JP2013209686A - 圧延銅箔 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Co:0.5〜1.0wt%、Si:0.12〜0.3wt%を含み、CoとSiの質量比が3.5≦Co/Si≦5.0であり、残部が不可避的不純物及び銅からなり、圧延平行方向の断面を観察したとき、板厚方向の結晶粒の平均粒径が300nm以下であり、表面を観察したとき、CoとSiを含む析出物のうち、平均粒径100nm以下の小サイズ粒子の個数が50個/μm2以上、平均粒径が100nmを超え1000nm以下の中サイズ粒子の個数が5個/μm2以下、平均粒径1000nmを超える大サイズ粒子の個数が10個/mm2以下である圧延銅箔である。
【選択図】図1
Description
ところで、集電体には電極活物質が塗着されているが、リチウムイオンの移動に伴って充放電時には活物質が膨張及び収縮し、充放電毎に集電体が繰り返し負荷を受けることになる。そのため,集電体である銅箔が部分的に破断、剥離すると電池の寿命低下に繋がる。特に、電池の高容量化を図るためには集電体を薄くすることが求められるが、銅箔の厚みが薄くなるほど外力に対する抗力が低下する。さらに、集電体上に活物質を塗布後に乾燥処理(例えば200〜400℃)が行われ、この際に銅箔が軟化してさらに強度が低下するという問題がある。
また、負極集電体としての銅箔の導電率は,正極材(正極集電体)に使用されるアルミニウムと同等以上の導電率が要求される。
ところが近年、電池の高容量化に伴い、充放電による負極活物質の体積膨張が大きくなってきており、従来の純銅に近い組成の固溶型銅合金では耐えられないような高荷重を負極集電体が受ける可能性がある。
そこで、電池用集電体ではないが、析出型銅合金であるCu−Co−Si系合金のCo量を0.5〜2.5mass %に低減して導電率を向上させた銅合金材料が開示されている(特許文献2)。
例えば、特許文献2記載の銅合金材料はコネクタ端子等の電子部品に適用されるが、電池用集電体とするために特許文献2記載の銅合金材料に上記粗化処理を適用すると、粗化処理不良が生じることが判明した。これは、特許文献2記載の技術では、添加元素(Co,Si)が低濃度で析出が起き難くなるため、時効前に冷間圧延を行って歪を導入して析出を促進しているが、これにより析出物が粗大になったためであると考えられる。
すなわち本発明の圧延銅箔は、Co:0.5〜1.0wt%、Si:0.12〜0.3wt%を含み、CoとSiの質量比が3.5≦Co/Si≦5.0であり、残部が不可避的不純物及び銅からなり、圧延平行方向の断面を観察したとき、板厚方向の結晶粒の平均粒径が300nm以下であり、表面を観察したとき、CoとSiを含む析出物のうち、平均粒径100nm以下の小サイズ粒子の個数が50個/μm2以上、平均粒径が100nmを超え1000nm以下の中サイズ粒子の個数が5個/μm2以下、平均粒径1000nmを超える大サイズ粒子の個数が10個/mm2以下である。
350℃で1時間熱処理後の引張り強さが400MPa以上であることが好ましい。
350℃で1時間熱処理する前の引張強さをTSBとし、350℃で1時間熱処理後の引張強さをTSAとしたとき、{(TSB−TSA)/TSB}で表される強度低下率が0.25以下であることが好ましい。
350℃で1時間熱処理後の導電率が65%IACS以上であることが好ましい。
さらに、Sn,Zn及びMgを合計で0.01〜0.1wt%含むことが好ましい。
圧延銅箔は、Co:0.5〜1.0wt%、Si:0.12〜0.3wt%を含み、CoとSiの質量比が3.5≦Co/Si≦5.0であり、残部が不可避的不純物及び銅からなる。CoとSiは銅中に析出し、強度を向上させる。
圧延銅箔中のCoの含有量が0.5wt%未満であると、析出物が十分に析出せず、強度が向上しない。Coの含有量が1.0wt%を超えると、銅中の析出物の割合が多くなり過ぎて粗化処理不良の原因となる。同様に、Siの含有量が0.12wt%未満であると強度が向上せず、0.3wt%を超えると導電性が低下する。
図1に示すように、圧延平行方向の断面Sを観察したとき、板厚方向の結晶粒の平均粒径が300nm以下であり、好ましくは200nm以下である。結晶粒の平均粒径が300nm以下であると、圧延銅箔の組織が微細化して強度が向上する。結晶粒の平均粒径を300nm以下とする方法としては、時効熱処理後に90%以上の加工度で冷間圧延することが挙げられる。時効熱処理後の圧延加工度を高くすると結晶粒が微細化し,強度が高くなる。また、加工度を高くすることで、母相中の析出物が均一に分散して粗化処理が均一になる。
なお、結晶粒は圧延で伸ばされた形態であり、その厚さ方向の粒径を規定している。又、後述する析出物の他に介在物として、一つの結晶粒の大きさを超えるような大粒子等も含まれるため、結晶粒の測定においては厚み方向に異物の無い部位を選択して測定する。上記方法で結晶粒の平均粒径を確実に測定できる。
又、結晶粒の平均粒径は小さいほど好ましいが、上記方法で測定できる限界は10nm程度である。
銅箔中に、析出物、介在物、酸化物及び晶出物等からなる粒子を含む。これら粒子は、(1)粒径1000nmを超える大サイズ粒子、(2)粒径が100nmを超え1000nm以下の中サイズ粒子、(3)粒径100nm以下の小サイズ粒子に分類される。大サイズ粒子は析出物に限らず、介在物,酸化物又は晶出物であってもよく、粗化処理に影響を与える。又、大サイズ粒子は、Co,Siを含まなくてもよく、酸化物であったり,Co,Si以外の元素を含んでいる場合もあり、組成は限定されない。中サイズ粒子及び小サイズ粒子は銅箔の強度及び導電率に影響を与え、主に析出物からなる。
又、小サイズ粒子の個数が50個/μm2未満であると、微細な析出物の割合が少なくなって析出物を含む粒子の大きさが粗大になるため、小サイズ粒子の個数を50個/μm2以上とする。なお、中サイズ粒子の個数が5個/μm2を超える場合、又は大サイズ粒子の個数が10個/mm2を超える場合も、微細な析出物等の割合が少なくなって析出物を含む粒子の大きさが粗大になる。
なお、小サイズ粒子の平均粒径につき、以下の方法で測定できる限界は10nm程度である。
大サイズ粒子は1000倍の視野で100視野観察し、粒径1000nmを超える粒子を計数する。ここで、粒子の最大径が1000nmを超えるものを「粒径1000nmを超える」とみなす。なお、1000倍の視野では、粒径1000nm前後の粒子しか見えないため,中サイズ粒子や小サイズ粒子を誤って数え上げることはない。
中サイズ粒子及び小サイズ粒子は、50000倍の視野で10視野観察し、粒子の最大径が100nmを超え、1000nmを超えないものを「中粒子」とみなす。粒子の最大径が100nmに満たない粒子はすべて「小粒子」とする。なお、粒径1000nmを超える粒子が視野中に存在してもこれを計数しない。
又、小サイズ粒子〜大サイズ粒子の粒径の測定は、同一の表面を用いて観察可能である。
上記熱間圧延後の水冷により十分固溶した状態を作れるが、さらに高温再結晶熱処理を実施すると、析出した粒子をさらに銅母相中に固溶させ、大サイズ粒子の個数を低減することができる。高温再結晶熱処理の温度は650℃以上が好ましい。さらに,高温再結晶熱処理後は、冷間圧延を実施せずに時効熱処理を行う。
従来、コルソン合金は、析出物となる添加元素(Co,Si)が低濃度で析出が起き難くなるため、時効前に冷間圧延を行って歪を導入することで、熱処理での析出を促進している。ところが、時効前に冷間圧延を行うと、熱処理での析出物が粗大になり、大サイズ粒子が増えて粗化処理不良が発生する。そこで、本発明では、高温再結晶熱処理を行って大サイズ粒子を固溶させて減少させ、次に冷間圧延を実施せずに時効熱処理することで、析出物が粗大になって大サイズ粒子が増えることを防止する。
本発明の圧延銅箔は、350℃で1時間熱処理する前の引張強さTSBが好ましくは500MPa以上である。又、350℃で1時間熱処理後の引張強さTSAに対し、{(TSB-TSA)/TSB}で表される強度低下率が0.25以下であることが好ましい。強度低下率が0.25以下であると、熱処理後の強度が高いだけでなく、熱処理前の強度に対する熱処理後の軟化の度合いが小さく、集電体上の活物質の乾燥時に銅箔の強度が低くならず、集電体製造時のハンドリング性が向上する。
なお、引張強さTSA,TSBは、引張試験機により、JIS−Z2241に従い、圧延方向と平行な方向における引張り強さ(破断強度;TS)を測定して求める。
圧延銅箔を集電体に用いたとき、上述のように充放電による繰り返し負荷に耐えるには、銅箔の熱処理後の強度が高いだけでなく、熱処理後の破断伸びがある程度高いことが好ましい。
なお破断伸びは、引張試験機により、JIS−Z2241に従い、圧延方向と平行な方向に引っ張り、試験片が破断したときの標点間の長さLと、試験前の標点距離L0(50mm)との差を%で求めた破断伸びである。破断伸び(%)=(L−L0)/L0×100で表される。
又、試験片の寸法等によって破断伸びの値が変化する。従って、本発明においては、上記引張強さ及び破断伸びの測定に用いる試験片の寸法を幅12.7mm、長さ110mmとして、引張試験機の標点間距離(引張り長さ)を上記のように50mmとする。
本発明の圧延銅箔は、350℃で1時間熱処理後の導電率が65%IACS以上であることが好ましい。上記導電率が65%IACS未満であると、電池の集電体として適さない。導電率は、JIS−H0505に準拠して4端子法により測定する。
本発明の圧延銅箔の厚さは、20μm以下が好ましく、5μm〜18μmがより好ましく、7μm〜15μmがより好ましく、10μm〜15μmが最も好ましい。
本発明の圧延銅箔は、上記組成のインゴットを熱間圧延の最終パス後に500℃以上の材料温度から水冷した後、所定の板厚まで冷間圧延し,上記高温再結晶熱処理として500℃以上の材料温度から水冷を実施後、冷間圧延せずに500℃以上で時効熱処理し、次に90%以上の加工度で最終冷間圧延して製造することができる。
熱間圧延の最終パスの加工度が10%を超えるのが好ましく、より好ましくは15%を超え,最も好ましくは20%を超えるのがよい。
高温再結晶熱処理の前に再結晶焼鈍してから冷間圧延を行ってもよい。
最終圧延して得られた銅箔試料を350℃で1時間熱処理する前後の引張強さ、破断伸び、及び導電率を測定した。
引張強さ及び破断伸びの測定に用いる試験片の寸法を幅12.7mm、長さ110mmとして、引張試験機のチャック間距離(引張り長さ)を50mmとし、上記したようにして測定した。又、導電率は、JIS−H0505に準拠して4端子法により測定した。
それぞれ上述の方法で行った。なお、結晶粒径の測定はFIB-SEMダブルビーム装置(SII社製の型番N-Vision40)で行い、各サイズの粒子の粒径の測定はFE-SEM(FEI社製の型番XL-30)で行った。
得られた銅箔につき、40℃の処理液(Cu:10g/L、C:o10g/L、Ni:10g/L含有し、pH3)中で電流密度35A/dm2、電解時間1.5secで電解して粗化処理した。
そして、粗化処理した面を銅箔表面を燐酸中で1A/dm2の電流密度で30秒間電解研磨した後、この表面をFE−SEMにて観察し、上記の方法で大サイズ粒子、中サイズ粒子及び小サイズ粒子の別に分類した。以下の基準で粗化処理の良否を判断した。評価が○であれば実用上問題はない。
○:大サイズ粒子が10個/mm2以下、かつ中サイズ粒子が5個/μm2以下
×:大サイズ粒子が10個/mm2超え、かつ中サイズ粒子が5個/μm2超え
Coの添加量が0.3wt%未満である比較例2の場合、析出物が十分に析出せず、350℃で1時間熱処理後の引張強さTSAが400MPa未満に低下した。
時効熱処理温度が500℃未満である比較例3の場合、Co及びSiが銅マトリクス中に固溶して残り、350℃で1時間熱処理後の導電率が65%IACS未満に低下した。
時効熱処理温度が650℃以上の比較例4の場合、析出物が粗大になって大サイズ粒子の個数が10個/mm2を超え、粗化処理不良が生じた。さらに、小サイズ粒子の個数が50個/μm2未満となり、350℃で1時間熱処理後の引張強さTSAが400MPa未満に低下した。
CoとSiの質量比(Co/Si)が5.0を超えた比較例6の場合、Siの割合が少ないために析出がし難く、Co及びSiが銅マトリクス中に固溶して残り、導電率が65%IACS未満に低下した。さらに、小サイズ粒子の個数が50個/μm2未満となり、350℃で1時間熱処理後の引張強さTSAが400MPa未満に低下した。
CoとSiの質量比(Co/Si)が3.5未満の比較例7の場合、Siの割合が多いために析出がし難く、Co及びSiが銅マトリクス中に固溶して残り、導電率が65%IACS未満に低下した。さらに、小サイズ粒子の個数が50個/μm2未満となり、350℃で1時間熱処理後の引張強さTSAが400MPa未満に低下した。
冷間圧延後に高温再結晶熱処理せずに直ちに時効熱処理した比較例9の場合、熱間圧延後の冷却時に析出が生じ、析出物が粗大になって大サイズ粒子の個数が10個/mm2を超え、粗化処理不良が生じた。
熱間圧延の最終パス後に水冷せず、さらに冷間圧延後に高温再結晶熱処理せずに直ちに時効熱処理した比較例10の場合、熱間圧延後の冷却時に析出が生じ、析出物が粗大になって大サイズ粒子の個数が10個/mm2を超え、粗化処理不良が生じた。
Coの含有量が0.5質量%未満である比較例11の場合、小サイズ粒子の個数が50個/μm2未満となり、350℃で1時間熱処理後の引張強さTSAが400MPa未満に低下した。
又、図3は、実施例3の試料の電解研磨後の表面のFE-SEMによる二次電子像(倍率1000倍の視野)であり、この像を100視野観察し、粒径1000nmを超える粒子を計数する。なお、図3の白色の粒子の最大径が1000nmを超えるか否かを逐一判定し、粒径1000nmを超える粒子を計数する。
Claims (6)
- Co:0.5〜1.0wt%、Si:0.12〜0.3wt%を含み、CoとSiの質量比が3.5≦Co/Si≦5.0であり、残部が不可避的不純物及び銅からなり、
圧延平行方向の断面を観察したとき、板厚方向の結晶粒の平均粒径が300nm以下であり、
表面を観察したとき、CoとSiを含む析出物のうち、平均粒径100nm以下の小サイズ粒子の個数が50個/μm2以上、平均粒径が100nmを超え1000nm以下の中サイズ粒子の個数が5個/μm2以下、平均粒径1000nmを超える大サイズ粒子の個数が10個/mm2以下である圧延銅箔。 - 350℃で1時間熱処理前の引張強さが500MPa以上である請求項1記載の圧延銅箔。
- 350℃で1時間熱処理後の引張り強さが400MPa以上である請求項1又は2記載の圧延銅箔。
- 350℃で1時間熱処理する前の引張強さをTSBとし、350℃で1時間熱処理後の引張強さをTSAとしたとき、{(TSB−TSA)/TSB}で表される強度低下率が0.25以下である請求項1〜3のいずれかに記載の圧延銅箔。
- 350℃で1時間熱処理後の導電率が65%IACS以上である請求項1〜4のいずれかに記載の圧延銅箔。
- さらに、Sn,Zn及びMgを合計で0.01〜0.1wt%含む請求項1〜5のいずれかに記載の圧延銅箔。
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