JP2013151670A - バッテリーケース用ポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)マグネシウム、チタン、ハロゲンおよびスクシネート系化合物から選択される電子供与体化合物を必須成分として含有する固体触媒、(B)有機アルミニウム化合物、および(C)ケイ素化合物から選択される外部電子供与体化合物を含む触媒を用いて製造したポリプロピレン77〜84重量%と、エチレン−プロピレンゴム16〜23重量%と、場合により、高密度ポリエチレン10重量%未満と、を含む、バッテリーケース用ポリプロピレン組成物であって、組成物の230℃におけるメルトフローレートが5〜18g/10分であり、エチレン−プロピレンゴムの極限粘度が2.5〜4.0dl/gである、を満たす前記バッテリーケース用ポリプロピレン組成物。
【選択図】なし
Description
詳しくは、堅くて割れにくいなどの性質を持つ、機械的強度及び耐薬品性に優れたバッテリーケースに関する。
1. (A)マグネシウム、チタン、ハロゲンおよびスクシネート系化合物から選択される電子供与体化合物を必須成分として含有する固体触媒;
(B)有機アルミニウム化合物;および
(C)ケイ素化合物から選択される外部電子供与体化合物
を含む触媒を用いて製造したエチレン単位含有量が0.8重量%未満のポリプロピレン 77〜84重量%と:
エチレン−プロピレンゴム 16〜23重量%と:
場合により、高密度ポリエチレン 10重量%未満と:
を含む、バッテリーケース用ポリプロピレン組成物であって、以下の特性:
組成物の、230℃におけるメルトフローレートが、5〜18g/10分であり;
エチレン−プロピレンゴムの極限粘度が、2.5〜4.0dl/gである、
を満たす前記バッテリーケース用ポリプロピレン組成物。
2. エチレン−プロピレンゴム中のプロピレン濃度が、55〜65重量%である、請求項1に記載のポリプロピレン組成物。
3. さらに1.5重量%未満の核剤を含む、請求項1または2に記載のポリプロピレン組成物。
4. 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物から製造したバッテリーケース。
(B)有機アルミニウム化合物;および
(C)ケイ素化合物から選択される外部電子供与体化合物
を含む触媒を用いて製造したエチレン単位含有量が0.8重量%未満のポリプロピレン 77〜84重量%と:
エチレン−プロピレンゴム 16〜23重量%と:
場合により、高密度ポリエチレン 10重量%未満と:
を含む、バッテリーケース用ポリプロピレン組成物であって、以下の特性:
組成物の、230℃におけるメルトフローレートが、5〜18g/10分であり;
エチレン−プロピレンゴムの粘度が、2.5〜4.0dl/gである、
を満たす前記バッテリーケース用ポリプロピレン組成物にかかる。
のコハク酸エステル(スクシネート)構造を有する化合物から選択される。
式Iの化合物のうち、基R3〜R6がヘテロ原子を含む場合、ヘテロ原子は窒素およびリン原子を含む第15族原子あるいは酸素およびイオウ原子を含む第16族原子であることが好ましい。基R3〜R6が第15族原子を含む化合物としては、特許文献6に開示される化合物が挙げられる。一方、基R3〜R6が第16族原子を含む化合物としては、特許文献7に開示される化合物が挙げられる。
さらに本発明のポリプロピレン組成物は、成核剤、油展、無機充填材及び他の有機及び無機顔料などのオレフィン重合体に通常用いられる慣用の添加剤、充填材及び顔料を添加してもよい。特に、タルク、炭酸カルシウム及び無機充填材などの無機物充填材は、曲げ弾性率及びHDTなどの機械的特性の改良をももたらす。タルクは、さらに成核効果をも有し得る。
本発明の組成物は、逐次共重合方法によって得られる。各後続の重合は直前の重合反応中に形成された重合性物質の存在下で行われる少なくとも2段の逐次重合ステージを具備する。ここで、第1成分であるポリプロピレンの製造段階である、プロピレンの重合ステージは、少なくとも1段のステージで行われ、次いでエチレンとプロピレンとの混合物からエチレン−プロピレンゴムへの共重合ステージが行われる。場合により高密度ポリエチレンを添加する場合は、2段の重合により得られた重合体と高密度ポリエチレンをヘンシェルミキサー、ブラベンダー等で撹拌した後、押出機を用いて180℃から280℃で溶融ブレンドする事によりポリプロピレン組成物を得る事ができる。重合ステージは、立体特異的チーグラーナッタ(Ziegler−Natta)触媒の存在下で行われる。
[MFR]
JIS K 7210に準じ、温度230℃、荷重21.18Nの条件下で測定した。
1、2、4−トリクロロベンゼン/重水素化ベンゼンの混合溶媒に溶解した試料について、日本電子社製JNM LA−400(13C共鳴周波数100MHz)を用い、13C−NMR法で測定を行った。
サンプル2.5gを、o-キシレン(溶媒)を250ml入れたフラスコに入れ、ホットプレートおよび還流装置を用いて、135℃で、窒素パージを行いながら、30分間、攪拌し、サンプルを完全溶解させた後、25℃で1時間、冷却を行った。得られた溶液を濾紙を用いて、濾過し、濾液を100ml採取し、アルミカップ等に移し、窒素パージを行いながら、150℃で蒸発乾固を行い、室温で30分間静置し、キシレン可溶分を得た。上記のキシレン可溶分を試料とし、ウベローデ型粘度計を用いて135℃テトラヒドロナフタレン中で極限粘度(XSIV)の測定を行った。
190℃の温度において、PaarPhysica社製UDS200を用い、0.1rad/秒から100rad/秒に増加する振動数で運転することによって測定した。多分散性指数の値は、等式:
PI=105/Gc
(式中、Gcは、G’=G”(ここで、G’は貯蔵弾性率であり、G”は損失弾性率である)における値(Paとして表す)として定義されるクロスオーバー弾性率である)
を用いてクロスオーバー弾性率から誘導した。
糸曳き性は、射出成形機(α−100C(FANUC社製))を用いて、一般的な2プレートを形成した金型を用いて、金型の型開動作した時にスプルー部先端の糸曳き有無を下記成形条件で測定したものである。
シリンダー温度:220 ℃
金型温度:20℃
保圧:490kgf/cm2 (5秒保持)
型開速度:10 → 100 mm/秒
型開位置:120mm
ノズルタッチ状態(射出ユニット後退なし)
測定開始:10 ショット以降に糸曳きの有無を確認
[曲げ弾性率]
各樹脂組成物を、成形機としてFANUC社製α−100Cを用い、成形温度230℃、成形圧力50MPaで射出成形し、この成形品の曲げ弾性率(MPa)を、JIS K7203に従って測定した。
曲げ弾性率が大きいほど、剛性に優れることを示す。
ISO−180/1Aにしたがって測定した。
スパイラルフロー測定試験:
スパイラル流動長は、射出成形機(α−100C(FANUC社製))を用いて、アルキメデススパイラルを形成されたスパイラルフロー金型(流路断面:上辺8mm、下辺10mm×高さ2mmの台形)を用いた、下記成形条件での測定値である。
シリンダー温度:230 ℃
金型温度:40℃
射出圧力:750kgf/cm2
射出速度:10 mm/秒
保圧:750kgf/cm2(3秒保持)
冷却時間:8 秒
各樹脂組成物を、成形機としてFANUC社製α−100Cを用い、成形温度230℃、成形圧力50MPaで射出成形して、130×130×2mm板状の成形品を作製した。
この成形品を、島津製作所社製ハイドロショットを用いて、成形品を破壊しない程度の衝撃を加えたときの白色化の有無を目視で観察し、以下の基準で耐白化性を評価した。
◎:白化が見られなかった。
○:僅かに白化が見られた。
×:白化が見られた。
特開2011−500907号の実施例に記載の調製法に従い、固体触媒成分を調製した。具体的には以下の通りである:
窒素でパージした500mLの4つ口丸底フラスコ中に、250mLのTiCl4を0℃において導入した。撹拌しながら、10.0gの微細球状MgCl2・1.8C2H5OH(USP−4,399,054の実施例2に記載の方法にしたがって、しかしながら10000rpmに代えて3000rpmで運転して製造した)、及び9.1ミリモルのジエチル−2,3−(ジイソプロピル)スクシネートを加えた。温度を100℃に上昇させ、120分間保持した。次に、撹拌を停止し、固体生成物を沈降させ、上澄み液を吸い出した。次に、以下の操作を2回繰り返した:250mLの新しいTiCl4を加え、混合物を120℃において60分間反応させ、上澄み液を吸い出した。固体を、60℃において無水ヘキサン(6×100mL)で6回洗浄した。
(2)重合および組成物の製造
[実施例1]
本発明のポリプロピレン組成物は、以下の方法で製造した:
上記固体触媒と、トリエチルアルミニウム(TEAL)及びジイソプロピルジメトキシシラン(DIPMS)を、固体触媒に対するTEALの質量比が11であり、TEAL/DIPMSの質量比が3となるような量で、12℃において24分間接触させた。得られた触媒系を、液体プロピレン中において懸濁状態で20℃において5分間保持することによって予備重合を行った。
前段の重合器の水素濃度を増加させることにより、マトリックスであるポリプロピレンのMFRを調整した(実施例2〜4)。また、実施例5は、さらに後段の重合器の水素濃度を減少させることにより、エチレン−プロピレン共重合体の分子量、すなわちXSIVを調整した。それ以外は実施例1と同様にプロピレン系樹脂材料を得た後、溶融混練を行い、樹脂組成物を得た。実施例6、7については実施例1と同様に前後段の水素濃度、後段のエチレンフィード量を調整し得られたプロピレン系樹脂材料に、実施例6の場合は、溶融混練の際に、タルク(ネオライト興産社製ネオタルクUNI05)をさらに配合し、押出機を用いて230℃で溶融混練して樹脂組成物を得た。実施例7の場合は、溶融混練の際に、高密度ポリエチレン(HDPE)として日本ポリエチレン社製HJ490Nを配合し、樹脂組成物を得た。
本発明の範囲に入らないポリマー組成物を製造した。比較例1〜3は、フタレート系の固体触媒を用いてプロピレンを重合させた例である。比較例1〜3で使用した固体触媒は、欧州特許第674991号に記載された方法により得られるものである。具体的には以下の通り製造した:
重合に用いる固体触媒を、欧州特許第674991号公報の実施例1に記載された方法により調製した。該固体触媒は、MgCl2上にTiと内部ドナーとしてのジイソブチルフタレートを上記の特許公報に記載された方法で担持させたものである。
本発明の範囲に入らないポリマー組成物を製造した。比較例4〜5は、ポリプロピレン組成物のMFRの値が本発明の範囲を満たさないものである。比較例4〜5の具体的な製造方法は以下の通りである:
実施例1と同様の予備重合触媒を使用し、前段の重合器の水素濃度を増減させることにより、マトリックスであるポリプロピレン系材料のMFRの調整を行った。得られたポリプロピレン系材料を、実施例1と同様に溶融混練を行い樹脂組成物を得た。
本発明の範囲に入らないポリマー組成物を製造した。比較例6〜7は、配合したエチレン−プロピレンゴムの極限粘度が本発明の範囲を満たさないものである。実施例1と同様の予備重合触媒を使用し、後段の重合器の水素濃度を増減させることにより、エチレン−プロピレンゴムの分子量、すなわち極限粘度(XSIV)の調整を行った。
比較例8〜9は、エチレン−プロピレンゴム中のプロピレン含有量が本発明の好ましい範囲を満たさないものである。
実施例1と同様の予備重合触媒を使用し、後段の重合器のエチレン濃度を増減させることにより、エチレン−プロピレンゴム中のプロピレン含有量(Pc)を増減させ、実施例1と同様に溶融混練を行い樹脂組成物を得た。
本発明の範囲に入らないポリマー組成物を製造した。比較例10〜11は、エチレン−プロピレンゴムの配合量が本発明の範囲を満たさないものである。実施例1と同様の予備重合触媒を使用し、前段および後段の重合器での滞留時間を増減させることにより、エチレン−プロピレンゴムの配合量を増減させ、実施例1と同様の溶融混練を行い樹脂組成物を得た。
比較例12は、核剤の配合量が本発明の好ましい範囲を満たさないものである。
[比較例13]
本発明の範囲に入らないポリマー組成物を製造した。比較例13は、エチレン−プロピレンゴムの配合量と高密度ポリエチレンの配合量が本発明の範囲を満たさないものである。
本発明の範囲に入らないポリマー組成物を製造した。比較例14は、マトリックスとしてポリプロピレン単独重合体ではなく、エチレンが1.0重量%含まれるプロピレン・エチレン共重合体を使用した場合である。
Claims (4)
- (A)マグネシウム、チタン、ハロゲンおよびスクシネート系化合物から選択される電子供与体化合物を必須成分として含有する固体触媒;
(B)有機アルミニウム化合物;および
(C)ケイ素化合物から選択される外部電子供与体化合物
を含む触媒を用いて製造したエチレン単位含有量が0.8重量%未満のポリプロピレン 77〜84重量%と:
エチレン−プロピレンゴム 16〜23重量%と:
場合により、高密度ポリエチレン 10重量%未満と:
を含む、バッテリーケース用ポリプロピレン組成物であって、以下の特性:
組成物の、230℃におけるメルトフローレートが、5〜18g/10分であり;
エチレン−プロピレンゴムの極限粘度が、2.5〜4.0dl/gである、
を満たす前記バッテリーケース用ポリプロピレン組成物。 - エチレン−プロピレンゴム中のプロピレン濃度が、55〜65重量%である、請求項1に記載のポリプロピレン組成物。
- さらに1.5重量%未満の核剤を含む、請求項1または2に記載のポリプロピレン組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリプロピレン組成物から製造したバッテリーケース。
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