JP2001033365A - 熱分析用試料作製装置及び熱分析用試料作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は材料の熱的特性等を測定する熱分析装
置で使用される試料を飛散等をさせることなく試料容器
に適切かつ速やかに充填する熱分析用試料作製装置及び
熱分析用試料作製方法を提供する。 【解決手段】熱分析用試料作製装置１は、台座２の試料
容器台７の容器設置凹部７ａに着脱可能に固定された試
料容器８内に当該試料容器８に着脱可能に装填された試
料導入部９を用いて試料Ｓを案内して導入させ、試料容
器８内に導入された試料Ｓを押圧棒５で押圧して試料容
器８の底部に充填させるとともに、押圧棒５を、試料Ｓ
方向に移動する際に、一定方向に回転しつつ移動して試
料Ｓを押圧し、試料Ｓから離れる方向に移動する際に、
試料Ｓ方向に移動する際と同じ方向に回転しつつ移動さ
せている。したがって、繊維状や軽くてかさばって飛散
するおそれのある試料Ｓを、飛散させることなく、十分
な量の試料Ｓを試料容器８の底部に適切かつ速やかに充
填することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、熱分析用試料作製
装置及び熱分析用試料作製方法に関し、詳細には、材料
の熱的特性や物理・化学的な変化を測定する熱分析装
置、特に、視差熱分析装置や示差走査熱量装置で使用さ
れる試料を試料容器に適切かつ速やかに充填する熱分析
用試料作製装置及び熱分析用試料作製方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】示差熱分析装置は、試料と基準物質が制
御された温度プログラムの下にあるとき、両物質間の温
度差を温度の関数として測定するものであり、また、示
差走査熱量計は、試料と基準物質とが制御された温度プ
ログラム下にあるとき、試料と基準物質に対する吸熱量
の差を、温度の関数として測定するものである。

【０００３】これら両装置は、温度を関数とする試料の
状態変化の追跡に有効な装置であって、潜熱の出入りを
伴う状態変化、例えば、融解、結晶化、気化、昇華等の
相転移、反応熱の出入りを伴う化学変化、例えば、酸
化、分解、重合等の化学反応、さらにはガラス転移等の
緩和現象や脱水等の物理的過程をも含んだ試料のあらゆ
る熱的な変化を測定の対象としている。

【０００４】このような熱分析装置では、試料容器に試
料を充填して、この試料容器内の試料を加熱し、試料容
器に接触させた熱電対により試料温度を測定する。

【０００５】ところが、試料容器内部において、試料容
器と試料との間及び試料内部に隙間があると、熱伝達が
不均一になり、試料が均等に加熱されず、測定誤差が生
じることとなる。

【０００６】したがって、試料容器には、隙間が発生し
ないように、試料を適切に充填する必要がある。

【０００７】そこで、従来、図６に示すように、試料容
器１０１に収容された試料Ｓに蓋板１０２を載せ、この
蓋板１０２を押し下げて、試料Ｓを隙間なく充填する方
法が用いられている。

【０００８】すなわち、図６（ａ）に示すように、試料
容器１０１は、通常、白金あるいはアルミニウムによ
り、直径６ｍｍ、高さ２〜５ｍｍの円筒形に形成されて
おり、この試料容器１０１に、図６（ｂ）に示すよう
に、所定量（数ｍｇ）の試料Ｓを入れる。試料容器１０
１に試料Ｓを入れると、図６（ｃ）に示すように、試料
容器１０１の内径よりも多少小さい直径の試料押さえ用
の蓋板１０２を試料Ｓの上に載せる。その後、図６
（ｄ）に示すように、クリンプ部等の押し付け用工具１
０３により、容器１０１の側面１０１ａの上部を下方に
押し付けて内側に折り曲げ、容器１０１の側面１０１ａ
の折り曲げた上部を蓋板１０２の上面に押し付けて、容
器１０１内の試料Ｓ上の蓋板１０２を試料容器１０１の
底部方向に押し付けた状態で固定する。

【０００９】このように、従来の熱分析用試料の充填方
法は、蓋板１０２を試料容器１０１内の試料Ｓ方向に押
し付けて、粉体あるいは細片状の試料Ｓを互いに密着さ
せた状態で試料１０１内に充填するとともに、試料容器
１０１と蓋板１０２とを均一に密着させている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の熱分析用試料の充填方法にあっては、試料を
試料容器に適切に充填するのに長時間を要し、また、試
料容器外に試料が飛散して、試料容器外を汚染するおそ
れがあった。

【００１１】すなわち、試料量は、感度の点から数ｍｇ
以上必要であり、上述のように、試料は隙間なく試料容
器の高さの半分以下の状態で収納されていることが好適
であるため、試料が繊維状であったり、軽くてかさばっ
ている場合には、試料を試料容器に充填した後、蓋板で
蓋をして押圧する作業を行う必要がある。ところが、こ
のような繊維状であったり、軽くてかさばっている試料
は、そのまま試料容器に入れただけでは、試料容器から
はみ出してしまい、蓋板で蓋をしにくいため、スパチュ
ラやピンセット等を用いて試料を試料容器に押しつけな
がら充填するが、試料がスパチュラ等に引っかかって、
試料容器から落ちてしまったり、静電気が発生してスパ
チュラや試料容器外側に付着してしまったりすることが
多く、試料を試料容器に適切に充填するのに長時間を要
し、また、試料容器外に試料が飛散して、試料容器外を
汚染するおそれがあった。

【００１２】そこで、請求項１記載の発明は、着脱可能
に固定された試料容器内に当該試料容器に着脱可能に装
填された試料導入手段を用いて試料を案内して導入さ
せ、試料容器内に導入された試料を押圧手段で押圧して
試料容器の底部に充填させるとともに、押圧手段を、試
料方向に移動する際に、一定方向に回転しつつ移動して
試料を押圧し、試料から離れる方向に移動する際に、試
料方向に移動する際と同じ方向に回転しつつ移動するこ
とにより、試料容器に固体の試料を充填する際に、試料
容器からはみ出させないように、試料導入手段で試料容
器に導入するとともに、一定方向に回転する押圧手段で
試料を試料容器の底部に均一に充填させ、繊維状の試料
や軽くてかさばる試料等の飛散するおそれのある試料
を、飛散させることなく、通常の熱分析装置で充分感度
が得られる程度の量を試料容器の底部に適切かつ速やか
に充填することのできる熱分析用試料作製装置を提供す
ることを目的としている。

【００１３】請求項２記載の発明は、試料の充填された
試料容器の開口部を封止手段で封止することにより、繊
維状の試料や軽くてかさばる試料等の飛散するおそれの
ある試料については、試料導入手段で試料容器に導入し
て押圧手段で押圧した後、封止手段で封止し、飛散する
おそれのない試料については、試料容器に試料を直接導
入した後、封止手段で封止する等のように、試料の種類
に応じて適宜工程手順を変更して試料作製を行い、省ス
ペースで、作業をより一層効率的に行うことのできる熱
分析用試料作製装置を提供することを目的としている。

【００１４】請求項３記載の発明は、着脱可能に固定さ
れた試料容器内に当該試料容器に着脱可能に装填された
試料導入手段を用いて試料を案内して導入させ、試料容
器内に導入された試料を押圧手段で押圧して試料容器の
底部に充填させるとともに、押圧手段を、試料方向に移
動する際に、一定方向に回転しつつ移動して試料を押圧
し、試料から離れる方向に移動する際に、試料方向に移
動する際と同じ方向に回転しつつ移動することにより、
試料容器に固体の試料を充填する際に、試料容器からは
み出させないように、試料導入手段で試料容器に導入す
るとともに、一定方向に回転する押圧手段で試料を試料
容器の底部に均一に充填させ、繊維状の試料や軽くてか
さばる試料等の飛散するおそれのある試料を、飛散させ
ることなく、通常の熱分析装置で充分感度が得られる程
度の量を試料容器の底部に適切かつ速やかに充填するこ
とのできる熱分析用試料作製方法を提供することを目的
としている。

【００１５】請求項４記載の発明は、試料導入手段を、
その上端部がその下端部よりも開いた中空の漏斗形状に
形成し、その下端部を試料容器内に挿入するとともに、
その下端を試料容器の底面と所定の間隔をあけた状態で
配設することにより、試料導入手段を安価でかつ適切に
試料を試料容器内に導入させるものとし、繊維状の試料
や軽くてかさばる試料等の飛散するおそれのある試料
を、飛散させることなく、通常の熱分析装置で充分感度
が得られる程度の量を試料容器の底部に適切かつ速やか
に充填することができるとともに、安価に試料容器に試
料を充填することのできる熱分析用試料作製装置及び熱
分析用試料作製方法を提供することを目的としている。

【００１６】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明の熱
分析用試料作製装置は、熱分析用の試料を試料容器に充
填する熱分析用試料作製装置において、前記試料容器を
着脱可能に固定する容器固定手段と、前記容器固定手段
に固定された前記試料容器に着脱可能に装填され当該試
料容器内に前記試料を案内して導入させる試料導入手段
と、前記試料導入手段に案内されて前記試料容器内に導
入された前記試料を押圧して前記試料容器の底部に充填
させる押圧手段と、を備え、前記押圧手段は、前記試料
方向に移動する際に、一定方向に回転しつつ移動して前
記試料を押圧し、前記試料から離れる方向に移動する際
に、前記試料方向に移動する際と同じ方向に回転しつつ
移動することにより、上記目的を達成している。

【００１７】上記構成によれば、着脱可能に固定された
試料容器内に当該試料容器に着脱可能に装填された試料
導入手段を用いて試料を案内して導入させ、試料容器内
に導入された試料を押圧手段で押圧して試料容器の底部
に充填させるとともに、押圧手段を、試料方向に移動す
る際に、一定方向に回転しつつ移動して試料を押圧し、
試料から離れる方向に移動する際に、試料方向に移動す
る際と同じ方向に回転しつつ移動するので、試料容器に
固体の試料を充填する際に、試料容器からはみ出させな
いように、試料導入手段で試料容器に導入することがで
きるとともに、一定方向に回転する押圧手段で試料を試
料容器の底部に均一に充填させることができ、繊維状の
試料や軽くてかさばる試料等の飛散するおそれのある試
料を、飛散させることなく、通常の熱分析装置で充分感
度が得られる程度の量を試料容器の底部に適切かつ速や
かに充填することができる。

【００１８】この場合、例えば、請求項２に記載するよ
うに、前記熱分析用試料作製装置は、前記試料の充填さ
れた前記試料容器の開口部を封止する封止手段を、さら
に備えていてもよい。

【００１９】上記構成によれば、試料の充填された試料
容器の開口部を封止手段で封止するので、繊維状の試料
や軽くてかさばる試料等の飛散するおそれのある試料に
ついては、試料導入手段で試料容器に導入して押圧手段
で押圧した後、封止手段で封止し、飛散するおそれのな
い試料については、試料容器に試料を直接導入した後、
封止手段で封止する等のように、試料の種類に応じて適
宜工程手順を変更して試料作製を行うことができ、省ス
ペースで、作業をより一層効率的に行うことができる。

【００２０】請求項３記載の発明の熱分析用試料作製方
法は、熱分析用の試料を試料容器に充填する熱分析用試
料作製方法において、着脱可能に固定された前記試料容
器内に当該試料容器に着脱可能に装填された試料導入手
段で前記試料を案内して導入させる試料導入工程と、当
該試料導入工程で前記試料容器内に導入された前記試料
を押圧手段で押圧して前記試料容器の底部に充填させる
押圧工程と、を順次行い、前記押圧工程で、前記押圧手
段を、前記試料方向に移動する際に、一定方向に回転し
つつ移動して前記試料を押圧し、前記試料から離れる方
向に移動する際に、前記試料方向に移動する際と同じ方
向に回転しつつ移動することにより、上記目的を達成し
ている。

【００２１】上記構成によれば、着脱可能に固定された
試料容器内に当該試料容器に着脱可能に装填された試料
導入手段を用いて試料を案内して導入させ、試料容器内
に導入された試料を押圧手段で押圧して試料容器の底部
に充填させるとともに、押圧手段を、試料方向に移動す
る際に、一定方向に回転しつつ移動して試料を押圧し、
試料から離れる方向に移動する際に、試料方向に移動す
る際と同じ方向に回転しつつ移動するので、試料容器に
固体の試料を充填する際に、試料容器からはみ出させな
いように、試料導入手段で試料容器に導入することがで
きるとともに、一定方向に回転する押圧手段で試料を試
料容器の底部に均一に充填させることができ、繊維状の
試料や軽くてかさばる試料等の飛散するおそれのある試
料を、飛散させることなく、通常の熱分析装置で充分感
度が得られる程度の量を試料容器の底部に適切かつ速や
かに充填することができる。

【００２２】上記各場合において、例えば、請求項４に
記載するように、前記試料導入手段は、その上端部がそ
の下端部よりも開いた中空の漏斗形状に形成され、その
下端部が前記試料容器内に挿入されるとともに、その下
端が前記試料容器の底面と所定の間隔をあけた状態で配
設されているものであってもよい。

【００２３】上記構成によれば、試料導入手段を、その
上端部がその下端部よりも開いた中空の漏斗形状に形成
し、その下端部を試料容器内に挿入するとともに、その
下端を試料容器の底面と所定の間隔をあけた状態で配設
しているので、試料導入手段を安価でかつ適切に試料を
試料容器内に導入させるものとすることができ、繊維状
の試料や軽くてかさばる試料等の飛散するおそれのある
試料を、飛散させることなく、通常の熱分析装置で充分
感度が得られる程度の量を試料容器の底部に適切かつ速
やかに充填することができるとともに、安価に試料容器
に試料を充填することができる。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施の形態
を添付図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下に述
べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるか
ら、技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本
発明の範囲は、以下の説明において特に本発明を限定す
る旨の記載がない限り、これらの態様に限られるもので
はない。

【００２５】図１〜図４は、本発明の熱分析用試料作製
装置及び熱分析用試料作製方法の第１の実施の形態を示
す図であり、図１は、本発明の熱分析用試料作製装置及
び熱分析用試料作製方法の第１の実施の形態を適用した
熱分析用試料作製装置１の正面部分断面図である。

【００２６】図１において、熱分析用試料作製装置１
は、台座２上に、略Ｌ字形状の支持アーム３が固定され
ており、支持アーム３には、押圧棒取付部４を介して押
圧棒５が取り付けられている。押圧棒５は、支持アーム
３に取り付けられた押圧レバー６の操作に連動して、所
定量下方に移動するとともに、一定方向に回転する。す
なわち、押圧棒５は、図示しないギヤ機構等の駆動機構
部を介して押圧レバー６に連結されており、押圧レバー
６が下方に移動操作されると、移動機構部を介して、一
定方向に回転されるとともに、下方に徐々に移動され、
押圧レバー６が上方に移動操作されると、移動機構を介
して、上記下方への移動時の回転方向と同じ方向に回転
されるとともに、上方に徐々に移動される。上記支持ア
ーム３、押圧棒取付部４、押圧棒５及び押圧レバー６
は、全体として押圧手段として機能している。

【００２７】熱分析用試料作製装置１は、上記押圧棒５
の下方の台座２上に、試料容器台７が配設されており、
試料容器台７は、その上面に試料容器８の形状に対応し
た形状に容器設置凹部７ａが形成されている。容器設置
凹部７ａは、試料容器８の底部の所定量が入るととも
に、試料容器８を容器設置凹部７ａから取り出すことの
できる程度に試料容器８の上部が容器設置凹部７ａから
露出する程度の凹部となっている。この容器設置凹部７
ａの形成された試料容器台７は、容器固定手段として機
能している。

【００２８】熱分析用試料作製装置１は、図２に示すよ
うに、容器設置凹部７ａに設置された試料容器８に試料
導入部（試料導入手段）９がセットされ、試料導入部９
は、その下部が試料容器８内に挿入可能な形状と大きさ
に形成されているとともに、その上部が開いた中空の漏
斗形状に形成されている。なお、試料導入部９は、上記
形状に限るものではなく、適切に試料Ｓを試料容器８に
導入できる形状であればどのような形状であってもよ
く、例えば、円筒形状であってもよい。試料導入部９
は、試料Ｓを試料容器８に充填する際に、試料Ｓを飛散
させることなく、試料容器８内に導入するものであり、
試料導入部９の下部は、上述のように、試料Ｓを試料容
器８内に適切に導入するために、試料容器８内に挿入さ
れているが、導入する試料Ｓを適切に試料容器８内の底
部に落とすために、試料容器８の側面及び底面とは、密
着しないようになっている。

【００２９】この試料導入部９は、支持アーム３に取り
付けられた導入部固定部１０に着脱可能に保持されてお
り、取り外して簡単に洗浄できるようになっている。

【００３０】また、上記支持アーム３は、図３に示すよ
うに、回転台３ａを備えており、回転台３ａにより回転
して、押圧棒５が、容器設置台７上方の位置と、容器設
置台７の上方の位置から外れた待避位置と、に移動可能
となっている。

【００３１】次に、本実施の形態の作用を説明する。熱
分析用試料作製装置１は、試料Ｓが繊維状であったり、
軽くてかさばっている場合にも飛散させることなく、短
時間に隙間なく適切に試料容器８に充填させるところに
その特徴がある。

【００３２】すなわち、熱分析用試料作製装置１は、試
料Ｓを試料容器８に充填する際、まず、回転台３ａを中
心に支持アーム３を回転させて、押圧棒５が容器設置台
７の真上の位置から、図３に示す容器設置台７の真上か
らはずれた待避位置に移動させる。この状態で、容器設
置台７の容器設置凹部７ａに試料容器８の底部を挿入す
る状態で試料容器８をセットし、次いで、図１に示した
ように、試料導入部９を導入部固定部１０に保持させ
て、その底部が試料容器８の底面に密着しない程度に試
料容器８内に挿入させる。

【００３３】このように、容器設置台７に試料容器８を
セットし、試料容器８内に導入部固定部１０に保持させ
た試料導入部９を挿入すると、この試料導入部９を利用
して、図２に示すように、試料容器８内に試料Ｓを導入
・充填する。

【００３４】このとき、試料導入部９は、その上部が試
料容器８から所定量上方に突出し、また、その上部が漏
斗形状に開いているため、試料Ｓは、繊維状あるいは軽
くてかさばる状態のものであっても、飛散することな
く、適切に試料容器８及び試料導入部９内に導入するこ
とができる。

【００３５】このようにして、試料導入部９を利用して
試料容器８及び試料導入部９に試料Ｓを導入すると、回
転台３ａを中心に支持アーム３を回転させて、押圧棒５
が図３に示した待避位置から図１に示した容器設置台７
に設置された試料容器８の真上にくるように移動させ
る。

【００３６】熱分析用試料作製装置１は、押圧棒５が試
料容器８の真上に移動されて、押圧レバー６が押し下げ
るように操作されると、図４に示すように、押圧棒５を
一定方向に回転させながら徐々に下方、すなわち、試料
容器８方向に下降させ、試料導入部９及び試料容器８内
の試料Ｓを回転する押圧棒５により試料容器８の底部方
向に押し付けて試料容器８内の底部に充填させる。した
がって、試料Ｓは、図４に示すように、試料容器８の底
部に均一に充填される。

【００３７】熱分析用試料作製装置１は、その後、押圧
レバー６が押し上げるように操作されると、押圧棒５を
下降時と同じ方向に回転させながら徐々に上方、すなわ
ち、試料容器８から離れる方向に上昇させ、押圧棒５が
試料導入部９の上端よりも上方に位置する状態になるま
で、移動させる。

【００３８】この状態で、回転台３ａを中心に支持アー
ム３が回転されると、押圧棒５は、図１に示した試料容
器８の真上の位置から図３に示した待避位置にくるよう
に移動させる。

【００３９】熱分析用試料作製装置１の作業者は、この
状態で、試料導入部９を試料容器８から引き抜き、従来
と同様に、試料容器８内の試料Ｓの上に蓋板を載せて、
図示しないクリンプ機構を利用して、試料容器８の上端
部の側面を内側下方に折り曲げることにより、試料容器
８内の試料Ｓ上の蓋板を試料容器８の底部方向に押し付
けた状態で固定して封止し、熱分析用試料を作製するこ
とができる。

【００４０】このように、本実施の形態の熱分析用試料
作製装置１は、台座２の試料容器台７の容器設置凹部７
ａに着脱可能に固定された試料容器８内に当該試料容器
８に着脱可能に装填された試料導入部９を用いて試料Ｓ
を案内して導入させ、試料容器８内に導入された試料Ｓ
を押圧棒５で押圧して試料容器８の底部に充填させると
ともに、押圧棒５を、試料Ｓ方向に移動する際に、一定
方向に回転しつつ移動して試料Ｓを押圧し、試料Ｓから
離れる方向に移動する際に、試料Ｓ方向に移動する際と
同じ方向に回転しつつ移動させている。

【００４１】したがって、試料容器８に試料Ｓを充填す
る際に、試料容器８からはみ出させないように、試料導
入部９で試料容器８に導入することができるとともに、
一定方向に回転する押圧棒５で試料Ｓを試料容器８の底
部に均一に充填させることができ、繊維状の試料や軽く
てかさばる試料等の飛散するおそれのある試料Ｓを、飛
散させることなく、通常の熱分析装置で充分感度が得ら
れる程度の量の試料Ｓを試料容器８の底部に適切かつ速
やかに充填することができる。

【００４２】また、熱分析用試料作製装置１は、試料導
入部９が、その上端部がその下端部よりも開いた中空の
漏斗形状に形成され、その下端部を試料容器８内に挿入
するとともに、その下端を試料容器８の底面と所定の間
隔をあけた状態で配設している。

【００４３】したがって、試料導入部９を安価でかつ適
切に試料を試料容器８内に導入させるものとすることが
でき、繊維状や軽くてかさばって飛散するおそれのある
試料Ｓを、飛散させることなく、通常の熱分析装置で充
分感度が得られる程度の量を試料容器８の底部に適切か
つ速やかに充填することができるとともに、安価に試料
容器８に試料Ｓを充填することができる。

【００４４】図５は、本発明の熱分析用試料作製装置及
び熱分析用試料作製方法の第２の実施の形態を示す図で
ある。

【００４５】図５は、本発明の熱分析用試料作製装置及
び熱分析用試料作製方法の第２の実施の形態を適用した
熱分析用試料作製装置２０の正面部分断面図である。

【００４６】図５において、熱分析用試料作製装置２０
は、台座２１上に、回転台２２が固定され、この回転台
２２に回転部２３を介して押圧部支持アーム２４とクリ
ンプ支持アーム２５が回転可能に取り付けられている。
押圧部支持アーム２４とクリンプ支持アーム２５は、回
転部２３で連結・固定されており、約１８０度離れた方
向に延在する状態で回転部２３に連結・固定されてい
る。

【００４７】押圧部支持アーム２４には、上記第１の実
施の形態と同様に、押圧棒取付部２６を介して押圧棒２
７が取り付けられており、押圧棒２７は、押圧部支持ア
ーム２４に取り付けられた押圧レバー２８の操作に連動
して、所定量下方に移動するとともに、一定方向に回転
する。すなわち、押圧棒２７は、図示しないギヤ機構等
の駆動機構部を介して押圧レバー２８に連結されてお
り、押圧レバー２８が下方に移動操作されると、移動機
構部を介して、一定方向に回転されるとともに、下方に
徐々に移動され、押圧レバー２８が上方に移動操作され
ると、移動機構を介して、上記方向と同じ方向に回転さ
れるとともに、上方に徐々に移動される。上記押圧部支
持アーム２４、押圧棒取付部２６、押圧棒２７及び押圧
レバー２８は、押圧手段である押圧部２９を構成してい
る。

【００４８】クリンプ支持アーム２５には、クリンプ部
３０が取り付けられており、クリンプ部３０は、クリン
プ支持アーム２５に取り付けられたクリンプレバー３１
の操作に連動して、所定量下方に移動する。上記クリン
プ支持アーム２５、クリンプ部３０及びクリンプレバー
３１は、封止手段であるクリンプ機構部３２を構成して
いる。

【００４９】台座２１上には、試料容器台３３が配設さ
れており、試料容器台３３は、その上面に試料容器３４
の形状に対応した形状に容器設置凹部３３ａが形成され
ている。容器設置凹部３３ａは、試料容器３４の底部の
所定量が入るとともに、試料容器３４を容器設置凹部３
３ａから取り出すことのできる程度に試料容器３４の上
部が容器設置凹部３３ａから露出する程度の凹部となっ
ている。この容器設置凹部３３ａの形成された試料容器
台３３は、容器固定手段として機能している。

【００５０】熱分析用試料作製装置２０は、容器設置凹
部３３ａに設置された試料容器３４に試料導入部（試料
導入手段）３５がセットされ、試料導入部３５は、その
下部が試料容器３４内に挿入可能な形状と大きさに形成
されているとともに、その上部が開いた中空の漏斗形状
に形成されている。なお、試料導入部３５は、上記形状
に限るものではなく、適切に試料Ｓを試料容器３４に導
入できる形状であればどのような形状であってもよく、
例えば、円筒形状であってもよい。試料導入部３５は、
試料Ｓを試料容器３４に充填する際に、試料Ｓを飛散さ
せることなく、試料容器３４内に導入するものであり、
試料導入部３５の下部は、試料Ｓを試料容器３４内に適
切に導入するために、試料容器３４内に挿入されている
が、導入する試料Ｓを適切に試料容器３４内の底部に落
とすために、試料容器３４の側面及び底面とは、密着し
ないようになっている。

【００５１】この試料導入部３５は、図示しないが、上
記第１の実施の形態と同様に、導入部固定部に着脱可能
に保持されており、簡単に洗浄可能となっている。

【００５２】そして、上記クリンプ部３０は、試料Ｓが
試料容器３４内に充填され、蓋板が試料Ｓ上に載せられ
た後、クリンプレバー３１が下方に操作されると、下方
に移動して、試料容器３４の上端部の側面を内側下方に
折り曲げ、試料容器３４内の試料Ｓ上の蓋板を試料容器
３４の底部方向に押し付けた状態で固定して、封止す
る。

【００５３】次に、本実施の形態の作用を説明する。本
実施の形態の熱分析用試料作製装置２０は、押圧部とク
リップ部を一体化して、作業効率を向上させるととも
に、試料Ｓの種類に応じた充填を適切に行うところにそ
の特徴がある。

【００５４】すなわち、試料Ｓが繊維状であったり、軽
くてかさばっているようなものでない場合には、押圧棒
２７で押さえる必要がないため、押圧部２９を使用せず
に、クリンプ機構部３２のみで試料Ｓを試料容器３４内
に充填し、試料Ｓが繊維状であったり、軽くてかさばっ
ているようなものである場合には、上記第１の実施の形
態と同様に、押圧部２９を利用して、試料Ｓを試料容器
３４内に充填した後、クリップ機構部３２で試料Ｓを試
料容器３４内に充填・密閉する。

【００５５】具体的には、試料Ｓを試料容器３４内に導
入する際には、回転部２３を回転させて、押圧棒２７と
クリンプ部３０の双方が試料容器台３３の真上からはず
れた位置となるように押圧部支持アーム２４とクリンプ
支持アーム２５を移動させ、この状態で、試料容器台３
３の容器設置凹部３３ａに試料容器３４の底部を挿入し
て試料容器３４をセットする。次に、図示しない導入部
固定部に保持させた試料導入部３５を、その底部が試料
容器３４の底面に密着しない程度に試料容器３４内に挿
入する。

【００５６】この状態で、試料導入部３５を利用して、
試料Ｓを試料容器３４内に導入・充填する。なお、試料
Ｓが繊維状であったり、軽くてかさばっているようなも
のではなく、試料導入部３５を用いなくても、試料Ｓが
飛散したりすることなく適切に試料容器３４に導入する
ことができる場合には、試料導入部３５を用いることな
く、直接、試料Ｓを試料容器３４内に導入・充填しても
よい。

【００５７】試料Ｓを試料容器３４内に導入・充填する
と、当該試料Ｓが繊維状であったり、軽くてかさばって
いるようなものでない場合には、試料容器３４内の試料
Ｓの上から蓋板を載せた後、回転部２３を回転させてク
リンプ部３０が試料容器３４の真上にくるように移動さ
せる。

【００５８】熱分析用試料作製装置２０は、この状態
で、クリンプレバー３１が操作されると、クリンプ部３
０が下方に移動して、クリンプ部３０で、試料容器３４
の上端部の側面を内側下方に折り曲げ、試料容器３４内
の試料Ｓ上の蓋板を試料容器３４の底部方向に押し付け
た状態で固定して、熱分析用試料を作製する。

【００５９】また、試料Ｓが繊維状であったり、軽くて
かさばっているようなものである場合には、試料導入部
３５を使用して試料容器３４内に試料Ｓを導入した後、
回転部２３を回転させて、押圧棒２７が試料容器３４の
真上にくるように移動させる。

【００６０】熱分析用試料作製装置２０は、この状態
で、押圧レバー２８が押し下げるように操作されると、
押圧棒２７を一定方向に回転させながら徐々に下方、す
なわち、試料容器３４方向に下降させ、試料導入部３５
及び試料容器３４内の試料Ｓを回転する押圧棒２７によ
り試料容器３４内に押し付けて試料容器３５内の底部に
充填させる。したがって、試料Ｓは、試料容器３４の底
部に均一に充填される。

【００６１】次に、熱分析用試料作製装置２０は、押圧
レバー２８が押し上げられるように操作されると、押圧
棒２７を下降時と同じ方向に回転させながら徐々に上
方、すなわち、試料容器３４から離れる方向に上昇さ
せ、押圧棒２７が試料導入部３５の上端よりも上方に位
置する状態になるまで、移動させる。

【００６２】次に、熱分析用試料作製装置２０の作業者
は、回転部２３を回転させて、押圧棒２７及びクリンプ
部３０の双方が試料容器３４の真上からはずれる位置に
回転させ、この状態で、試料導入部３５を試料容器３４
内から取り外し、試料容器３４内の試料Ｓの上に蓋板を
載せた後、回転部２３を回転させて、クリンプ部３０が
試料容器３４の真上に位置するまで移動させる。

【００６３】熱分析用試料作製装置２０は、クリンプ部
３０が試料容器３４の真上まで移動され、クリンプレバ
ー３１が操作されると、クリンプ部３０を下方に移動し
て、クリンプ部３０で、試料容器３４の上端部の側面を
内側下方に折り曲げ、試料容器３４内の試料Ｓ上の蓋板
を試料容器３４の底部方向に押し付けた状態で固定し
て、熱分析用試料を作製する。

【００６４】このように、本実施の形態の熱分析試料作
製装置２０は、台座２１に回転部２３を介して押圧部２
９とクリンプ機構部３２が取り付けられており、回転部
２３を介して回転して、押圧部２９による試料容器３４
に導入された試料Ｓの押圧動作と、クリンプ機構部３２
による試料容器３４のクリンプ動作と、を選択的に行う
ことができる。

【００６５】したがって゛繊維状の試料や軽くてかさば
る試料等の飛散するおそれのある試料Ｓについては、試
料導入部３５を使用して試料Ｓを試料容器３４に導入し
て、押圧部２９の押圧棒２７で押圧した後、クリンプ機
構部３２のクリンプ部３０で試料Ｓ上に蓋板が載せられ
た試料容器３４の側面を折り曲げて密封して封止し、飛
散するおそれのない試料Ｓについては、試料容器３４に
試料Ｓを直接導入した後、クリンプ機構部３２のクリッ
プ部３０で封止する等のように、繊維状の試料や軽くて
かさばる試料等の飛散するおそれのある試料Ｓを、飛散
させることなく、通常の熱分析装置で充分感度が得られ
る程度の量の試料Ｓを試料容器３４の底部に適切かつ速
やかに充填することができるとともに、試料Ｓの種類に
応じて適宜工程手順を変更して試料Ｓの作製を行うこと
ができ、省スペースで、作業をより一層効率的に行うこ
とができる。

【００６６】以上、本発明者によってなされた発明を好
適な実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は
上記のものに限定されるものではなく、その要旨を逸脱
しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもな
い。

【００６７】

【発明の効果】請求項１記載の発明の熱分析用試料作製
装置によれば、着脱可能に固定された試料容器内に当該
試料容器に着脱可能に装填された試料導入手段を用いて
試料を案内して導入させ、試料容器内に導入された試料
を押圧手段で押圧して試料容器の底部に充填させるとと
もに、押圧手段を、試料方向に移動する際に、一定方向
に回転しつつ移動して試料を押圧し、試料から離れる方
向に移動する際に、試料方向に移動する際と同じ方向に
回転しつつ移動するので、試料容器に固体の試料を充填
する際に、試料容器からはみ出させないように、試料導
入手段で試料容器に導入することができるとともに、一
定方向に回転する押圧手段で試料を試料容器の底部に均
一に充填させることができ、繊維状の試料や軽くてかさ
ばる試料等の飛散するおそれのある試料を、飛散させる
ことなく、通常の熱分析装置で充分感度が得られる程度
の量を試料容器の底部に適切かつ速やかに充填すること
ができる。

【００６８】請求項２記載の発明の熱分析用試料作製装
置によれば、試料の充填された試料容器の開口部を封止
手段で封止するので、繊維状の試料や軽くてかさばる試
料等の飛散するおそれのある試料については、試料導入
手段で試料容器に導入して押圧手段で押圧した後、封止
手段で封止し、飛散するおそれのない試料については、
試料容器に試料を直接導入した後、封止手段で封止する
等のように、試料の種類に応じて適宜工程手順を変更し
て試料作製を行うことができ、省スペースで、作業をよ
り一層効率的に行うことができる。

【００６９】請求項３記載の発明の熱分析用試料作製方
法によれば、着脱可能に固定された試料容器内に当該試
料容器に着脱可能に装填された試料導入手段を用いて試
料を案内して導入させ、試料容器内に導入された試料を
押圧手段で押圧して試料容器の底部に充填させるととも
に、押圧手段を、試料方向に移動する際に、一定方向に
回転しつつ移動して試料を押圧し、試料から離れる方向
に移動する際に、試料方向に移動する際と同じ方向に回
転しつつ移動するので、試料容器に固体の試料を充填す
る際に、試料容器からはみ出させないように、試料導入
手段で試料容器に導入することができるとともに、一定
方向に回転する押圧手段で試料を試料容器の底部に均一
に充填させることができ、繊維状の試料や軽くてかさば
る試料等の飛散するおそれのある試料を、飛散させるこ
となく、通常の熱分析装置で充分感度が得られる程度の
量を試料容器の底部に適切かつ速やかに充填することが
できる。

【００７０】請求項４記載の熱分析用試料作製装置及び
熱分析用試料作製方法によれば、試料導入手段を、その
上端部がその下端部よりも開いた中空の漏斗形状に形成
し、その下端部を試料容器内に挿入するとともに、その
下端を試料容器の底面と所定の間隔をあけた状態で配設
しているので、試料導入手段を安価でかつ適切に試料を
試料容器内に導入させるものとすることができ、繊維状
の試料や軽くてかさばる試料等の飛散するおそれのある
試料を、飛散させることなく、通常の熱分析装置で充分
感度が得られる程度の量を試料容器の底部に適切かつ速
やかに充填することができるとともに、安価に試料容器
に試料を充填することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の熱分析用試料作製装置及び熱分析用試
料作製方法の第１の実施の形態を適用した熱分析用試料
作製装置の正面部分断面図。

【図２】図１の試料容器、試料導入部、導入部固定部及
び押圧棒部分の拡大正面図。

【図３】図１の押圧棒が試料容器の真上からはずれた位
置に回転した状態の熱分析用試料作製装置の正面部分断
面図。

【図４】図１の試料容器内の試料が押圧棒で押圧されて
充填されている状態の拡大正面図。

【図５】本発明の熱分析用試料作製装置及び熱分析用試
料作製方法の第２の実施の形態を適用した熱分析用試料
作製装置の正面部分断面図。

【図６】従来の熱分析用試料作製装置の試料容器
（ａ）、試料の充填された試料容器（ｂ）、試料上に蓋
板が載せられた試料容器（ｃ）及び押し付け用工具で側
面上端部が折り曲げられた試料容器（ｄ）を示す図。

【符号の説明】

１ 熱分析用試料作製装置 ２ 台座 ３ 支持アーム ３ａ 回転台 ４ 押圧棒取付部 ５ 押圧棒 ６ 押圧レバー ７ 試料容器台 ７ａ 容器設置凹部 ８ 試料容器 ９ 試料導入部 １０ 導入部固定部 ２０ 熱分析用試料作製装置 ２１ 台座 ２２ 回転台 ２３ 回転部 ２４ 押圧部支持アーム ２５ クリンプ支持アーム ２６ 押圧棒取付部 ２７ 押圧棒 ２８ 押圧レバー ２９ 押圧部 ３０ クリンプ部 ３１ クリンプレバー ３２ クリンプ機構部 ３３ 試料容器台 ３３ａ 容器設置凹部 ３４ 試料容器 ３５ 試料導入部

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】熱分析用の試料を試料容器に充填する熱分
   析用試料作製装置において、前記試料容器を着脱可能に
   固定する容器固定手段と、前記容器固定手段に固定され
   た前記試料容器に着脱可能に装填され当該試料容器内に
   前記試料を案内して導入させる試料導入手段と、前記試
   料導入手段に案内されて前記試料容器内に導入された前
   記試料を押圧して前記試料容器の底部に充填させる押圧
   手段と、を備え、前記押圧手段は、前記試料方向に移動
   する際に、一定方向に回転しつつ移動して前記試料を押
   圧し、前記試料から離れる方向に移動する際に、前記試
   料方向に移動する際と同じ方向に回転しつつ移動するこ
   とを特徴とする熱分析用試料作製装置。
2. 【請求項２】前記熱分析用試料作製装置は、前記試料の
   充填された前記試料容器の開口部を封止する封止手段
   を、さらに備えたことを特徴とする請求項１記載の熱分
   析用試料作製装置。
3. 【請求項３】熱分析用の試料を試料容器に充填する熱分
   析用試料作製方法において、着脱可能に固定された前記
   試料容器内に当該試料容器に着脱可能に装填された試料
   導入手段で前記試料を案内して導入させる試料導入工程
   と、当該試料導入工程で前記試料容器内に導入された前
   記試料を押圧手段で押圧して前記試料容器の底部に充填
   させる押圧工程と、を順次行い、前記押圧工程で、前記
   押圧手段を、前記試料方向に移動する際に、一定方向に
   回転しつつ移動して前記試料を押圧し、前記試料から離
   れる方向に移動する際に、前記試料方向に移動する際と
   同じ方向に回転しつつ移動することを特徴とする熱分析
   用試料作製方法。
4. 【請求項４】前記試料導入手段は、その上端部がその下
   端部よりも開いた中空の漏斗形状に形成され、その下端
   部が前記試料容器内に挿入されるとともに、その下端が
   前記試料容器の底面と所定の間隔をあけた状態で配設さ
   れることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか
   に記載の熱分析用試料作製装置あるいは熱分析用試料作
   製方法。