JP2013527462A - クロマトグラフィ分離方法のためのサンプルを調製するための方法及びサンプル調製を実行するためのデバイス - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図3
Description
Claims (31)
- クロマトグラフィ分離方法のためのサンプルを調製するための方法であって、サンプル容器(1)に検査対象の物質を部分的に充填して閉鎖し、前記検査対象の物質に熱化学反応を起こし、この反応において少なくとも1つのサンプル成分を別の物質に変換し、更に分析検査のために前記サンプル容器(1)から抽出デバイスによってサンプルを取得する方法において、前記サンプル容器(1)が空隙を形成し、この空隙内に前記検査対象の物質をコアとして導入し、前記検査対象の物質の充填に沿って間接的な熱伝達のための加熱部分が適用されることを特徴とする、方法。
- クロマトグラフィ分離方法のためのサンプルを調製するための方法であって、サンプル容器(1)に検査対象の物質を部分的に充填して閉鎖し、前記検査対象の物質に熱化学反応を起こし、この反応において少なくとも1つのサンプル成分を別の物質に変換し、更に分析検査のために前記サンプル容器(1)から抽出デバイスによってサンプルを取得する方法において、前記サンプル容器(1)として軸(5)を有する中空容器を用い、前記軸が前記検査対象の物質を少なくとも部分的に充填されて熱処理され、前記熱処理が前記軸(5)の全周に適用されることを特徴とする、方法。
- クロマトグラフィ分離方法のためのサンプルを調製するための方法であって、サンプル容器(1)に検査対象の物質を部分的に充填して閉鎖し、前記検査対象の物質に熱化学反応を起こし、この反応において少なくとも1つのサンプル成分を別の物質に変換し、更に分析検査のために前記サンプル容器(1)から抽出デバイスによってサンプルを取得する方法において、前記サンプル容器(1)として、下方サンプル区画(31)及び上方上部空間区画(32)を形成する中空容器を用い、熱作用は前記サンプル区画(31)に限定され、前記上部空間区画(32)に沿って前記中空容器の長さ及び断面を配置することによって、前記上部空間区画(32)において温度低下を調節することを特徴とする、方法。
- 1400℃までの熱作用では少なくとも300℃までの温度低下を調節することを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 前記サンプル容器(1)が軸(5)を有し、ここに前記検査対象の物質が配置されて前記熱化学反応にさらされることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記サンプル容器(1)が、一方側において開放しているその端部で隔壁(3)又は自己分離壁(4)により覆われていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分離壁(4)が、前記サンプル容器(1)の前記開放端部に嵌合させることができる搬送ヘッド(7)に形成されていることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記サンプル容器(1)が、水薬瓶として形成された加熱可能モジュール容器(14)内に装着され、そこで閉鎖されていることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- サンプル容器(1)として閉鎖可能容器開口部(6)を含む挿入可能容器が用いられ、これは一体化加熱デバイス(11)を含む前記モジュール容器(14)内に上下反対に挿入することができ、前記挿入可能容器の頚部が前記加熱デバイス(11)によって発生した温度に露呈されるようになっていることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 前記モジュール容器(14)が、前記クロマトグラフィ分離技法における前記サンプル調製及びサンプリングのためのロボットにインタフェースとして一体化されていることを特徴とする、請求項8又は9に記載の方法。
- 前記熱化学反応としてサーモリシス又は熱分解を実行することを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記クロマトグラフィ分離技法は、ガスクロマトグラフ、液体クロマトグラフ、又は超臨界流体クロマトグラフにおいて実行されることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記サンプル容器(1)内の前記熱化学的に処理したサンプルに溶剤を追加し、そこから前記分析検査のためにサンプリングを実行することを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 熱分解の前又は後に前記サンプルに誘導体化試薬を追加することを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記検査対象の物質に、小さい自由分子、具体的にはモノマーを除去するための抽出剤を追加して除去することを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記検査対象の物質を充填した後に前記サンプル容器(1)に不活性ガスを流すことを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱化学反応の前及び/又は後に前記サンプル容器(1)において化学反応が起こることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 特にガス流によって液体又は溶剤を排除するために異なる温度での多段階熱処理を実行することを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分析検査のために前記サンプル容器(1)からのガス抜きを実行することを特徴とする、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- クロマトグラフを含む分析装置のためのサンプル調製を実行するためのデバイスであって、検査対象の物質を受容するためのサンプル区画(31)を形成する管状容器の形態の、自己封止カバーによって閉鎖することができるサンプル容器(1)を含み、更に加熱デバイス(11)を含むホルダ(12)を含み、前記ホルダ内に、前記検査対象の物質を加熱するためにそのサンプル区画(31)を有する前記サンプル容器(1)を挿入することができる、デバイス。
- クロマトグラフを含む分析装置のためのサンプル調製を実行するための、自己封止カバーによって閉鎖することができるサンプル容器(1)を含むデバイスにおいて、前記サンプル容器(1)が、閉鎖キャップによって閉鎖することができるモジュール容器(14)の内部空間(40)に装着される挿入可能容器として形成され、その下部(15)が、前記サンプル容器(1)のサンプル区画(31)を加熱する加熱デバイス(11)を前記モジュール容器(14)に一体化し、別個の加熱基盤(33)に対する電気的接続のための前記加熱デバイス(11)に電気供給するための接続要素を含むことを特徴とする、デバイス。
- 前記接続要素が金属リング電極(21、22)として構成されていることを特徴とする、請求項21に記載のデバイス。
- 前記サンプル容器(1)の前記サンプル区画(31)が前記加熱デバイス(11)の加熱コイル(13)に配置され、前記サンプル区画(31)が軸の形状に形成され、軸長が前記サンプル容器(1)の全長の60%未満から70%であることを特徴とする、請求項20〜22のいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記サンプル容器(1)において熱的な分解の生成物を溶解させるための溶剤を受容するために前記サンプル容器(1)が試験管のように構成されていることを特徴とする、請求項20〜23のいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記サンプル容器(1)が、4から40mmの公称幅を有し、1から20mmの直径の軸(5)を有する円筒形に形成されていることを特徴とする、請求項20〜24のいずれか一項に記載のデバイス。
- カバー・スリーブ、特に石英管(25)が前記容器内部空間(40)に配置され、前記カバー・スリーブが前記モジュール容器(14)の内壁に対して前記加熱デバイス(11)を遮蔽し、前記加熱したサンプル容器(1)の部分に熱を伝達することを特徴とする、請求項20〜25のいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記加熱デバイス(11)が熱分解のために構成されていることを特徴とする、請求項20〜26のいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記モジュール容器(14)が、金属、特にアルミニウム、又は金属合金から成ることを特徴とする、請求項20〜27のいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記サンプル容器(1)及び前記モジュール容器(14)を、隔壁(3)が設けられた共通の閉鎖キャップによって閉鎖することができ、前記分析検査のために前記サンプル容器(1)から抽出デバイスによってサンプルを取り出すことが可能となっていることを特徴とする、請求項20〜28のいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記サンプル容器(1)を前記モジュール容器(14)内でばね(26)に対して押圧することができ、前記隔壁(3)に対して位置決めすることができることを特徴とする、請求項20〜29のいずれか一項1項に記載のデバイス。
- 前記サンプル容器(1)を、前記モジュール容器(14)の容器頚部によって前記加熱デバイス(11)に対して方位付ける及び/又は位置決めすることができることを特徴とする、請求項20〜29のいずれか一項に記載のデバイス。
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