるように、互いに対応するようにそれぞれ作られている。
寸法に応じて、蒸発器支持体26内に、より多くの、または、より少ない蒸発器12,14,62,64,66,68を配置することもまた可能である。
例えば、6つの蒸発器12,14,62,64,66,68用の蒸発器支持体26を設計することが可能であるが、蒸発器支持体26内の4つの蒸発器だけを使用することもできる。
この場合、必要ではない蒸発器は実際には取り付けられず、ここでは図示されていない凹所28だけがプレート内に設けられる。
反応性ガス供給手段52は、環状に作られており、均一な間隔で設けられている複数の反応性ガス出口開口70を備える。
これによって、反応性ガスをターゲット材料20のすぐ近傍に均一に供給することができる。
反応性ガス供給手段52は、平面46に平行に配置され、ターゲット材料20の円筒形状に対して、ターゲット材料20から軸方向および半径方向に離隔されて配置され、その結果、アーク蒸着中にアーク放電との干渉が防止される。
酸素が反応性ガス供給手段52,54を介して供給され、その際、ターゲット材料20として、高い融点の金属、すなわち、ルテニウムが触媒反応のために使用される。
真空チャンバ10内のアーク放電による基材(図示されず)の被覆中に、真空チャンバ10内で少なくとも3Paの圧力、好ましくは5Paの圧力が設定される。
この目的のために、ここには図示しない真空ポンプを適切に制御する制御手段および調整手段が設けられる。
アーク電流は、少なくとも65Aであり、好ましくは75Aであるが、したがって、明らかに100A未満である。
1.支持材料をアルカリ洗浄するステップ。
2.標準的コランダム120を使用して、6000Paで、コランダムによるブラスト加工によって基材に粗面処理を施すステップ。
3.ブラスト加工材料を除去するために、基材を超音波でさらに洗浄するステップ。
4.基材を帯電させるステップ。
5.真空チャンバを0.1Paまで真空にするステップ。
6.基材を200℃まで加熱するステップ。
7.Ar/H2混合物内で、5Paで、約15分間、基材をグロー放電するステップ。
8.200℃、および3Pa〜5Paで、基材を触媒を有する材料で被覆するステップ。
12 ・・・ 上側の蒸発器
14 ・・・ 下側の蒸発器
16 ・・・ 基礎本体
18 ・・・ ターゲット支持体
20 ・・・ ターゲット材料
22 ・・・ 簡易脱着式締め具
24 ・・・ 冷却路
26 ・・・ 蒸発器支持体
28 ・・・ 蒸発器支持体の凹所
30 ・・・ 蒸発器保持取付け具
32 ・・・ 冷却接続部
34 ・・・ 電流接続部
36 ・・・ チャンバ壁
38 ・・・ 絶縁手段
40 ・・・ ねじ結合部
42 ・・・ 追加のねじ結合部
44 ・・・ リング
46 ・・・ 平面
48 ・・・ 保護パネル
50 ・・・ 固定手段
52 ・・・ 上側の反応性ガス供給手段
54 ・・・ 下側の反応性ガス供給手段
56 ・・・ 上側の接続部
58 ・・・ 下側の接続部
60 ・・・ 反応性ガス供給ライン
62 ・・・ 蒸発器
64 ・・・ 蒸発器
66 ・・・ 蒸発器
68 ・・・ 蒸発器
70 ・・・ 反応性ガス出口開口
Claims (14)
- 低圧の真空チャンバ(10)内でのアーク放電による基材の被覆方法、すなわち、アーク蒸着であって、前記真空チャンバ(10)が、ターゲット材料(20)と、反応性ガスを供給するための反応性ガス供給手段(53,54)と、真空ポンプとを有する少なくとも1つの蒸発器(12,14,62,64,66,68)を備え、前記蒸発器(12,14,62,64,66,68)が、陰極として機能する前記ターゲット材料(20)と、陽極として機能する前記真空チャンバ(10)の内壁(36)とを備え、前記アーク放電が前記ターゲット材料(20)と前記真空チャンバ(10)の内壁(36)との間に生成される方法において、
高い融点の金属が、電気活性を有する表面のために、および/または、触媒作用のために、ターゲット材料(20)として使用され、被覆中に前記真空チャンバ(10)内の圧力は、少なくとも0.5Pa、特に少なくとも3Pa、好ましくは5Paであり、高い酸素含有量を有する電気活性金属の被膜、および/または、高い酸素含有量を有する触媒活性金属の被膜が前記基材上に形成されることを特徴とする方法。 - 酸素、または、高い酸素含有量を有するガスが反応性ガスとして使用されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ルテニウム、イリジウム、チタニウム、プラチナ、または、その混合物が、前記ターゲット材料(20)として使用されることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の方法。
- アーク電流が、少なくとも65Aであり、好ましくは75Aであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の方法。
- アーク電流が、100Aを超えないことを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の方法。
- 前記反応性ガスが、前記蒸発器(12,14,62,64,66,68)で前記ターゲット材料(20)に供給されることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の方法。
- 前記反応性ガスが、前記ターゲット材料(20)に環状に供給されることを特徴とする請求項4記載の方法。
- 負バイアス電圧が、前記基材に印加されることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の方法。
- 電気分解、とりわけ、クロール・アルカリ電気分解用に使用されることが好ましい電極を被覆するために使用されることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれかに記載の方法。
- a)前記基材をアルカリ洗浄するステップと、
b)好ましくは6000Paで、特に標準的コランダム120を使用して、特にコランダムによるブラスト加工で、前記基材に粗面処理を施すステップと、
c)ブラスト加工材料を除去するために前記基材を超音波で洗浄するステップと、
d)前記基材を帯電させるステップと、
e)前記真空チャンバを特に0.1Paまで真空にするステップと、
f)前記基材を特に200℃まで加熱するステップと、
g)特にAr/H2混合物内で、好ましくは5Paで、特に15分間、前記基板をグロー放電するステップと、
h)特に200℃、および3Pa〜5Paで、前記基材を触媒作用を有する材料で被覆するステップと
を含むことを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれかに記載の方法。 - 低圧の真空チャンバ(10)内でアーク放電による基材の被覆方法、すなわち、アーク蒸着を実施するため、特に、請求項1乃至請求項10のいずれかに記載の方法を実施するための真空チャンバ(10)の蒸発器(12,14,62,64,66,68)であって、ターゲット材料(20)を含む前記蒸発器(12,14,62,64,66,68)において、
反応性ガス供給手段(52,54)がターゲット材料(20)の周りに環状に配置され、均一な間隔で複数の反応性ガス出口開口(70)が設けられていることを特徴とする蒸発器(12,14,62,64,66,68)。 - 前記反応性ガス供給手段(52,54)が、前記アーク蒸着中に、前記アーク放電と干渉することのない距離で、前記ターゲット材料(20)から軸方向および半径方向に離隔されていることを特徴とする請求項11に記載の蒸発器。
- 前記反応性ガス出口開口(70)が、それぞれ同じ横断面を有することを特徴とする請求項11または請求項12に記載の蒸発器。
- 前記ターゲット材料(20)が、触媒作用のために高い融点の金属から成ることを特徴とする請求項11乃至請求項13のいずれかに記載の蒸発器。
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