CN103868330B - 一种深度干燥除水的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种固体材料深度干燥除水的方法，所述方法包括以下步骤：步骤一、向放置被干燥物的容器中通入极性、表面张力比水低、沸点比水低的干燥试剂；步骤二、干燥试剂通入完毕后，对容器内抽真空；步骤三、向容器中通入干燥高纯惰性气体以去除残留的干燥试剂。本发明通过干燥试剂与水在被干燥材料表面的竞争吸附，置换出被干燥物质表面的水分子，从而大大提高了对固体材料的干燥效果，具有更好的去除水分的效果，能够更加彻底地进行干燥，从而能够满足一些行业对干燥效果的更高要求，尤其能够突破锂电等行业中因为对水分要求非常高而产生的生产瓶颈，并且本方法非常节能环保，不产生有毒物质，对环境无污染，是一种绿色有效的干燥方法。

Description

一种深度干燥除水的方法

技术领域

本发明涉及干燥领域，尤其涉及一种固体深度干燥除水方法。

背景技术

目前，干燥领域对固体物多采用加热、减压及冷冻等方法进行干燥，最常见是用烘箱、真空烘箱等，其中真空烘箱干燥效果较好。真空烘箱的应用过程是将干燥物料置放在密闭的干燥室内，用真空系统抽真空的同时对被干燥物料不断加热，使物料内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面，水分子在物料表面获得足够的动能，在克服分子间的相互吸引力后，逃逸到真空室的低压空间，从而被真空系统抽走的过程。在真空干燥过程中，干燥室内的压力始终低于大气压力，气体分子数少，密度低，含氧量低，因而能干燥易氧化变质或易分解的物料、易燃易爆的危险品。

但现有真空烘箱对电子等一些领域的固体材料无法达到更好更高要求的干燥效果，以至于在一些电子行业应用效果不理想。

以锂电行业电池芯干燥应用为例，电池芯在生产卷绕过程中，正极片一般采用溶剂型浆料，做成电池芯后含水量一般为近千ppm，负极材料通常采用水性浆料，做成电芯后含水量更高，在几千个ppm级。通过市面上的真空烘箱反复干燥，把真空抽到最低，温度升至近百度，时间延长到48小时，或者通入高纯氮气吹扫，所能达到的效果是，电池芯的含水量在几百个ppm数量级，最低也在200～400ppm。所以如果不马上进入注液车间，含水量会因吸收空气中的水分变得更高，与锂电池电解液含水量小于30ppm的要求相差甚远，对电池性能影响危害非常大。

发明内容

本发明的目的是针对以上问题，提供一种干燥方法，可以大大提高对固体材料的干燥效果，能够满足电子等行业对干燥效果的更高要求，突破锂电等行业中因为对水分要求非常高而产生的生产瓶颈。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是一种深度干燥除水的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一、向放置被干燥物的容器中通入极性、表面张力比水低、沸点比水低的干燥试剂；

步骤二、干燥试剂通入完毕后，对容器内抽真空；

步骤三、向容器中通入干燥高纯惰性气体以去除残留的干燥试剂。

其中，步骤一和步骤二可重复进行。两个步骤可重复至达到干燥效果为止。

其中，所述与水极性相近、表面张力比水低、沸点比水低的干燥试剂包括但不限于氨气、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丙基酮、丙腈、丙醇、异丙醇、叔丁醇、四氢呋喃，及其中任意两种或两种以上的混合物。

步骤一中，可将容器内温度降低到干燥试剂沸点以下时，再通入干燥试剂。

步骤三中，可将容器内温度升高到干燥试剂沸点以上时，再通入干燥高纯惰性气体。

本发明在被干燥物容器内通入一定量极性、表面张力比水更低、沸点小于150℃的干燥试剂，这些干燥试剂包括但不限于：氨气、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丙基酮、丙腈、丙醇、异丙醇、叔丁醇、四氢呋喃及其混合物。本发明通过干燥试剂与水在被干燥材料表面的竞争吸附，置换出被干燥物质表面的水分子，从而大大提高了对固体材料的干燥效果。然后再通过抽真空和高速干燥惰性气流带走残留的干燥物料，这些干燥物料因沸点低于水分，在同样温度下比水更容易汽化而不易残留，故而也不会残留在被干燥物体中。

与现有技术相比，本发明的有益效果是大大提高对固体材料的干燥效果，具有更好的去除水分的效果，能够更加彻底地进行干燥，从而能够满足一些行业对干燥效果的更高要求，尤其能够突破锂电等行业中因为对水分要求非常高而产生的生产瓶颈，并且本方法非常节能环保，不产生有毒物质，对环境无污染，是一种绿色有效的干燥方法。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。

实施例1，以锂电行业电池芯干燥应用为例

在烘箱内将电池芯加热到50℃，抽真空，通入一定量甲醇，甲醇在真空环境中以气体形式存在，迅速充分与被干燥电池芯表面接触，并充满电池芯空隙间，电池芯内的部分水分子被甲醇气体分子置换到电池芯外部，然后抽真空10分钟以上，抽走甲醇和水的混合物，甲醇可以回收再利用。重复上述操作至干燥效果满意为止，再加温到65℃以上并通入干燥高纯惰性气体吹扫以除去过量甲醇。

干燥效果因材质不同而不同，经卡尔费休库仑仪试测，用此方法干燥完毕的电池芯含水量依不同材质电池芯，基本在小于50ppm。

实施例2，

在烘箱内将电池芯加热到70℃，抽真空，通入一定量乙醇，乙醇在真空环境中以气体形式存在，迅速充分与被干燥电池芯表面接触，并充满电池芯空隙间，电池芯内的部分水分子被乙醇气体分子置换到电池芯外部，然后抽真空30分钟以上，抽走乙醇和水的混合物，乙醇可以回收再利用。重复上述操作至干燥效果满意为止，再加温到78℃以上并通入干燥高纯惰性气体吹扫以除去过量乙醇。

经卡尔费休库仑仪试测，用此方法干燥完毕的电池芯含水量依不同材质电池芯，基本在小于100ppm之间。

实施例3，以电气行业变压器绝缘纤维干燥应用为例

在烘箱内将绝缘纤维加热到50℃，抽真空，通入一定量甲醇，甲醇在真空环境中以气体形式存在，迅速充分与被干燥绝缘纤维表面接触，并充满绝缘纤维空隙间，电池芯内的部分水分子被甲醇气体分子置换到电池芯外部，然后抽真空2分钟以上，抽走甲醇和水的混合物，甲醇可以回收再利用。重复上述操作至干燥效果满意为止，再加温到65℃以上并通入干燥高纯惰性气体吹扫以除去过量甲醇。

干燥效果因材质不同而不同，经卡尔费休库仑仪试测，用此方法干燥完毕的绝缘纤维含水量依不同结构绝缘纤维，基本在小于800ppm。

本发明大大提高固体材料的干燥效果，具有更好的去除水分的效果，能够更加彻底地进行干燥，从而能够满足一些行业对干燥效果的更高要求，尤其能够突破锂电等行业中因为对水分要求非常高而产生的生产瓶颈，并且本方法非常节能环保，不产生有毒物质，对环境无污染，是一种绿色有效的干燥方法。

以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种深度干燥除水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤一、向放置被干燥物的容器中通入极性、表面张力比水低、沸点小于150℃的干燥试剂；

步骤二、干燥试剂通入完毕后，对容器内抽真空；

步骤三、向容器中通入干燥高纯惰性气体以去除残留的干燥试剂；

其中，步骤一中放置被干燥物的容器内预先已抽真空；

所述极性、表面张力比水低、沸点小于150℃的干燥试剂包括氨气、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丙基酮、丙腈、丙醇、异丙醇、叔丁醇、四氢呋喃，或其中任意两种或两种以上的混合物。

2.如权利要求1所述的深度干燥除水的方法，其特征在于，步骤一和步骤二可重复进行。