JP2013187034A - リチウムイオン二次電池用正極、リチウムイオン二次電池及び電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムイオン二次電池用正極は、正極活物質(3)、導電材及びポリオレフィンバインダを含む合剤層と、合剤層が表面に形成された集電体(1)とを備え、正極活物質(3)が化学式LiaMxPO4(Mは、FeとMnのうち少なくとも一方を含む遷移金属。0<a≦1.1、0.9≦x≦1.1)で表されるオリビン構造を有する複合酸化物であり、導電材は繊維状炭素(4)を含むことを特徴とする。
【選択図】 図3
Description
前記正極活物質が化学式LiaMxPO4(Mは、FeとMnのうち少なくとも一方を含む遷移金属。0<a≦1.1、0.9≦x≦1.1)で表されるオリビン構造を有する複合酸化物であり、
前記導電材は、繊維状炭素を含んでいることを特徴とする。
(1)正極活物質、繊維状炭素を含む導電材及びポリオレフィン系バインダで構成される合剤層と、表面にカーボンコート層が形成された集電体上に該合剤層が作製され、該正極活物質が化学式LiaMxPO4(Mは、FeとMnのうち少なくとも一方を含む遷移金属。0<a≦1.1、0.9≦x≦1.1)で表されるオリビン構造を有する複合酸化物であるリチウムイオン二次電池用正極において、導電材は繊維状炭素を含んでいる。
(2)(1)に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、繊維状炭素の含有率が重量百分率で0.3%以上、1.25%以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極。
(3)(1)に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、集電体上に作製されたカーボンコート層の表面にはピットが形成され、正極活物質の一部と繊維状炭素の一部はピットに入り込んでおり、正極活物質は、平均二次粒子径が0.2μm以上、1μm以下であり、平均二次粒子径とピットの平均ピット径との比である平均二次粒子径/平均ピット径は、0.1以上、0.5以下であるのが好ましい。
(4)(3)に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、集電体上に形成されたカーボンコート層の表面粗さRaは、0.3μm以上、1μm以下であるのが好ましい。
(5)(3)または(4)に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、集電体上に形成されたカーボンコート層の厚みは、0.8μm以上、1.4μm以下であることが好ましく、さらに、1.0μm以上、1.4μm以下であることがより好ましい。
(6)(1)から(5)のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池用正極において、合剤層に占める正極活物質の含有量は、重量百分率で90%以上、93%以下であるのが好ましい。
(7)(1)から(6)のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池用正極において、電極密度が2.0g/cc以上、2.3g/cc以下であるのが好ましい。
(8)(1)〜(7)のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池用正極を用いるリチウムイオン二次電池。
(9)(8)に記載のリチウムイオン二次電池が電気的に複数接続された電池モジュール。
リチウムイオン二次電池用正極は、以下の特徴を有するオリビン正極材(正極活物質)を有する。
微細に粉砕したシュウ酸鉄二水和物、リン酸二水素アンモニウム及び炭酸リチウムを、モル比で2:2:1.0となるように混合し、これを300℃の窒素雰囲気下で仮焼して前駆体を得た。その後、前駆体とポリビニルアルコールを混合し、700℃の窒素雰囲気下で8時間の熱処理を行うことでオリビン正極材を得た。
リチウムイオン二次電池は、円筒型、積層型、コイン型、及びカード型等のうちいずれの型でもよく、特に限定されない。本明細書では、例として、円筒型リチウムイオン二次電池の製造方法を説明する。
上述のようにして作製したオリビン正極材に、アセチレンブラック及び繊維状炭素等の導電材を添加して混合する。本明細書で述べるオリビン正極材は、高比表面積であり、電極作製時に用いる溶媒の吸液性が高い。このため、予め水を正極活物質と混合して正極活物質に水を吸液させた後、正極活物質に導電材を分散させる。この後、この混合物に増粘剤であるカルボキシルメチルセルロース(以下、CMCと略す)を加えて混練し、さらに、水に溶解させたポリオレフィン系バインダを加えて混練し、正極スラリーを得る。このバインダは酸変性ポリオレフィン樹脂(質量平均分子量35000〜40000)を水性分散したものである。次に、このスラリーを、カーボンコート層を有するアルミニウム基材集電体上に塗布した後、乾燥して正極板を作製する。
負極活物質である非晶質炭素材に、アセチレンブラック及び炭素繊維などの導電材を加え、混合する。これに結着剤としてNMPに溶解したPVDFまたはゴム系バインダー(SBR等)を加えた後に混練し、負極スラリーを得る。次に、このスラリーを銅箔上に塗布した後、乾燥して負極板を作製する。
正極板及び負極板は、電極の両面にスラリーを塗布した後に乾燥する。さらに、圧延加工により緻密化し、所望の形状に裁断して電極を作製する。次に、これらの電極に電流を流すためのリード片を形成する。これら正極及び負極の間に多孔質絶縁材のセパレータを挟みこみ、これを捲回した後、ステンレスやアルミニウムで成型された電池缶に挿入する。次に、リード片と電池缶を接続した後、非水系電解液を注入し、最後に、電池缶を封缶してリチウムイオン二次電池を得る。
上記リチウムイオン二次電池を使用する形態例の1つとして、複数個の電池を直列に接続した電池モジュールが挙げられる。本発明のリチウムイオン二次電池を用いた電池モジュールは、高容量化することができる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、以下の実施例は本発明の範囲を限定するものではない。なお、以下の実施例では、オリビン正極材を構成する遷移金属Mとして、Feのみを用いた場合とFeとMnを用いた場合について述べる。遷移金属MとしてMnのみを用いても、以下の実施例と同様の効果を得ることができる。これは、遷移金属MとしてMnのみを用いたオリビン正極材は、遷移金属MとしてFeのみを用いたオリビン正極材やFeとMnを用いたオリビン正極材と同様の結晶構造を持つからである。
<オリビン正極材の作製>
ボールミルで3時間の微細粉砕を行ったシュウ酸鉄二水和物、リン酸二水素アンモニウム及び炭酸リチウムを、モル比で2:2:1.0となるように混合し、これを300℃の窒素雰囲気下で仮焼して前駆体を得た。その後、前駆体とポリビニルアルコールを混合し、700℃の窒素雰囲気下で8時間の熱処理を行うことで炭素被覆されたLiFePO4からなるオリビン正極材(1)を得た。被覆した炭素量は1.9wt%であった。
オリビン正極材(1)を、予め120℃で乾燥させ、試料セルに充填し、これを窒素ガス中で、300℃で30分間乾燥させた。次いで、試料セルを測定部に装着し、He/N2混合ガスによる脱着時の信号をカウント後、BET法により比表面積を算出した。その結果、二次粒子の比表面積は29m2/gであった。
正極活物質であるオリビン正極材(1)をヘキサメタリン酸水溶液中に分散させ、レーザー光の散乱からオリビン正極材の平均二次粒子径(D50)を算出した。その結果、D50は0.7μmであった。また、アルミ集電体上のカーボンコート層の平均ピット径を求めると4μmであったので、平均二次粒子径と平均ピット径の比(平均二次粒子径/平均ピット径)は、0.2となる。
オリビン正極材(1)を用い、正極板を以下の手順で作製した。予め、正極活物質と平均粒子径が35nmの炭素系導電材であるアセチレンブラック及び繊維状炭素として気相成長カーボン繊維であるVGCF(登録商標。直径:150nm、繊維長:10〜20μm)を分散させた。このとき、2種の導電材は、重量比で等量とした。このときの電極組成を表1に示す。この後、CMCを加えて混練し、更に、ポリオレフィン系樹脂を水性分散化した溶液と混練し、電極スラリーを得た。オリビン正極材(1)、炭素系導電材、バインダ及びCMCは、重量百分率比で表して、それぞれ91:5:3:1の割合となるように混合した。従って、合剤層に占める正極の正極活物質(オリビン正極材)の含有量は、重量百分率で91%となり、また、繊維状炭素の含有率は1.25%となる。このスラリーを表面粗さRa=0.2μm圧延アルミ集電体の上に塗布し、50−60℃で乾燥し、プレスにて約1.5ton/cm2で加圧し、膜厚が約60μmの塗膜を形成し、電極密度が1.9g/cc(g/cm3)の正極板を得た。次に、この正極板の水分を除去するため、真空熱処理を110℃で2時間行った。ここで使用したアルミシートの表面粗さRaは、表面粗さ測定機(株式会社ミツトヨ、SURFTEST SV−2100)を用い、JIS2001に従って評価した。
正極板をφ15に打ち抜き、対極及び参照極を金属リチウムとし、試験用電池である円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。このとき、電解液には1.0モルのLiPF6を電解質としたエチルカーボネートとジメチルカーボネートの混合溶媒を用いた。
繊維協炭素の含有率を0.85%とする以外、実施例1と同様に電極を作製して正極を評価した。その結果、4C放電容量は134mAh/gであった。また、この電極ではクラックは目視で認められなかった。
繊維協炭素の含有率を0.3%とする以外、実施例1と同様に電極を作製して正極を評価した。その結果、4C放電容量は132mAh/gであった。また、この電極ではクラックは目視で認められなかった。
繊維協炭素の含有率を2.5%とする以外、実施例1と同様に電極を作製して正極を評価した。その結果、4C放電容量が135mAh/gとなる電極もあった。しかし、この電極ではクラックは目視で認められ、広範囲の面積で均質な電極を得ることができなかった。
繊維協炭素の含有率を0%とする以外、実施例1と同様に電極を作製して正極を評価した。その結果、4C放電容量は80mAh/gであった。繊維状炭素がないため、高率放電容量が得られなかった。
実施例1で用いたスラリーを表面粗さがRa=0.7μm、厚さ1μmのカーボン層を形成したアルミ集電体(厚さが20μm)上に均一に塗布した後、50−60℃で乾燥し、プレスにて約1.5ton/cm2で加圧し、膜厚が約60μmの塗膜を形成し、電極密度が2.2g/cc(g/cm3)の正極板を得た。次に、この正極板の水分を除去するため、真空熱処理を110℃で2時間行った。
正極板をφ15に打ち抜き、対極及び参照極を金属リチウムとし、試験用電池である円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。このとき、電解液には1.0モルのLiPF6を電解質としたエチルカーボネートとジメチルカーボネートの混合溶媒を用いた。
試験用電池である円筒型リチウムイオン二次電池を作製するため、オリビン正極材(1)を用いた正極板を、塗布幅が5.4cmで、塗布長さが60cmとなるよう切断した。電流を取り出すために、アルミニウム箔製のリード片を正極板に溶接した。
実施例1において、アルミ集電体上のカーボンコート層の表面粗さRaを0.3μm、厚さを0.8μmに、オリビン正極材の平均二次粒子径を0.2μmに変更し、他は実施例1と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。実施例2では、オリビン正極材の平均二次粒子径と平均ピット径の比(二次粒子径/平均ピット径)を0.1とした。
実施例1において、アルミ集電体上のカーボンコート層の表面粗さRaを1μm、厚さを1.4μmに、オリビン正極材の平均二次粒子径を1μmに変更し、他は実施例1と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。実施例3では、オリビン正極材の平均二次粒子径と平均ピット径の比(二次粒子径/平均ピット径)を0.2とした。
実施例1において、アルミ集電体上のカーボンコート層の表面粗さRaを0.2μm、厚さを0.8μmに変更し、他は実施例1と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。比較例1では、オリビン正極材の平均二次粒子径と平均ピット径の比(二次粒子径/平均ピット径)を0.6とした。
実施例4おいて、アルミ集電体上のカーボンコート層の表面粗さRaを1.1μm、厚さを1.4μmに変更し、他は実施例1と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。比較例2では、オリビン正極材の平均二次粒子径と平均ピット径の比(二次粒子径/平均ピット径)を0.2とした。
実施例4おいて、アルミ集電体上のカーボンコート層の表面粗さRaを0.3μm、厚さを0.8μmに、オリビン正極材の平均二次粒子径を1μmに変更し、他は実施例1と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。実施例4では、オリビン正極材の平均二次粒子径と平均ピット径の比(二次粒子径/平均ピット径)を0.5とした。
実施例4おいて、オリビン正極材の平均二次粒子径を0.48μmに変更し、他は実施例4同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。比較例5は、オリビン正極材の平均二次粒子径と平均ピット径の比(二次粒子径/平均ピット径)を0.09とした。
実施例4おいて、導電材に占める繊維状炭素の重量百分率を20%に変更し、他は実施例4同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。
実施例4おいて、導電材に占める繊維状炭素の重量百分率を10%に変更し、他は実施例4同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。
実施例4において、導電材に占める繊維状炭素の重量百分率を60%に変更し、他は実施例4と同様にして、正極の作製を行った。
実施例4において、オリビン正極材の含有量を90%に変更し、他は実施例4と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。
実施例4において、オリビン正極材の含有量を93%に変更し、他は実施例4と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。
実施例4において、オリビン正極材の含有量を89%に変更し、他は実施例4と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。
実施例4において、オリビン正極材の含有量を94%に変更し、他は実施例4と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。
実施例1において、オリビン正極材の平均二次粒子径を0.1μmに変更し、他は実施例4と同様にして、正極の作製を行った。
実施例4において、オリビン正極材の平均二次粒子径を1.1μmに、平均二次粒子径と平均ピット径の比を0.2に変更し、他は実施例4と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。平均二次粒子径が増大したため、平均二次粒子径と平均ピット径の比も若干増大した。
実施例11では、実施例1で作製したオリビン正極材LiFePO4の代わりに、組成式LiMn0.8Fe0.2PO4で表わされるオリビン正極材を作製した。作製方法を以下に述べる。
実施例11において、アルミ集電体上のカーボンコート層の表面粗さRaを0.2μm、厚みを0.8μmに変更し、他は実施例1と同様にして、正極の作製及び電池の評価を行った。比較例12では、オリビン正極材の平均二次粒子径と平均ピット径の比(二次粒子径/平均ピット径)を0.6とした。
2 炭素コート層
3 ピット
4 オリビン正極材の二次粒子
5 繊維状炭素
7 正極板
8 負極板
9 セパレータ
10 電池缶
11 負極リード片
12 密閉蓋部
13 正極リード片
14 絶縁板
15 パッキン
Claims (9)
- 正極活物質、導電材及びポリオレフィンバインダを含む合剤層と、前記合剤層が表面に形成された集電体とを備え、
前記正極活物質が化学式LiaMxPO4(Mは、FeとMnのうち少なくとも一方を含む遷移金属。0<a≦1.1、0.9≦x≦1.1)で表されるオリビン構造を有する複合酸化物であり、
前記導電材は、繊維状炭素を含んでいることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
前記繊維状炭素の含有率が重量百分率で0.3%以上、1.25%以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1または2記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
前記集電体表面にカーボンコート層が形成され、前記正極活物質の一部と前記繊維状炭素の一部は、前記カーボンコート層のピットに入り込んでおり
前記正極活物質は、平均二次粒子径が0.2μm以上、1μm以下であり、
前記平均二次粒子径と前記ピットの平均ピット径との比である平均二次粒子径/平均ピット径は、0.1以上、0.5以下であるリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
前記カーボンコート層の表面粗さRaが0.3μm以上、1μm以下であるリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項3または4に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
前記カーボンコート層の厚さが0.8μm以上、1.4μm以下であるリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1乃至5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
前記合剤層中の前記正極活物質の含有量は、重量百分率で90%以上、93%以下であるリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1乃至6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
電極密度が2.0g/cc以上、2.3g/cc以下であるリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1乃至7のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極を用いることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項8記載のリチウムイオン二次電池が電気的に複数接続されたことを特徴とする電池モジュール。
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