JP2013188946A - 金属板被覆用積層ポリエステルフィルム、ポリエステルフィルム被覆金属板、及びポリエステルフィルム被覆金属缶 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)特定量のイソフタル酸成分を有するエチレンテレフタレートを主体とするポリエステル樹脂層と、(B)エチレンテレフタレートを主体とする低分子量のエステルオリゴマーと、特定の分子量をもつダイマー酸由来のポリエステルポリオールとをランダム共重合反応させたポリエステル樹脂層とを積層しててなる2層構造を有することを特徴とする金属板被覆用積層ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
(A)テレフタル酸成分を85〜97モル%、イソフタル酸成分を15〜3モル%含有するジカルボン酸単位とエチレングリコール成分を90モル%以上含有するジオール単位とからなる共重合ポリエステル樹脂を含む樹脂層と、
(B)テレフタル酸成分を70モル%以上含有するジカルボン酸単位とエチレングリコール成分を70モル%以上含有するジオール単位とからなり数平均分子量700以下のエステルオリゴマー50〜93質量%と、水添ダイマー酸単位と、1,4−ブタンジオール単位とからなり数平均分子量1500〜3000のポリエステルポリオール7〜50質量%とを構成単位とする共重合ポリエステル樹脂を含む樹脂層と
を積層してなる2層構造を有することを特徴とするものである。
また、前記金属板被覆用積層ポリエステルフィルムにおいて、(A)層の厚さが4〜20μm、(B)層の厚さが4〜20μmであることが好適である。
また、本発明にかかるポリエステルフィルム被覆金属缶は、前記ポリエステルフィルム被覆金属板により形成されてなることを特徴とするものである。
本発明の積層ポリエステルフィルムにおいて、(A)層に用いられる共重合ポリエステル樹脂は、テレフタル酸成分を85〜97モル%、イソフタル酸成分を15〜3モル%含有するジカルボン酸単位とエチレングリコール成分を90モル%以上含有するジオール単位とからなるものである。すなわち、(A)層の共重合ポリエステル樹脂は、主としてエチレンテレフタレートからなり、少なくともイソフタル酸成分3〜15モル%が共重合されているものである。ここで、イソフタル酸成分が15モル%を超えると、製缶時に缶の内面フィルムが成形工具のパンチに密着しすぎて、パンチが離れる際に成形された缶が内外面反転するストリップ不良という現象が散見され好ましくない。一方で、3モル%未満ではフィルムにしなやかさがなく、缶体の成形時に表面に微細なクラックが生じ、結果的に飲料中のフレーバー成分が収着しやすくなり好ましくない。
本発明の積層ポリエステルフィルムにおいて、(B)層に用いられる共重合ポリエステル樹脂は、テレフタル酸成分を70モル%以上含有するジカルボン酸単位とエチレングリコール成分を70モル%以上含有するジオール単位とからなり数平均分子量700以下のエステルオリゴマー50〜93質量%と、水添ダイマー酸単位と、1,4−ブタンジオール単位とからなり数平均分子量1500〜3000のポリエステルポリオール7〜50質量%とを構成単位とするものである。
(B)層の共重合ポリエステル樹脂に使用されるエステルオリゴマーにおいて、ジカルボン酸単位は、テレフタル酸単位を70モル%以上含有するものである。なお、ジカルボン酸単位の全量がテレフタル酸単位であってもかまわない。テレフタル酸単位が70モル%未満であると、金属缶の成形段階でヘアーが発生しやすくなる傾向にある。テレフタル酸以外のジカルボン酸成分は、金属板へのラミネート性、金属缶成形時の特性を損なわない範囲で、30モル%未満の範囲で含有していてもよい。例えば、イソフタル酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸、1,12−ドデカン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等が挙げられ、これらは単独で使用しても、2種類以上を混合して使用してもよい。また、これらのうち、共重合ポリエステル樹脂の結晶性の制御による耐デント性の向上の点から、例えば、イソフタル酸を1〜30モル%程度の範囲で好適に用いることができる。
(B)層の共重合ポリエステル樹脂に使用されるポリエステルポリオールは、ジカルボン酸単位が水添ダイマー酸単位からなるものである。ダイマー酸とは、オレイン酸やリノール酸といった炭素数18の不飽和脂肪酸を二量化することによって得られた炭素数36のジカルボン酸化合物である。二量化後に残存する不飽和二重結合が水素添加によって飽和化されたダイマー酸が水添ダイマー酸であり、ポリエステルポリオールのジカルボン酸単位は、この水添ダイマー酸単位からなる。なお、通常、水添ダイマー酸は、直鎖分岐構造化合物、脂環構造等を持つ化合物の混合物として得られ、その製造工程によりこれらの含有率は異なるものの、本発明においてこれらの含有率は特に限定されない。また、ポリエステルポリオールのジオール単位は、1,4−ブタンジオール単位からなる。なお、ポリエステルポリオールの末端は、いずれも1,4−ブタンジオール単位に由来する水酸基である。
実施例及び比較例にて得られた各種共重合ポリエステル樹脂を、フェノール/テトラクロロエタン=60/40(重量比)の混合溶媒に溶解し、ウベローデ粘度管を装着した自動粘度測定装置(サン電子工業製 ALC−6C)を用いて、20℃にて溶液粘度を測定した。
φ35mmの短軸押出機へと(A)層のイソフタル酸共重合ポリエステル樹脂を投入し、これとは別にφ35mmの短軸押出機へ(B)層の共重合ポリエステル樹脂を投入した。Tダイを装備したシート製膜機を用い、(A)層、(B)層の共重合ポリエステル樹脂を共押出し、250℃にて幅350mm、厚み80μmの2層シートを製膜した。この際、Tダイから樹脂が脈動しながら出てくるとシートの厚さが不均一になることから、このような場合の製膜性の評価は×とした。
つづいて、縦1軸延伸機にて延伸部ロール表面温度85〜100℃で、4倍に延伸し端面をカット後、幅190mm、厚み20μmの1軸延伸ロールフィルムを採取した。この後、(B)層がアルミ板側になるように190℃の温度で、リン酸クロメート化成処理を施した厚さ0.28mmのアルミニウム合金板の両面にラミネートし、240℃で当該アルミ板上のフィルムを一旦溶かし、60℃以下に冷却して巻き取った。なお、フィルムを加熱溶解した際に突沸が生じると、気泡によりフィルム表面がざらついてしまうことから、このような場合のラミネート性の評価を×とした。
以上で得られたラミネート板からφ143のブランクを切り出し、φ66mmのパンチでカップ成形後、3段階のダイスでしごき、缶胴の薄い部分の壁厚を0.105mmとし、缶の高さが127mmになるようトリミング処理を行い、その後印刷・塗装を施し、フィルムの融点以上の240℃で焼き付けると同時に、成形時に不可避的に発生する缶高さ方向の配向を消滅させて、急冷処理を施すことなく自然冷却した後、ネック加工、フランジ加工を施して2ピース缶を得た。なお、パンチでのカップ成形の際にフィルムがパンチ内面に密着してしまうと、パンチが離れた際に缶の内外面の反転が発生するストリップ現象が生じることから、このような場合の製缶性の評価を×とした。また、缶の成形は可能であるものの、外観が不良のものについては製缶性の評価を△とした。
以上の一連の金属缶製缶工程において、フィルム表面がダイスによるシゴキにより傷つけられた場合に、成形方向に発生する傷をカジリとし、また、その傷によって缶端面に発生したヒゲ状のフィルム切れ端をヘアーとし、それぞれの発生頻度が全製缶個数に対して5%未満のものを◎、5〜10%未満のものを○、10%以上を×として評価した。
以上のようにして得られた各種2ピース缶へとスポーツ飲料(ポカリスエット:コカ・コーラ社製)を充填後、蓋をして5℃にて金属缶へ外部よりスリット状のデントを与え、55℃で貯蔵し、1ヶ月後にデント部の腐食状態を調べ、以下の基準にて評価した。
腐食無し: ◎
腐食部分が半分以下(デント部の半分以上が腐食していない):○
やや腐食(デント部の全領域にわたって部分的に腐食している): △
全体腐食(デント部の全領域が完全に腐食している): ×
また、同様にして各種2ピース缶へとお茶を充填し、38℃で貯蔵し、一週間後のフレーバーについて評価した。商品価値があるとされたものは○、やや問題があるとされたものは△、商品価値がないと判断されたものは×として評価した。
(i)エステルオリゴマー0.5gに、ベンジルアルコール25mLを加えて加熱後、ジエチレングリコールを25mL加えてさらに加熱し、冷却後、メチルアルコール25mLと指示薬としてフェノールフタレインを加え、0.1規定の水酸化ナトリウム溶液で滴定し、下記式より酸価を求めた。
酸価(mgKOH/g)=(A−B)×ファクター×5.61/試料重量
A:ブランク試験における滴定量 B:本試験における滴定量
(ii)重クロロホルム/トリフルオロ酢酸を溶媒として、エステルオリゴマーについてH−NMRを測定し、エチレングリコールに基づくピークと酸成分に基づくピークの積分比より、エステルオリゴマーのモル比Cを求めた。
(iii) エステルオリゴマーのエステル化率Esとモル比Cより、下記式より数平均分子量を算定した。なお、エステル化率Esは酸価に基づいて常法により算出することができる。
数平均分子量=192.2/(1+C−2×Es)
(A)層用の共重合ポリエステル樹脂として、イソフタル酸を10モル%共重合したポリエチレンテレフタレート樹脂(極限粘度:0.75)を製造した。また、(B)層用の共重合ポリエステル樹脂を製造するため、ビスヒドロキシエチレンテレフタレート(BHET)5.38kg、テレフタル酸(TPA)3.52kg、エチレングリコール0.5kgを精留塔を備えた30Lオートクレーブに仕込み、窒素フローした大気圧下、内温250℃まで昇温しながらエステル化反応を行い、反応により溜出する水を分溜して所定量を系外へ除いて、エステル化率95%以上までエステル化反応を行った。その後、エチレングリコールを0.66kg系内へ投入して低下する内温を引き上げて250℃で30分以上解重合反応を行った。得られたエステルオリゴマーの数平均分子量は340であった。その後、水添ダイマー酸と1,4ブタンジオールからなる数平均分子量2200のポリエステルポリオール(Priplast3199:クローダ社製;酸価1mgKOH/g)2.75kgを系内へ添加し、30分以上攪拌して追加のエステル化反応を行った。引き続いて、重縮合触媒としてテトラブトキシチタネートをチタン元素として60ppm添加攪拌後、1時間で13.3kPa以下まで減圧し、この間に内温を250℃から265℃へ引き上げ、13.3kPa以下の高真空下で所定の粘度まで攪拌して共重合反応を行い、口金から索状に水中へ押出してペレタイザーでカットして共重合体樹脂のペレットを得た。なお、得られたペレットの外観は、淡黄色透明であった。(A)層用の共重合ポリエステル樹脂と、(B)層用の共重合ポリエステル樹脂とを、それぞれ短軸押出機へ投入し、Tダイを装備したシート製膜機を用いて共押出してシートを作成した。さらに、縦一軸延伸フィルム製膜を行い、(A)層の厚さ12μm、(B)層の厚さ8μmからなる2層フィルムを得た。このフィルムを厚さ0.28mmのリン酸クロメート化成処理アルミニウム合金板にラミネートし、得られたフィルム被覆アルミ板を用いてフィルム被覆金属缶の製缶を行った。
実施例1の(B)層用の共重合ポリエステル樹脂において、水添ダイマー酸と1,4ブタンジオールからなるポリエステルポリオール(Priplast3199)の仕込み量を(B)層の樹脂全体の50質量%となるよう系内へ添加して追加のエステル化反応を行ったほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
〈実施例3〉
実施例1の(B)層用の共重合重合ポリエステル樹脂において、水添ダイマー酸と1,4ブタンジオールからなるポリエステルポリオール(Priplast3199)の仕込み量を(B)層の樹脂全体の7質量%となるよう系内へ添加して追加のエステル化反応を行ったほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
実施例1の(B)層用の共重合重合ポリエステル樹脂において、テレフタル酸(TPA)とエチレングリコール(EG)からなるエステルオリゴマーの数平均分子量を690としたほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
〈実施例5〉
実施例1の(B)層用の共重合重合ポリエステル樹脂において、エステルオリゴマーのジカルボン酸成分を、テレフタル酸(TPA)82モル%とイソフタル酸(IPA)18モル%に変更したほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
実施例1の(A)層用の共重合重合ポリエステル樹脂として、イソフタル酸を5モル%共重合したポリエチレンテレフタレート樹脂(極限粘度:0.71)を用いたほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
〈実施例7〉
実施例1の(A)層用の共重合重合ポリエステル樹脂として、イソフタル酸を15モル%共重合したポリエチレンテレフタレート樹脂(極限粘度:0.76)を用いたほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
実施例1の(B)層用の共重合ポリエステル樹脂において、水添ダイマー酸と1,4ブタンジオールからなるポリエステルポリオール(Priplast3199)の仕込み量を(B)層の樹脂全体の5質量%となるよう系内へ添加して追加のエステル化反応を行ったほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
〈比較例2〉
(A),(B)層に使用した共重合ポリエステル樹脂は、比較例1とまったく同一としたものの、製缶工程において、一旦フィルムを溶融状態にした後、風速20m/分で常温の風を吹き付けて急速冷却処理を行ない、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
実施例1の(B)層用の共重合ポリエステル樹脂において、水添ダイマー酸と1,4ブタンジオールからなるポリエステルポリオール(Priplast3199)の仕込み量を(B)層の樹脂全体の55質量%となるよう系内へ添加して追加のエステル化反応を行ったほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
〈比較例4〉
実施例1の(B)層用の共重合ポリエステル樹脂において、テレフタル酸(TPA)とエチレングリコール(EG)のエステル化反応後、解重合反応を行なわずにエステルオリゴマーの数平均分子量を720として、つづくポリエステルポリオールとの共重合反応を行ったほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
実施例1の(B)層用の共重合ポリエステル樹脂において、ポリエステルポリオールを用いず、テレフタル酸(TPA)、および1,4ブタンジオール(1,4−BD)とをテトラブチルチタネートをチタン元素として34ppm触媒として添加し、エステル交換反応を行った後、水添ダイマー酸(クローダ製:Pripol1009)をジカルボン酸全量に対して6.5モル%となるように添加した後、エステル化反応を行い、引き続き245℃にて重縮合反応を行って得られた水添ダイマー酸変性ポリブチレンテレフタレート変性樹脂としたほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
〈比較例6〉
実施例1の(B)層用の共重合ポリエステル樹脂において、ポリエステルポリオールを用いず、水添ダイマー酸(クローダ製:Pripol1009)をジカルボン酸全量に対して10モル%共重合反応させて得られた水添ダイマー酸変性ポリエチレンテレフタレート変性樹脂としたほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
実施例1の(B)層用の共重合ポリエステル樹脂において、エステルオリゴマーのジオール成分としてエチレングリコールを用いず、テレフタル酸(TPA)と1,4−ブタンジオール(1,4−BD)となからなるブチレンテレフタレートオリゴマーとしたほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
〈比較例8〉
実施例1の(B)層用の共重合重合ポリエステル樹脂において、エステルオリゴマーのジカルボン酸成分を、テレフタル酸(TPA)65モル%とイソフタル酸(IPA)35モル%に変更したほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
実施例1の(A)層用の共重合重合ポリエステル樹脂として、イソフタル酸を20モル%共重合したポリエチレンテレフタレート樹脂(極限粘度:0.71)を用いたほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
〈比較例10〉
実施例1の(A)層用の共重合重合ポリエステル樹脂として、イソフタル酸を2モル%共重合したポリエチレンテレフタレート樹脂(極限粘度:0.76)を用いたほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
実施例1の(A)層の厚さを3μmとした(積層フィルムの合計厚さは20μm)ほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
〈比較例12〉
実施例1の(B)層の厚さを3μmとした(積層フィルムの合計厚さは20μm)ほかは、実施例1と同様にして、フィルム製膜、フィルム被覆金属缶の製缶を行った。
Claims (4)
- (A)テレフタル酸成分を85〜97モル%、イソフタル酸成分を15〜3モル%含有するジカルボン酸単位とエチレングリコール成分を90モル%以上含有するジオール単位とからなる共重合ポリエステル樹脂を含む樹脂層と、
(B)テレフタル酸成分を70モル%以上含有するジカルボン酸単位とエチレングリコール成分を70モル%以上含有するジオール単位とからなり数平均分子量700以下のエステルオリゴマー50〜93質量%と、水添ダイマー酸単位と、1,4−ブタンジオール単位とからなり数平均分子量1500〜3000のポリエステルポリオール7〜50質量%とを構成単位とする共重合ポリエステル樹脂を含む樹脂層と
を積層してなる2層構造を有することを特徴とする金属板被覆用積層ポリエステルフィルム。 - 請求項1に記載の金属板被覆用積層ポリエステルフィルムにおいて、(A)層の厚さが4〜20μm、(B)層の厚さが4〜20μmであることを特徴とする金属板被覆用積層ポリエステルフィルム。
- 金属板の表面から順に(B)層、(A)層となるように、請求項1又は2に記載の金属板被覆用積層ポリエステルフィルムが金属板の表面上に被覆されていることを特徴とするポリエステルフィルム被覆金属板。
- 請求項3に記載のポリエステルフィルム被覆金属板により形成されてなることを特徴とするポリエステルフィルム被覆金属缶。
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