JP2013072728A

JP2013072728A - 熱分析試料容器の密封治具

Info

Publication number: JP2013072728A
Application number: JP2011211475A
Authority: JP
Inventors: Hiromichi Nakajima; 弘道中嶋
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2011-09-27
Filing date: 2011-09-27
Publication date: 2013-04-22

Abstract

【課題】密封容器を形成するアルミ製の試料容器および蓋の表面には酸化皮膜ができており、そのままの状態で圧接することができないため、試料容器および蓋に破断や亀裂を発生させることなく、表面の酸化皮膜を物理的に破壊する手段を提供する。
【解決手段】試料容器１１および蓋１２の圧接の際、水平方向荷重と同時に垂直方向荷重を負荷、または水平方向荷重を負荷した直後に垂直方向荷重を負荷する圧接器を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、熱分析に用いる熱分析試料容器の密封治具に関する。

熱分析装置（ＤＳＣなど）は、被測定試料と基準試料とを加熱炉内において同じ条件下で加熱したとき、両試料間に生じる温度差から被測定試料の熱的性質を解析するものである。

熱分析に用いられる試料には、液体試料や蒸気圧の高い試料、またはそれらが含まれている試料がある。それらの試料は、測定中に蒸発の潜熱が奪われるため、例えばＤＳＣ曲線の目的のピークが小さい場合は蒸発のピークに隠れてしまったり、見かけ上のベースラインが歪曲する。このような試料の分析時、試料容器を用いて作成された密封試料を用いる。

図４は、従来の熱分析試料容器の密封治具の概要を示したものである。熱分析試料容器の密封治具７０は、コの字形のスタンド６４のベース部６４ａの装着孔６４ｃに固定ダイス６１を取り付け、スタンド６４のアーム部６４ｂの孔６４ｄに、移動ダイス６２を固定した可動ブロック６６を取り付けたものである。さらに、可動ブロック６６は、アンギュラ玉軸受６７を介してねじ軸６３と回転自在に結合されている。

ねじ軸６３は、スタンド６４に形成されたねじ孔６４ｅに螺合され、ねじ軸６３の上端に固定されたハンドル６５の回転により上下動する。可動ブロック６６の上端の軸部６６ｂには、背面合わせの２個のアンギュラ玉軸受６７の内径が止め輪６９によって取り付けられ、アンギュラ玉軸受６７の外径は、ねじ軸６３の孔６３ａにプレート６８およびスクリュウ７４によって固定されている。また、可動ブロック６６は、軸に平行な長溝６６ａに挿入されたピン７５によって回転止めされた状態で、スタンド６４の孔６４ｄに上下スライド自在に挿入されている。したがって、ハンドル６５を回すと可動ブロック６６は上下方向にのみ移動する。

図５は、本発明の実施例である熱分析試料容器の密封治具による試料容器の圧接の概要を示したものである。密封治具７０で密封容器を作成する場合、試料容器７１に試料７３を入れて蓋７２を被せ、固定ダイス６１の上に載置する。次に、移動ダイス６２を下動させることにより、固定ダイス６１および移動ダイス６２の外周フランジ６１ａおよび６２ａの合わせ部Ｐ２を圧接して容器を密封する。

特許文献１には、「シリンダの面積差を利用して、小さな力で確実な密封を行う熱分析試料容器の密封治具」が開示されている。

特開平１０―３１１８１０号公報

密封容器を形成するアルミ製の試料容器７１および蓋７２の表面には酸化皮膜ができており、そのままの状態で圧接することはできない。そのため、強い圧力をかけて母材を変形させ、表面の酸化皮膜を物理的に破壊する必要がある。しかしながら、強い圧力をかけると母材の変形だけでなく破断が発生する場合や、容器が変形する場合がある。そのため、母材が変形しやすいよう熱処理を施すことも考慮されるが、硬度を適正値にコントロールすることは困難である。したがって、試料容器の酸化被膜を容易に除去し確実に圧接することが望まれる。

前記課題を解決するために、本発明は、固定ダイスおよび移動ダイスを備え、内部に被測定試料を入れた容器と蓋を、前記固定ダイスと前記移動ダイス間に水平にセットし、前記移動ダイスを前記固定ダイス側に移動し荷重を負荷することにより前記容器と蓋を圧接密封する熱分析試料容器の密封治具において、前記移動ダイスにより前記固定ダイス側に水平方向荷重と同時に垂直方向荷重を負荷、または水平方向荷重を負荷した直後に垂直方向荷重を負荷する圧接器を備えたものである。

また、本発明は、前記水平方向荷重と同時に前記垂直方向荷重を負荷する手段として、前記固定ダイスおよび前記移動ダイスを配設したスタンドを備え、前記スタンド下部に固定された前記固定ダイスと、前記スタンド上部に設けられたねじ孔と噛み合うねじ軸と、前記ねじ軸の下部先端に固定された前記移動ダイスを備えたものである。

また、本発明は、前記水平方向荷重を負荷した直後に前記垂直方向荷重を負荷する手段として、前記固定ダイスおよび前記移動ダイスを配設したスタンドを備え、前記スタンド下部にばねを介して、前記固定ダイスの上下動に対して回転可能に支持された前記固定ダイスと、前記スタンド上部に設けられたねじ孔と噛み合うねじ軸と、前記ねじ軸の下部先端に上下動および回転自在に支持されるとともに、回転止め状態に配設された前記移動ダイスを備えたものである。

また、本発明は、前記容器および蓋と接触する前記移動ダイスおよび前記固定ダイスの当たり面に、微小な凹凸を形成する加工処理を施すことができる。

また、本発明は、前記加工処理が、ショットピーニング、サンドブラスト、目立またはダイアモンド砥粒の電着であってもよい。

水平方向荷重を負荷することにより、効果的に酸化皮膜を除去することができるので、試料容器と蓋とを安定的に接合することができる。

本発明の実施例である熱分析試料容器の密封治具の概要を示す。本発明の実施例である熱分析試料容器の密封治具による試料容器の圧接の概要を示す。本発明の他の変形実施例である熱分析試料容器の密封治具の概要を示す。（ａ）に試料容器密封前、（ｂ）に試料容器密封時を示す。従来の熱分析試料容器の密封治具の概要を示す。従来の熱分析試料容器の密封治具による試料容器の圧接の概要を示す。

図１は、本発明の実施例である熱分析試料容器の密封治具の概要を示したものである。また、図２に本発明の実施例である熱分析試料容器の密封治具による試料容器の圧接の概要を示す。熱分析試料容器の密封治具１０は、コの字形のスタンド４と、スタンド４のベース部４ａの装着孔４ｃに装着された固定ダイス１と、スタンド４のアーム部４ｂのねじ孔４ｅに螺合したねじ軸３と、ねじ軸３に固定された移動ダイス２と、を備える。

密封治具１０で密封容器を作成する場合、試料容器１１に試料１３を入れて蓋１２を被せ、固定ダイス１の上に水平に載置する。次に、ハンドル５を回してねじ軸３を回転させると、ねじ作用によってねじ軸３は回転しながら下方向に移動する。したがって、ねじ軸３に固定された移動ダイス２も回転しながら下方向に移動する。

回転しながら下方向に移動してきた移動ダイス２の外周フランジ２ａが、蓋１２に接触し蓋１２に垂直方向荷重と水平方向荷重を与える。図２に示す圧接箇所の拡大図によって、圧接の状態を説明する。外周フランジ２ａおよび固定ダイスの外周フランジ１ａの当たり面２ｂおよび１ｂには、ショットピーニング、サンドブラスト、目立またはダイアモンド砥粒の電着等によって、微小な凹凸が作られていて、滑りにくくしてある。

したがって、当たり面１ｂと試料容器１１、および当たり面２ｂと蓋１２の接触面は、試料容器１１と蓋１２の接触面より滑りにくいため、移動ダイスの回転により試料容器１１と蓋１２の接触面に水平方向荷重による滑りが発生して酸化皮膜が破壊される。さらに移動ダイスが下動し垂直方向荷重も増大してくると、接触面に滑りを発生させる水平方向荷重よりも接触面の摩擦力が大きくなり、ある段階で滑りは停止する。そのあとさらに垂直方向荷重が増大し、外周フランジ１ａおよび２ａの合わせ部Ｐ１で圧接されて試料容器が密封される。

図３は、本発明の他の変形実施例である熱分析試料容器の密封治具の概要を示したものである。（ａ）に試料容器密封前、（ｂ）に試料容器密封時の状態を示す。図３（ａ）において、熱分析試料容器の密封治具３０は、コの字形のスタンド２４と、スタンド２４のベース部２４ａの装着孔２４ｃに、上下動に対して回転可能に挿入および支持された固定ダイス２１と、スタンド２４のアーム部２４ｂのねじ孔２４ｅに螺合したねじ軸２３と、ねじ軸２３にアンギュラ玉軸受２７を介して回転自在に支持された可動ブロック２６と、可動ブロック２６に固定された移動ダイス２２と、を備える。

ねじ軸２３は、スタンド２４に形成されたねじ孔２４ｅに螺合され、ねじ軸２３の上端に固定されたハンドル２５の回転により上下動する。可動ブロック２６の上端の軸部２６ｂには、背面合わせの２個のアンギュラ玉軸受２７の内径が止め輪２９によって取り付けられ、アンギュラ玉軸受２７の外径は、ねじ軸２３の孔２３ａにプレート２８およびスクリュウ３４によって固定されている。

また、可動ブロック２６は、軸に平行な長溝２６ａにはまり込んだアーム部２４ｂに固定されたピン３５によって回転止めされた状態で、スタンド２４の孔２４ｄに上下スライド自在に取り付けられている。したがって、ハンドル２５を回すと可動ブロック２６は上下方向のみ移動する。

また、ベース部２４ａの装着孔２４ｃに挿入された固定ダイス２１は、上下動するとき、固定ダイス２１に設けられた螺旋状長溝２１ｂがベース部２４ａに固定されたピン３６に沿って回転することができる。ベース部２４ａの装着孔２４ｇに、ばね座３８とばね受け３９の間にばね３７を圧縮して装着し、ばね座３８は図示しないスクリュウによってベース部２４ａに固定される。ばね受け３９は、上下方向に移動可能で固定ダイス２１が下動するとばね３７が圧縮されながら下方向に変位する。

図３（ａ）は試料容器密封前の状態を示したものである。ハンドル２５の回転につれて、回転しながら下方向に移動するねじ軸２３とアンギュラ玉軸受２７を介して結合された可動ブロック２６は、長溝２６ａにはまり込んだピン３５によって回転が制限されており、可動ブロック２６に固定された移動ダイス２２は下方向に移動する。下方向に移動してきた移動ダイス２２が、固定ダイス２１にセットされた蓋１２に接触する。

移動ダイス２２がさらに下方向に移動することにより、移動ダイス２２の押し下げ力が、圧縮して装着されたばね３７の圧縮力を越えると、螺旋状長溝２１ａがピン３６に案内されて固定ダイス２１が回転しながら下方向に移動する。このとき、ばね３７の圧縮力の反力を受けて、試料容器３１と蓋３２は互いに押し付けられる。回転しない移動ダイス２２に接触している蓋３２と回転しながら下方向に移動する固定ダイス２１に接触している試料容器３１の間に、相対的な滑りが発生して互いの面が擦れ合い酸化被膜が破壊される。

なお、固定ダイス２１および移動ダイス２２の外周フランジ２ａおよび２２ａの当たり面には、図２で説明したものと同じ微小な凹凸が形成されていて、滑りにくくしてある。また、ばね３７の圧縮力は、試料容器の酸化被膜除去に有効な値に設定される。

図３（ｂ）には、移動ダイス２２をさらに下方向に移動させたとき、固定ダイス２１の首部２１ｃがベース部２４ａの面２４ｆに当たった状態を示している。この状態で、固定ダイス２１は回転を停止してベース部２４ａに強く付勢されており、さらにハンドル２５を回していくと試料容器３１と蓋３２の接触面の垂直方向荷重も増大し最終的に圧接され、試料容器は密封される。したがって、本変形実施例では、水平方向荷重を負荷し終わった直後に垂直方向荷重が負荷されて圧接が行われる。

図１から図５において使用された同一の符号で示されたものは、同一物を表し、同じ機能を有するものである。また、図中の試料容器と蓋の大きさは、他の構成要素との関係で、解り易くするために誇張して示されている。

１、２１、６１固定ダイス
１ａ、２ａ、２１ａ、２２ａ、６１ａ、６２ａ外周フランジ
１ｂ、２ｂ当たり面
２、２２、６２移動ダイス
３、２３、６３ねじ軸
４、２４、６４スタンド
４ａ、２４ａ、６４ａベース部
４ｂ、２４ｂ、６４ｂアーム部
４ｃ、２４ｃ、２４ｇ、６４ｃ装着孔
４ｅ、２４ｅ、６４ｅねじ孔
５、２５、６５ハンドル
１０、３０、７０密封治具
１１、３１、７１試料容器
１２、３２、７２蓋
１３、７３試料
２１ｂ螺旋状長溝
２１ｃ首部
２３ａ、２４ｄ、６３ａ、６４ｄ孔
２４ｆ面
２６、６６可動ブロック
２６ａ６６ａ長溝
２６ｂ、６６ｂ軸部
２７、６７アンギュラ玉軸受
２８、６８プレート
２９、６９止め輪
３４、７４スクリュウ
３５、３６、７５ピン
３７ばね
３８ばね座
３９ばね受け
７５ピン
Ｐ１、Ｐ２合わせ部

Claims

固定ダイスおよび移動ダイスを備え、内部に被測定試料を入れた容器と蓋を、前記固定ダイスと前記移動ダイス間に水平にセットし、前記移動ダイスを前記固定ダイス側に移動し荷重を負荷することにより前記容器と蓋を圧接密封する熱分析試料容器の密封治具において、前記移動ダイスにより前記固定ダイス側に水平方向荷重と同時に垂直方向荷重を負荷、または水平方向荷重を負荷した直後に垂直方向荷重を負荷する圧接器を備えたことを特徴とする熱分析試料容器の密封治具。
前記水平方向荷重と同時に前記垂直方向荷重を負荷する手段として、前記固定ダイスおよび前記移動ダイスを配設したスタンドを備え、前記スタンド下部に固定された前記固定ダイスと、前記スタンド上部に設けられたねじ孔と噛み合うねじ軸と、前記ねじ軸の下部先端に固定された前記移動ダイスを備えたことを特徴とする請求項１に記載の熱分析試料容器の密封治具。
前記水平方向荷重を負荷した直後に前記垂直方向荷重を負荷する手段として、前記固定ダイスおよび前記移動ダイスを配設したスタンドを備え、前記スタンド下部にばねを介して、前記固定ダイスの上下動に対して回転可能に支持された前記固定ダイスと、前記スタンド上部に設けられたねじ孔と噛み合うねじ軸と、前記ねじ軸の下部先端に上下動および回転自在に支持されるとともに、回転止め状態に配設された前記移動ダイスを備えたことを特徴とする請求項１に記載の熱分析試料容器の密封治具。
前記容器および蓋と接触する前記移動ダイスおよび前記固定ダイスの当たり面に、微小な凹凸を形成する加工処理を施したことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の熱分析試料容器の密封治具。
前記加工処理が、ショットピーニング、サンドブラスト、目立またはダイアモンド砥粒の電着であることを特徴とする請求項４に記載の熱分析試料容器の密封治具。