JP2013506061A - モノマーの真空蒸着と重合とによって得られた静電荷散逸性材料 - Google Patents

モノマーの真空蒸着と重合とによって得られた静電荷散逸性材料 Download PDF

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Abstract

本発明は、以下の工程：（ａ）場合により、基材をプラズマ場において予備処理する工程と、（ｂ）少なくとも１つのモノマーおよび少なくとも１つの吸湿添加剤を真空室内にフラッシュ蒸発させて蒸気を製造する工程と、（ｃ）蒸気を基材上に凝縮してモノマーのフィルムおよび吸湿添加剤のコーティングを基材上に製造する工程と、（ｄ）フィルムのモノマーを硬化させて吸湿添加剤を含有するポリマー層を基材上に製造する工程とを含み、凝縮工程が、ポリマー層を約３．０μｍの最大厚さに制限する蒸気密度および滞留時間条件下で行なわれる、静電荷散逸性材料を製造するための方法に関する。静電荷散逸性材料を用いて、静電破壊しやすい電子部品を保護することができる。

Description

本発明は、静電破壊しやすい電子部品または装置を保護するために用いることができる静電荷散逸性材料に関する。
電子部品または装置は静電放電に敏感な場合がある。電子部品または装置を損傷する可能性がある偶然の静電放電を避けるために、電子部品または装置を組立て、取扱または運転する時には注意しなければならない。例えば、特定の条件下で、人間の身体は静電荷を発生し、保持しうる。静電荷散逸性材料を人間の身体と電子部品または装置との間で用いて静電の発生を防止または低減し、それによって電子部品または装置への静電放電を防止または低減することができる。静電荷散逸性材料には、電子部品または装置を扱う個人用の衣料品、ならびに電子部品または装置を包装または分離して電子部品または装置自体を保護するための材料などのパッケージングが挙げられる。また、特定の条件下で、装置および材料は、人間の身体と相互作用せずに静電荷を生じることがある。例えば、シリコンウエハなどの電子部品は、ウエハを分離するために使用されるシートと一緒に積層および貯蔵される。これらのシートは、静電荷の蓄積を低減するのを助け、ウエハを保護する必要がある。
電子部品または装置を静電放電から保護するとともに、これらの同じ静電荷散逸性材料は時々、汚染のために損傷することがある。清浄な部屋のような制御された環境に導入された粒子、イオンまたはガスは、汚染に敏感な製品に問題を生じることがある。
微粒子、イオンおよび／またはガス汚染の可能性を低減しながら高感度な電子部品または装置を保護するために使用可能な静電荷散逸性材料を提供することが望ましい。
本発明は、以下の工程：（ａ）場合により、基材をプラズマ場において予備処理する工程と、（ｂ）少なくとも１つのモノマーおよび少なくとも１つの吸湿添加剤を真空室内にフラッシュ蒸発させて蒸気を製造する工程と、（ｃ）蒸気を基材上に凝縮してモノマーのフィルムおよび吸湿添加剤のコーティングを基材上に製造する工程と、（ｄ）フィルムのモノマーを硬化させて、吸湿添加剤を含有するポリマー層を基材上に製造する工程とを含み、凝縮工程が、ポリマー層を約３．０μｍの最大厚さに制限する蒸気密度および滞留時間条件下で行なわれる、静電荷散逸性材料を製造するための方法に関する。静電荷散逸性材料を電子部品用セパレータ、衣類、手袋、靴カバーおよびマスクなどの衣料物品、静電ワイプおよびクリーニング物品、電子被覆または筐体、およびパッケージング材料において使用することができる。
本発明は、ポリマーおよび吸湿添加剤の真空蒸着法によって製造された静電荷散逸性材料に関する。この方法は材料を静電荷散逸性にするだけでなく、微粒子、イオンまたはガス汚染の量を抑える。
本明細書中で用いられるとき、用語「静電荷散逸性」は、１０6〜１０12オーム／平方（Ｏｈｍｓ／ｓｑ）の表面抵抗率を有する材料を指す。
本明細書中で用いられるとき、用語「吸湿添加剤」は、湿分を吸収および保持する材料を指す。
プラズマコーティング方法の一般的な説明については、米国特許第７，１５７，１１７号明細書（参照によって本願に組み込まれる）を参照のこと。
好ましい実施形態において、本発明は、最初に任意選択的に基材をプラズマ場において予備処理し、次にすぐにそれに、少なくとも１つの吸湿（ｈｙｄｒｏｓｃｏｐｉｃ）添加剤を含有する少なくとも１つの気化されたモノマーの薄い層を真空蒸着法において堆積させることにより実施される。次いで、モノマーフィルムを重合させるためにそれを電子線場または他の放射線硬化法に暴露する。モノマーをフラッシュ蒸発させ、従来の方法で基材上に凝縮させ、吸湿添加剤を基材上に捕捉する。真空室の堆積領域内の基材の滞留時間を制御して、非常に薄いフィルムが堆積されることを確実にする。これは、移動する基材の蒸気密度および速度を制御してコーティングの厚さを約０．０２〜３μｍに制限することによって達成される。
基材は、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、レーヨン繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セルロース系繊維、紙、綿、ウール、およびフィルムなどの合成または天然材料でありうる。基材は典型的には、不織布または織布もしくはシートの形態で提供される。
モノマーは、アクリル、メタクリルおよびビニルモノマーから選択される。
吸湿添加剤は塩を含有せず、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホン、ホスホン、アミノ、アミド、グアニジノ、リン酸水素アルキルまたはアリール、硫酸水素アルキルまたはアリール、エーテルおよびイミンの官能基を有する。吸湿添加剤は、組み合わせられた吸湿添加剤／ポリマー層の１〜５０重量％を占める。
本発明の静電荷散逸性材料は、表面抵抗率および静電気減衰時間によって測定された時に有用な電子的性質を有する。静電荷散逸性材料の表面抵抗率は、約１０6〜約１０12オーム／平方である。＋５または−５ｋＶの電圧を印加された時の静電荷散逸性材料の静電気減衰時間は、約２秒未満である。これらの電子的性質は、高感度な電子機器および部品を保護するために静電荷の蓄積を抑える。
さらに、本発明の静電荷散逸性材料は、粒子損失、無機水性イオン損失、およびガス損失によって測定された時に有用な汚染防止性質を有する。静電荷散逸性材料の、粒子損失は材料の１ｍ2当り、直径０．５〜１μｍの粒子について約２，０００未満、直径１〜３μｍの粒子について約１，０００未満、および直径３〜５μｍの粒子について約２００未満である。静電荷散逸性材料の、無機水性イオン損失は約５０μｇ／ｇ未満である。静電荷散逸性材料のガス損失は約２００μｇ／ｇ未満である。これらの汚染防止性質は、清浄な室内環境のために汚染物質の蓄積を抑える。
本発明の静電荷散逸性材料を電子部品用セパレータ、衣類、手袋、靴カバーおよびマスクなどの衣料物品、静電ワイプまたはクリーニング物品、電子被覆または筐体、およびパッケージング材料として使用することができる。
試験方法
以下の非限定的な実施例において、以下の試験方法を用いて様々な既報告の特性および性質を確認した。ＡＳＴＭは、米国材料試験協会を指す。ＭＩＬは、米軍標準規格方法を指す。
表面抵抗率は、ＡＳＴＭ Ｄ−２５７によって測定された。試料を２４時間にわたって１５％の相対湿度および２３℃の制御された環境内で状態調節した。結果をオーム／平方単位で報告した。
静電気減衰時間をＭＩＬ−Ｂ−８１７０５Ｃによって測定した。試料を２４時間にわたって１５％の相対湿度および２３℃の制御された環境内で状態調節した。＋５ｋＶおよび−５ｋＶの電圧の両方を印加し、開始電圧の１０％が達せられるまで減衰時間を測定した。減衰時間を秒単位で報告した。
液体粒子カウンターを用いて粒子損失を測定し、粒子のサイズおよび度数分布を定量した。イソプロピルアルコールを抽出剤として使用した。レーザーを用いて粒子を分類する。材料の１００平方インチ当りの粒径サイズの範囲について失われた粒子の数で結果を報告し、粒子の数／ｍ2に正規化した。
イオンクロマトグラフィーを用いて無機水性イオン損失を測定した。試料を２０分間にわたって６０℃の脱イオン水中で抽出し、その後に、イオンクロマトグラフィーを実施した。イオンの全損失をμｇ／ｇ単位で報告した。
熱脱離を用いてガス損失を測定し、その後に、ガスクロマトグラフィー／マススペクトロメトリーを実施した。試料を分析前に２０分間にわたって６５℃に暴露した。ガスの全損失をμｇ／ｇ単位で報告した。
いくつかの市販の布試料を本発明の真空蒸着法によって吸湿添加剤で処理した。様々な静電荷散逸および汚染データを測定し、結果を表に記載した。
比較例Ａ
比較例Ａは、Ｔｙｖｅｋ（登録商標）１０７３Ｂ（ＤｕＰｏｎｔ Ｃｏ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅから入手可能）の高密度ポリエチレンプレキシフィラメント状フィルム−フィブリル不織シートの基材であった。それを様々な静電荷散逸および汚染データについて受入れたままで測定し、結果を表に記載した。比較例Ａは好ましくない（高い）静電荷散逸性質を有した。
比較例Ｂ
比較例Ｂは、比較例Ａの場合と同じ基材を使用した。さらに、比較例Ｂをプラズマ処理した。プラズマ処理は、真空中０．１２５Ｗ／ｍの８０％のアルゴン／２０％の酸素プラズマに基材を暴露することから成った。次いで、それは、５０／４０／１０の重量比のベータ−カルボキシエチルアクリレート（Ｐｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｗａｒｒｉｎｇｔｏｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から入手可能なＢＣＥＡ）／ビス（２−メタクリルオキシエチル）ホスフェート（ビス−ＨＥＭＡホスフェート）（Ｐｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｗａｒｒｉｎｇｔｏｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から入手可能）／三官能性酸エステルアクリレート（Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏ（Ｅｘｔｏｎ，ＰＡ）から入手可能なＣＤ９０５１）のモノマーアクリレート系調合物を片面にコートされた。調合物は吸湿添加剤を含有しなかった。コーティングは、１０ｋＶおよび１００〜５００ｍＡにおいて電子線で重合された。プラズマ処理、コーティングおよび硬化の全ての３つの工程を３．１×１０-5〜１．３×１０-3ｋＰａの真空中で単一パスとして行なった。同じプロセスを基材の他方の面上で繰り返した。プロセス速度をモノマー供給量と組合せて調節して、表に示されたような所望のコーティング重量を生じた。試料を得て、様々な静電荷散逸および汚染データを測定し、結果を表に記載した。比較例Ｂは好ましくない（高い）静電荷散逸性質および良い（低い）汚染性質を有した。
比較例Ｃ
比較例Ｃは、炭素セパレータｅＩＬ８−２００−０．１３−Ｘ、カーボンブラック充填ポリエチレンフィルムウエハセパレータ（Ｎｅｔｍｏｔｉｏｎ（Ｆｒｅｍｏｎｔ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ）から入手可能）であり、様々な静電荷散逸について受け取ったままで測定され、汚染データおよび結果を表に記載した。比較例Ｃは、良い（低い）静電荷散逸性質および好ましくない（高い）汚染性質を有した。
実施例１
実施例１は、吸湿（ｈｙｄｒｏｓｃｏｐｉｃ）添加剤を含有する異なったコーティングを使用したことを除いて、比較例Ｂの場合と同じ基材を使用し、同じプラズマ、コーティングおよび硬化工程を実施した。コーティングは、５８／２８／１４の重量比のＢＣＥＡ／ドデシルベンゼンスルホン酸（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ）から入手可能なＤＢＳＡ吸湿添加剤）／ＣＤ９０５１であった。試料を得て、様々な静電および汚染データを測定し、結果を表に記載した。実施例１は、比較例Ｃと比べて良い（低い）静電荷散逸性質および良い（低い）汚染性質を有した。
実施例２
実施例２は、２倍のコーティング量を適用したことを除いて、実施例１の場合と同じ基材を使用し、同じプラズマ、コーティングおよび硬化工程を実施した。試料を得て、様々な静電および汚染データを測定し、結果を表に記載した。実施例２は、比較例Ｃと比べて良い（低い）静電荷散逸性質および良い（低い）汚染性質を有した。
実施例３
実施例３は、０．９Ｗ／ｍにおいて８０％のアルゴン／２０％の窒素プラズマおよび異なったコーティングを使用したことを除いて、実施例１の場合と同じ同じ基材を使用し、同じプラズマ、コーティングおよび硬化工程を実施した。コーティングは、４０／２０／４０の重量比の１，６ヘキサンジオールジアクリレート（Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏ．（Ｅｘｔｏｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から入手可能なＳＲ２３８）／ＤＢＳＡ／ラウリルアクリレート（Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏ．（Ｅｘｔｏｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から入手可能なＳＲ３３５）であった。試料を得て、様々な静電および汚染データを測定し、結果を表に記載した。実施例３は、比較例Ｃと比べて良い（低い）静電荷散逸性質および良い（低い）汚染性質を有した。
本発明の実施例は、良い（低い）静電荷散逸性質および良い（低い）汚染性質を提供し、それらを静電破壊しやすい電子部品または装置および非常に低汚染の最終用途での使用に好適にする。
Figure 2013506061

Claims (33)

  1. 静電荷散逸性材料を製造するための方法であって、
    （ｂ）少なくとも１つのモノマーおよび少なくとも１つの吸湿添加剤を真空室内にフラッシュ蒸発させて蒸気を製造する工程と、
    （ｃ）前記蒸気を前記基材上に凝縮して前記モノマーのフィルムおよび前記吸湿添加剤のコーティングを前記基材上に製造する工程と、
    （ｄ）前記フィルムの前記モノマーを硬化させて吸湿添加剤を含有するポリマー層を前記基材上に製造する工程とを含み、
    凝縮工程が、前記ポリマー層を約３．０μｍの最大厚さに制限する蒸気密度および滞留時間条件下で行なわれ、
    （ａ）基材をプラズマ場において予備処理する工程を含んでいてもよい方法。
  2. 前記基材が、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、レーヨン繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セルロース系繊維、紙、綿、ウール、およびフィルムからなる群から選択された材料を含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記モノマーが、アクリル、メタクリルおよびビニルモノマーからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
  4. 前記吸湿添加剤が塩を含有せず、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホン、ホスホン、アミノ、アミド、グアニジノ、リン酸水素アルキルまたはアリール、硫酸水素アルキルまたはアリール、エーテルおよびイミンからなる群から選択された官能基を含む、請求項１に記載の方法。
  5. 前記材料の、表面抵抗率が約１０6〜約１０12オーム／平方である、請求項１に記載の方法。
  6. 前記材料の、静電気減衰時間が約２ｓ未満である、請求項１に記載の方法。
  7. 前記材料の、粒子損失が材料の１ｍ2当り、直径０．５〜１μｍの粒子について約２，０００未満、直径１〜３μｍの粒子について約１，０００未満、および直径３〜５μｍの粒子について約２００未満である、請求項１に記載の方法。
  8. 前記材料の、無機水性イオンの全損失が約５０μｇ／ｇ未満である、請求項１に記載の方法。
  9. 前記材料の、ガスの全損失が約２００μｇ／ｇ未満である、請求項１に記載の方法。
  10. 請求項１に記載の方法によって製造された静電荷散逸性材料。
  11. 前記基材が、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、レーヨン繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セルロース系繊維、紙、綿、ウール、およびフィルムからなる群から選択された材料を含む、請求項１０に記載の材料。
  12. 前記モノマーが、アクリル、メタクリルおよびビニルモノマーからなる群から選択される、請求項１０に記載の材料。
  13. 前記吸湿添加剤が塩を含有せず、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホン、ホスホン、アミノ、アミド、グアニジノ、リン酸水素アルキルまたはアリール、硫酸水素アルキルまたはアリール、エーテルおよびイミンからなる群から選択された官能基を含む、請求項１０に記載の材料。
  14. 前記材料の、表面抵抗率が約１０6〜約１０12オーム／平方である、請求項１０に記載の材料。
  15. 前記材料の、静電気減衰時間が約２ｓ未満である、請求項１０に記載の材料。
  16. 前記材料の、粒子損失が材料の１ｍ2当り、直径０．５〜１μｍの粒子について約２，０００未満、直径１〜３μｍの粒子について約１，０００未満、および直径３〜５μｍの粒子について約２００未満である、請求項１０に記載の材料。
  17. 前記材料の、無機水性イオンの全損失が約５０μｇ／ｇ未満である、請求項１０に記載の材料。
  18. 前記材料の、ガスの全損失が約２００μｇ／ｇ未満である、請求項１０に記載の材料。
  19. 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約３．０μｍの最大厚さまでコートされた基材を含む、静電荷散逸性材料。
  20. 前記基材が、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、レーヨン繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セルロース系繊維、紙、綿、ウール、およびフィルムからなる群から選択された材料を含む、請求項１９に記載の材料。
  21. 前記モノマーが、アクリル、メタクリルおよびビニルモノマーからなる群から選択される、請求項１９に記載の材料。
  22. 前記吸湿添加剤が塩を含有せず、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホン、ホスホン、アミノ、アミド、グアニジノ、リン酸水素アルキルまたはアリール、硫酸水素アルキルまたはアリール、エーテルおよびイミンからなる群から選択された官能基を含む、請求項１９に記載の材料。
  23. 前記材料の、表面抵抗率が約１０6〜約１０12オーム／平方である、請求項１９に記載の材料。
  24. 前記材料の、静電気減衰時間が約２ｓ未満である、請求項１９に記載の材料。
  25. 前記材料の、粒子損失が材料の１ｍ2当り、直径０．５〜１μｍの粒子について約２，０００未満、直径１〜３μｍの粒子について約１，０００未満、および直径３〜５μｍの粒子について約２００未満である、請求項１９に記載の材料。
  26. 前記材料の、無機水性イオンの全損失が約５０μｇ／ｇ未満である、請求項１９に記載の材料。
  27. 前記材料の、ガスの全損失が約２００μｇ／ｇ未満である、請求項１９に記載の材料。
  28. 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約３．０μｍの最大厚さまでコートされた基材を含む、電子部品用セパレータ。
  29. 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約３．０μｍの最大厚さまでコートされた基材を含む、衣料物品。
  30. 前記衣料物品が衣類、手袋、靴カバーおよびマスクを含む、請求項２９に記載の衣料物品。
  31. 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約３．０μｍの最大厚さまでコートされた基材を含む、パッケージング材料。
  32. 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約３．０μｍの最大厚さまでコートされた基材を含む、静電荷散逸性ワイプ。
  33. 吸湿添加剤を含有するポリマー層で約３．０μｍの最大厚さまでコートされた基材を含む静電荷散逸性被覆。
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