JP2013064121A - 熱可塑性エラストマー組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】10〜90重量部のエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴム(A)、1〜50重量部の非石油原料由来熱可塑性樹脂(B)、0.01〜20重量部の変性エチレン系共重合体(C)、1〜50重量部のプロピレン系重合体(D)、0.001〜5重量部の架橋剤(E)、及び0〜50重量部の鉱物油系軟化剤(F)を溶融混練してなる熱可塑性エラストマー組成物(但し、成分(A)、成分(B)、成分(D)、及び成分(F)の添加量は、成分(A)、成分(B)、成分(D)、及び成分(F)の総量100重量部としたときの添加量であり、成分(C)、及び成分(E)の添加量は、成分(A)、成分(B)、成分(D)、及び成分(F)の総量100重量部に対しての添加量である。)。
【選択図】なし
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成分(A)はエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴムである。成分(A)は、エチレンに基づく構成単位(エチレン単位)と炭素原子数3〜10のα−オレフィンに基づく構成単位(炭素原子数3〜10のα−オレフィン単位)とを有する共重合体である。炭素原子数3〜10のα−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、2−メチルプロピレン、1−ペンテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン等が挙げられ、これらは1種以上用いられる。炭素原子数3〜10のα−オレフィンとしては、好ましくは、プロピレン、1−ブテンであり、より好ましくは、プロピレンである。
成分(B)は非石油原料由来熱可塑性樹脂であり、植物原料や動物原料から得られたモノマー、あるいは植物原料から酵素分解、発酵又は変性を経て得られたモノマーを主成分とするモノマーを重合して製造された熱可塑性樹脂である。
成分(C)は、変性エチレン系共重合体であり、好ましくは成分(B)と反応性を有する変性エチレン系共重合体であり、更に好ましくはα,β−不飽和グリシジルエステルに由来する構成単位及び/又はα,β−不飽和グリシジルエーテルに由来する構成単位を含有する変性エチレン系共重合体である。変性されるエチレン系共重合体としては、通常公知の方法で製造することが可能である。
成分(D)はプロピレン系重合体であり、プロピレン単独重合体、プロピレン系ランダム共重合体、プロピレン系ブロック共重合体等である。成分(D)としては、これらの重合体を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
成分(E)の架橋剤としては、従来から用いられている架橋剤のいずれもが使用できる。架橋剤としては、有機過酸化物、硫黄化合物及びアルキルフェノール樹脂を例示することができる。中でも、有機過酸化物が好ましい。
成分(F)は鉱物油系軟化剤であり、例えばアロマ系鉱物油、ナフテン系鉱物油、パラフィン系鉱物油などの石油の高沸点留分(平均分子量が300〜1500、流動点が0℃以下)をあげることができる。これらのなかでも、パラフィン系鉱物油が好ましい。
方法1:成分(A)、成分(D)、及び成分(F)を成分(E)の存在下で溶融混練して組成物(X)を製造し、成分(B)と成分(C)とを溶融混練して組成物(Y)を製造する第一混練工程と、前記組成物(X)と組成物(Y)を溶融混練する第二混練工程とを有する製造方法。
方法2:成分(B)と成分(C)とを溶融混練して樹脂組成物前駆体を製造する第一混練工程と、前記樹脂組成物前駆体、成分(A)、成分(D)、及び成分(F)を成分(E)の存在下で溶融混練する第二混練工程とを有する製造方法。
方法3:成分(A)、成分(B)、成分(C)、及び成分(F)とを溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造する第一混練工程と、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体と成分(D)を成分(E)の存在下で溶融混練する第二混練工程とを有する製造方法。
方法4:成分(B)と成分(C)とを溶融混練して樹脂組成物前駆体を製造する第一混練工程と、前記樹脂組成物前駆体、成分(A)、及び成分(F)を0.0005〜4.9995重量部の架橋剤(E−1)の存在下で溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造する第二混練工程と、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体と、成分(D)を0.0005〜4.9995重量部の架橋剤(E−2)の存在下で溶融混練する第三混練工程とを有する方法(但し、成分(E−1)、成分(E−2)の合計の添加量は成分(E)量である。)。
方法5:成分(A)、成分(B)、成分(C)、及び成分(F)を0.0005〜4.9995重量部の架橋剤(E−1)の存在下で溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造する第一混練工程と、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体と成分(D)を0.0005〜4.9995重量部の架橋剤(E−2)の存在下で溶融混練する第二混練工程とを有する製造方法。(但し、成分(E−1)、成分(E−2)の合計の添加量は成分(E)量である。)これらの中でも、熱可塑性エラストマー組成物の低圧縮永久歪性の観点から、より好ましくは方法4である。
(1)硬度
JIS K6253に従って、A硬度を測定した。
(2)引張試験
JIS K6251に従って、引張速度200mm/分で、JIS3号ダンベルを用いて、引張破断強度及び引張破断伸びを求めた。
(3)圧縮永久歪
JIS K6262に従って、70℃、22時間、25%圧縮の条件で圧縮永久歪を測定した。
(4)平均粒子径測定方法
各粒子の粒子径は各粒子の面積Sを求め、(S/4π)0.5を各粒子の粒子径とした。成分(A)及び(B)のそれぞれについて100個の粒子の平均値を平均粒子径とした。
(5)耐湿熱性試験
試験片を80℃×90%RHの恒温恒湿槽に1200時間放置後、上記の引張破断強度の測定法と同様にしてJIS K6262に準拠して引張破断強度を測定した。
強度保持率は次式に従って求めた。
強度保持率(%)=(A/B)×100
A:試験片を80℃×90%RHの恒温恒湿槽に1200時間放置後の強度
B:恒温恒湿槽放置前の強度
また、表面形状を目視にて観察した。
エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム
(A1)エチレン−プロピレン−5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体ゴム100重量部に(F1)パラフィン系鉱物油100重量部を添加した油展ゴム(ムーニー粘度(ML1+4100℃)=63、エチレン単位の含有量=66部、5−エチリデン−2−ノルボルネン単位の含有量=4部)
成分(B) 非石油原料由来熱可塑性樹脂
(B1)ユニチカ株式会社製「テラマック TE−2000」(ポリ乳酸樹脂、MFR(230℃、21.18N)=40g/10分、Mw=120,000、Mw/Mn=1.8)
(B2)ネイチャーワーク社製「2003―D」(ポリ乳酸樹脂、MFR(230℃、21.18N)=11g/10分、Mw=160,000、Mw/Mn=1.8)
成分(C) 変性エチレン系共重合体
(C1)エチレン−グリシジルメタアクリレート共重合体(MFR(190℃、21.18N)=3g/10分、グリシジルメタアクリレートに由来する単量体単位含有量=12重量部))
(C2)エチレン−グリシジルメタアクリレート共重合体(MFR(190℃、21.18N)=13g/10分、グリシジルメタアクリレートに由来する単量体単位含有量=19重量部))
成分(D) プロピレン系重合体
(D1)プロピレン単独重合体(MFR(230℃、21.18N)=0.4g/10分)
成分(E) 架橋剤
(E1)化薬アクゾ株式会社製 商品名「APO−40S」(2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンを二酸化ケイ素で40%に希釈したもの)
(E2)化薬アクゾ株式会社製 商品名「APO−10DL」(2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサンをパラフィン系オイル(出光興産株式会社製 商品名「PW−100」)で10%に希釈したもの)
架橋助剤(トリメチロールプロパントリメタクリレート(精工化学株式会社製 商品名「ハイクロスM―P」))
酸化防止剤(フェノール系酸化防止剤(チバ・ジャパン株式会社製 商品名「イルガノックス1010」))
(熱可塑性エラストマー組成物前駆体の製造)
エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、プロピレン系重合体(D1)、酸化防止剤0.1重量部、及び架橋助剤0.3重量部、及び架橋剤(E1)を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造した。
(樹脂組成物前駆体の製造(B1/C1))
非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)、変性エチレン系共重合体(C1)、及び酸化防止剤0.1重量部を溶融混練し、樹脂組成物前駆体(B1/C1)を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体と樹脂組成物前駆体(B1/C1)を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表1に示す。
(樹脂組成物前駆体の製造(B1/C1))
非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)、変性エチレン系共重合体(C1)、及び酸化防止剤0.1重量部を溶融混練し、樹脂組成物前駆体(B1/C1)を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
前記樹脂組成物前駆体(B1/C1)、エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、プロピレン系重合体(D1)、架橋剤(E1)、及び架橋助剤0.3重量部を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表1に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
変性エチレン系共重合体(C1)に代えて変性エチレン系共重合体(C2)を用いる以外は、実施例2の熱可塑性エラストマー組成物の製造条件と同様に行った。結果を表1に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)、変性エチレン系共重合体(C1)、及び酸化防止剤0.1重量部を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造した。次に、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体、プロピレン系重合体(D1)、架橋剤(E1)、及び架橋助剤0.3重量部を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表1に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
架橋剤(E1)添加量を0.8重量部から1.2重量部、架橋助剤添加量を0.3重量部から0.45重量部に代える以外は、実施例4の熱可塑性エラストマー組成物の製造条件と同様に行った。結果を表1に示す。
(樹脂組成物前駆体の製造(B1/C1))
非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)、変性エチレン系共重合体(C1)、及び酸化防止剤0.1重量部を溶融混練し、樹脂組成物前駆体(B1/C1)を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物前駆体の製造)
前記樹脂組成物前駆体、エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、及び架橋剤(E1−1)を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
続けて、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体、プロピレン系重合体(D1)、架橋剤(E1−2)、及び架橋助剤0.45重量部を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表1に示す。
(樹脂組成物前駆体の製造(B1/C1))
非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)、変性エチレン系共重合体(C1)、及び酸化防止剤0.1重量部を溶融混練し、樹脂組成物前駆体(B1/C1)を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
前記樹脂組成物前駆体、エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、架橋剤(E1)、及び架橋助剤0.3重量部を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表1に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物前駆体の製造)
エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、プロピレン系重合体(D1)、酸化防止剤0.1重量部、架橋剤(E1)、及び架橋助剤0.3重量部を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
続けて、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体と非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)を溶融混練し、熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表1に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)と変性エチレン系共重合体(C1)、プロピレン系重合体(D1)、架橋剤(E2)、酸化防止剤0.1重量部、及び架橋助剤0.3重量部を二軸押出機TEX44HCTにて回転数=200rpm、シリンダー温度=200℃、押出速度=50kg/hrの条件において溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表2に示す。
(樹脂組成物前駆体(B1/C2)の製造)
非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)と変性エチレン系共重合体(C1)とを20mm二軸押出機(株式会社テクノベル)にて回転数=300rpm、シリンダー温度=190℃、押出速度=6kg/hrの条件において、溶融混練して樹脂組成物前駆体(B1/C1)を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物前駆体の製造)
エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)と前記樹脂組成物前駆体(B1/C2)、及び架橋剤(E1)を16Lバンバリーミキサー(株式会社神戸製鋼所製)にて回転数68rpm、ローター温度=180℃の条件において、溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
続けて、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体、プロピレン系重合体(D1)、架橋剤(E2)、酸化防止剤0.1重量部、及び架橋助剤0.3重量部を二軸押出機TEX44HCT(株式会社日本製鋼所製)にて回転数=200rpm、シリンダー温度=200℃、押出速度=50kg/hrの条件において溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表2に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
変性エチレン系共重合体(C2)に代えて変性エチレン系共重合体(C1)を用いる以外は、実施例8の熱可塑性エラストマー組成物の製造条件と同様に行った。結果を表2に示す。
(樹脂組成物前駆体(B1/C2)の製造)
非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)と変性エチレン系共重合体(C2)とを20mm二軸押出機(株式会社テクノベル)にて回転数=300rpm、シリンダー温度=190℃、押出速度=6kg/hrの条件において、溶融混練して樹脂組成物前駆体(B1/C2)を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
続いて、エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、前記樹脂組成物前駆体(B1/C2)、プロピレン系重合体(D1)、架橋剤(E2)、酸化防止剤0.1重量部、架橋助剤0.3重量部を二軸押出機TEX44HCTにて回転数=200rpm、シリンダー温度=200℃、押出速度=50kg/hrの条件において溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表2に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
変性エチレン系共重合体(C2)に代えて変性エチレン系共重合体(C1)を用いる以外は、実施例10の熱可塑性エラストマー組成物の製造条件と同様に行った。結果を表2に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)に代えて非石油原料由来熱可塑性樹脂(B2)を用いる以外は、実施例11の熱可塑性エラストマー組成物の製造条件と同様に行った。結果を表2に示す。
(樹脂組成物前駆体(B2/C1)の製造)
非石油原料由来熱可塑性樹脂(B2)と変性エチレン系共重合体(C1)とを20mm二軸押出機(株式会社テクノベル)にて回転数=300rpm、シリンダー温度=190℃、押出速度=6kg/hrの条件において溶融混練して樹脂組成物前駆体(B2/C1)を製造した。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
続けて、エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、前記樹脂組成物前駆体(B2/C1)、プロピレン系重合体(D1)、架橋剤(E2−1)、酸化防止剤0.1重量部、架橋助剤0.3重量部を二軸押出機TEX44HCTにて回転数=200rpm、シリンダー温度=200℃、押出速度=50kg/hrの条件において上流側投入口から添加、溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造した。続いて、下流側投入口から架橋剤(E2−2)を添加し熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表2に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)の添加量を60重量部、変性エチレン系共重合体(C1)の添加量を6重量部と変更する以外は実施例12の熱可塑性エラストマー組成物の製造条件と同様に行った。結果を表2に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
架橋剤(E2)の添加量を2.4重量部と変更する以外は実施例14の熱可塑性エラストマー組成物の製造条件と同様に行った。結果を表2に示す。
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)の添加量を60重量部、変性エチレン系共重合体(C1)の添加量を6重量部、架橋剤(E2−1)の添加量を0.2重量部、架橋剤(E2−2)の添加量を2.4重量部と変更すると変更する以外は実施例13の熱可塑性エラストマー組成物の製造条件と同様に行った。結果を表2に示す
(熱可塑性エラストマー組成物の製造)
エチレン-α-オレフィン系共重合体ゴム(A1/F1)、非石油原料由来熱可塑性樹脂(B1)、プロピレン系重合体(D1)、架橋剤(E2)、酸化防止剤0.1重量部、及び架橋助剤0.3重量部を二軸押出機TEX44HCTにて回転数=200rpm、シリンダー温度=200℃、押出速度=50kg/hrの条件において溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物を製造した。結果を表2に示す。
Claims (10)
- 10〜90重量部のエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴム(A)、1〜50重量部の非石油原料由来熱可塑性樹脂(B)、0.01〜20重量部の変性エチレン系共重合体(C)、1〜50重量部のプロピレン系重合体(D)、0.001〜5重量部の架橋剤(E)、及び0〜50重量部の鉱物油系軟化剤(F)を溶融混練してなる熱可塑性エラストマー組成物(但し、成分(A)、成分(B)、成分(D)、及び成分(F)の添加量は、成分(A)、成分(B)、成分(D)、及び成分(F)の総量100重量部としたときの添加量であり、成分(C)、及び成分(E)の添加量は、成分(A)、成分(B)、成分(D)、及び成分(F)の総量100重量部に対しての添加量である。)。
- 成分(C)は、成分(B)と反応する反応性官能基を有する変性エチレン系共重合体である請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 変性エチレン系共重合体は、α,β−不飽和グリシジルエステルに由来する構成単位及び/又はα,β−不飽和グリシジルエーテルに由来する構成単位を含有するエチレン系共重合体である請求項2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 透過型電子顕微鏡にて観察される該熱可塑性エラストマー組成物のモルフォロジーにおいて、成分(D)が連続相、成分(A)が分散相を形成し、かつ前記分散相中に成分(B)が分散している請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 成分(A)相中に分散している成分(B)の割合が10%〜100%である請求項4に記載の熱可塑性エラストマー組成物。(但し、組成物中の成分(B)の全量は100%である。)
- 成分(B)と成分(C)とを溶融混練して樹脂組成物前駆体を製造する第一混練工程と、前記樹脂組成物前駆体、成分(A)、成分(D)、及び成分(F)を成分(E)の存在下で溶融混練する第二混練工程とを有する、請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 成分(A)、成分(B)、成分(C)、及び成分(F)とを溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造する第一混練工程と、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体と成分(D)を成分(E)の存在下で溶融混練する第二混練工程とを有する、請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 成分(B)と成分(C)とを溶融混練して樹脂組成物前駆体を製造する第一混練工程と、前記樹脂組成物前駆体、成分(A)、及び成分(F)を0.0005〜4.9995重量部の架橋剤(E−1)の存在下で溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造する第二混練工程と、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体と、成分(D)を0.0005〜4.9995重量部の架橋剤(E−2)の存在下で溶融混練する第三混練工程とを有する、請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。(但し、成分(E−1)、成分(E−2)の合計の添加量は成分(E)量である。)
- 成分(A)、成分(B)、成分(C)、及び成分(F)を0.0005〜4.9995重量部の架橋剤(E−1)の存在下で溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物前駆体を製造する第一混練工程と、前記熱可塑性エラストマー組成物前駆体と成分(D)を0.0005〜4.9995重量部の架橋剤(E−2)の存在下で溶融混練する第二混練工程とを有する、請求項1〜5のいずれか熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。(但し、成分(E−1)、成分(E−2)の合計の添加量は成分(E)量である。)
- 溶融混練温度が、150〜300℃である請求項6〜9のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
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