TWI767920B - 乾燥高深寬比特徵 - Google Patents

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Abstract

一種乾燥半導體基板的方法可包括將乾燥劑施加到半導體基板上，其中乾燥劑潤濕半導體基板。方法可包括將容納半導體基板的腔室加熱到高於乾燥劑的大氣壓沸點的溫度，直到達到腔室內的乾燥劑的蒸氣-液體平衡。方法可進一步包括使腔室通氣，其中通氣使乾燥劑的液相從半導體基板蒸發。

Description

乾燥高深寬比特徵
本技術關於具有高深寬比特徵的乾燥材料。更具體地，本技術關於具有高深寬比特徵的清潔和乾燥材料，以減少圖案崩潰或微細特徵的變形。
藉由在基板表面上產生複雜圖案化材料層的製程使得積體電路成為可能。在基板上生產圖案化材料需要用於施加和移除材料的受控方法。為了移除，可進行化學或物理蝕刻用於各種目的，包括將光阻劑中的圖案轉移到下面的層中，薄化層，或使表面上已經存在的特徵的側向尺寸變薄。一旦材料被蝕刻或以其他方式處理，基板或材料層被清潔或製備用於進一步的操作。
清潔製程可為不同的製程使用許多不同的試劑。此等製程可涉及剝離材料，清潔處理過的層或圖案，移除顆粒或為隨後的製程製備基板。隨著裝置特徵在奈米範圍內繼續縮減，由於清潔流體的性質引起的圖案崩潰可能成為一個問題。例如，用作清潔劑的水可能由於其高的表面張力而引起問題，此可能導致基板特徵受到應力或變形。裝置特徵越小，水和其他流體在結構上顯現越大的衝擊。
因此，存在有可用以生產高品質裝置和結構的改進的系統和方法的需求。此等和其他需求藉由本技術來解決。
一種乾燥半導體基板的方法可包括將乾燥劑施加到半導體基板上，其中乾燥劑潤濕半導體基板。方法可包括將容納半導體基板的腔室加熱到高於乾燥劑的大氣壓沸點的溫度，直到達到腔室內的乾燥劑的蒸氣-液體平衡。方法可進一步包括使腔室通氣，其中通氣使乾燥劑的液相從半導體基板蒸發。
乾燥半導體基板的方法亦可包括對腔室內的半導體基板進行壓力密封，且接著在腔室內形成乾燥劑的蒸氣-液體平衡。方法亦可包括在已經達到乾燥劑的蒸氣-液體平衡之後，繼續將容納半導體基板的腔室加熱至至少約100℃的溫度。在實施例中，乾燥劑可與水混溶，且可(例如)為或包括異丙醇。半導體基板可界定具有大於5的深寬比的圖案化特徵，且乾燥劑可完全潤濕圖案化特徵。
施加乾燥劑可從半導體基板完全移除水。此外，施加乾燥劑可包括從半導體基板完全移除除了乾燥劑之外的任何流體的一或多個操作。加熱操作可包括利用容納在腔室內的漂洗的半導體基板來氣密地封閉腔室。加熱操作亦可包括加熱腔室，以在乾燥劑的液相和蒸氣相之間形成平衡。加熱操作可進一步包括將腔室加熱到高於乾燥 劑的大氣壓沸點的溫度。方法亦可包括視情況在通氣之後用惰性前驅物淨化腔室。
本技術亦可包括乾燥半導體基板的額外方法，包括將乾燥劑施加到半導體基板。在實施例中，乾燥劑可潤濕半導體基板或者可覆蓋基板特徵。方法可包括加熱其中容納半導體基板的腔室，以在乾燥劑的液相和氣相之間形成平衡。加熱可將乾燥劑的至少一部分維持為液體形式，且可維持足夠的液體以覆蓋在基板內界定的特徵。方法亦可包括將腔室曝露於真空條件，其中真空條件從腔室蒸發並淨化乾燥劑。
乾燥方法的加熱操作可進行到低於約150℃的溫度。方法可進一步包括隨後將腔室曝露於真空中、將腔室通氣到大氣條件。在一些實施例中，方法亦可包括用空氣或惰性氣體淨化腔室。方法中所使用的乾燥劑可包括異丙醇或丙酮。另外，將腔室曝露於真空條件可包括將腔室內的壓力從大氣條件降低到小於約100托的壓力。降低腔室內的壓力可能會在小於約5分鐘的時間週期中發生。
本技術亦可包括乾燥基板的其他方法。方法可包括將乾燥劑施加到基板上，其中乾燥劑潤濕基板。方法可包括氣密地密封容納基板的腔室，且可包括在腔室內形成乾燥劑的蒸氣-液體平衡。方法可進一步包括增加腔室內的溫度，以將乾燥劑的液體部分的乾燥劑表面張力降低到低於預定閾值。方法亦可包括減壓腔室，其中減壓實質上從基板移除液體乾燥劑。在實施例中，預定閾值可包括 約20mN/m的乾燥劑表面張力。基板可包括或界定複數個圖案化特徵，其特徵在於大於5的深寬比。施加乾燥劑可包括在圖案化特徵的高度之上方用乾燥劑塗佈基板，且在實施例中，乾燥劑的特徵可為在約21℃下的表面張力小於約25mN/m。在減壓操作期間，乾燥劑可從基板的表面實質上脫濕(de-wet)。減壓操作期間的乾燥劑的接觸角可維持大於70°或約70°。在一些實施例中，減壓操作期間的腔室壓力可維持在大氣壓之上。
與傳統技術相比，此種技術可提供許多益處。例如，由於更均勻的移除製程，本裝置可減小越過基板的整個表面的圖案變形。此外，改進的技術可藉由限制其他傳統清潔技術所利用的多個內部處理步驟來減少隊列時間。結合下文的實施方式和附加的圖式更詳細地描述了此等和其他實施例及他們的許多優點和特徵。
200:方法/製程
210:操作
220:操作
230:操作
305:線
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600:方法
610:操作
620:操作
630:操作
可藉由參考說明書和圖式的其餘部分來實現對所揭露的實施例的本質和優點的進一步理解。
第1A圖圖示了根據本技術的實施例的溝槽內的流體的影響的表示。
第1B圖圖示了根據本技術的實施例，當溝槽壁開始變形時，溝槽內的流體的影響的表示。
第2圖圖示了根據本技術的實施例的乾燥半導體基板的方法。
第3圖圖示了根據本技術的實施例的不同流體表面張力性質的圖表。
第4圖圖示了根據本技術實施例的溫度對異丙醇的表面張力的影響的圖表。
第5圖圖示了說明根據本技術的實施例的異丙醇和水的彎液面之間的壓力差以及它們的飽和壓力的溫度-壓力圖。
第6圖圖示了根據本技術的實施例的乾燥半導體基板的方法。
第7圖圖示了根據本技術的實施例的針對給定接觸角的不同溫度下的不同流體表面張力性質的圖表
在圖式中，相似的部件及/或特徵可具有相同的數字元件符號。此外，可藉由將相似的部件及/或特徵之間區分的字母跟隨在元件符號之後來區分相同類型的各種部件。若在說明書中僅使用第一數字元件符號，則描述適用於具有相同的第一數字元件符號的相似部件及/或特徵的任一個，而與字母后綴無關。
在半導體處理的許多不同階段期間，清潔工作表面和材料。清潔製程可涉及濕式蝕刻、漂洗和乾燥製程，以從基板移除不想要的殘留物和流體。清潔製程可能發生在以一種流體開始並用一或多種其他流體漂洗的增量操作中，直到裝置清潔及乾燥。由於其多種材料的溶劑 性能，許多清潔製程中使用水。通常，接著用可能包括熱和其他流體的製程的組合移除水。
在尺寸上繼續收縮的裝置圖案和特徵可包括蝕刻或形成在基板上的微細特徵。例如，許多處理操作可在基板或基板上的材料上工作或在基板或基板上的材料中形成溝槽。定義為高度和寬度比例的深寬比在裝置中可能非常高，且可在5、10、20、50、100或更大的數量級。此等特徵的許多不僅可具有高的深寬比，且可具有(例如)幾奈米尺度的減小尺寸。例如，在兩個溝槽之間的任何特定的柱或壁的寬度可僅為幾奈米。此種材料越薄，衝擊應力可能對結構的完整性造成的影響越大。此外，構成結構的材料也可能影響施加壓力或應力對材料的影響，無論是基板、介電質、光阻劑等。
清潔微細的高深寬比特徵時可能會出現問題，因為清潔流體可能表現出可能遠高於可由特徵所管理的表面張力。在具有多個特徵、層或材料的設計中，即使少量的特徵變形或崩潰也可能通過所產生的裝置導致短路，從而使其不可操作。例如，水作為溶劑是非常有用的，但是它本質上表現出可容易地損害基板上的特徵的表面張力。許多傳統技術可藉由用具有比水更低的表面張力的材料進行漂洗或藉由執行複雜的移除製程來嘗試控制此問題。用於在清潔操作中流體移除的一個有希望的技術是藉由用超臨界流體進行乾燥操作。儘管此等技術可提供乾 燥及不易於圖案崩潰的表面，但是所製備的量和所涉及的操作次數可能降低整個基板處理的效率。
示例性製程可有助於理解與圖案崩潰有關的問題，且在此描述：在一般的製程中，基板可曝露於一或多種清潔劑，包括酸、鹼或其他反應性流體或前驅物。在本技術的一實施例中，亦可進行可包括水的至少一個漂洗操作。水可用於浴、噴霧或其他可能利用水以移除另一種清潔劑的漂洗操作中，且可能導致水被包含在特徵內，包括高深寬比特徵。因為水容易溶解各種各樣的物質，所以可將其用於任何數量的清潔製程中，以移除在基板上所使用的額外化學品。
為了從基板移除水，可進行任何數量的操作，從蒸發水到進行漂洗。對於具有高深寬比特徵、小柱或其他微細特徵的基板而言，蒸發水可能引起許多問題。此等特徵可承受高達一MPa的幾十分之一或更小的拉普拉斯壓力。然而，水的特徵在於在室溫或約21℃至25℃下具有約73mN/m的表面張力或幾MPa的拉普拉斯壓力，其可比基板特徵的能力高一個數量級。另外，隨著水從諸如溝槽的特徵中移除，水可能提供了額外的問題。
半導體基板可具有一系列形成的溝槽，可能(作為清潔製程的一部分)待用水或其他流體清潔。當水或其他流體從基板和溝槽移除時，如第1A圖所示，可在每個溝槽內形成彎液面。彎液面的特徵在於在流體內的拉普拉斯壓力，且與流體的表面張力、接觸角θ和溝槽的寬度 d有關。換句話說，壓降可能會越過彎液面形成，對壁施加的張力沿著彎液面增加。沿著與溝槽壁的接觸以及在彎液面之上方的空氣也可能存在流體的表面張力。此等壓力可能是幾MPa，且不能由溝槽壁內的恢復力或內部限制應力來管理。因此，如第1B圖所示，壁可回應於作用在其上的力而開始向內變形。然而，隨著圖案變形和幾何形狀的調整，拉普拉斯壓力實際上可能會增加，從而進一步使問題複雜化並導致圖案崩潰。
理論上，若結構化的溝槽在待移除的溝槽內皆維持相等量的流體，則壓力將在特徵的兩側維持恆定並平衡力。然而，當流體開始蒸發時，在溝槽之間的微小差異可能影響從各個溝槽移除多少流體。即使在相鄰溝槽之間的填充位準的小差異也可隨著力變得不平衡而開始上述的失控製程。
傳統的智慧可導致尋求單獨具有較低表面張力的流體，並接著進行類似的漂洗和乾燥操作以移除水並乾燥基板。然而，本技術進行採用以蒸氣-液體平衡的乾燥劑的沸點曲線的組合乾燥技術，以更均勻地蒸發或移除乾燥劑。藉由利用乾燥劑的表面張力性質及其蒸發特徵，可實現改進的乾燥劑移除。因此，本發明人已經確定藉由將相對較低的表面張力流體與基於溫度的移除製程組合，可降低表面張力效應並更容易地管理。因此，且有利地，儘管表現出更高的表面張力，但是在漂洗和乾燥製程中可使用比之前認為更多的流體。
儘管本說明書的其餘部分將慣常地參考半導體處理，但是本技術不應被認為限於半導體。例如，許多微流體技術可受益於下文描述的製程和操作。微流體關於在可能具有奈米範圍中的通道內的微升或更小範圍中的流體的操作。由於材料在此種尺寸上的本質，通道變形可能同樣帶來可能由本技術所改進或解決的問題。因此，本技術不應被視為限於半導體的處理和製造，因為它可能同樣適用於可能涉及圖案變形或崩潰問題的許多技術。
轉到第2圖圖示了根據本技術的實施例的乾燥半導體基板的方法200。方法可涉及在操作210將乾燥劑施加到半導體基板。儘管方法的操作可在操作210開始，但是應當理解可在施加操作之前執行一個或多個可選操作。例如，可執行任何數量的圖案化和清潔操作，導致漂洗操作。清潔操作可利用一或多種酸、鹼、惰性流體或其他前驅物用於清潔和移除。可在清潔操作使用的示例性物質可包括氫氟酸溶液、鹽酸溶液、過氧化氫溶液、氫氧化銨溶液、硫酸溶液以及其他酸和鹼性材料的一或多種。試劑的組合也可在實施例中使用，諸如(例如)APM，其為氫氧化銨、過氧化氫和水的混合物，且其可用於從基板表面移除微粒。
在已施加清潔劑之後，可進行水漂洗以移除此等反應性物種並進一步清潔基板。接著可在操作210中用乾燥劑將此種水移除。乾燥劑的施加可用以從基板中(包括在已經形成的溝槽和其他特徵內)移除一些、實質上全 部或全部的水。可用其中基板被浸沒並視情況攪拌的浴進行施加。乾燥劑也可被噴塗，在浸泡中施加，或以其他方式塗佈或施加到基板上。可使用任何數量的機構，其可使用乾燥劑來從基板移除水或其他流體。在實施例中，乾燥劑可潤濕半導體基板，且可至少部分地填充形成在基板內的溝槽，或可完全填充形成在基板內的溝槽，以從半導體基板完全移除除了乾燥劑之外的任何流體。所使用的乾燥劑的量可基於包括基板的尺寸和腔室內的自由空間的量而變化。例如，300mm基板將通常不需要如450mm基板般多的乾燥劑來充分濕潤基板。類似地，與包括複雜特徵圖案的基板相比，基板圖案越少，且曝露的表面積越少，也可使用較少的乾燥劑來使基板完全濕潤。
如下文將進一步解釋的，與腔室中的基板相關聯的乾燥劑的量可為確保基板維持至少最小體積的液體乾燥劑，且不完全地蒸發。例如，若乾燥劑(其可包括揮發物)在放置在腔室內之前在大氣條件下開始蒸發，則可能在溝槽內或沿著基板的部分出現乾燥斑。此等乾燥斑可能允許仍然被潤濕的區域具有作用在其壁上的不平衡力，此可能導致變形和圖案崩潰。因此，當進入腔室中時與基板相關聯的乾燥劑的量可能足以維持基板完全地或全部地潤濕。然而，太多的乾燥劑也可能是一個問題，諸如若基板在乾燥劑的浴中，或當放置在腔室內時完全浸沒在乾燥劑中。當在容納基板的腔室內執行壓力調節(諸如通氣)時，在返回大氣條件之前，系統內太多的液體可能 導致液體不能全部地蒸發或從系統中抽出。在基板上的任何特徵或溝槽內的剩餘液體乾燥劑可能產生特徵變形或圖案崩潰。因此，具有覆蓋基板的曝露表面的最小量的過量液體試劑的完全潤濕的基板可提供防止乾燥斑發展的保護，同時維持最小體積的乾燥劑，以確保適當的移除。
乾燥劑施加操作210可在基板腔室內執行，或可替代地可在將基板提供到腔室之前執行。將乾燥劑施加到腔室外側的基板可有助於完全移除水或其他流體，儘管可注意確保在轉移到腔室中時基板維持潤濕。將乾燥劑施加到腔室內的基板可促進確保至少一部分的液體乾燥劑與基板相關聯，儘管可調節腔室配置以確保在密封之前將水或其他流體從腔室移除。此可能藉由將乾燥劑徹底地施加到基板以及沿著腔室的內部的所有表面而發生。漂洗和乾燥劑施加操作可在大氣條件下，或基於乾燥劑的特徵的條件下進行。例如，在大氣條件下作為蒸氣的乾燥劑可在真空下或在降低的溫度下施加，以確保至少一部分的乾燥劑是液體且完全潤濕基板。
一旦基板被容納在腔室內，腔室可被關閉，並可將熱量施加到腔室，或在操作220中將基板安置到平台上。腔室可在實施例中氣密地密封或壓力密封，以確保壓力密封容器和各種腔室配置可適用於製程200，且其可提供壓力密封容器。腔室可具有足夠的熱質量，以在加熱操作期間在容器內提供熱保持。此類容器可在晶圓之間提供更一致的結果，例如，若它在加熱操作期間具有更多界定 或受控的熱輪廓。腔室也可具有基於正在被處理的晶圓尺寸的體積，如300毫米、450毫米或600毫米的晶圓。所使用的乾燥劑量也可基於在腔室內的自由空間量來確定。可使用一定量的乾燥劑，其將允許在腔室內形成蒸氣-液體平衡，而不使乾燥劑完全蒸發。
可進行加熱操作220以使乾燥劑發生蒸發，並在大氣壓或略高於大氣壓下在封閉容器內形成或發展乾燥劑的蒸氣-液體平衡。換句話說，加熱可能最初導致在基板上的乾燥劑的一定的蒸發量。此可在乾燥劑的氣相和液相達到蒸氣分壓和液體飽和壓力的平衡的溫度和壓力之前或之上進行。接著可繼續施加熱量以將溫度升高到乾燥劑的大氣沸點之上，同時隨著溫度和壓力在腔室內繼續升高維持所達到的平衡。施加的熱量可基於例如乾燥劑的沸點，(例如)或可處於低水平的溫度，以產生一部分蒸氣。例如，在實施例中，容器內的溫度可升高至約25℃、約30℃、約35℃、約40℃、約45℃、約50℃、約60℃、約70℃、約80℃、約90℃或約100℃。一旦達到蒸氣-液體平衡，在操作220期間可繼續施加熱量至高於乾燥劑的大氣壓沸點的溫度。例如，在實施例中，溫度可升高到高於或約100℃，高於或約110℃，高於或約120℃，高於或約130℃，高於或約140℃，高於或約150℃，高於或約160℃，高於或約170℃，高於或約180℃，高於或約190℃，高於或約200℃，或更高，並取決於乾燥劑的特徵。
當在腔室內的壓力隨著溫度升高時，乾燥劑的蒸氣-液體平衡可在此加熱期間維持。可在操作220期間加熱腔室的溫度可基於乾燥劑的特徵而預定。溫度與大多數材料的表面張力直接相關，並成反比。因此，隨著流體的溫度增加，表面張力降低。藉由降低腔室內的乾燥劑的表面張力，可減少作用在基板特徵上的乾燥劑作用力。因為乾燥劑在加熱製程期間維持蒸氣-液體平衡，乾燥劑在基板的特徵內不會不必要地沸騰。
在指定的或預定的溫度下，在操作230，腔室可被通氣或減壓。當腔室返回到大氣壓力時，流體可在腔室內蒸發。基於容器內的溫度和壓力，一旦通氣時，蒸發可能是快速的或實質上即時的。通氣可以逐步的方式進行，或可更快地降低到大氣條件。例如，可打開減壓閥，其可開始沸騰製程。釋放可能是緩慢的，以導致乾燥劑的逐漸蒸發和釋放，或可為快速的，以獲得更即時的液體轉化成蒸氣。例如，在實施例中可能發生或執行可能小於或約30分鐘的時間週期的通氣。在實施例中，時間量可能小於或約25分鐘，小於或約20分鐘，小於或約15分鐘，小於或約10分鐘，小於或約5分鐘，小於或約1分鐘，小於為約30秒，小於或約15秒，小於或約10秒，或更短。藉由利用高溫高壓轉化，本技術可在越過基板的表面和在特徵內產生乾燥劑的更均勻的蒸氣轉化率。以此種方式，可在從基板的表面移除乾燥劑的乾燥操作期間控制對基板特徵的表面張力影響。視情況，腔室可用空氣或包括(例 如)氮、氬或氦的惰性流體淨化，以確保基板完全乾燥，且乾燥劑冷凝物不會在基板上再成形。
示例性基板可包括在半導體處理、微流體裝置、可植入裝置中使用的材料及可能具有微尺寸或奈米尺寸特徵的更多材料。對於半導體基板而言，基板可為或包括矽、鍺、鎵、碳、砷、硒、碲或週期表第13、14或15族元素的材料或組合。對於其他裝置而言，塑膠、聚合物、陶瓷和其他金屬和非金屬結構可形成基板或基板特徵。在實施例中，示例性特徵可包括圖案，圖案包括階梯、通孔、溝槽、通道或其他設計，其特徵在於大於或約1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、22、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100或更高的深寬比。特徵可包括具有所論述的任何深寬比或由上文所列出的值或中間值的任一者所構成或包括上文所列出的值或中間值的任一者的深寬比的範圍的溝槽。溝槽的特徵也在於在溝槽之間的間隙，溝槽之間的間隙可小於或約100nm、80nm、60nm、50nm、45nm、40nm、35nm、30nm、25nm、20nm、15nm、10nm、5nm、1nm或更小。特徵亦可由壁、柱或柱狀結構所界定，其特徵可在於小於或約10微米的高度，以及上述任何尺寸的長度、寬度或直徑。在柱或其他垂直結構之間的間隔也可能類似於上述尺寸。
示例性乾燥劑可為極性或非極性的，且可包括幾種不同的化學式。乾燥劑可包括可與水混溶的流體，或 與水產生至少部分溶液。根據本技術的乾燥劑可包括含碳化合物、含鹵素化合物，或可用以從基板移除水的其他天然或人工的流體。示例性的乾燥劑包括醇、酮、碳氟化合物、氯代烴和可與水混溶的其他材料。例如，乾燥劑可包括一或多種化合物，包括丙酮、異丙醇、全氟己烷和工程流體(包括由明尼蘇達州Maplewood的3M公司生產的NovecTM 7100和NovecTM 7000)。與水不混溶的乾燥劑之前可藉由漂洗劑或一系列的漂洗劑以移除水，且在該系列漂洗劑結束時留下與乾燥劑混溶的材料塗佈的表面，其可用以移除最終的漂洗劑。當水是初始漂洗劑且使用諸如NovecTM 7100的水不混溶流體作為乾燥劑時，可進行此種操作。乾燥劑的特徵在於在約21℃下的表面張力小於或約75mN/m，小於或約70mN/m，小於或約65mN/m，小於或約60mN/小於或約55mN/m，小於或約50mN/m，小於或約45mN/m，小於或約40mN/m，小於或約35mN/m，小於或約30mN/m，小於或約25mN/m，小於或約20mN/m，小於或約15mN/m，小於或約10mN/m，小於或約5mN/m，小於或約1mN/m，在約1mN/m和約30mN/m之間，在約10mN/m和約25mN/m之間，或包括在此等列出的範圍內的任何其他數值或內部範圍。例如，可利用異丙醇作為乾燥劑，且其特徵在於約21℃的表面張力為約23mN/m。
在本技術所涵蓋的一個示例性乾燥方法中，使用異丙醇從基板移除水。基板在其表面內蝕刻有複數個溝 槽，其特徵在於在垂直結構之間的26nm間隙，且深寬比為約21。將異丙醇乾燥劑施加到基板，以移除殘留的水。施加足夠的異丙醇以潤濕基板和溝槽。將異丙醇施加到高於溝槽的高度的位準之上方，且連續的異丙醇層在溝槽的高度之上方形成並沿著基板的上表面留下。將基板放置在密封的腔室中。
將腔室加熱以形成腔室內的異丙醇的蒸氣-液體平衡。注意到液體異丙醇在腔室內並沿著基板表面殘留。熱繼續施加到腔室，以將溫度升高到大約100℃，此提供了大約30psi的相應腔室壓力。在此等條件下，計算出的異丙醇的表面張力為大約13mN/m。將腔室通氣，使乾燥劑蒸發，並對乾燥的基板進行成像。沒有發生變形或圖案崩潰，且製程結果是可重複的。
在通氣條件下的異丙醇的表面張力被確定為與工程化流體NovecTM 7100相似的範圍，工程流體NovecTM 7100在25℃和大氣壓下具有約13.6mN/m的表面張力。因為在各種實驗中確定了表面張力對基板特徵的影響，所以使用NovecTM 7100進行了示例性製程。在製程中，使用了與上文關於異丙醇的實例中論述的基板具有相似特徵的基板。在水漂洗之後，隨後用異丙醇漂洗，以與前述實例的異丙醇類似的方式施加NovecTM 7100。將裝置在25℃下乾燥。將基板成像，且發生了特徵變形和圖案崩潰。
不受任何特定理論的約束，對可能的機制的論述可能有助於理解兩個實驗的結果。如前所述，漂洗劑和乾燥劑的表面張力對特徵施加力。形成此等特徵的材料具有對應力的自然阻力，儘管此阻力相對較低。例如，如第3圖所示，圖表展示根據本技術的實施例相對於從特徵的垂直方向的偏轉的不同的流體表面張力性質。線305圖示了可包含界定溝槽的側壁的線的矽特徵的恢復力。該特徵可類似於具有約26nm間隙寬度和深寬比約為21的溝槽的示例性結構。熟悉本領域者將容易地理解本技術類似地涵蓋不同的特徵尺寸，且更高的深寬比和更薄特徵可承受甚至更低的相對的力。其他線圖示了藉由各個流體在與它們接觸的特徵上由表面張力所施加的力。例如，線310圖示了由異丙醇所施加的表面張力的力，線315圖示了由NovecTM 7100所施加的表面張力的力，線320圖示了由NovecTM 7000所施加的表面張力的力，且線325圖示了由全氟己烷所施加的表面張力的力。線330圖示了由超臨界CO2所施加的表面張力的力。因此，數學模型估計示例性特徵和結構將能夠承受僅由超臨界CO2的表面張力所施加的力，其在25℃下表現出小於1mN/m的表面張力。如上所述，利用NovecTM 7100在25℃下進行的示例性測試的結果將進一步支持該結果。
如前所述，溫度與表面張力成反比，且因此提高乾燥劑的溫度可降低表面張力。第4圖圖示了根據本技術的實施例的溫度對異丙醇的表面張力的影響的圖表。類 似第3圖，線405圖示了如前所述的類似矽特徵的恢復力。圖表展示隨著溫度的升高，表面溫度和由流體所施加的相關力降低。線410圖示了異丙醇在25℃下的表面張力和施加的壓力，線415圖示了異丙醇在50℃下的表面張力和施加的壓力，線420圖示了異丙醇在75℃下的表面張力和施加的壓力，線425圖示了異丙醇在100℃下的表面張力和施加的壓力，線430圖示了異丙醇在125℃下的表面張力和施加的壓力，線435圖示了異丙醇在150℃下的表面張力和施加的壓力，線440圖示了異丙醇在200℃下的表面張力和施加的壓力，線445圖示了異丙醇在225℃下的表面張力和施加的壓力。因此，模型將再次建議異丙醇的溫度應為大約225℃或更高，以減少表面張力，足以產生低於其所接觸的特徵的恢復力的張力的力。
然而，因為產生了證明用異丙醇而沒有圖案崩潰的可接受結果，可能涉及與乾燥製程有關的其他機制。換句話說，單獨的表面張力特徵將可接受的乾燥劑限制在低於用乾燥劑潤濕的結構的恢復力的力。因此，隨著當裝置尺寸低於20nm時特徵尺寸的減小，不能賦予變形的可用乾燥劑可能受限於超臨界流體製程。相反，發明人已經確定藉由執行與貫穿此份揭露書所論述的製程類似的製程，可在乾燥操作中使用更多的流體，而不會引起變形或圖案崩潰。
圖案崩潰可能在取決於溝槽的壁上施加的應力的變形之後發生。例如，變形可能不完全引起圖案崩 潰，且可能導致不會在彼此接觸的相鄰結構中發生的壁或結構偏轉。通常，若內聚力(諸如表面張力引起的力)超過恢復力(諸如材料的內應力)，或若偏轉達到相鄰結構接觸的程度，則可能發生圖案崩潰。在某些情況下，即使當發生變形時，相鄰結構也可能不會完全崩潰。相反，壁或結構可能達到內聚力和恢復力相等的平衡偏轉。因此，在一些實施例中，在製程期間可能發生一定量的變形，而可能不會發生圖案崩潰。因為所述的乾燥劑的蒸發發生，所以在結構上產生的內聚力可能會降低，此也可能導致偏轉也減小。因此，在加熱製程期間的實施例中可能發生變形，其程度小於在兩個相鄰結構之間的距離的一半，且可能發生高達約5Å、1nm、2nm、3nm、4nm、5nm或更大但小於兩個相鄰結構之間的全部距離或距離的一半。
乾燥劑蒸發的方式可能會影響是否發生特徵崩潰。不限制申請專利範圍，可能的機制關於沿著乾燥劑的沸點曲線進行乾燥製程。如參考方法200所解釋的，容納基板的腔室可被加熱以在腔室內產生乾燥劑的蒸氣-液體平衡。繼續加熱腔室可進一步降低乾燥劑的液體部分的表面張力。隨著在腔室內的溫度升高，壓力也類似地增加，且乾燥劑的蒸氣-液體平衡沿著乾燥劑的沸點曲線而維持。
因為乾燥劑維持在其沸點，當腔室通氣時，壓力的降低可導致乾燥劑立即蒸發。儘管蒸發將導致腔室內的溫度開始下降，但是藉由繼續使腔室通氣，乾燥劑可隨 著流體的沸點曲線回到大氣條件而使整個液體部分蒸發。因為當腔室曝露於大氣條件時，壓降可能是很快速的，所以乾燥劑蒸發在整個腔室內以及在基板的特徵內可為均勻的。實際上，取決於壓力降低的程度，急速蒸發可能發生在整個液體部分中。
另外，快速蒸發可另外克服以上所解釋的彎液面壓力效應。再次，當液面下降到低於溝槽的高度時，通常所使用的乾燥劑流體會在每個溝槽內形成彎液面。當彎液面形成時，由於以上所解釋的拉普拉斯和表面張力壓力效應，越過彎液面的壓降增加。然而，當乾燥劑在乾燥劑的沸點下在腔室內飽和時，由形成彎液面所引起的此壓降可能在相同位置引起伴隨沸騰。因此，當液體從腔室中移除時，沸騰可抵消壓降並防止形成彎液面。以此種方式，可減小施加在基板特徵上的力並可將力維持在低於界定特徵的材料的恢復力。此外，在相鄰特徵之間的液位偏差可能不會導致變形或圖案崩潰，因為來自特徵的每一側所施加的壓力已經減小。
轉到第5圖圖示了溫度壓力圖表，其圖示了異丙醇和水的彎液面之間的壓差以及它們的飽和壓力。如圖所示，除了降低乾燥劑的表面張力之外，使用所述製程克服彎液面的力的能力可進一步解釋本技術的某些益處。所描述的製程可允許使用具有較高表面張力的流體作為乾燥劑，因為流體的受控氣化可克服單獨的表面張力的模型所指出的問題。藉由在移除乾燥劑時潛在地抵消在基板特 徵內的彎液面的形成，可避免來自相對較高的表面張力流體的特徵變形。在成形彎液面處可能由流體的蒸發所賦予的力可使大體積液體的表面張力偏離，使得特徵向內朝流體變形。以此種方式，可進行無變形的乾燥製程，儘管乾燥劑的特徵可能在於傳統地預期會引起特徵變形或圖案崩潰的表面張力。藉由執行本技術的製程，可藉由通常在乾燥操作中使用的許多流體來避免圖案變形。
另外，如第5圖進一步所示，沿著乾燥劑的沸點曲線的壓降的影響可以低於大氣條件的類似方式使用。方法200的前提是將在壓力密封腔室內的乾燥劑的溫度升高到高於其沸點的製程，此將增加腔室壓力。接著可通過通氣而減壓，當條件恢復到大氣時，此將導致流體的蒸發。相反地，在含有基板和蒸氣-液體飽和乾燥劑的腔室中，沿著在真空條件下相同的沸點曲線可將壓力降低到低於大氣條件，以產生上述的相同效果。
第6圖圖示了根據本技術的實施例的乾燥半導體基板的方法600。如圖所示，和如前所述的，基板可界定已形成和清潔的許多特徵。在方法600之前可進行清潔或漂洗操作。在操作610，可將乾燥劑施加到基板上以移除如上所論述的任何其他流體。乾燥劑的施加可類似於方法200的操作210，且可包括關於彼製程所論述的任何材料。
乾燥劑可施加在腔室內，或者可在將基板放置在腔室內之前施加。腔室可被密封，且在可選的操作 620，可將熱量施加到腔室，以在乾燥劑的液相和氣相之間形成平衡。熱量、所施加乾燥劑的量及腔室容積皆可確定，以使至少一部分乾燥劑維持液態。在實施例中，熱量可為最小的且僅用以形成蒸氣-液體平衡。例如，在實施例中，可將溫度升高到低於或約100℃，且可升高到低於或約90℃、80℃、70℃、60℃、50℃、45℃、40℃、35℃、30℃或25℃。在一些實施例中，因為蒸氣-液體平衡可適當地在大氣條件下形成，所以可能不將熱施加到腔室。
腔室可在操作630處曝露於真空，其可從腔室蒸發並淨化乾燥劑。類似於方法200，來自沸點曲線的壓力的降低可能引起蒸發，包括乾燥劑的液體部分的急速蒸發。在實施例中，真空可將腔室內的壓力降低到低於或大約500托，低於或約400托，低於或約300托，低於或約200托，低於或約100托，低於或約50托，低於或約10托，低於或約1托，或低於或約100毫托。真空可在與上述關於方法200的通氣操作所論述的時間相似的時間週期內施加。真空量可基於待移除的流體的量和容器內的溫度，因為壓力的降低將繼續冷卻腔室的溫度。可進行可選的操作，包括如上所述的淨化腔室，或經由通氣操作，或藉由向腔室供應氣體而將腔室返回到大氣條件。在其他實施例中，腔室也可根據製程進行主動加熱，以限制額外的水分侵入，或用於隨後的處理操作。可採用抵銷與彎液面形成的相同方法，因為乾燥劑被移除的機制與方法200相 同，除了它們在低於大氣條件下進行。乾燥劑的真空蒸發的優點是可採用潛在的揮發性或可燃性乾燥劑，而沒有與增加的溫度和壓力有關的安全考慮。
亦可執行上述方法以控制或維持表面張力效應，包括乾燥劑的接觸角。如前所述，特定特徵上的表面張力可能受到與基板表面接觸的乾燥劑的接觸角的影響。通常，表面上的流體量可具有前進和後退接觸角，其中後退接觸角通常特徵在於較小的角度。較小的接觸角可能在與其接觸的表面上施加更大量的張力。此等接觸角在許多情況下可能對溫度相對不敏感。然而，隨著流體的接觸角增加或被造成增加，流體可能從基板的表面開始脫濕，此可能有助於移除。
先前描述的一些操作可從基板的表面快速移除乾燥劑。隨著特徵尺寸的減小，材料變得更加微細，乾燥劑的快速沸騰和移除可能會從急速移除中所展示的能量而損害特徵。急速沸騰和移除可能是動態變化，其中蒸發的力潛在地導致在基板特徵之內或之間過大的壓力，此可能導致變形。減慢移除可能不是一個適當的解決辦法，因為乾燥劑從表面逐漸蒸發，乾燥劑的殘留物質或成分可能殘留在基板上或特徵內。此等殘留物可能會影響後續處理操作中的裝置品質。然而，若乾燥劑的接觸角維持在高於閾值，則流體可從基板的表面以及從界定的特徵中退出。
在乾燥劑的蒸發或沸騰期間可增加接觸角。藉由產生生成高於閾值的接觸角的製程條件，可進行也可限制來自急速蒸發操作的應力的無殘留物移除。此外，可加入材料或成分以增加接觸角，諸如藉由向乾燥劑中加入表面改質劑，其可添加對乾燥化學作用恐懼的成分(phobic component)，或不然可增加在基板上的流體的接觸角。在用於移除乾燥劑的本技術中可能有利的接觸角可大於或約50°。在實施例中，接觸角也可大於或約55°，大於或約60°，大於或約65°，大於或約70°，大於或約75°，大於或約80°，大於或約85°，大於或約90°，大於或約95°，大於或約100°，大於或約105°，大於或約110°，大於或約115°，大於或約120°，大於或約125°，大於或約130°，或更高。接觸角也可維持在約70°和約110°之間，且可維持在約80°和約100°之間。超過約90°的接觸角可表示表面已經變得對乾燥劑或流體恐懼，且可指示流體已從其所在的表面脫濕或已開始從其所在的表面脫濕。
可藉由調節製程條件(諸如溫度)來修改接觸角，因為接觸角可能與溫度間接相關。隨著給定乾燥劑的溫度升高，可能會影響蒸發速率，此可能會影響接觸角。若系統內的溫度和壓力被維持或調節，以實現蒸發或沸騰，則接觸角可維持在高於有助於從基板移除乾燥劑的閾值。因此，以上所論述的方法可用以執行可保護微細特徵的乾燥製程。藉由將密封腔室加熱到也將腔室壓力提高到第一壓力並實現氣液平衡的溫度，並接著將壓力降低到低 於第一壓力的第二壓力，減壓操作可開始從基板上脫濕乾燥劑或可實質上從基板上脫濕乾燥劑。乾燥劑可部分地開始維持在沸騰期間所形成的蒸氣阻障層，此可使乾燥劑實質上或基本上浮在基板表面之上方。一旦表面被脫濕，可執行額外的移除操作以進一步移除。一些操作可包括如前所論述的進一步的蒸發操作，以及機械操作，包括調整基板上的傾斜角度，移動基板，或使液體與可將乾燥劑從基板轉移到第二材料的第二材料接觸。
當系統溫度已升高時，接觸角可能會在彼溫度下成為腔室壓力的函數，因為壓力可根據先前所論述的方法調節蒸發速率。隨著蒸發速率的增加，可實現更高的接觸角。第7圖圖示了說明持續接觸角如何可允許在較低溫度下進行乾燥操作的圖表。該圖式圖示了在不同溫度下接觸角為約90°的異丙醇乾燥劑的表面張力的力。該圖式亦圖示了在矽基基板上的特徵的恢復力。如圖所示，本技術可允許先前所論述的乾燥操作在大約50℃或更高的腔室溫度下進行。藉由在約90°下的接觸角，乾燥劑可在較低溫度下從基板的表面實質上脫濕。可調節壓力以實現一定量的沸騰，以將接觸角維持在較低溫度，此可允許流體從基板移除。此可允許微細特徵被乾燥劑的力脫濕，力可為足夠低，以對特徵幾乎沒有影響，此可會允許防止膜的變形或崩潰。
當發生沸騰並且壓力從基板已被加熱的第一壓力減少到第二壓力，以形成高於約70°的接觸角時，可 能發生一定量的冷卻。取決於乾燥劑的量、移除乾燥劑的表面積及壓降的量，在基板的表面處的冷卻可為20℃或更高，且可大於或約30℃，大於或約40℃，大於或約50℃，大於或約60℃，或更高。發生的冷卻量(或最終的表面溫度)可能會影響被移除的流體的表面張力，其中表面張力可能隨著溫度的降低而增加。在足夠低的溫度下，表面張力可升高到足以高於基板特徵材料的恢復力，此可能接著導致圖案變形、崩潰或乾燥時殘留物的形成。因此，儘管可將接觸角和表面張力控制在約50℃的溫度，但是本技術的操作可在高於約50℃的溫度下進行。此可確保可在減壓期間對於乾燥劑從基板的表面完全脫濕的足夠熱量。替代地，腔室內的壓力可進一步降低，諸如低於約大氣壓，以在減壓操作期間提供增加的窗口，其允許足夠低的表面張力，以減少乾燥劑液體吸引到下面的基板。任何此等製程可提供對乾燥劑的蒸發速率的更大控制，此可減少乾燥劑移除期間在基板特徵上產生的力。
以此等方式進行的製程允許以比加熱操作和隨後的大氣通氣更不動態的方式脫濕和移除乾燥劑。藉由控制蒸發速率、維持高接觸角、低表面張力乾燥劑狀態，可進行無殘留物的乾燥劑移除。該製程可藉由將處理腔室內的溫度升高到高於約50℃，並接著降低腔室內的壓力，而以提高接觸角並降低表面張力到低於可從基板脫濕和移除液體的閾值的方式來引起乾燥劑的蒸發。藉由在移 除製程中脫濕表面，可保護微細的結構特徵，且在蒸發期間也可能不形成污染物和殘留物。
所描述的技術使用基於蒸氣-液體平衡的乾燥劑的壓力誘導蒸發的乾燥操作。出人意料地並且有利地，此等製程允許使用傳統上和實驗上已建模成在許多條件下基於其固有的表面張力而引起圖案崩潰的乾燥劑。所描述的製程可為乾燥操作和材料提供額外的途徑，材料可使用作為當特徵尺寸隨著將來的裝置縮放而減小時的乾燥劑。
在前面的描述中，為了解釋的目的，已經提出了許多細節以提供對本技術的各種實施例的理解。然而，對於熟悉本領域者顯而易見的是，可在沒有此等細節中的某些細節，或具有附加細節的情況下實施某些實施例。
已揭露了幾個實施例，熟悉本領域者將認識到，可使用各種修改、替代構造和等效元件而不背離實施例的精神。另外，為了避免不必要的模糊本技術，尚未描述許多眾所周知的製程和元件。因此，以上的實施方式不應被視為限制本技術的範疇。
當提供數值的範圍時，應當理解除非上下文另有明確規定之外，也具體地揭露了在彼範圍的上限和下限之間的每個中間值(到下限的單位的最小部分)。包含在宣稱範圍中的任何宣稱值或未宣稱的中間值之間的任何較窄的範圍，或在彼宣稱範圍中的任何其他宣稱或中間值。此等較小範圍的上限和下限可獨立地在該範圍中被包括 或被排除，且包括在較小範圍中的上下限的任一個，上下限皆無或上下限兩者的每個範圍也包括在該技術內，受到在宣稱範圍任何特別排除的限制。當宣稱的範圍包括一或兩個限度時，也包括排除彼等所包括的限度的任一個或兩個的範圍。當在列表中提供多個值時，類似地具體揭露了包含或基於任何此等值的任何範圍。
如於此和所附隨的申請專利範圍中所使用的，除非上下文另有明確規定，單數形式「一(a)」，「一(an)」和「該(the)」包括複數個參照。因此，例如，提及「一材料」包括複數個此類材料，且提及「該試劑」包括熟悉本領域者已知的一或多種試劑及其等效物等。
此外，當在此份說明書和以下的申請專利範圍中使用時，詞語「包含(comprise(s))」、「包含(comprising)」、「含有(contain(s))」、「含有(containing)」、「包括(include(s))」和「包括(including)」意欲指定所宣稱的特徵、整體、部件或操作的存在，但是它們不排除存在或添加一或多個其他的特徵、整體、部件、操作、動作或群組。

Claims (23)

  1. 一種乾燥一半導體基板的方法，該方法包含以下步驟：將一乾燥劑施加到一半導體基板上，其中該乾燥劑潤濕該半導體基板；將容納該半導體基板的一腔室加熱到高於該乾燥劑的一大氣壓沸點的一溫度，直到達到該腔室內的該乾燥劑的蒸氣-液體平衡；向該乾燥劑中加入表面改質劑以增加該乾燥劑的一接觸角至大於50°或約50°；及使該腔室通氣，其中該通氣使該乾燥劑的液相從該半導體基板蒸發。
  2. 如請求項1所述之方法，進一步包含以下步驟：對該腔室內的該半導體基板進行壓力密封；加熱容納該半導體基板的該腔室，該加熱使該乾燥劑的氣相和液相達到蒸氣分壓和液體飽和壓力的平衡；及繼續將容納該半導體基板的該腔室加熱至至少約100℃的一溫度。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該乾燥劑可與水混溶。
  4. 如請求項3所述之方法，其中該乾燥劑包含異丙醇。
  5. 如請求項1所述之方法，其中該半導體基板包含具有一深寬比大於5的多個圖案化特徵，且其中該乾燥劑完全潤濕該等圖案化特徵。
  6. 如請求項1所述之方法，其中施加該乾燥劑之步驟從該半導體基板完全移除水。
  7. 如請求項6所述之方法，其中施加該乾燥劑之步驟包含從該半導體基板完全移除除了該乾燥劑之外的任何流體的一或多個操作。
  8. 如請求項1所述之方法，其中該加熱之步驟藉由以下的步驟執行：用包括容納在該腔室內的施加的該乾燥劑的該半導體基板氣密地封閉該腔室；加熱該腔室，導致在該乾燥劑的液相和氣相之間達到平衡；及將該腔室加熱到高於該乾燥劑的該大氣壓沸點的該溫度。
  9. 如請求項1所述之方法，進一步包含以下步驟：在該通氣之後用一惰性前驅物淨化該腔室。
  10. 一種乾燥一半導體基板的方法，該方法包含以下步驟： 將一乾燥劑施加到該半導體基板，其中該乾燥劑潤濕該半導體基板；加熱其中容納該半導體基板的一腔室，使得達到在該乾燥劑的液相和氣相之間的一平衡，其中該加熱將該乾燥劑的至少一部分維持為一液體形式；向該乾燥劑中加入表面改質劑以增加該乾燥劑的一接觸角至大於50°或約50°；及將該腔室曝露於多個真空條件，其中該等真空條件從該腔室蒸發並淨化該乾燥劑。
  11. 如請求項10所述之方法，其中加熱該腔室之步驟執行到低於約150℃的一溫度。
  12. 如請求項10所述之方法，進一步包含以下步驟：隨後將該腔室曝露於真空中、將該腔室通氣到多個大氣條件。
  13. 如請求項12所述之方法，進一步包含以下步驟：用空氣或一惰性氣體淨化該腔室。
  14. 如請求項10所述之方法，其中該乾燥劑包含異丙醇或丙酮。
  15. 如請求項10所述之方法，其中將該腔室曝露到多個真空條件之步驟包含以下步驟：將該腔室內 的壓力從多個大氣條件降低到小於約100托的一壓力。
  16. 如請求項15所述之方法，其中降低該腔室內的該壓力在小於約5分鐘的一時間週期中發生。
  17. 一種乾燥一基板的方法，該方法包含以下步驟：將一乾燥劑施加到該基板上，其中該乾燥劑潤濕該基板；氣密地密封容納該基板的一腔室；在該腔室內形成該乾燥劑的一蒸氣-液體平衡；增加該腔室內的溫度，以將該乾燥劑的一液體部分的乾燥劑表面張力降低到低於一預定閾值並達成一新的蒸氣-液體平衡；向該乾燥劑中加入表面改質劑以增加該乾燥劑的一接觸角至大於50°或約50°；及減壓該腔室，其中該減壓實質上從該基板移除液體乾燥劑。
  18. 如請求項17所述之方法，其中該預定閾值包含約20mN/m的一乾燥劑表面張力。
  19. 如請求項17所述之方法，其中該基板包含複數個圖案化特徵，其特徵在於大於5的一深寬比，且其中施加該乾燥劑之步驟包含以下步驟：在該等圖 案化特徵的一高度之上方用該乾燥劑塗佈該基板。
  20. 如請求項17所述之方法，其中該乾燥劑的特徵在於在約21℃下的一表面張力小於約25mN/m。
  21. 如請求項17所述之方法，其中減壓該腔室之步驟實質上從該基板上脫濕該乾燥劑。
  22. 如請求項17所述之方法，其中該減壓期間的該乾燥劑的該接觸角維持大於70°或約70°。
  23. 如請求項17所述之方法，其中該減壓期間的一腔室壓力維持在大氣壓之上。
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