JP2013191592A - 電気・電子部品の封止方法 - Google Patents

Abstract

【課題】複雑な形状の電気・電子部品に適用できる封止方法を提供する。
【解決手段】１２０℃における貯蔵弾性率（Ｅ’）及び損失正接（ｔａｎδ）の値が下記の条件１〜５のすべてを満たす封止材用シートと、電気・電子部品を、接触させた状態で真空加熱装置内に配置し、真空加熱装置内部の圧力を５００Ｐａ未満、温度を８０℃以上として、３０秒以上保持する工程と、上記工程後に、真空加熱装置内部の圧力を３０ＫＰａ以上とする工程と、を有する、電気・電子部品の封止方法。
条件１：角周波数ω＝１００ｒａｄ／秒のとき、Ｅ’が１．０×１０^４〜１．０×１０^５であり、ｔａｎδが０．５〜１０
条件２：角周波数ω＝１０ｒａｄ／秒のとき、Ｅ’が１００〜１．０×１０^４であり、ｔａｎδが３〜５０
条件３：角周波数ω＝１ｒａｄ／秒のとき、Ｅ’が１０〜１００であり、ｔａｎδが１０〜１００
条件４：角周波数ω＝０．１ｒａｄ／秒のとき、Ｅ’が０．１〜１．００であり、ｔａｎδが１００〜１０００
条件５：角周波数ω＝０．０１ｒａｄ／秒のとき、Ｅ’が０．０１〜０．１であり、ｔａｎδが１００〜１０００
【選択図】なし

Description

本発明は、電気・電子部品の封止方法に関し、さらに詳しくは、封止材用シートを使用して電気・電子部品を封止する方法及び該方法にて得られる電気・電子部品に関する。

液晶素子、太陽電池素子、エレクトロルミネッセンス素子等の電気・電子部品を、衝撃、温度の変動による熱膨張及び収縮、水分の浸入等から保護するため、樹脂組成物による封止がなされている。
例えば、特許文献１にはエチレン−酢酸ビニル共重合体と架橋剤とを含む封止用組成物において、更に連鎖移動剤を含む組成物による封止が開示されている。
また、特許文献２には所定の条件を満足するエチレン−α−オレフィンランダム共重合体とエチレン−α−オレフィンブロック共重合体を含有する樹脂組成物を使用して、太陽電池を封止することが開示されている。

上記二つの文献の方法は、封止剤として使用する樹脂の絡み合いにより、組成物の粘度が高く流動性が低い。そのため、複雑な形状の部品を封止するには適していなかった。
具体的に、特許文献２では、エチレン−α−オレフィンランダム共重合体と差走査熱量測定における加熱速度１０℃／分で測定される結晶融解ピーク温度が１００℃以上であるエチレン−α−オレフィンブロック共重合体からなる封止材を使用する。耐熱性を保持するため、結晶融解ピーク温度が１００℃以上であるエチレン−α−オレフィンブロック共重合体を使用しているが、流動性が低いため、複雑な形状のものを封止する場合には歩留まりが低下することがあった。

特開２００１−１３１３５９号公報 特開２０１１−０４０７３５号公報

太陽電池や有機エレクトロルミネッセンス素子等の電気・電子部品は、発電効率、発光効率の向上や微細化のため、さらに複雑な形状になると考えられる。本発明は、複雑な形状の電気・電子部品に適用できる封止方法を提供することを目的とする。

本発明者は、封止材用シートを使用して電気・電子部品を封止する方法において、１２０℃における貯蔵弾性率（Ｅ’）及び損失正接（ｔａｎδ）の値が所定の条件を満たす基材層を少なくとも１層含有する封止材用シートを使用し、所定の条件で封止することにより、気泡やずれなどを抑制することができ、結果として歩留まりを向上できることを見出し、本発明を完成させた。

本発明によれば、以下の電気・電子部品の封止方法等が提供される。
１．１２０℃における貯蔵弾性率（Ｅ’）及び損失正接（ｔａｎδ）の値が下記の条件１〜５のすべてを満たす基材層を少なくとも１層含有する封止材用シートと、電気・電子部品を、接触させた状態で真空加熱装置内に配置し、前記真空加熱装置内部の圧力を５００Ｐａ未満、温度を８０℃以上として、３０秒以上保持する工程と、
前記工程後に、前記真空加熱装置内部の圧力を３０ＫＰａ以上とする工程と、
を有する、電気・電子部品の封止方法。
条件１：角周波数ω＝１００ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が１．０×１０^４〜１．０×１０^５であり、ｔａｎδが０．５〜１０
条件２：角周波数ω＝１０ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が１００〜１．０×１０^４であり、ｔａｎδが３〜５０
条件３：角周波数ω＝１ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が１０〜１００であり、ｔａｎδが１０〜１００
条件４：角周波数ω＝０．１ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が０．１〜１．０であり、ｔａｎδが１００〜１０００
条件５：角周波数ω＝０．０１ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が０．０１〜０．１であり、ｔａｎδが１００〜１０００
２．少なくとも２枚以上の前記封止材用シートを電気・電子部品に隣接させる、１記載の電気・電子部品の封止方法。
３．少なくとも１つの前記封止材用シートの一面に、表面保護材を積層する、１記載の電気・電子部品の封止方法。
４．前記基材層が下記（Ａ）及び（Ｂ）の成分を含有する、１〜３のいずれかに記載の電気・電子部品の封止方法。
（Ａ）密度が０．９００ｇ／ｃｍ^３未満である結晶性エチレン−αオレフィン共重合体
（Ｂ）有機過酸化物及び架橋助剤
５．前記（Ｂ）成分の有機過酸化物の配合量が、前記（Ａ）成分１００重量部に対し０．１〜５重量部であり、かつ、架橋助剤の配合量が前記（Ａ）成分１００重量部に対し０〜５重量部である、４に記載の電気・電子部品の封止方法。
６．前記（Ａ）結晶性エチレン−αオレフィン共重合体のメルトフローレート（ＪＩＳ Ｋ７２１０‐１９９９、１９０℃、２１６０ｇ荷重）が、１０〜５０ｇ／１０分である、４又は５に記載の電気・電子部品の封止方法。
７．上記１〜６いずれかの方法により封止して得られる電気・電子部品。

本発明によれば、複雑な形状の電気・電子部品に適用できる封止方法を提供することができる。

本発明の電気・電子部品の封止方法は、１２０℃における貯蔵弾性率（Ｅ’）及び損失正接（ｔａｎδ）の値が下記条件１〜５のすべてを満たす基材層を少なくとも１層含有する封止材用シートを使用することを特徴とする。
条件１：角周波数ω＝１００ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が１．０×１０^４〜１．０×１０^５であり、ｔａｎδが０．５〜１０
条件２：角周波数ω＝１０ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が１００〜１．０×１０^４であり、ｔａｎδが３〜５０
条件３：角周波数ω＝１ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が１０〜１００であり、ｔａｎδが１０〜１００
条件４：角周波数ω＝０．１ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が０．１〜１．０であり、ｔａｎδが１００〜１０００
条件５：角周波数ω＝０．０１ｒａｄ／秒のとき、
Ｅ’が０．０１〜０．１であり、ｔａｎδが１００〜１０００

被封止物である電気・電子部品と、封止材用シートを接触させた状態で減圧、加熱することにより、気泡の原因となる部品とシート間の空気等を排気し、その後、減圧状態を解除又は加圧することにより封止材用シートと部品を密着させて部品を封止する。

本発明の封止方法に用いる封止材用シートの基材層が上記条件１〜５を満たすことにより、複雑な形状を有する電気・電子部品の封止を歩留まりよく実施できる。
貯蔵弾性率Ｅ’及びｔａｎδは、動的固体粘弾性試験装置にて測定することができる。測定条件については、後述する実施例で説明する。

尚、ｔａｎδは貯蔵弾性率Ｅ’と、損失弾性率Ｅ”により下記式で表される。
ｔａｎδ＝（Ｅ”／Ｅ’）
貯蔵弾性率は、力学的に検知できる見かけ上の要素で、試料の硬さを表す。一方、損失弾性率は、１周期あたりの力学的エネルギーの損失を表し、試料の柔軟性を評価する指標となる。
１２０℃における貯蔵弾性率（Ｅ’）及び損失正接（ｔａｎδ）の値が上記条件１〜５を満たす基材層を少なくとも１層含有するシートは、収縮等により掛かる部材への応力が小さく、また、流動性も高いため、複雑な形状を有する電気・電子部品の封止を歩留まりよく実施できる。
基材層の貯蔵弾性率及びｔａｎδは、シートを構成する樹脂組成物の構成材料や配合比を調整することにより制御できる。

基材層を構成する樹脂組成物の例として、下記（Ａ）及び（Ｂ）を含有する組成物が挙げられる。
（Ａ）密度が０．９００ｇ／ｃｍ^３未満である結晶性エチレン−αオレフィン共重合体
（Ｂ）有機過酸化物及び架橋助剤

好ましくは、（Ｃ）非晶性αオレフィン共重合体を含有する。
以下、上記樹脂組成物の各成分について説明する。

［（Ａ）結晶性エチレン−αオレフィン共重合体］
結晶性エチレン−αオレフィン共重合体の密度は、０．９００ｇ／ｃｍ^３未満であり、好ましくは０．８９０ｇ／ｃｍ^３未満である。結晶性エチレン−αオレフィン共重合体の密度が０．９００ｇ／ｃｍ^３以上の場合、樹脂の柔軟性、及び低温での成膜性が不十分になるおそれがある。
尚、結晶性エチレン−αオレフィン共重合体の密度の下限は特に制限されないが、例えば０．８５０ｇ／ｃｍ^３である。

結晶性エチレン−αオレフィン共重合体は、例えばエチレンと炭素数３〜２０のαオレフィンの共重合体であって、当該炭素数３〜２０のαオレフィンとしては、１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン等を挙げることができ、好ましくは１−ヘキセンである。結晶性エチレン−αオレフィン共重合体のαオレフィンによる分岐数としては、好ましくは３０／１０００カーボン以上である。
尚、結晶性エチレン−αオレフィン共重合体の「結晶性」とは、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により観測される融解エンタルピー（ΔＨ）が６０Ｊ／ｇを超える重合体をいう。

結晶性エチレン−αオレフィン共重合体としては、メルトフローレート（ＪＩＳ Ｋ７２１０‐１９９９、１９０℃、２１６０ｇ荷重）が５〜１００ｇ／１０分の範囲となる結晶性エチレン−αオレフィン共重合体が好ましく、メルトフローレート（ＪＩＳ Ｋ７２１０‐１９９９、１９０℃、２１６０ｇ荷重）が１０〜５０ｇ／１０分の範囲となる結晶性エチレン−αオレフィン共重合体がより好ましい。
結晶性エチレン−αオレフィン共重合体のメルトフローレートが５ｇ／１０分未満の場合、封止材用シートを低温で製膜することが困難となるおそれがある。一方、結晶性エチレン−αオレフィン共重合体のメルトフローレートが１００ｇ／１０分超の場合、封止材用シートを製膜する時の安定性が悪くなるおそれがある。

結晶性エチレン−αオレフィン共重合体は、低温成形性の点から、示差走査熱量計（ＤＳＣ）に基づく融解ピークが好ましくは２５〜１００℃であり、より好ましくは３０〜８０℃である。

結晶性エチレン−αオレフィン共重合体は、チタン系、メタロセン系等の遷移金属化合物成分、有機アルミニウム成分、及び必要に応じて電子供与体、担体等を含む立体規則性オレフィン重合触媒の存在下、エチレンと炭素数３〜２０のα−オレフィンを共重合させることによって製造することができる。

［（Ｂ）有機過酸化物及び架橋助剤］
有機過酸化物としては、加熱により分解し、架橋剤として機能する有機過酸化物であれば、その化学構造等には特に制限はなく、分解温度（半減期が１時間である温度）が９０〜１８０℃の範囲となる有機過酸化物が好ましく、より好ましくは分解温度が１００〜１５０℃の範囲となる有機過酸化物である。

有機過酸化物の具体例としては、有機過酸化物として知られているもの、市販されているもの等が挙げられ、より具体的には、ジクミルパーオキサイド、１，３−ビス（２−ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ−ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシ２−エチルヘキシルカーボネート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシアセテート、ｔ−ブチルパーオキシイソノナノエート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−アミルパーオキシ）シクロヘキサン、２，２−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ブタン、ｎ−ブチル−４，４−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）バレレート、エチル−３，３−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ブチレート等を挙げることができる。

架橋助剤は、例えばポリアリル化合物、ポリ（メタ）アクリロキシ化合物のような多不飽和化合物である。
架橋助剤の具体例としては、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート、ジアリルフタレート、ジアリルフマレート、ジアリルマレエートのようなポリアリル化合物；エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレートのようなポリ（メタ）アクリロキシ化合物；ジビニルベンゼン等を挙げることができる。

［（Ｃ）非晶性αオレフィン共重合体］
非晶性αオレフィン共重合体は、２種以上のαオレフィンの共重合体であり、「非晶性」とは、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により観測される融解エンタルピー（ΔＨ）が６０Ｊ／ｇ以下であることを意味する。
上記の融解エンタルピーを有する非晶性αオレフィン共重合体は、融解温度が１００℃未満である。

非晶性αオレフィン共重合体は、好ましくは全単量体単位含有量を１００モル％としたときに、炭素数３〜２０のαオレフィンに基づく単量体単位の合計含有量が１０モル％以上の共重合体であり、より好ましくは１５〜５０モル％の共重合体である。
上記炭素数３〜２０のαオレフィンに基づく単量体含有量が１０モル％未満の場合、架橋における反応速度の改良が十分とならないおそれがある。

上記炭素数３〜２０のα−オレフィンの具体例としては、プロピレン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−へプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリデセン、１−テトラデセン、１−ペンタデセン、１−ヘキサデセン、１−ヘプタデセン、１−オクタデセン、１−ナノデセン、１−エイコセン等の直鎖状のα−オレフィン；３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、２−エチル−１−ヘキセン、２，２，４−トリメチル−１−ペンテン等の分岐状のα−オレフィン等を例示することができる。また、これらは２種類以上を組み合わせてもよい。

非晶性αオレフィン共重合体は、好ましくはプロピレン・エチレン共重合体、１−ブテン・エチレン共重合体、プロピレン、１−ブテン以外のα−オレフィンとエチレンとの共重合体、プロピレン以外のα−オレフィンとプロピレンとエチレンとの共重合体であり、より好ましくはプロピレン・エチレン共重合体、１−ブテン・エチレン共重合体である。上記重合体は、１種、又は２種以上の混合物として用いてもよい。

非晶性αオレフィン共重合体は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により観測される融解エンタルピー（ΔＨ）が６０Ｊ／ｇ以下である重合体である。より好ましくはΔＨが４５Ｊ／ｇ以下である重合体である。融解エンタルピーがΔＨが６０Ｊ／ｇを超える重合体は、十分な反応速度改良効果が得られないおそれがある。

非晶性αオレフィン共重合体は、好ましくはゲルパーミエイションクロマトグラフ（ＧＰＣ）により、標準ポリスチレンを分子量標準物質として測定される重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）との比である分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が５以下、より好ましくは１〜４である。Ｍｗ／Ｍｎが５超である分子量分布が大きい非晶性αオレフィン共重合体用いた場合、耐ブリード性、透明性等が劣るおそれがある。

非晶性α−オレフィン共重合体は、メタロセン系触媒を用いた、スラリー重合法、溶液重合法、塊状重合法、気相重合法等で製造できる。
上記メタロセン系触媒としては、例えば特開昭５８−１９３０９号公報、特開昭６０−３５００５号公報、特開昭６０−３５００６号公報、特開昭６０−３５００７号公報、特開昭６０−３５００８号公報、特開昭６１−１３０３１４号公報、特開平３−１６３０８８号公報、特開平４−２６８３０７号公報、特開平９−１２７９０号公報、特開平９−８７３１３号公報、特開平１０−５０８０５５号公報、特開平１１−８０２３３号公報、特表平１０−５０８０５５号公報等に記載のメタロセン系触媒を例示することができる。また、メタロセン触媒を用いた製造方法の特に好ましい例として、欧州特許出願公開第１２１１２８７号明細書の方法を例示することができる。

上記の組成物では、好ましくは（Ａ）結晶性エチレン−αオレフィン共重合体が５０〜１００重量部、（Ｃ）非晶性αオレフィン共重合体が０〜５０重量部であって、成分（Ａ）と成分（Ｃ）の合計が１００重量部であり、（Ｂ）有機過酸化物０．１〜５重量部及び架橋助剤０〜５重量部である。
各成分の配合量は、より好ましくは（Ａ）結晶性エチレン−αオレフィン共重合体が５０〜９０重量部、（Ｃ）非晶性αオレフィン共重合体が１０〜５０重量部であって、成分（Ａ）と成分（Ｃ）の合計が１００重量部であり、（Ｂ）有機過酸化物０．１〜５重量部及び架橋助剤０〜５重量部である。有機過酸化物０．５重量部以上及び架橋助剤０．１重量部以上であれば、反応性を向上させることができる。また、有機過酸化物３重量部以下及び架橋助剤２重量部以下であれば、製品の経時での安定性をより向上させることができる。

樹脂組成物は、例えば成分（Ａ）及び（Ｂ）若しくは（Ａ）〜（Ｃ）から実質的になってもよく、又は（Ａ）及び（Ｂ）若しくは（Ａ）〜（Ｃ）のみからなってもよい。「実質的になる」とは、成分（Ａ）〜（Ｃ）が９０重量％以上、成分（Ａ）〜（Ｃ）が９５重量％以上、又は成分（Ａ）〜（Ｃ）が９８重量％以上であることを意味する。
上記組成物は、成分（Ａ）〜（Ｃ）の他に酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、光拡散剤、難燃剤、変色防止剤、波長変換材料等の添加剤を含んでもよい。

太陽光線中の紫外線に基づく封止材用シートの劣化を防ぐため、組成物は、酸化防止剤、光安定剤及び紫外線吸収剤の少なくとも１種を含んでもよい。
酸化防止剤としては、各種ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ホスファイト系酸化防止剤を使用することができる。
光安定剤としては、ヒンダードアミン系光安定剤が好適に使用することができる。
紫外線吸収剤としては、例えば２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエノン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフエノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−２−カルボキシベンゾフエノン、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフエノン等のベンゾフエノン系紫外線吸収剤；２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジｔ−ブチルフエニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５−メチルフエニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５−ｔ−オクチルフエニル）ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤；フエニルサリチレート、ｐ−オクチルフエニルサリチレート等のサリチル酸エステル系紫外線吸収剤が使用できる。
着色剤としては、顔料、無機化合物、染料等が挙げられる。特に白色の着色剤としては、酸化チタンや酸化亜鉛が挙げられる。

樹脂組成物を公知の方法、例えば、押出成形によりシート状に成形することにより、封止材用シートが得られる。
封止材用シートの厚さは、用途に合わせて適宜調整すればよいが、通常、０．１〜２ｍｍ程度である。

本発明で使用する封止材用シートは、基材層の単層シートであってもよく、２層以上を積層したシートであってもよい。例えば、上述した樹脂組成物からなる層（基材層）と接着層との積層シートが好ましい。
接着層としては、エチレン−脂肪族不飽和カルボン酸共重合体及びエチレン−脂肪族不飽和カルボン酸エステル共重合体から選ばれる少なくとも１つの樹脂組成物を含有する層が好ましい。
接着層は、封止層と同様の酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、光拡散剤、難燃剤、変色防止剤、波長変換材料、シランカップリング剤等の添加剤をさらに含んでもよい。

積層した封止材用シートは、例えば、共押出成形によって作製できる。
封止材用シートが、シートの両面に接着層がある積層封止材用シートの場合、中間層（基材層）と接着層の厚みの比（中間層の厚み／２つ接着層の厚みの合計）は、好ましくは９９／１〜１／１であり、より好ましくは５９／１〜４／1である。シートの片面に接着層がある場合、基材層と接着層の厚みの比（基材層の厚み／接着層の厚み）は、好ましくは１９９／１〜３／１であり、より好ましくは１１９／１〜９／１である。
基材層と接着層の積層比率を上記範囲とすることにより、透明性、柔軟性、架橋性等に優れた封止材用シートとすることができる。

本発明では、上述した封止材用シートと電気・電子部品を、接触させた状態で真空加熱装置内に配置し、装置内部の圧力を５００Ｐａ未満の真空とし、温度を８０℃以上として、３０秒以上保持する。真空下に置くことにより、気泡の原因となる部品とシート間の空気等を排気する。また、加熱することにより、封止材用シートを軟化させ、電気・電子部品の周辺領域の空隙率をより減少させることができる。

本発明で使用する真空加熱装置は、温度及び圧力を調整できるものであれば特に限定されず、公知の装置を使用できる。例えば、真空チャンバーや真空オーブン等が挙げられる。
減圧時、真空加熱装置の圧力は５００Ｐａ未満である。好ましくは３００Ｐａ以下である。下限は特に限定しないが、１Ｐａ程度である。
温度は８０℃以上である。好ましくは、８０℃以上２００℃以下であり、さらに好ましくは１２０℃以上１８０℃以下である。
上記の圧力及び温度下、封止材用シートと電気・電子部品を、接触させた状態で１０秒以上、好ましくは３０秒以上放置する。真空加熱時間の上限は、１２００秒未満であることが好ましく、６００秒以下であることがさらに好ましい。

真空加熱処理後、真空状態を解除したり、圧空等により装置内を加圧することにより、封止材用シートと部品を加圧密着させて部品を封止する。
装置内の加圧時の圧力は３０ＫＰａ以上とする。好ましくは、７０ＫＰａ以上である。圧力は１５０ＫＰａ以下が好ましく、さらに好ましくは１０５ＫＰａ以下である。本条件とすることで、電気・電子部品の周辺領域に空隙を生じさせることなく好適に封止することができる。
尚、真空状態の解除は、例えば、装置内部の壁面の少なくとも一部を開放し、空気を装置内に引き込むことにより実施できる。

本発明の封止方法において、電気・電子部品の全面を封止する場合は、少なくとも２枚以上の封止材用シートを用いることが望ましい。例えば、電気・電子部品を２枚の封止材用シートにて挟み、真空加熱装置内に置くことが好ましい。

本発明の封止方法は、電気・電子部品全般の封止に用いることができる。例えば、太陽電池、有機ＥＬ素子、半導体素子等に好適に用いることができる。
本発明の封止方法を太陽電池に用いる場合、少なくとも１つの封止材用シートの一面に、表面保護材を積層することが好ましい。
表面保護材は特に限定されず、例えば、硝子、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂等が好適に用いられる。
本発明の封止方法で太陽電池素子を封止する場合、その構成は特に限定される物ではないが、例えば、表面保護材、封止材、太陽電池素子、封止材、バックシートをこの順に積層した構成が好適である。

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。尚、実施例で用いた共重合体及び封止材用シートの評価方法を、以下に示す。
［ＭＦＲ］
ＪＩＳ Ｋ７２１０‐１９９９に準拠し、１９０℃、２１６０ｇ荷重で実施した。
［共重合体の非晶性及び結晶性の判定］
示差走査熱量計（ＤＳＣ、パーキンエルマー製）を用いて、共重合体の融解ピークを測定した。測定条件は以下の通りであり、３ｒｄ ＳＴＥＰ測定時に観測される融解エンタルピー（ΔＨ）が６０Ｊ／ｇ以下である樹脂を「非晶性」樹脂とした。一方、３ｒｄ ＳＴＥＰ測定時に観測される融解エンタルピー（ΔＨ）が６０Ｊ／ｇ超である樹脂を「結晶性」樹脂とした。
温度条件：
３０℃で１０分等温
１０℃／分で３０℃から１５０℃に昇温（１ｓｔ ＳＴＥＰ）
１５０℃で５分等温
１０℃／分で１５０℃から３０℃まで冷却（２ｎｄ ＳＴＥＰ）
３０℃で１０分等温
１０℃／分で３０℃から１５０℃に昇温（３ｒｄ ＳＴＥＰ）

［αオレフィン含有量］
非晶性αオレフィン共重合体のαオレフィンに由来する構成単位の濃度は、炭素核磁気共鳴分析（^１３Ｃ−ＮＭＲ）の測定値より算出した。
非晶性αオレフィン共重合体がエチレン−プロピレン共重合体である場合、当該共重合体について、下記に示す^１３Ｃ−ＮＭＲの測定を行い、そのスペクトルにおける３５〜２１ｐｐｍ（テトラメチルシラン（ＴＭＳ）化学シフト基準）領域の７本のピーク強度から、エチレン（Ｅ）、プロピレン（Ｐ）のｔｒｉａｄ連鎖分率（モル％）を次式により計算した。
ｆ_ＥＰＥ＝〔Ｋ（Ｔ_δδ）／Ｔ〕×１００
ｆ_ＰＰＥ＝〔Ｋ（Ｔ_βδ）／Ｔ〕×１００
ｆ_ＥＥＥ＝〔Ｋ（Ｓ_γδ）／４Ｔ＋Ｋ（Ｓ_δδ）／２Ｔ〕×１００
ｆ_ＰＰＰ＝〔Ｋ（Ｔ_ββ）／Ｔ〕×１００
ｆ_ＰＥＥ＝〔Ｋ（Ｓ_βγ）／Ｔ〕×１００
ｆ_ＰＥＰ＝〔Ｋ（Ｓ_ββ）／Ｔ〕×１００
但し、Ｔ＝Ｋ（Ｔ_δδ）＋Ｋ（Ｔ_βδ）＋Ｋ（Ｓ_γδ）／４Ｔ＋Ｋ（Ｓ_δδ）／２＋Ｋ（Ｔ_ββ）＋Ｋ（Ｓ_βγ）＋Ｋ（Ｓ_ββ）を示す。ここで、例えば、ｆ_ＥＰＥは、ＥＰＥｔｒｉａｄ連鎖分率（モル％）を、Ｋ（Ｔ_δδ）は、Ｔ_δδ炭素に帰属されるピークの積分強度を示す。
次に、プロピレン単位含有量（重量％）を、上記ｔｒｉａｄ連鎖分率を用いて次式により計算した。
プロピレン単位含有量（重量％）＝４２〔３ｆ_ＰＰＰ＋２（ｆ_ＰＰＥ＋ｆ_ＰＥＰ）＋ｆ_ＥＰＥ＋ｆ_ＰＥＥ〕×１００／［２８〔３ｆ_ＥＥＥ＋２（ｆ_ＰＥＥ＋ｆ_ＥＰＥ）＋ｆ_ＰＰＥ十ｆ_ＰＥＰ〕＋４２〔３ｆ_ＰＰＰ＋２（ｆ_ＰＰＥ＋ｆ_ＰＥＰ）＋ｆ_ＥＰＥ＋ｆ_ＰＥＥ〕］
尚、^１３Ｃ−ＮＭＲは、ＮＭＲ試料管に試料２２０ｍｇを採取し、これに１，２，４−トリクロロベンゼン／重ベンゼン（９０／１０容量％）２．５ミリリットルを加えた後、キャップをして１３０℃で均一に溶解後、次に示す測定条件で測定した。
装置 ：日本電子（株）製ＪＮＭ−ＥＸ４００
パルス幅 ：９μＳ（４５°）
パルス繰り返し時間 ：４秒
スペクトル幅 ：２０，０００Ｈｚ
測定温度 ：１３０℃
積算回数 ：１，０００〜１０，０００回

［分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ］
Ｍｗ／Ｍｎの測定は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で行った。測定条件は次の通りである。
装置：ウオーターズ社製ＧＰＣ１５０Ｃ型
検出器：ＭＩＲＡＮ社製 １Ａ赤外分光光度計（測定波長、３．４２μｍ）
カラム：昭和電工社製ＡＤ８０６Ｍ／Ｓ ３本（カラムの較正は東ソー製単分散ポリスチレン（Ａ５００，Ａ２５００，Ｆ１，Ｆ２，Ｆ４，Ｆ１０，Ｆ２０，Ｆ４０，Ｆ２８８の各０．５ｍｇ／ｍｌ溶液）の測定を行い、溶出体積と分子量の対数値を２次式で近似した。また、試料の分子量はポリスチレンとポリエチレンの粘度式を用いてポリエチレンに換算した。ここでポリスチレンの粘度式の係数はα＝０．７２３、ｌｏｇＫ＝−３．９６７であり、ポリエチレンはα＝０．７３３、ｌｏｇＫ＝−３．４０７である。）
測定温度：１４０℃
濃度：２０ｍｇ／１０ｍＬ
注入量：０．２ｍｌ
溶媒：オルソジクロロベンゼン
流速：１．０ｍｌ／分

[封止材用シートのＥ’及びｔａｎδ]
レオメトリックス社製回転型レオメーターにおいて、コーンプレートを２５ｍｍφ、コーンアングルを０．１ラジアン（ｒａｄ）とし、周波数分散測定を行った時の角周波数ω＝０．０１〜１００ｒａｄ／秒におけるＥ’及びｔａｎδを求めた。具体的には、複素弾性率Ｅ^＊（ｉω）を下記式（１）に示すように、応力σ^＊と歪γ^＊によりσ^＊／γ^＊で定義し、ｔａｎδは下記式（２）により求めた。
σ^＊／γ^＊＝Ｅ^＊（ω）＝Ｅ’（ω）＋ｉＥ”（ω） ・・・（１）
ｔａｎδ＝１／ωτ＝Ｅ”（ω）／Ｅ’（ω） ・・・（２）
（式中、Ｅ’は貯蔵弾性率を示し、Ｅ”は損失弾性率を示す。）

実施例１
（１）封止材用シートの作製
密度が０．８８０ｇ／ｃｍ^３及びＭＦＲが３０ｇ／１０ｍｉｎ（２１６０ｇ／１９０℃）、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により観測される融解ピーク温度が４０℃、ΔＨが７５Ｊ／ｇである結晶性エチレン−１ヘキセン共重合体（Ｍｗ／Ｍｎ：２．０）８０重量部、非晶性αオレフィン共重合体として密度が０．８６９ｇ／ｃｍ^３及びＭＦＲが８ｇ／１０ｍｉｎ（２１６０ｇ／２３０℃）、プロピレンに基づく単量体単位の合計含有量が２５モル％であり、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により観測される融解エンタルピー（ΔＨ）が４０Ｊ／ｇであるエチレン−プロピレン共重合体２０重量部、有機化酸化物として１分間半減期温度が約１５６℃であるパーオキシカーボネート１２重量部、並びに架橋助剤としてトリアリルイソシアネート１重量部を混合して、封止材用樹脂組成物を調製した。
得られた封止材用樹脂組成物の１２０℃におけるＥ’及びｔａｎδの値を表１に示す。尚、表中、ＥＸは「×１０^Ｘ」を意味する。例えば、「Ｅ−０２」は「×１０^−２」を意味する。

得られた樹脂組成物を押出成形して、厚さ５００μｍ封止材用シートを得た。

（２）封止工程
本実施例においては、複雑な形状の電気・電子部品の代替として８０メッシュの金網を用いた。
８０メッシュの金網を、上記（１）で作製した封止材用シート２枚で挟んだ状態で真空チャンバー内に配置した。チャンバー内部を１００Ｐａ、１５０℃とし、１８０秒間保持した。
その後、チャンバーを構成する壁面の少なくとも一部を開放することにより、チャンバー内部圧力を１０１ＫＰａとし、金網を封止した（以下、封止物という）。

実施例２
（１）封止材用シートの作製
実施例１（１）と同様にして封止材用樹脂組成物を調製した。この封止材用樹脂組成物を基材層とし、この基材層と接着層を形成する密度が０．９４０ｇ／ｃｍ^３及びＭＦＲが１００ｇ／１０ｍｉｎ（２１６０ｇ／１９０℃）であるエチレン−メタクリル酸共重合体（酸含有量：１１％（質量百分率））を共押出して、基材層と接着層の積層体で厚さ５００μｍの封止材用シートを得た。尚、当該シートの作製にあたり、基材層と接着層の膜厚比が９７．５：２．５となるようにした。

（２）封止工程
上記（１）で作製した基材層と接着層の積層体の封止材用シートを使用した他は、実施例１（２）と同様にした。

［加工適性評価］
実施例１及び２で作製した封止物を使用して、加工適性を評価した。
具体的に、ライムソーダガラス板（厚さ３．２ｍｍ）／作製した封止シート（ガラス側に接着層がある場合は接着層を配置）／１００メッシュの金網／作製した封止シート（太陽電池用バックシート側に接着層がある場合は接着層を配置）／太陽電池用バックシート（ＳＦＣ社製）の順に積層し、ＬＭ５０真空型ラミネート装置（ＮＰＣ社）を用いて１５０℃にて真空ラミネートし、評価用の素子とした。

得られた評価用の素子について、封止シート近傍において、粒径１０μｍ以上の気泡がφ７０ｍｍ辺り１個以下である場合を気泡「○」、それより多い場合を気泡「×」と評価した。
また、８０メッシュの金網がライムソーダガラス板に対する当初設置位置よりも５ｍｍ以下のずれである場合を、ずれ「○」、それ以上の場合をずれ「×」と評価した。
評価結果を表２に示す。

本発明の電気・電子部品の封止方法は、各種電気・電子部品を封止する方法として好適である。

Claims (7)

1. １２０℃における貯蔵弾性率（Ｅ’）及び損失正接（ｔａｎδ）の値が下記の条件１〜５のすべてを満たす基材層を少なくとも１層含有する封止材用シートと、電気・電子部品を、接触させた状態で真空加熱装置内に配置し、前記真空加熱装置内部の圧力を５００Ｐａ未満、温度を８０℃以上として、３０秒以上保持する工程と、
   前記工程後に、前記真空加熱装置内部の圧力を３０ＫＰａ以上とする工程と、
   を有する、電気・電子部品の封止方法。
   条件１：角周波数ω＝１００ｒａｄ／秒のとき、
   Ｅ’が１．０×１０^４〜１．０×１０^５であり、ｔａｎδが０．５〜１０
   条件２：角周波数ω＝１０ｒａｄ／秒のとき、
   Ｅ’が１００〜１．０×１０^４であり、ｔａｎδが３〜５０
   条件３：角周波数ω＝１ｒａｄ／秒のとき、
   Ｅ’が１０〜１００であり、ｔａｎδが１０〜１００
   条件４：角周波数ω＝０．１ｒａｄ／秒のとき、
   Ｅ’が０．１〜１．０であり、ｔａｎδが１００〜１０００
   条件５：角周波数ω＝０．０１ｒａｄ／秒のとき、
   Ｅ’が０．０１〜０．１であり、ｔａｎδが１００〜１０００
2. 少なくとも２枚以上の前記封止材用シートを電気・電子部品に隣接させる、請求項１記載の電気・電子部品の封止方法。
3. 少なくとも１つの前記封止材用シートの一面に、表面保護材を積層する、請求項１記載の電気・電子部品の封止方法。
4. 前記基材層が下記（Ａ）及び（Ｂ）の成分を含有する、請求項１〜３のいずれかに記載の電気・電子部品の封止方法。
   （Ａ）密度が０．９００ｇ／ｃｍ^３未満である結晶性エチレン−αオレフィン共重合体
   （Ｂ）有機過酸化物及び架橋助剤
5. 前記（Ｂ）成分の有機過酸化物の配合量が、前記（Ａ）成分１００重量部に対し０．１〜５重量部であり、かつ、架橋助剤の配合量が前記（Ａ）成分１００重量部に対し０〜５重量部である、請求項４に記載の電気・電子部品の封止方法。
6. 前記（Ａ）結晶性エチレン−αオレフィン共重合体のメルトフローレート（ＪＩＳ Ｋ７２１０‐１９９９、１９０℃、２１６０ｇ荷重）が、１０〜５０ｇ／１０分である、請求項４又は５に記載の電気・電子部品の封止方法。
7. 請求項１〜６いずれかの方法により封止して得られる電気・電子部品。