JP2013184105A - 医薬製造向け精製水製造装置及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】医薬製造用精製水製造装置及び方法において、原水中から残留塩素を除去することにより、耐塩素性の低い逆浸透膜も使用できるようにすると共に、原水中から残留塩素を除去しても一般細菌の増殖が十分に抑制され、システム全体での温水・熱水殺菌の回数を減らすことができる医薬製造向け精製水装置及び方法を提供する。
【解決手段】残留塩素を含む原水は、原水槽１から紫外線殺菌装置４に供給され、原水中の残留塩素濃度０．１ｍｇ／Ｌあたり３０〜５００Ｗｈ／ｍ^３の照射量にて紫外線が照射され、殺菌が行われると共に、残留塩素が分解される。逆浸透膜装置６に供給され、その透過水が電気脱イオン７に通水され、脱塩処理され、この脱塩処理水が精製水として取り出される。
【選択図】図１

Description

本発明は、逆浸透膜装置と電気脱イオン装置とを有する医薬製造向けの精製水製造装置及び方法に係り、特に残留塩素含有水を原水とする精製水製造装置及び方法に関する。

水道水など水中に殺菌のための塩素を添加した原水とする医薬製造向けの精製水製造装置は、原水中の残留塩素を除去する手段を備えている。このような原水中の残留塩素を除去する手段としては、活性炭塔とイオン交換樹脂塔との組み合せのほか、活性炭濾過塔と逆浸透膜装置と電気脱イオン装置との組み合わせ、活性炭濾過塔の代りに重亜硫酸ナトリウムなどの還元剤を注入する手段などが例示される。

原水を活性炭濾過する場合、活性炭塔内又はそれよりも後段の残留塩素が除去された環境での滞留部で一般細菌が繁殖する。医薬用精製水装置系内の一般細菌数は水道水基準の一般の細菌数である１００ヶ／ｍＬで管理されており、これを維持するために定期的に活性炭塔を蒸気や熱水による熱殺菌を行っている。しかし、夏場など原水の温度が上昇する時期には、活性炭濾過器の蒸気殺菌を行っても１週間程度の短い期間しか一般細菌数を１００ヶ／ｍＬ以下に保つことができない。そのため、殺菌の回数が多くなり、維持管理費が嵩む。

還元剤注入による残留塩素除去の場合、薬品を注入することによる原水中のイオン量増加により、後段装置の負荷が増大すると共に、薬品の補充管理が煩雑である。また、薬注ポンプのエアー噛みなどによる注入不良が生じやすく、後段の逆浸透膜やイオン交換樹脂の酸化劣化等のトラブルが生じ易い。

逆浸透膜装置の逆浸透膜を酢酸セルロースなどの耐塩素性の膜とし、残留塩素を除去することなく原水を逆浸透膜装置に給水することも考えられる。しかしながら、日本薬局方による精製水の基準では蒸発残留物を１０ｍｇ／Ｌ以下にする必要があり、これを満たすためには逆浸透膜装置の後段にイオン交換装置や、電気脱イオン装置によるイオン除去が必要となる。しかしながら、このイオン交換装置や電気脱イオン装置は、耐塩素性逆浸透膜処理水に含まれる塩素により劣化するため、これらの装置の前段にて残留塩素除去を行う必要がある。

特許文献１には、残留塩素含有水を逆浸透膜処理した後、紫外線照射による殺菌処理を行い、その後電気脱イオン処理する脱イオン水製造方法が記載されている（特許文献１の図４）。この特許文献１では、電気脱イオン装置の濃縮水を原水に添加して逆浸透膜装置における微生物の増殖の抑制を図っているが、逆浸透膜装置における微生物の増殖は十分には抑制されない。

特開２００１−２５９３７６

本発明は、医薬製造用精製水製造装置及び方法において、原水中から残留塩素を除去することにより、耐塩素性が低い逆浸透膜も使用できるようにすると共に、原水中から残留塩素を除去しても一般細菌の増殖が十分に抑制され、システム全体での温水・熱水殺菌の回数を減らすことができる医薬製造向け精製水装置及び方法を提供することを目的とする。

本発明の精製水製造装置は、残留塩素を含有する原水を処理して医薬製造向け精製水を製造する装置であって、逆浸透膜装置と、逆浸透膜処理水が導入される電気脱イオン装置又はイオン交換樹脂塔とを有する精製水製造装置において、該逆浸透膜装置の前段に、残留塩素含有原水に対し紫外線を該原水中の残留塩素濃度０．１ｍｇ／Ｌ及び原水流量１ｍ^３／ｈあたり３０〜５００Ｗｈ／ｍ^３の照射量にて照射する紫外線殺菌装置を設けたことを特徴とするものである。

本発明の精製水製造方法は、残留塩素を含有する原水を処理して医薬製造向け精製水を製造する方法において、残留塩素含有原水に対し紫外線を該原水中の残留塩素濃度０．１ｍｇ／Ｌ及び原水流量１ｍ^３／ｈあたり３０〜５００Ｗｈ／ｍ^３の照射量にて紫外線を照射した後、逆浸透膜処理し、その後、電気脱イオン処理又はイオン交換処理することを特徴とするものである。

本発明では、原水に原水中の残留塩素濃度０．１ｍｇ／Ｌ及び原水流量１ｍ^３／ｈあたり３０〜５００Ｗｈ／ｍ^３の照射量にて紫外線を照射することにより原水中の残留塩素が分解する。このように残留塩素を分解した水を逆浸透膜装置と、電気脱イオン装置又はイオン交換樹脂塔に通水して精製水を製造する。本発明では、逆浸透膜装置への給水中の残留塩素濃度が低いので、耐塩素性の低い逆浸透膜を用いることができる。本発明では、紫外線により原水が殺菌処理されるので、逆浸透膜及びそれよりも後段における一般細菌の増殖が抑制される。このため、精製水製造装置全体の蒸気殺菌の頻度を著しく低くすることができる。本発明では、残留塩素の除去に還元剤注入を行わないので、薬品コストが削減される。

紫外線殺菌装置を中圧紫外線殺菌装置とすることにより、消費電力量を少なくすることができる。

実施の形態に係る精製水製造装置のブロック図である。 比較例に係る精製水製造装置のブロック図である。 実験結果を示すグラフである。

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。

図１は本発明の実施の形態を示すものであり、水道水など残留塩素を含む原水は、原水槽１から原水ポンプ２によって熱交換器３を経て紫外線殺菌装置４に供給され、原水中の残留塩素濃度０．１ｍｇ／Ｌ及び原水流量１ｍ^３／ｈあたり３０〜５００Ｗｈ／ｍ^３の照射量にて紫外線が照射され、殺菌が行われると共に、残留塩素が分解される。紫外線殺菌装置４からの水は、高圧ポンプ５によって昇圧されて逆浸透膜装置６に供給され、その透過水が電気脱イオン７に通水され、脱塩処理され、この脱塩処理水が精製水として取り出される。

本発明では、原水タンク１などに原水中の残留塩素濃度を検出するためのセンサ８を設置し、このセンサ８の出力を制御器９に入力し、残留塩素濃度に応じて紫外線殺菌装置４での紫外線照射量を制御してもよい。具体的には、原水中の残留塩素濃度が高いほど、上記範囲内において、紫外線殺菌装置４での紫外線照射量を多くする。

図１では、電気脱イオン装置７を用いているが、イオン交換樹脂塔を設置してもよく、両者を設置してもよい。図１では熱交換器を紫外線殺菌装置の前に設置しているが、紫外線の照射量が高い場合は後段に設置してもよい。また、図１では、原水槽１からの水を送水するために原水ポンプ２を設置し、該原水ポンプ２の送水圧によって熱交換器３及び紫外線殺菌装置４に通水するようにしているが、熱交換器３及び紫外線殺菌装置４の通水圧損が小さく、原水槽１の水頭圧によってこれらに通水することができ、また、高圧ポンプ５の運転に支障のない場合は原水ポンプ２を省略しても良い。

この精製水製造装置によれば、残留塩素を分解した水が逆浸透膜装置に通水されるので、逆浸透膜装置の逆浸透膜として耐塩素性の低い逆浸透膜も用いることができる。残留塩素濃度の低い水が逆浸透膜装置６に通水されても、紫外線照射処理により一般細菌も殺菌されるので、逆浸透膜装置６及びそれよりも後段での一般細菌の増殖が抑制される。これにより精製水製造装置全体の蒸気殺菌の頻度を著しく低くすることができる。

なお、標準的な水道水は０．５〜１．０ｍｇ／Ｌの残留塩素を含有している。残留塩素濃度０．５ｍｇ／Ｌの場合は１６２０Ｗｈ／ｍ^３の紫外線照射量にて残留塩素が分解される。残留塩素濃度１．０ｍｇ／Ｌの場合は３２４０Ｗｈ／ｍ^３の照射量で残留塩素が分解される。残留塩素を０．１ｍｇ／Ｌ含有する水１ｍ^３／ｈに対して３０〜５００Ｗｈ／ｍ^３の照射量となるよう紫外線照射を行えば遊離塩素の分解は可能となる。またこれ以上の紫外線照射量とすれば結合塩素も分解可能である。

紫外線殺菌装置としては、紫外線の波長が３６５ｎｍ、２５４ｎｍ、１８５ｎｍなどの波長の紫外線照射装置のいずれを用いてもよく、またこれらの複数を組み合わせても構わないが、単色波長の紫外線を発生させる水銀封入圧力が低い低圧水銀ランプよりも、多色の幅広い波長の紫外線を発生させる水銀封入圧力が５０〜１２０Ｐａ程度の中圧水銀ランプを用いる方が、投入電力量を下げることが可能であり、好ましい。

なお、中圧水銀はランプ１本あたりの出力を高くできるため、低圧水銀ランプを用いた装置より省スペース化を図ることができる。低圧水銀ランプの場合ランプ１本の出力を調光する場合、７０％ぐらいまでしか照射出力を低下させることができない。これに対し、中圧水銀ランプの場合約２５％まで出力を低下させることが可能なため、被処理水の残留塩素濃度が変化することが判明している場合などは、残留塩素濃度の幅広い変化に追従して照射出力を変えることができる。

以下、実施例及び比較例について説明する。

［実施例１］
図１の装置を用いて以下の条件で実験した。
＜原水＞
被処理水：栃木県野木町市水
水温：２３〜３２℃
遊離塩素量：０．３〜０．５ｍｇ／Ｌ
結合塩素量：０．１〜０．２ｍｇ／Ｌ
＜紫外線殺菌装置＞
千代田工販（株）製紫外線殺菌装置ＵＥＸ−１６型
通水流量３．６ｍ^３／ｈ
総ランプ電力１，６００Ｗ
原水流量１ｍ^３／ｈに対する紫外線照射量１００〜４５０Ｗｈ／ｍ^３
＜逆浸透膜装置＞
膜モジュール：ＫＲＯＡ−９８−８ＨＰ（栗田工業（株）製）２本
水回収率６５％
運転圧力１．０ＭＰａ
＜電気脱イオン装置＞
栗田工業（株）製ＫＣＤＩ−ＬＸ型 処理水量１．３ｍ^３／ｈ
水回収率８０％
＜運転方法＞
通水開始に先立って原水槽１から電気脱イオン装置７に至る系内全体を６０℃以上の温水の通水により殺菌した。その後、上記水温の原水を３．６ｍ^３／ｈにて通水した。そして、原水槽１出口、逆浸透膜装置６出口、電気脱イオン装置７出口の各箇所で採水し、一般細菌の個数をＲ２Ａ寒天培地による培養法で一日１回の間隔で測定した。電気脱イオン装置７出口の精製水中の生菌数の経時変化を図３に示す。

［比較例１］
図２の通り、紫外線殺菌装置４の代わりに下記仕様の活性炭濾過器４Ａを設けたこと以外は図１と同様の装置構成の精製水製造装置を製作した。
＜活性炭濾過器＞
使用活性炭：栗田工業（株）製クリコールＡ−Ｗ
通水ＬＶ＝２０ｍ／ｈ
通水ＳＶ＝３０ｈ^−１

通水を開始する前に原水槽１から電気脱イオン装置７にいたる系内を６０℃以上にして系内温水殺菌を行い、系内殺菌後、活性炭濾過器４Ａだけに飽和蒸気を濾床下部から注入し、活性炭の濾層が９０℃以上になることを確認してから１時間９０℃以上に保った状態で活性炭を殺菌した。殺菌後は残留塩素が含まれていることを確認した水道水で逆洗と洗浄を行った。その後、実施例１と同一の通水条件で原水を通水して処理を行った。原水槽１出口、活性炭濾過器４Ａ入口、活性炭濾過器４Ａ出口、逆浸透膜装置６出口、電気脱イオン装置７出口の各箇所で採水し、一般細菌の生菌数を実施例１と同一方法で測定し、生菌数が１箇所でも１００ヶ／ｍＬ以上となった場合、運転を止め、装置運転開始前に行った温水殺菌と活性炭濾過器の蒸気殺菌を行い、その後、運転を再開した。活性炭濾過器４Ａ出口水中の生菌数の経時変化を図３に示す。

＜結果及び考察＞
実施例１では、１ヶ月間温水殺菌を行うことなく、精製水製造装置内の全体において一般細菌数が１００ヶ／ｍＬであり、特に紫外線殺菌装置４の出口では常に０ヶ／ｍＬであった。また、図３の通り、１ヶ月連続して通水しても、精製水の一般細菌数最大は３３ヶ／ｍＬであった。原水の残留塩素濃度は常時０．５ｍｇ／Ｌであったが、紫外線殺菌装置４出口の残留塩素濃度は常に０．０５ｍｇ／Ｌ以下であった。

これに対し、比較例１では、原水槽１出口では殆ど一般細菌が検出されていないにもかかわらず、活性炭濾過器４Ａの出口では温水殺菌開始後から数日から１週間で一般細菌が１００ヶ／ｍＬ以上となった。これは、活性炭で水道水に含まれている塩素が除去され、活性炭塔内に塩素が含まれていない濾層部分が生じて一般細菌の繁殖可能な箇所が生じているためであると推察される。

逆浸透膜装置６の逆浸透膜で一般細菌の濾過が阻止されているため、精製水製造装置７出口での一般細菌数は１００ヶ／ｍＬ以下に保たれたが、活性炭濾過器４Ａ出口での一般細菌数が１００ヶ／ｍＬを超える度毎に温水殺菌を行ったので、温水殺菌は１ヶ月に４回必要となった。

１ 原水槽
４ 紫外線殺菌装置
４Ａ 活性炭濾過器
６ 逆浸透膜装置
７ 電気脱イオン装置

Claims (4)

1. 残留塩素を含有する原水を処理して医薬製造向け精製水を製造する装置であって、
   逆浸透膜装置と、逆浸透膜処理水が導入される電気脱イオン装置又はイオン交換樹脂塔とを有する精製水製造装置において、
   該逆浸透膜装置の前段に、残留塩素含有原水に対し紫外線を該原水中の残留塩素濃度０．１ｍｇ／Ｌあたり３０〜５００Ｗｈ／ｍ^３の照射量にて照射する紫外線殺菌装置を設けたことを特徴とする精製水製造装置。
2. 請求項１において、前記紫外線殺菌装置は、水銀封入圧力が５０〜１２０Ｐａの中圧水銀ランプを備えた中圧紫外線殺菌装置であることを特徴とする精製水製造装置。
3. 請求項１又は２において、前記原水中の残留塩素濃度の測定手段と、該測定手段の測定結果に基づいて前記紫外線殺菌装置による紫外線照射量を制御する制御手段とを備えたことを特徴とする精製水製造装置。
4. 残留塩素を含有する原水を処理して医薬製造向け精製水を製造する方法において、
   残留塩素含有原水に対し紫外線を該原水中の残留塩素濃度０．１ｍｇ／Ｌあたり３０〜５００Ｗｈ／ｍ^３の照射量にて紫外線を照射した後、逆浸透膜処理し、その後、電気脱イオン処理又はイオン交換処理することを特徴とする精製水製造方法。

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