JP2013528154A5 - - Google Patents
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Description
〔第３実施例〕
エタノール（６．８モル；１００％）を、０．００６Ｎ ＨＮＯ３溶液の形態の水（９．６モル）とともに密閉反応容器へ投入した。反応容器に入っている混合物中へ、５．４モルのＴＥＯＳ（テトラエトキシシロキサン）を制御された方法により１時間かけて量り入れた。反応は、反応全体の初めから終わりまで反応容器内の最低温度が３７℃（等温線モード）となるようにして行った。第１実施例に記載したのと同様にして他の製造工程を行った。シリカゾル材料の熟成は、４℃で１０ｓ−１のせん断速度において３０Ｐａ・ｓの粘度および損失係数が３．１になるまで、７℃温度で撹拌しながら行った。
本発明の好ましい態様は以下を包含する。
〔１〕 （ａ）酸性水溶液と加水分解性ケイ素化合物との制御された接触、
（ｂ）その後に続くエバポレーションにより、４℃で１０ｓ −１ のせん断速度において０．５〜３０Ｐａ・ｓの範囲の粘度を有する単相溶液を得ること、および
（ｃ）工程（ｂ）で得られた単相溶液を熟成して、４℃で１０ｓ −１ のせん断速度において３０〜１００Ｐａ・ｓの範囲の粘度および２〜５の損失係数を有するシリカゾル材料を得ること
によるシリカゾル材料の製造方法。
〔２〕 工程（ａ）において、制御された測量添加を少なくとも１５分の時間をかけて行うことを特徴とする〔１〕に記載の方法。
〔３〕 工程（ａ）を等温状態で行うことを特徴とする、〔１〕または〔２〕に記載の方法。
〔４〕 工程（ｂ）における最低温度を、圧力を調節することにより一定に保つことを特徴とする、〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の方法。
〔５〕 単相溶液を撹拌しながら、工程（ｃ）の熟成を行うことを特徴とする、〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の方法。
〔６〕 １ａｔｍ標準気圧下−２５〜７８℃の温度で、または、過圧下７８℃より高い温度で、工程（ｃ）の熟成を行うことを特徴とする、〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の方法。
〔７〕 工程（ａ）〜工程（ｃ）を同一反応容器内で行うことを特徴とする、〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の方法。
〔８〕 溶媒中に存在する酸への加水分解ケイ素化合物の制御された測量添加、その後に続くエバポレーションにより、４℃で１０ｓ −１ のせん断速度において０．５〜２Ｐａ・ｓの範囲の粘度を有する単相溶液を得ること、および、該単相溶液を熟成することにより、４℃で１０ｓ −１ のせん断速度において３０Ｐａ・ｓの粘度および３．１の損失係数を有するシリカゾル材料を得ることにより製造されるシリカゾル材料。
エタノール（６．８モル；１００％）を、０．００６Ｎ ＨＮＯ３溶液の形態の水（９．６モル）とともに密閉反応容器へ投入した。反応容器に入っている混合物中へ、５．４モルのＴＥＯＳ（テトラエトキシシロキサン）を制御された方法により１時間かけて量り入れた。反応は、反応全体の初めから終わりまで反応容器内の最低温度が３７℃（等温線モード）となるようにして行った。第１実施例に記載したのと同様にして他の製造工程を行った。シリカゾル材料の熟成は、４℃で１０ｓ−１のせん断速度において３０Ｐａ・ｓの粘度および損失係数が３．１になるまで、７℃温度で撹拌しながら行った。
本発明の好ましい態様は以下を包含する。
〔１〕 （ａ）酸性水溶液と加水分解性ケイ素化合物との制御された接触、
（ｂ）その後に続くエバポレーションにより、４℃で１０ｓ −１ のせん断速度において０．５〜３０Ｐａ・ｓの範囲の粘度を有する単相溶液を得ること、および
（ｃ）工程（ｂ）で得られた単相溶液を熟成して、４℃で１０ｓ −１ のせん断速度において３０〜１００Ｐａ・ｓの範囲の粘度および２〜５の損失係数を有するシリカゾル材料を得ること
によるシリカゾル材料の製造方法。
〔２〕 工程（ａ）において、制御された測量添加を少なくとも１５分の時間をかけて行うことを特徴とする〔１〕に記載の方法。
〔３〕 工程（ａ）を等温状態で行うことを特徴とする、〔１〕または〔２〕に記載の方法。
〔４〕 工程（ｂ）における最低温度を、圧力を調節することにより一定に保つことを特徴とする、〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の方法。
〔５〕 単相溶液を撹拌しながら、工程（ｃ）の熟成を行うことを特徴とする、〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の方法。
〔６〕 １ａｔｍ標準気圧下−２５〜７８℃の温度で、または、過圧下７８℃より高い温度で、工程（ｃ）の熟成を行うことを特徴とする、〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の方法。
〔７〕 工程（ａ）〜工程（ｃ）を同一反応容器内で行うことを特徴とする、〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の方法。
〔８〕 溶媒中に存在する酸への加水分解ケイ素化合物の制御された測量添加、その後に続くエバポレーションにより、４℃で１０ｓ −１ のせん断速度において０．５〜２Ｐａ・ｓの範囲の粘度を有する単相溶液を得ること、および、該単相溶液を熟成することにより、４℃で１０ｓ −１ のせん断速度において３０Ｐａ・ｓの粘度および３．１の損失係数を有するシリカゾル材料を得ることにより製造されるシリカゾル材料。
Claims (3)
- （ａ）酸性水溶液と加水分解性ケイ素化合物との制御された接触、
（ｂ）その後に続くエバポレーションにより、４℃で１０ｓ−１のせん断速度において０．５〜３０Ｐａ・ｓの範囲の粘度を有する単相溶液を得ること、および
（ｃ）工程（ｂ）で得られた単相溶液を熟成して、４℃で１０ｓ−１のせん断速度において３０〜１００Ｐａ・ｓの範囲の粘度および２〜５の損失係数を有するシリカゾル材料を得ること
によるシリカゾル材料の製造方法。 - １ａｔｍ標準気圧下−２５〜７８℃の温度で、または、過圧下７８℃より高い温度で、工程（ｃ）の熟成を行うことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
- 溶媒中に存在する酸への加水分解性ケイ素化合物の制御された測量添加、その後に続くエバポレーションにより、４℃で１０ｓ−１のせん断速度において０．５〜２Ｐａ・ｓの範囲の粘度を有する単相溶液を得ること、および、該単相溶液を熟成することにより、４℃で１０ｓ−１のせん断速度において３０Ｐａ・ｓの粘度および３．１の損失係数を有するシリカゾル材料を得ることにより製造されるシリカゾル材料。
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| DE102007061874A1 (de) * | 2007-12-19 | 2009-06-25 | Bayer Innovation Gmbh | Nicht-toxisches Polysiloxan-Material zur Herstellung von biologisch resorbierbaren und/oder bioaktiven Polysiloxan-Material enthaltenden Artikeln, dessen Herstellung und Verwendung |
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