JP2013043786A - カルシウム系化合物、カルシウム系化合物の製造方法及び塗工紙 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 分散媒中で、貝殻由来の炭酸カルシウムとリン酸とを、炭酸カルシウム中のカルシウム(Ca)と、リン酸中のリン(P)とのモル比(Ca/Pモル比)が1<(Ca/Pモル比)<4となるように反応させ、炭酸カルシウムが薄片化した薄片粒子を寄り集める。得られたカルシウム系化合物において、薄片粒子間には、内部まで貫通していない空隙が形成されている。
【選択図】図3
Description
1.カルシウム系化合物
2.カルシウム系化合物の製造方法
3.適用例
4.実施例
本実施の形態に係るカルシウム系化合物は、薄片粒子が寄り集まった花びら状を形成している。また、このように、薄片粒子が寄り集まった花びら状を形成していることにより、薄片粒子間に複数の空隙(隙間)が形成されている。薄片粒子間に形成された複数の空隙は、表面が多孔質である従来の炭酸カルシウム化合物における孔のように、内部まで貫通していない。
本実施の形態に係るカルシウム系化合物の製造方法では、分散媒中で、貝殻由来の炭酸カルシウムとリン酸とを、炭酸カルシウム中のカルシウム(Ca)と、リン酸中のリン(P)とのモル比(Ca/Pモル比)が1<(Ca/Pモル比)<4となるように反応させる。これにより、貝殻由来の炭酸カルシウムが薄片化した薄片粒子を寄り集め、上述した花びら状を形成したカルシウム系化合物を得ることができる。例えば、分散媒中に炭酸カルシウムを分散させ、スターラー等で攪拌しながらリン酸を加えて反応させ、反応後、ろ過や遠心分離などによって固液分離し、水洗して乾燥させることにより、カルシウム系化合物が得られる。
上述したように、本実施の形態に係るカルシウム系化合物は、薄片粒子が寄り集まった花びら状を形成してなり、薄片粒子間には、カルシウム系化合物の内部まで貫通していない空隙が形成されていることにより、インクを表面に留めておくことができる。したがって、本実施の形態に係るカルシウム系化合物は、例えば、塗工紙の顔料として好適に用いることができる。
実施例1では、原料の炭酸カルシウムとして、図1に示すようにアトライタで1時間粉砕処理することにより、平均粒径1.81μm、最大粒径10μm程度に粉砕した板状のアコヤ真珠層100gを用い、この炭酸カルシウムを5L容のプラスチック製ビーカに加え、分散媒として蒸留水2000mlを加えた。ホモジナイザー(ULTRA-TURRAX T25:IKA 社製)でビーカ内の炭酸カルシウムを分散させた分散媒を撹拌させながら、Ca/Pモル比が2.0となるように0.5Mのリン酸水溶液1000mlを、チューブポンプ(RP−CF3:古江サイエンス株式会社製)で12ml/分の速度でビーカ内に滴下した。リン酸の添加後、直ちに遠心分離により試料を回収し、その後水洗・乾燥し、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例2では、蒸留水2000mlの替わりに、メタノール85%(蒸留水300ml+メタノール1700ml)の分散媒を用いたこと、遠心分離により試料を回収した後にメタノールで洗浄後乾燥したこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例3では、Ca/Pモル比が1.3となるように0.5Mのリン酸水溶液を1500ml三角フラスコ内に加えたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例4では、蒸留水2000mlの替わりに、メタノール80%(蒸留水400ml+メタノール1600ml)の分散媒を用いたこと、遠心分離により試料を回収した後にメタノールで洗浄後乾燥したこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例5では、蒸留水2000mlの替わりに、メタノール90%(蒸留水200ml+メタノール1800ml)の分散媒を用いたこと、遠心分離により試料を回収した後にメタノールで洗浄後乾燥したこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例6では、蒸留水2000mlの替わりに、メタノール95%(蒸留水100ml+メタノール1900ml)の分散媒を用いたこと、遠心分離により試料を回収した後にメタノールで洗浄後乾燥したこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例7では、蒸留水2000mlの替わりに、メタノール100%(メタノール2000ml)の分散媒を用いたこと、遠心分離により試料を回収した後にメタノールで洗浄後乾燥したこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例8では、原料の炭酸カルシウムとして、アトライタで6時間粉砕処理することにより、平均粒径1.03μm、最大粒径5μm程度に粉砕した板状のアコヤ真珠層100gを用いたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例9では、原料の炭酸カルシウムとして、アトライタで6時間粉砕処理することにより、平均粒径1.03μm、最大粒径5μm程度に粉砕した板状のアコヤ真珠層100gを用いたこと以外は、実施例5と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例10では、原料の炭酸カルシウムとして、アトライタで6時間粉砕処理することにより、平均粒径1.03μm、最大粒径5μm程度に粉砕した板状のアコヤ真珠層100gを用いたこと以外は、実施例7と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例11では、原料の炭酸カルシウムとして、アトライタで16時間粉砕処理することにより、平均粒径0.85μm、最大粒径3.5μm程度に粉砕した板状のアコヤ真珠層100gを用いたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例12では、原料の炭酸カルシウムとして、アトライタで16時間粉砕処理することにより、平均粒径0.85μm、最大粒径3.5μm程度に粉砕した板状のアコヤ真珠層100gを用いたこと以外は、実施例5と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例13では、原料の炭酸カルシウムとして、アトライタで16時間粉砕処理することにより、平均粒径0.85μm、最大粒径3.5μm程度に粉砕した板状のアコヤ真珠層100gを用いたこと以外は、実施例6と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例14では、原料の炭酸カルシウムとして、アトライタで16時間粉砕処理することにより、平均粒径0.85μm、最大粒径3.5μm程度に粉砕した板状のアコヤ真珠層100gを用いたこと以外は、実施例7と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例15では、原料の炭酸カルシウムとして、板状のアコヤ真珠層の替わりに、市販されている未焼成ホタテ貝殻粉末100gを用いたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
実施例16では、原料の炭酸カルシウムとして、板状のアコヤ真珠層の替わりに、市販されている未焼成カキ貝殻粉末100gを用いたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
比較例1では、原料の炭酸カルシウムとして、板状のアコヤ真珠層の替わりに、市販されている平均粒径0.15μmの軽質炭酸カルシウム(白石工業株式会社製、Brilliant−15)を用いたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
比較例2では、原料の炭酸カルシウムとして、板状のアコヤ真珠層の替わりに、市販されている立方体形状の炭酸カルシウム(和光純薬工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
比較例3では、Ca/Pモル比が1.0となるように1Mのリン酸水溶液を2000ml加えたこと以外は、実施例1と同様に処理を行った。
比較例4では、原料の炭酸カルシウムとして、板状のアコヤ真珠層の替わりに、平均粒径0.70μmの重質炭酸カルシウム(製品名:ソフトン3200、備北粉化工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
比較例5では、原料の炭酸カルシウムとして、板状のアコヤ真珠層の替わりに、平均粒径1.00μmの重質炭酸カルシウム(製品名:ソフトン2200、備北粉化工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
比較例6では、原料の炭酸カルシウムとして、板状のアコヤ真珠層の替わりに、平均粒径2.20μmの重質炭酸カルシウム(製品名:ソフトン1000、備北粉化工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様に処理を行って、白色粉末(カルシウム系化合物)を得た。
図2〜図8(B)、図9は、実施例1、実施例2、実施例4〜実施例7、実施例15、実施例16で得られたカルシウム系化合物の電子顕微鏡写真である。また、図10(B)、図11、図12は、比較例1〜比較例3で得られたカルシウム系化合物の電子顕微鏡写真である。
<粉末X線回折法による評価結果>
(実施例17)
実施例17では、実施例1で調製したカルシウム系化合物(白色顔料)100重量部に対して、バインダーとして市販ポリビニルアルコール7重量部と、ウレタン系樹脂13重量部と、エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂13重量部とを加え、さらに定着剤としてアリルアミン系カチオン性樹脂13重量部を加えて混合し、固形分濃度が20重量%の塗料を調製した。調製した塗料を、秤量135g/m2の上質原紙(基材)に、手塗ロッドバーにより乾燥後の塗工量が5g/m2となるように平滑に塗工した後、105℃で1分間乾燥し、インクジェット記録紙を作製した。実施例17で作成したインクジェット記録紙の塗工層表面の電子顕微鏡写真を図36(A)、(B)に示す。
実施例18では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例2で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。実施例18で作成したインクジェット記録紙の塗工層表面の電子顕微鏡写真を図37(A)、(B)に示す。
実施例19では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例3で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例20では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例4で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例21では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例5で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例22では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例6で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例23では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例7で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例24では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例8で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例25では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例9で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例26では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例10で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例27では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例11で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例28では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例12で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例29では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例13で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例30では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例14で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例31では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例15で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例32では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、実施例16で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
比較例7では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、アトライタで粉砕した板状のアコヤ真珠層を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。比較例7で作成したインクジェット記録紙の塗工層表面の電子顕微鏡写真を図38(A)、(B)に示す。
比較例8では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、比較例1で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
比較例9では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、比較例2で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
比較例10では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、比較例4で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
比較例11では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、比較例5で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
比較例12では、実施例1で調製した白色顔料に替えて、比較例6で調製したカルシウム系化合物を用いたこと以外は、実施例17と同様に処理を行ってインクジェット記録紙を作製した。
実施例1、実施例3、比較例3で得られた各粉末50mgを,φ50mmのガラス製シャーレに均一になるように広げ、これを容積300mlのテフロン製反応容器に静置し、容器を密閉した。反応容器内を、水分を含んだ合成空気(N2:79vol%,O2:21vol%)で置換後、容器内のトルエン濃度が30ppmになるようにトルエン標準ガスをシリンジで導入した。20℃に設定された暗所恒温層内で容器ごと静置し、60分後のトルエン濃度をガスクロマトグラフで定量した。各試料のトルエン吸着量をμg/gで評価した。トルエンガス吸着試験の結果を図39、表4に示す。
Claims (7)
- 薄片粒子が寄り集まった花びら状を形成してなり、上記薄片粒子間には、当該カルシウム系化合物の内部まで貫通していない空隙が形成されていることを特徴とするカルシウム系化合物。
- 平均粒径が20μm以下であることを特徴とする請求項1記載のカルシウム系化合物。
- 分散媒中で、貝殻由来の炭酸カルシウムとリン酸とを、上記炭酸カルシウム中のカルシウム(Ca)と、上記リン酸中のリン(P)とのモル比(Ca/Pモル比)が1<(Ca/Pモル比)<4となるように反応させ、該炭酸カルシウムが薄片化した薄片粒子を寄り集めることを特徴とするカルシウム系化合物の製造方法。
- 上記分散媒として、アルコール、又は、水とアルコールとの混合物を用いることを特徴とする請求項3記載のカルシウム系化合物の製造方法。
- 上記分散媒として、水とアルコールとの混合物を用いる場合には、アルコールの割合を多くすることを特徴とする請求項4記載のカルシウム系化合物の製造方法。
- 上記炭酸カルシウムは、平均粒径10μm以下に粉砕された貝殻由来の炭酸カルシウムであることを特徴とする請求項3乃至5のうちいずれか1項記載のカルシウム系化合物の製造方法。
- 請求項1又は2記載のカルシウム系化合物を含有してなることを特徴とする塗工紙。
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