JP2013209284A - Zsm−5の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】テンプレート剤として下記化学式(1)で示される化合物、
式中R1〜R4はアルキル基、Xはハロゲン化物イオンまたは水酸化物イオン、含珪素無機化合物、含アルミニウム無機化合物、及び、水を、原料中のアルミニウム原子の数を1としたときの、原料中の珪素の原子の数が5000以上となるように調製した後、密閉容器内で第1の加熱処理を行い、その後、酸素含有雰囲気下で第2の加熱処理を行うZSM−5の製造方法であって、含珪素無機化合物が白色スートである。
【選択図】なし
Description
含珪素無機化合物、含アルミニウム無機化合物、及び、水を、原料中のアルミニウム原子の数を1としたときの、原料中の珪素の原子の数が5000以上となるように調製した後、密閉容器内で第1の加熱処理を行い、その後、酸素含有雰囲気下で第2の加熱処理を行うZSM−5の製造方法であって、
上記含珪素無機化合物が、光ファイバ製造過程で発生する白色スートであることを特徴とするZSM−5の製造方法である。
下記化学式(2)で示される化合物、化学式R8X(式中R8はアルキル基、Xはハロゲン化物イオンまたは水酸化物イオン)で示される化合物、及び、化学式R14COR15で示される化合物(式中R14及びR15はアルキル基)の組合せA、
化学式R9NHR10(式中R9およびR10はアルキル基)で示される化合物、化学式R11X(式中R11はアルキル基、Xはハロゲン化物イオンまたは水酸化物イオン)で示される化合物、及び、化学式R14COR15で示される化合物(式中R14及びR15はアルキル基)の組合せB、あるいは、化学式NH2R12で示される化合物(式中R12はアルキル基)、化学式R13X(式中R13はアルキル基、Xはハロゲン化物イオンまたは水酸化物イオン)で示される化合物、及び、化学式R14COR15で示される化合物(式中R14及びR15はアルキル基)の組合せCなどが挙げられる。
<実施例1>
原料としては、含珪素無機化合物兼含アルミニウム無機化合物としてスート法による光ファイバ製造過程で発生した微細な二酸化ケイ素粉末(白色スート)(ケイバン比5000)を、テンプレート剤としては、テトラプロピルアンモニウムブロマイドを用いた。
実施例1の処理条件である110℃、80時間を150℃、8時間(このときの容器内圧力は0.37MPa(大気圧との差))とした以外はすべて同様にして、本発明に係る固体酸触媒5.2kgを得た。顕微鏡による観察の結果、粒子の大きさは4.5〜11.0μmで平均は6.64μmと、大きかった。また、このものの回折スペクトルから、ZSM−5タイプのゼオライトであることが確認された。実施例2に係る試料の走査型電子顕微鏡写真を図4に示す。
実施例1の処理条件である110℃、80時間を180℃、1時間(このときの容器内圧力は0.90MPa(大気圧との差))とした以外はすべて同様にして、本発明に係る固体酸触媒6.45kgを得た。顕微鏡による観察の結果、粒子の大きさは7.5〜12.0μmで平均は9.95μmと、大きかった。また、このものの回折スペクトルから、ZSM−5タイプのゼオライトであることが確認された。
この実施例3に係る試料の走査型電子顕微鏡写真を図5に示す。
Claims (2)
- テンプレート剤として下記化学式(1)で示される化合物、
含珪素無機化合物、含アルミニウム無機化合物、及び、水を、原料中のアルミニウム原子の数を1としたときの、原料中の珪素の原子の数が5000以上となるように調製した後、密閉容器内で第1の加熱処理を行い、その後、酸素含有雰囲気下で第2の加熱処理を行うZSM−5の製造方法であって、
上記含珪素無機化合物が、光ファイバ製造過程で発生する白色スートであることを特徴とするZSM−5の製造方法。 - 上記テンプレート剤として、上記化学式(1)で示される化合物を用い、かつ、該化学式中のR1〜R4がすべて、炭素数2以上5以下の同じアルキル基であることを特徴とする請求項1に記載のZSM−5の製造方法。
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