JP2013241556A - 帯電防止性ハードコート層形成用組成物、光学フィルム、光学フィルムの製造方法、偏光板、及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)重量平均分子量が2万〜50万の導電性ポリマー、(b)水酸基を有さず、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物、(c)光重合開始剤、を含む不揮発分と、(d)水酸基を有する溶媒、(e)沸点が120℃以下の、水酸基を有さない溶媒、を含む揮発分と、を含有する帯電防止性ハードコート層形成用組成物であって、(d)水酸基を有する溶媒が、(d2)沸点が90℃以上であり、SP値が22.0以上35.0以下であり、かつ水酸基を有する、炭素数4以上の溶媒を含み、前記組成物の不揮発分中、(a)導電性ポリマーの割合が1〜20質量%であり、組成物の揮発分中、(d)水酸基を有する溶媒の割合が0.5〜25質量%であり、(d)成分中、(d2)成分の割合が80〜100質量%である、帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
【選択図】なし
Description
一般的に、前記塗布組成物においては、導電性を有する化合物を溶解させるために、アルコールなどの良溶媒(通常はメタノールやエタノール)を配合して用いることが知られている(特許文献1)。
そこで、本発明者らは、メタノールなどの良溶媒を小量用いて塗布液を作製し、塗工したところ、乾燥後に導電性を有する化合物とバインダーが激しく分離してブツ状欠陥が発生し、帯電防止層の面状が悪化してしまうことが新たにわかった。ここで、ブツ状欠陥とは、平滑、均一である塗膜上に輝点として視認される凸状の異常部を指し、フィルム製造時の原料からの混入、素材同士の不安定さに由来する凝集物生成、粉塵やダストの付着などさまざまな要因で発生する。フィルム表面から観察したときの長径が、数十μm〜数mm程度のものである場合が多く、近年のタブレットPCの普及などによる面状に対する要求レベルの高まりに対して致命的な問題である。
また、導電性を有する化合物を多く用いれば良溶媒が少なくても導電性を有する化合物同士の距離が短いため帯電防止機能の悪化は低減できるが、膜の硬度が失われてしまうという問題がある。
本発明の別の目的は、帯電防止性及び膜硬度に優れ、かつブツ状欠陥が少ない帯電防止性ハードコート層を有する光学フィルムを提供することである。
本発明の更なる別の目的は、前記光学フィルムの製造方法、前記光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いた偏光板、及び前記光学フィルム又は偏光板を有する画像表示装置を提供することである。
(a)重量平均分子量が2万〜50万の導電性ポリマー、
(b)水酸基を有さず、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物、
(c)光重合開始剤、
を含む不揮発分と、
(d)水酸基を有する溶媒、
(e)沸点が120℃以下の、水酸基を有さない溶媒、
を含む揮発分と、
を含有する帯電防止性ハードコート層形成用組成物であって、
上記(d)水酸基を有する溶媒が、(d2)沸点が90℃以上であり、SP値が22.0以上35.0以下であり、かつ水酸基を有する、炭素数4以上の溶媒を含み、
組成物の不揮発分中、(a)導電性ポリマーの割合が1〜20質量%であり、
組成物の揮発分中、(d)水酸基を有する溶媒の割合が0.5〜25質量%であり、
上記(d)成分中、上記(d2)成分の割合が80〜100質量%である、帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
好ましくは、(d2)成分が、第二級アルコール又は第三級アルコールである。
また好ましくは、(d2)成分が、カルボニル基を有する溶媒である。
また好ましくは、(d2)成分が、ジアセトンアルコールである。
また好ましくは、(a)成分がイオン伝導性ポリマーである。
また好ましくは、(a)成分が4級アンモニウム塩基含有ポリマーである。
また好ましくは、帯電防止性ハードコート層形成用組成物の不揮発分中、(b)成分の割合が60質量%以上である。
また好ましくは、帯電防止性ハードコート層形成用組成物の揮発分中、(e)成分の割合が40質量%以上である。
また好ましくは、帯電防止性ハードコート層形成用組成物の不揮発分濃度が40質量%以上である。
また好ましくは、更に、(f)光重合可能な基を1つ以上有し、水酸基を有さず、かつ−(CH2CH2O)k−構造を有するポリエチレンオキシド化合物(kは1〜50の数を表す)を含有し、組成物の不揮発分中、(f)成分の割合が1〜20質量%である。
本発明の光学フィルムは、透明基材上に、本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物から形成された帯電防止性ハードコート層を有する。
好ましくは、帯電防止性ハードコート層上に、帯電防止性ハードコート層よりも低い屈折率を有する低屈折率層を有する。
また好ましくは、透明基材がセルロースアシレートフィルムである。
また好ましくは、透明基材が(メタ)アクリル系樹脂フィルムである。
本発明の偏光板は、本発明の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いる。
本発明の画像表示装置は、本発明の光学フィルム、又は本発明の偏光板を有する。
本発明の光学フィルムの製造方法は、透明基材上に、本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物を塗布、硬化して帯電防止性ハードコート層を形成する工程を有する。
また、本発明によれば、帯電防止性及び膜硬度に優れ、かつブツ状欠陥が少ない帯電防止性ハードコート層を有する光学フィルムを提供することができる。
また、本発明によれば、前記光学フィルムの製造方法、前記光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いた偏光板、及び前記光学フィルム又は偏光板を有する画像表示装置を提供することができる。
更に、本発明では、上記良好な帯電防止性、良好な膜硬度、及びブツ状欠陥が少ないことに加え、干渉ムラ及び面状ムラが抑制された光学フィルムを提供し得る帯電防止性ハードコート層形成用組成物を提供することができる。
面状ムラとは、溶剤乾燥速度差に起因する乾燥ムラや、乾燥風で引き起こされる厚みムラである風ムラのことを指す。溶剤を用いたウェット塗布においては、塗布直後の溶剤乾燥環境(温湿度、面内の溶剤乾燥速度)を一定に保つことが非常に困難で、面状ムラが生じやすい。
また、干渉ムラは、セルロースアシレートなどのフィルム基材上にハードコート層を積層すると、基材とハードコート層の界面からの反射光とハードコート層表面の反射光とが干渉して反射光が色味を持ち、ハードコート層の膜厚ムラに対応して色味が変化して見えるムラを指す。
面状ムラ、干渉ムラともに画像表示装置の外観を損なうため、低減することが望まれる。
なお、本発明においては、「モノマーに相当する繰り返し単位」、及び「モノマーに由来する繰り返し単位」とは、モノマーの重合後に得られる成分が繰り返し単位となることを意味している。
(a)重量平均分子量が2万〜50万の導電性ポリマー、
(b)水酸基を有さず、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物、
(c)光重合開始剤、
を含む不揮発分と、
(d)水酸基を有する溶媒、
(e)沸点が120℃以下の、水酸基を有さない溶媒、
を含む揮発分と、
を含有する帯電防止性ハードコート層形成用組成物であって、
前記(d)水酸基を有する溶媒が、(d2)沸点が90℃以上であり、SP値が22.0以上35.0以下であり、かつ水酸基を有する、炭素数4以上の溶媒を含み、
前記組成物の不揮発分中、前記(a)導電性ポリマーの割合が1〜20質量%であり、
前記組成物の揮発分中、前記(d)水酸基を有する溶媒の割合が0.5〜25質量%であり、前記(d)成分中、前記(d2)成分の割合が80〜100質量%である、帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
本発明における帯電防止性ハードコート層形成用組成物(以下、単に、「ハードコート層形成用組成物」または「組成物」とも呼ぶ)は、重量平均分子量が2万〜50万の導電性ポリマー(以下、単に、「導電性ポリマー」とも呼ぶ)を含有する。
帯電防止性ハードコート層形成用組成物に含有される(a)導電性ポリマーは1種でも、2種以上でもよい。
イオン伝導性化合物としては、カチオン性、アニオン性、両性等のイオン伝導性化合物が挙げられる。
これらの中では、本発明の効果が得られ易いカチオン性、両性等のイオン伝導性の化合物が好ましく、特に化合物の帯電防止性能が高い観点から4級アンモニウム塩基を有するポリマー(カチオン性化合物)が好適である。
高分子型の4級アンモニウム塩基を有するカチオン化合物としては、公知化合物の中から適宜選択して用いることができるが、イオン伝導性が高い観点から、4級アンモニウム塩基含有ポリマーであることが好ましく、下記一般式(I)〜(III)で表される構造単位の少なくとも1つの単位を有するポリマーが好ましい。
A、B及びDは、それぞれ独立に、アルキレン基、アリーレン基、アルケニレン基、アリーレンアルキレン基、−R7COR8−、−R9COOR10OCOR11−、−R12OCR13COOR14−、−R15−(OR16)m−、−R17CONHR18NHCOR19−、−R20OCONHR21NHCOR22−又は―R23NHCONHR24NHCONHR25−を表す。Eは単結合、アルキレン基、アリーレン基、アルケニレン基、アリーレンアルキレン基、−R7COR8−、−R9COOR10OCOR11−、−R12OCR13COOR14−、−R15−(OR16)m−、−R17CONHR18NHCOR19−、−R20OCONHR21NHCOR22−又は―R23NHCONHR24NHCONHR25−又は−NHCOR26CONH−を表す。R7、R8、R9、R11、R12、R14、R15、R16、R17、R19、R20、R22、R23、R25及びR26はアルキレン基を表す。R10、R13、R18、R21及びR24は、それぞれ独立に、アルキレン基、アルケニレン基、アリーレン基、アリーレンアルキレン基及びアルキレンアリーレン基から選ばれる連結基を表す。mは1〜4の正の整数を表す。X‐はアニオンを表す。
Z1、Z2は−N=C−基とともに5員環又は6員環を形成するのに必要な非金属原子群を表し、≡N+[X−]−なる4級塩の形でEに連結してもよい。
nは5〜300の整数を表す。
ハロゲン原子は、塩素原子、臭素原子が挙げられ、塩素原子が好ましい。
アルキル基は、炭素数1〜4の分岐又は直鎖のアルキル基が好ましく、メチル基、エチル基、プロピル基がより好ましい。
アルキレン基は、炭素数1〜12のアルキレン基が好ましく、メチレン基、エチレン基、プロピレン基がより好ましく、エチレン基が特に好ましい。
アリーレン基は、炭素数6〜15のアリーレン基が好ましく、フェニレン、ジフェニレン、フェニルメチレン基、フェニルジメチレン基、ナフチレン基がより好ましく、フェニルメチレン基が特に好ましい、これらの基は置換基を有していてもよい。
アルケニレン基は、炭素数2〜10のアルキレン基が好ましく、アリーレンアルキレン基は、炭素数6〜12のアリーレンアルキレン基が好ましい、これらの基は置換基を有していてもよい。
各基に置換してもよい置換基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等が挙げられる。
Yは、好ましくは水素原子である。
Jは、好ましくはフェニルメチレン基である。
Qは、好ましくは群Aから選ばれる下記一般式(VI)であり、R2、R2’及びR2’’は各々メチル基である。
X−は、ハロゲンイオン、スルホン酸アニオン、カルボン酸アニオンなどが挙げられ、好ましくはハロゲンイオンであり、より好ましくは塩素イオンである。
p及びqは、好ましくは0又は1であり、より好ましくはp=0、q=1である。
A、B及びDは、好ましくはそれぞれ独立に、炭素数2〜10の置換又は無置換のアルキレン基、アリーレン基、アルケニレン基、アリーレンアルキレン基を表し、好ましくはフェニルジメチレン基である。
X−は、ハロゲンイオン、スルホン酸アニオン、カルボン酸アニオンなどが挙げられ、好ましくはハロゲンイオンであり、より好ましくは塩素イオンである。
Eは、好ましくはEは単結合、アルキレン基、アリーレン基、アルケニレン基、アリーレンアルキレン基を表す。
Z1、Z2が、−N=C−基とともに形成する5員環又は6員環としては、ジアゾニアビシクロオクタン環等を例示することができる。
イオン伝導性化合物がイオン性構造単位以外の構造単位を持つことにより、組成物を作成する際に溶媒への溶解性、不飽和二重結合を有する化合物や光重合開始剤との相溶性を高めることができる。特に、イオン伝導性化合物がアルキレンオキサイド鎖を有することが好ましい。
アルキレンオキサイド鎖を有する化合物(a−2)は、下記一般式(2)で表され、例えば、エチレンオキシドのアルキルアルコールによる開環重合後、(メタ)アクリル酸メチルとのエステル交換反応、もしくは(メタ)アクリル酸クロライドとの反応により得ることができる。
CH2=C(R5)COO(AO)nR6 (2)
(式中、R5はHまたはCH3、R6は水素または炭素数が1〜22の炭化水素基、nは2〜200の整数、Aは炭素数が2〜4のアルキレン基を表す。)
アルキレンオキサイド基数(n)は2〜200の整数であり、好ましくは10〜100の整数である。この範囲内にある場合、後述する、不飽和二重結合を有する化合物との十分な相溶性が得られ、好ましい。
R6は水素または炭素数1〜22の炭化水素基である。炭素数23以上では、原料が高価であるため実用的ではない。
炭素数1〜22の炭化水素基としては、置換又は無置換のものが選択でき、無置換のものが好ましく、無置換のアルキル基が好ましい。無置換のアルキル基としては、分岐を有するもの、有しないもの、いずれをも使うことができる。これらは、2種類以上を併用しても良い。
さらに必要に応じて任意に前記(a−2)と共重合可能な化合物(a−3)をラジカル共重合してもよい。
(a−2)と共重合可能な化合物(a−3)は、1つのエチレン性不飽和基を有する化合物であればよく、特に限定されるものでないが、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、オクタデシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート;ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、エトキシエチル(メタ)アクリレート、エチルカルビトール(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、シアノエチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート等の各種(メタ)アクリレートやスチレン、メチルスチレン等が挙げられる。
電子伝導性化合物としては、芳香族炭素環又は芳香族ヘテロ環を、単結合又は二価以上の連結基で連結した非共役高分子又は共役高分子である化合物(以下、「電子伝導性高分子」ともいう)が挙げられる。電子伝導性化合物は、10−6S・cm−1以上の導電性を示すポリマーであることが好ましく、より好ましくは、10−1S・cm−1以上の導電性を有する高分子化合物である。
好ましくはポリ(パラフェニレン)、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリ(パラフェニレンビニレン)、ポリ(2,5−チエニレンビニレン)が挙げられ、より好ましくはポリチオフェン、ポリアニリン、ポリピロール又はこれらの誘導体、更に好ましくはポリチオフェン及びその誘導体の少なくともいずれかが挙げられる。
これら共役高分子は置換基を有していてもよい。これらの共役高分子が有する置換基としては、後述の一般式(s1)においてR11として説明する置換基を挙げることができる。
また、R11が、アルキル基であるポリ(3−アルキルチオフェン)であるとき、隣り合ったチオフェン環との連結様式はすべて2−5’で連結した立体規則的なものと、2−2’、5−5’連結が含まれる立体不規則的なものがあるが、立体不規則的なものが好ましい。
ポリアニリン及びその誘導体としては、ポリアニリン(アルドリッチ社製)、ポリアニリン(エレラルダイン塩)(アルドリッチ社製)などを入手することができる。
ポリピロール及びその誘導体としては、ポリピロール(アルドリッチ社製)などを入手することができる。
電子伝導性高分子は、塗布性及び(b)成分との親和性付与の観点から、有機溶剤に可溶であることが好ましい。
より具体的には、電子伝導性高分子は、含水率が5質量%以下で比誘電率が2〜30の有機溶剤中に少なくとも1.0質量%で可溶であることが好ましい。
ここで、「可溶」とは溶剤中に単一分子状態又は複数の単一分子が会合した状態で溶解しているか、粒子径が300nm以下の粒子状に分散されている状態を指す。
更に、電子伝導性高分子を脱ドープ状態(ドーパントを用いない状態)で有機溶剤への溶解性を向上させておき、塗布膜形成後にドーパントを加えて導電性を発現させる方法も用いることができる。
例えば、特開2002−179911号公報では、ポリアニリン組成物を脱ドープ状態で有機溶媒に溶解させておき、前記素材を基材上に塗布し、乾燥させた後、プロトン酸と酸化剤とを溶解又は分散させた溶液にて酸化及びドーピング処理する事によって導電性を発現させる方法が記載されている。
また、国際公開第05/035626号公報には、水層及び有機層からなる混合層においてスルホン酸及びプロトン酸基を有する水不溶性有機高分子化合物の少なくとも一種の存在下にアニリン又はその誘導体を酸化重合するに際し、分子量調整剤及び、必要に応じ、相間移動触媒を共存させることにより有機溶媒に安定に分散する導電性ポリアニリンを製造する方法が記載されている。
アルコール類としては、例えば1価アルコール又は2価アルコールを挙げることができる。このうち1価アルコールとしては炭素数2〜8の飽和脂肪族アルコールが好ましい。これらのアルコール類の具体例としては、エチルアルコール(25.7)、n−プロピルアルコール(21.8)、i−プロピルアルコール(18.6)、n−ブチルアルコール(17.1)、sec−ブチルアルコール(15.5)、tert−ブチルアルコール(11.4)などを挙げることができる。
前記有機溶剤中、電子伝導性高分子は粒子状に存在していてもよい。この場合、平均粒子サイズは300nm以下であることが好ましく、200nm以下であることがより好ましく、100nm以下であることが更に好ましい。上記粒子サイズとすることで、有機溶剤中での沈降を抑制することができる。粒子サイズの下限は特に限定されないが、3nm以上が好ましい。
前述のように電子伝導性高分子と共にポリアニオンドーパントを用いる場合、電子伝導性高分子とポリアニオンドーパントとを含む組成物に対して疎水化処理を行うことが好ましい。前記組成物に対して疎水化処理を行うことで、電子伝導性高分子の有機溶剤への溶解性を向上させ、(b)水酸基を有さず、光重合可能な基を二つ以上有する化合物との親和性を向上させることができる。疎水化処理は、ポリアニオンドーパントのアニオン基を修飾することにより行うことができる。
具体的には、疎水化処理の第1の方法としては、アニオン基をエステル化、エーテル化、アセチル化、トシル化、トリチル化、アルキルシリル化、アルキルカルボニル化する等の方法が挙げられる。中でもエステル化、エーテル化が好ましい。エステル化により疎水化する方法は、例えば、ポリアニオンドーパントのアニオン基を塩素化剤により塩素化し、その後メタノールやエタノール等のアルコールによりエステル化する方法が挙げられる。また、ヒドロキシル基又はグリシジル基を有し、更に不飽和2重結合性基を有する化合物を用いて、スルホ基やカルボキシ基とエステル化して疎水化することもできる。
本発明においては従来公知の種々の方法を用いることができるが、その一例として、特開2005−314671号公報、及び特開2006−28439号公報等に具体的に記載されている。
その他疎水化処理の詳細については、特開2008−115215号公報、及び特開2008−115216号公報等に記載の事項を適用することができる。
前記電子伝導性高分子は、分子内に親水性部位と疎水性部位と好ましくは電離放射線硬化性官能基を有する部位を含む化合物(以下、「可溶化補助剤」という。)と共に用いることができる。
可溶化補助剤を用いることで、電子伝導性高分子の含水率の低い有機溶剤への可溶化を助け、更には本発明における組成物による層の塗布面状改良や硬化皮膜の強度を上げることができる。
可溶化補助剤は、親水性部位、疎水性部位、電離放射線硬化性官能基含有部位を有する共重合体であることが好ましく、これら部位がセグメントに分かれているブロック型又はグラフト型の共重合体であることが特に好ましい。このような共重合体は、リビングアニオン重合、リビングラジカル重合、又は上記部位を有したマクロモノマーを用いて重合することができる。
可溶化補助剤については、例えば特開2006−176681号公報の[0022]〜[0038]等に記載されている。
電子伝導性高分子は、前記有機溶剤を用いて溶液の形態で調製することができる。
電子伝導性高分子の溶液を調製する方法はいくつかの方法があるが、好ましくは以下の3つの方法が挙げられる。
第一の方法は、ポリアニオンドーパントの共存下で電子伝導性高分子を水中で重合し、その後必要に応じて前記可溶化補助剤又は塩基系疎水化剤を加えて処理し、その後水を有機溶媒に置換する方法である。第二の方法は、ポリアニオンドーパントの共存下で電子伝導性高分子を水中で重合し、その後必要に応じて前記可溶化補助剤又は塩基系疎水化剤で処理し、水を蒸発乾固させた後に、有機溶剤を加え可溶化する方法である。第三の方法は、π共役系導電性高分子とポリアニオンドーパントをそれぞれ別途調製した後に、両者を溶媒中で混合分散し、ドープ状態の導電性高分子組成物を調製し、溶剤に水を含む場合には水を有機溶媒に置換する方法である。
ここで、帯電防止性ハードコート層形成用組成物の不揮発分とは、組成物中の溶媒を除く全ての成分のことを指す。
本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物に含まれる(b)水酸基を有さず、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物(以下、「水酸基非含有多官能モノマー」ともいう)について説明する。
(b)成分は水酸基を有さない。バインダーとなる樹脂が水酸基を有すると、前記水酸基と前記(a)導電性ポリマーとが強く相互作用し、両者が均一に混ざりあうため、帯電防止性を低下させることにつながると考えられる。
(b)成分は水酸基を有さず、かつ光重合可能な基を2つ以上有するため、帯電防止性と膜硬度に優れた帯電防止性ハードコート層を形成することができる。
(b)水酸基非含有多官能モノマーとしては、アルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類、ポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類、多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類、エチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類、エポキシ(メタ)アクリレート類、ウレタン(メタ)アクリレート類、ポリエステル(メタ)アクリレート類等を挙げることができる。
(メタ)アクリロイル基を有する多官能アクリレート系化合物については、特開2009−98658号公報の段落[0114]〜[0122]にも記載されている。
帯電防止性ハードコート層形成用組成物に含有される(b)水酸基非含有多官能モノマーは1種でも、2種以上でもよい。
帯電防止性ハードコート層形成用組成物には(c)光重合開始剤が含有される。
(c)光重合開始剤としては、特に限定されないが、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、ロフィンダイマー類、オニウム塩類、ボレート塩類、活性エステル類、活性ハロゲン類、無機錯体、クマリン類などが挙げられる。光重合開始剤の具体例、及び好ましい態様、市販品などは、特開2009−098658号公報の段落[0133]〜[0151]に記載されており、本発明においても同様に好適に用いることができる。「最新UV硬化技術」{(株)技術情報協会}(1991年)、p.159、及び、「紫外線硬化システム」加藤清視著(平成元年、総合技術センター発行)、p.65〜148にも種々の例が記載されており本発明に有用である。
帯電防止性ハードコート層形成用組成物に含有される(c)光重合開始剤は1種でも、2種以上でもよい。
前記帯電防止性ハードコート層形成用組成物には、(d)水酸基を有する溶媒が含有される。前記(d)水酸基を有する溶媒は、前記帯電防止性ハードコート層形成用組成物における溶媒である。
前記帯電防止性ハードコート層形成用組成物の揮発分中、前記(d)水酸基を有する溶媒の割合は、0.5〜25質量%である。さらに、前記(d)水酸基を有する溶媒は、(d2)沸点が90℃以上であり、SP値が22.0以上35.0以下であり、かつ水酸基を有する、炭素数4以上の溶媒を含む。
なお、本発明におけるSP値の単位は、J/cm3)1/2である。
本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物に含まれる(d)成分としては、(d2)成分のみから構成されていてもよい。
帯電防止性ハードコート層形成用組成物には、(d2)沸点が90℃以上であり、SP値が22.0以上35.0以下であり、かつ水酸基を有する、炭素数4以上の溶媒(「(d2)水酸基を有する炭素数4以上の溶媒」ともいう)が含有される。
(d2)水酸基を有する炭素数4以上の溶媒は、帯電防止性ハードコート層形成用組成物における溶媒であり、(a)導電性ポリマー、及び(b)水酸基非含有多官能モノマーを適度に溶解又は分散させる溶媒であることが好ましい。前述のように、溶媒がメタノールやエタノールのような、(a)導電性ポリマーの強い良溶媒であると、(a)導電性ポリマーに良溶媒が配位し、(a)導電性ポリマーと、バインダーとなる(b)水酸基非含有多官能モノマーとが均一に混ざりすぎるために(a)導電性ポリマー同士の距離が長くなり、帯電防止性が低下してしまうと考えられる。
ここで、SP値とは溶解性パラメーターであり、有機化合物ではよく使われる極性と同義で、このSP値が大きい程、極性が大きいことを表す。SP値はFedorの推算法(SP値基礎・応用と計算方法 p.66:山本秀樹著:情報機構(2005.3.31発行)により計算することができる。
(d2)水酸基を有する炭素数4以上の溶媒の炭素数は、組成物の粘度が上がりすぎずハンドリングに優れる点、更に面状ムラを起こしにくい点から、20以下が好ましく、4以上10以下がより好ましく、4以上6以下が更に好ましい。
前記炭素数4以上のアルコールとしては、導電性ポリマーに適度な溶解性を付与しつつ、溶媒が強く配位しないためにイオン伝導や電子伝導を妨げないという観点から、第二級アルコール又は第三級アルコールが好ましい。
(d2)成分としての炭素数4以上のアルコール又はフェノール類は、分子中にアルキル基、ハロゲン、エーテル結合、スルフィド結合、チオエステル結合、カルボニル基、ホルミル基、ホスフィノ基、エポキシ基、アミノ基などの置換基や特性基を有してもよい。
(d2)成分は、導電性を有する化合物や多官能モノマーなどさまざまな不揮発分に対して高い溶解性がある観点から、炭素原子、水素原子、及び酸素原子のみから構成されていることが好ましい。
前記炭素数4以上の溶媒としては、導電性を有する化合物の溶解性に優れるという理由から、分子中にカルボニル基を有するアルコールが好ましく、分子中にアシル基を有するアルコールがより好ましく、脂肪族アシル基を有するアルコールが更に好ましい。
また、前記アルコールの価数は1〜3が好ましく、1がより好ましい。
(d2)水酸基を有する炭素数4以上の溶媒として、具体的には、1−ブタノール(沸点117℃、SP値23.2)、2−ブタノール(沸点99℃、SP値22.7)、1−ペンタノール(沸点138℃、SP値22.4)、2−ペンタノール(沸点138℃、SP値22.4)、3−ペンタノール(沸点117℃、SP値22.0)、2−メチル−1−ブタノール(沸点136〜138℃、SP値24.1)、3−メチル−1−ブタノール(イソペンチルアルコール)(沸点130.5℃、SP値22.0)、シクロペンタノール(沸点139℃、SP値34.4)、シクロヘキサノール(沸点161℃、SP値34.4)、メチルシクロヘキサノール(沸点155℃、SP値24.4)、ヘキシレングリコール(沸点198℃、SP値26.8)、トリプロピレングリコール(沸点192℃、SP値24.7)、エチルセロソルブ(2−エトキシエタノール)(沸点135℃、SP値24.5)、イソプロピルセロソルブ(2−イソプロポキシエタノール)(沸点139〜145℃、SP値23.5)、ブチルセロソルブ(2−ブトキシエタノール)(沸点168℃、SP値22.1)、遊離脂肪酸(FFA)(沸点170℃、SP値32.0)、テトラヒドロファーファリルアルコール(THFFA)(沸点178℃、SP値29.2)、ジエチレングリコール(沸点244℃、SP値29.5)、ジプロピレングリコール(沸点232℃、SP値27.1)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル(沸点194℃、SP値22.7)、ジエチレングリコールモノエチルエーテル(沸点135℃、SP値22.2)、プロピレングリコールモノメチルエーテル(沸点120℃、SP値22.7)、プロピレングリコールモノエチルエーテル(沸点133℃、SP値22.3)、ジアセトンアルコール(沸点166℃、SP値23.9)、3−メトキシ−1−プロパノール(沸点151℃、SP値23.5)、o−クレゾール(沸点191〜192℃、SP値26.3)などが挙げられる。
(d2)水酸基を有する炭素数4以上の溶媒としてはジアセトンアルコールが最も好ましい。
帯電防止性ハードコート層形成用組成物に含有される(d2)水酸基を有する炭素数4以上の溶媒は1種でも、2種以上でもよい。
帯電防止性ハードコート層形成用組成物の揮発分中、前記(d2)成分も含めた(d)水酸基を有する溶媒の割合は0.5〜20質量%が好ましく、1〜10質量%がより好ましく、1〜8質量%が更に好ましい。
なお、帯電防止性ハードコート層形成用組成物の揮発分とは、全ての溶媒を指す。
帯電防止性ハードコート層形成用組成物には、(e)沸点が120℃以下の水酸基を有さない溶媒(「(e)水酸基非含有溶媒」ともいう)が含有される。
(e)水酸基非含有溶媒は、前記(d2)水酸基を有する炭素数4以上の溶媒とともに、帯電防止性ハードコート層形成用組成物における溶媒であり、多官能モノマーや光重合開始剤などの溶解性が高いため、導電性を有する化合物と、多官能モノマーや光重合開始剤を一緒に均一に溶解させ、均一な塗膜が得られるという機能がある。
なお、組成物中の不揮発分濃度が低い(40質量%未満)領域では、組成物中の導電性ポリマーと多官能モノマーとの距離が長いので凝集しにくく、ブツ状欠陥を発生しにくいが、一般的によく用いられるような不揮発分濃度が高い(40質量%以上)領域では、組成物が不安定でブツ状欠陥が非常に発生しやすく、本発明の組成物でなければ問題が顕在化する。
帯電防止性ハードコート層形成用組成物は(f)光重合可能な基を1つ以上有し、水酸基を有さず、かつ−(CH2CH2O)k−構造を有するポリエチレンオキシド化合物(kは1〜50の数を表す)(以下、「(f)ポリエチレンオキシド化合物」ともいう)を含有してもよい。
光重合可能な基を有するポリエチレンオキシド化合物は、(a)導電性ポリマーとの相溶性がよいために、(a)導電性ポリマーが広がり、導電性が著しく向上する。更には(f)ポリエチレンオキシド化合物のポリエチレンオキシド鎖が空気中の水と水素結合することによりハードコート層の保水率が高まり、(a)導電性ポリマーの導電性を高める効果もある。その結果、(a)導電性ポリマーの量が少なくても十分な導電性を発現でき、導電性と膜硬度に優れた帯電防止性ハードコート層を形成することができる。
また、(f)ポリエチレンオキシド化合物の分子量(m1)に占める、−(CH2CH2O)k−構造の式量(m2)の百分率(m2×100/m1)は、帯電防止性の向上という観点から40%〜90%であることが好ましく、50%〜85%がより好ましく、60%〜83%が更に好ましい。
帯電防止効果が最も発現しやすいという理由から、(f)ポリエチレンオキシド化合物は、好ましくは光重合可能な基と、−(CH2CH2O)k−構造とからなるものである。
(f)ポリエチレンオキシド化合物は、分岐状又は直線状の構造を有していてもよいが、一分子中に含まれる(CH2CH2O)構造の数が等しい分岐状と直線状の構造を有する化合物を比較すると、直線状の化合物の方がより帯電防止性向上の効果が高い。
(f)ポリエチレンオキシド化合物の特に好ましい構造としては、1つの−(CH2CH2O)k−構造の両末端に光重合可能な基が結合した構造であり、下記一般式(b1)で表される化合物であることが好ましい。
EO付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート
EO付加ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート
EO付加ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート
EO付加ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート
EO付加ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート
トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリ(メタ)アクリレート
EO変性ジグリセリンテトラアクリレート
本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物は、前記(b)水酸基を有さず、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物を含有するが、前記(b)成分に加えて、水酸基を有し、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物を含んでもよい。
水酸基を有し、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物としては、水酸基を有すること以外は、前記(b)水酸基非含有多官能モノマーと同様であり、アルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類、ポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類、多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類、エチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類、エポキシ(メタ)アクリレート類、ウレタン(メタ)アクリレート類、ポリエステル(メタ)アクリレート類等を挙げることができる。
中でも、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステル類が好ましい。例えば、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物は、水酸基を有し、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物を含有する場合、帯電防止性を阻害しにくいという観点から、帯電防止性ハードコート層形成用組成物の不揮発分中、40質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましく、20%質量%以下がさらに好ましい。
なお、本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物は、水酸基を有し、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物を含有しないことが好ましい。
本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物は、前記(d2)沸点が90℃以上であり、SP値が22.0以上35.0以下であり、かつ水酸基を有する、炭素数4以上の溶媒及び、前記(e)沸点が120℃以下の水酸基を有さない溶媒以外の溶媒を含有してもよい。(d2)成分及び(e)成分以外の溶媒としては、メタノール、エタノール、1−プロパノール、アミルカルビノール、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、イソプロパノール(2−プロパノール)、フェノール、2−メチル−2−プロパノール(t−ブタノール)、2−メチル−2−ブタノール、2−メチル−2−ペンタノール、ネオペンチルアルコール(2,2−ジメチル−1−プロパノール)1−ヘキサノール、4−メチル−2−ペンタノール、1−オクタノール、2−オクタノール、α−テルピネオール(2−(4−メチルシクロヘキサ−3−エニル)プロパン−2−オール)、ポリエチレングリコール、メチルセロソルブ(2−メトキシエタノール)、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジブチルエーテル、アニソール、フェネトール、ジイソプロピルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、4−メチルシクロヘキサノン、2−オクタノン、2−ヘキサノン、ブチルカルビトール(ジエチレングリコールモノブチルエーテル)、オクタン、シクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、キシレン、ジエチルカーボネート、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、2−エトキシ酢酸エチル(エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート)、アセチルアセトン、酢酸2−メトキシエチル(エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート)などが挙げられる。(d2)成分及び(e)成分以外の溶媒を含有する場合は、帯電防止性ハードコート層形成用組成物の揮発分中、10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましく、2質量%以下がさらに好ましい。
なお、本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物は(d2)成分及び(e)成分以外の溶媒を含有しないことが好ましい。
本発明の帯電防止性ハードコート層形成用組成物には各種の界面活性剤を使用することも好適である。一般的に界面活性剤は乾燥風の局所的な分布による乾燥バラツキに起因する膜厚ムラ等を抑制したり、帯電防止層の表面凹凸や塗布物のハジキを改良できることがある(レベリング剤として機能する)。更には、帯電防止化合物の分散性を向上させることで、より安定で高い導電性を発現できる場合があり好適である。
界面活性剤としては、具体的にはフッ素系界面活性剤、又はシリコーン系界面活性剤が好ましい。また、界面活性剤は、低分子化合物よりもオリゴマーやポリマーであることが好ましい。
界面活性剤を添加すると、塗布された液膜の表面に界面活性剤が速やかに移動して偏在化し、膜乾燥後も界面活性剤がそのまま表面に偏在することになるので、界面活性剤を添加した帯電防止層の表面エネルギーは、界面活性剤によって低下する。帯電防止層の膜厚不均一性やハジキ、ムラを防止するという観点からは、膜の表面エネルギーが低いことが好ましい。
フッ素系界面活性剤の好ましい態様、及び具体例は、特開2007−102206号公報の段落番号[0023]〜[0080]に記載されており、本発明においても同様である。
前記界面活性剤は、帯電防止性ハードコート層形成用組成物の全固形分中に0.01〜0.5質量%含有されることが好ましく、0.01〜0.3質量%がより好ましい。
本発明の帯電防止性ハードコート層には、防眩性(表面散乱性)や内部散乱性を付与するため、各種の透光性樹脂粒子を用いることができる。
有機粒子としては、ポリメチルメタクリレート粒子(屈折率1.49)、架橋ポリ(アクリル−スチレン)共重合体粒子(屈折率1.54)、メラミン樹脂粒子(屈折率1.57)、ポリカーボネート粒子(屈折率1.57)、ポリスチレン粒子(屈折率1.60)、架橋ポリスチレン粒子(屈折率1.61)、ポリ塩化ビニル粒子(屈折率1.60)、ベンゾグアナミン−メラミンホルムアルデヒド粒子(屈折率1.68)等が用いられる。
本発明に用いることができるバインダーと透光性樹脂粒子との屈折率の差(透光性樹脂粒子の屈折率−バインダーの屈折率)は、絶対値として好ましくは0.001〜0.030である。屈折率の差がこの範囲であるとフィルム文字ボケ、暗室コントラストの低下、表面の白濁等の問題が生じない。
また、粒子径の異なる2種以上の透光性樹脂粒子を併用してもよい。より大きな粒子径の透光性樹脂粒子で防眩性を付与し、より小さな粒子径の透光性樹脂粒子で表面のザラツキ感を低減することが可能である。
以下、本発明の光学フィルムについて説明する。
本発明の光学フィルムは、透明基材上に前記帯電防止性ハードコート層形成用組成物を用いて形成された帯電防止性ハードコート層を有する。
本発明の光学フィルムは、透明基材上に帯電防止性ハードコート層を有し、更に目的に応じて、必要な機能層を単独又は複数層設けてもよい。例えば、反射防止層(低屈折率層、中屈折率層、高屈折率層など屈折率を調整した層)などを設けることができる。
透明支持体/帯電防止性ハードコート層
透明支持体/帯電防止性ハードコート層/低屈折率層
透明支持体/帯電防止性ハードコート層/高屈折率層/低屈折率層
透明支持体/帯電防止性ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
本発明の光学フィルムにおいては、透明基材(透明支持体)として種々用いることができるが、(メタ)アクリル系樹脂を含む基材、又はセルロース系ポリマーを含む基材が好ましい。セルロース系ポリマーを含む基材としては、セルロースアシレートフィルムを用いることがより好ましい。
セルロースアシレートフィルムとしては、特に限定されないが、ディスプレイに設置する場合は、セルローストリアセテートフィルムを偏光板の偏光層を保護する保護フィルムとしてそのまま用いることができるため、生産性やコストの点でセルローストリアセテートフィルムが特に好ましい。
セルロースアシレートフィルムの厚さは、通常、25μm〜1,000μm程度であるが、取り扱い性が良好で、かつ必要な基材強度が得られる40μm〜200μmが好ましい。
セルロースアシレートの粘度平均重合度(DP)は、250以上であることが好ましく、290以上であることが更に好ましい。
また、本発明に使用するセルロースアシレートは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるMw/Mn(Mwは質量平均分子量、Mnは数平均分子量)の値が1.0に近いこと、換言すれば分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.0〜1.7であることが好ましく、1.3〜1.65であることが更に好ましく、1.4〜1.6であることが最も好ましい。
全体の置換度に対して6位の水酸基が32%以上アシル基で置換されていることが好ましく、更には33%以上、特に34%以上であることが好ましい。更にセルロースアシレートの6位アシル基の置換度が0.88以上であることが好ましい。6位の水酸基は、アセチル基以外に炭素数3以上のアシル基であるプロピオニル基、ブチロイル基、バレロイル基、ベンゾイル基、アクリロイル基などで置換されていてもよい。各位置の置換度の測定は、NMRによって求めることができる。
本発明ではセルロースアシレートとして、特開平11−5851号公報の段落番号0043〜0044、実施例、合成例1、段落番号0048〜0049、合成例2、段落番号0051〜0052、合成例3に記載の方法で得られたセルロースアセテートを用いることができる。
(メタ)アクリル系樹脂フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂を含む。(メタ)アクリル系樹脂フィルムは、例えば、(メタ)アクリル系樹脂を主成分として含む樹脂成分を含有する成型材料を、押出し成型にて成型して得られる。
上記(メタ)アクリル系樹脂の具体例としては、例えば、三菱レイヨン社製のアクリペットVHやアクリペットVRL20A、分子内架橋や分子内環化反応により得られる高Tg(メタ)アクリル系樹脂が挙げられる。
グルタル酸無水物構造を有する(メタ)アクリル系樹脂としては、特開2006−283013号公報、特開2006−335902号公報、特開2006−274118号公報などに記載の、グルタル酸無水物構造を有する(メタ)アクリル系樹脂が挙げられる。
ラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂としては、特開2000−230016号公報、特開2001−151814号公報、特開2002−120326号公報、特開2002−254544号公報、特開2005−146084号公報などに記載の、ラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂が挙げられる。
グルタルイミド構造を有する(メタ)アクリル系樹脂としては、特開2006−309033号公報、特開2006−317560号公報、特開2006−328329号公報、特開2006−328334号公報、特開2006−337491号公報、特開2006−337492号公報、特開2006−337493号公報、特開2006−337569号公報、特開2007−009182号公報などに記載の、グルタルイミド構造を有する(メタ)アクリル系樹脂が挙げられる。
(メタ)アクリル系樹脂フィルムを成型する際に用いる成型材料中の上記(メタ)アクリル系樹脂の含有量は、好ましくは50〜100質量%、より好ましくは50〜99質量%、さらに好ましくは60〜98質量%、特に好ましくは70〜97質量%である。(メタ)アクリル系樹脂フィルムを成型する際に用いる成型材料中の上記(メタ)アクリル系樹脂の含有量が50質量%未満の場合には、(メタ)アクリル系樹脂が本来有する高耐熱性、高透明性が十分に反映できないおそれがある。
(メタ)アクリル系樹脂フィルムにおける他の熱可塑性樹脂の含有割合は、好ましくは0〜50質量%、より好ましくは0〜40質量%、さらに好ましくは0〜30質量%、特に好ましくは0〜20質量%である。
(メタ)アクリル系樹脂フィルムにおける添加剤の含有割合は、好ましくは0〜5質量%、より好ましくは0〜2質量%、さらに好ましくは0〜0.5質量%である。
上記熱可塑性樹脂組成物を製造するには、例えば、オムニミキサー等、任意の適切な混合機で上記のフィルム原料をプレブレンドした後、得られた混合物を押出混練する。この場合、押出混練に用いられる混合機は、特に限定されるものではなく、例えば、単軸押出機、二軸押出機等の押出機や加圧ニーダー等、任意の適切な混合機を用いることができる。
上記溶液キャスト法(溶液流延法)に用いられる溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;シクロヘキサン、デカリン等の脂肪族炭化水素類;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;アセトン、メチルエチエルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のアルコール類;テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素類;ジメチルホルムアミド;ジメチルスルホキシド等が挙げられる。これらの溶媒は、単独で用いても2種以上を併用してもよい。
上記溶液キャスト法(溶液流延法)を行うための装置としては、例えば、ドラム式キャスティングマシン、バンド式キャスティングマシン、スピンコーター等が挙げられる。
上記溶融押出法としては、例えば、Tダイ法、インフレーション法等が挙げられる。成形温度は、好ましくは150〜350℃、より好ましくは200〜300℃である。
上記Tダイ法でフィルム成形する場合は、公知の単軸押出機や二軸押出機の先端部にTダイを取り付け、フィルム状に押出されたフィルムを巻取って、ロール状のフィルムを得ることができる。この際、巻取りロールの温度を適宜調整して、押出方向に延伸を加えることで、1軸延伸することも可能である。また、押出方向と垂直な方向にフィルムを延伸することにより、同時2軸延伸、逐次2軸延伸等を行うこともできる。
延伸温度は、フィルム原料である熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度近傍であることが好ましく、具体的には、好ましくは(ガラス転移温度−30℃)〜(ガラス転移温度+100℃)、より好ましくは(ガラス転移温度−20℃)〜(ガラス転移温度+80℃)の範囲内である。延伸温度が(ガラス転移温度−30℃)未満であると、充分な延伸倍率が得られないおそれがある。逆に、延伸温度が(ガラス転移温度+100℃)超えると、樹脂組成物の流動(フロー)が起こり、安定な延伸が行えないおそれがある。
面積比で定義した延伸倍率は、好ましくは1.1〜25倍、より好ましくは1.3〜10倍である。延伸倍率が1.1倍未満であると、延伸に伴う靭性の向上につながらないおそれがある。延伸倍率が25倍を超えると、延伸倍率を上げるだけの効果が認められないおそれがある。
延伸速度は、一方向で、好ましくは10〜20,000%/min、より好ましく100〜10,000%/minである。延伸速度が10%/min未満であると、充分な延伸倍率を得るために時間がかかり、製造コストが高くなるおそれがある。延伸速度が20,000%/minを超えると、延伸フィルムの破断等が起こるおそれがある。
(メタ)アクリル系樹脂フィルムの厚さは、好ましくは5〜200μm、より好ましくは10〜100μmである。厚さが5μm以上であれば強度が低下せず、偏光板の耐久性試験において捲縮が大きくならず好ましい。厚さが200μm以下であれば、透明性が低下せず、透湿性が小さくならず、水系接着剤を用いた場合、その溶剤である水の乾燥速度が遅くならないため好ましい。
(メタ)アクリル系樹脂フィルムの表面の濡れ張力は、好ましくは40mN/m以上、より好ましくは50mN/m以上、さらに好ましくは55mN/m以上である。表面の濡れ張力が少なくとも40mN/m以上であると、例えば本発明の光学フィルムを用いた偏光板を作成する際の(メタ)アクリル系樹脂フィルムと偏光膜との接着強度がさらに向上する。表面の濡れ張力を調整するために、任意の適切な表面処理を施すことができる。表面処理としては、例えば、コロナ放電処理、プラズマ処理、オゾン吹き付け、紫外線照射、火炎処理、化学薬品処理が挙げられる。これらの中でも、好ましくは、コロナ放電処理、プラズマ処理である。
本発明における帯電防止性ハードコート層は、屈折率が1.48〜1.65であることが好ましい。更に望ましくは1.48〜1.60、最も好ましくは1.48〜1.55である。上記範囲内とすることで基材との干渉ムラを抑制し、更に低屈折率層を積層した際には反射色味をニュートラルにすることができるため好ましい。
また、帯電防止性ハードコート層の強度は、鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることが更に好ましく、3H以上であることが最も好ましい。更に、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
本発明の光学フィルムの表面抵抗率SR(Ω/sq)の常用対数値(LogSR)は帯電防止性の観点から低いほど好ましく、25℃60%RH環境下で12以下であることが好ましく、より好ましくは5〜11以下であり、更に好ましくは6〜10である。表面抵抗率を上記範囲にすることで優れた防塵性を付与することが可能となる。
本発明の光学フィルムは以下の方法で形成することができるが、この方法に制限されない。
まず帯電防止性ハードコート層形成用組成物が調製される。次に、前記組成物をディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ダイコート法等により透明支持体上に塗布し、加熱・乾燥する。マイクログラビアコート法、ワイヤーバーコート法、ダイコート法(米国特許2681294号明細書、特開2006−122889号公報参照)がより好ましく、ダイコート法が特に好ましい。
本発明の光学フィルムの製造方法としては、透明基材(好ましくはセルロースアシレートフィルム基材)上に、前記帯電防止性ハードコート層形成用組成物を塗布、硬化して帯電防止性ハードコート層を形成する工程を有する方法が好ましい。
本発明の光学フィルムは、更に高屈折率層や中屈折率層を有してもよい。
高屈折率層の屈折率は、1.65〜2.20であることが好ましく、1.70〜1.80であることがより好ましい。中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の値となるように調整される。中屈折率層の屈折率は、1.55〜1.65であることが好ましく、1.58〜1.63であることが更に好ましい。
高屈折率層及び中屈折率層の形成方法は化学蒸着(CVD)法や物理蒸着(PVD)法、特に物理蒸着法の一種である真空蒸着法やスパッタ法により、無機物酸化物の透明薄膜を用いることもできるが、オールウェット塗布による方法が好ましい。
本発明の光学フィルムは、前記帯電防止性ハードコート層上に直接又は他の層を介して、帯電防止性ハードコート層よりも低い屈折率を有する低屈折率層を有することが好ましい。この場合、本発明の光学フィルムは、反射防止フィルムとして機能することができる。
この場合、低屈折率層は、屈折率が1.30〜1.51であることが好ましい。1.30〜1.46であることがより好ましく、1.32〜1.38が更に好ましい。上記範囲内とすることで反射率を抑え、膜強度を維持することができ、好ましい。低屈折率層の形成方法も化学蒸着(CVD)法や物理蒸着(PVD)法、特に物理蒸着法の一種である真空蒸着法やスパッタ法により、無機物酸化物の透明薄膜を用いることもできるが、低屈折率層用組成物を用いてオールウェット塗布による方法を用いることが好ましい。
トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート等の多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
2,2−ビス{4−(アクリロキシ・ジエトキシ)フェニル}プロパン、2−2−ビス{4−(アクリロキシ・ポリプロポキシ)フェニル}プロパン等のエチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類;等を挙げることができる。
シリコーン系防汚剤の具体例としては、サイラプレーン、FM−7711、FM−7721、FM−7725、FM0711、FM0721、FM−0725、TM−0701、TM−0701T(JNC(株)製)、X22−164A、X22−164B、X22−164C、X22−164E、X22−174DX、X22−2426(信越化学工業(株)製)UV3500、UV3510、UV3530(ビックケミー・ジャパン(株)製)、BY16−004、SF8428(東レ・ダウコーニングシリコーン(株)製)、TEGO rad2300、TEGO rad2500、TEGO rad2600、TEGO rad2650、TEGO rad2700(エボニックデグサ製)、RMS−033、RMS−044、RMS−083、UMS−182、UMS−992、UCS−052(Gelest製)、VPS−1001(和光純薬製)等が挙げられる。特にサイラプレーンFM−7711、FM−7721、FM−7725、FM0711、FM0721、FM−0725、VPS−1001、TEGORad2300、TEGORad2500、TEGORad2600、RMS−033、X22−164B、X22−164C、X22−164Eが好ましい。
シリコーン系あるいはフッ素系の防汚剤は2種類以上用いてもよく、その場合、合計量が上記範囲とすることが好ましい。
光学フィルムを偏光膜の表面保護フィルム(以下、「偏光板用保護フィルム」、「保護フィルム」ともいう)として用いる場合、帯電防止性ハードコート層を有する側とは反対側の透明支持体の表面、すなわち偏光膜と貼り合わせる側の表面を親水化する、所謂ケン化処理を行うことで、ポリビニルアルコールを主成分とする偏光膜との接着性を改良することができる。
偏光膜の両面を保護する2枚の保護フィルムのうち、光学フィルム以外のフィルムが、光学異方層を含んでなる光学補償層を有する光学補償フィルムであることも好ましい。光学補償フィルム(位相差フィルム)は、液晶表示画面の視野角特性を改良することができる。
光学補償フィルムとしては、公知のものを用いることができるが、視野角を広げるという点では、特開2001−100042号公報に記載されている光学補償フィルムが好ましい。
本発明の光学フィルムの帯電防止性ハードコート層は、このようなケン化処理によってアルカリ水溶液に晒されても、帯電防止性能が良好に保たれる。
次に、本発明の偏光板について説明する。
本発明の偏光板は、偏光膜と前記偏光膜の両面を保護する2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、前記保護フィルムの少なくとも一方が本発明の光学フィルム又は反射防止フィルム(低屈折率層を有する本発明の光学フィルム)であることを特徴とする。
本発明の画像表示装置は、本発明の光学フィルム、又は偏光板をディスプレイの最表面に有する。
本発明の光学フィルム、及び偏光板は液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような画像表示装置に好適に用いることができる。
特に、液晶表示装置等の画像表示装置に有利に用いることができ、透過型/半透過型液晶表示装置において、液晶セルのバックライト側の最表層に用いることが特に好ましい。
一般的に、液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板を有し、液晶セルは、2枚の電極基板の間に液晶を担持している。更に、光学異方性層が、液晶セルと一方の偏光板との間に一枚配置されるか、又は液晶セルと双方の偏光板との間に2枚配置されることもある。
液晶セルは、TNモード、VAモード、OCBモード、IPSモード又はECBモードであることが好ましい。
装置:HLC−8220GPC(東ソー株式会社製)
カラム:TSKgel SuperAWM−H(6.0mmI.D.×15cm) 2本
溶離液:5mM TFA・Na in TFEA(トリフルオロエタノール)
流速:0.5mL/min
試料濃度:2.0g/L
カラム温度:40℃
検出器:HLC−8220GPC 内蔵RI検出器
検出条件:RI;Pol(+)、Res(0.5s)
分子量マーカー:標準ポリメチルタクリレート
〔光学フィルムの作製〕
下記に示す通りに、帯電防止性ハードコート層形成用組成物(塗布液)を調製し、透明基材上に帯電防止性ハードコート層(以下、「ハードコート層」ともいう)を形成して、光学フィルム試料No.1〜43、54〜66を作製した。
特許第4600605号公報の合成例2と同様に実施し、前記特許文献の(A−2)に対応する化合物として、エチレンオキサイド鎖を有する4級アンモニウム塩基含有ポリマーであるIP−15(30質量%エタノール溶液)を合成した。GPCで測定した重量平均分子量は、約20万であった。
特許第4678451号公報の合成例5と同様に実施し、前記特許文献の(A−5)に対応する化合物として、エチレンオキサイド鎖を有する4級アンモニウム塩基含有ポリマーであるIP−16(30質量%エタノール溶液)を合成した。GPCで測定した重量平均分子量は、約15万であった。
反応温度を70℃、反応時間を6時間に変更した以外は、特許第4678451号公報の合成例6と同様に実施し、前記特許文献の(A−6)に対応する化合物として、エチレンオキサイド鎖を有する4級アンモニウム塩基含有ポリマーであるIP−17(30質量%エタノール溶液)を合成した。GPCで測定した重量平均分子量は、約6万であった。
反応温度を70℃、反応時間を6時間に変更した以外は、特許第4678451号公報の合成例7と同様に実施し、前記特許文献の(A−7)に対応する化合物として、エチレンオキサイド鎖を有する4級アンモニウム塩基含有ポリマーであるIP−18(30質量%エタノール溶液)を合成した。GPCで測定した重量平均分子量は、約6万であった。
下記表1に記載の帯電防止性ハードコート層用塗布液A−1の組成となるように各成分を混合し、得られた組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌し、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して帯電防止性ハードコート層用塗布液A−1(不揮発分濃度60質量%)とした。
帯電防止性ハードコート層用塗布液A−1と同様の方法で、各成分を下記表1〜3のように混合して溶剤に溶解して表1〜3記載の組成比率になるように調整し、帯電防止性ハードコート層用塗布液A−2〜A−43、A−54〜A−62を作製した。
[下記式(1A)で表されるラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂{共重合モノマー質量比=メタクリル酸メチル/2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル=8/2、ラクトン環化率約100%、ラクトン環構造の含有割合19.4%、重量平均分子量133,000、メルトフローレート6.5g/10分(240℃、10kgf)、Tg131℃}90質量部と、アクリロニトリル−スチレン(AS)樹脂{トーヨーAS AS20、東洋スチレン社製}10質量部との混合物;Tg127℃]のペレットを二軸押し出し機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、厚さ110μmのラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂シートを得た。この未延伸シートを、160℃の温度条件下、縦2.0倍、横2.4倍に延伸して(メタ)アクリル系樹脂フィルム−1(厚さ:40μm)を得た。
また、これと同様にして(メタ)アクリル系樹脂フィルム−2(厚さ:20μm)、(メタ)アクリル系樹脂フィルム−3(厚さ:10μm)を得た。
上記で得られた(メタ)アクリル系樹脂フィルムの片側に、コロナ放電処理(コロナ放電電子照射量:77W/m2/min)を施した。
ポリエステルウレタン(第一工業製薬製、商品名:スーパーフレックス210、固形分:33%)16.8g、架橋剤(オキサゾリン含有ポリマー、日本触媒製、商品名:エポクロスWS−700、固形分:25%)4.2g、1質量%のアンモニア水2.0g、コロイダルシリカ(扶桑化学工業製、クォートロンPL−3、固形分:20質量%)0.42gおよび純水76.6gを混合し、易接着剤組成物を得た。
得られた易接着剤組成物を、コロナ放電処理を施した(メタ)アクリル系樹脂フィルムのコロナ放電処理面に、乾燥後の厚みが350nmとなるように、バーコーター(#6)で塗布した。その後、(メタ)アクリル系樹脂フィルムを熱風乾燥機(140℃)に投入し、易接着剤組成物を約5分乾燥させて、易接着層(0.3〜0.5μm)を形成した。
厚さ60μmの透明支持体としてのセルローストリアセテートフィルム(TDH60UF、富士フイルム(株)製、屈折率1.48)上に、前記帯電防止性ハードコート層用塗布液A−1をグラビアコーターを用いて塗布した。60℃で約2分間乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量150mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ10μmの帯電防止性ハードコート層A−1を形成し、光学フィルム試料No.1を作製した。
同様の方法で帯電防止性ハードコート層用塗布液A−62を用い、前記(メタ)アクリル系樹脂フィルム−1(厚さ:40μm)、(メタ)アクリル系樹脂フィルム−2(厚さ:20μm)、(メタ)アクリル系樹脂フィルム−3(厚さ:10μm)の、易接着層とは反対側の面に、帯電防止性ハードコート層A−62を形成し、光学フィルム試料No.64〜66を作製した。
以下の方法により光学フィルムの諸特性の評価を行った。結果を表1〜3に示す。
20℃、15%RH条件下に試料を2時間置いた後に超絶縁抵抗/微小電流計TR8601((株)アドバンテスト製)を用いて測定し、表面抵抗値の常用対数(logSR)で示した。logSRがより小さい方が帯電防止性が良好であり、本発明においては11.0未満であることが、偏光板保護フィルムとして使用した際に、ディスプレイへのごみ付きを抑制できる観点で好ましい。
塗布面側を上にして、裏面側から蛍光灯を照射した透過目視面検、及び塗布面側から蛍光灯を照射した反射目視面検にて50m2検査し、輝点状の欠陥を採取した。さらに、採取した欠陥を顕微鏡及びIR、顕微ラマン分光装置で分析して、欠陥部の組成が、正常部と同一であるものの数をカウントし、ブツ状欠陥の発生頻度(個数)とした。
A:ブツ状欠陥が0個であり、発生していない
B:ブツ状欠陥が1〜2個であり、ほとんど発生しておらず問題ない
C:ブツ状欠陥が3〜5個発生しているものの、低頻度であり気にならない
D:ブツ状欠陥が6個以上発生しており、気になる
鉛筆硬度評価 JIS K 5400:1990に記載の鉛筆硬度評価を行った。光学フィルムを温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、JIS S 6006:2007に規定する試験用鉛筆を用いて評価した。本発明においては、2H以上であることが好ましい。
また、各溶媒の含有量は、全溶媒(揮発分)の全質量に対する各溶媒の質量の比率(質量%)で表した。
表1において、組成物A−15を用いた試料15では、透明支持体上に塗布した塗布液が著しくはじかれ、ハードコート層が形成できなかった。
IP−9:前記イオン伝導性ポリマーIP−9
DQ−100:「ライトエステルDQ−100」、四級アンモニウム塩系化合物(重量平均分子量2万未満)、多官能モノマー含有、光重合開始剤含有ハードコート剤(共栄社化学(株)製)
PEDOT:PSS:特開2011−31501号公報[0126](調製例4)のポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリ(スチレンスルホン酸)1.0%溶液。溶媒はMEK/アセトン/水(水は0.05%)
A−TMMT:ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業(株)NKエステル)
A−TMM−3L:ペンタエリスリトールトリアクリレート(含有率55質量%)、ペンタエリスリトールジアクリレート、ペンタエリスリトールモノアクリレートの混合物(新中村化学工業(株)NKエステル)
A−DPH:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業(株)製)
Irg.184:光重合開始剤、イルガキュア184(チバ・ジャパン(株)製)
Irg.127:光重合開始剤、イルガキュア127(チバ・ジャパン(株)製)
Irg.907:光重合開始剤、イルガキュア907(チバ・ジャパン(株)製)
MEK:メチルエチルケトン(沸点79.5℃)
UA−306H:ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(共栄社化学(株)製)
PET−30: ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(日本化薬(株)製)
IP−15、IP−16、IP−17、IP−18におけるユニットの比は質量比である。
実施例である試料21と、比較例である試料22、23との比較により、帯電防止性ハードコート層形成用組成物の揮発分中に占めるアルコール((d)成分)の割合が25質量%を越えると得られる膜の硬度が著しく低下することが分かる。
実施例である試料5、16、17と、比較例である試料18との比較により、帯電防止性ハードコート層形成用組成物に含まれる全アルコール((d)成分)中、(d2)成分である沸点が90℃以上であり、SP値が22.0以上35.0以下であり、かつ水酸基を有する、炭素数4以上の溶媒の割合が80質量%より少なくなると得られる膜にブツ状欠陥が発生し、面状が悪くなる。
また、FP−13に代えて、FP−14、FP−15、又はFP−16を用いたこと以外は上記光学フィルムと同様に作製した3種の光学フィルムについても、いずれも上記と同様の結果が得られた。
FP−13、FP−14、FP−15、FP−16におけるユニットの比は質量比である。
表5に記載の光学フィルムの裏面を黒マジックで塗りつぶした後に、拡散板が前面に取りつけられた3波長蛍光灯下で光学フィルムのおもて面を観察する。下記評価基準でAおよびB評価を合格とした。
A:干渉ムラが視認されない
B:干渉ムラが僅かに視認されるものの、気にならない
C:干渉ムラが視認され、気になる
塗布面側(帯電防止性ハードコート層が形成された側)を上にして、その裏面側から蛍光灯を照射して、透過目視面検にて、塗布ムラ、風ムラ、乾燥ムラ等の面状ムラの発生頻度(個数)を、10m2について検査し、その値を10で割って1m2当たりの面状ムラの数を算出した。
A:面状ムラが0個であり、良好な面状である
B:面状ムラが1m2当たりに換算し1個未満の頻度であるが、低頻度であり気にならない
C:面状ムラが1m2当たりに換算し1個以上3個未満の頻度であるが、実用上問題とならない
D:面状ムラが1m2当たりに換算し3個以上発生しており、実用上問題となる
本発明において、A、BおよびC評価が許容範囲である。
(パーフルオロオレフィン共重合体P−1の合成)
特開2010−152311号公報に記載のパーフルオロオレフィン共重合体(1)と同様の方法で、パーフルオロオレフィン共重合体P−1を調製した。得られたポリマーの屈折率は1.422であった。
特開2007−298974号公報に記載の分散液A−1と同様の方法を用いて条件を調整し、平均粒子径60nm、シェル厚み10nm、シリカ粒子の屈折率1.31の中空シリカ粒子分散液A−1(固形分濃度18.2質量%)を調製した。
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌し、低屈折率層形成用組成物A−1(固形分濃度5質量%)とした。
パーフルオロオレフィン共重合体P−1 14.8質量部
エチルメチルケトン 157.7質量部
DPHA 3.0質量部
中空シリカ粒子分散液A−1 21.2質量部
イルガキュア127 1.3質量部
X22−164C 2.1質量部
・ DPHA : ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(日本化薬(株)製)
・ X22−164C : 反応性シリコーン(信越化学(株)製)
・ イルガキュア127 : 光重合開始剤(チバ・ジャパン(株)製)
作製したハードコート層を有する光学フィルム試料No.10のハードコート層上に低屈折率層形成用組成物A−1をグラビアコーターを用いて塗布し、反射防止フィルム試料No.51を得た。乾燥条件は90℃、30秒とし、紫外線硬化条件は酸素濃度が0.1体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら240W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度600mW/cm2、照射量600mJ/cm2とした。低屈折率層の膜厚は95nmとした。
分光光度計V−550(日本分光(株)製)にアダプターARV−474を装着して、380〜780nmの波長領域において、入射角5°における出射角5°の鏡面反射率を測定し、450〜650nmの平均反射率を算出し、反射防止性を評価した。結果を表7に示す。
反射防止フィルムの透明支持体側をLCD表面に貼り付け、0.5μm以上の埃及びティッシュペーパー屑を、1ft3(立法フィート)当たり100〜200万個有する部屋で22℃、43%RHの条件下で24時間使用した。反射防止フィルム100cm2当たり、付着した埃とティッシュペーパー屑の数を測定し、それぞれの結果の平均値で以下のように評価した。
A:20個未満で、ほとんど屑が付着しない
B:20個以上200個未満で、小量の屑が付着するが問題はない
C:200個以上で、多量の屑が付着する
前記フィルム試料No.10に以下の処理を行った。
1.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を調製し、55℃に保温した。0.01mol/lの希硫酸水溶液を調製し、35℃に保温した。作製した光学フィルムを前記の水酸化ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、前記の希硫酸水溶液に1分間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。最後に試料を120℃で十分に乾燥させた。
このようにして、鹸化処理済みの光学フィルムを作製した。
1.5mol/L、55℃のNaOH水溶液中に2分間浸漬したあと中和、水洗した、80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)と、鹸化処理済みの光学フィルムを、ポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させ、延伸して作製した偏光子の両面に接着、保護して偏光板(試料No.71)を作製した。
また、フィルム試料No.10を、反射防止フィルム試料No.51〜53に変更する以外は同様に偏光板試料No.72〜74を作製した。
偏光板試料のハードコート層又は低屈折率層と反対側の面にλ/4板を粘着剤で貼り合せ円偏光板(試料No.81〜84)を作製し、有機ELディスプレイの表面にハードコート層又は低屈折率層が外側になるように試料No.81〜84を粘着剤で貼り付けた。ブツ状欠陥による輝点がなく、ほこりも付着しにくく、且つ面状ムラもない良好な表示性能が得られた。また、光学フィルムとして試料No.10の代わりにいずれの実施例の光学フィルムを用いた場合でも、同様の効果が得られた。
(中空シリカ分散液B−1の調製)
実施例1で調製した中空シリカ分散液(A−1)500部に対して、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン15部、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5部を加え混合した後に、イオン交換水9部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8部を添加した。総液量がほぼ一定になるようにMIBK(メチルイソブチルケトン)を添加しながら減圧蒸留により溶媒を置換した。最終的に固形分が20%になるように調節して分散液B−1を調製した。
特開2007−298974号公報に記載の分散液A−1と同様の方法を用いて条件を調整し、平均粒子径50nm、シェル厚み8nm、シリカ粒子の屈折率1.30の中空シリカ粒子分散液A−2(固形分濃度18.2質量%)を調製した。
中空シリカ分散液(A−2)の500部に対して、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン15部、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5部を加え混合した後に、イオン交換水9部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8部を添加した。総液量がほぼ一定になるようにMIBKを添加しながら減圧蒸留により溶媒を置換した。最終的に固形分が20%になるように調節して分散液B−2を調製した。
特開2007−298974号公報に記載の分散液A−1と同様の方法を用いて条件を調整し、平均粒子径60nm、シェル厚み7nm、シリカ粒子の屈折率1.25の中空シリカ粒子分散液A−3(固形分濃度18.2質量%)を調製した。
中空シリカ分散液(A−3)の500部に対してアクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン15部、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5部を加え混合した後に、イオン交換水9部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8部を添加した。総液量がほぼ一定になるようにMIBKを添加しながら減圧蒸留により溶媒を置換した。最終的に固形分が20%になるように調節して分散液B−3を調製した。
各成分を下記表8のように混合し、全溶剤中プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートが30質量%になるように添加した後メチルエチルケトンで希釈し、最終的に固形分濃度が5質量%となるようにした。攪拌機をつけたガラス製セパラブルフラスコに仕込み、室温にて1時間攪拌後、孔径0.5μmのポリプロピレン製デプスフィルターでろ過し、低屈折率層用塗布液L−1〜L−15を得た。なお、表8において、各成分の添加量は、組成物の全固形分に対する「質量%」を表す。
・ PET−30: ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(日本化薬(株)製)
・ X22−164E : 反応性シリコーン(信越化学(株)製)
・ RMS−033 : 反応性シリコーン(Gelest社製)
・ Irg.907:光重合開始剤、イルガキュア907 : 光重合開始剤(チバ・ジャパン(株)製)
実施例1で作製した光学フィルム試料No1〜3、5〜8、10、12、16、17、20、21、24、25、27、28、30〜33、35、37、39、40、42、43、54〜66と表8の低屈折率層形成用組成物の全ての組み合わせで反射防止フィルム試料を作製した。低屈折率層の作製条件は光学フィルムと低屈折率層形成用組成物の組み合わせ、及び膜厚を90nmにした以外は反射防止フィルム試料No.51と同様にした。
Claims (18)
- (a)重量平均分子量が2万〜50万の導電性ポリマー、
(b)水酸基を有さず、かつ光重合可能な基を2つ以上有する化合物、
(c)光重合開始剤、
を含む不揮発分と、
(d)水酸基を有する溶媒、
(e)沸点が120℃以下の、水酸基を有さない溶媒、
を含む揮発分と、
を含有する帯電防止性ハードコート層形成用組成物であって、
前記(d)水酸基を有する溶媒が、(d2)沸点が90℃以上であり、SP値が22.0以上35.0以下であり、かつ水酸基を有する、炭素数4以上の溶媒を含み、
前記組成物の不揮発分中、前記(a)導電性ポリマーの割合が1〜20質量%であり、
前記組成物の揮発分中、前記(d)水酸基を有する溶媒の割合が0.5〜25質量%であり、
前記(d)成分中、前記(d2)成分の割合が80〜100質量%である、帯電防止性ハードコート層形成用組成物。 - 前記(d2)成分が、第二級アルコール又は第三級アルコールである、請求項1に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
- 前記(d2)成分が、カルボニル基を有する溶媒である、請求項2に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
- 前記(d2)成分が、ジアセトンアルコールである、請求項3に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
- 前記(a)成分がイオン伝導性ポリマーである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
- 前記(a)成分が4級アンモニウム塩基含有ポリマーである、請求項5に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
- 前記帯電防止性ハードコート層形成用組成物の不揮発分中、前記(b)成分の割合が60質量%以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
- 前記帯電防止性ハードコート層形成用組成物の揮発分中、前記(e)成分の割合が40質量%以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
- 前記帯電防止性ハードコート層形成用組成物の不揮発分濃度が40質量%以上である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
- 更に、(f)光重合可能な基を1つ以上有し、水酸基を有さず、かつ−(CH2CH2O)k−構造を有するポリエチレンオキシド化合物(kは1〜50の数を表す)を含有し、前記組成物の不揮発分中、前記(f)成分の割合が1〜20質量%である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物。
- 透明基材上に、請求項1〜10のいずれか一項に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物から形成された帯電防止性ハードコート層を有する光学フィルム。
- 前記帯電防止性ハードコート層上に、前記帯電防止性ハードコート層よりも低い屈折率を
有する低屈折率層を有する、請求項11に記載の光学フィルム。 - 前記透明基材がセルロースアシレートフィルムである請求項11又は12に記載の光学フィルム。
- 前記透明基材が(メタ)アクリル系樹脂フィルムである請求項11又は12に記載の光学フィルム。
- 請求項11〜14のいずれか一項に記載の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いた偏光板。
- 請求項11〜14のいずれか一項に記載の光学フィルムを有する画像表示装置。
- 請求項15に記載の偏光板を有する画像表示装置。
- 透明基材上に、請求項1〜10のいずれか一項に記載の帯電防止性ハードコート層形成用組成物を塗布、硬化して帯電防止性ハードコート層を形成する工程を有する光学フィルムの製造方法。
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