JP2023096590A - 圧電体、圧電素子、および液体吐出ヘッド - Google Patents

圧電体、圧電素子、および液体吐出ヘッド Download PDF

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Abstract

【課題】中間層を有さずに、クラックが発生し難い圧電体を提供する。【解決手段】カリウムと、ナトリウムと、ニオブと、を含み、ペロブスカイト構造を有し、複数の測定領域に対してラマン分光分析を行って得られたＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトは、４００ｃｍ－１以上７００ｃｍ－１以下であり、前記複数の測定領域における前記ピークのうちのラマンシフトの最大値と最小値との差は、１１．０ｃｍ－１以下である、圧電体。【選択図】図７

Description

本発明は、圧電体、圧電素子、および液体吐出ヘッドに関する。
液体吐出ヘッドに用いられる圧電素子は、電気的機械変換機能を有する圧電材料からなる圧電体を、２つの電極で挟んだものである。圧電材料としては、ニオブ酸カリウムナトリウム系の圧電材料が知られている。
ニオブ酸カリウムナトリウム系の圧電体は、製造時にクラックが発生し易いという問題があり、厚さの大きい圧電体を形成する際に特に問題となっていた。
例えば特許文献１には、ＣＳＤ法により形成された第１圧電体層と第２圧電体層との間に、気相成長法により形成された中間層を備えることにより、圧電体層の残留応力を緩和することができ、クラックの発生を抑制できる圧電素子が記載されている。具体的に、特許文献１の実施例では、第１圧電体層および第２圧電体層として、ＫＮＮとＢＦＯの混晶としての組成を有する複合酸化物を用い、中間層として、Ｐｔを用いている。
特開２０１２－１３９９２３号公報
しかしながら、特許文献１に記載の圧電素子では、第１圧電体層と第２圧電体層との間に、第１圧電体層および第２圧電体層と材料が異なる中間層が設けられている。そのため、第２圧電体層の結晶構造が、中間層の表面の面方位や結晶粒径、析出物によって変化する場合がある。これにより、面内方向における第２圧電体層の結晶構造がばらつく場合がある。第２圧電体層の結晶構造がばらつくと、圧電体の圧電特性がばらつき、品質が損なわれる。
したがって、中間層を有さずに、クラックが発生し難いニオブ酸カリウムナトリウム系の圧電体が求められている。
本発明に係る圧電体の一態様は、
カリウムと、ナトリウムと、ニオブと、を含み、
ペロブスカイト構造を有し、
複数の測定領域に対してラマン分光分析を行って得られたＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトは、４００ｃｍ－１以上７００ｃｍ－１以下であり、
前記複数の測定領域における前記ピークのうちのラマンシフトの最大値と最小値との差は、１１．０ｃｍ－１以下である。
本発明に係る圧電素子の一態様は、
基体に設けられた第１電極と、
前記第１電極に設けられた前記圧電体と、
前記圧電体に設けられた第２電極と、
を含む。
本発明に係る液体吐出ヘッドの一態様は、
前記圧電素子と、
前記基体と、
ノズル孔が設けられたノズルプレートと、
を含み、
前記基体は、前記圧電素子により容積が変化する圧力発生室が設けられた流路形成基板を有し、
前記ノズル孔は、前記圧力発生室に連通している。
本実施形態に係る圧電素子を模式的に示す断面図。 本実施形態の変形例に係る圧電素子を模式的に示す断面図。 本実施形態に係る液体吐出ヘッドを模式的に示す分解斜視図。 本実施形態に係る液体吐出ヘッドを模式的に示す平面図。 本実施形態に係る液体吐出ヘッドを模式的に示す断面図。 本実施形態に係るプリンターを模式的に示す斜視図。 実施例１におけるＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトを示すグラフ。 比較例１におけるＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトを示すグラフ。 正方晶系の単位格子を説明するための図。
以下、本発明の好適な実施形態について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
１． 圧電素子
１．１． 構成
まず、本実施形態に係る圧電素子について、図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る圧電素子１００を模式的に示す断面図である。
圧電素子１００は、図１に示すように、第１電極１０と、圧電体２０と、第２電極３０と、を含む。圧電素子１００は、基体２上に設けられている。
基体２は、例えば、半導体、絶縁体などで形成された平板である。基体２は、単層であっても、複数の層が積層された積層体であってもよい。基体２は、上面が平面的な形状であれば内部の構造は限定されず、内部に空間などが形成された構造であってもよい。
基体２は、可撓性を有し、圧電体２０の動作によって変形する振動板を含んでいてもよい。振動板は、例えば、酸化シリコン層、酸化ジルコニウム層、または酸化シリコン層上に酸化ジルコニウム層が設けられた積層体などである。
第１電極１０は、基体２上に設けられている。第１電極１０は、基体２と圧電体２０との間に設けられている。第１電極１０の形状は、例えば、層状である。第１電極１０の厚さは、例えば、３ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。第１電極１０は、例えば、白金層、イリジウム層、チタン層、ルテニウム層などの金属層、それらの導電性酸化物層、ニッケル酸ランタン（ＬａＮｉＯ３：ＬＮＯ）層、ルテニウム酸ストロンチウム（ＳｒＲｕＯ３：ＳＲＯ）層などである。第１電極１０は、上記に例示した層を複数積層した構造を有していてもよい。
第１電極１０は、圧電体２０に電圧を印加するための一方の電極である。第１電極１０は、圧電体２０の下に設けられた下部電極である。
なお、図示はしないが、基体２と第１電極１０との密着性を向上させるために、基体２と第１電極１０との間に密着層が設けられていてもよい。密着層は、例えば、チタン層、酸化チタン層などである。
圧電体２０は、第１電極１０上に設けられている。圧電体２０は、第１電極１０と第２電極３０との間に設けられている。なお、図示はしないが、圧電体２０は、第１電極１０上および基体２上に設けられていてもよい。圧電体２０の形状は、層状である。圧電体２０は、複数の結晶層が積層されて構成されている。圧電体２０の厚さは、例えば、１００ｎｍ以上３μｍ以下、好ましくは、２００ｎｍ以上２μｍ以下である。圧電体２０は、第１電極１０と第２電極３０との間に電圧が印加されることにより、変形することができる。
圧電体２０は、ペロブスカイト構造を有する。圧電体２０の結晶構造は、例えば、正方晶系である。圧電体２０は、例えば、カリウム（Ｋ）、ナトリウム（Ｎａ）、およびニオブ（Ｎｂ）を含むニオブ酸カリウムナトリウム（ＫＮＮ）層である。圧電体２０は、マンガン（Ｍｎ）などの添加物が添加されたＫＮＮ層であってもよい。
圧電体２０は、例えば、（１００）面に優先配向している。「優先配向」とは、７０％以上、好ましくは８０％以上の結晶が、所定の結晶面に配向していることを示す。「（１００）面に優先配向している」とは、圧電体２０の全ての結晶が（１００）面に配向している場合と、７０％以上、好ましくは８０％以上の結晶が（１００）面に配向している場合と、を含む。
圧電体２０は、中間層を有していない。「中間層」とは、主成分が、圧電体２０を構成する中間層以外の部分の主成分と、異なる材料からなる層のことをいう。例えば圧電体２０の主成分がＫＮＮである場合、中間層の主成分はＫＮＮではない。「主成分」とは、５０質量％以上の含有率を占める材料を意味する。
第２電極３０は、圧電体２０上に設けられている。なお、図示はしないが、第２電極３０は、第１電極１０と電気的に分離されていれば、さらに、圧電体２０の側面および基体２上に設けられていてもよい。
第２電極３０の形状は、例えば、層状である。第２電極３０の厚さは、例えば、３ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。第２電極３０は、例えば、イリジウム層、白金層、チタン層、ルテニウム層などの金属層、それらの導電性酸化物層、ニッケル酸ランタン層、ルテニウム酸ストロンチウム層などである。第２電極３０は、上記に例示した層を複数積層した構造を有していてもよい。
第２電極３０は、圧電体２０に電圧を印加するための他方の電極である。第２電極３０は、圧電体２０上に設けられた上部電極である。
１．２． ラマン分光分析
圧電体２０の複数の測定領域に対してラマン分光分析を行って得られたＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトは、４００ｃｍ－１以上７００ｃｍ以下－１であり、好ましくは５００ｃｍ－１以上６５０ｃｍ－１以下であり、より好ましくは６００ｃｍ－１以上６１０ｃｍ－１以下であり、さらによりいっそう好ましくは６０１ｃｍ－１以上６０７ｃｍ
－１以下である。ラマン分光分析で測定される測定領域は、例えば、圧電体２０の上面の領域である。ラマン分光分析で測定される複数の測定領域は、平面視において、直線状に配列されていてもよい。
圧電体２０の複数の測定領域における上記ピークのうちのラマンシフトの最大値と最小値との差Δは、１１．０ｃｍ－１以下であり、好ましくは７．０ｃｍ－１以下であり、さらに好ましくは５．０ｃｍ－１以下であり、さらによりいっそう好ましくは４．５ｃｍ－１以下である。差Δは、０．０ｃｍ－１より大きくてもよく、０．０ｃｍ－１であってもよい。
圧電体２０の複数の測定領域における上記ピークのうちのラマンシフトの標準偏差σは、例えば、２ｃｍ－１以下であり、好ましくは１．５ｃｍ－１以下であり、さらに好ましくは１．０ｃｍ－１以下である。標準偏差σは、０．０ｃｍ－１より大きくてもよく、０．０ｃｍ－１であってもよい。
１．３． 作用効果
圧電体２０では、カリウムと、ナトリウムと、ニオブと、を含み、ペロブスカイト構造を有し、複数の測定領域に対してラマン分光分析を行って得られたＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトは、４００ｃｍ－１以上７００ｃｍ－１以下であり、複数の測定領域におけるピークのうちのラマンシフトの最大値と最小値との差Δは、１１．０ｃｍ－１以下である。そのため、圧電体２０では、後述する実施例および比較例に示すように、差Δが１１．０ｃｍ－１より大きい場合に比べて、クラックが発生し難い。
さらに、圧電体２０は、中間層を有していない。そのため、圧電体２０では、中間層に起因して圧電体の面内方向の圧電特性がばらつくことを抑制することができる。なお、「面内方向」とは、圧電体２０の厚さ方向と直交する方向のことである。
以上のように、圧電体２０は、中間層を有さずに、クラックが発生し難い。
圧電体２０では、（１００）面に優先配向していてもよい。（１００）面に優先配向された圧電体２０は、（１００）面以外の面に優先配向された圧電体に比べて、クラックが発生し難い。そのため、圧電体２０の厚さを大きくすることができる。
圧電体２０では、差Δは、５．０ｃｍ－１以下であってもよい。差Δが５．０ｃｍ－１以下の圧電体２０は、差Δが５．０ｃｍ－１より大きい圧電体に比べて、クラックが発生し難い。
２． 圧電素子の製造方法
次に、本実施形態に係る圧電素子１００の製造方法について、図面を参照しながら説明する。
図１に示すように、基体２を準備する。具体的には、シリコン基板を熱酸化することによって酸化シリコン層を形成する。次に、酸化シリコン層上にスパッタ法などによってジルコニウム層を形成し、該ジルコニウム層を熱酸化することによって酸化ジルコニウム層を形成する。これにより、酸化シリコン層および酸化ジルコニウム層からなる振動板を形成することができる。以上の工程により、基体２を準備することができる。
次に、基体２上に、第１電極１０を形成する。なお、基体２と第１電極１０との密着性を向上させるために、基体２と第１電極１０との間に、チタン層や酸化チタン層などの密着層を形成してもよい。第１電極１０は、例えば、スパッタ法や真空蒸着法などによって
形成される。次に、第１電極１０をパターニングする。パターニングは、例えば、フォトリソグラフィーおよびエッチングによって行われる。
次に、第１電極１０上に、圧電体２０を形成する。圧電体２０は、ゾルゲル法やＭＯＤ（Metal Organic Deposition）などのＣＳＤ（Chemical Solution Deposition）法によって形成される。以下、圧電体２０の形成方法について説明する。
まず、例えば、カリウムを含む金属錯体、ナトリウムを含む金属錯体、ニオブを含む金属錯体、およびマンガンを含む金属錯体を、有機溶媒に溶解または分散させて前駆体溶液を調整する。
カリウムを含む金属錯体としては、例えば、２－エチルヘキサン酸カリウム、酢酸カリウムなどが挙げられる。ナトリウムを含む金属錯体としては、例えば、２－エチルヘキサン酸ナトリウム、酢酸ナトリウムなどが挙げられる。ニオブを含む金属錯体としては、例えば、２－エチルヘキサン酸ニオブ、ペンタエトキシニオブ、ペンタブトキシニオブなどが挙げられる。マンガンを含む金属錯体としては、例えば、２－エチルヘキサン酸マンガンなどが挙げられる。なお、２種以上の金属錯体を併用してもよい。例えば、カリウムを含む金属錯体として、２－エチルへキサン酸カリウムと酢酸カリウムとを併用してもよい。
溶媒としては、例えば、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、オクタン、デカン、シクロヘキサン、キシレン、トルエン、テトラヒドロフラン、酢酸、オクチル酸、２－ｎブトキシエタノール、またはこれらの混合溶媒などが挙げられる。
次に、調整された前駆体溶液を、第１電極１０上に、スピンコート法などを用いて塗布して前駆体層を形成する。次に、前駆体層を、例えば１３０℃以上２５０℃以下で加熱して一定時間乾燥させ、さらに、乾燥した前駆体層を、例えば３００℃以上４５０℃以下で加熱して一定時間保持することによって脱脂する。次に、脱脂した前駆体層を、例えば５５０℃以上８００℃以下で焼成することによって結晶化させ、結晶層を形成する。
そして、上記の前駆体溶液の塗布から前駆体層の焼成までの一連の工程を、複数回繰り返す。これにより、複数の結晶層からなる圧電体２０を形成することができる。次に、圧電体２０をパターニングする。パターニングは、例えば、フォトリソグラフィーおよびエッチングによって行われる。
前駆体層の乾燥および脱脂で用いられる加熱装置は、例えば、ホットプレートである。前駆体層の焼成で用いられる加熱装置は、例えば、ＲＴＡ（Rapid Thermal Annealing）装置である。
次に、圧電体２０上に第２電極３０を形成する。第２電極３０は、例えば、スパッタ法や真空蒸着法などによって形成される。次に、第２電極３０をパターニングする。パターニングは、例えば、フォトリソグラフィーおよびエッチングによって行われる。
以上の工程により、圧電素子１００を製造することができる。
なお、第２電極３０のパターニングおよび圧電体２０のパターニングは、同じ工程で行われてもよい。また、圧電体２０の１層目の結晶層と、第１電極１０と、を同じ工程でパターニングしてもよい。
３． 圧電素子の変形例
次に、本実施形態の変形例に係る圧電素子について、図面を参照しながら説明する。図２は、本実施形態の変形例に係る圧電素子１１０を模式的に示す断面図である。以下、本実施形態の変形例に係る圧電素子１１０において、上述した本実施形態に係る圧電素子１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
圧電素子１１０では、図２に示すように、シード層４０を含む点において、上述した圧電素子１００と異なる。
シード層４０は、第１電極１０と圧電体２０との間に設けられている。シード層４０は、第１電極１０上に設けられている。図示の例では、シード層４０は、基体２上にも設けられている。図示はしないが、シード層４０は、第１電極１０上のみに設けられていてもよい。シード層４０は、例えば、ビスマス（Ｂｉ）、鉄（Ｆｅ）、チタン（Ｔｉ）、鉛（Ｐｂ）などを含む酸化物である。シード層４０は、鉛が添加された鉄酸チタン酸ビスマスであってもよい。シード層４０は、圧電体２０の配向性を制御する層である。
シード層４０は、例えば、スパッタ法、真空蒸着法、溶液法などによって形成される。シード層４０のパターニングは、圧電体２０のパターニングと同じ工程で行われてもよい。
圧電素子１１０では、第１電極１０と圧電体２０との間に設けられたシード層４０を含む。そのため、圧電素子１１０では、例えばシード層４０が設けられていない場合に比べて、圧電体２０の配向性を高めることができる。具体的には、圧電体２０の（１００）面の配向性を高めることができる。
４． 液体吐出ヘッド
次に、本実施形態に係る液体吐出ヘッドについて、図面を参照しながら説明する。図３は、本実施形態に係る液体吐出ヘッド２００を模式的に示す分解斜視図である。図４は、本実施形態に係る液体吐出ヘッド２００を模式的に示す平面図である。図５は、本実施形態に係る液体吐出ヘッド２００を模式的に示す図４のＶ－Ｖ線断面図である。なお、図３～図５では、互いに直交する３軸として、Ｘ軸、Ｙ軸、およびＺ軸を図示している。また、図３および図５では、圧電素子１００を簡略化して図示している。
液体吐出ヘッド２００は、図３～図５に示すように、例えば、基体２と、圧電素子１００と、ノズルプレート２２０と、保護基板２４０と、回路基板２５０と、コンプライアンス基板２６０と、を含む。基体２は、流路形成基板２１０と、振動板２３０と、を有している。なお、便宜上、図４では、回路基板２５０の図示を省略している。
流路形成基板２１０は、例えば、シリコン基板である。流路形成基板２１０には、圧力発生室２１１が設けられている。圧力発生室２１１は、複数の隔壁２１２によって区画されている。圧力発生室２１１は、圧電素子１００により容積が変化する。
流路形成基板２１０の、圧力発生室２１１の＋Ｘ軸方向の端には、第１連通路２１３および第２連通路２１４が設けられている。第１連通路２１３は、圧力発生室２１１の＋Ｘ軸方向の端をＹ軸方向から絞ることで、その開口面積が小さくなるように構成されている。第２連通路２１４のＹ軸方向の幅は、例えば、圧力発生室２１１のＹ軸方向の幅と同じである。第２連通路２１４の＋Ｘ軸方向には、複数の第２連通路２１４と連通する第３連通路２１５が設けられている。第３連通路２１５は、マニホールド２１６の一部を構成する。マニホールド２１６は、各圧力発生室２１１の共通の液室となる。このように、流路
形成基板２１０には、第１連通路２１３、第２連通路２１４、および第３連通路２１５からなる供給流路２１７と、圧力発生室２１１とが設けられている。供給流路２１７は、圧力発生室２１１に連通し、圧力発生室２１１に液体を供給する。
ノズルプレート２２０は、流路形成基板２１０の一方側の面に設けられている。ノズルプレート２２０の材質は、例えば、ＳＵＳ（Steel Use Stainless）である。ノズルプレート２２０は、例えば接着剤や熱溶着フィルムなどによって、流路形成基板２１０に接合されている。ノズルプレート２２０には、Ｙ軸に沿って複数のノズル孔２２２が設けられている。ノズル孔２２２は、圧力発生室２１１に連通し、液体を吐出する。
振動板２３０は、流路形成基板２１０の他方側の面に設けられている。振動板２３０は、例えば、流路形成基板２１０上に設けられた酸化シリコン層２３２と、酸化シリコン層２３２上に設けられた酸化ジルコニウム層２３４と、により構成されている。
圧電素子１００は、例えば、振動板２３０上に設けられている。圧電素子１００は、複数設けられている。圧電素子１００の数は、特に限定されない。
液体吐出ヘッド２００では、電気機械変換特性を有する圧電体２０の変形によって、振動板２３０および第１電極１０が変位する。すなわち、液体吐出ヘッド２００では、振動板２３０および第１電極１０が、実質的に振動板としての機能を有している。
第１電極１０は、圧力発生室２１１ごとに独立する個別電極として構成されている。第１電極１０のＹ軸方向の幅は、圧力発生室２１１のＹ軸方向の幅よりも狭い。第１電極１０のＸ軸方向の長さは、圧力発生室２１１のＸ軸方向の長さよりも長い。Ｘ軸方向において、第１電極１０の両端は、圧力発生室２１１の両端を挟んで位置する。第１電極１０の－Ｘ軸方向の端には、リード電極２０２が接続されている。
圧電体２０のＹ軸方向の幅は、例えば、第１電極１０のＹ軸方向の幅よりも広い。圧電体２０のＸ軸方向の長さは、例えば、圧力発生室２１１のＸ軸方向の長さよりも長い。第１電極１０の＋Ｘ軸方向の端は、例えば、圧電体２０の＋Ｘ軸方向の端と圧力発生室２１１の＋Ｘ軸方向の端との間に位置する。第１電極１０の＋Ｘ軸方向の端は、圧電体２０によって覆われている。一方、圧電体２０の－Ｘ軸方向の端は、例えば、第１電極１０の－Ｘ軸方向側の端と圧力発生室２１１の＋Ｘ軸方向の端との間に位置する。第１電極１０の－Ｘ軸方向側の端は、圧電体２０によって覆われていない。
第２電極３０は、例えば、圧電体２０および振動板２３０上に連続して設けられている。第２電極３０は、複数の圧電素子１００に共通する共通の電極として構成されている。
保護基板２４０は、接着剤２０３によって振動板２３０に接合されている。保護基板２４０には、貫通孔２４２が設けられている。図示の例では、貫通孔２４２は、保護基板２４０をＺ軸方向に貫通しており、第３連通路２１５と連通している。貫通孔２４２および第３連通路２１５は、各圧力発生室２１１の共通の液室となるマニホールド２１６を構成している。さらに、保護基板２４０には、保護基板２４０をＺ軸方向に貫通する貫通孔２４４が設けられている。貫通孔２４４には、リード電極２０２の端が位置している。
保護基板２４０には、開口部２４６が設けられている。開口部２４６は、圧電素子１００の駆動を阻害しないための空間である。開口部２４６は、密封されていてもよいし、密封されていなくてもよい。
回路基板２５０は、保護基板２４０上に設けられている。回路基板２５０には、圧電素
子１００を駆動させるための半導体集積回路（Integrated Circuit：ＩＣ）を含む。回路基板２５０とリード電極２０２は、接続配線２０４を介して電気的に接続されている。
コンプライアンス基板２６０は、保護基板２４０上に設けられている。コンプライアンス基板２６０は、保護基板２４０上に設けられた封止層２６２と、封止層２６２上に設けられた固定板２６４と、を有している。封止層２６２は、マニホールド２１６を封止するための層である。封止層２６２は、例えば、可撓性を有する。固定板２６４には、貫通孔２６６が設けられている。貫通孔２６６は、固定板２６４をＺ軸方向に貫通している。貫通孔２６６は、Ｚ軸方向からみて、マニホールド２１６と重なる位置に設けられている。
５． プリンター
次に、本実施形態に係るプリンターについて、図面を参照しながら説明する。図６は、本実施形態に係るプリンター３００を模式的に示す斜視図である。
プリンター３００は、インクジェット式のプリンターである。プリンター３００は、図６に示すように、ヘッドユニット３１０を含む。ヘッドユニット３１０は、例えば、液体吐出ヘッド２００を有している。液体吐出ヘッド２００の数は、特に限定されない。ヘッドユニット３１０は、供給手段を構成するカートリッジ３１２，３１４が着脱可能に設けられている。ヘッドユニット３１０を搭載したキャリッジ３１６は、装置本体３２０に取り付けられたキャリッジ軸３２２に軸方向移動自在に設けられており、液体供給手段から供給された液体を吐出する。
ここで、液体とは、物質が液相であるときの状態の材料であればよく、ゾル、ゲル等のような液状態の材料も液体に含まれる。また、物質の一状態としての液体のみならず、顔料や金属粒子などの固形物からなる機能材料の粒子が溶媒に溶解、分散または混合されたものなども液体に含まれる。液体の代表的な例としては、インクや液晶乳化剤等が挙げられる。インクとは、一般的な水性インクおよび油性インク並びにジェルインク、ホットメルトインク等の各種の液体状組成物を包含するものとする。
プリンター３００では、駆動モーター３３０の駆動力が図示しない複数の歯車およびタイミングベルト３３２を介してキャリッジ３１６に伝達されることで、ヘッドユニット３１０を搭載したキャリッジ３１６は、キャリッジ軸３２２に沿って移動される。一方、装置本体３２０には、液体吐出ヘッド２００に対して、紙などの被記録媒体であるシートＳを相対移動させる搬送機構としての搬送ローラー３４０が設けられている。シートＳを搬送する搬送機構は、搬送ローラーに限られず、ベルトやドラムなどであってもよい。
プリンター３００は、液体吐出ヘッド２００および搬送ローラー３４０を制御する制御部としてのプリンターコントローラー３５０を含む。プリンターコントローラー３５０は、液体吐出ヘッド２００の回路基板２５０と電気的に接続されている。プリンターコントローラー３５０は、例えば、各種データを一時的に記憶するＲＡＭ（Random Access Memory）、制御プログラムなどを記憶したＲＯＭ（Read Only Memory）、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、および液体吐出ヘッド２００へ供給するための駆動信号を発生する駆動信号発生回路などを備えている。
なお、圧電素子１００は、液体吐出ヘッドおよびプリンターに限らず、広範囲な用途に用いることができる。圧電素子１００は、例えば、超音波モーター、振動式ダスト除去装置、圧電トランス、圧電スピーカー、圧電ポンプ、圧力－電気変換機器などの圧電アクチュエーターとして好適に用いられる。また、圧電素子１００は、例えば、超音波検出器、角速度センサー、加速度センサー、振動センサー、傾きセンサー、圧力センサー、衝突センサー、人感センサー、赤外線センサー、テラヘルツセンサー、熱検知センサー、焦電セ
ンサー、圧電センサーなどの圧電方式のセンサー素子として好適に用いられる。また、圧電素子１００は、強誘電体メモリー（ＦｅＲＡＭ）、強誘電体トランジスター（ＦｅＦＥＴ）、強誘電体演算回路（ＦｅＬｏｇｉｃ）、強誘電体キャパシターなどの強誘電体素子として好適に用いられる。また、圧電素子１００は、波長変換器、光導波路、光路変調器、屈折率制御素子、電子シャッター機構などの電圧制御型の光学素子として好適に用いられる。
６． 実施例および比較例
６．１． 試料の作製
６．１．１． 実施例１
実施例１では、まず、シリコン基板を熱酸化することで、シリコン基板上に二酸化シリコン層を形成した。次に、スパッタ法によって、二酸化シリコン層上にジルコニウム層を形成し、ジルコニウム層を熱酸化させることで酸化ジルコニウム層を形成した。次に、スパッタ法によって、酸化ジルコニウム層上に第１電極を形成した。第１電極の材質を白金とした。
次に、２－エチルヘキサン酸カリウム、２－エチルヘキサン酸ナトリウム、２－エチルヘキサン酸ニオブ、および２－エチルヘキサン酸マンガンを含む溶液を用いて（Ｋ０．５Ｎａ０．５）１．０４（Ｎｂ０．９９５Ｍｎ０．０５）Ｏ３となるように調合し、当該溶液をスピンコート法によって第１電極上に塗布した。次に、１８０℃で乾燥、３８０℃で脱脂を行い、ＲＴＡ装置を用いて７００℃で３分間の加熱処理を行った。そして、上記の溶液の塗布から加熱処理までの工程を、圧電体にクラックが発生するまで繰り返し行った。圧電体を構成する複数の結晶層の１層当たりの厚さを３０ｎｍとした。
６．１．２． 比較例１
比較例１では、圧電体を構成する複数の結晶層の１層当たりの厚さを７５ｎｍとした。このこと以外は、上述した実施例１と同様に作製した。
６．２． クラックの確認
実施例１および比較例１において、結晶層を形成する度に、位相差顕微鏡でクラックの有無を確認した。位相差顕微鏡としては、ニコン社製の「ＯＰＴＩＰＨＯＴ２００」を用いた。接眼レンズを１０倍、対物レンズを１００倍とした。
実施例１では、結晶層を３５層積層させたところで、クラックが確認された。一方、比較例１では、結晶層を１０層積層させたところで、クラックが確認された。クラックが確認されたところで、結晶層の積層を終了した。
６．３． ラマン分光分析
上記のクラックが確認された実施例１および比較例１の圧電体に対して、ラマン分光分析を行った。ラマン分光分析では、東京インスツルメンツ社製のＲａｍａｎ分光装置「Ｎａｎｏｆｉｎｄｅｒ３０」を用いた。励起波長を３２５ｎｍとし、焦点距離を５２ｃｍとし、回折格子を３６００Ｌｉｎｅｓ／ｍｍとした。ＣＣＤ検出器は、ＡＮＤＯＲ社製「ＤＵ４２０－ＢＵ」を用いた。測定ステップを０．１μｍとして直線状に４５点を測定した。１つの測定領域における測定時間を２０秒間とした。
ラマン分光分析で得られた６００ｃｍ－１近傍のピークを、Ｌｏｒｅｎｔｚｉａｎフィッテイング（Ruio-Macros, Del Campo, and Fernandez J. Appl. Phys. 113,187215(2013)参照）により、Ｅｇに帰属されるピークと、Ａ１ｇに帰属されるピークと、に分離した。図７は、実施例１におけるＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトを示すグラフである。図８は、比較例１におけるＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトを示すグラフで
ある。図７および図８の横軸は、１つの目の測定領域の位置をゼロとした場合に、１つ目の測定領域からの距離を示している。図７および図８の縦軸は、測定領域におけるラマンシフトを示している。
図７および図８に示すように、実施例１は、比較例１に比べて、複数の測定領域におけるラマンシフトのばらつきが小さかった。
実施例１では、複数の測定領域において、ラマンシフトの最大値は、６０６．２ｃｍ－１であった。最小値は、６０１．８ｃｍ－１であった。最大値と最小値との差は、４．４ｃｍ－１であった。標準偏差は、０．９９ｃｍ－１であった。
比較例１では、複数の測定領域において、ラマンシフトの最大値は、６０８．１ｃｍ－１であった。最小値は、５９６．５ｃｍ－１であった。最大値と最小値との差は、１１．６ｃｍ－１であった。標準偏差は、２．６４ｃｍ－１であった。
本実験より、圧電体の複数の測定領域におけるラマンシフトの最大値と最小値との差が小さいほど、クラックが発生し難いことがわかった。
ここで、図９は、正方晶系の単位格子を説明するための図である。６００ｃｍ－１近傍のＡ１ｇに帰属されるピークは、単位格子のｃ軸が短いほど、すなわち、立方晶系に近づくほど、低周波数側へシフトし、ｃ軸が長いほど、高周波数側へシフトする。ｃ軸の長さのばらつきが大きいと、隣り合う単位格子の境界面で強い応力が加わることや、線膨張係数などの特性も異なることから、クラック耐性が不利になると考えられる。そのため、比較例１では、クラックが発生する厚さが小さかったと予想される。一方、実施例１では、ｃ軸の長さのばらつきが小さかったため、クラックが発生する厚さが大きかったと予想さる。
上述した実施形態および変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば、各実施形態および各変形例を適宜組み合わせることも可能である。
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成、例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
上述した実施形態および変形例から以下の内容が導き出される。
圧電体の一態様は、
カリウムと、ナトリウムと、ニオブと、を含み、
ペロブスカイト構造を有し、
複数の測定領域に対してラマン分光分析を行って得られたＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトは、４００ｃｍ－１以上７００ｃｍ－１以下であり、
前記複数の測定領域における前記ピークのうちのラマンシフトの最大値と最小値との差は、１１．０ｃｍ－１以下である。
この圧電体によれば、中間層を有さずに、クラックが発生し難い。
圧電体の一態様において、
（１００）面に優先配向していてもよい。
この圧電体によれば、圧電体の厚さを大きくすることができる。
圧電体の一態様において、
前記差は、５．０ｃｍ－１以下であってもよい。
この圧電体によれば、クラックが発生し難い。
圧電素子の一態様は、
基体に設けられた第１電極と、
前記第１電極に設けられた前記圧電体と、
前記圧電体に設けられた第２電極と、
を含む。
圧電素子の一態様において、
前記第１電極と前記圧電体との間に設けられたシード層を含んでもよい。
この圧電素子によれば、圧電体の配向性を高めることができる。
液体吐出ヘッドの一態様は、
前記圧電素子と、
前記基体と、
ノズル孔が設けられたノズルプレートと、
を含み、
前記基体は、前記圧電素子により容積が変化する圧力発生室が設けられた流路形成基板を有し、
前記ノズル孔は、前記圧力発生室に連通している。
２…基体、１０…第１電極、２０…圧電体、３０…第２電極、４０…シード層、１００，１１０…圧電素子、２００…液体吐出ヘッド、２０２…リード電極、２０３…接着剤、２０４…接続配線、２１０…流路形成基板、２１１…圧力発生室、２１２…隔壁、２１３…第１連通路、２１４…第２連通路、２１５…第３連通路、２１６…マニホールド、２１７…供給流路、２２０…ノズルプレート、２２２…ノズル孔、２３０…振動板、２３２…酸化シリコン層、２３４…酸化ジルコニウム層、２４０…保護基板、２４２，２４４…貫通孔、２４６…開口部、２５０…回路基板、２６０…コンプライアンス基板、２６２…封止層、２６４…固定板、２６６…貫通孔、３００…プリンター、３１０…ヘッドユニット、３１２，３１４…カートリッジ、３１６…キャリッジ、３２０…装置本体、３２２…キャリッジ軸、３３０…駆動モーター、３３２…タイミングベルト、３４０…搬送ローラー、３５０…プリンターコントローラー

Claims (6)

  1. カリウムと、ナトリウムと、ニオブと、を含み、
    ペロブスカイト構造を有し、
    複数の測定領域に対してラマン分光分析を行って得られたＡ１ｇに帰属されるピークのラマンシフトは、４００ｃｍ－１以上７００ｃｍ－１以下であり、
    前記複数の測定領域における前記ピークのうちのラマンシフトの最大値と最小値との差は、１１．０ｃｍ－１以下である、圧電体。
  2. 請求項１において、
    （１００）面に優先配向している、圧電体。
  3. 請求項１または２において、
    前記差は、５．０ｃｍ－１以下である、圧電体。
  4. 基体に設けられた第１電極と、
    前記第１電極に設けられた請求項１ないし３のいずれか１項に記載の圧電体と、
    前記圧電体に設けられた第２電極と、
    を含む、圧電素子。
  5. 請求項４において、
    前記第１電極と前記圧電体との間に設けられたシード層を含む、圧電素子。
  6. 請求項４または５に記載の圧電素子と、
    前記基体と、
    ノズル孔が設けられたノズルプレートと、
    を含み、
    前記基体は、前記圧電素子により容積が変化する圧力発生室が設けられた流路形成基板を有し、
    前記ノズル孔は、前記圧力発生室に連通している、液体吐出ヘッド。
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