JP2013222748A - 液体噴射ヘッド、及び圧電素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】圧電体層は、少なくともBi、Ba、Fe及びTiを含むペロブスカイト型酸化物により形成され、2次元検出器を用いた2θ-θ測定において、入射X線と試料と2次元検出器の中心位置から構成される面と試料から回折した回折線とのなす角度をχとし、同圧電体層を測定して得られる前記回折線の散乱強度における、0°≦χ≦10°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI1、10°≦χ≦20°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI2とした場合に、I1/I2が2.0以上となる。
【選択図】図1
Description
ノズル開口に連通する圧力発生室と、
圧電体層及び電極を有する圧電素子と、を備えた液体噴射ヘッドであって、
前記圧電体層は、
少なくともBi、Ba、Fe及びTiを含むペロブスカイト型酸化物により形成され、2次元検出器を用いた2θ-θ測定において、入射X線と試料と2次元検出器の中心位置から構成される面と試料から回折した回折線とのなす角度をχとし、同圧電体層を測定して得られる前記回折線の散乱強度における、
0°≦χ≦10°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI1、
10°≦χ≦20°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI2とした場合に、
I1/I2が2.0以上となる、構成としてある。
前記圧電体層は、
少なくともBi、Ba、Fe及びTiを含むペロブスカイト型酸化物により形成され、2次元検出器を用いた2θ-θ測定において、入射X線と試料と2次元検出器の中心位置から構成される面と試料から回折した回折線とのなす角度をχとし、同圧電体層を測定して得られる前記回折線の散乱強度における、
0°≦χ≦10°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI1、
10°≦χ≦20°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI2とした場合に、
I1/I2が2.0以上となる、構成としてある。
ここで、積分強度I1とI2の比は、(110)面における配向性を示す指標値となる。即ち、圧電材料における(110)面の配向度を、X線回折法をもとに測定して得られた回折線の積分強度をもとにI2として求め、無配向(ランダム配向)をI2とは異なる角度χの範囲での積分強度をもとにI1として求める。そして、I1に対するI2の比を求めることで、(110)配向とランダム配向との割合を算出する。こうして求められた値により、歪量を向上させることができる圧電材料の配向性を判断する際の指標値とすることができる。
まず、圧電素子、液体噴射ヘッド及び液体噴射装置の例を説明する。
図1は、本発明の圧電素子3を説明する図である。図1(a)に示す圧電素子3は、圧電体層30及び電極(20,40)を有する。図2に例示される記録ヘッド(液体噴射ヘッド)1は、圧電素子3、ノズル開口71に連通し圧電素子3により圧力変化が生じる圧力発生室12、を備える。圧力発生室12は、流路形成基板10のシリコン基板15に形成されている。ノズル開口71は、ノズルプレート70に形成されている。流路形成基板10の弾性膜(振動板)16上に下電極(第1電極)20、圧電体層30及び上電極(第2電極)40が順に積層され、圧力発生室12が形成されたシリコン基板15にノズルプレート70が固着されている。記録装置(液体噴射装置)200は、前述のような液体噴射ヘッドを備える。
なお、本明細書で説明する位置関係は、発明を説明するための例示に過ぎず、発明を限定するものではない。従って、第1電極の上以外の位置、例えば、下、左、右、等に第2電極が配置されることも、本発明に含まれる。
また、BF−BT層34と第1電極20との間にバッファー層が積層されていてもよい。
(Bi,Ba)(Fe,Ti)Oz …(1)
(Bi,Ba,MA)(Fe,Ti)Oz …(2)
(Bi,Ba)(Fe,Ti,MB)Oz …(3)
(Bi,Ba,MA)(Fe,Ti,MB)Oz …(4)
ここで、式(2),(4)におけるMAはBi、Ba及びPbを除く1種以上の金属元素であり、式(3),(4)におけるMBはFe、Ti及びPbを除く1種以上の金属元素である。zは、3が標準であるが、ペロブスカイト構造をとり得る範囲内で3からずれてもよい。Aサイト元素とBサイト元素との比は、1:1が標準であるが、ペロブスカイト構造をとり得る範囲内で1:1からずれてもよい。
Fe,Ti,MBのモル数合計に対するFeのモル数比は、例えば50〜99.9%程度とすることができる。Fe,Ti,MBのモル数合計に対するTiのモル数比は、例えば0.1〜50%程度とすることができる。Fe,Ti,MBのモル数合計に対するMBのモル数比は、例えば0.1〜33%程度とすることができる。
BF−BT層34の厚みは、特に限定されないが、例えば0.2〜5μm程度とすることができる。圧電体層30全体に対するBF−BT層34の厚みの比は、例えば.0.7〜0.99程度とすることができる。
BF−BT塗布工程では、少なくともBi、Ba、Fe及びTiを含むBF−BT前駆体溶液を下電極20の表面に対して膜状に塗布する。BF−BT前駆体溶液には、Bi、Ba、Fe及びTiを主要成分としてモル比で少ない別の金属(例えば0.1〜10%程度のMn)が含まれてもよい。前駆体溶液に含まれる金属塩には、2−エチルヘキサン酸塩や酢酸塩といった有機酸塩等を用いることができる。前駆体溶液には、前記金属塩を溶媒に溶解させた溶液、前記金属塩を分散媒に分散させたゾル、等が含まれる。溶媒や分散媒には、オクタン、キシレン、これらの組合せ、といった有機溶媒を含むもの等を用いることができる。前駆体溶液の塗布は、スピンコート法など上述した液相法で行うことができる。塗布膜の厚みは、特に限定されないが、例えば0.1μm程度とすることができる。
本発明者は、非鉛系の圧電素子において、BF−BT層34における(110)面の配向性を高めることで歪量を向上させることが可能であることを発見した。また、(110)面の配向性を、図1(b)に示すように、X線解析を行った際の回折線の積分強度をもとに指標化する手法を発明した。
ここで、Index(110)は、(110)面における配向性を示す指標値である。また、I1は、2θ=32.0°の回折線における31°≦2θ≦33°、10°≦χ≦20°の範囲での積分強度を示す。そして、I2は、2θ=32.0°での回折線における31°≦2θ≦33°、0°≦χ≦10°の範囲での積分強度を示す。積分強度は回折線の検出点を、χ方向で積分して得られる値である。この指標値Index(110)では、値が大きくなるほど(110)配向が高いことを示し、逆に、1.0に近いほどランダム配向であることを示す。
次に、このようなBF−BT層を備える圧電素子及び液体噴射ヘッドの製造方法を説明する。
図2は、液体噴射ヘッドの一例であるインクジェット式記録ヘッド1を便宜上、分解した分解斜視図である。また、図4,5は、記録ヘッドの製造方法を例示するための断面図であり、圧力発生室12の長手方向D2に沿った垂直断面図である。記録ヘッド1を構成する各層は、接合されて積層されてもよいし、分離されない材料の表面を変性する等して一体に形成されてもよい。
形成される圧電体層30の厚みは、電気機械変換作用を示す範囲で特に限定されないが、例えば0.2〜5μm程度とすることができる。
一般的には、圧電素子3の何れか一方の電極を共通電極とし、他方の電極及び圧電体層30を圧力発生室12毎にパターニングして圧電素子3を構成する。図2,4に示す圧電素子3は、下電極20を共通電極とし、上電極40を個別電極としている。
なお、圧力発生室12は、圧電素子3の形成前に形成されてもよい。
以上により、記録ヘッド1が製造される。
なお、記録ヘッドは、下電極を共通電極とし上電極を個別電極とした共通下電極構造とされてもよいし、上電極を共通電極とし下電極を個別電極とした共通上電極構造とされてもよいし、下電極及び上電極を共通電極とし両電極間に個別電極を設けた構造とされてもよい。
図6は、上述した記録ヘッド1を有する記録装置(液体噴射装置)200の外観を示している。記録ヘッド1を記録ヘッドユニット211,212に組み込むと、記録装置200を製造することができる。図6に示す記録装置200は、記録ヘッドユニット211,212のそれぞれに、記録ヘッド1が設けられ、外部インク供給手段であるインクカートリッジ221,222が着脱可能に設けられている。記録ヘッドユニット211,212を搭載したキャリッジ203は、装置本体204に取り付けられたキャリッジ軸205に沿って往復移動可能に設けられている。駆動モーター206の駆動力が図示しない複数の歯車及びタイミングベルト207を介してキャリッジ203に伝達されると、キャリッジ203がキャリッジ軸205に沿って移動する。図示しない給紙ローラー等により給紙される記録シート290は、プラテン208上に搬送され、インクカートリッジ221,222から供給され記録ヘッド1から吐出するインクにより印刷がなされる。
以下、実施例を示すが、本発明は以下の例により限定されるものではない。
(100)に配向した単結晶シリコン(Si)基板を拡散炉中で加熱して表面を熱酸化させ、膜厚1200nmの二酸化シリコン(SiO2)膜をSi基板表面に形成した。次に、RF(高周波)マグネトロンスパッタ法によりSiO2膜上に膜厚40nmのチタン(Ti)膜を作製し、熱酸化させて酸化チタン(TiOx)薄膜を形成した。さらに、RFマグネトロンスパッタ法により酸化チタン膜上に(111)面に配向し厚さ100nmの白金(Pt)薄膜(下電極20)を形成した。
図7は、実施例と比較例におけるBF−BT層を形成する条件を示す図である。まず、前駆体溶液を、図7に示す条件で調製した。Bi,Ba,Fe,Ti,Mn各金属元素の前駆体材料として2−エチルヘキサン酸塩を用いた。溶解する金属のモル濃度比は、実施例1として、Bi:Ba:Fe:Ti:Mn=75:25:71.25:25:3.75とした。BF−BT層のペロブスカイト型酸化物の目標は、(Bi,Ba)(Fe,Ti,Mn)Ozである。また、溶媒には、n−オクタンを用いた。
BF−BT前駆体溶液をバッファー層形成基板のバッファー層上に滴下し、3000rpmで基板を回転させてスピンコート法によるBF−BT前駆体膜を形成した(BF−BT塗布工程)。次に、ホットプレート上に基板を載せ、180℃に加熱して2分間乾燥した(乾燥工程)。また、乾燥後の基板を450℃に加熱して2分間脱脂を行った(脱脂工程)。この乾燥工程、脱脂工程をさらに1回ずつ行った。
比較例として、各金属のモル濃度比がBi:Ba:Fe:Ti:Mn=75:25:71.25:25:3.75であるBF−BT前駆体溶液を使用し、焼成温度を750℃、昇温速度を1℃/secとした。それ以外は、実施例1と同様の条件とした。
各実施例及び比較例1について、スパッタ法によりBF−BT層形成基板の圧電体層上に厚さ100nmの白金薄膜(上電極40)を形成した後、RTA装置により酸素雰囲気中、750℃で5分間焼成し、圧電素子を形成した。
実施例1と比較例との配向性を分析するために、X線解析をおこなった。X線解析には、Bruker AXS社製D8Discoverを用い、X線源としてCuKα線を使用した。また、検出器には2次元検出器(Hi−STAR)を使用した。測定条件は、X線源側のコリメーターは50umΦを使用し、X線源の電圧を50kV、電流を100mAとし、試料から2次元検出器までの距離を15cmとした。
実施例1及び比較例について、アグザクト社製、歪測定装置(DBL1)を用い、室温大気中(25℃)で周波数1kHzの三角波を印加して、複数回の測定を行った。
X線解析により得られたχ方向での積分強度から、式(5)を用いて指標値Index(110)を算出した。図7に示すように、実施例1の指標値Index(110)は、2.1であるのに対して、比較例の指標値Index(110)は、1.1であった。このことより、実施例1と比較例の指標値Index(110)は、それぞれ(110)面の配向度に応じたものとなっている。即ち、Index(110)≧2.0となる実施例1において、歪量が向上した。
実施例2〜5は、前駆体溶液の各金属モル濃度比、焼成温度、昇温レートを変化させた以外は、実施例1と同じ条件により圧電素子を作成している。また、便宜上、各実施例2〜5において、同じ金属モル濃度比の前駆体溶液に対して焼成温度及び焼成レートを変化させたものを実施例に識別子を付して区別する。例えば、実施例2−1と、実施例2−2とは、前駆体溶液に含まれる各金属元素のモル濃度比は同じであるが、焼成温度と、昇温レートの組合せが異なるものとなる。
このことより、前駆体溶液におけるBiとBaのモル濃度比は85:15から70:30で、昇温レートが50℃/sec以上であれば、指標値が2.0以上となることがわかった。また、前駆体溶液におけるBiとBaのモル濃度比が80:20から75:25の範囲で、焼成温度を750℃、昇温レートが50℃/sec以上であれば、歪量を向上させることがわかった。
本発明は、種々の変形例が考えられる。
上述した実施形態では圧力発生室毎に個別の圧電体を設けているが、複数の圧力発生室に共通の圧電体を設け圧力発生室毎に個別電極を設けることも可能である。
上述した実施形態では流路形成基板にリザーバの一部を形成しているが、流路形成基板とは別の部材にリザーバを形成することも可能である。
上述した実施形態では圧電素子の上側を圧電素子保持部で覆っているが、圧電素子の上側を大気に開放することも可能である。
上述した実施形態では振動板を隔てて圧電素子の反対側に圧力発生室を設けたが、圧電素子側に圧力発生室を設けることも可能である。例えば、固定した板間及び圧電素子間で囲まれた空間を形成すれば、この空間を圧力発生室とすることができる。
また、上述した実施形態及び変形例の中で開示した各構成を相互に置換したり組み合わせを変更したりした構成、公知技術並びに上述した実施形態及び変形例の中で開示した各構成を相互に置換したり組み合わせを変更したりした構成、等も実施可能である。本発明は、これらの構成等も含まれる。
Claims (4)
- ノズル開口に連通する圧力発生室と、
圧電体層及び電極を有する圧電素子と、を備えた液体噴射ヘッドであって、
前記圧電体層は、
少なくともBi、Ba、Fe及びTiを含むペロブスカイト型酸化物により形成され、2次元検出器を用いた2θ-θ測定において、入射X線と試料と2次元検出器の中心位置から構成される面と試料から回折した回折線とのなす角度をχとし、同圧電体層を測定して得られる前記回折線の散乱強度における、
0°≦χ≦10°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI1、
10°≦χ≦20°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI2とした場合に、
I1/I2が2.0以上となる、液体噴射ヘッド。 - 前記電極は、Pt又はIzを含む、請求項1に記載の液体噴射ヘッド。
- 前記積分強度は、角度χでの単位時間当たりに検出された回折線を積分して得られる、請求項1又は請求項2のいずれかに記載の液体噴射ヘッド。
- 圧電体層及び電極を有する圧電素子であって、
前記圧電体層は、
少なくともBi、Ba、Fe及びTiを含むペロブスカイト型酸化物により形成され、2次元検出器を用いた2θ-θ測定において、入射X線と試料と2次元検出器の中心位置から構成される面と試料から回折した回折線とのなす角度をχとし、同圧電体層を測定して得られる前記回折線の散乱強度における、
0°≦χ≦10°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI1、
10°≦χ≦20°、且つ、31°≦2θ≦33°の範囲の積分強度をI2とした場合に、
I1/I2が2.0以上となる、圧電素子。
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