JP2013506061A - モノマーの真空蒸着と重合とによって得られた静電荷散逸性材料 - Google Patents
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Abstract
本発明は、以下の工程:(a)場合により、基材をプラズマ場において予備処理する工程と、(b)少なくとも1つのモノマーおよび少なくとも1つの吸湿添加剤を真空室内にフラッシュ蒸発させて蒸気を製造する工程と、(c)蒸気を基材上に凝縮してモノマーのフィルムおよび吸湿添加剤のコーティングを基材上に製造する工程と、(d)フィルムのモノマーを硬化させて吸湿添加剤を含有するポリマー層を基材上に製造する工程とを含み、凝縮工程が、ポリマー層を約3.0μmの最大厚さに制限する蒸気密度および滞留時間条件下で行なわれる、静電荷散逸性材料を製造するための方法に関する。静電荷散逸性材料を用いて、静電破壊しやすい電子部品を保護することができる。
Description
本発明は、静電破壊しやすい電子部品または装置を保護するために用いることができる静電荷散逸性材料に関する。
電子部品または装置は静電放電に敏感な場合がある。電子部品または装置を損傷する可能性がある偶然の静電放電を避けるために、電子部品または装置を組立て、取扱または運転する時には注意しなければならない。例えば、特定の条件下で、人間の身体は静電荷を発生し、保持しうる。静電荷散逸性材料を人間の身体と電子部品または装置との間で用いて静電の発生を防止または低減し、それによって電子部品または装置への静電放電を防止または低減することができる。静電荷散逸性材料には、電子部品または装置を扱う個人用の衣料品、ならびに電子部品または装置を包装または分離して電子部品または装置自体を保護するための材料などのパッケージングが挙げられる。また、特定の条件下で、装置および材料は、人間の身体と相互作用せずに静電荷を生じることがある。例えば、シリコンウエハなどの電子部品は、ウエハを分離するために使用されるシートと一緒に積層および貯蔵される。これらのシートは、静電荷の蓄積を低減するのを助け、ウエハを保護する必要がある。
電子部品または装置を静電放電から保護するとともに、これらの同じ静電荷散逸性材料は時々、汚染のために損傷することがある。清浄な部屋のような制御された環境に導入された粒子、イオンまたはガスは、汚染に敏感な製品に問題を生じることがある。
微粒子、イオンおよび/またはガス汚染の可能性を低減しながら高感度な電子部品または装置を保護するために使用可能な静電荷散逸性材料を提供することが望ましい。
本発明は、以下の工程:(a)場合により、基材をプラズマ場において予備処理する工程と、(b)少なくとも1つのモノマーおよび少なくとも1つの吸湿添加剤を真空室内にフラッシュ蒸発させて蒸気を製造する工程と、(c)蒸気を基材上に凝縮してモノマーのフィルムおよび吸湿添加剤のコーティングを基材上に製造する工程と、(d)フィルムのモノマーを硬化させて、吸湿添加剤を含有するポリマー層を基材上に製造する工程とを含み、凝縮工程が、ポリマー層を約3.0μmの最大厚さに制限する蒸気密度および滞留時間条件下で行なわれる、静電荷散逸性材料を製造するための方法に関する。静電荷散逸性材料を電子部品用セパレータ、衣類、手袋、靴カバーおよびマスクなどの衣料物品、静電ワイプおよびクリーニング物品、電子被覆または筐体、およびパッケージング材料において使用することができる。
本発明は、ポリマーおよび吸湿添加剤の真空蒸着法によって製造された静電荷散逸性材料に関する。この方法は材料を静電荷散逸性にするだけでなく、微粒子、イオンまたはガス汚染の量を抑える。
本明細書中で用いられるとき、用語「静電荷散逸性」は、106〜1012オーム/平方(Ohms/sq)の表面抵抗率を有する材料を指す。
本明細書中で用いられるとき、用語「吸湿添加剤」は、湿分を吸収および保持する材料を指す。
プラズマコーティング方法の一般的な説明については、米国特許第7,157,117号明細書(参照によって本願に組み込まれる)を参照のこと。
好ましい実施形態において、本発明は、最初に任意選択的に基材をプラズマ場において予備処理し、次にすぐにそれに、少なくとも1つの吸湿(hydroscopic)添加剤を含有する少なくとも1つの気化されたモノマーの薄い層を真空蒸着法において堆積させることにより実施される。次いで、モノマーフィルムを重合させるためにそれを電子線場または他の放射線硬化法に暴露する。モノマーをフラッシュ蒸発させ、従来の方法で基材上に凝縮させ、吸湿添加剤を基材上に捕捉する。真空室の堆積領域内の基材の滞留時間を制御して、非常に薄いフィルムが堆積されることを確実にする。これは、移動する基材の蒸気密度および速度を制御してコーティングの厚さを約0.02〜3μmに制限することによって達成される。
基材は、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、レーヨン繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セルロース系繊維、紙、綿、ウール、およびフィルムなどの合成または天然材料でありうる。基材は典型的には、不織布または織布もしくはシートの形態で提供される。
モノマーは、アクリル、メタクリルおよびビニルモノマーから選択される。
吸湿添加剤は塩を含有せず、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホン、ホスホン、アミノ、アミド、グアニジノ、リン酸水素アルキルまたはアリール、硫酸水素アルキルまたはアリール、エーテルおよびイミンの官能基を有する。吸湿添加剤は、組み合わせられた吸湿添加剤/ポリマー層の1〜50重量%を占める。
本発明の静電荷散逸性材料は、表面抵抗率および静電気減衰時間によって測定された時に有用な電子的性質を有する。静電荷散逸性材料の表面抵抗率は、約106〜約1012オーム/平方である。+5または−5kVの電圧を印加された時の静電荷散逸性材料の静電気減衰時間は、約2秒未満である。これらの電子的性質は、高感度な電子機器および部品を保護するために静電荷の蓄積を抑える。
さらに、本発明の静電荷散逸性材料は、粒子損失、無機水性イオン損失、およびガス損失によって測定された時に有用な汚染防止性質を有する。静電荷散逸性材料の、粒子損失は材料の1m2当り、直径0.5〜1μmの粒子について約2,000未満、直径1〜3μmの粒子について約1,000未満、および直径3〜5μmの粒子について約200未満である。静電荷散逸性材料の、無機水性イオン損失は約50μg/g未満である。静電荷散逸性材料のガス損失は約200μg/g未満である。これらの汚染防止性質は、清浄な室内環境のために汚染物質の蓄積を抑える。
本発明の静電荷散逸性材料を電子部品用セパレータ、衣類、手袋、靴カバーおよびマスクなどの衣料物品、静電ワイプまたはクリーニング物品、電子被覆または筐体、およびパッケージング材料として使用することができる。
試験方法
以下の非限定的な実施例において、以下の試験方法を用いて様々な既報告の特性および性質を確認した。ASTMは、米国材料試験協会を指す。MILは、米軍標準規格方法を指す。
以下の非限定的な実施例において、以下の試験方法を用いて様々な既報告の特性および性質を確認した。ASTMは、米国材料試験協会を指す。MILは、米軍標準規格方法を指す。
表面抵抗率は、ASTM D−257によって測定された。試料を24時間にわたって15%の相対湿度および23℃の制御された環境内で状態調節した。結果をオーム/平方単位で報告した。
静電気減衰時間をMIL−B−81705Cによって測定した。試料を24時間にわたって15%の相対湿度および23℃の制御された環境内で状態調節した。+5kVおよび−5kVの電圧の両方を印加し、開始電圧の10%が達せられるまで減衰時間を測定した。減衰時間を秒単位で報告した。
液体粒子カウンターを用いて粒子損失を測定し、粒子のサイズおよび度数分布を定量した。イソプロピルアルコールを抽出剤として使用した。レーザーを用いて粒子を分類する。材料の100平方インチ当りの粒径サイズの範囲について失われた粒子の数で結果を報告し、粒子の数/m2に正規化した。
イオンクロマトグラフィーを用いて無機水性イオン損失を測定した。試料を20分間にわたって60℃の脱イオン水中で抽出し、その後に、イオンクロマトグラフィーを実施した。イオンの全損失をμg/g単位で報告した。
熱脱離を用いてガス損失を測定し、その後に、ガスクロマトグラフィー/マススペクトロメトリーを実施した。試料を分析前に20分間にわたって65℃に暴露した。ガスの全損失をμg/g単位で報告した。
いくつかの市販の布試料を本発明の真空蒸着法によって吸湿添加剤で処理した。様々な静電荷散逸および汚染データを測定し、結果を表に記載した。
比較例A
比較例Aは、Tyvek(登録商標)1073B(DuPont Co.,Wilmington,Delawareから入手可能)の高密度ポリエチレンプレキシフィラメント状フィルム−フィブリル不織シートの基材であった。それを様々な静電荷散逸および汚染データについて受入れたままで測定し、結果を表に記載した。比較例Aは好ましくない(高い)静電荷散逸性質を有した。
比較例Aは、Tyvek(登録商標)1073B(DuPont Co.,Wilmington,Delawareから入手可能)の高密度ポリエチレンプレキシフィラメント状フィルム−フィブリル不織シートの基材であった。それを様々な静電荷散逸および汚染データについて受入れたままで測定し、結果を表に記載した。比較例Aは好ましくない(高い)静電荷散逸性質を有した。
比較例B
比較例Bは、比較例Aの場合と同じ基材を使用した。さらに、比較例Bをプラズマ処理した。プラズマ処理は、真空中0.125W/mの80%のアルゴン/20%の酸素プラズマに基材を暴露することから成った。次いで、それは、50/40/10の重量比のベータ−カルボキシエチルアクリレート(Polysciences,Inc.(Warrington,Pennsylvania)から入手可能なBCEA)/ビス(2−メタクリルオキシエチル)ホスフェート(ビス−HEMAホスフェート)(Polysciences,Inc.(Warrington,Pennsylvania)から入手可能)/三官能性酸エステルアクリレート(Sartomer Co(Exton,PA)から入手可能なCD9051)のモノマーアクリレート系調合物を片面にコートされた。調合物は吸湿添加剤を含有しなかった。コーティングは、10kVおよび100〜500mAにおいて電子線で重合された。プラズマ処理、コーティングおよび硬化の全ての3つの工程を3.1×10-5〜1.3×10-3kPaの真空中で単一パスとして行なった。同じプロセスを基材の他方の面上で繰り返した。プロセス速度をモノマー供給量と組合せて調節して、表に示されたような所望のコーティング重量を生じた。試料を得て、様々な静電荷散逸および汚染データを測定し、結果を表に記載した。比較例Bは好ましくない(高い)静電荷散逸性質および良い(低い)汚染性質を有した。
比較例Bは、比較例Aの場合と同じ基材を使用した。さらに、比較例Bをプラズマ処理した。プラズマ処理は、真空中0.125W/mの80%のアルゴン/20%の酸素プラズマに基材を暴露することから成った。次いで、それは、50/40/10の重量比のベータ−カルボキシエチルアクリレート(Polysciences,Inc.(Warrington,Pennsylvania)から入手可能なBCEA)/ビス(2−メタクリルオキシエチル)ホスフェート(ビス−HEMAホスフェート)(Polysciences,Inc.(Warrington,Pennsylvania)から入手可能)/三官能性酸エステルアクリレート(Sartomer Co(Exton,PA)から入手可能なCD9051)のモノマーアクリレート系調合物を片面にコートされた。調合物は吸湿添加剤を含有しなかった。コーティングは、10kVおよび100〜500mAにおいて電子線で重合された。プラズマ処理、コーティングおよび硬化の全ての3つの工程を3.1×10-5〜1.3×10-3kPaの真空中で単一パスとして行なった。同じプロセスを基材の他方の面上で繰り返した。プロセス速度をモノマー供給量と組合せて調節して、表に示されたような所望のコーティング重量を生じた。試料を得て、様々な静電荷散逸および汚染データを測定し、結果を表に記載した。比較例Bは好ましくない(高い)静電荷散逸性質および良い(低い)汚染性質を有した。
比較例C
比較例Cは、炭素セパレータeIL8−200−0.13−X、カーボンブラック充填ポリエチレンフィルムウエハセパレータ(Netmotion(Fremont,California)から入手可能)であり、様々な静電荷散逸について受け取ったままで測定され、汚染データおよび結果を表に記載した。比較例Cは、良い(低い)静電荷散逸性質および好ましくない(高い)汚染性質を有した。
比較例Cは、炭素セパレータeIL8−200−0.13−X、カーボンブラック充填ポリエチレンフィルムウエハセパレータ(Netmotion(Fremont,California)から入手可能)であり、様々な静電荷散逸について受け取ったままで測定され、汚染データおよび結果を表に記載した。比較例Cは、良い(低い)静電荷散逸性質および好ましくない(高い)汚染性質を有した。
実施例1
実施例1は、吸湿(hydroscopic)添加剤を含有する異なったコーティングを使用したことを除いて、比較例Bの場合と同じ基材を使用し、同じプラズマ、コーティングおよび硬化工程を実施した。コーティングは、58/28/14の重量比のBCEA/ドデシルベンゼンスルホン酸(Sigma−Aldrich(St.Louis,Missouri)から入手可能なDBSA吸湿添加剤)/CD9051であった。試料を得て、様々な静電および汚染データを測定し、結果を表に記載した。実施例1は、比較例Cと比べて良い(低い)静電荷散逸性質および良い(低い)汚染性質を有した。
実施例1は、吸湿(hydroscopic)添加剤を含有する異なったコーティングを使用したことを除いて、比較例Bの場合と同じ基材を使用し、同じプラズマ、コーティングおよび硬化工程を実施した。コーティングは、58/28/14の重量比のBCEA/ドデシルベンゼンスルホン酸(Sigma−Aldrich(St.Louis,Missouri)から入手可能なDBSA吸湿添加剤)/CD9051であった。試料を得て、様々な静電および汚染データを測定し、結果を表に記載した。実施例1は、比較例Cと比べて良い(低い)静電荷散逸性質および良い(低い)汚染性質を有した。
実施例2
実施例2は、2倍のコーティング量を適用したことを除いて、実施例1の場合と同じ基材を使用し、同じプラズマ、コーティングおよび硬化工程を実施した。試料を得て、様々な静電および汚染データを測定し、結果を表に記載した。実施例2は、比較例Cと比べて良い(低い)静電荷散逸性質および良い(低い)汚染性質を有した。
実施例2は、2倍のコーティング量を適用したことを除いて、実施例1の場合と同じ基材を使用し、同じプラズマ、コーティングおよび硬化工程を実施した。試料を得て、様々な静電および汚染データを測定し、結果を表に記載した。実施例2は、比較例Cと比べて良い(低い)静電荷散逸性質および良い(低い)汚染性質を有した。
実施例3
実施例3は、0.9W/mにおいて80%のアルゴン/20%の窒素プラズマおよび異なったコーティングを使用したことを除いて、実施例1の場合と同じ同じ基材を使用し、同じプラズマ、コーティングおよび硬化工程を実施した。コーティングは、40/20/40の重量比の1,6ヘキサンジオールジアクリレート(Sartomer Co.(Exton,Pennsylvania)から入手可能なSR238)/DBSA/ラウリルアクリレート(Sartomer Co.(Exton,Pennsylvania)から入手可能なSR335)であった。試料を得て、様々な静電および汚染データを測定し、結果を表に記載した。実施例3は、比較例Cと比べて良い(低い)静電荷散逸性質および良い(低い)汚染性質を有した。
実施例3は、0.9W/mにおいて80%のアルゴン/20%の窒素プラズマおよび異なったコーティングを使用したことを除いて、実施例1の場合と同じ同じ基材を使用し、同じプラズマ、コーティングおよび硬化工程を実施した。コーティングは、40/20/40の重量比の1,6ヘキサンジオールジアクリレート(Sartomer Co.(Exton,Pennsylvania)から入手可能なSR238)/DBSA/ラウリルアクリレート(Sartomer Co.(Exton,Pennsylvania)から入手可能なSR335)であった。試料を得て、様々な静電および汚染データを測定し、結果を表に記載した。実施例3は、比較例Cと比べて良い(低い)静電荷散逸性質および良い(低い)汚染性質を有した。
本発明の実施例は、良い(低い)静電荷散逸性質および良い(低い)汚染性質を提供し、それらを静電破壊しやすい電子部品または装置および非常に低汚染の最終用途での使用に好適にする。
Claims (33)
- 静電荷散逸性材料を製造するための方法であって、
(b)少なくとも1つのモノマーおよび少なくとも1つの吸湿添加剤を真空室内にフラッシュ蒸発させて蒸気を製造する工程と、
(c)前記蒸気を前記基材上に凝縮して前記モノマーのフィルムおよび前記吸湿添加剤のコーティングを前記基材上に製造する工程と、
(d)前記フィルムの前記モノマーを硬化させて吸湿添加剤を含有するポリマー層を前記基材上に製造する工程とを含み、
凝縮工程が、前記ポリマー層を約3.0μmの最大厚さに制限する蒸気密度および滞留時間条件下で行なわれ、
(a)基材をプラズマ場において予備処理する工程を含んでいてもよい方法。 - 前記基材が、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、レーヨン繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セルロース系繊維、紙、綿、ウール、およびフィルムからなる群から選択された材料を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記モノマーが、アクリル、メタクリルおよびビニルモノマーからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記吸湿添加剤が塩を含有せず、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホン、ホスホン、アミノ、アミド、グアニジノ、リン酸水素アルキルまたはアリール、硫酸水素アルキルまたはアリール、エーテルおよびイミンからなる群から選択された官能基を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記材料の、表面抵抗率が約106〜約1012オーム/平方である、請求項1に記載の方法。
- 前記材料の、静電気減衰時間が約2s未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記材料の、粒子損失が材料の1m2当り、直径0.5〜1μmの粒子について約2,000未満、直径1〜3μmの粒子について約1,000未満、および直径3〜5μmの粒子について約200未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記材料の、無機水性イオンの全損失が約50μg/g未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記材料の、ガスの全損失が約200μg/g未満である、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって製造された静電荷散逸性材料。
- 前記基材が、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、レーヨン繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セルロース系繊維、紙、綿、ウール、およびフィルムからなる群から選択された材料を含む、請求項10に記載の材料。
- 前記モノマーが、アクリル、メタクリルおよびビニルモノマーからなる群から選択される、請求項10に記載の材料。
- 前記吸湿添加剤が塩を含有せず、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホン、ホスホン、アミノ、アミド、グアニジノ、リン酸水素アルキルまたはアリール、硫酸水素アルキルまたはアリール、エーテルおよびイミンからなる群から選択された官能基を含む、請求項10に記載の材料。
- 前記材料の、表面抵抗率が約106〜約1012オーム/平方である、請求項10に記載の材料。
- 前記材料の、静電気減衰時間が約2s未満である、請求項10に記載の材料。
- 前記材料の、粒子損失が材料の1m2当り、直径0.5〜1μmの粒子について約2,000未満、直径1〜3μmの粒子について約1,000未満、および直径3〜5μmの粒子について約200未満である、請求項10に記載の材料。
- 前記材料の、無機水性イオンの全損失が約50μg/g未満である、請求項10に記載の材料。
- 前記材料の、ガスの全損失が約200μg/g未満である、請求項10に記載の材料。
- 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約3.0μmの最大厚さまでコートされた基材を含む、静電荷散逸性材料。
- 前記基材が、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、レーヨン繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セルロース系繊維、紙、綿、ウール、およびフィルムからなる群から選択された材料を含む、請求項19に記載の材料。
- 前記モノマーが、アクリル、メタクリルおよびビニルモノマーからなる群から選択される、請求項19に記載の材料。
- 前記吸湿添加剤が塩を含有せず、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホン、ホスホン、アミノ、アミド、グアニジノ、リン酸水素アルキルまたはアリール、硫酸水素アルキルまたはアリール、エーテルおよびイミンからなる群から選択された官能基を含む、請求項19に記載の材料。
- 前記材料の、表面抵抗率が約106〜約1012オーム/平方である、請求項19に記載の材料。
- 前記材料の、静電気減衰時間が約2s未満である、請求項19に記載の材料。
- 前記材料の、粒子損失が材料の1m2当り、直径0.5〜1μmの粒子について約2,000未満、直径1〜3μmの粒子について約1,000未満、および直径3〜5μmの粒子について約200未満である、請求項19に記載の材料。
- 前記材料の、無機水性イオンの全損失が約50μg/g未満である、請求項19に記載の材料。
- 前記材料の、ガスの全損失が約200μg/g未満である、請求項19に記載の材料。
- 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約3.0μmの最大厚さまでコートされた基材を含む、電子部品用セパレータ。
- 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約3.0μmの最大厚さまでコートされた基材を含む、衣料物品。
- 前記衣料物品が衣類、手袋、靴カバーおよびマスクを含む、請求項29に記載の衣料物品。
- 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約3.0μmの最大厚さまでコートされた基材を含む、パッケージング材料。
- 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約3.0μmの最大厚さまでコートされた基材を含む、静電荷散逸性ワイプ。
- 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約3.0μmの最大厚さまでコートされた基材を含む静電荷散逸性被覆。
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