JP2013055230A - 半導体基板の超臨界乾燥方法 - Google Patents

半導体基板の超臨界乾燥方法 Download PDF

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Abstract

【課題】半導体基板上の金属材料やポリシリコンのエッチングを抑制し、半導体デバイスの電気的特性の劣化を防止することができる半導体基板の超臨界乾燥方法を提供する。
【解決手段】半導体基板の超臨界乾燥方法は、半導体基板を洗浄・リンスした後に、表面が水溶性有機溶媒で濡れた半導体基板をチャンバ内に導入する工程と、前記チャンバを密閉し、前記水溶性有機溶媒を超臨界状態にする工程と、前記チャンバ内の圧力を下げ、超臨界状態の前記水溶性有機溶媒を気体に変化させて、前記水溶性有機溶媒を前記チャンバから排出する工程と、前記チャンバ内の圧力が大気圧まで下がるに伴い、前記チャンバ内へ不活性ガスを供給する工程と、前記半導体基板を冷却する工程と、を備える。
【選択図】図3

Description

本発明の実施形態は、半導体基板の超臨界乾燥方法に関する。
半導体装置の製造工程には、リソグラフィ工程、ドライエッチング工程、イオン注入工程などの様々な工程が含まれている。各工程の終了後、次の工程に移る前に、ウェーハ表面に残存した不純物や残渣を除去してウェーハ表面を清浄にするための洗浄工程、洗浄後の薬液残渣を除去するリンス工程、及び乾燥工程が実施されている。
例えば、エッチング工程後のウェーハの洗浄処理では、ウェーハの表面に洗浄処理のための薬液が供給され、その後に純水が供給されてリンス処理が行われる。リンス処理後は、ウェーハ表面に残っている純水を除去してウェーハを乾燥させる乾燥処理が行われる。
乾燥処理を行う方法としては、例えば回転による遠心力を利用してウェーハ上の純水を排出させる回転乾燥や、ウェーハ上の純水をイソプロピルアルコール(IPA)に置換し、IPAを気化させてウェーハを乾燥させるIPA乾燥等が知られている。しかし、これら一般的な乾燥処理では、ウェーハ上に残る液体の表面張力により、ウェーハ上に形成された微細パターン同士が乾燥時に互いに接触し、閉塞してしまうという問題があった。
このような問題を解決するため、表面張力がゼロとなる超臨界乾燥が提案されている。超臨界乾燥では、ウェーハの洗浄処理後に、一旦、超臨界乾燥溶媒にて最終置換する別溶媒、例えばIPA、でウェーハ上の液体を置換し、表面がIPAで濡れている状態のままウェーハを超臨界チャンバへ導入する。その後、超臨界状態とした二酸化炭素(超臨界CO流体)をチャンバに供給する。ウェーハ上のIPAは徐々に超臨界CO流体に溶解し、超臨界CO流体と共にチャンバから排出される。このことにより、ウェーハ上のIPAが超臨界CO流体に置換される。その後、チャンバ内を降圧し、超臨界CO流体を気体COに相変化させて、ウェーハの乾燥が終了する。
しかし、二酸化炭素の臨界圧力は約7.5MPaであるため、処理設備としてはこの臨界圧以上の耐圧性能を持った肉厚の金属製チャンバが必要となり、チャンバ単体のコストが増加することで、トータルの装置コストが増加するという問題があった。
乾燥溶媒に超臨界CO流体を用いるのではなく、薬液洗浄後のリンス純水との置換液であるIPA自体を超臨界状態にし、気化排出することで乾燥する手法も知られている。IPAの臨界圧力は約5.4MPaのため、超臨界CO流体を用いる場合よりは、チャンバに必要な肉厚は薄くてよく、装置コストを削減できる。また、純水との置換液となるIPAをそのまま超臨界状態にするため、炭酸超臨界のようにIPAを超臨界CO流体と置換する工程が不要となる。さらに、CO供給系や昇圧装置等が不要になるため、コストを削減できる。
しかし、このようなIPA等の有機溶剤を超臨界状態にする乾燥方法では、半導体基板上に形成された金属材料膜やポリシリコン膜がエッチングされ、半導体デバイスの電気的特性が劣化するという問題があった。
特開2002−336675号公報
本発明は、半導体デバイスの電気的特性の劣化を防止することができる半導体基板の超臨界乾燥方法を提供することを目的とする。
本実施形態によれば、半導体基板の超臨界乾燥方法は、薬液を用いて半導体基板を洗浄する工程と、前記洗浄後に、純水を用いて前記半導体基板をリンスする工程と、前記リンス後に、前記半導体基板の表面に水溶性有機溶媒を供給して、前記半導体基板の表面を覆う液体を純水から前記水溶性有機溶媒に置換する工程と、チャンバ内に、表面が前記水溶性有機溶媒で濡れた前記半導体基板を導入する工程と、前記チャンバを密閉し、前記チャンバ内の温度を前記水溶性有機溶媒の臨界温度以上に昇温して、前記水溶性有機溶媒を超臨界状態にする工程と、前記チャンバ内の圧力を下げ、超臨界状態の前記水溶性有機溶媒を気体に変化させて、前記水溶性有機溶媒を前記チャンバから排出する工程と、前記チャンバ内の圧力が大気圧まで下がるに伴い、前記チャンバ内への不活性ガスの供給を開始する工程と、前記チャンバ内に前記不活性ガスが存在する状態で、前記半導体基板を冷却する工程と、を備える。
圧力と温度と物質の相状態との関係を示す状態図である。 本発明の実施形態に係る超臨界乾燥装置の概略構成図である。 同実施形態に係る超臨界乾燥方法を説明するフローチャートである。 IPAの蒸気圧曲線を示すグラフである。 超臨界乾燥処理の前後の半導体基板上のパターンを示す図である。
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
まず、超臨界乾燥について説明する。図1は、圧力と温度と物質の相状態との関係を示す状態図である。超臨界乾燥に用いられる超臨界流体の機能物質には、三態と称される気相(気体)、液相(液体)、固相(固体)の3つの存在状態がある。
図1に示すように、上記3つの相は、気相と液相との境界を示す蒸気圧曲線(気相平衡線)、気相と固相との境界を示す昇華曲線、固相と液相との境界を示す溶解曲線で区切られる。これら3つの相が重なったところが三重点である。この三重点から蒸気圧曲線が高温、高圧側に延びると、気相と液相が共存する限界である臨界点に達する。この臨界点では、気相と液相の密度が等しくなり、気液共存状態の界面が消失する。
そして、臨界点より高温、高圧の状態では、気相、液相の区別がなくなり、物質は超臨界流体となる。超臨界流体とは、臨界温度以上で高密度に圧縮された流体である。超臨界流体は、溶媒分子の拡散力が支配的である点においては気体と類似している。一方、超臨界流体は、分子の凝集力の影響が無視できない点においては液体と類似しているため、種々の物質を溶解する性質を有している。
また、超臨界流体は、液体に比べ非常に高い浸潤性を有し、微細な構造にも容易に浸透する特徴がある。
また、超臨界流体は、超臨界状態から直接気相に転移するように乾燥させることで、気体と液体の界面が存在しないように、すなわち毛管力(表面張力)が働かないようにして、微細構造を破壊することなく乾燥することができる。超臨界乾燥とは、このような超臨界流体の超臨界状態を利用して基板を乾燥することである。
次に、図2を用いて、半導体基板の超臨界乾燥を行う超臨界乾燥装置について説明する。図2に示すように、超臨界乾燥装置10は、ヒータ12が内蔵されたチャンバ11を備えている。チャンバ11は、SUS等で形成された高圧容器である。ヒータ12は、チャンバ11内の温度を調整することができる。ヒータ12のオン/オフは図示しない制御部により制御される。図2では、ヒータ12がチャンバ11に内蔵されている構成を示しているが、ヒータ12をチャンバ11の外周部に設ける構成にしてもよい。
また、チャンバ11には、超臨界乾燥処理の対象となる半導体基板Wを保持するリング状の平板であるステージ13が設けられている。
チャンバ11には配管14が連結されており、不活性ガスをチャンバ11内へ供給できるようになっている。不活性ガスは、窒素、炭酸、又はアルゴン等の希ガスを用いることができる。
また、チャンバ11には配管16が連結されており、チャンバ11内の気体や超臨界流体を、この配管16を介して外部へ排出することができる。
配管14、配管16は例えばチャンバ11と同じ材料(SUS)で形成される。配管14、配管16にはそれぞれバルブ15、バルブ17が設けられており、バルブ15及びバルブ17を閉じることで、チャンバ11内を密閉状態にすることができる。
次に、図3に示すフローチャートを用いて、本実施形態に係る半導体基板の洗浄及び乾燥方法を説明する。
(ステップS101)処理対象の半導体基板が図示しない洗浄チャンバに搬入される。そして、半導体基板の表面に薬液が供給され、洗浄処理が行われる。薬液には、例えば、硫酸、フッ酸、塩酸、過酸化水素等を用いることができる。
ここで、洗浄処理とは、レジストを半導体基板から剥離するような処理や、パーティクルや金属不純物を除去する処理や、基板上に形成された膜をエッチング除去する処理等を含むものである。半導体基板には、微細パターンが形成されている。この微細パターンは、洗浄処理前から形成されているものでもよいし、この洗浄処理により形成されるものでもよい。
(ステップS102)ステップS101の洗浄処理の後に、半導体基板の表面に純水が供給され、半導体基板の表面に残留していた薬液を純水によって洗い流す純水リンス処理が行われる。
(ステップS103)ステップS102の純水リンス処理の後に、表面が純水で濡れている半導体基板を水溶性有機溶媒に浸漬させ、半導体基板表面の液体を純水から水溶性有機溶媒に置換する液体置換処理が行われる。
ここで用いられる水溶性有機溶媒は、例えば、イソプロピルアルコール(IPA)等のアルコールや、ケトンなどであり、純水よりも蒸気圧が高い(沸点が低い)ものである。ここでは、水溶性有機溶媒にIPAを使用した場合について説明を行う。
(ステップS104)ステップS103の液体置換処理の後に、半導体基板が、表面がIPAで濡れた状態のまま、自然乾燥しないように、洗浄チャンバから搬出され、図2に示すチャンバ11に導入され、ステージ13に固定される。
(ステップS105)配管14を介してチャンバ11内に不活性ガスを供給する。これにより、チャンバ11内の大気(空気)が配管16を介して排出(purge)される。不活性ガスの供給は、チャンバ11の容積に基づく所定時間行われる。
(ステップS106)不活性ガスの供給を停止するとともに、バルブ15、17を閉じて、チャンバ11の内部を密閉状態にする。そして、ヒータ12を用いて、密閉状態のチャンバ11内において、半導体基板の表面を覆っているIPAを加熱する。加熱されて気化したIPAの増加により、密閉されて一定容積となっているチャンバ11内の圧力は、図4に示されるIPAの蒸気圧曲線に従って増加する。
ここで、チャンバ11内の実際の圧力は、チャンバ11内に存在する全ての気体分子の分圧の総和となるが、本実施形態では、気体IPAの分圧をチャンバ11内の圧力として説明する。
図4に示すように、チャンバ11内の圧力がIPAの臨界圧力Pc(≒5.4MPa)に達した状態で、チャンバ11内の温度をIPAの臨界温度Tc(≒235.6℃)以上の所定の温度に昇温すると、チャンバ11内のIPA(気体IPA及び液体IPA)は、超臨界状態となる。これにより、チャンバ11内は超臨界IPA(超臨界状態のIPA)で充填され、半導体基板の表面は、超臨界IPAに覆われた状態となる。
なお、IPAが超臨界状態となるまでに、半導体基板の表面を覆う液体IPAが全て気化しないようにする必要がある。言い換えれば、IPAが超臨界状態となるまでは、半導体基板の表面が液体IPAで濡れ、チャンバ11内に気体IPAと液体IPAが共存している必要がある。
気体の状態方程式(PV=nRT;Pは圧力、Vは体積、nはモル数、Rは気体定数、Tは温度)に、温度Tc、圧力Pc、チャンバ11の容積を代入することで、IPAが超臨界状態になる時に、チャンバ11内に気体状態で存在するIPAの量nc(mol)を求めることができる。
ステップS106で加熱を開始する前にチャンバ11内にはnc(mol)以上の液体IPAが存在する必要がある。チャンバ11に導入される半導体基板上のIPAの量がnc(mol)未満である場合は、図示しない薬液供給部からチャンバ11内に液体IPAを供給し、チャンバ11内にnc(mol)以上のIPAを存在させるようにする。
(ステップS107)ステップS106の加熱後、バルブ17を開いて、チャンバ11内の超臨界IPAを排出し、チャンバ11内を降圧する(図4の矢印A1参照)。この時、チャンバ11内の温度は温度Tc以上に維持しておく。チャンバ11内の圧力がIPAの臨界圧力Pc以下になると、IPAは超臨界流体から気体に相変化する。
(ステップS108)チャンバ11内を大気圧まで降圧したら、バルブ15を開いて、チャンバ11内に不活性ガスを供給する。不活性ガスは配管16を介してチャンバ11から排出される。これにより、チャンバ11内に大気(空気)が流入することを防止できる。また、チャンバ11内の気体IPAを不活性ガスとともに排出することができる。なお、チャンバ11内が大気圧まで降圧する前に、チャンバ11内に不活性ガスを供給してもよい。
(ステップS109)ステップS108の不活性ガスの供給開始から所定時間経過後、ヒータ12をオフし、チャンバ11及び半導体基板を冷却する。不活性ガスの供給開始から、冷却開始(ヒータ12をオフする)までの時間は、例えば、チャンバ11内から気体IPAを十分に排出するのに要する時間であり、チャンバ11の容積等に基づいて決定される。
チャンバ11及び半導体基板の冷却後、半導体基板がチャンバ11から搬出される。
このように、本実施形態では、不活性ガスを供給しながら、チャンバ11及び半導体基板を冷却する。
図5は、不活性ガスを供給しながら冷却を行った場合と、不活性ガスを供給せずに冷却を行った場合の各々について、超臨界乾燥処理後の半導体基板上のパターンを示している。
図5(a)は超臨界乾燥処理前のパターンを示しており、凸パターンは、ポリシリコン膜及び金属膜の積層体を有している。
図5(b)は不活性ガスを供給せずに冷却を行った場合、すなわち図4のフローチャートのステップS108を省略した超臨界乾燥処理を行った後の半導体基板上のパターンを示している。図5(b)から分かるように、ポリシリコン膜及び金属膜がエッチングされ、凸パターンに形状ダメージが入っている。これは、チャンバ11内が大気圧まで降圧するとチャンバ11内に大気(空気)が流入し、高温のチャンバ11内において凸パターンが空気中の酸素に曝露され、酸化されたためである。
図5(c)は不活性ガスを供給しながら冷却を行った場合の超臨界乾燥処理後の半導体基板上のパターンを示している。図5(c)から、凸パターンへのダメージが抑制されていることが分かる。これは、不活性ガスを供給することで、チャンバ11内に空気が流入して凸パターンが酸素に曝露されることを防止したためである。
本実施形態によれば、半導体基板の表面を覆うIPAを液体IPAから超臨界IPAに置換し、その後、チャンバ11内の超臨界IPAを気体IPAに直接相変化するように乾燥させる。そのため、半導体基板上の微細パターンに毛管力(表面張力)が働かず、微細パターンを破壊することなく半導体基板を乾燥させることができる。
また、チャンバ11内の圧力が大気圧まで降圧するに伴い不活性ガスの供給を開始し、チャンバ11内に空気が流入することを防止している。このことにより、冷却前の高温状態で半導体基板上のパターンが酸素に曝露されることを防止できるため、パターンへのダメージを抑制し、半導体デバイスの電気的特性の劣化を防止することができる。
半導体基板上に形成されるパターンは、金属膜として、例えば、チタンナイトライド膜、タングステン膜、モリブデン膜、タングステンナイトライド膜、モリブデンナイトライド膜等を含んでいる。
上記実施形態では、チャンバ11及び半導体基板の冷却の際に不活性ガスを供給し続けていたが、ステップS109において冷却を行う際、バルブ15及び17を閉めてチャンバ11内に不活性ガスが存在する状態でチャンバ11を密閉状態にしてもよい。このような方法によっても、冷却前にチャンバ11内に空気が流入することを防止できる。従って、半導体基板上のパターンが空気中の酸素に曝露されることを防止し、パターンへのダメージを抑制することができる。
なお、本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
10 超臨界乾燥装置
11 チャンバ
12 ヒータ
13 ステージ
14、16 配管
15、17 バルブ

Claims (7)

  1. チャンバ内に、表面が水溶性有機溶媒で濡れた半導体基板を導入する工程と、
    前記チャンバを密閉し、前記チャンバ内の温度を前記水溶性有機溶媒の臨界温度以上に昇温して、前記水溶性有機溶媒を超臨界状態にする工程と、
    前記チャンバ内の圧力を下げ、超臨界状態の前記水溶性有機溶媒を気体に変化させて、前記水溶性有機溶媒を前記チャンバから排出する工程と、
    前記チャンバ内の圧力が大気圧まで下がるに伴い、前記チャンバ内への不活性ガスの供給を開始する工程と、
    前記チャンバ内に前記不活性ガスが存在する状態で、前記半導体基板を冷却する工程と、
    を備える半導体基板の超臨界乾燥方法。
  2. 前記半導体基板を冷却する際、前記チャンバ内に前記不活性ガスを供給し続けると共に、前記チャンバ内から前記不活性ガスを排出し続けることを特徴とする請求項1に記載の半導体基板の超臨界乾燥方法。
  3. 前記半導体基板を冷却する際、前記チャンバを密閉することを特徴とする請求項1に記載の半導体基板の超臨界乾燥方法。
  4. 前記半導体基板上にはタングステン、モリブデン、タングステンナイトライド、モリブデンナイトライド、チタンナイトライド、又はポリシリコンを含む膜が形成されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の半導体基板の超臨界乾燥方法。
  5. 前記水溶性有機溶媒は、アルコール又はケトンであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の半導体基板の超臨界乾燥方法。
  6. 前記不活性ガスは、窒素、炭酸、又は希ガスであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の半導体基板の超臨界乾燥方法。
  7. 前記チャンバに前記半導体基板を導入した後、前記チャンバを密閉する前に、前記チャンバ内に前記不活性ガスを供給し、前記チャンバ内から大気を排出する工程をさらに備えることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の半導体基板の超臨界乾燥方法。
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