JP2013215715A - セパレータの製造方法、セパレータ及びセパレータ付き粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【課題】製造時に大量の紫外線照射を必要とせず、製造後の保存中に剥離力の低下が生じにくく、剥離力の管理がしやすい重剥離用途向けのセパレータの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のセパレータの製造方法は、分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン、分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン、MQレジン及び触媒を含むシリコーン組成物を基材に塗布する工程(1)、加熱する工程(2)、ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射する工程(3)をこの順に含み、基材の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータを得ることを特徴とする。
【選択図】なし
【解決手段】本発明のセパレータの製造方法は、分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン、分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン、MQレジン及び触媒を含むシリコーン組成物を基材に塗布する工程(1)、加熱する工程(2)、ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射する工程(3)をこの順に含み、基材の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータを得ることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明は、セパレータの製造方法に関する。詳しくは、製造後の剥離力の低下がゆるやかな重剥離用途向けに適したセパレータの製造方法に関する。さらに、上記製造方法で製造されたセパレータ及び該セパレータを有する粘着テープに関する。
従来より、紙、プラスチックフィルムなどの基材の少なくとも片面にシリコーン系剥離剤の硬化皮膜を設けたセパレータ(剥離ライナー、剥離シート)が、粘着テープ又はシート(単に、「粘着テープ」又は「粘着シート」と称する場合がある)やラベルなどの粘着剤層表面(粘着面)を保護する目的で広く用いられている。
上記シリコーン系剥離剤としては、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、ポリオルガノハイドロジェンポリシロキサン及び白金系化合物からなる付加型シリコーン組成物が提案されている(特許文献1及び2参照)。上記付加型シリコーン組成物の硬化皮膜を有するセパレータは、一般的に軽い剥離力を示す。
粘着テープに用いられるセパレータでは、両面粘着テープに用いられるセパレータのように軽い剥離力と重い剥離力との両方が求められる場合や、粘着テープの種類によってはセパレータの不用意な剥離を防止するために重い剥離力が求められる場合がある。
付加型シリコーン組成物の硬化皮膜を有するセパレータで重い剥離力を得るための方法として、硬化皮膜を形成する付加型シリコーン組成物に溶剤可溶型オルガノポリシロキサンレジンを配合して剥離力を調整する方法が提案されている。例えば、R3SiO1/2(式中、Rは1価の炭化水素基)及びSiO4/2で示されるシロキサン単位からなるMQレジンを付加型シリコーン組成物に配合する方法が提案されている(特許文献3〜6参照)。しかし、上記の方法で剥離力が調整されたセパレータは、製造後の保存により、剥離力が徐々に低下していく問題があった。
また、経時しても剥離力の変化が少ない剥離シートの製造方法として、基材シートの少なくとも片面にシリコーン系剥離剤を塗布し、該シリコーン系剥離剤を加熱又は放射線照射により反応硬化させた後、積算照度500mJ/cm2以上の紫外線を照射することを特徴とする剥離シートの製造方法が知られている(特許文献7)。しかし、この方法は、重剥離化効果を得るために、大量の紫外線を照射しなければならないという問題あった。
剥離シートの製造時に大量の紫外線照射が必要であると、多数の紫外線ランプを設置したり、生産速度を落とす必要があるため、設備面やコスト面、エネルギー面、生産性の点で問題を生じることがある。
従って、本発明の目的は、製造時に大量の紫外線照射を必要とせず、製造後の保存中に剥離力の低下が生じにくく、剥離力の管理がしやすい重剥離用途向けのセパレータの製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、さらに、上記セパレータの製造方法により得られるセパレータ、及び、該セパレータを有するセパレータ付き粘着テープを提供することになる。
本発明の他の目的は、さらに、上記セパレータの製造方法により得られるセパレータ、及び、該セパレータを有するセパレータ付き粘着テープを提供することになる。
本発明者らは、上記の問題を解決するために鋭意検討した結果、特定のシリコーン系組成物を基材に塗布し塗布層を得た後、加熱し該塗布層を硬化させて皮膜を形成し、次に、該皮膜に特定条件の紫外線を照射すれば、大量の紫外線を照射しなくても、重い剥離力を有し、且つ、製造後の保存中における剥離力の低下がゆるやかであり、剥離力の管理がしやすいセパレータが得られることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン、分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン、MQレジン及び触媒を含むシリコーン組成物を基材に塗布する工程(1)、加熱する工程(2)、ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射する工程(3)をこの順に含み、基材の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータを得ることを特徴とするセパレータの製造方法を提供する。
上記シリコーン組成物は、光増感剤を含まないことが好ましい。
上記触媒は、Karstedt触媒であることが好ましい。
さらに、本発明は、上記のセパレータの製造方法により製造されることを特徴とするセパレータを提供する。
さらに、本発明は、粘着剤層の少なくとも片面側に、上記セパレータを有するセパレータ付き粘着テープを提供する。
本発明のセパレータの製造方法によれば、特定のシリコーン組成物を用いるので重剥離力を有するセパレータを容易に製造でき、さらに、加熱工程の後に特定の紫外線を照射する工程を含むので、剥離力の低下がゆるやかであり、剥離力の管理がしやすいセパレータを容易に製造できる。従って、本発明のセパレータの製造方法によれば、重剥離力を有し、且つ、製造後の保存中に剥離力の低下がゆるやかであり、剥離力の管理がしやすいセパレータを製造できる。
また、紫外線の照射工程で大量の紫外線を照射しないので、設備面やコスト面、エネルギー面、生産性の点で有利である。
また、紫外線の照射工程で大量の紫外線を照射しないので、設備面やコスト面、エネルギー面、生産性の点で有利である。
本発明のセパレータの製造方法は、下記の工程(1)、工程(2)及び工程(3)を少なくとも含む。また、下記の工程(1)、工程(2)及び工程(3)をこの順に含む。
工程(1):分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン、分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン、MQレジン及び触媒を含むシリコーン組成物を基材に塗布する工程(シリコーン組成物塗布工程)
工程(2):加熱する工程(加熱工程)
工程(3):ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射する工程(紫外線照射工程)
なお、本明細書において、「分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン、分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン、MQレジン及び触媒を含むシリコーン組成物」を、「MQレジン含有付加型シリコーン組成物」と称する場合がある。
工程(1):分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン、分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン、MQレジン及び触媒を含むシリコーン組成物を基材に塗布する工程(シリコーン組成物塗布工程)
工程(2):加熱する工程(加熱工程)
工程(3):ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射する工程(紫外線照射工程)
なお、本明細書において、「分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン、分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン、MQレジン及び触媒を含むシリコーン組成物」を、「MQレジン含有付加型シリコーン組成物」と称する場合がある。
また、本発明のセパレータの製造方法では、工程(1)、工程(2)、工程(3)を経て、基材上にシリコーン系硬化皮膜が得られ、基材(セパレータ用基材)の少なくとも一方の面にシリコーン系硬化皮膜(シリコーン系剥離処理層)を有するセパレータが得られる。つまり、本発明のセパレータの製造方法では、MQレジン含有付加型シリコーン組成物を基材に塗工後、MQレジン含有付加型シリコーン組成物による塗布層が設けられた基材に、加熱及び紫外線照射を順次行い、シリコーン系硬化皮膜が形成される。
特に、MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、熱による付加反応型の架橋(硬化反応)により硬化して剥離性の皮膜(硬化皮膜)を形成し、有用な剥離特性を発現することが可能な熱硬化性付加型シリコーン組成物(熱硬化性付加型ポリシロキサン組成物)であることが好ましい。付加反応型は、硬化反応が速いこと、移行量(汚染)が少ないこと、ブロッキングしにくいなどの点で縮合反応型より優れている。
また、MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、有機溶剤に溶解して使用する溶剤型シリコーン組成物であってもよいし、有機溶剤に溶解せずに使用する無溶剤型シリコーン組成物であってもよい。特に、本発明のセパレータの製造方法では、MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、無溶剤型シリコーン組成物であるとMQレジンの量が大きくなると粘度が上昇し塗布が難しくなる場合があり、MQレジンの量が制限されることがあるため、溶剤型シリコーン組成物であることが好ましい。
工程(1)
本発明のセパレータの製造方法における工程(1)は、基材の少なくとも一方の面にMQレジン含有付加型シリコーン組成物を塗布する工程である。塗布することにより形成される塗布層(MQレジン含有付加型シリコーン組成物の層)が、工程(2)及び工程(3)を経て、シリコーン系硬化皮膜となる。本発明のセパレータの製造方法では、MQレジン含有付加型シリコーン組成物が用いられているので、重剥離力を有するセパレータが得られる。
本発明のセパレータの製造方法における工程(1)は、基材の少なくとも一方の面にMQレジン含有付加型シリコーン組成物を塗布する工程である。塗布することにより形成される塗布層(MQレジン含有付加型シリコーン組成物の層)が、工程(2)及び工程(3)を経て、シリコーン系硬化皮膜となる。本発明のセパレータの製造方法では、MQレジン含有付加型シリコーン組成物が用いられているので、重剥離力を有するセパレータが得られる。
MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン、分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン、MQレジン及び触媒を少なくとも含む。また、MQレジン含有付加型シリコーン組成物には、必要に応じて、さらに添加剤等が含まれていてもよい。例えば、MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、反応抑制剤が混合されていることが好ましい。さらに、必要に応じて、基材(セパレータ用基材)への密着性を向上させる成分などが添加されていてもよい。なお、上記の添加剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
上記分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサンは、官能基としてアルケニル基を有し、アルケニル基が主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子(例えば、末端のケイ素原子や、主鎖内部のケイ素原子など)に結合している構造を有する。本明細書において、「分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン」を「アルケニル基含有ポリオルガノシロキサン(アルケニル基含有シリコーン)」と称する場合がある。なお、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンは、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
上記アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンとしては、1分子中に、主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子に結合しているアルケニル基を2個以上有しているポリオルガノシロキサンが好ましい。なお、上記アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンは、アルケニル基の他に、フェニル基やアクリル基を分子中に含有していてもよい。
上記アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンにおけるアルケニル基としては、特に限定されないが、例えば、ビニル基(エテニル基)、アリル基(2−プロペニル基)、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基などが挙げられる。中でも、ビニル基、ヘキセニル基が好ましい。
上記アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンにおける主鎖又は骨格を形成しているオルガノポリシロキサンとしては、特に限定されないが、例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン等のポリアルキルアルキルシロキサン(ポリジアルキルシロキサン)や、ポリアルキルアリールシロキサンの他、ケイ素原子含有モノマー成分が複数種用いられている共重合体[例えば、ポリ(ジメチルシロキサン−ジエチルシロキサン)等]などが挙げられる。中でも、ポリジメチルシロキサンが好適である。
すなわち、上記アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンとしては、ビニル基を官能基として有するポリジメチルシロキサン、ヘキセニル基を官能基として有するポリジメチルシロキサンなどが好ましい。
また、上記の分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサンは、官能基としてヒドロシリル基を有し、水素原子が主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子(例えば、末端のケイ素原子や、主鎖内部のケイ素原子など)に結合している構造(Si−H結合)を有する。本明細書において、「分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン」を「ヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサン(ヒドロシリル基含有シリコーン)」と称する場合がある。なお、ヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンは、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
上記ヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンとしては、1分子中に、Si−H結合を有するケイ素原子を2個以上有しているヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンが好ましい。上記Si−H結合を有するケイ素原子は、主鎖中のケイ素原子であってもよく、側鎖中のケイ素原子であってもよい。すなわち、主鎖の構成単位として含まれていてもよく、側鎖の構成単位として含まれていてもよい。なお、上記ヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサン中のSi−H結合を有するケイ素原子の数は、2個以上が好ましいが、その上限は特に限定されない。
上記ヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンとしては、具体的には、ポリメチルハイドロジェンシロキサンやポリ(ジメチルシロキサン−メチルハイドロジェンシロキサン)などが好ましく挙げられる。
また、上記MQレジンは、M単位[R3SiO1/2(式中、Rは1価の炭化水素基)]で示されるシロキサン単位及びQ単位[SiO4/2]で示されるシロキサン単位を含むシリコーンレジンである。本発明のセパレータの製造方法では、MQレジンを含有するMQレジン含有付加型シリコーン組成物を用いるので、重剥離力を示すシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータを得ることができる。なお、MQレジンは、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
上記MQレジンは、全構成単位(100%)のうち、M単位及びQ単位の合計の割合が、70%以上であることが好ましく、より好ましくは80%以上である。また、M単位とQ単位との割合は、特に限定されないが、M単位:Q単位(モル比)で、0.1:1.0〜1.3:1.0であることが好ましく、より好ましくは0.5:1.0〜1.0:1.0である。
上記MQレジンは、D単位[R2SiO2/2(式中、Rは1価の炭化水素基)]で示されるシロキサン単位や、T単位[RSiO3/2(式中、Rは1価の炭化水素基)]で示されるシロキサン単位を含んでいてもよい。また、分子中にアルケニル基などの官能基を有していてもよい。
上記MQレジンの具体的な例としては、特許文献3〜6に例示されているものが挙げられる。また、上記MQレジンの市販品としては、例えば、商品名「KS−3800」(信越化学工業株式会社製)、商品名「X−92−183」(信越化学工業株式会社製)、商品名「SD7292」(東レ・ダウコーニング株式会社製)、商品名「BY24−843」(東レ・ダウコーニング株式会社製)などが挙げられる。
MQレジン含有付加型シリコーン組成物中の、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンの含有量、ヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンの含有量及びMQレジンの含有量の合計は、特に限定されないが、MQレジン含有付加型シリコーン組成物全量(全重量、100重量%)に対して、0.1〜10重量%が好ましく、より好ましくは0.5〜5重量%である。上記含有量の合計が0.1重量%以上であると、硬化皮膜の厚さが薄くなりすぎることを回避でき好ましい。また、上記含有量の合計が10重量%以下であると、組成物の粘度が大きくなりすぎて基材への塗布が難しくなることを回避でき、好ましい。
なお、MQレジン含有付加型シリコーン組成物において、MQレジン含有付加型シリコーン組成物中の固形分全量(全重量、100重量%)に対する、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンの含有量、ヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンの含有量及びMQレジンの含有量の合計は、特に限定されないが、80重量%が好ましく、より好ましくは85重量%以上である。
MQレジン含有付加型シリコーン組成物中の、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンの含有量とヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンの含有量の合計と、MQレジンの含有量との割合は、特に限定されないが、所望の重剥離力を得る点より、前者:後者(重量基準)で、97:3〜40:60が好ましく、より好ましくは95:5〜50:50である。なお、MQレジンの割合が小さすぎると重い剥離力を得ることができない場合があり、一方、MQレジンの割合が大きすぎると剥離力が重くなりすぎる場合がある。
また、MQレジン含有付加型シリコーン組成物中の、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンとヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンとの割合は、特に限定されないが、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンのアルケニル基とヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンのSi−H結合とのモル比が1:0.1〜1:10(より好ましくは1:1〜1:6)となるような割合が好ましい。
また、上記触媒としては、付加反応用触媒が好ましい。なお、触媒は、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
上記付加反応用触媒は、特に限定されないが、例えば、付加型シリコーン用の触媒として一般的に用いられる白金系触媒が好ましく挙げられる。中でも、上記白金系触媒としては、塩化白金酸、白金のオレフィン錯体、塩化白金酸のオレフィン錯体から選ばれた少なくとも1つの白金系触媒が好ましい。上記の中でも、シロキサン構造部分を含む白金のオレフィン錯体が好ましく、さらに、Karstedt触媒(米国特許第3715334号明細書、第3775452号明細書参照)がシリコーンの硬化性に優れる観点で特に好ましい。
MQレジン含有付加型シリコーン組成物中の、上記触媒の含有量は、特に限定されない。例えば、触媒が上記白金系触媒である場合、その含有量は、MQレジン含有付加型シリコーン組成物中の全固形分に対して、白金換算で10〜1000ppm(重量ppm)であり、好ましくは50〜800ppm、さらに好ましくは100〜600ppmである。上記の白金系触媒の含有量が10ppm以上であると紫外線照射による硬化性向上効果が得やすくなり、好ましい。また、上記の白金系触媒の含有量が1000ppm以下であると、MQレジン含有付加型シリコーン組成物のポットライフが短くなることを抑制できる。白金系触媒は高価であるため、コストの面より好ましい。
また、MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、反応抑制剤を含有していてもよい。MQレジン含有付加型シリコーン組成物が反応抑制剤を含有していると、保存安定性が向上する。上記反応抑制剤としては、特に限定されないが、例えば、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、3−メチル−1−ペンテン−3−オール等のアセチレン系アルコール;3−メチル−3−ペンテン−1−イン、3,5−ジメチル−3−ヘキセン−1−イン等のアセチレン化合物などが挙げられる。なお、反応抑制剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
さらに、MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、重剥離な硬化被膜を有するセパレータを粘着テープの粘着剤層表面に貼付した後、粘着テープ使用時にセパレータを剥離する際に、硬化皮膜が基材(セパレータ用基材)から投錨破壊することを有効に防ぐ点より、基材への密着性を向上させる成分を含んでいてもよい。上記基材への密着性を向上させる成分としては、特に限定されないが、例えば、エポキシ基とアルコキシ基を含有するオルガノシロキサン(特開昭62−240363号公報参照)や、エポキシ官能性シリコーン(特開平6−1918号公報参照)などが挙げられる。なお、このような基材への密着性を向上させる成分は、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
上記より、MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、溶剤型シリコーン組成物であることが好ましい。MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、有機溶剤で希釈して塗工液とすることができる。このような有機溶剤としては、特に限定されないが、例えば、ノルマルヘキサン、シクロヘキサン、ノルマルヘプタンなどの炭化水素系溶剤;トルエン、キシレンなどの芳香族系溶剤;酢酸エチル、酢酸メチルなどのエステル系溶剤;アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン系溶剤;メタノール、エタノール、ブタノールなどのアルコール系溶剤などが挙げられる。なお、有機溶剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
また、MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、上記の他に、必要に応じて、さらに各種添加成分(添加剤)が含まれていてもよい。上記添加成分としては、特に限定されないが、例えば、充填剤、帯電防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、着色剤(染料や顔料等)などが挙げられる。なお、上記添加成分は、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、光増感剤を含まないことが好ましい。光増感剤を含んでいると、光増感剤の分解物が不純物として硬化皮膜中に残存するため、かかる不純物に起因して剥離特性が低下したり、不純物が被着体に転写して汚染の原因となることがあるためである。なお、本明細書において、MQレジン含有付加型シリコーン組成物に光増感剤を含まないとは、光増感剤を全く含まない場合及び実質的に含まない場合の両方を含む。なお、「実質的に含まない」とは、不可避的に混入する場合を除いて能動的に配合しないことを指す。具体的には、MQレジン含有付加型シリコーン組成物の全固形分(100重量%)中の光増感剤の量が、0.5重量%未満であり、好ましくは0.1重量%未満である。
上記光増感剤としては、公知慣用の光増感剤が挙げられ、具体的には、特公平4−1769号公報、特公平5−23304号公報、特開2001−205746号公報に記載された増感剤が挙げられる。
特公平4−1769号公報には、α−ヒドロキシアルキルフェノン類として(4−イソプロピル)フェニル1−ハイドロキシイソプロピルケトンが記載されており、α―ジケトンジアルキルアセタール類としてベンジルジメチルケタールが記載されており、アセトフェノン類としてアセトフェノン、プロピルオフェノン、3−メチルアセトフェノン、4−メチルアセトフェノン、4−アリルアセトフェノン、3−ベンチルアセトフェノン(3−ベンジルアセトフェノン)が記載されており、ベンゾフェノン類としてベンゾフェノン、トリメチルシリル化ベンゾフェノン、4−メトキシベンゾフェノンが記載されており、ベンゾイン類としてベンゾインエチルエーテル、ジメチルポリシロキサンの両末端にベンゾインがエーテル結合した化合物が記載されており、アミン化合物としてトリフェニルアミンが記載されており、アゾ化合物としてアゾビスイソブチロニトリルが記載されている。
また、特公平5−23304号公報には、α−ヒドロキシアルキルフェノン類として2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オンが記載されており、アセトフェノン類としてアセトフェノン、プロピオフェノン、3−メチルアセトフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノンが記載されており、ベンゾフェノン類としてベンゾフェノン、4−クロルベンゾフェノン(4−クロロベンゾフェノン)、4−エチルベンゾフェノン、4−ヒドロキシベンゾフェノンが記載されており、その他の芳香族化合物としてキサントーン、フルオレノン、ベンズアルデヒド、フルオレン、アンスラキノン、カルバゾール、ベンゾエチルエーテル(ベンゾインエチルエーテル)が記載されている。
さらに、特開2001−205746号公報には、α−ヒドロキシアルキルフェノン類(α−ヒドロキシケトン類)として2−ヒドロキシ−1−(4−イソプロピルフェニル)−2−メチルプロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンが記載されており、α−ジケトンジアルキルアセタール類としてベンジルジメチルアセタール(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン)、ベンジルジエチルアセタール(2,2−ジエトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン)が記載されている。
特公平4−1769号公報には、α−ヒドロキシアルキルフェノン類として(4−イソプロピル)フェニル1−ハイドロキシイソプロピルケトンが記載されており、α―ジケトンジアルキルアセタール類としてベンジルジメチルケタールが記載されており、アセトフェノン類としてアセトフェノン、プロピルオフェノン、3−メチルアセトフェノン、4−メチルアセトフェノン、4−アリルアセトフェノン、3−ベンチルアセトフェノン(3−ベンジルアセトフェノン)が記載されており、ベンゾフェノン類としてベンゾフェノン、トリメチルシリル化ベンゾフェノン、4−メトキシベンゾフェノンが記載されており、ベンゾイン類としてベンゾインエチルエーテル、ジメチルポリシロキサンの両末端にベンゾインがエーテル結合した化合物が記載されており、アミン化合物としてトリフェニルアミンが記載されており、アゾ化合物としてアゾビスイソブチロニトリルが記載されている。
また、特公平5−23304号公報には、α−ヒドロキシアルキルフェノン類として2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オンが記載されており、アセトフェノン類としてアセトフェノン、プロピオフェノン、3−メチルアセトフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノンが記載されており、ベンゾフェノン類としてベンゾフェノン、4−クロルベンゾフェノン(4−クロロベンゾフェノン)、4−エチルベンゾフェノン、4−ヒドロキシベンゾフェノンが記載されており、その他の芳香族化合物としてキサントーン、フルオレノン、ベンズアルデヒド、フルオレン、アンスラキノン、カルバゾール、ベンゾエチルエーテル(ベンゾインエチルエーテル)が記載されている。
さらに、特開2001−205746号公報には、α−ヒドロキシアルキルフェノン類(α−ヒドロキシケトン類)として2−ヒドロキシ−1−(4−イソプロピルフェニル)−2−メチルプロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンが記載されており、α−ジケトンジアルキルアセタール類としてベンジルジメチルアセタール(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン)、ベンジルジエチルアセタール(2,2−ジエトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン)が記載されている。
なお、上記の特公平4−1769号公報、特公平5−23304号公報及び特開2001−205746号公報には、いずれにも、基材上に、上記光増感剤を含む付加型シリコーン組成物からなる層を設け、加熱処理後、紫外線照射してなる剥離シートが記載されているが、本願発明では上記の光増感剤を含まないのが好ましい。
MQレジン含有付加型シリコーン組成物は、上記各種成分を公知慣用の方法により混合することにより得ることができる。例えば、溶剤型のMQレジン含有付加型シリコーン組成物は、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサン、ヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサン、MQレジン、触媒、有機溶剤を混合することにより得ることができる。また、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンとヒドロシリル基含有ポリオルガノシロキサンとの混合物、MQレジン、触媒、有機溶剤を混合することにより得ることができる。
工程(1)で、上記のMQレジン含有付加型シリコーン組成物が塗布される基材(セパレータ用基材、シート状基材)としては、特に限定されないが、例えば、グラシン紙、コート紙、キャストコート紙などの紙基材、これらの紙基材にポリエチレンなどの熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙、プラスチックフィルム(熱可塑性樹脂フィルム)などが挙げられる。上記プラスチックフィルムの素材(熱可塑性樹脂)としては、例えば、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリメチルペンテン(PMP)、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)等のα−オレフィンをモノマー成分とするオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル系樹脂;ポリ塩化ビニル(PVC);酢酸ビニル系樹脂;ポリカーボネート(PC);ポリフェニレンスルフィド(PPS);ポリアミド(ナイロン)、全芳香族ポリアミド(アラミド)等のアミド系樹脂;ポリイミド系樹脂;ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)などが挙げられる。これらの素材は、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
中でも、上記基材としては、PETやPEN等のポリエステルフィルム、PPやPMPなどのポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリ酢酸ビニルフィルムなどが好ましく、ポリエステルフィルムやポリオレフィンフィルムがより好ましい。
上記基材の厚さは、特に限定されず、用途、使用目的などに応じて適宜に選択できるが、例えば、5〜300μmが好ましく、さらに好ましくは10〜200μmである。なお、上記基材は単層形態を有していてもよく、積層形態を有していてもよい。
工程(1)では、上記基材の一方の面あるいは両方の面に上記MQレジン含有付加型シリコーン組成物を塗布することにより、上記基材上に塗布層が形成される。上記MQレジン含有付加型シリコーン組成物を塗布する際には、塗工機を用いてもよい。上記塗工機としては、例えば、グラビアコーター、バーコーター(例えば、マイヤーバーコーターなど)、リバースロールコーター、キスロールコーター、ディップロールコーター、ナイフコーター、スプレーコーターなどが挙げられる。
また、塗布量は、特に限定されないが、乾燥後の塗布量(固形分)が0.01〜4g/m2(好ましくは0.03〜3g/m2、より好ましくは0.05〜2g/m2)の範囲になるような量が好ましい。
工程(2)
本発明のセパレータの製造方法における工程(2)は、工程(1)により形成された、基材及びMQレジン含有付加型シリコーン組成物の層(塗布層)より少なくとも構成される積層物を、加熱する工程である。この加熱により、MQレジン含有付加型シリコーン組成物の層は、硬化する。なお、本明細書では、MQレジン含有付加型シリコーン組成物の層(塗布層)の硬化により得られる層(工程(2)終了後に得られる硬化層)を「シリコーン系予備硬化層」と称する場合がある。なお、シリコーン系予備硬化層は、シリコーン系剥離処理層でもある。
本発明のセパレータの製造方法における工程(2)は、工程(1)により形成された、基材及びMQレジン含有付加型シリコーン組成物の層(塗布層)より少なくとも構成される積層物を、加熱する工程である。この加熱により、MQレジン含有付加型シリコーン組成物の層は、硬化する。なお、本明細書では、MQレジン含有付加型シリコーン組成物の層(塗布層)の硬化により得られる層(工程(2)終了後に得られる硬化層)を「シリコーン系予備硬化層」と称する場合がある。なお、シリコーン系予備硬化層は、シリコーン系剥離処理層でもある。
工程(2)の加熱温度は、特に限定されないが、80〜130℃が好ましく、より好ましくは90〜120℃である。加熱温度が80℃以上であると、十分に硬化させるのに長時間の加熱が必要となることはなく、生産性の点より好ましい。また、加熱温度が130℃以下であると、基材(セパレータ用基材)の熱によるしわの発生を抑制でき、好ましい。特に、基材がPETフィルムなどの熱に弱い基材であると、熱によるしわの発生が生じやすい。
工程(2)の加熱時間は、特に限定されないが、生産性向上と基材への熱によるダメージ低減の点から、10秒〜3分が好ましく、より好ましくは10秒〜1分である。
工程(3)
本発明のセパレータの製造方法における工程(3)は、工程(2)により形成された、基材及び上記シリコーン系予備硬化層より少なくとも構成される積層物に、ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射する工程である。工程(2)における加熱及び工程(3)における紫外線照射を順次行うことにより、基材上にシリコーン系硬化皮膜が形成され、基材上にシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータが得られる。本発明のセパレーターの製造方法では、工程(2)における加熱及び工程(3)における紫外線照射が順次行われているので、製造後の保存中に剥離力の低下がゆるやかであり、剥離力の管理がしやすいセパレータが得られる。また、ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射するので、設備面やコスト面、エネルギー使用量の点、生産性の点で有利となる。
本発明のセパレータの製造方法における工程(3)は、工程(2)により形成された、基材及び上記シリコーン系予備硬化層より少なくとも構成される積層物に、ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射する工程である。工程(2)における加熱及び工程(3)における紫外線照射を順次行うことにより、基材上にシリコーン系硬化皮膜が形成され、基材上にシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータが得られる。本発明のセパレーターの製造方法では、工程(2)における加熱及び工程(3)における紫外線照射が順次行われているので、製造後の保存中に剥離力の低下がゆるやかであり、剥離力の管理がしやすいセパレータが得られる。また、ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射するので、設備面やコスト面、エネルギー使用量の点、生産性の点で有利となる。
工程(3)で照射される紫外線のピーク照度は、0.5〜4.0W/cm2であり、好ましくは0.75〜4.0W/cm2であり、より好ましくは1.0〜4.0W/cm2である。上記ピーク照度が0.5W/cm2以上であるので、紫外線照射による剥離力低下抑制効果が有効に得られる。また、上記ピーク照度が4.0W/cm2以下であるので、紫外線照射による基材の劣化を有効に抑制できる。また、高価な紫外線照射装置を不要とすることができる。
また、紫外線の積算照射量は、0.1〜2.0J/cm2であり、好ましくは0.2〜2.0J/cm2であり、より好ましくは0.25〜2.0J/cm2である。上記積算照射量が0.1J/cm2以上であるので、紫外線照射による剥離力低下抑制効果が有効に得られる。また、上記積算照射量が2.0J/cm2以下であるので、紫外線照射による基材の劣化を抑制でき、さらに、紫外線照射時に生産スピードを極端に落とす必要がなく、生産性やコスト面のメリットが有効に得られる。
なお、紫外線を照射する時の温度は、特に限定されず、加熱する工程(2)直後の温度の高い状態であってもよいし、室温であってもよい。
紫外線を発生させる紫外線ランプとしては、特に限定されないが、例えば、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプなどの有電極紫外線ランプ、無電極紫外線ランプなどが挙げられる。なお、紫外線ランプは、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
中でも、上記紫外線ランプとしては、高いピーク照度を有する紫外線が得やすいことから、無電極紫外線ランプが好ましい。上記無電極紫外線ランプとしては、特に限定されないが、フュージョンUVシステムズ社製のDバルブ、Hバルブ、Hプラスバルブ(H+バルブ)、Vバルブなどが好ましく挙げられ、フュージョンUVシステムズ社製のHバルブ及びHプラスバルブがより好ましく挙げられる。
なお、紫外線ランプとして高圧水銀ランプ、メタルハライドランプなどの有電極紫外線ランプを用いる場合、高いピーク照度を有する紫外線の得やすさの点より、出力の高いランプが好ましい。具体的には、80W/cm、120W/cmなどの出力の低いランプよりも、160W/cm、200W/cm、240W/cm、320W/cmなどの出力の高いランプが好ましい。
また、工程(3)では、紫外線の積算照射量を大きくするために、例えば、紫外線ランプの数を増やしたり、生産速度を小さくしてもよい。
工程(3)は、工程(2)の後、すぐに行われることが好ましい。つまり、工程(3)は、工程(2)から連続的に行われることが好ましい。加熱処理してから紫外線照射するまでの時間が長いとその間に剥離力が低下することがあるためである。具体的には、工程(2)終了後、24時間以内に工程(3)を行うことが好ましく、より好ましくは工程(2)終了後、連続して工程(3)を行うことが好ましい。つまり、加熱処理後24時間以内に紫外線照射することが好ましく、加熱処理した後インラインで紫外線照射することが最も好ましい。
上記の工程(1)〜(3)をこの順に含む本発明のセパレータの製造方法によれば、基材の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータであり、製造後の剥離力の低下がゆるやかで、剥離力の管理がしやすい重剥離なセパレータを効率よく得ることができる。
(セパレータ)
本発明のセパレータは、上記の本発明のセパレータの製造方法により得られる。本発明のセパレータは、基材(セパレータ用基材)の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有し、重剥離で、剥離力の低下がゆるやかであり、剥離力の管理がしやすい。
本発明のセパレータは、上記の本発明のセパレータの製造方法により得られる。本発明のセパレータは、基材(セパレータ用基材)の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有し、重剥離で、剥離力の低下がゆるやかであり、剥離力の管理がしやすい。
上記セパレータの形態としては、例えば、基材の片面にシリコーン系硬化皮膜を有するもの、基材の両面にシリコーン系硬化皮膜を有するものなどが挙げられる。他にも、基材の一方の面にシリコーン系硬化皮膜を有し、他方の面にその他の剥離処理層(MQレジン含有付加型シリコーン組成物により形成されるシリコーン系硬化皮膜以外の剥離処理層)を有するものが挙げられる。なお、その他の剥離処理層としては、特に限定されないが、例えば、上記シリコーン系硬化皮膜より軽いもの、つまり軽い剥離力を示す剥離処理層が挙げられる。このような軽剥離力を示す剥離処理層としては、特に限定されないが、例えば、MQレジンなどの重剥離剤を含まない付加型シリコーン組成物(例えば、MQレジンを含まないこと以外は上記MQレジン含有付加型シリコーン組成物と組成が共通するシリコーン組成物など)により形成される剥離処理層が挙げられる。上記セパレータは、基材の一方の面にMQレジン含有付加型シリコーン組成物により形成されるシリコーン系硬化皮膜の重剥離面を有し、他方の面に軽剥離面を有するものであってもよい。
上記セパレータが重剥離力を示すとは、特に限定されないが、下記の(セパレータ剥離力測定方法)で規定される剥離力が、0.30〜10N/50mm(好ましくは0.35〜5N/50mm)であることを意味することが好ましい。
(セパレータ剥離力測定方法)
粘着テープ(商品名「No.502」、日東電工株式会社製)の粘着剤層上に、上記セパレータを貼り合わせてから、幅50mm、長さ150mmのシート状の切断片を切り出す。次に、上記切断片上に全体的に1kgの荷重をかけて、100℃環境下で上記切断片を1時間放置する。放置後、23℃環境下で1時間放置する。1時間後、23℃環境下、剥離角度180°、剥離速度300mm/分の条件で、粘着テープよりセパレータを引き剥がし、剥離力を測定する。
粘着テープ(商品名「No.502」、日東電工株式会社製)の粘着剤層上に、上記セパレータを貼り合わせてから、幅50mm、長さ150mmのシート状の切断片を切り出す。次に、上記切断片上に全体的に1kgの荷重をかけて、100℃環境下で上記切断片を1時間放置する。放置後、23℃環境下で1時間放置する。1時間後、23℃環境下、剥離角度180°、剥離速度300mm/分の条件で、粘着テープよりセパレータを引き剥がし、剥離力を測定する。
上記セパレータの用途としては、特に限定されないが、例えば、粘着シート、粘着テープ、ラベルなどの粘着剤層の保護(粘着製品の粘着面の保護)が挙げられる。また、上記セパレータは、重剥離用途向けに適している。
(セパレータ付き粘着テープ)
本発明のセパレータ付き粘着テープ(セパレータ付き粘着シート)は、粘着剤層の少なくとも片面側に、上記の本発明のセパレータ(上記の本発明のセパレータの製造方法により得られるセパレータ)を有する。本発明のセパレータ付き粘着テープは、粘着テープ及び上記の本発明のセパレータから少なくとも構成される。
本発明のセパレータ付き粘着テープ(セパレータ付き粘着シート)は、粘着剤層の少なくとも片面側に、上記の本発明のセパレータ(上記の本発明のセパレータの製造方法により得られるセパレータ)を有する。本発明のセパレータ付き粘着テープは、粘着テープ及び上記の本発明のセパレータから少なくとも構成される。
本発明のセパレータ付き粘着テープは、粘着テープが有する粘着剤層の少なくとも片面側に上記セパレータ設けることにより得られる。上記粘着テープは、特に限定されず、片面のみが粘着面となっている片面粘着テープであってもよいし、両面が粘着面となっている両面粘着テープであってもよい。また、粘着剤層のみからなる基材レス粘着テープであってもよいし、基材の少なくとも片面側に粘着剤層を有する基材付き粘着テープであってもよい。
本発明のセパレータ付き粘着テープは、セパレータを1枚有するタイプ(シングルセパレータタイプ)であってもよいし、セパレータを2枚有するタイプ(ダブルセパレータタイプ)であってもよい。例えば、本発明のセパレータ付き粘着テープは、巻回することにより、両面粘着テープの両方の粘着面が1枚のセパレータにより保護されている形態を有していてもよい。
本発明のセパレータ付き粘着テープが両面粘着テープの粘着面が2枚のセパレータにより保護されているダブルセパレータタイプである場合、2枚のセパレータは、同じセパレータであってもよいし、異なるセパレータであってもよいが、一方のセパレータが軽剥離力を示すセパレータであり、他方のセパレータが重剥離力を示すセパレータであることが好ましい。特に、このような場合、重剥離力を示すセパレータが上記の本発明のセパレータであることが好ましい。
また、本発明のセパレータ付き粘着テープが両面粘着テープの粘着面が1枚のセパレータにより保護されているシングルセパレータタイプである場合、セパレータの一方の面と他方の面との剥離力が同じあってもよく、異なっていてもよいが、一方の面が軽剥離力を示し、他方の面が重剥離力を示すことが好ましい。特に、このような場合、セパレータは、一方の面が、シリコーン系硬化皮膜の面であって、重剥離力を示す面であり、他方の面が軽剥離力を示す面である上記の本発明のセパレータであることが好ましい。
上記粘着剤層を構成する粘着剤としては、特に限定されないが、公知慣用の粘着剤(感圧性接着剤)を用いることが可能である。例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤などが挙げられる。中でも、アクリル系粘着剤が特に好ましい。なお、粘着剤は、単独で又は2種以上組み合わせて用いられてもよい。
上記粘着剤層の厚さは、特に限定されず、3〜100μmが好ましく、より好ましくは5〜50μmである。
上記粘着テープが基材付き粘着テープである場合の基材(粘着テープ用基材)としては、特に限定されないが、例えば、紙などの紙系基材;布、不職布、ネットなどの繊維系基材;金属箔、金属板などの金属系基材;ポリエステル系フィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム等)やポリオレフィン系フィルム(ポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム等)などのプラスチックフィルムやシートなどのプラスチック系基材;ゴムシートなどのゴム系基材;発泡シートなどの発泡体やこれらの積層体(特に、プラスチック系基材と他の基材との積層体や、プラスチックフィルム(又はシート)同士の積層体など)等の適宜な薄葉体が挙げられる。
以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。実施例及び比較例で使用した付加型シリコーン組成物、MQレジン、白金系触媒、紫外線照射ランプ、及び、紫外線のピーク照度と積算照射量を測定した測定機器は以下の通りである。
(付加型シリコーン組成物)
商品名「KS−3703」(信越化学工業株式会社製、有効成分30%)
なお、表1では、この付加型シリコーン組成物を「KS−3703」と表記する。
商品名「KS−3703」(信越化学工業株式会社製、有効成分30%)
なお、表1では、この付加型シリコーン組成物を「KS−3703」と表記する。
(MQレジン)
商品名「KS−3800」(信越化学工業株式会社製、有効成分30%)
なお、表1では、このMQレジンを「KS−3800」と表記する。
商品名「KS−3800」(信越化学工業株式会社製、有効成分30%)
なお、表1では、このMQレジンを「KS−3800」と表記する。
(白金系触媒)
商品名「CAT−PL−50T」(信越化学工業株式会社製)
なお、表1では、この白金系触媒を「CAT−PL−50T」と表記する。
商品名「CAT−PL−50T」(信越化学工業株式会社製)
なお、表1では、この白金系触媒を「CAT−PL−50T」と表記する。
(紫外線照射ランプ1)
商品名「F600 Hバルブ」(フュージョンUVシステムズ社製、出力240W/cm)
UV−A(320〜390nm)におけるピーク照度2.6W/cm2(出力100%時)
UV−A(320〜390nm)におけるピーク照度1.5W/cm2(出力60%時)
なお、表1では、この紫外線照射ランプを「Hバルブ」と表記する。
商品名「F600 Hバルブ」(フュージョンUVシステムズ社製、出力240W/cm)
UV−A(320〜390nm)におけるピーク照度2.6W/cm2(出力100%時)
UV−A(320〜390nm)におけるピーク照度1.5W/cm2(出力60%時)
なお、表1では、この紫外線照射ランプを「Hバルブ」と表記する。
(紫外線照射ランプ2)
高圧水銀ランプ(ハリソン東芝ライティング株式会社製、出力120W/cm)
UV−A(320〜390nm)におけるピーク照度0.5W/cm2
なお、表1では、この高圧水銀ランプを「高圧水銀」と表記する。
高圧水銀ランプ(ハリソン東芝ライティング株式会社製、出力120W/cm)
UV−A(320〜390nm)におけるピーク照度0.5W/cm2
なお、表1では、この高圧水銀ランプを「高圧水銀」と表記する。
(測定機器)
紫外線のピーク照度及び積算照射量は、UV測定器(装置名「UV Power Puck II」、EIT社製)により測定した。
紫外線のピーク照度及び積算照射量は、UV測定器(装置名「UV Power Puck II」、EIT社製)により測定した。
(実施例1〜4)
下記表1に示す割合で、付加型シリコーン組成物(商品名「KS−3703」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、MQレジン(商品名「KS−3800」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、白金系触媒(商品名「CAT−PL−50T」、信越化学工業株式会社製)、ノルマルヘキサン及びトルエンを混合し、シリコーン溶液(塗工液)を得た。
次に、上記シリコーン溶液を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの一方の面に塗布し、塗布フィルムを得た。なお、塗布量は、固形分で、0.1g/m2とした。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度100℃、加熱時間1分間の条件で加熱処理した。
次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表1に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表1のピーク照度の紫外線を下記表1の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜を有するセパレータを得た。
下記表1に示す割合で、付加型シリコーン組成物(商品名「KS−3703」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、MQレジン(商品名「KS−3800」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、白金系触媒(商品名「CAT−PL−50T」、信越化学工業株式会社製)、ノルマルヘキサン及びトルエンを混合し、シリコーン溶液(塗工液)を得た。
次に、上記シリコーン溶液を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの一方の面に塗布し、塗布フィルムを得た。なお、塗布量は、固形分で、0.1g/m2とした。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度100℃、加熱時間1分間の条件で加熱処理した。
次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表1に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表1のピーク照度の紫外線を下記表1の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜を有するセパレータを得た。
(比較例1及び4)
下記表1に示す割合で、付加型シリコーン組成物(商品名「KS−3703」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、MQレジン(商品名「KS−3800」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、白金系触媒(商品名「CAT−PL−50T」、信越化学工業株式会社製)、ノルマルヘキサン及びトルエンを混合し、シリコーン溶液(塗工液)を得た。
次に、上記シリコーン溶液を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに塗布し、塗布フィルムを得た。なお、塗布量は、固形分で、0.1g/m2とした。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度100℃、加熱時間1分間の条件で加熱処理した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜を有するセパレータを得た。
下記表1に示す割合で、付加型シリコーン組成物(商品名「KS−3703」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、MQレジン(商品名「KS−3800」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、白金系触媒(商品名「CAT−PL−50T」、信越化学工業株式会社製)、ノルマルヘキサン及びトルエンを混合し、シリコーン溶液(塗工液)を得た。
次に、上記シリコーン溶液を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに塗布し、塗布フィルムを得た。なお、塗布量は、固形分で、0.1g/m2とした。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度100℃、加熱時間1分間の条件で加熱処理した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜を有するセパレータを得た。
(比較例2及び3)
下記表1に示す割合で、付加型シリコーン組成物(商品名「KS−3703」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、MQレジン(商品名「KS−3800」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、白金系触媒(商品名「CAT−PL−50T」、信越化学工業株式会社製)、ノルマルヘキサン及びトルエンを混合し、シリコーン溶液(塗工液)を得た。
次に、上記シリコーン溶液を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに塗布し、塗布フィルムを得た。なお、塗布量は、固形分で、0.1g/m2とした。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度100℃、加熱時間1分間の条件で加熱処理した。
次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表1に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表1のピーク照度の紫外線を下記表1の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜を有するセパレータを得た。
下記表1に示す割合で、付加型シリコーン組成物(商品名「KS−3703」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、MQレジン(商品名「KS−3800」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、白金系触媒(商品名「CAT−PL−50T」、信越化学工業株式会社製)、ノルマルヘキサン及びトルエンを混合し、シリコーン溶液(塗工液)を得た。
次に、上記シリコーン溶液を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに塗布し、塗布フィルムを得た。なお、塗布量は、固形分で、0.1g/m2とした。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度100℃、加熱時間1分間の条件で加熱処理した。
次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表1に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表1のピーク照度の紫外線を下記表1の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜を有するセパレータを得た。
(比較例5)
下記表1に示す割合で、付加型シリコーン組成物(商品名「KS−3703」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、白金系触媒(商品名「CAT−PL−50T」、信越化学工業株式会社製)、ノルマルヘキサン及びトルエンを混合し、シリコーン溶液(塗工液)を得た。
次に、上記シリコーン溶液を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに塗布し、塗布フィルムを得た。なお、塗布量は、固形分で、0.1g/m2とした。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度100℃、加熱時間1分間の条件で加熱処理した。
次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表1に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表1のピーク照度の紫外線を下記表1の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜を有するセパレータを得た。
下記表1に示す割合で、付加型シリコーン組成物(商品名「KS−3703」、信越化学工業株式会社製、有効成分30%)、白金系触媒(商品名「CAT−PL−50T」、信越化学工業株式会社製)、ノルマルヘキサン及びトルエンを混合し、シリコーン溶液(塗工液)を得た。
次に、上記シリコーン溶液を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに塗布し、塗布フィルムを得た。なお、塗布量は、固形分で、0.1g/m2とした。
上記塗布フィルムを、熱風オーブンにより、温度100℃、加熱時間1分間の条件で加熱処理した。
次いで、加熱処理後の塗布フィルムに対して、下記表1に示す紫外線照射ランプを使用し、下記表1のピーク照度の紫外線を下記表1の積算照射量となるように照射した。
そして、PETフィルムの一方の面に硬化皮膜を有するセパレータを得た。
(評価)
作製されたセパレータについて、下記の(セパレータの剥離力測定方法)により、23℃で1日間保存した後の剥離力及び23℃で14日間保存した後の剥離力を測定し、剥離力の変化を求めた。
23℃で1日間保存した後の剥離力及び23℃で14日間保存した後の剥離力について、下記表1に示した。なお、表1では、23℃で1日間保存した後の剥離力を「1日後剥離力」の欄に示し、23℃で14日間保存した後の剥離力を「14日後剥離力」の欄に示した。
また、23℃で1日間保存した後の剥離力(100%)に対する23℃で14日間保存した後の剥離力の割合(%)を計算し、表1の「14日後/1日後」の欄に示した。
作製されたセパレータについて、下記の(セパレータの剥離力測定方法)により、23℃で1日間保存した後の剥離力及び23℃で14日間保存した後の剥離力を測定し、剥離力の変化を求めた。
23℃で1日間保存した後の剥離力及び23℃で14日間保存した後の剥離力について、下記表1に示した。なお、表1では、23℃で1日間保存した後の剥離力を「1日後剥離力」の欄に示し、23℃で14日間保存した後の剥離力を「14日後剥離力」の欄に示した。
また、23℃で1日間保存した後の剥離力(100%)に対する23℃で14日間保存した後の剥離力の割合(%)を計算し、表1の「14日後/1日後」の欄に示した。
(セパレータの剥離力測定方法)
粘着テープ(商品名「No.502」、日東電工株式会社製)の粘着剤層上に、上記セパレータの硬化皮膜面を貼り合わせて、ハンドローラで粘着テープ及び上記セパレータを圧着した。そして、幅50mm、長さ150mmのシート状の切断片を切り出した。
切断片の面積(50mm×150mm)に対して1kgとなるように、切断片に荷重をかけて、切断片を100℃の環境下で1時間放置した。放置後、さらに、23℃環境下で1時間放置した。
放置後、引張試験(装置名「DT9503−1000N」、株式会社タンスイ製)を用いて、23℃環境下、剥離角度180°、剥離速度300mm/分の条件で、粘着テープよりセパレータを引き剥がし、剥離力を測定した。
粘着テープ(商品名「No.502」、日東電工株式会社製)の粘着剤層上に、上記セパレータの硬化皮膜面を貼り合わせて、ハンドローラで粘着テープ及び上記セパレータを圧着した。そして、幅50mm、長さ150mmのシート状の切断片を切り出した。
切断片の面積(50mm×150mm)に対して1kgとなるように、切断片に荷重をかけて、切断片を100℃の環境下で1時間放置した。放置後、さらに、23℃環境下で1時間放置した。
放置後、引張試験(装置名「DT9503−1000N」、株式会社タンスイ製)を用いて、23℃環境下、剥離角度180°、剥離速度300mm/分の条件で、粘着テープよりセパレータを引き剥がし、剥離力を測定した。
実施例は1日後の剥離力に対する14日後の剥離力が約80%であり、比較例1〜4は1日後の剥離力に対する14日後の剥離力が約60%であった。従って、比較例1〜4は、実施例と比べて剥離力の変化が大きく、剥離力が大きく低下した。実施例1〜3より、紫外線のピーク照度が大きい方が、すくない積算照射量で同程度の効果が得られている。
また、MQレジンを含まないシリコーン溶液を用い、所定の条件で紫外線照射した比較例5は、同条件で紫外線照射した実施例3及び4と比較して重い剥離力を得ることができず、実施例3及び4と同レベルの剥離力を得るためには積算照射量を更に増加させる必要があるため、MQレジンを含むシリコーン系溶液を用いて紫外線照射を行った方が、効率よく重剥離力を示すセパレータを得ることができる。
また、MQレジンを含まないシリコーン溶液を用い、所定の条件で紫外線照射した比較例5は、同条件で紫外線照射した実施例3及び4と比較して重い剥離力を得ることができず、実施例3及び4と同レベルの剥離力を得るためには積算照射量を更に増加させる必要があるため、MQレジンを含むシリコーン系溶液を用いて紫外線照射を行った方が、効率よく重剥離力を示すセパレータを得ることができる。
Claims (5)
- 分子中にアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン、分子中にヒドロシリル基を含有するポリオルガノシロキサン、MQレジン及び触媒を含むシリコーン組成物を基材に塗布する工程(1)、加熱する工程(2)、ピーク照度0.5〜4.0W/cm2の紫外線を積算照射量が0.1〜2.0J/cm2となるように照射する工程(3)をこの順に含み、基材の片面又は両面にシリコーン系硬化皮膜を有するセパレータを得ることを特徴とするセパレータの製造方法。
- 上記シリコーン組成物が、光増感剤を含まない請求項1記載のセパレータの製造方法。
- 上記触媒が、Karstedt触媒である請求項1又は2記載のセパレータの製造方法。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載のセパレータの製造方法により製造されることを特徴とするセパレータ。
- 粘着剤層の少なくとも片面側に、請求項4記載のセパレータを有するセパレータ付き粘着テープ。
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