JP2013079157A - 膜状の無機材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Al、Mg、Si、Ti、Zr、Beのいずれかからなる金属アルコキシドが加水分解および脱水重合されて形成される無機物質中にフィラーを分散した材料で、フィラーの粒子は結晶面の一つが完全なへき開面を有する無機物を含んだものとし、さらにフィラーの粒子のへき開面は膜の面方向に対して並行に略整列とすることにより解決した。
【選択図】 図1
Description
(1)絶縁性があり、(2)耐熱性があり、(3)金属などの基材に塗布および熱処理して用いることができ、(4)基材との熱膨張係数差が大きくても剥離および破壊しない
膜状の無機材料を得ることができる。この膜状の無機材料は、金属を主とする基材に被覆した状態で得ることができる。
以下、それぞれに説明を加える。
本明細書中での「絶縁性」は体積抵抗で1×1013(Ω・cm)以上のものを称している。この程度であれば、電力の伝達や信号の伝達は実用上発生しない。もちろん、耐電圧も例えば10KV/mm以上と高いほうがよい。
(2)耐熱性がある
本明細書中での耐熱性は概ね大気中−100〜500〜600℃までで、化学変化により有機物が劣化や分解、破壊しないことを指す。この温度範囲では、樹脂材料は使用できず、酸化物以外のセラミックスも酸化が起こりやすく、変質しやすい。また、熱や水分、弱酸などに対しても、長い期間安定して使用できる、いわゆる耐候性もあればなおよい。
(3)金属などの基材に塗布および熱処理して被膜として用いることができる
前記金属アルコキシドが加水分解および脱水重合されて形成される無機物質において、脱水重合させる前の状態で前駆体とすることで、金属表面に対し皮膜とすることができる。具体的には前記前駆体中に存在するヒドロキシ基などと金属表面のダングリングボンドに存在するOH基終端が加熱により脱水反応を起こし、本無機材料と金属とを化学的に結合させ皮膜を形成させることが可能になる。
(4)基材との熱膨張係数差が大きくても剥離および破壊しない
絶縁体は多くの場合導電体と導電体の間、または、導電体の表面部に必要とされる。絶縁体自体は薄かったり小さかったりしたとしても絶縁性が確保されていればよいために、塗布する形態で導電体の表面に被覆する方法は費用面で優れている。また、前述のように耐熱性と、母材との密着強度が優れているために通常の取り扱いでは剥離を起こさない。先行技術文献に記載されている技術は、これらについては概ね解決されているといってよい。
熱膨張係数差による母材との剥離はいまだ解決されていない問題であり、本発明の主とする解決課題はこの点にある。
膜状の無機材料で被覆する基材は、たとえば基材上に直接あるいは間接的に載置された発熱体などの発熱量によってその熱変形量も変わってくる。近年のような高集積、高性能なデバイスなどであればその発熱量は年々増えているのが現状である。
フィラーを用いない、金属アルコキシドが加水分解および脱水重合されて形成される無機物質だけであるならばその伸びは十分であるが、所望の特性を得るためにフィラーを添加することにより、その伸びが十分でなくなる場合が多い。特にフィラーの量が例えば20体積%以上と多くなった際にその性質が顕著に現れる。
図1に示すように、前記無機物質1中に添加するフィラーを構成する粒子2は膜の面方向(図面の左右方向)に対して長く、厚さ方向に対して短い状態で分散する必要がある。図8の下図において、左右がこの長い面方向、上下が厚さ方向に該当する。これは全ての粒子が面方向に長い必要はなく、例えば粒子の80%以上が膜の厚さ方向に比べて面方向に長い状態で十分であり、より望ましくは95%以上がその状態であることである。これを「略整列」と表現している。また、整列の基準としては、へき開面と膜の面方向が完全に一致する必要は無く、面方向に対してへき開面が0°以上30°以内であれば整列していると扱っている。言い換えれば、30°を超え90°(=面方向に対して垂直)のフィラーは整列していない。
1.完全なへき開 2.明瞭なへき開 3.不明瞭なへき開 4.へき開なし
一定の結晶方向に向かってのみ破壊するのが1.の完全なへき開を有する結晶であり、本発明のフィラーとして記載しているものは、その中でも特に「結晶面の一つが」完全なへき開を有するものである。上記2.〜4.のように、へき開面が完全でなく、面のすべりが良好でないへき開面の場合は、基材の膨張、収縮に対しての追従が十分でないか全くないために、適当とは言いがたい。
金属アルコキシドとしてメチルトリエトキシシラン(Siのアルコキシド)を、フィラーとして六方晶BN(h−BN)を用いた例を示す。
a.120℃まで2秒で昇温 > b.120℃で30分保持 > c.−40℃まで2秒で降温 > d.−40℃で30分保持 > a.へ
で示したa.b.c.d.のサイクルを繰り返す。
(実施例2)
金属アルコキシドとしてマグネシウムイソプロポキシド(Mgのアルコキシド)を、フィラーとしてグラファイトを用いた例を示す。
(実施例3)
金属アルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド(Alのアルコキシド)を、フィラーとして黒雲母を用いた例を示す。
本実施例の膜状の無機材料は、前記サイクルを2000回行なった後でも、基材との剥離、膜の破壊いずれも全く生じていなかった。あわせて、外観上の変色や膜の面粗さ、絶縁性などいずれの性質についても試験前の状態と同様であった。
比較試料1、2、3として、フィラーを蛍石およびAl2O3およびh−BNを用いた例を挙げる。
比較試料1に用いた蛍石は4つの結晶面に完全なへき開面を有する。
この蛍石を体積で30%の含有率となるようにメチルトリエトキシシラン中に分散させ、金属母材上にローラーにて均一の膜厚になるように塗布した。使用した蛍石は粉末状で、平均粒子径が約10μmである。
比較試料2に用いたAl2O3はへき開面がない(へき開しない)。
このAl2O3を体積で30%の含有率となるようにメチルトリエトキシシラン中に分散させ、金属母材上にローラーにて均一の膜厚になるように塗布した。使用したAl2O3は粉末状で、平均粒子径が約10μmである。
その後に金属母材ごと大気中、300℃にて熱処理することで縮合重合し、母材上に膜状の無機材料を得た。
比較試料3として用いたh−BNは実施例1と同様のものである。
他の製造方法は同様として、母材への塗布はスプレーガンを用いて行なった点のみが相違点である。
2 フィラー
3 基材
4 スキージ
5 スキージの進行方向
6 スプレー噴射による液滴
7 液滴が堆積した膜
8 液滴の噴射、進行方向
9 へき開面にてすべりを起こしたフィラー
10 膜状の無機材料に生じるクラック
11 へき開面
12 板状の「板」にあたる面
13 粒子径(面方向)
Claims (6)
- Al、Mg、Si、Ti、Zr、Beのいずれか1種または2種以上からなる金属アルコキシドが加水分解および脱水重合されて形成される無機物質と、前記無機物質中に粒子状態で分散したフィラーを有する膜状の無機材料であり、
前記フィラーの粒子は、結晶面の一つが完全なへき開面を有する無機物を含み、
かつ前記フィラーの粒子のへき開面は膜の面方向に対して並行に略整列している
膜状の無機材料。 - 前記結晶面の一つが完全なへき開面を有する無機物がh−BN、グラファイトのいずれか1種または2種を含む請求項1に記載の膜状の無機材料。
- 前記結晶面の一つが完全なへき開面を有する無機物が、
銅藍、輝ビスマス鉱、輝水塩鉱、ハウスマン鉱、ダイアスポア、針鉄鉱、ギブス石、ブルーサイト、あられ石、藍銅鉱、藍鉄鉱、天青石、石膏、ユウレン石、斜ユウレン石、緑レン石、トパーズ、ケイ灰石、Arfvedsonite、葉ロウ石、タルク、カオリナイト、モンモリロナイト、イライト、アンティゴライト、魚眼石、緑泥石、Margarite、白雲母、黒雲母、金雲母、リン雲母、斜プチロル沸石のいずれか1種または2種以上を含む
請求項1または請求項2に記載の膜状の無機材料。 - 前記フィラーの占める割合が、膜状の無機材料全体に対して3〜95体積%である請求項1から請求項3のいずれかに記載の膜状の無機材料。
- 温度変化により膨張または収縮する際に、
前記フィラーを構成する粒子がそのへき開面から転移することにより膜の面方向に膨張又は収縮することにより、
膜状態を破壊することなく変形することを特徴とする
請求項1から請求項4のいずれかに記載の膜状の無機材料。 - Al、Mg、Si、Ti、Zr、Beのいずれか1種または2種以上からなる金属アルコキシドが加水分解および脱水重合されて形成される無機物質と、前記無機物質中に粒子状態で分散したフィラーを有する膜状の無機材料で、
前記フィラーの粒子は、結晶面の一つが完全なへき開面を有する無機物を含み、
かつ前記フィラーの粒子のへき開面は膜の面方向に対して並行に略整列している膜状の無機材料の形成方法であり、
前記膜状の無機材料の少なくとも面方向に平行な応力を加えながら母材上に塗布し、
その後に100〜400℃の範囲で熱処理をすることによって脱水重合して母材上に得ることを特徴とする、
請求項1から請求項5に記載の膜状の無機材料の製造方法。
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