JP2013503823A5 - - Google Patents
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Claims (25)
- (S)‐N‐メチル‐3‐(1‐ナフチルオキシ)‐3‐(2‐チエニル)プロピルアミン塩酸塩、すなわち式I
- 酢酸エチル、アセトン、又はエチルメチルケトン(2‐ブタノン)が前記非プロトン性溶媒として用いられ、且つ水、メタノール、エタノール又は2‐プロパノールが前記プロトン性溶媒として用いられることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記結晶化が、30℃から溶媒の混合物の沸点までの範囲の温度で行われることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 結晶化の間、水の含量が、1.70体積％〜0体積％に及ぶことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 結晶化の間、メタノール、エタノール、又は2‐プロパノールの含量が、50体積％〜0体積％に及ぶことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 結晶化の間、非プロトン性とプロトン性溶媒の体積比が、非プロトン性溶媒の段階的な添加により調整されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- プロトン性溶媒の、すなわち、水、メタノール、エタノール、又は2‐プロパノールの含量が、蒸留による、プロトン性溶媒の、又は水、メタノール、エタノール、又は2‐プロパノールを含む溶媒の共沸性混合物の段階的除去により、結晶化の間減少することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- プロトン性溶媒の、すなわち、水、メタノール、エタノール、又は2‐プロパノールの含量が、蒸留及び非プロトン性溶媒の同時添加による、プロトン性溶媒の、又は水、メタノール、エタノール、又は2‐プロパノールを含む溶媒の共沸性混合物の段階的除去により、結晶化の間減少することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- デュロキセチンの結晶化後、懸濁液が20〜40℃に冷却され、且つデュロキセチンが濾過より取り除かれることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 見かけの密度が、0.25 g/cm3超であることを特徴とする、結晶デュロキセチン。
- 見かけの密度が、0.30〜0.40 g/cm3の範囲であることを特徴とする、結晶デュロキセチン。
- 平滑で透明な結晶を含むことを特徴とする、結晶デュロキセチン。
- 少なくとも80μmの、レーザー回折により測定されるd(0.9)パーセンタイルの値を有する、結晶デュロキセチン。
- 90〜190μmの範囲で、レーザー回折により測定されるd(0.9)パーセンタイルの値を有する、結晶デュロキセチン。
- 少なくとも30μmの、レーザー回折により測定されるd(0.5)パーセンタイルの値を有する、結晶デュロキセチン。
- 35〜80μmの範囲で、レーザー回折により測定されるd(0.5)パーセンタイルの値を有する、結晶デュロキセチン。
- 少なくとも10μmの、レーザー回折により測定されるd(0.1)パーセンタイルの値を有する、結晶デュロキセチン。
- 10〜30μmの範囲で、レーザー回折により測定されるd(0.1)パーセンタイルの値を有する、結晶デュロキセチン。
- 90μmより大きい結晶を少なくとも10％を含むことを特徴とする、結晶デュロキセチン。
- 50μmより大きい結晶を少なくとも33％を含むことを特徴とする、結晶デュロキセチン。
- 10μmより大きい結晶を少なくとも90％を含むことを特徴とする、結晶デュロキセチン。
- 結晶の少なくとも65％が、1〜2の範囲の伸長パラメータ値を有することを特徴とする、結晶デュロキセチン。
- 結晶の少なくとも85％が、1〜3の範囲の伸長パラメータ値を有することを特徴とする、結晶デュロキセチン。
- 150μm2超の平均面積値を有する結晶を含むことを特徴とする、結晶デュロキセチン。
- 請求項10〜24のいずれか一項に定義されるようなデュロキセチン、及びさらなる医薬的に許容される賦形剤を含むことを特徴とする、医薬組成物。
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