JP5222059B2

JP5222059B2 - 超音波処理装置用供給液の製造装置、超音波処理装置用供給液の製造方法及び超音波処理システム

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Publication number: JP5222059B2
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Inventors: 道雄吉澤; 孝之今岡
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Description

本発明は、被処理物を超音波で処理するための超音波処理装置用供給液の製造装置、超音波処理装置用供給液の製造方法及び超音波処理システムに関する。

半導体、フラットパネルディスプレイ、ハードディスク、ウェハ、ガラス基板、無機系および有機系の光学部材等の電子部品の製造工程等における部材（被処理物）について表面洗浄等の処理を施すための被処理物処理装置が知られている。例えば、処理槽に貯留された処理液中に被処理物を浸漬することにより、被処理物に所定の洗浄処理を行う洗浄装置が知られている。特に、近年では、処理液中において被処理物に超音波振動を付与し、超音波振動の物理的作用を利用して被処理物の表面等を洗浄する超音波洗浄装置が実用化されている。

このような超音波洗浄装置は、超音波発振子を備え、超音波発振子から発生した超音波振動を所定の伝播液を介して処理槽内へ伝播させる。処理槽内に伝播した超音波振動は、処理槽内に貯留された処理液中を進行して被処理物の表面まで伝播し、被処理物の表面に物理的作用を与える。被処理物表面に付着した汚れ等は超音波振動による衝撃を受けて被処理物表面から遊離され、除去される。

超音波洗浄槽を、内槽として、被処理物を処理するための処理液を貯留する処理槽と、外槽として、超音波発振子を備え、超音波発振子から発生する超音波振動を処理槽へ伝播させる伝播液を貯留する伝播槽との２重構造にした超音波洗浄装置が知られている。超音波洗浄槽を２重構造とすることにより、被処理物を洗浄するために清浄かつ高価な材料を用いることが必要な内槽に超音波発振子を取り付ける必要がなく、超音波発振子の交換等のメンテナンスを容易にしている。しかし、超音波洗浄槽を２重構造とすることで、超音波発振子から発せられた超音波が、外槽内の水中で減衰もしくはゆらぎが生じ、結果として、被処理物を洗浄する内槽内に達する超音波が減衰もしくはゆらぐことがある。

特許文献１には、処理液供給部において処理液中に不活性ガスを溶解させる不活性ガス溶解部と、伝播水供給部において伝播水を脱気する脱気部とを備える基板処理装置が記載されている。この装置では、伝播水中に気泡が発生して超音波振動のエネルギーを減衰させるというおそれがなく、また、処理液中に溶解した不活性ガスがクッションの役割を果たすため、超音波振動により基板に与えられる衝撃が緩和されるとしている。

特開２００７−１７３６７７号公報

しかし、特許文献１のような基板処理装置では、伝播水を脱気処理しているため、超音波発振子から発生する超音波振動が伝播水を通じてほとんど減衰することなく処理槽へ伝播するので、処理槽の素材として、含まれる不純物が少なく破損しやすいガラス素材を用いている場合、処理槽の破損のおそれがあった。

本発明は、超音波処理装置の伝播槽内の伝播液中における超音波の減衰もしくはゆらぎ、処理槽内の処理液中における超音波の減衰もしくはゆらぎを抑制することができ、かつ処理槽の破損を防止することができる超音波処理装置用供給液の製造装置、超音波処理装置用供給液の製造方法及び超音波処理システムである。

本発明は、被処理物を処理するための処理液を貯留する処理槽と、超音波振動を発生させる超音波発振子と、前記処理槽の下方に配置され、前記超音波発振子から発生する超音波振動を前記処理槽へ伝播させる伝播液を貯留する伝播槽と、を備える超音波処理装置に前記処理液及び前記伝播液を供給する超音波処理装置用供給液の製造装置であって、前記処理槽に処理液を供給する処理液供給手段と、前記伝播槽に伝播液を供給する伝播液供給手段と、前記処理液中の溶存ガス濃度を制御する処理液溶存ガス濃度制御手段と、前記伝播液中の溶存ガス濃度を制御する伝播液溶存ガス濃度制御手段と、を備え、前記伝播液溶存ガス濃度制御手段は、前記伝播液中の溶存ガス濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１０ｍｇ／Ｌの範囲に制御する超音波処理装置用供給液の製造装置である。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記伝播液溶存ガス濃度制御手段は、前記伝播液中の溶存ガス濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１ｍｇ／Ｌの範囲に制御することが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記伝播液溶存ガス濃度制御手段は、前記伝播液中の溶存ガス濃度の変動幅を１０ｍｇ／Ｌ以下に制御することが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記伝播液溶存ガス濃度制御手段は、前記伝播液中の溶存ガス濃度の変動幅を１ｍｇ／Ｌ以下に制御することが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理液溶存ガス濃度制御手段は、前記処理液中の溶存ガス濃度の変動幅を１０ｍｇ／Ｌ以下に制御することが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理液溶存ガス濃度制御手段は、前記処理液中の溶存ガス濃度の変動幅を１ｍｇ／Ｌ以下に制御することが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記伝播液中の溶存ガスが、窒素ガス及び酸素ガスのうち少なくとも１つを含むことが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理液中の溶存ガスが、酸素ガス、オゾンガス、塩素ガスのうち少なくとも１つを含むことが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理液中の溶存ガスが、窒素ガス、アルゴンガス、水素ガスのうち少なくとも１つを含むことが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理液中の溶存ガスが窒素ガスであり、前記処理液中に溶存する窒素ガスの濃度が５ｍｇ／Ｌ〜２０ｍｇ／Ｌの範囲であることが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理液中の溶存ガスが水素ガスであり、前記処理液中に溶存する水素ガスの濃度が０．５ｍｇ／Ｌ〜２ｍｇ／Ｌの範囲であることが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理液供給手段及び前記伝播液供給手段は、処理液あるいは伝播液を脱ガス処理する脱ガス手段と、処理液あるいは伝播液にガスを溶解させるガス溶解手段とを備えることが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理液供給手段は、処理液のｐＨを調整するｐＨ調整手段を備えることが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記ｐＨ調整手段は、処理液に炭酸ガス及びアンモニアガスのうち少なくとも１つを溶解してｐＨを調整することが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理槽から排出される処理液を前記伝播液供給手段に供給する供給手段を備えることが好ましい。

また、前記超音波処理装置用供給液の製造装置において、前記処理液供給手段及び前記伝播液供給手段が１つの供給系として構成されていることが好ましい。

また、本発明は、被処理物を処理するための処理液を貯留する処理槽と、超音波振動を発生させる超音波発振子と、前記処理槽の下方に配置され、前記超音波発振子から発生する超音波振動を前記処理槽へ伝播させる伝播液を貯留する伝播槽と、を備える超音波処理装置に前記処理液及び前記伝播液を供給する超音波処理装置用供給液の製造方法であって、前記処理液中の溶存ガス濃度を制御して、前記処理槽に処理液を供給し、前記伝播液中の溶存ガス濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１０ｍｇ／Ｌの範囲に制御して、前記伝播槽に伝播液を供給する超音波処理装置用供給液の製造方法である。

また、本発明は、被処理物を処理するための処理液を貯留する処理槽と、超音波振動を発生させる超音波発振子と、前記処理槽の下方に配置され、前記超音波発振子から発生する超音波振動を前記処理槽へ伝播させる伝播液を貯留する伝播槽と、を備える超音波処理装置と、前記処理槽に処理液を供給する処理液供給手段と、前記伝播槽に伝播液を供給する伝播液供給手段と、前記処理液中の溶存ガス濃度を制御する処理液溶存ガス濃度制御手段と、前記伝播液中の溶存ガス濃度を制御する伝播液溶存ガス濃度制御手段と、を備え、前記伝播液溶存ガス濃度制御手段は、前記伝播液中の溶存ガス濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１０ｍｇ／Ｌの範囲に制御する超音波処理装置用供給液の製造装置と、を有する超音波処理システムである。

また、前記超音波処理システムにおいて、前記超音波振動の周波数が、１００ｋＨｚ〜３ＭＨｚの範囲であることが好ましい。

本発明では、処理槽と超音波発振子と伝播槽とを備える超音波処理装置に供給する、処理液中の溶存ガス濃度を制御し、伝播液中の溶存ガス濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１０ｍｇ／Ｌの範囲に制御することにより、伝播槽内の伝播液中における超音波の減衰もしくはゆらぎ、処理槽内の処理液中における超音波の減衰もしくはゆらぎを抑制することができ、かつ処理槽の破損を防止することができる。

本発明の実施の形態について以下説明する。本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。

本発明の実施形態に係る超音波処理システムの一例の概略を図１に示し、その構成について説明する。超音波処理システム１は、超音波処理装置１０と、超音波処理装置用の供給液製造装置１２とを備える。

超音波処理装置１０は、被処理物を処理するための処理液を貯留する処理槽１４と、超音波振動を発生させる超音波発振子１６と、処理槽１４の下方に配置され、超音波発振子１６から発生する超音波振動を処理槽１４へ伝播させる伝播液を貯留する伝播槽１８と、を備える。

超音波処理装置用の供給液製造装置１２は、超音波処理装置１０の処理槽１４に処理液を供給する処理液供給手段である処理液供給装置２０と、伝播槽１８に伝播液を供給する伝播液供給手段である伝播液供給装置２２と、処理液中の溶存ガス濃度を制御する処理液溶存ガス濃度制御手段及び伝播液中の溶存ガス濃度を制御する伝播液溶存ガス濃度制御手段である制御部２４と、を備える。処理液供給装置２０は、処理液を脱ガス処理する脱ガス手段である脱ガス装置２６と、処理液にガスを溶解させるガス溶解手段であるガス溶解装置２８と、必要に応じて処理液のｐＨを調整するｐＨ調整手段であるｐＨ調整装置３０とを備え、伝播液供給装置２２は、伝播液を脱ガス処理する脱ガス手段である脱ガス装置３２と、伝播液にガスを溶解させるガス溶解手段であるガス溶解装置３４とを備える。

図１の超音波処理システム１において、脱ガス装置２６の出口とガス溶解装置２８の入口、ガス溶解装置２８の出口とｐＨ調整装置３０の入口、ｐＨ調整装置３０の出口と処理槽１４の下部が配管等により接続されている。また、脱ガス装置３２の出口とガス溶解装置３４の入口、ガス溶解装置３４の出口と伝播槽１８の下部が配管等により接続されている。伝播槽１８には超音波の伝播媒体となる伝播液３８が貯留されており、伝播槽１８の外底面には超音波発振子１６が取り付けられている。超音波発振子１６には超音波発振器４６が電気的等に接続されている。処理槽１４には被処理物４４を処理するための処理液３６が貯留されており、伝播槽１８に貯留された伝播液３８に処理槽１４の底部が浸漬されている。処理槽１４の外側面の上端には外槽４０が設けられており、外槽４０は配管等を介して排液ラインに接続されている。また、伝播槽１８の外側面の上端には外槽４２が設けられており、外槽４２は配管等を介して排液ラインに接続されている。脱ガス装置２６、ガス溶解装置２８、ｐＨ調整装置３０、脱ガス装置３２、ガス溶解装置３４、超音波発振器４６には、ＣＰＵやメモリ等を備えるコンピュータ等により構成された制御部２４が電気的等に接続されている。

本実施形態に係る超音波処理装置用供給液の製造方法及び供給液製造装置１２、超音波処理システム１の動作について説明する。

水等の処理液は、脱ガス装置２６の入口から脱ガス装置２６に供給され、ここで脱ガス処理される。脱ガス処理された処理液はガス溶解装置２８の入口からガス溶解装置２８に供給され、ここで所定の濃度となるようにガスが溶解される。ガス濃度が調整された処理液はｐＨ調整装置３０の入口からｐＨ調整装置３０に供給され、ここで所定のｐＨに調整される。ｐＨ調整された処理液は処理槽１４に供給される。

一方、水等の伝播液は、脱ガス装置３２の入口から脱ガス装置３２に供給され、ここで脱ガス処理される。脱ガス処理された伝播液はガス溶解装置３４の入口からガス溶解装置３４に供給され、ここで所定の濃度となるようにガスが溶解される。ガス濃度が調整された伝播液は伝播槽１８に供給される。

処理槽１４は、被処理物４４を浸漬するための処理液３６を貯留する容器である。処理槽１４の上面は開放されており、このため、処理液供給装置２０のｐＨ調整装置３０から供給された処理液３６は処理槽１４内を上方へ向かって流れ、やがて上部の開口部から外槽４０へオーバーフローする。そして、外槽４０へオーバーフローした処理液３６は配管等を介して排液ラインへ排出される。処理液３６の供給は通常、処理槽１４に被処理物４４が浸漬される前から、処理槽１４における被処理物４４の処理が完了するまで、継続される。必要に応じて、処理槽１４において処理液３６を加熱または冷却してもよい。また、処理槽１４の上面は密閉されていてもよい。

伝播槽１８は、超音波振動の伝播媒体となる伝播液３８を貯留するための容器である。伝播槽１８の上面は開放されており、このため、伝播液供給装置２２のガス溶解装置３４から供給された伝播液３８は伝播槽１８内を上方へ向かって流れ、やがて上部の開口部から外槽４２へオーバーフローする。そして、外槽４２へオーバーフローした伝播液３８は配管等を介して排液ラインへ排出される。必要に応じて、伝播槽１８において伝播液３８を加熱または冷却してもよい。また、伝播槽１８の上面は密閉されていてもよい。

処理槽１４内の処理液３６に被処理物４４が浸漬された後、超音波発振子１６に接続された超音波発振器４６を動作させると、超音波発振子１６が発振して、超音波振動が発生する。超音波発振子１６から発生した超音波振動は、伝播槽１８の底部、伝播槽１８内の伝播液３８中、処理槽１４の底部、処理槽１４内の処理液３６中を順に伝播して行き、処理液３６中に浸漬された被処理物４４へ到達する。これにより、被処理物４４の超音波処理が所定の時間、所定の温度で行われる。なお、超音波発振器４６は、制御部２４から与えられる信号等に基づいて動作する。伝播液３８の供給は通常、処理槽１４に被処理物４４が浸漬される前から、処理槽１４における被処理物４４の処理が完了するまで、継続される。

この超音波処理システム１を用いて例えば被処理物４４の表面洗浄処理を行う場合、被処理物４４の表面に付着した汚れ等は、超音波振動の衝撃を受けて被処理物４４の表面から遊離する。また、処理槽１４内には、槽内の下方から上方へ向かう処理液３６の流れが形成されている。このため、被処理物４４の表面から遊離した汚れ等は、処理液３６の流れに乗って処理槽１４の上部へ運搬される。汚れ等は、処理槽１４の上部において処理液３６とともに外槽４０へ運搬され、配管等を介して排液ラインへ排出される。

超音波振動の付与を所定時間継続した後、超音波発振子１６の動作を停止させ、処理液３６の供給を継続する。処理液３６中に残存する汚れ等は、処理液３６の流れに乗って外槽４０へ運搬され、配管等を介して排液ラインへ排出される。これにより、処理槽１４内に残存する汚れ等が被処理物４４へ再付着することが防止される。

その後、処理液３６の供給を停止し、処理槽１４内から被処理物４４を搬出する。以上をもって、超音波処理システム１における被処理物４４の超音波処理が終了する。被処理物４４を搬出した後、被処理物４４に対して乾燥処理が行われてもよい。

本実施形態において、伝播液３８中の溶存ガス濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１０ｍｇ／Ｌの範囲に制御し、さらには０．２ｍｇ／Ｌ〜１ｍｇ／Ｌの範囲に制御することが好ましい。伝播液３８中の溶存ガス濃度が０．２ｍｇ／Ｌ未満であると、処理槽１４の素材として、含まれる不純物が少なく破損しやすいガラス素材を用いた場合に処理槽１４が破損する場合がある。伝播液３８中の溶存ガス濃度が１０ｍｇ／Ｌを超えると、伝播槽１８内において超音波が減衰してしまう。

また、伝播液３８中の溶存ガス濃度の変動幅を１０ｍｇ／Ｌ以下に制御することが好ましく、１ｍｇ／Ｌ以下に制御することがより好ましい。伝播液３８中の溶存ガス濃度の変動幅が１０ｍｇ／Ｌを超えると、伝播槽１８内において超音波がゆらぐ場合がある。

また、本実施形態において、処理液３６中の溶存ガス濃度の変動幅を１０ｍｇ／Ｌ以下に制御することが好ましく、１ｍｇ／Ｌ以下に制御することがより好ましい。処理液３６中の溶存ガス濃度の変動幅が１０ｍｇ／Ｌを超えると、処理槽１４内において超音波がゆらぐ場合がある。

伝播液３８中の溶存ガスとしては、特に制限はないが、窒素ガス及び酸素ガスのうち少なくとも１つを含むことが好ましい。

処理液３６中の溶存ガスとしては、特に制限はないが、酸素ガス、オゾンガス、塩素ガス等の酸化性ガスのうち少なくとも１つ、あるいは、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス、水素ガス等の還元性ガスのうち少なくとも１つを含むことが好ましい。処理液３６中の溶存ガスは被処理物の処理目的等に応じて選択すればよい。例えば、被処理物表面の有機物等を分解する場合は酸化性ガスを、被処理物表面の微粒子等を除去する場合には、不活性ガスを用いることができる。

溶存ガスが窒素ガスの場合、処理液３６中に溶存する窒素ガスの濃度は、５ｍｇ／Ｌ〜２０ｍｇ／Ｌの範囲であることが好ましい。また、溶存ガスが水素ガスの場合、処理液３６中に溶存する水素ガスの濃度は、０．５ｍｇ／Ｌ〜２ｍｇ／Ｌの範囲であることが好ましい。処理液３６中に溶存する窒素ガスの濃度が５ｍｇ／Ｌ未満では洗浄処理等が不十分となる場合があり、２０ｍｇ／Ｌを超えると、処理液中で超音波が減衰し、被洗浄物への超音波伝播が減少し、洗浄処理が不十分となる場合がある。処理液３６中に溶存する水素ガスの濃度が０．５ｍｇ／Ｌ未満では洗浄処理等が不十分となる場合があり、２ｍｇ／Ｌを超えると、処理液中で超音波が減衰し、被洗浄物への超音波伝播が減少し、洗浄処理が不十分となる場合がある。

例えば、処理液３６中の溶存ガスを窒素ガスまたは水素ガスとし、伝播液３８中の溶存ガスを窒素ガスとすればよいが、これ以外の組み合わせでもかまわない。

処理液、伝播液としては、水、有機溶媒等が用いられるが、通常は水である。処理液に用いられる水としては純水、超純水が好ましい。

処理槽１４を構成する材質としては、含有するナトリウム等の不純物が少ない石英ガラス等が用いられる。また、通常、厚みが１ｍｍ以下のものが用いられる。

用いられる超音波振動の周波数は、被処理物、処理目的等に応じて選択すれば良く特に制限はないが、１００ｋＨｚ〜３ＭＨｚの範囲であることが好ましい。被処理物を洗浄処理する場合、除去対象の付着物の大きさ等に応じて超音波振動の周波数を選択することができる。

以上のように、伝播槽１８内の伝播液３８中の溶存ガスの濃度及び変動幅を制御することにより、伝播槽１８内においてキャビテーションの発生を安定化、抑制し、超音波が減衰またはゆらぐことを抑制することができる。また、伝播液３８中の溶存ガスの濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１ｍｇ／Ｌの範囲に制御しているため、超音波発振子から発生する超音波振動が伝播液３８を通じてほとんど減衰することなく処理槽１４へ伝播し、かつ処理槽１４の素材として、含まれる不純物が少なく破損しやすいガラス素材を用いていても、処理槽１４の破損を防止することができる。

また、処理槽１４内の処理液３６の溶存ガスの変動幅を制御することにより、処理槽１４内で超音波がゆらぐことなく、かつ、被処理物表面において効率良くキャビテーションを発生させ処理効果を高めることができる。

処理液供給装置２０における脱ガス装置２６、伝播液供給装置２２における脱ガス装置３２としては、例えば図２に示すように、ガス透過膜４７で区画された一方の液供給通路４８（一次側）に処理液あるいは伝播液を流すとともに、他方の通路５０（二次側）を真空ポンプ５１等を用いて減圧することにより、処理液あるいは伝播液中に含まれるガスをガス透過膜４７を通して他方の通路５０に移行させて除去する膜式脱ガス装置が用いられる。また、この膜式脱ガス装置の二次側の通路５０にスイープガスを減圧下で供給することが、脱気効果が高まり処理水等の溶存ガス除去効果が更に高くなる点で好ましい。

スイープガスとしては、特に限定されず、不活性ガスである希ガスや窒素ガスなどが挙げられる。特に、窒素は容易に入手でき、かつ高純度レベルでも安価であるため、好適に用いることができる。

本実施形態において、脱ガス装置は、上記膜式脱ガス装置に限定されず、処理液あるいは伝播液に溶存する溶存ガスを除去するように構成されたものであればよい。例えば、充填材を充填した充填層の上部より処理液等を供給し、充填層を真空にすることで処理液等に含まれるガスを吐出させ除去する真空脱気塔等も用いることができる。脱ガス装置として真空脱気塔を用いた場合、当該装置から処理液等の中に不純物が混入したり、装置の充填物から処理液等の中に不純物が溶出したりすることがある上、装置が大型化する傾向にある。これに比較して膜式脱ガス装置を用いた場合、このような問題は生じず、好適な運転が可能である。

処理液供給装置２０におけるガス溶解装置２８、伝播液供給装置２２におけるガス溶解装置３４としては、例えば図３に示すようなガス溶解装置が用いられる。図３のガス溶解装置２８（または３４）において、ガス透過膜５２で区画された一方の液供給通路５４に処理液あるいは伝播液を流すとともに、他方のガス供給通路５６に溶解させるガスを供給する。ガスはガス透過膜５２を通過して液供給通路５４内に入り込み、ここで処理液あるいは伝播液に溶解されてガスが溶解した処理液あるいは伝播液が得られる。ガス溶解装置２８（３４）のガス供給通路５６側には圧力調節手段である圧力調節計５８が取り付けられている。圧力調節計５８は図１に示す制御部２４に電気的等に接続されている。

ここで、圧力調節計５８は、ガス溶解装置２８（３４）内の（より詳しくは当該装置のガス供給通路５６内の）ガス圧力が一定の圧力となるように予め設定調整されている。そのため、液供給通路５４内において処理液あるいは伝播液とガスが接触した際、上記設定圧に基づいたガス溶解量が得られ、所定の溶存ガス濃度及び溶存ガス濃度変動幅を有する処理液あるいは伝播液が得られる。

圧力調節計５８によって設定されるガス圧力を変えることによって、処理液あるいは伝播液における溶存ガス濃度を所定のガス濃度に調整することができる。

ガス溶解装置２８（３４）に送られる処理液あるいは伝播液の供給流量に変動が生じると、ガスの溶解量に変動が生じ、それによりガス供給通路５６内のガス圧にも変動が生じるが、圧力調節計５８の働きで速やかに所定の設定圧に復帰する。

例えば、処理液あるいは伝播液の供給流量が増大した場合、ガスの溶解量も増え、そのためガス供給通路５６内のガス圧は低下する。このガス圧が設定圧未満になると、その圧力低下を圧力調節計５８のセンサ等が検知して電気信号を出力し、制御部２４によりガス溶解装置２８（３４）のガス供給通路５６に供給されるガスの供給量が増大するように調整され、ガス供給通路５６内のガス圧が増大し、速やかに設定圧に復帰する。したがって、設定圧に基づいた所定のガス溶解量及び変動幅が得られる。

このように、ガス供給通路５６内のガス圧は一定圧力に制御されるので、処理液あるいは伝播液の供給流量が増大してもガス圧に相応した所定のガス溶解量が得られ、溶解ガス濃度が一定であるガス溶解液が得られる。

逆に、処理液あるいは伝播液の供給流量が減少した場合には、ガスの溶解量が低下し、そのためガス供給通路５６内のガス圧が設定圧よりも高くなるが、この場合にはその圧力上昇を圧力調節計５８のセンサ等が検知して電気信号を出力し、制御部２４によりガス溶解装置２８（３４）のガス供給通路５６に供給されるガスの供給量が減少するように調整され、ガス供給通路５６内のガス圧が低下し、速やかに設定圧に復帰する。したがって、設定圧に基づいた所定のガス溶解量及び変動幅が得られる。

圧力調節計５８の取付位置はガス供給通路５６の入口でも、ガス供給通路５６の内部でもよく、その取付位置は任意である。また圧力調節計５８はガス溶解装置２８（３４）に直接取り付けることに限定されず、例えばガスを供給する供給管等の任意の位置に取り付けてもよい。

上記膜式脱ガス装置及びガス溶解装置２８（３４）におけるガス透過膜４７，５２としては、所定のガス透過性および液体不透過性を有する膜であれば良く特に制限はないが、例えば、シリコン等の親ガス性素材からなるものや、フッ素系樹脂等の撥水性素材からなる膜にガスが透過できる多数の微細孔を設け、ガスは透過するが水は透過しないように構成したもの等が用いられる。ガス透過膜４７，５２は例えば中空糸状構造として構成することができる。ガス透過膜５２を中空糸状構造に形成した場合、ガス溶解の方法として中空糸の内空部側から外側にガスを透過させる方法、中空糸の外側から内空部側にガスを透過させる方法のいずれの方法も採用することができる。

必要に応じて用いられるｐＨ調整装置としては、処理液のｐＨを調整できるものであればよく特に制限はないが、処理液に炭酸ガス及びアンモニアのうち少なくとも１つを溶解してｐＨを調整するものであることが好ましい。炭酸ガスを用いることにより、処理液のｐＨを例えばｐＨ２〜６、好ましくはｐＨ５付近の酸性に調整することができる。また、アンモニアを用いることにより、処理液のｐＨを例えばｐＨ８〜１１、好ましくはｐＨ９付近のアルカリ性に調整することができる。処理液のｐＨは被処理物、処理目的等に応じて設定すれば良く特に制限はない。

図１に示す超音波処理装置１０用の供給液製造装置１２では、処理液供給装置２０と伝播液供給装置２２とを、別個独立の供給系として構成しているが、図４に示すように同じ供給系として構成してもよい。

図４の超音波処理システム３は、超音波処理装置１０と、超音波処理装置用の供給液製造装置６０とを備える。

超音波処理装置用の供給液製造装置６０は、超音波処理装置１０の処理槽１４に処理液を供給する処理液供給手段及び伝播槽１８に伝播液を供給する伝播液供給手段を同じ供給系として備える。供給液製造装置６０は、脱ガス手段である脱ガス装置６２と、ガス溶解手段であるガス溶解装置６４と、必要に応じてｐＨ調整手段であるｐＨ調整装置３０とを備える。

図４の超音波処理システム３において、脱ガス装置６２の出口とガス溶解装置６４の入口、ガス溶解装置６４の出口とｐＨ調整装置３０の入口、ｐＨ調整装置３０の出口と処理槽１４の下部が配管等により接続されている。また、脱ガス装置６４の出口とｐＨ調整装置３０の入口とを接続する配管等の途中が分岐され、伝播槽１８の下部に接続されている。脱ガス装置６２、ガス溶解装置６４、ｐＨ調整装置３０、超音波発振器４６には、制御部２４が電気的等に接続されている。

処理液及び伝播液として供給される供給液は脱ガス装置６２に供給され、ここで脱ガス処理される。脱ガス処理された供給液はガス溶解装置６４に供給され、ここで所定の濃度となるようにガスが溶解される。ガス濃度が調整された処理液の少なくとも一部はｐＨ調整装置３０に供給され、ここで所定のｐＨに調整される。ｐＨ調整された供給液は、処理液として処理槽１４に供給される。一方、ガス濃度が調整された処理液の少なくとも一部は伝播液として伝播槽１８に供給される。処理液及び伝播液の流量等の調整は配管等の分岐点に設置したバルブ等により行われる。

本実施形態により、処理液供給装置２０と伝播液供給装置２２とを同じ供給系として、簡易な装置構成とすることができる。

本実施形態に係る超音波処理システムにおいて、超音波処理装置の処理槽が備える外槽に排出される処理液を伝播液として利用してもよい。

図５にこのような超音波処理システムの一例の概略構成を示す。

図５の超音波処理システム５において、処理槽１４の外側面の上端には外槽４０が設けられており、外槽４０は、処理槽１４から排出される処理液を伝播液供給装置２２の脱ガス装置３２に供給する供給手段である配管等を介して、脱ガス装置３２への伝播液の供給配管に接続されている。

処理液供給装置２０のｐＨ調整装置３０から供給された処理液３６は処理槽１４内を上方へ向かって流れ、やがて上部の開口部から外槽４０へオーバーフローする。そして、外槽４０へオーバーフローした処理液３６は配管等を介して伝播液供給装置２２の脱ガス装置３２へ供給される。

処理槽１４から供給された処理液は、伝播液として脱ガス装置３２に供給され、以降同様にして、脱ガス処理が施され、ガス濃度が調整された後、伝播槽１８に供給される。伝播液３８は伝播槽１８内を上方へ向かって流れ、やがて上部の開口部から外槽４２へオーバーフローする。そして、外槽４２へオーバーフローした伝播液３８は配管等を介して排液ラインへ排出される。

本構成により、処理液及び伝播液として用いる供給液の使用量を低減することができる。

本実施形態に係る供給液製造装置を含む超音波処理システムは、半導体、フラットパネルディスプレイ、ハードディスク、ウェハ、ガラス基板、無機系および有機系の光学部材等の電子部品の製造工程等における部材（被処理物）、それらの関連部材の表面洗浄等の超音波処理に用いることができる。

以下、実施例および比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示す超音波処理装置用の供給液製造装置を用いて、処理液供給装置における脱ガス装置、伝播液供給装置における脱ガス装置として図２に示す膜式脱ガス装置を、処理液供給装置におけるガス溶解装置、伝播液供給装置におけるガス溶解装置として図３に示すガス溶解装置を、ｐＨ調整装置として処理液に炭酸ガス（あるいはアンモニア）を溶解してｐＨを調整する装置を用いて、処理液中の溶存ガス（窒素ガス）濃度を１０ｍｇ／Ｌ（変動幅２．０ｍｇ／Ｌ）、伝播液中の溶存ガス（窒素ガス）濃度を０．５ｍｇ／Ｌ（変動幅０．２ｍｇ／Ｌ）に制御して、被処理物（シリコンウェハ）の超音波洗浄処理を行った。その他の処理条件は以下の通りとした。なお、処理液中及び伝播液中の溶存ガス濃度、溶存ガス濃度の変動幅は、溶存水素濃度計（（株）アプリクス製、ＨＹＡ−１１０Ｓ）、溶存窒素濃度計（オービスフェアラボラトリー社製、Ｍｏｄｅ３６２１）を用いて測定した。

伝播液中の溶存ガス：窒素ガス
処理液中の溶存ガス：窒素ガス
処理液ｐH：９．０±０．２
超音波振動の周波数：９５０ｋＨｚ
処理時間：１０分
処理温度：２５℃

（比較例１）
伝播液供給装置においてガス溶解装置を使用せず、膜式脱ガス装置による脱ガスのみを行った以外は実施例１と同様にして、被処理物の超音波洗浄処理を行った。伝播液中の溶存ガス濃度は０．１ｍｇ／Ｌ（変動幅０．０５ｍｇ／Ｌ）であった。

実施例１では、伝播槽内の伝播液中における超音波の減衰もしくはゆらぎ、処理槽内の処理液中における超音波の減衰もしくはゆらぎを抑制することができ、かつ処理槽の破損を防止することができた。一方、比較例１では、処理槽の破損を防止することができなかった。

本発明の実施形態に係る超音波処理装置用の供給液製造装置を含む超音波処理システムの一例を示す概略構成図である。本発明の実施形態に係る供給液製造装置における脱ガス装置の一例を示す概略構成図である。本発明の実施形態に係る供給液製造装置におけるガス溶解装置の一例を示す概略構成図である。本発明の実施形態に係る超音波処理装置用の供給液製造装置を含む超音波処理システムの他の例を示す概略構成図である。本発明の実施形態に係る超音波処理装置用の供給液製造装置を含む超音波処理システムの他の例を示す概略構成図である。

符号の説明

１，３，５超音波処理システム、１０超音波処理装置、１２，６０供給液製造装置、１４処理槽、１６超音波発振子、１８伝播槽、２０処理液供給装置、２２伝播液供給装置、２４制御部、２６，３２，６２脱ガス装置、２８，３４，６４ガス溶解装置、３０ｐＨ調整装置、３６処理液、３８伝播液、４０，４２外槽、４４被処理物、４６超音波発振器、４７，５２ガス透過膜、４８液供給通路（一次側）、５０通路（二次側）、５１真空ポンプ、５４液供給通路、５６ガス供給通路、５８圧力調節計。

Claims

被処理物を処理するための処理液を貯留する処理槽と、超音波振動を発生させる超音波発振子と、前記処理槽の下方に配置され、前記超音波発振子から発生する超音波振動を前記処理槽へ伝播させる伝播液を貯留する伝播槽と、を備える超音波処理装置に前記処理液及び前記伝播液を供給する超音波処理装置用供給液の製造装置であって、
前記処理槽に処理液を供給する処理液供給手段と、
前記伝播槽に伝播液を供給する伝播液供給手段と、
前記処理液中の溶存ガス濃度を制御する処理液溶存ガス濃度制御手段と、
前記伝播液中の溶存ガス濃度を制御する伝播液溶存ガス濃度制御手段と、
を備え、
前記伝播液溶存ガス濃度制御手段は、前記伝播液を脱ガスする手段と、前記脱ガスした伝播液に窒素ガスまたは酸素ガスを溶解させる手段とを備え、前記伝播液中の溶存窒素ガス濃度または溶存酸素ガス濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１０ｍｇ／Ｌの範囲に制御することを特徴とする超音波処理装置用供給液の製造装置。
請求項１に記載の超音波処理装置用供給液の製造装置であって、
前記処理液溶存ガス濃度制御手段は、前記処理液を脱ガスする手段と、前記脱ガスした処理液に窒素ガスを溶解させる手段とを備え、前記処理液中の溶存窒素ガスの濃度を５ｍｇ／Ｌ〜２０ｍｇ／Ｌの範囲に制御することを特徴とする超音波処理装置用供給液の製造装置。
請求項１または２に記載の超音波処理装置用供給液の製造装置であって、
前記脱ガスした伝播液に窒素ガスまたは酸素ガスを溶解させる手段は、さらに圧力調整手段を備え、前記圧力調整手段は、前記伝播液中の溶存ガスの圧力が一定の範囲になるように調整することを特徴とする超音波処理装置用供給液の製造装置。
請求項３に記載の超音波処理装置用供給液の製造装置であって、
前記圧力調整手段は、前記伝播液中の窒素ガスまたは酸素ガスの濃度の変動幅が１ｍｇ／Ｌ以下となるように前記伝播液中の溶存ガスの圧力を調整することを特徴とする超音波処理装置用供給液の製造装置。
被処理物を処理するための処理液を貯留する処理槽と、超音波振動を発生させる超音波発振子と、前記処理槽の下方に配置され、前記超音波発振子から発生する超音波振動を前記処理槽へ伝播させる伝播液を貯留する伝播槽と、を備える超音波処理装置に前記処理液及び前記伝播液を供給する超音波処理装置用供給液の製造方法であって、
前記処理液中の溶存ガス濃度を制御して、前記処理槽に処理液を供給し、
前記伝播液中の溶存ガスを脱ガスにより除去した後、前記脱ガスした伝播液に窒素ガスまたは酸素ガスを溶解させて溶存ガス濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１０ｍｇ／Ｌの範囲に制御して、前記伝播槽に伝播液を供給することを特徴とする超音波処理装置用供給液の製造方法。
被処理物を処理するための処理液を貯留する処理槽と、超音波振動を発生させる超音波発振子と、前記処理槽の下方に配置され、前記超音波発振子から発生する超音波振動を前記処理槽へ伝播させる伝播液を貯留する伝播槽と、を備える超音波処理装置と、
前記処理槽に処理液を供給する処理液供給手段と、
前記伝播槽に伝播液を供給する伝播液供給手段と、
前記処理液中の溶存ガス濃度を制御する処理液溶存ガス濃度制御手段と、
前記伝播液中の溶存ガス濃度を制御する伝播液溶存ガス濃度制御手段と、
を備え、
前記伝播液溶存ガス濃度制御手段は、前記伝播液を脱ガスする手段と、前記脱ガスした伝播液に窒素ガスまたは酸素ガスを溶解させる手段とを備え、前記伝播液中の溶存窒素ガス濃度または溶存酸素ガス濃度を０．２ｍｇ／Ｌ〜１０ｍｇ／Ｌの範囲に制御する超音波処理装置用供給液の製造装置と、
を有することを特徴とする超音波処理システム。
請求項６に記載の超音波処理システムであって、
前記超音波振動の周波数が、１００ｋＨｚ〜３ＭＨｚの範囲であることを特徴とする超音波処理システム。
請求項６または７に記載の超音波処理システムであって、
前記処理液溶存ガス濃度制御手段は、前記処理液を脱ガスする手段と、前記脱ガスした処理液に窒素ガスを溶解させる手段とを備え、前記処理液中の溶存窒素ガスの濃度を５ｍｇ／Ｌ〜２０ｍｇ／Ｌの範囲に制御することを特徴とする超音波処理システム。
請求項６〜８のいずれか１項に記載の超音波処理システムであって、
前記脱ガスした伝播液に窒素ガスまたは酸素ガスを溶解させる手段は、さらに圧力調整手段を備え、前記圧力調整手段は、前記伝播液中の溶存ガスの圧力が一定の範囲になるように調整することを特徴とする超音波処理システム。
請求項９に記載の超音波処理システムであって、
前記圧力調整手段は、前記伝播液中の窒素ガスまたは酸素ガスの濃度の変動幅が１ｍｇ／Ｌ以下となるように前記伝播液中の溶存ガスの圧力を調整することを特徴とする超音波処理システム。