JP2013253214A - ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】標準比重(SSG)が2.19以下のPTFEファインパウダーと液状潤滑剤とを含む混合物を、フラットダイを用いてシート状に押し出し、PTFEシートを得る工程A;PTFEシートをその長手方向に沿って一対のロールの間を通過させて圧延する工程B;圧延したPTFEシートをその幅方向に延伸する工程C;PTFEシートから液状潤滑剤を除去する工程D;液状潤滑剤を除去したPTFEシートをその長手方向および幅方向のそれぞれについて、例えば面積延伸倍率が150〜700倍となるように、延伸して多孔化する工程E、を具備する方法とする。
【選択図】図4
Description
PT(%)=100−CE(%) (B−2)
標準比重が2.19以下であるPTFEファインパウダーと液状潤滑剤とを含む混合物を、フラットダイを用いてシート状に押し出し、PTFEシートを得る工程Aと、
前記PTFEシートを、前記工程Aにおける押し出し方向である前記シートの長手方向に沿って一対のロールの間を通過させて圧延する工程Bと、
前記PTFEシートを、前記シートの長手方向に直交する幅方向に延伸する工程Cと、
前記工程Bおよび前記工程Cにおいて圧延および延伸されたPTFEシートから前記液状潤滑剤を除去する工程Dと、
前記工程Dにおいて前記液状潤滑剤が除去されたPTFEシートを、当該シートの長手方向および幅方向のそれぞれについて延伸して、PTFE多孔質膜を得る工程Eと、
を具備するPTEF多孔質膜の製造方法、を提供する。
0.2≦R≦1.0 (A−2)
R≧−0.1F+0.5 (A−3)
0.5≦R≦1.0 (A−2a)
0.5≦R≦1.0 (A−2b)
(実施例A1)
PTFEファインパウダー(旭フロロポリマーズ社製「フルオンCD−123N」(SSG2.155))100重量部に液状潤滑剤(ドデカン)19重量部を均一に混合し、この混合物を丸棒状に予備成形した。次いで、この成形体を、フィッシュテールダイを装着した押出機を用いてシート状に押し出した。押し出したPTFEシートの厚みは1.5mm、幅は20cmであった。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を5倍とした以外は実施例A1と同様にして、厚さ17μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を7倍とした以外は実施例A1と同様にして、厚さ11μmのPTFE多孔質膜を作製した。
PTFEファインパウダーとしてデュポン社製「601A」、SSG2.150を用いた以外は実施例A1と同様にして、厚さ20μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を5倍とした以外は実施例A4と同様にして、厚さ17μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を7倍とした以外は実施例A4と同様にして、厚さ14μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートの長手方向および幅方向への延伸倍率をそれぞれ8倍とした以外は実施例A1と同様にして、厚さ9μmのPTFE多孔質膜を作製した。この実施例では、液状潤滑剤を除去してから実施した延伸の延伸面倍率が64倍となる。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を5倍とした以外は実施例A7と同様にして、厚さ5μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を7倍とした以外は実施例A7と同様にして、厚さ3μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートの長手方向および幅方向への延伸倍率をそれぞれ8倍とした以外は実施例A4と同様にして、厚さ6μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を5倍とした以外は実施例A10と同様にして、厚さ4μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を7倍とした以外は実施例A10と同様にして、厚さ3μmのPTFE多孔質膜を作製した。
圧延後のPTFEシートの厚みが0.4mmとなるように金属圧延ロールの間隔を調整した以外は実施例A10と同様にして、厚さ10μmのPTFE多孔質膜を作製した。この圧延も、圧延の前後においてPTFEシートの幅方向の長さに変化がないように、圧延ロールの下流側に配置したロールを用いてPTFEシートをその長手方向に引っ張りながら実施した。
PTFEファインパウダーとしてダイキン社製「ポリフロンF−104」、SSG2.17を用いた以外は実施例A7と同様にして、厚さ30μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を5倍とした以外は実施例A14と同様にして、厚さ3μmのPTFE多孔質膜を作製した。
液状潤滑剤を含んだままの状態で実施する幅方向への延伸の倍率を7倍とした以外は実施例A14と同様にして、厚さ2μmのPTFE多孔質膜を作製した。
圧延した後の液状潤滑剤を含んだ状態にあるPTFEシートをその幅方向に延伸する工程を省略した以外は実施例A1と同様にして、厚さ120μmのPTFE多孔質膜を作製した。
圧延した後の液状潤滑剤を含んだ状態にあるPTFEシートをその幅方向に延伸する工程を省略した以外は実施例A4と同様にして、厚さ110μmのPTFE多孔質膜を作製した。
圧延した後の液状潤滑剤を含んだ状態にあるPTFEシートをその幅方向に延伸する工程を省略した以外は実施例A7と同様にして、厚さ20μmのPTFE多孔質膜を作製した。
圧延した後の液状潤滑剤を含んだ状態にあるPTFEシートをその幅方向に延伸する工程を省略した以外は実施例A13と同様にして、厚さ50μmのPTFE多孔質膜を作製した。
圧延した後の液状潤滑剤を含んだ状態にあるPTFEシートをその幅方向に延伸する工程を省略した以外は実施例A14と同様にして、厚さ40μmのPTFE多孔質膜を作製した。
圧延後のPTFEシートの厚みが0.6mmとなるように金属圧延ロールの間隔を調整した以外は比較例A3と同様にして、厚さ60μmのPTFE多孔質膜を作製した。この圧延も、圧延の前後においてPTFEシートの幅方向の長さに変化がないように、圧延ロールの下流側に配置したロールを用いてPTFEシートをその長手方向に引っ張りながら実施した。
圧延後のPTFEシートの厚みが0.8mmとなるように金属圧延ロールの間隔を調整した以外は比較例A4と同様にして、厚さ80μmのPTFE多孔質膜を作製した。この圧延も、圧延の前後においてPTFEシートの幅方向の長さに変化がないように、圧延ロールの下流側に配置したロールを用いてPTFEシートをその長手方向に引っ張りながら実施した。
圧延後のPTFEシートの厚みが0.4mmとなるように金属圧延ロールの間隔を調整した以外は比較例A5と同様にして、厚さ50μmのPTFE多孔質膜を作製した。この圧延も、圧延の前後においてPTFEシートの幅方向の長さに変化がないように、圧延ロールの下流側に配置したロールを用いてPTFEシートをその長手方向に引っ張りながら実施した。
PTFEファインパウダー(ダイキン社製「ポリフロンF−104」、SSG2.17)100重量部に液状潤滑剤(ドデカン)19重量部を均一に混合し、この混合物を丸棒状に予備成形した。次いで、この成形体を、丸棒状にペースト押出しした。押し出したPTFEシートの直径は44mmであった。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートの長手方向および幅方向への延伸倍率をそれぞれ4倍とした以外は比較例A5と同様にして、厚さ120μmのPTFE多孔質膜を作製した。
PTFEファインパウダーとして旭フロロポリマーズ製「フルオンCD−1」、SSG2.20を用いた以外は実施例A7と同様の方法により、PTFE多孔質膜の作製を試みた。しかし、長手方向および幅方向についてそれぞれ8倍に延伸したところ、膜が破断した。
PTFEファインパウダーとして旭フロロポリマーズ製「フルオンCD−1」、SSG2.20を用いた以外は実施例A8と同様の方法により、PTFE多孔質膜の作製を試みた。しかし、液状潤滑剤を含んだままの状態で幅方向に5倍の倍率で延伸したところ、膜が破断した。
PTFE多孔質膜およびエアフィルタ濾材の特性の測定方法は、以下のとおりとした。
サンプル(PTFE多孔質膜、濾材)を有効面積100cm2の円形のホルダーにセットし、入口側と出口側に圧力差を与え、サンプルの透過流速を流量計で5.3cm/secに調整したときの圧力損失を圧力計(マノメーター)で測定した。測定は、1サンプルについて8つの部位で実施し、その平均値を圧力損失とした。
圧力損失の測定と同一の装置を用い、サンプル(PTFE多孔質膜およびエアフィルタ濾材)の透過流速を5.3cm/secにして、上流側に多分散ジオクチルフタレート(DOP)を0.10μm〜0.20μmの粒子が約107 /リットルになるように流し、これを下流側の濃度をパーティクルカウンターで測定し、以下の式(B−6)に基づいて捕集効率CE(%)を求めた。
PTFE多孔質膜を膜面に垂直な方向から撮影したSEM写真(倍率10000倍)を準備した。この写真をA4サイズで印刷し、この写真に、PTFE多孔質膜の長手方向に相当する方向に沿って1本の測定線を引き、その線上にある繊維(フィブリル)の直径を、ノギスを用いて測定した。ただし、上記の測定線は写真の中央に引くこととした。また、繊維が重なり合って測定線上においてその繊維の径を測定できないときは、写真上でその繊維を辿り、測定可能な箇所で径を測定した。測定値から、SEM写真における実寸を示す基準線(図8〜10の右下に表示)を標線として実際の径に換算した。
PTFE多孔質膜を直径47mmの円形に打ち抜いて試料とした。この試料の膜厚を倍率1000倍の断面SEM写真より測定した。また、この試料の重量を測定し、以下の式(B−7)に基づいて充填率を測定した。
PTFEファインパウダー(ダイキン社製「ポリフロンF−104」、SSG2.171)100重量部に液状潤滑剤(ドデカン)19重量部を均一に混合して混合物を得た。次いで、この混合物を、フィッシュテールダイを装着した押出機を用いてシート状に押し出した。押し出したPTFEシートの厚みは1.5mm、幅は20cmであった。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートの長手方向への延伸倍率を14倍とした以外は実施例B1と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートを幅方向に延伸するときの延伸温度を60℃とした以外は実施例B2と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートを幅方向に延伸するときの延伸温度を160℃とした以外は実施例B2と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートの長手方向への延伸倍率を27倍とした以外は実施例B2と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
PTFEファインパウダーとして旭フロロポリマーズ社製「フルオンCD−145」(SSG2.165)を用いた以外は実施例B2と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
PTFEファインパウダーとして旭フロロポリマーズ社製「フルオンCD−123N」(SSG2.155)を用いた以外は実施例B2と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートの長手方向への延伸倍率を18倍とした以外は実施例B7と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
圧延した後の液状潤滑剤を含んだ状態にあるPTFEシートをその幅方向に延伸する工程を省略し、液状潤滑剤を除去したPTFEシートの長手方向への延伸倍率を10倍とした以外は実施例B2と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートの長手方向への延伸倍率を14倍とした以外は比較例B1と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
液状潤滑剤を除去したPTFEシートの長手方向への延伸倍率を18倍とした以外は比較例B1と同様にして、PTFE多孔質膜を作製した。
PTFEファインパウダーとして旭フロロポリマーズ社製「フルオンCD−1」(SSG2.20)を用いた以外は実施例B2と同様にして、PTFE多孔質膜を作製しようとした。しかし、液状潤滑剤を除去した後に幅方向に延伸する工程でシートが破断し、多孔質膜を得ることができなかった。このため、幅方向への延伸倍率を10倍に減らす一方、膜の多孔化を促進するために長手方向への延伸倍率を20倍に引き上げた。これによって、実施例B2と膜厚が同じPTFE多孔質膜を得た。なお、この比較例では、焼成工程(工程F)における焼成温度を360℃とした。また、このPTFE多孔質膜を用い、実施例B1と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。
2、2a、2b 固定用部材
3 通気領域
10 エアフィルタ濾材
20 枠体
30 エアフィルタユニット
Claims (10)
- 標準比重が2.19以下であるポリテトラフルオロエチレンファインパウダーと液状潤滑剤とを含む混合物を、フラットダイを用いてシート状に押し出し、ポリテトラフルオロエチレンシートを得る工程Aと、
前記ポリテトラフルオロエチレンシートを、前記工程Aにおける押し出し方向である前記シートの長手方向に沿って一対のロールの間を通過させて圧延する工程Bと、
前記ポリテトラフルオロエチレンシートを、前記シートの長手方向に直交する幅方向に延伸する工程Cと、
前記工程Bおよび前記工程Cにおいて圧延および延伸されたポリテトラフルオロエチレンシートから前記液状潤滑剤を除去する工程Dと、
前記工程Dにおいて前記液状潤滑剤が除去されたポリテトラフルオロエチレンシートを、当該シートの長手方向および幅方向のそれぞれについて延伸して、ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を得る工程Eと、
を具備するポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。 - 前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜をポリテトラフルオロエチレンの融点以上の温度で焼成する工程Fをさらに具備する、請求項1に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
- 前記工程Bにおいて、前記ポリテトラフルオロエチレンシートの前記幅方向についての長さを維持しながら前記ポリテトラフルオロエチレンシートを圧延する、請求項1または2に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
- 前記混合物における前記ポリテトラフルオロエチレンファインパウダーと前記液状潤滑剤との混合比を、前記ポリテトラフルオロエチレンファインパウダー100質量部に対し、前記液状潤滑剤5〜50質量部の範囲とする、請求項1〜3のいずれかに記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
- 前記フラットダイがフィッシュテールダイである、請求項1〜4のいずれかに記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
- 前記工程Eにおいて、前記長手方向の延伸倍率と前記幅方向の延伸倍率との積を4倍以上150倍未満とする、請求項1〜5のいずれかに記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
- 前記工程Eにおいて、前記長手方向の延伸倍率と前記幅方向の延伸倍率との積を150倍以上700倍以下とする、請求項1〜5のいずれかに記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
- 前記工程Eにおいて、前記長手方向の延伸倍率と前記幅方向の延伸倍率との積を300倍以上700倍以下とする、請求項7に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。
- ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の通気領域を囲む接続領域に固定用部材を接続する工程を具備する防水通気部材の製造方法であって、
請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法を、前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を準備する工程としてさらに含む、防水通気部材の製造方法。 - ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜と通気性支持材とを接合する工程を具備するエアフィルタ濾材の製造方法であって、
請求項1〜5および7〜8のいずれかに記載の製造方法を、前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を準備する工程としてさらに含む、エアフィルタ濾材の製造方法。
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