KR20120082431A - 단량체의 진공 침착 및 중합화에 의해 얻어진 정전하 소산성 재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 정전하 소산성 재료의 제조 방법에 관한 것으로, 본 방법은 (a) 플라즈마 필드(plasma field)에서 기재를 선택적으로 전처리하는 단계; (b) 적어도 하나의 단량체와 적어도 하나의 흡습성 첨가제를 진공 챔버 내로 순간 증발시켜 증기를 생성하는 단계; (c) 기재 상에 증기를 응축시켜 단량체와 흡습성 첨가제 코팅의 필름을 기재 상에 생성하는 단계; 및 (d) 필름의 단량체를 경화시켜 흡습성 첨가제를 함유하는 중합체 층을 기재 상에 생성하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 응축 단계는 중합체 층을 약 3.0 ㎛의 최대 두께로 제한하는 증기 밀도 및 체류 시간의 조건 하에서 실시된다. 정전하 소산성 재료를 이용하여 정전기 민감성 전자 부품을 보호할 수 있다.
Description
본 발명은 정전기 민감성 전자 부품 또는 장비를 보호하기 위해 사용될 수 있는 정전하 소산성 재료에 관한 것이다.
전자 부품 또는 장비는 정전기 방전에 민감할 수 있다. 전자 부품 또는 장비를 잠재적으로 손상시킬 수 있는 우연한 정전기 방전을 피하기 위하여 전자 부품 또는 장비를 조립하거나, 취급하거나 작동시킬 때 주의를 기울여야 한다. 예를 들어, 소정의 조건 하에서, 인체는 정전하를 발생시키고 유지시킬 수 있다. 정전하 소산성 재료는 인체와 전자 부품 또는 장비 사이에 사용되어 정전기 발생을 방지하거나 또는 감소시켜서 전자 부품 또는 장비에 대한 정전기 방전을 방지하거나 또는 감소시킬 수 있다. 정전하 소산성 재료는 전자 부품 또는 장비로 작업하는 개인을 위한 의복뿐만 아니라 전자 부품 또는 장비 그 자체를 보호하기 위해 전자 부품 또는 장비를 감싸거나 분리하기 위한 재료와 같은 패키징을 포함할 수 있다. 또한, 소정의 조건 하에서, 장비 및 재료는 인체와의 상호 작용 없이 정전하를 일으킬 수 있다. 예를 들어, 규소 웨이퍼와 같은 전자 부품은 웨이퍼를 분리하기 위해 사용되는 시트를 이용하여 적층되고 보관된다. 이들 시트는 웨이퍼를 보호하기 위하여 정전하의 축적을 감소시키는 것을 도와야 한다.
정전기 방전으로부터 전자 부품 또는 장비를 보호하는 것에 더하여, 동일한 이들 정전하 소산성 재료는 때로는 오염으로 인해 손상될 수 있다. 클린룸(clean room)과 같은 제어된 환경에 도입된 입자, 이온 또는 가스는 오염 민감성 제품에 대한 문제를 야기할 수 있다.
미립자, 이온 및/또는 가스 오염의 가능성을 줄이면서 민감성 전자 부품 또는 장비를 보호하는 데 사용될 수 있는 정전하 소산성 재료를 제공하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명은 정전하 소산성 재료의 제조 방법에 관한 것으로, 본 방법은 (a) 플라즈마 필드(plasma field)에서 기재를 선택적으로 전처리하는 단계; (b) 적어도 하나의 단량체와 적어도 하나의 흡습성 첨가제를 진공 챔버 내로 순간 증발시켜 증기를 생성하는 단계; (c) 기재 상에 증기를 응축시켜 단량체와 흡습성 첨가제 코팅의 필름을 기재 상에 생성하는 단계; 및 (d) 필름의 단량체를 경화시켜 흡습성 첨가제를 함유하는 중합체 층을 기재 상에 생성하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 응축 단계는 중합체 층을 약 3.0 ㎛의 최대 두께로 제한하는 증기 밀도 및 체류 시간의 조건 하에서 실시된다. 정전하 소산성 재료는 전자 부품 분리 장치, 의복, 장갑, 신발 커버 및 마스크와 같은 의류 물품, 정전기 와이프 및 세정 물품, 전자 장치 덮개(covering) 또는 하우징, 및 패키징 재료에 사용될 수 있다.
본 발명은 중합체와 흡습성 첨가제의 진공 침착 공정에 의해 제조된 정전하 소산성 재료에 관한 것이다. 이러한 공정은 재료를 정전하 소산성이 되게 할 뿐만 아니라 미립자, 이온 또는 가스 오염의 양을 제한한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이 "정전하 소산성"이라는 용어는 106 내지 1012 옴/스퀘어(ohm/sq)의 표면 저항을 갖는 재료를 말한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이 "흡습성 첨가제"라는 용어는 습기를 흡수하고 보유하는 재료를 말한다.
플라즈마 코팅 공정의 일반 설명을 위해, 본 명세서에 참고로 포함되는 미국 특허 제7,157,117호를 참조한다.
상기 특허의 바람직한 실시 형태에서, 그 발명은 먼저 플라즈마 필드에서 기재를 선택적으로 전처리하고, 이어서 진공 침착 공정에서 기재를 즉시 적어도 하나의 흡습성 첨가제를 함유한 적어도 하나의 기화된 단량체의 박층의 침착에 처함으로써 실시된다. 단량체 필름은 이를 전자빔 필드 또는 다른 방사선 경화 공정에 노출시킴으로써 이어서 중합된다. 단량체는 기재 상에 흡습성 첨가제를 포획하는 종래의 방식으로 기재 상에서 순간 증발되고 응축된다. 진공 챔버의 침착 구역 내에서 기재의 체류 시간은 초박막이 침착되는 것을 보장하도록 제어된다. 이는 코팅의 두께를 약 0.02 내지 3 ㎛로 제한하기 위해 증기 밀도와 움직이는 기재의 속도를 제어함으로써 달성된다.
기재는 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리아라미드 섬유, 레이온 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유, 셀룰로오스계 섬유, 종이, 면, 모, 및 필름을 비롯한 합성 또는 천연 재료일 수 있다. 기재는 전형적으로 부직 또는 직조 천 또는 시트 형태로 제공된다.
단량체는 아크릴, 메타크릴 및 비닐 단량체로부터 선택된다.
흡습성 첨가제는 무염이며 하이드록실, 카르복실, 설폰, 포스폰, 아미노, 아미도, 구아니디노, 알킬 또는 아릴 하이드로젠 포스페이트, 알킬 또는 아릴 하이드로젠 설페이트, 에테르 및 이민의 작용기를 갖는다. 흡습성 첨가제는 조합된 흡습성 첨가제/중합체 층의 1 내지 50 중량%로 포함된다.
본 발명의 정전하 소산성 재료는 표면 저항 및 정전기 감쇠 시간에 의해 측정할 때 유용한 전자적 특성을 갖는다. 정전하 소산성 재료의 표면 저항은 약 106 내지 약 1012 옴/스퀘어이다. +5 또는 -5 ㎸의 전압에 처해질 때 정전하 소산성 재료의 정전기 감쇠 시간은 약 2초 미만이다. 이러한 전자적 특성은 민감한 전자 장비와 부품을 보호하기 위하여 정전하의 축적을 제한한다.
또한, 본 발명의 정전하 소산성 재료는 입자 손실, 무기 수성 이온 손실 및 가스 손실에 의해 측정할 때 유용한 오염 방지 특성을 갖는다. 정전하 소산성 재료의 입자 손실은, 재료의 1 ㎡당, 직경이 0.5 내지 1 ㎛인 입자에 대해 약 2000 미만, 직경이 1 내지 3 ㎛인 입자에 대해 약 1000 미만, 직경이 3 내지 5 ㎛인 입자에 대해 약 200 미만이다. 정전하 소산성 재료의 무기 수성 이온 손실은 약 50 ㎍/g 미만이다. 정전하 소산성 재료의 가스 손실은 약 200 ㎍/g 미만이다. 이러한 오염 방지 특성은 클린룸 환경을 위해 오염물의 축적을 제한한다.
본 발명의 정전하 소산성 재료는 전자 부품 분리 장치, 의복, 장갑, 신발 커버 및 마스크를 비롯한 의류 물품, 정전기 와이프 또는 세정 물품, 전자 장치 덮개 또는 하우징, 및 패키징 재료로서 사용될 수 있다.
시험 방법
이하의 비제한적 실시예에서, 다양한 보고된 특징 및 특성을 측정하기 위해 하기의 시험 방법을 채용하였다. ASTM은 미국 재료 시험 협회(American Society of Testing Materials)를 말한다. MIL은 미국군 표준 방법(United States military standard method)을 말한다.
표면 저항은 ASTM D- 257에 따라 측정하였다. 샘플은 24시간 동안 15% 상대 습도와 23℃의 제어된 환경에서 컨디셔닝하였다. 결과를 옴/스퀘어 단위로 보고하였다.
정전기 감쇠 시간은 MIL-B-81705C에 따라 측정하였다. 샘플은 24시간 동안 15% 상대 습도와 23℃의 제어된 환경에서 컨디셔닝하였다. +5 ㎸와 -5 ㎸ 전압 둘 모두를 가하고, 출발 전압의 10%에 도달할 때까지 감쇠 시간을 측정하였다. 감쇠 시간은 초 단위로 보고하였다.
입자 손실은 입자의 크기와 빈도 분포를 결정하기 위하여 액체 입자 계수기(particle counter)를 이용하여 측정하였다. 아이소프로필 알코올을 추출 매질로 사용하였다. 레이저를 이용하여 입자를 분류한다. 결과는 재료의 254 제곱센티미터 (100 제곱인치)당 입자 직경 크기 범위에 대해 손실된 입자의 개수의 단위로 보고하며, 입자 개수/㎡로 정규화한다.
무기 수성 이온 손실은 이온 크로마토그래피를 이용하여 측정하였다. 샘플을 20분 동안 60℃의 탈이온수에서 추출한 후 이온 크로마토그래피하였다. 총 이온 손실을 ㎍/g 단위로 보고하였다.
가스 손실은 열탈착(thermal desorption) 및 이어서 가스 크로마토그래피/질량 분광법을 이용하여 측정하였다. 샘플을 분석 전에 20분 동안 65℃에 노출시켰다. 총 가스 손실을 ㎍/g 단위로 보고하였다.
실시예
몇 가지의 구매가능한 천 샘플을 본 발명의 진공 침착 공정에 따라 흡습성 첨가제로 처리하였다. 다양한 정전하 소산 및 오염 데이터를 측정하였으며, 그 결과를 표에 열거하였다.
비교예 A
비교예 A는 타이벡(Tyvek)(등록상표) 1073B (미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰 컴퍼니(DuPont Co.)로부터 입수가능함)의 고밀도 폴리에틸렌 플렉시필라멘트(plexifilamentary) 필름-피브릴 부직 시트의 기재였다. 이것을 다양한 정전하 소산 및 오염 데이터를 위해 받은 대로 측정하였으며, 그 결과를 표에 열거하였다. 비교예 A는 열등한 (높은) 정전하 소산 특성을 가졌다.
비교예 B
비교예 B는 비교예 A에서와 동일한 기재를 이용하였다. 또한, 비교예 B는 플라즈마 처리하였다. 플라즈마 처리는 진공에서 0.125 W/m의 80% 아르곤/20% 산소 플라즈마에 기재를 노출시키는 것을 포함하였다. 이어서, 기재를 일면에서 50/40/10의 중량비의 베타-카르복시에틸 아크릴레이트 (미국 펜실베이니아주 와링톤 소재의 폴리사이언시즈, 인크.(Polysciences, Inc.)로부터 입수가능한 BCEA)/비스(2-메타크릴옥시에틸)포스페이트 (비스-HEMA 포스페이트) (미국 펜실베이니아주 와링톤 소재의 폴리사이언시즈, 인크로부터 입수가능함)/3작용성 산 에스테르 아크릴레이트 (미국 펜실베이니아주 엑스톤 소재의 사토머 컴퍼니(Sartomer Co)로부터 입수가능한 CD9051)의 단량체 아크릴레이트계 제형으로 코팅하였다. 제형은 흡습성 첨가제를 함유하지 않았다. 10 ㎸ 및 100-500 mA의 전자빔을 이용하여 코팅을 중합시켰다. 플라즈마 처리, 코팅 및 경화의 3 단계 모두를 3.1 × 10-5 내지 1.3 × 10-3 ㎪의 진공에서 1회 통과(pass)로서 실시하였다. 동일한 공정을 기재의 다른 면에서 반복하였다. 공정 속도를 단량체 공급 속도와 함께 조정하여 표에서 나타난 바와 같이 원하는 코팅 중량을 제공하였다. 샘플을 얻었고, 다양한 정전하 소산 및 오염 데이터를 측정하였으며, 그 결과를 표에 열거하였다. 비교예 B는 열등한 (높은) 정전하 소산 특성과 우수한 (낮은) 오염 특성을 가졌다.
비교예
C
비교예 C는 탄소 분리기 eIL8-200-0.13-X였으며, 카본 블랙 충전된 폴리에틸렌 필름 웨이퍼 분리기 (미국 캘리포니아주 프레몬트 소재의 넷모션(Netmotion)으로부터 입수가능함)를 다양한 정전하 소산 및 오염 데이터를 위해 받은 대로 측정하였으며 그 결과를 표에 열거하였다. 비교예 C는 우수한 (낮은) 정전하 소산 특성 및 열등한 (높은) 오염 특성을 가졌다.
실시예
1
실시예 1은, 흡습성 첨가제를 포함하고 있는 상이한 코팅을 이용한 것을 제외하고는, 비교예 B에서와 동일한 기재를 이용하였고 비교예 B에서와 동일한 플라즈마, 코팅 및 경화 단계를 거쳤다. 코팅은 58/28/14의 중량비의 BCEA/도데실벤젠 설폰산 (미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치(Sigma-Aldrich)로부터 입수가능한 DBSA 흡습성 첨가제)/CD9051이었다. 샘플을 얻었고, 다양한 정전기 및 오염 데이터를 측정하였으며, 그 결과를 표에 열거하였다. 실시예 1은 비교예 C에 비하여 우수한 (낮은) 정전하 소산 특성과 우수한 (낮은) 오염 특성을 가졌다.
실시예 2
실시예 2는, 2배의 코팅의 양을 적용한 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 기재를 이용하였고 실시예 1에서와 동일한 플라즈마, 코팅 및 경화 단계를 거쳤다. 샘플을 얻었고, 다양한 정전기 및 오염 데이터를 측정하였으며, 그 결과를 표에 열거하였다. 실시예 2는 비교예 C에 비하여 우수한 (낮은) 정전하 소산 특성과 우수한 (낮은) 오염 특성을 가졌다.
실시예 3
실시예 3은, 0.9 W/m에서의 80% 아르곤/20% 질소 플라즈마 및 상이한 코팅을 이용한 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 기재를 이용하였고 실시예 1에서와 동일한 플라즈마, 코팅 및 경화 단계를 거쳤다. 코팅은 40/20/40의 중량비의 1,6 헥산다이올 다이아크릴레이트 (미국 펜실베이니아주 엑스톤 소재의 사토머 컴퍼니로부터 입수가능한 SR238)/DBSA/라우릴 아크릴레이트 (미국 펜실베이니아주 엑스톤 소재의 사토머 컴퍼니로부터 입수가능한 SR335)였다. 샘플을 얻었고, 다양한 정전기 및 오염 데이터를 측정하였으며, 그 결과를 표에 열거하였다. 실시예 3은 비교예 C에 비하여 우수한 (낮은) 정전하 소산 특성과 우수한 (낮은) 오염 특성을 가졌다.
본 발명의 실시예들은 우수한 (낮은) 정전하 소산 특성과 우수한 (낮은) 오염 특성을 제공하여, 이들 실시예를 정전기 민감성 전자 부품 또는 장비에서의 사용과 아주 낮은 오염의 최종 용도 응용을 위해 적합하게 한다.
[표]
Claims (33)
- (a) 기재를 플라즈마 필드(plasma field)에서 선택적으로 전처리하는 단계;
(b) 적어도 하나의 단량체와 적어도 하나의 흡습성 첨가제를 진공 챔버 내로 순간 증발시켜 증기를 생성하는 단계;
(c) 증기를 기재 상에 응축시켜 기재 상에 단량체와 흡습성 첨가제 코팅의 필름을 생성하는 단계; 및
(d) 필름의 단량체를 경화시켜 기재 상에 흡습성 첨가제를 함유한 중합체 층을 생성하는 단계를 포함하며,
상기 응축 단계는 중합체 층을 약 3.0 ㎛의 최대 두께로 제한하는 증기 밀도 및 체류 시간 조건 하에서 실시되는, 정전하 소산성 재료를 제조하는 방법. - 제1항에 있어서, 기재는 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리아라미드 섬유, 레이온 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유, 셀룰로오스계 섬유, 종이, 면, 모, 및 필름으로 이루어진 군으로부터 선택된 재료를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 단량체는 아크릴, 메타크릴 및 비닐 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 흡습성 첨가제는 무염이고 하이드록실, 카르복실, 설폰, 포스폰, 아미노, 아미도, 구아니디노, 알킬 또는 아릴 하이드로젠 포스페이트, 알킬 또는 아릴 하이드로젠 설페이트, 에테르 및 이민으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 재료는 표면 저항이 약 106 내지 약 1012 옴/스퀘어인 방법.
- 제1항에 있어서, 재료는 정전기 감쇠 시간이 약 2초 미만인 방법.
- 제1항에 있어서, 재료는 입자 손실이, 재료의 1 ㎡당, 직경이 0.5 내지 1 ㎛인 입자에 대해 약 2000 미만, 직경이 1 내지 3 ㎛인 입자에 대해 약 1000 미만, 직경이 3 내지 5 ㎛인 입자에 대해 약 200 미만인 방법.
- 제1항에 있어서, 재료는 총 무기 수성 이온 손실이 약 50 ㎍/g 미만인 방법.
- 제1항에 있어서, 재료는 총 가스 손실이 약 200 ㎍/g 미만인 방법.
- 제1항의 방법에 의해 제조된 정전하 소산성 재료.
- 제10항에 있어서, 기재는 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리아라미드 섬유, 레이온 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유, 셀룰로오스계 섬유, 종이, 면, 모, 및 필름으로 이루어진 군으로부터 선택된 재료를 포함하는 재료.
- 제10항에 있어서, 단량체는 아크릴, 메타크릴 및 비닐 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 재료.
- 제10항에 있어서, 흡습성 첨가제는 무염이고 하이드록실, 카르복실, 설폰, 포스폰, 아미노, 아미도, 구아니디노, 알킬 또는 아릴 하이드로젠 포스페이트, 알킬 또는 아릴 하이드로젠 설페이트, 에테르 및 이민으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기를 포함하는 재료.
- 제10항에 있어서, 표면 저항이 약 106 내지 약 1012 옴/스퀘어인 재료.
- 제10항에 있어서, 정전기 감쇠 시간이 약 2초 미만인 재료.
- 제10항에 있어서, 입자 손실이, 재료의 1 ㎡당, 직경이 0.5 내지 1 ㎛인 입자에 대해 약 2000 미만, 직경이 1 내지 3 ㎛인 입자에 대해 약 1000 미만, 직경이 3 내지 5 ㎛인 입자에 대해 약 200 미만인 재료.
- 제10항에 있어서, 총 무기 수성 이온 손실이 약 50 ㎍/g 미만인 재료.
- 제10항에 있어서, 총 가스 손실이 약 200 ㎍/g 미만인 재료.
- 약 3.0 ㎛의 최대 두께로 흡습성 첨가제를 함유한 중합체 층으로 코팅된 기재를 포함하는 정전하 소산성 재료.
- 제19항에 있어서, 기재는 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리아라미드 섬유, 레이온 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유, 셀룰로오스계 섬유, 종이, 면, 모, 및 필름으로 이루어진 군으로부터 선택된 재료를 포함하는 재료.
- 제19항에 있어서, 단량체는 아크릴, 메타크릴 및 비닐 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 재료.
- 제19항에 있어서, 흡습성 첨가제는 무염이고 하이드록실, 카르복실, 설폰, 포스폰, 아미노, 아미도, 구아니디노, 알킬 또는 아릴 하이드로젠 포스페이트, 알킬 또는 아릴 하이드로젠 설페이트, 에테르 및 이민으로 이루어진 군으로부터 선택된 작용기를 포함하는 재료.
- 제19항에 있어서, 표면 저항이 약 106 내지 약 1012 옴/스퀘어인 재료.
- 제19항에 있어서, 정전기 감쇠 시간이 약 2초 미만인 재료.
- 제19항에 있어서, 입자 손실이, 재료의 1 ㎡당, 직경이 0.5 내지 1 ㎛인 입자에 대해 약 2000 미만, 직경이 1 내지 3 ㎛인 입자에 대해 약 1000 미만, 직경이 3 내지 5 ㎛인 입자에 대해 약 200 미만인 재료.
- 제19항에 있어서, 총 무기 수성 이온 손실이 약 50 ㎍/g 미만인 재료.
- 제19항에 있어서, 총 가스 손실이 약 200 ㎍/g 미만인 재료.
- 약 3.0 ㎛의 최대 두께로 흡습성 첨가제를 함유한 중합체 층으로 코팅된 기재를 포함하는 전자 부품 분리기.
- 약 3.0 ㎛의 최대 두께로 흡습성 첨가제를 함유한 중합체 층으로 코팅된 기재를 포함하는 의류 물품.
- 제29항에 있어서, 의복, 장갑, 신발 커버 및 마스크를 포함하는 의류 물품.
- 약 3.0 ㎛의 최대 두께로 흡습성 첨가제를 함유한 중합체 층으로 코팅된 기재를 포함하는 패키징 재료.
- 약 3.0 ㎛의 최대 두께로 흡습성 첨가제를 함유한 중합체 층으로 코팅된 기재를 포함하는 정전하 소산성 와이프.
- 약 3.0 ㎛의 최대 두께로 흡습성 첨가제를 함유한 중합체 층으로 코팅된 기재를 포함하는 정전하 소산성 덮개.
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