JP2013157443A

JP2013157443A - 洗浄方法

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Publication number: JP2013157443A
Application number: JP2012016722A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiro Mori; 良弘森; Teruo Shinbara; 照男榛原; Masashi Uchibe; 眞佐志内部; Etsuko Kubo; 悦子久保
Original assignee: Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 2012-01-30
Filing date: 2012-01-30
Publication date: 2013-08-15
Also published as: CN103223405A; US20130192627A1; TW201330940A; EP2620229A1; SG192376A1; KR20130088068A

Abstract

【課題】特定のサイズの異物について除去効率を向上させることが可能な洗浄方法を提供する。
【解決手段】洗浄方法は、洗浄液を準備する工程（Ｓ１０）と、当該洗浄液に超音波を照射した状態で、洗浄液中に被洗浄物を浸漬することで被洗浄物を洗浄する工程（Ｓ２０）とを備える。洗浄する工程（Ｓ２０）において、被洗浄物から最も高い除去効率で除去する異物のサイズに応じて、洗浄液中に溶存する窒素の濃度が調整されている。このようにすれば、除去したい異物のサイズに応じて洗浄液の溶存窒素濃度を変更することで、特定のサイズの異物を効率的に除去することができる。
【選択図】図２

Description

この発明は洗浄方法に関し、より特定的には、超音波を照射した洗浄液を用いて被洗浄物を洗浄する洗浄方法に関する。

従来、シリコンウエハなどの基板の製造プロセスにおいて、半導体デバイスの欠陥の原因となる有機物、金属不純物、パーティクル（微粒子）および自然酸化膜等を当該基板から除去することを目的として、基板の洗浄プロセスが実施されている。

基板の洗浄プロセスでは、その目的に応じて様々な種類の洗浄方法が使用されている。特に、浸漬式の洗浄方法によりパーティクル等の異物を除去する場合には、洗浄槽内に収容された洗浄液中に基板を浸漬し、基板を浸漬した洗浄液にメガソニックと呼ばれる周波数が１ＭＨｚ付近の超音波を照射する方法が用いられている。一般に、周波数が１ＭＨｚ付近の超音波を使用すると、基板へのダメージを減少しつつ、基板表面上のサブミクロンサイズの微小パーティクルに対する洗浄効果を増大することができると考えられている。

ここで、洗浄液中の溶存気体の濃度がパーティクルなどの異物の除去効率に影響を与えることが知られている。たとえば、洗浄液として超純水を用い、当該超純水にメガソニックを照射して基板からパーティクルを除去する場合、基板からのパーティクル除去率は洗浄液中の溶存窒素濃度に影響されることが分かっている。

たとえば、特開２００７−２５０７２６号公報（特許文献１）では、ガス溶存濃度が１４ｐｐｍ以上の場合に、パーティクルを最も高い除去効率で除去できることが開示されている。また、特開平１０−１０９０７２号公報（特許文献２）では、洗浄液における窒素の溶存濃度が１０ｐｐｍを超えると、逆汚染を生じることなく基板を精密洗浄できることが開示されている。また、特開平１０−２４２１０７号公報（特許文献３）では、窒素などの不活性ガスで部分的に飽和された洗浄液により基板を洗浄することが開示されている。また、特開２００９−２１４２１９号公報（特許文献４）では、洗浄に用いる洗浄水の溶存ガスの飽和度として６０％〜１００％が適切であることが開示されている。

特開２００７−２５０７２６号公報特開平１０−１０９０７２号公報特開平１０−２４２１０７号公報特開２００９−２１４２１９号公報

基板の製造工程では、あらゆるサイズのパーティクルを基板表面から除去することが原則である。しかし、工程によっては特定のサイズのパーティクルを重点的に除去することが必要な場合がある。たとえば、基板製造工程の最終段階では、一旦全てのサイズのパーティクルを除去した後検査が行なわれるが、このような検査工程でもパーティクルが基板に付着する場合がある。このようなパーティクルを基板から除去するため、基板を再度洗浄する。そして、上記のような検査工程において基板に付着するパーティクルは比較的大粒径であることが多いことから、このような検査工程後の洗浄については特に大粒径のパーティクルの除去効率が高い洗浄方法が求められる。

しかし、上述した特許文献では、除去対象物であるパーティクルのサイズに着目して、特定のサイズのパーティクルの除去効率を高めた洗浄方法については開示も示唆もされていない。

この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、特定のサイズの異物について除去効率を向上させることが可能な洗浄方法を提供することを目的とする。

発明者は、超音波洗浄において、洗浄液における溶存窒素濃度と除去される異物のサイズとの関係について鋭意研究した結果、除去される異物のサイズごとに、最も高い除去効率を示す溶存窒素濃度が異なるという新たな知見を見出した。当該知見に基づき、本発明に従った洗浄方法は、洗浄液を準備する工程と、当該洗浄液に超音波を照射した状態で、洗浄液中に被洗浄物を浸漬することで被洗浄物を洗浄する工程とを備える。洗浄する工程において、被洗浄物から最も高い除去効率で除去する異物のサイズに応じて、洗浄液中に溶存する窒素の濃度が調整されている。このようにすれば、除去したい異物のサイズに応じて洗浄液の溶存窒素濃度を変更することで、特定のサイズの異物を効率的に除去することができる。

上記洗浄方法では、洗浄する工程において、被洗浄物から最も高い除去効率で除去する異物の粒径は０．１２μｍ以上であってもよく、洗浄液中に溶存した窒素の濃度は３ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下または６ｐｐｍ以上１１ｐｐｍ以下であってもよい。

ここで、基板を用いた半導体装置の製造プロセスにおいて、粒径が０．１２μｍ以上という大きな異物の存在が致命的なプロセス阻害要因となることがある。そのため、上記のように洗浄液中に溶存する窒素の濃度（溶存窒素濃度）を調整することで、そのような大きな粒径の異物を効率的に基板から除去すれば、そのようなプロセスにおける不良発生率の低減に特に効果的である。

上記洗浄方法では、洗浄する工程において、洗浄液に対する超音波の照射を開始してから洗浄液中に溶存した窒素の濃度の変動が±１０％以下になった後、洗浄液中に被洗浄物を浸漬してもよい。この場合、洗浄液中の溶存窒素濃度の値が安定してから洗浄を行なうことになるので、異物の除去を確実に行なうことができる。

上記洗浄方法では、洗浄する工程において、洗浄液に対する超音波の照射を開始してから３分以上経過した後、洗浄液中に被洗浄物を浸漬してもよい。この場合、超音波照射後３分以上待てば、洗浄液中の溶存窒素濃度の値がほぼ安定する。したがって、このように溶存窒素濃度が安定してから洗浄を行なうことで、基板からの異物の除去を確実に行なうことができる。

本発明によれば、特定のサイズの異物について除去効率を向上させることが可能な洗浄方法が得られる。

本発明に従った洗浄方法を実施する洗浄装置の構成を示す模式図である。本発明に従った洗浄方法のフローチャートである。図２に示した洗浄工程の詳細を示すフローチャートである。実験データを示すグラフである。実験データを示すグラフである。実験データを示すグラフである。実験データを示すグラフである。実験データを示すグラフである。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。

図１〜図３を参照して、本発明による洗浄方法および当該洗浄方法が実施される洗浄装置を説明する。

ここで、本発明による洗浄方法が実施される超音波洗浄装置１は、図１に示すように、超純水などの洗浄液を内部に保持する洗浄槽２０と、この洗浄槽２０に洗浄液を供給する供給手段１０と、洗浄槽２０を収容する間接水槽２１と、間接水槽２１の底部に設置され、超音波を照射するための照射手段３０と、洗浄槽２０の内部に供給された洗浄液中の溶存窒素濃度をモニタリングするためのモニタリング手段４０と、制御装置７０とを備える。供給手段１０は、窒素ガスを溶存させた超純水を洗浄槽２０に供給するための第１供給弁１１と、脱気された超純水を当該洗浄槽２０に供給するための第２供給弁１２とを有する。

第１供給弁１１は、図示しない第１タンクに接続されている。第１タンクには窒素ガスを溶存させた超純水が貯留されている。また、第２供給弁１２は、図示しない脱気水製造装置に接続されている。脱気水製造装置には超純水が供給され、脱気膜を介して超純水中の溶存気体を取り除くことができる。窒素ガスを溶存させた超純水と脱気された超純水とは、第１供給弁１１および第２供給弁１２の下流側において第１供給弁１１および第２供給弁１２に接続された配管が合流して１本の配管となることにより混合される。なお、第１供給弁１１および第２供給弁１２の下流側に混合槽（図示せず）を設置してもよい。この場合、当該混合槽において窒素ガスを溶存させた超純水および脱気された超純水を完全に混合することができる。

そして、混合された超純水は、上述した第１供給弁１１および第２供給弁１２の下流側に接続され、洗浄槽２０内に配置された配管を介して液導入管２３に供給される。液導入管２３は洗浄槽２０の底面の外周端部近傍に配置されている。なお、第１供給弁１１と第２供給弁１２との開度を調節することにより、洗浄槽２０の内部に導入される超純水の溶存窒素濃度および供給量を制御することができる。超音波洗浄装置１の供給手段１０を構成する第１供給弁１１および第２供給弁１２のそれぞれと制御装置７０とは、配線７１、７２により接続されている。制御装置７０からの信号制御により、第１供給弁１１と第２供給弁１２との開度を調節することができる。

液導入管２３には、図示しないノズルが複数個配置されている。当該ノズルを介して、液導入管２３から洗浄槽２０の内部へと洗浄液である超純水が供給される。ノズルは、液導入管２３の延在方向に沿って複数個、互いに間隔を隔てて配置されている。また、当該ノズルは、洗浄槽２０のほぼ中央部（洗浄対象であるウエハＷが保持されている領域）に向けて洗浄液を噴射するように設置されている。

洗浄槽２０は、その内部にウエハＷを保持するための保持部２２が配置されている。ウエハＷとしては、たとえば半導体ウエハを用いることができる。洗浄槽２０の内部において、保持部２２によりウエハＷを保持した状態で、上述した混合超純水からなる洗浄液が液導入管２３から洗浄槽２０内部に供給される。

液導入管２３は、上述したように、洗浄槽２０の下部（底壁近傍あるいは底壁と側壁との接続部である底壁の外周部に位置する領域）に配置されている。液導入管２３からは、所定量の洗浄液（混合超純水）が洗浄槽２０の内部へと供給される。洗浄槽２０の内部は当該洗浄液により満たされ、また所定量の洗浄液が洗浄槽２０の上部からオーバーフローするように、洗浄液の供給量は調整されている。これにより、図１に示すようにウエハＷが洗浄槽２０内の洗浄液に浸漬された状態になる。

間接水槽２１には、上述した供給手段１０とは異なる、媒体の供給ライン（図示せず）が接続されている。当該供給ラインから媒体としての水が間接水槽２１の内部に供給される。そして、間接水槽２１に貯留された水に、上述した洗浄槽２０の少なくとも底壁が接触した状態となっている。なお、間接水槽２１に対しても供給ラインから所定量の水が供給され続けることにより、間接水槽２１から水が一定量オーバーフローしている状態となる。

照射手段３０は、間接水槽２１の底壁に接続された状態で設置されている。照射手段３０は、超音波を間接水槽２１内の水に照射する。照射された超音波は、間接水槽２１内の水、洗浄槽２０の当該水と接触した部分（たとえば底壁）を介して、洗浄槽２０内の洗浄液およびウエハＷへと照射される。

ここで、照射手段３０は、たとえば周波数２０ｋＨｚ以上２ＭＨｚ以下、ワット密度０．０５Ｗ／ｃｍ²以上７．０Ｗ／ｃｍ²以下の超音波を発振することができる。このように超音波を洗浄液およびウエハＷに照射することにより、当該洗浄液に浸漬されたウエハＷを効率的に洗浄することができる。なお、照射手段３０から照射される超音波としては、好ましくは周波数範囲が４００ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下である超音波を用いる。

モニタリング手段４０は、洗浄槽２０の内部から所定量の洗浄液を抽出する抽出管４１と、抽出管４１に接続され、溶存窒素濃度計４３に洗浄液を導入するためのポンプ４２と、ポンプ４２の下流側に接続された溶存窒素濃度計４３とを含む。溶存窒素濃度計４３からは洗浄液における溶存窒素濃度の測定データが測定制御部４４を介して超音波洗浄装置１の制御装置７０へ出力される。測定制御部４４と制御装置７０とは配線７３により接続されている。制御装置７０は、当該測定データに基づいて第１供給弁１１と第２供給弁１２との開度を調節することができる。

溶存窒素濃度計４３としては、任意の構成の装置を用いることができるが、たとえば洗浄液に含まれる溶存気体成分を、高分子膜を介して受容器に導入し、この受容器内の熱伝導度の変化に基づいて当該気体成分の濃度を計算する測定装置を用いることができる。

洗浄槽２０は、たとえば厚みが３．０ｍｍの石英ガラスにより構成される。洗浄槽２０は任意の形状とすることができるが、たとえば洗浄槽２０として、内寸が幅２８０ｍｍ×奥行き３５０ｍｍ×高さ３００ｍｍの角型水槽を用いる。洗浄槽２０の容量は約３０リットルである。

なお、洗浄槽２０の底壁を構成する石英ガラスの板材の厚さは、照射手段３０から出射される超音波の周波数に応じて適宜調整することが好ましい。たとえば、照射手段３０から出射される超音波の周波数が９５０ｋＨｚである場合には、底壁を構成する板材の厚みは３．０ｍｍであることが好ましい。また、照射手段３０から出射される超音波の周波数が７５０ｋＨｚである場合には、底壁を構成する板材の厚みはたとえば４．０ｍｍであることが好ましい。

洗浄槽２０に供給手段１０から供給される洗浄液（混合超純水）の量は１５リットル／分であってもよい。また、照射手段３０から照射される超音波の周波数は上述の９５０ｋＨｚまたは７５０ｋＨｚであり、出力は２４００Ｗ（ワット密度５Ｗ／ｃｍ²）である。また、照射手段３０における振動板の輻射面のサイズは２１０ｍｍ×２３０ｍｍである。照射手段３０から出射される超音波は洗浄槽２０の底面全体に照射される。

このような超音波洗浄装置１を用いて、本発明による洗浄方法が実施される。すなわち、図２を参照して、本発明による洗浄方法においては、まず準備工程（Ｓ１０）を実施する。この工程（Ｓ１０）では、図１に示した超音波洗浄装置１や当該超音波洗浄装置１に供給するための洗浄液（超純水）を準備する。

次に、図２に示した洗浄工程（Ｓ２０）を実施する。具体的には、まず図３に示した溶存窒素濃度を調整する工程（Ｓ２１）を実施する。この工程（Ｓ２１）では、供給手段１０を構成する第１供給弁１１および第２供給弁１２の開示を調整することで、所定の溶存窒素濃度に調整された洗浄液（超純水）を洗浄槽２０の内部に供給する。

ここで、洗浄液の溶存窒素濃度は、洗浄工程（Ｓ２０）において、被洗浄物であるウエハＷから最も高い除去効率で除去する異物のサイズに応じて調整されている。たとえば、ウエハＷから最も高い除去効率で除去する異物（たとえばパーティクル）の粒径を０．１２μｍ以上とする場合、洗浄液中に溶存した窒素の濃度（溶存窒素濃度）が３ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下または６ｐｐｍ以上１１ｐｐｍ以下となるように、洗浄液は調整される。このようにすれば、除去したい異物のサイズに応じて洗浄液の溶存窒素濃度を変更することで、特定のサイズの異物を効率的に除去することができる。

次に、図３に示した超音波の印加を開始する工程（Ｓ２２）を実施する。具体的には、照射手段３０から所定の条件の超音波を発振する。当該超音波は、間接水槽２１の内部に保持された媒体（水）、洗浄槽２０の底壁を介して洗浄槽２０内の洗浄液に照射される。

次に、図３に示した被洗浄物を洗浄液に浸漬する工程（Ｓ２３）を実施する。具体的には、洗浄槽２０の内部の洗浄液中に、ウエハＷを浸漬する。ウエハＷは、洗浄槽２０中の保持部２２により保持される。

ここで、上記工程（Ｓ２３）は、洗浄液に対する超音波の照射を開始してから洗浄液中の溶存窒素濃度の変動が±１０％以下になった後、実施されることが好ましい。また、異なる観点から言えば、洗浄液に対する超音波の照射を開始してから３分以上経過した後、洗浄液中に被洗浄物であるウエハＷを浸漬してもよい。これは、超音波の照射を開始してから３分以上経過すれば、超音波が照射された洗浄液中の溶存窒素濃度の値が安定するからである。この場合、洗浄液中の溶存窒素濃度の値が安定してから洗浄を行なうことになるので、ウエハＷからの異物の除去を確実に行なうことができる。

（実験１）
洗浄液中の溶存窒素濃度と除去される異物のサイズとの関係を調べるため以下のような実験を行なった。

＜試料＞
洗浄対象として、直径２００ｍｍの珪素からなる鏡面ウエハを準備した。当該ウエハの表面に、シリカ粒子を付着させた。

＜実験方法＞
表面にシリカ粒子を付着させたウエハを、図１に示した洗浄装置を用いて、溶存窒素濃度の異なる複数種類の洗浄液で洗浄し、洗浄前後でのウエハ表面のシリカ粒子の数およびサイズを測定した。具体的には、洗浄前のウエハ表面についてシリカ粒子のサイズおよび数の測定、ウエハの洗浄、洗浄後のウエハ表面についてシリカ粒子のサイズおよび数の測定、を行なった。

ウエハ表面のシリカ粒子の数およびサイズの測定においては、日立ハイテクノロジーズ社製表面異物計LS6500またはケーエルエー・テンコール社製表面異物計SP1TBIを用い、最小検出粒径が０．１０μｍとなる条件を用いた。

また、洗浄工程では、窒素ガスを溶存させた超純水と脱気された超純水（脱気水）とを様々な比率で混合することで、所定の溶存窒素濃度の超純水を洗浄液として用いた。洗浄工程においては、洗浄槽に１５リットル／分の流量で洗浄液を供給した。なお、洗浄槽の容量が３０リットルであることから、洗浄槽の槽内液の置換率は約２回／分であった。超音波の周波数は７５０ｋＨｚ、ワット密度は５Ｗ／ｃｍ^２とした。また、１回の洗浄時間は１０分とした。このような条件で、溶存窒素濃度を２．５ｐｐｍから１６ｐｐｍの範囲で変更した洗浄液により、洗浄を行なった。なおこのときの溶存酸素濃度は１ｐｐｍ未満であった。

＜結果＞
洗浄前後におけるウエハ表面のシリカ粒子のサイズおよび数の測定結果より、シリカ粒子のサイズごとに除去率を算出した。当該除去率は、所定の大きさのシリカ粒子について、（洗浄前のシリカ粒子の個数−洗浄後のシリカ粒子の個数）／（洗浄前のシリカ粒子の個数）×１００（％）という式により定義した。シリカ粒子のサイズ区分としては、直径が０．１０μｍ以上、０．１１μｍ以上、０．１２μｍ以上、０．１３μｍ以上という４つのサイズ区分を用いた。その結果を図４〜図７に示す。図４〜図７は、それぞれ直径が０．１０μｍ以上、０．１１μｍ以上、０．１２μｍ以上、０．１３μｍ以上のシリカ粒子についての、除去率と洗浄液の溶存窒素濃度との関係を示している。図４〜図７において、横軸は洗浄液の溶存窒素濃度（単位：ｐｐｍ）を示し、縦軸はシリカ粒子の除去率（単位：％）を示す。図４〜図７のグラフでは、実験データが白丸で示され、各実験データに基づいてその傾向を示す近似曲線が実線で示されている。

図４〜図７に示されるように、除去対象のパーティクルであるシリカ粒子の直径（粒径）により、除去率の溶存窒素濃度に対する依存性を示す曲線の形状が異なることが分かる。たとえば、シリカ粒子の直径が０．１０μｍ以上というサイズ区分である場合には、図４に示すように溶存窒素濃度が１０ｐｐｍ前後となったときに、除去率は極大値を示す。

一方、考慮するシリカ粒子の直径を大きくしていくと、溶存窒素濃度が５ｐｐｍ前後および１０ｐｐｍ前後であるときに、除去率の極大値が示される。この場合、溶存窒素濃度が５〜６ｐｐｍである領域では、除去率は極小値を示す。このような結果から、たとえば粒径が０．１２μｍ以上という比較的大粒径のパーティクル（異物）を効率的に除去したい場合には、洗浄液の溶存窒素濃度を３ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下または６ｐｐｍ以上１１ｐｐｍ以下とすることで、上記のような大粒径のパーティクルの除去率を高めることができる。

（実験２）
洗浄工程における超音波照射時間と洗浄液の溶存窒素濃度との関係を調べるため、以下のような実験を行なった。

＜試料＞
洗浄槽に投入する洗浄液として、溶存窒素濃度が７ｐｐｍの超純水を準備した。

＜実験方法＞
図１に示した洗浄装置を用いて、当該洗浄装置の洗浄槽に上述した洗浄液を投入し、超音波を当該洗浄液に照射した。そして、超音波の照射開始後の洗浄液における溶存窒素濃度および音響圧力の推移を測定した。照射した超音波の周波数は９５０ｋＨｚ、出力は２４００Ｗであった。

なお、溶存窒素濃度は、洗浄装置の溶存窒素濃度計を用いて測定した。また、音響圧力は、日本アレックス社製音圧計ｐｐｂ−５０２と音圧プローブｐｂ−３０８を用い、洗浄槽液面から深さ５０ｍｍの位置にプローブを垂直にセットして、メーカー推奨の標準モードにて測定した。

＜結果＞
測定結果を図８に示す。図８は上側のグラフは、溶存窒素濃度と超音波の照射開始後の時間との関係を示す。また、図８の下側のグラフは、洗浄液における音響圧力と超音波の照射開始後の時間との関係を示す。図８の上側のグラフの縦軸は洗浄液の溶存窒素濃度（単位：ｐｐｍ）を示し、横軸は超音波照射開始後の時間（単位：分）を示す。なお、横軸の原点（０）は、超音波の照射開始時点を示している。また、図８の下側のグラフの縦軸は音響圧力（単位：ワット／平方インチ；Ｗ／ｉｎ２）を示し、横軸は図８の上側のグラフと同様に超音波照射開始後の時間（単位：分）を示す。

図８から分かるように、超音波の照射開始から３分以上たてば、洗浄液の溶存窒素濃度および音響圧力の変動量が小さくなり（具体的には変動率が±１０％以下となり）、安定した値となることが分かる。つまり、超音波の照射開始から所定時間（たとえば３分）待って洗浄液の溶存窒素濃度の変動量が十分小さくなってから洗浄工程を実施すれば、溶存窒素濃度が変動して洗浄条件が設定から大きくずれるといった問題の発生を避けることができるので、ウエハからの異物（パーティクル）の除去を確実に行なうことができる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

この発明は、基板の超音波洗浄工程に特に有利に適用される。

１超音波洗浄装置、１０供給手段、１１第１供給弁、１２第２供給弁、２０洗浄槽、２１間接水槽、２２保持部、２３液導入管、３０照射手段、４０モニタリング手段、４１抽出管、４２ポンプ、４３溶存窒素濃度計、４４測定制御部、７０制御装置、７１，７２，７３配線、Ｗウエハ。

Claims

洗浄液を準備する工程と、
前記洗浄液に超音波を照射した状態で、前記洗浄液中に被洗浄物を浸漬することで前記被洗浄物を洗浄する工程とを備え、
前記洗浄する工程において、前記被洗浄物から最も高い除去効率で除去する異物のサイズに応じて、前記洗浄液中に溶存する窒素の濃度が調整されている、洗浄方法。
前記洗浄する工程において、前記被洗浄物から最も高い除去効率で除去する前記異物の粒径は０．１２μｍ以上であり、
前記洗浄液中に溶存した窒素の濃度は３ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下または６ｐｐｍ以上１１ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の洗浄方法。
前記洗浄する工程において、前記洗浄液に対する超音波の照射を開始してから前記洗浄液中に溶存した窒素の濃度の変動が±１０％以下になった後、前記洗浄液中に前記被洗浄物を浸漬する、請求項１または２に記載の洗浄方法。
前記洗浄する工程において、前記洗浄液に対する超音波の照射を開始してから３分以上経過した後、前記洗浄液中に前記被洗浄物を浸漬する、請求項３に記載の洗浄方法。