JP2013202451A - ガス溶解水供給システム - Google Patents

Abstract

【課題】原水及びユースポイントからの返送水を受け入れるタンク内でのオゾン濃度低下が防止ないし抑制され、オゾン濃度の高いオゾンガス溶解水を効率よく製造することができるガス溶解水供給システムを提供する。
【解決手段】タンク２に、ユースポイント１１から未使用のオゾンガス溶解水が配管１２を経由して返送され、また、配管１を経由して原水が供給される。タンク２内の水は、ポンプ３、熱交換器４、フィルタ５及び流量計６を経て、ガス溶解装置７へ送水される。生成したオゾン水がユースポイント１１に送られる。ガス溶解装置７から流出する余剰のオゾンガスは、パージガス配管１３を介してタンク２のヘッドスペースに送られる。
【選択図】図１

Description

本発明は、ユースポイントにオゾンガス溶解水を供給するガス溶解水供給システムに係り、特に、半導体用のシリコンウェハ、フラットパネルディスプレイ用のガラス基板等の洗浄水供給システム等に好適なガス溶解水供給システムに関する。

半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基板、フォトマスク用石英基板などの電子材料の表面から、微粒子、有機物、金属などを除去するために、いわゆるＲＣＡ洗浄法と呼ばれる過酸化水素をベースとする濃厚薬液による高温でのウェット洗浄が行われていた。ＲＣＡ洗浄法は、電子材料の表面の金属などを除去するために有効な方法であるが、高濃度の酸、アルカリや過酸化水素を多量に使用するために、廃液中にこれらの薬液が排出され、廃液処理において中和や沈殿処理などに多大な負担がかかるとともに、多量の汚泥が発生する。

そこで、特定のガスを超純水に溶解し、必要に応じて微量の薬品を添加して調製した機能性洗浄水が高濃度薬液に代わって使用されるようになってきている。機能性洗浄水に用いられる特定のガスとしては、水素ガス、酸素ガス、オゾンガス、希ガス、炭酸ガスなどがある。

特許文献１には、原水と、ユースポイントからの返送水とをタンクに受け入れ、このタンク内の水をガス溶解装置に供給してガス溶解水を製造し、ユースポイントに供給するガス溶解水供給システムが記載されている。この特許文献１には、ガスとしてオゾンガスを用いることが記載されている（００４０段落）。また、特許文献１には、前記タンク内をパージガスでパージすること、パージガスとして、溶解させるガスと同一のガスを用いてもよいことが記載されている（００２４段落）。なお、特許文献１の実施例では、溶解させるガスは酸素であり、パージガスは窒素ガスである。

特開２００９−２１９９９５

上記特許文献１において、水に溶解させるガスとしてオゾンガスを用い、パージガスとして窒素ガスを用いた場合、ユースポイントから返送されて該タンク内に滞留しているオゾン水のオゾン濃度がヘンリーの法則に従って低下する。そのため、ガス溶解装置でのオゾン溶解量を多くする必要があり、オゾンガス発生器でのオゾンガス発生必要量が多くなる。また、ガス溶解装置として膜式ガス溶解装置を用いた場合、オゾン溶解量を多くすべくガス溶解装置へのオゾンガス供給量を増加させると、それにつれてガス溶解装置から排出されるオゾンガス含有排ガス量が多くなり、その処理設備（オゾン分離器）の容量を大きくすることが必要となる。
本発明は、原水及びユースポイントからの返送水を受け入れるタンク内でのオゾン濃度低下が防止ないし抑制され、オゾンガス溶解水を効率よく製造することができるガス溶解水供給システムを提供することを目的とする。

本発明のガス溶解水供給システムは、原水及びユースポイントからの返送水を受け入れるタンクと、該タンクから供給される水にオゾンガスを溶解させるガス溶解装置と、該ガス溶解装置からのオゾンガス溶解水をユースポイントに供給する供給手段と、該ユースポイントからの未使用水を該タンクに返送する返送手段と、該タンクの上部をパージガスでパージするパージ手段とを備えたガス溶解水供給システムにおいて、該パージガスは、前記ガス溶解装置から排出される余剰オゾンガスであることを特徴とするものである。

本発明では、ガス溶解装置としては膜式ガス溶解装置が好適である。

本発明の一態様では、前記ガス溶解装置にオゾンガスを供給するオゾンガス発生器及び該オゾンガス発生器の制御器が設けられており、該制御器は、前記タンクに供給するパージ用オゾンガス流量が所定流量以上となるように該オゾンガス発生器を制御するように構成されている。

本発明では、原水と、ユースポイントからの返送水（オゾンガス溶解水）とをタンクに受け入れ、このタンク内の水をガス溶解装置に供給してオゾンガス溶解水を製造し、これをユースポイントに供給する。本発明では、このタンク内のパージガスとしてオゾンガスを用いるので、該タンク内に滞留している間におけるオゾン濃度の低下が防止ないし抑制される。

本発明では、このパージガス用オゾンガスとして、ガス溶解装置から排出されるオゾンガスを用いるので、オゾンガスの利用効率が高いものとなる。なお、パージ用ガス中に含まれるオゾンガスの一部がタンク内の水に溶解し、タンクから送り出される水のオゾン濃度が高いものとなる。

タンクから排出されるパージガス中には、オゾンが含まれているので、パージ排ガスはオゾン分解処理する必要があるが、このパージ排ガス中のオゾン濃度は、タンク内でのパージガス中からの水中へのオゾン溶け込みによって低いものとなっているので、オゾン分解処理器は容量の小さいもので足りる。

本発明において、ガス溶解装置から排出されてタンクに供給されるパージ用オゾンガス流量が所定流量以上となるようにオゾンガス発生器を制御することにより、タンク内のパージに必要な量のオゾンが供給される。また、タンク内でのオゾン溶け込み量を多くし、タンクからオゾン濃度の高い水をガス溶解装置に供給することができる。

実施の形態に係るガス溶解水供給システムの系統図である。 別の実施の形態に係るガス溶解水供給システムの系統図である。

以下、図面を参照して実施の形態について説明する。

図１は、それぞれ本発明の実施の形態に係るオゾンガス溶解水供給装置の一態様の説明図である。

タンク２に、ユースポイント１１から未使用のオゾンガス溶解水が配管１２を経由して返送され、また、配管１を経由して原水が二酸化炭素ガス配管１８から流量計１８ｂ、流量調整弁１８ａを介して供給される。原水は、タンク２に設置された水位計２２によってタンク２内の水が一定の高さより低くなると水位計２２の検出信号により原水調整弁１ａと二酸化炭素流量調整弁１８ａが開き、一定流量で水に二酸化炭素が溶解されてタンク２へ供給される。供給された水はタンク内の水位が一定の高さになると停止する。原水としては基板等の洗浄に供することが可能な程度の清浄度を有する純水又は超純水が望ましい。

タンク２のヘッドスペース内をオゾンガス雰囲気に保つために、パージガス配管１３からパージガスを供給し、シールポットなどの圧力調整機構２ａにて大気圧よりも若干例えば１０〜５０ｍｍＡｑ程度、好ましくは３０ｍｍＡｑ程度高い圧力となるようにタンク２内を圧力調整し、外気が混入しないようにする。

タンク２内の水は、圧送ポンプ３及び水温を一定に保つための熱交換器（通常は冷却器）４を経由して、フィルタ５に送られる。このフィルタ５により微粒子状異物を除去する。フィルタ５としては、例えば、ＵＦ膜、ＭＦ膜などが用いられる。

フィルタ５で異物が除去された水は、流量計６を経て、ガス溶解装置７へ送水される。ガス溶解装置７としては、膜７ａによって気相室と水室とを隔てたガス溶解膜モジュール（膜式ガス溶解装置）が好適である。気相室にはオゾンガス発生器８からオゾンガスが導入される。オゾンガスは、膜７ａを透過して水室内の水に溶解する。余剰のオゾンガスは、パージガス配管１３を介してタンク２のヘッドスペースに送られる。

オゾンガス発生器８には調整弁８ａ、流量計８ｂを介して酸素が供給される。この酸素供給源としてはＰＳＡ、液化酸素、水電解で得られる酸素などが用いられるが、連続運転に適しているＰＳＡが好適である。ユースポイントへ送られるオゾン水の溶存オゾン濃度が一定になるように溶存オゾン濃度計９の検出信号を制御器１９に入力する。この制御器１９は入力信号に基づいてガス溶解装置７からユースポイント１１に供給されるオゾン水の濃度が所定範囲となるようにオゾン発生器８を制御し、ガス溶解装置７への供給オゾンガス濃度を制御する。

ガス溶解装置７からのガス溶解水は、その後、溶存オゾン濃度計９にて溶存オゾンガス濃度が所望の濃度にあることが確認された後、供給配管１０を経て、ユースポイント１１に供給される。

ユースポイント１０からの未使用のオゾンガス溶解水は、返送配管１２によってタンク２へ返送される。

なお、タンク２には、前述の通り、シールポットなどの圧力調整機構２ａが設けられており、この圧力調整機構２ａから排出されるオゾンガスは配管１４によってオゾンガス分解器１５に導入され、オゾン分解処理された後、排気される。圧力調整機構２ａから排出されるオゾン水は、配管１６を介してオゾン排水分解器１７に導入され、オゾンが分解処理された後、系外に排出される。

このように構成されたガス溶解水供給システムにあっては、タンク２内のヘッドスペースにガス溶解装置７から排出されるオゾンガスが導入されるので、タンク２においてオゾンが水中に溶け込む。そのため、タンク２からガス溶解装置７へ向けて送り出される水中のオゾン濃度が高くなる。また、ガス溶解装置７からの排出オゾンガスが再利用され、この排オゾンガス中のオゾンの一部がタンク２において水に溶解するので、オゾンガス発生器８で発生させたオゾンの利用率が高く、オゾンコストの低減を図ることができる。タンク２からオゾンガス分解器１５やオゾン排水分解器１７に送られるオゾン量は少量であり、無駄となるオゾン量が少ない。

図２は本発明の別の実施の形態に係るガス溶解水供給システムの系統図である。
この実施の形態では、ガス溶解装置７からタンク２に送られるパージガス用配管１３に流量計２１が設けられている。また、タンク２にオゾンガス濃度計２０が設けられている。このとき水位計２２の検出水位より、タンク２内のヘッドスペースの容積が分るようになっている。これらの溶存オゾン濃度計９、オゾンガス濃度計２０、流量計２１及び水位計２２並びに前記流量計６，８ｂの検出信号が制御器１９に入力されている。この制御器１９は、これらの入力信号に基づいて、ガス溶解装置７からユースポイント１１に供給されるオゾン水のオゾン濃度が所定範囲となるように、且つ、タンク２内のヘッドスペースのオゾン濃度が所定範囲となるようにオゾン発生器８と流量調整弁８ａを制御し、ガス溶解装置７への供給オゾンガス流量及びオゾンガス濃度を制御する。これにより、タンク２のヘッドスペースのオゾン濃度が確実に所定範囲に保たれるようになり、タンク２においてオゾンが効率よく水中に溶け込むようになる。また、オゾンガスを過剰に製造することも防止され、ランニングコストが低減される。

以下、実施例及び比較例について説明する。

［実施例１］
図１に示すガス溶解水供給システムにおいて、下記条件にて運転を行った。
タンク容積 ２００Ｌ
タンクヘッドスペース容積（平均値） ４０Ｌ
ヘッドスペース圧力 ＋３０ｍｍＡｑ
タンクからの送水量 ５０Ｌ／ｍｉｎ
ユースポイントからの返送水流量 ２５Ｌ／ｍｉｎ
送水圧力 ０．３ＭＰａ
ガス溶解装置への供給オゾンガス流量 １２Ｌ／ｍｉｎ
同オゾンガス濃度 １０８Ｌ／ｍｉｎ
ガス溶解装置からの流出ガス流量 １１Ｌ／ｍｉｎ
同オゾンガス濃度 ５２Ｌ／ｍｉｎ
目標溶存オゾン濃度 ２０ｍｇ／Ｌ（２５℃）

酸素供給源はＰＳＡとした。酸素ガス純度は９０％程度であった。

その結果、溶存オゾン濃度を２０ｍｇ／Ｌに維持したまま、連続運転が可能であった。

［比較例１］
実施例１において、ガス溶解装置からの排ガスの全量をオゾンガス分解器に送るようにし、タンク２へ返送しなかった。タンク１へはパージガスとして窒素ガスを４０Ｌ／ｍｉｎで供給した。それ以外は同様にして運転を行った。

その結果、ガス溶解装置からユースポイントに供給されるオゾン溶解水中のオゾン濃度は１６ｍｇ／Ｌとなった。

２ タンク
３ ポンプ
４ 熱交換器
７ ガス溶解装置
８ オゾン発生器
１１ ユースポイント

Claims (3)

1. 原水及びユースポイントからの返送水を受け入れるタンクと、
   該タンクから供給される水にオゾンガスを溶解させるガス溶解装置と、
   該ガス溶解装置からのオゾンガス溶解水をユースポイントに供給する供給手段と、
   該ユースポイントからの未使用水を該タンクに返送する返送手段と、
   該タンクの上部をパージガスでパージするパージ手段と
   を備えたガス溶解水供給システムにおいて、
   該パージガスは、前記ガス溶解装置から排出される余剰オゾンガスであることを特徴とするガス溶解水供給システム。
2. 請求項１において、該ガス溶解装置は、膜式ガス溶解装置であることを特徴とするガス溶解水供給システム。
3. 請求項１又は２において、前記ガス溶解装置にオゾンガスを供給するオゾンガス発生器及び該オゾンガス発生器の制御器が設けられており、
   該制御器は、前記タンクに供給するパージ用オゾンガス流量が所定流量以上となるように該オゾンガス発生器を制御することを特徴とするガス溶解水供給システム。

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