JP2013505884A - 複合焼結助剤及びそれを用いて低温でナノ結晶セラミックを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明の目的は、低温下で焼結して緻密なナノ結晶粒セラミック材料が得られる複合焼結助剤及びそれを用いて低温でナノ結晶セラミックを製造する方法を提供することにある。
【解決手段】Li、Na、Ga、In、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Biから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む焼結助剤と、Mg、Ca、Al、Zr、Yから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む結晶粒成長抑制剤とからなる、ことを特徴とする複合焼結助剤。
【解決手段】Li、Na、Ga、In、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Biから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む焼結助剤と、Mg、Ca、Al、Zr、Yから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む結晶粒成長抑制剤とからなる、ことを特徴とする複合焼結助剤。
Description
本発明は、ナノセラミックの低温製造技術に関し、特に複合焼結助剤及びそれを用いて低温でナノ結晶セラミックを製造する方法に関する。
セラミック材料は、別の材料、例えば金属材料と高分子材料と比較し、耐高温、耐腐食、高強度、高硬度などのメリットがあるが、典型的な脆性材料であり、これはその構造によって決められた。セラミック材料は、主に結晶相と、ガラス相と、気孔相との三部分からなり、気孔相の割合を小さくして緻密なセラミックを発展することは、材料の性能を効率的に改善することができる。他方では、伝統的なセラミック材料において、結晶粒サイズが一般的に数ミクロンから数十ミクロンまでであり、このような結晶粒のサイズ及び構造も高性能セラミックの発展に不利である。ナノ結晶粒セラミック材料は、伝統的なセラミック材料のメリットがあるだけでなく、セラミック材料のタフネスを効率的に改善し、良好な力学的性能を獲得することもできる。
伝統的なセラミック原料と高温焼結技術を利用する場合、結晶粒が大きくなりやすく、ナノサイズのセラミック材料が得られ難い。
従来の技術において、人々は非焼結方法によりナノ結晶粒セラミックを製造し、例えば、噴霧熱分解法、レーザーパルス堆積法、真空スパッタ法などの方法により、高温焼結せずにナノ結晶粒セラミックを直接得ることについて、研究している。通常には、前記方法を「前駆体法」と総称する。
前駆体法によりナノ結晶粒セラミックを得ることができるが、セラミック材料の緻密度が要求に満たしにくい。また、前記材料はさらに高温段階を経れば、結晶粒がさらに大きくなり、ナノ結晶粒として維持することができない。
本発明の目的は、低温下で焼結して緻密なナノ結晶粒セラミック材料が得られる複合焼結助剤及びそれを用いて低温でナノ結晶セラミックを製造する方法を提供することにある。
本発明の目的は、下記の技術案によって実現される。
本発明の複合焼結助剤は、Li、Na、Ga、In、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Biから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む焼結助剤と、Mg、Ca、Al、Zr、Yから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む結晶粒成長抑制剤とからなる。
本発明の前記した複合焼結助剤を用いて低温でナノ結晶セラミックを製造する方法は、セラミック原料に前記した複合焼結助剤を添加して焼結させることによってナノ結晶セラミックが得られ、焼結温度が900℃以下である。
前記した本発明で提供する技術案から分かるように、本発明に記載の複合焼結助剤及びそれを用いて低温でナノ結晶セラミックを製造する方法について、複合焼結助剤は、Li、Na、Ga、In、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Biから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む焼結助剤と、Mg、Ca、Al、Zr、Yから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む結晶粒成長抑制剤とからなる。セラミック原料に前記した複合焼結助剤を添加して焼結させることによってナノ結晶セラミックが得られ、焼結温度が900℃以下である。低温下で焼結して緻密なナノ結晶粒セラミック材料が得られる。
本発明の複合焼結助剤及びそれを用いて低温でナノ結晶セラミックを製造する方法は、好ましい具体的な実施形態が下記の通りである。
該複合焼結助剤は焼結助剤と結晶粒成長抑制剤とからなり、焼結助剤を添加することによってセラミックの低温焼結活性を向上させ、結晶粒成長抑制剤を添加することによって結晶粒の過度成長を抑制し、低温で緻密なナノ結晶セラミックを得る。具体的に言えば、900℃以下の温度で、複合焼結助剤を添加して焼結させることによって緻密なナノ結晶セラミックを得る。
複合焼結助剤中の焼結助剤の種類は、Li、Na、Ga、In、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Biから選ばれた少なくとも1種または数種の金属の酸化物を含む。
複合焼結助剤中の結晶粒成長抑制剤の種類は、Mg、Ca、Al、Zr、Yから選ばれた少なくとも1種または数種の金属の酸化物を含む。
焼結過程において、複合焼結助剤中の焼結助剤の添加量が、モル数でセラミック原料モル数の0.01〜20％であり、複合焼結助剤中の結晶粒成長抑制剤の添加量が、モル数でセラミック原料モル数の0.01〜10％である。
前記したナノ結晶セラミックは、酸化物セラミックに属し、酸化セリウム、ドープ酸化セリウム、酸化ジルコニウム、ドープ酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、ドープ酸化アルミニウムから選ばれた少なくとも１種の材料を含んでも良い。その中で、ドープ酸化セリウムの元素は、ガドリニウム、サマリウム、イットリウム、カルシウム、プラセオジム、テルビウム、カルシウム等の元素から選ばれた任意の１種または数種であっても良い。ドープ酸化ジルコニウムの元素は、イットリウム、スカンジウム、セリウム、カルシウム、マグネシウム等の元素から選ばれた任意の１種または数種であっても良い。
ナノ結晶セラミックを製造するために用いられる原料粉体の結晶粒サイズが1〜50nmであっても良い。
低温でナノ結晶セラミックを製造する具体的な方法は、複合焼結助剤を添加すること、低温焼結してナノ結晶粒セラミックの緻密化を実現することを含み、具体的には、下記の実施ステップを含んでも良い。
原料粉体を複合焼結助剤の金属塩または金属酸化物と混合して、エタノール、アセトンはイソプロパノールを加えて研磨或いはボールミル粉砕を行い、その後、50〜100℃の空気雰囲気下で乾燥させてから、400〜800℃で1〜4時間焼結させることで、金属塩を金属酸化物に分解する。
乾式圧縮成形、等静圧力圧縮成形、押し成形、フィルム圧縮成形、流延成形、鋳込み成形またはマッド塗布成形などを含む、各種の伝統的なセラミック塊又はフィルムの成形に適合する技術から任意の1種を選んでセラミック塊又はフィルム生素地を製造する。
得られたセラミック塊又はフィルム生素地を、1〜10℃/minの昇温速度で700〜900℃に昇温し、この温度で1〜24時間保温し、その後、1〜30℃/minの降温速度で室温に降温する。
前記ステップで製造されたナノ結晶セラミックは、相対密度が95％以上で、結晶粒サイズが100nm以下であり、好ましくは相対密度が98％以上で、結晶粒サイズが50nm以下である。
本発明において、焼結助剤を添加して低温で焼結させることによって、緻密なナノ結晶粒セラミック材料を得ることができ、このような材料は塊状材料であっても良いし、フィルム状材料であっても良い。発明は主に二元酸化物セラミックに対してのものであるが、この方法は二元酸化物に限られず、三元酸化物セラミック、四元酸化物セラミック、ひいてはより多い成分のある酸化物セラミックまで広く利用されやすい。
以下、具体的な実施例を用いて本発明の実質的な特徴と顕著な進歩について説明し、また、本発明はこれらの実施例に限られないとは強調しなければならない。
実施例１
平均結晶粒大きさ10nmのSmO1.5ドープCeO2粉体20mol％を硝酸コバルト（原料粉体の1mol％）及び硝酸マグネシウム（原料粉体の0.05mol％）と混合してから、エタノールを加えてボールミル粉砕を行い、その後、50℃の空気雰囲気下で乾燥させ、これで得られた乾粉を500℃で２時間焼結する。乾式圧縮方法により前記粉体をシートに圧延し、3℃/minの昇温速度で860℃に昇温し、4時間保温し、その後、5℃/minの速度で室温に降温し、これで得られたセラミック体は相対密度が98％より大きく、結晶粒サイズが約70 nmである。
平均結晶粒大きさ10nmのSmO1.5ドープCeO2粉体20mol％を硝酸コバルト（原料粉体の1mol％）及び硝酸マグネシウム（原料粉体の0.05mol％）と混合してから、エタノールを加えてボールミル粉砕を行い、その後、50℃の空気雰囲気下で乾燥させ、これで得られた乾粉を500℃で２時間焼結する。乾式圧縮方法により前記粉体をシートに圧延し、3℃/minの昇温速度で860℃に昇温し、4時間保温し、その後、5℃/minの速度で室温に降温し、これで得られたセラミック体は相対密度が98％より大きく、結晶粒サイズが約70 nmである。
実施例２
平均結晶粒大きさ15nmのGdO1.5ドープCeO2粉体10mol％を硝酸リチウム（原料粉体の5mol％）及び硝酸アルミニウム（原料粉体の0.02mol％）と混合してから、エタノールを加えてボールミル粉砕を行い、その後、70℃の空気雰囲気下で乾燥させ、これで得られた乾粉を600℃で２時間焼結する。乾式圧縮方法により前記粉体をシートに圧延し、1℃/minの昇温速度で800℃に昇温し、5時間保温し、その後、5℃/minの速度で室温に降温し、これで得られたセラミック体は相対密度が98％より大きく、結晶粒サイズが約50 nmである。
平均結晶粒大きさ15nmのGdO1.5ドープCeO2粉体10mol％を硝酸リチウム（原料粉体の5mol％）及び硝酸アルミニウム（原料粉体の0.02mol％）と混合してから、エタノールを加えてボールミル粉砕を行い、その後、70℃の空気雰囲気下で乾燥させ、これで得られた乾粉を600℃で２時間焼結する。乾式圧縮方法により前記粉体をシートに圧延し、1℃/minの昇温速度で800℃に昇温し、5時間保温し、その後、5℃/minの速度で室温に降温し、これで得られたセラミック体は相対密度が98％より大きく、結晶粒サイズが約50 nmである。
実施例３
平均結晶粒大きさ12nmのY203安定化ZrO2（8YSZ）粉体8mol％を硝酸銅（原料粉体の5mol％）及び硝酸イットリウム（原料粉体の1mol％）と混合してから、アセトンを加えてボールミル粉砕を行い、その後、60℃の空気雰囲気下で乾燥させ、これで得られた乾粉を500℃で２時間焼結する。乾式プレス方法により前記粉体をシートに圧延し、2℃/minの昇温速度で830℃に昇温し、10時間保温し、その後、5℃/minの速度で室温に降温し、これで得られたセラミック体は相対密度が95％より大きく、結晶粒サイズが約50 nmである。
平均結晶粒大きさ12nmのY203安定化ZrO2（8YSZ）粉体8mol％を硝酸銅（原料粉体の5mol％）及び硝酸イットリウム（原料粉体の1mol％）と混合してから、アセトンを加えてボールミル粉砕を行い、その後、60℃の空気雰囲気下で乾燥させ、これで得られた乾粉を500℃で２時間焼結する。乾式プレス方法により前記粉体をシートに圧延し、2℃/minの昇温速度で830℃に昇温し、10時間保温し、その後、5℃/minの速度で室温に降温し、これで得られたセラミック体は相対密度が95％より大きく、結晶粒サイズが約50 nmである。
前記は本発明の好ましい具体的な実施形態に過ぎず、本発明の保護範囲は前記内容に限らず、当技術分野に熟知する技術者が本発明に披露された技術範囲で容易に想到できる変化や交替は、全て本発明の保護範囲内に含まれている。
Claims (8)
- Li、Na、Ga、In、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Biから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む焼結助剤と、Mg、Ca、Al、Zr、Yから選ばれた1種又は多種の金属の酸化物を含む結晶粒成長抑制剤とからなる、ことを特徴とする複合焼結助剤。
- セラミック原料に請求項１に記載の複合焼結助剤を添加して焼結させることによってナノ結晶セラミックが得られ、焼結温度が900℃以下である、ことを特徴とする請求項１に記載の複合焼結助剤を用いて低温でナノ結晶セラミックを製造する方法。
- 前記複合焼結助剤中の焼結助剤の添加量が、モル数で前記セラミック原料モル数の0.01〜20％であり、
前記複合焼結助剤中の結晶粒成長抑制剤の添加量が、モル数で前記セラミック原料モル数の0.01〜10％である、ことを特徴とする請求項２に記載の低温でナノ結晶セラミックを製造する方法。 - 前記ナノ結晶セラミックは、酸化セリウム、ドープ酸化セリウム、酸化ジルコニウム、ドープ酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、ドープ酸化アルミニウムから選ばれた少なくとも１種の材料を含み、
前記ドープ酸化セリウムのドープ元素は、ガドリニウム、サマリウム、イットリウム、カルシウム、プラセオジム、テルビウム、カルシウムから選ばれた１種または多種の元素を含み、
前記ドープ酸化ジルコニウムのドープ元素は、イットリウム、スカンジウム、セリウム、カルシウム、マグネシウムから選ばれた１種または多種の元素を含む、ことを特徴とする請求項３に記載の低温でナノ結晶セラミックを製造する方法。 - 先ず、前記セラミック原料を結晶粒サイズ1〜50nmの原料粉体に製造するステップと、
その次に、前記原料粉体を複合焼結助剤の金属塩または金属酸化物と混合して、エタノール、アセトンまたはイソプロパノールを加えて研磨或いはボールミル粉砕を行うステップと、
その後、50〜100℃の空気雰囲気下で乾燥させてから、900℃以下で1〜4時間焼結することで、金属塩を金属酸化物に分解するステップと、
前記焼結後の材料をセラミック塊又はフィルム生素地に製造し、前記生素地を1〜10℃/ minの昇温速度で700〜900℃に昇温し、この温度で1〜24時間保温し、その後、1〜30℃/ minの降温速度で室温に降温するステップとを含む、ことを特徴とする請求項２、３または４に記載の低温でナノ結晶セラミックを製造する方法。 - 前記原料粉体の混合物の焼結温度が400〜800℃である、ことを特徴とする請求項５に記載の低温でナノ結晶セラミックを製造する方法。
- 製造されたナノ結晶セラミックは、相対密度が95％以上で、結晶粒サイズが100nm以下である、ことを特徴とする請求項５に記載の低温でナノ結晶セラミックを製造する方法。
- 前記ナノ結晶セラミックは、好ましくは相対密度が98％以上で、結晶粒サイズが50 nm以下である、ことを特徴とする請求項７に記載の低温でナノ結晶セラミックを製造する方法。
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