JP2013032945A - センサヘッド、電気化学的センサおよび電気化学的センサの使用方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】絶縁性をもつ搭載面31aを備える。搭載面31a上に、互いに離間して配置された第1電極41および第2電極42を備える。搭載面31a上に、第1電極41および第2電極42を一体として覆うように配置された保液性材料51を備える。保液性材料51に電気化学的測定の基準となる標準液が含浸されている。
【選択図】図2
Description
電気化学的測定を行うためのセンサヘッドであって、
絶縁性をもつ搭載面と、
上記搭載面上に、互いに離間して配置された第1電極および第2電極と、
上記搭載面上に、上記第1電極および上記第2電極を一体として覆うように配置された保液性材料とを備え、
上記保液性材料に上記電気化学的測定の基準となる標準液が含浸されていることを特徴とする。
上記第1電極は、導電性をもつ第1芯材と、この第1芯材の表面に接して設けられた、測定対象液に含まれた特定のイオン種を選択的に透過または吸着するイオン選択膜とからなり、
上記第2電極は、導電性材料のみからなることを特徴とする。
上記第1電極は、導電性をもつ第1芯材と、この第1芯材の表面に接して設けられた第1イオン選択膜とからなり、
上記第2電極は、導電性をもつ第2芯材と、この第2芯材の表面に接して設けられた第2イオン選択膜とからなり、
上記第1イオン選択膜、上記第2イオン選択膜は、それぞれ上記測定対象液に含まれた互いに異なるイオン種を選択的に透過または吸着することを特徴とする。
上記第1電極は、導電性をもつ第1芯材と、上記第1芯材を取り囲む絶縁性をもつ第1外囲器と、上記第1外囲器と上記第1芯材との間に満たされたイオン濃度測定のための第1内部液とを含み、
上記第2電極は、導電性をもつ第2芯材と、上記第2芯材を取り囲む絶縁性をもつ第2外囲器と、上記第2外囲器と上記第2芯材との間に満たされたイオン濃度測定のための第2内部液とを含み、
上記第1外囲器、上記第2外囲器の上記保液性材料に対向する面に、それぞれ上記第1内部液、上記第2内部液と上記標準液または測定対象液との間の接触を許容し得る第1窓部、第2窓部が設けられていることを特徴とする。
上記第1窓部に、上記測定対象液に含まれた特定のイオン種を選択的に透過または吸着するイオン選択膜が設けられ、
上記第2窓部に、上記標準液または測定対象液と上記第2内部液との間の流通を許容する液絡が設けられていることを特徴とする。
上記搭載面は、所定のサイズをもつ基板の一方の主面であり、
上記搭載面上で、上記第1電極、上記第2電極からそれぞれ上記基板の縁部へ向かって延在する第1引出電極および第2引出電極を備えたことを特徴とする。
上記発明のセンサヘッドと、
上記第1電極と上記第2電極との間の電位差または電流を検出する検出部とを備えたことを特徴とする。
上記発明のセンサヘッドであって、上記搭載面は、所定のサイズをもつ基板の一方の主面であり、上記搭載面上で、上記第1電極、上記第2電極からそれぞれ上記基板の縁部へ向かって延在する第1引出電極および第2引出電極を備えたものと、
上記センサヘッドの上記第1引出電極、上記第2引出電極が延在する電極パッド部が着脱可能に装着されるコネクタを備えた本体と、
上記本体に搭載され、上記コネクタに装着された上記センサヘッドの上記第1引出電極、上記第2引出電極を介して、上記第1電極と上記第2電極との間の電位差または電流を検出する検出部とを備えたことを特徴とする。
上記標準液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出する第1の制御を行う第1の制御部と、
上記測定対象液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出する第2の制御を行う第2の制御部と、
上記標準液の特定成分の濃度、上記標準液について検出された上記電位差または電流、および上記測定対象液について検出された上記電位差または電流を用いて演算を行って、上記測定対象液の電気化学的測定データを表す信号を出力する第3の制御部とを備えたことを特徴とする。
上記第1の制御部は、上記コネクタに上記センサヘッドの上記電極パッド部が装着されたことを条件として上記第1の制御を開始し、
上記第2の制御部は、上記第1の制御の終了後、所定の指示の入力を条件として上記第2の制御を開始することを特徴とする。
上記発明のセンサヘッドであって、上記保液性材料が上記第1電極および上記第2電極と直接接しているものと、上記第1電極と上記第2電極との間の電位差または電流を検出する検出部とを備えた電気化学的センサを使用する電気化学的センサの使用方法であって、
上記標準液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出し、
続いて、上記保液性材料に測定対象液を振り掛けるか、または上記保液性材料を測定対象液に浸漬することによって、上記保液性材料中の上記標準液を上記測定対象液で置換した状態で、上記測定対象液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出することを特徴とする。
上記発明のセンサヘッドであって、上記保液性材料と上記第1電極および上記第2電極との間に配置された、液の透過を遮断する液遮断膜を備えたものと、上記第1電極と上記第2電極との間の電位差または電流を検出する検出部とを備えた電気化学的センサを使用する電気化学的センサの使用方法であって、
上記保液性材料と上記第1電極および上記第2電極との間から上記液遮断膜を引き抜いて、上記保液性材料を上記第1電極および上記第2電極に接触させて、上記標準液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出し、
続いて、上記保液性材料に測定対象液を振り掛けるか、または上記保液性材料を測定対象液に浸漬することによって、上記保液性材料中の上記標準液を上記測定対象液で置換した状態で、上記測定対象液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出することを特徴とする。
図1は、この発明の一実施形態の電気化学的センサ(全体を符号90で示す。)のブロック構成を示している。
上述の例では、密封部材として、シートの形態をもつ密封シート71を備えたが、これに限られるものではない。例えば図4に示すように、密封シート71に代えて、密封部材として、袋の形態をもつ密封パック72を設けても良い。
図7は、図3に示したセンサヘッド30Aがイオンセンサとして取り得る具体的な一つの構成例(符号30A−1で表す。)を示している。
E=E*+Sloga …(1)
Ew=E0+SlogC …(2)
E0=Eref−SlogCref …(3)
が得られる。
logCs=(Es−E0)/S
となる。
図9は、図3に示したセンサヘッド30Aがイオンセンサとして取り得る別の構成例(符号30A−2で表す。)を示している。
Ew_b=E0_b+S1logC1−S2logC2 …(5)
Ew_b=E0_b+S1log(C1/C2) …(6)
E0_b=Eref_b−S1log(Mref_b) …(7)
logMs_b=(Es_b−E0_b)/S1
となる。
図11は、図3に示したセンサヘッド30Aがイオンセンサとして取り得るさらに別の構成例(符号30A−3で表す。)を示している。
図13は、図3に示したセンサヘッド30Aがイオンセンサとして取り得るさらに別の構成例(符号30A−4で表す。)を示している。
図2(B)は、図1のセンサヘッド30の一例としての引き抜きタイプのセンサヘッド30Bを分解状態で示している。図6は、センサヘッド30Bの完成状態の断面を示している。理解の容易のため、これらの図において、図2(A)中の構成要素と同じ構成要素には同じ符号を付している。なお、「引き抜きタイプ」とは、保液性材料51と電極41,42との間に使用に際して引き抜かれるべき液遮断膜81が存在するものを意味する。
本発明者は、検証実験として、様々な測定対象液について、市販品センサヘッドを校正(本明細書の背景技術欄で述べた1液校正)し測定したときの濃度測定値と、本発明に従う接触タイプのセンサヘッド(適宜「実施例センサヘッド」と呼ぶ。)を校正し測定したときの濃度測定値とを比較した。
市販のイオンセンサとして、ナトリウムイオンセンサとカリウムイオンセンサ(堀場製作所製:コンパクトナトリウムイオンメータC−122形、コンパクトカリウムイオンメータC−131形)とを用意した。これらの市販のイオンセンサはそれぞれ、図17(A)に示すように、センサヘッド(これを適宜「市販品センサヘッド」と呼ぶ。)130と、本体110とを備えている。センサヘッド130は、測定対象液中に含まれたナトリウムイオン(またはカリウムイオン)を選択的に透過または吸着するイオン選択膜を有するイオン選択電極141と、不感応性電極である基準電極142とを備えている。本体110には、センサヘッド130の出力に基づいて測定対象液中のナトリウムイオン(またはカリウムイオン)の濃度を求める検出部115と、検出部115が求めた濃度を表示する濃度表示部120とを備えている。
この例では、本発明に従う接触タイプのセンサヘッドとして、図7の構成例30A−1に相当する実施例センサヘッド(図17(B)中に符号30A−1′で表す。)を、図17(A)に示した市販品センサヘッド130を利用して、次のように簡易に作製した。
図20は、測定対象液としてのNa+溶液中のNa+、測定対象液としてのK+溶液中のK+の様々な濃度についての、市販品センサヘッド130による濃度測定値(横軸x)と実施例センサヘッド30A−1′による濃度測定値(縦軸y)との相関を示している。図中の◆印はNa+についての測定点を示している。Na+については、直線近似(L1)でy=1.0309xと表され、分散がR2=0.9994であった。図中の□印はK+についての測定点を示している。K+については、直線近似(L2)でy=0.9507xと表され、分散がR2=0.9997であった。
本発明に従う接触タイプのセンサヘッドとして、図13の構成例30A−4に相当する実施例センサヘッド(符号30A−4′で表す。)を作製して、測定対象液(組成は既知)に含まれた互いに異なるイオン間の濃度比を測定した。
図19(A)は、本発明に従う接触タイプのセンサヘッドとして作製した実施例センサヘッド30A−4′を分解状態で示している。図19(B)は、完成状態のセンサヘッド30A−4′の断面を示している。
図18(A)は、実施例センサヘッド30A−4′を含む測定系の構成を示している。なお、この測定系を構成する直前に、実施例センサヘッド30A−4′から密封部材71としての真空パックを除去した。
上記測定系によって、実施例センサヘッド30A−4′の保液性シート51に含浸されている標準液についての測定データ(電位差Eref_b[mV])を得て、測定電位差記録部112aに記録した。
測定対象液として、ナトリウムイオンとカリウムイオンとの間の濃度比(Na[ppm]/K[ppm])を可変して設定したものを4種類調整した(この濃度比を「設定濃度比」と呼ぶ。)。実施例センサヘッド30A−4′の保液性シート51にこれらの測定対象液をそれぞれ直接振り掛けて、測定対象液についての測定データ(電位差Es_b[mV])を得て、測定電位差記録部112aに記録した。
図21は、上記4種類の測定対象液についての設定濃度比(横軸x)と計測濃度比(縦軸y)との間の相関を示している。図中の●印は測定点を示している。この結果、直線近似でy=1.0332xと表され、分散がR2=0.9947であった。
本発明に従う接触タイプのセンサヘッドを用いて、測定対象液についての測定データの再現性を評価した。
本発明に従う接触タイプのセンサヘッドとして、検証実験その1で作製した図17(B)中の実施例センサヘッド30A−1′を用いた。ただし、この例では、保液性シート51の材料として濾紙に代えてキムワイプ(面積約1cm2)を用い、このキムワイプに標準液として塩化ナトリウム水溶液を含浸させた。
上記測定系によって、実施例センサヘッド30A−1′の保液性シート51に含浸されている標準液についての測定データ(電位差Eref[mV])を得て、校正のための基準電位E0を算出した。これにより、次に述べる測定対象液についての検出電位差の校正を行った。
測定対象液として、塩化ナトリウムを純水に溶解して、NaCl濃度を可変して設定したものを3種類調整した(この濃度を「設定NaCl濃度」と呼ぶ。)。設定NaCl濃度は、10[mM/L]、100[mM/L]、500[mM/L]とした。
図22は、実施例センサヘッド30A−1′に対して、測定対象液としての濃度の異なる3種類のNaCl水溶液を順次繰り返して振り掛けた場合の、検出電位差の経時変化を示している。図中、符号E100は上記a)の操作(設定NaCl濃度100[mM/L]のNaCl水溶液の振り掛け)を行っている箇所を示し、符号E10は上記c)の操作(設定NaCl濃度10[mM/L]のNaCl水溶液の振り掛け)を行っている箇所を示し、また、符号E500は上記e)の操作(設定NaCl濃度500[mM/L]のNaCl水溶液の振り掛け)を行っている箇所を示している。
本発明に従う接触タイプのセンサヘッドを用いて、測定対象液についての測定データの信頼性と応答速度を評価した。
本発明に従う接触タイプのセンサヘッドとして、検証実験その3で用いたのと同じ実施例センサヘッド30A−1′と測定系を用いた(図18(B)参照)。
上記測定系によって、実施例センサヘッド30A−1′の保液性シート51に標準液が含侵された状態から測定を開始した。
測定対象液として、塩化ナトリウムを純水に溶解して、設定NaCl濃度100[mM/L]のNaCl水溶液を調整した。
図24は、操作a)の開始時点からの測定データDA、操作c)の開始時点からの測定データDB、操作e)の開始時点からの測定データDCを、併せて示している。図24の横軸は、各操作の開始時点を基準時(時刻ゼロ)としたときの経過時間[sec]を示し、縦軸は検出電位差[mV]を表している。また、図25の表は、20秒経過時点から30秒経過時点までの期間をOP1とし、35秒経過時点から80秒経過時点までの期間をOP2としたとき、期間OP1,OP2について、測定データDA,DB,DCが示す検出電位差の標準偏差σ[mV]を算出した結果を示している。なお、表中の欄(A),(B),(C)は、それぞれ測定データDA,DB,DCが観測された条件を表している。
21 コネクタ
30,30A,30B センサヘッド
41 第1電極
42 第2電極
43 第1引出電極
44 第2引出電極
51 保液性シート
71 密封シート
72 密封パック
81 液遮断膜
90 電気化学的センサ
Claims (26)
- 電気化学的測定を行うためのセンサヘッドであって、
絶縁性をもつ搭載面と、
上記搭載面上に、互いに離間して配置された第1電極および第2電極と、
上記搭載面上に、上記第1電極および上記第2電極を一体として覆うように配置された保液性材料とを備え、
上記保液性材料に上記電気化学的測定の基準となる標準液が含浸されていることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1に記載のセンサヘッドにおいて、
上記保液性材料は、シートの形態をもち、このシートを通して測定対象液を上記第1電極および上記第2電極へ向けて透過させる透液性を有することを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1または2に記載のセンサヘッドにおいて、
上記保液性材料に含浸された上記標準液の変化を防止するように、少なくとも上記保液性材料を覆う密封部材を備えたことを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項3に記載のセンサヘッドにおいて、
上記密封部材は、上記保液性材料の面方向サイズよりも大きい面方向サイズをもつシートの形態をもち、上記シートの縁部が上記搭載面に密着して貼り付けられていることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項3に記載のセンサヘッドにおいて、
上記密封部材は、袋の形態をもち、上記第1電極、上記第2電極および上記保液性材料とともに上記搭載面をなす基板の全部または一部を覆っていることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から5までのいずれか一つに記載のセンサヘッドにおいて、
上記保液性材料と上記第1電極および上記第2電極との間に配置された、液の透過を遮断する液遮断膜を備えたことを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項6に記載のセンサヘッドにおいて、
上記液遮断膜は、上記保液性材料と上記第1電極および上記第2電極との間から上記搭載面に沿った一方向に引き抜かれるように、上記保液性材料が存する領域から上記一方向に突出した突出部を有する一方、上記保液性材料は、上記液遮断膜を越えて上記一方向と反対側の方向に延在する延在部を有し、この延在部が上記搭載面に密着して貼り付けられていることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項7に記載のセンサヘッドにおいて、
上記液遮断膜の上記突出部は上記密封部材と結合されていることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1に記載のセンサヘッドにおいて、
上記保液性材料が上記第1電極および上記第2電極と直接接していることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から9までのいずれか一つに記載のセンサヘッドにおいて、
上記保液性材料はゲル状であることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から9までのいずれか一つに記載のセンサヘッドにおいて、
上記保液性材料は繊維を集合させた布状または紙状であることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から9までのいずれか一つに記載のセンサヘッドにおいて、
上記保液性材料は多孔質材料であることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から12までのいずれか一つに記載のセンサヘッドにおいて、
上記保液性材料は上記標準液に対する耐性をもつことを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から13までのいずれか一つに記載のセンサヘッドにおいて、
上記第1電極は、導電性をもつ第1芯材と、この第1芯材の表面に接して設けられた、測定対象液に含まれた特定のイオン種を選択的に透過または吸着するイオン選択膜とからなり、
上記第2電極は、導電性材料のみからなることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から13までのいずれか一つに記載のセンサヘッドにおいて、
上記第1電極は、導電性をもつ第1芯材と、この第1芯材の表面に接して設けられた第1イオン選択膜とからなり、
上記第2電極は、導電性をもつ第2芯材と、この第2芯材の表面に接して設けられた第2イオン選択膜とからなり、
上記第1イオン選択膜、上記第2イオン選択膜は、それぞれ上記測定対象液に含まれた互いに異なるイオン種を選択的に透過または吸着することを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から13までのいずれか一つに記載のセンサヘッドにおいて、
上記第1電極は、導電性をもつ第1芯材と、上記第1芯材を取り囲む絶縁性をもつ第1外囲器と、上記第1外囲器と上記第1芯材との間に満たされたイオン濃度測定のための第1内部液とを含み、
上記第2電極は、導電性をもつ第2芯材と、上記第2芯材を取り囲む絶縁性をもつ第2外囲器と、上記第2外囲器と上記第2芯材との間に満たされたイオン濃度測定のための第2内部液とを含み、
上記第1外囲器、上記第2外囲器の上記保液性材料に対向する面に、それぞれ上記第1内部液、上記第2内部液と上記標準液または測定対象液との間の接触を許容し得る第1窓部、第2窓部が設けられていることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項16に記載のセンサヘッドにおいて、
上記第1内部液、上記第2内部液はそれぞれ上記標準液と同じであることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項16または17に記載のセンサヘッドにおいて、
上記第1窓部に、上記測定対象液に含まれた特定のイオン種を選択的に透過または吸着するイオン選択膜が設けられ、
上記第2窓部に、上記標準液または測定対象液と上記第2内部液との間の流通を許容する液絡が設けられていることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項16または17に記載のセンサヘッドにおいて、
上記第1窓部、上記第2窓部にそれぞれ、上記測定対象液に含まれた互いに異なるイオン種を選択的に透過または吸着する第1イオン選択膜、第2イオン選択膜が設けられていることを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から19までのいずれか一つに記載のセンサヘッドにおいて、
上記搭載面は、所定のサイズをもつ基板の一方の主面であり、
上記搭載面上で、上記第1電極、上記第2電極からそれぞれ上記基板の縁部へ向かって延在する第1引出電極および第2引出電極を備えたことを特徴とするセンサヘッド。 - 請求項1から19までのいずれか一つに記載のセンサヘッドと、
上記第1電極と上記第2電極との間の電位差または電流を検出する検出部とを備えたことを特徴とする電気化学的センサ。 - 請求項20に記載のセンサヘッドと、
上記センサヘッドの上記第1引出電極、上記第2引出電極が延在する電極パッド部が着脱可能に装着されるコネクタを備えた本体と、
上記本体に搭載され、上記コネクタに装着された上記センサヘッドの上記第1引出電極、上記第2引出電極を介して、上記第1電極と上記第2電極との間の電位差または電流を検出する検出部とを備えたことを特徴とする電気化学的センサ。 - 請求項22に記載の電気化学的センサにおいて、
上記標準液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出する第1の制御を行う第1の制御部と、
上記測定対象液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出する第2の制御を行う第2の制御部と、
上記標準液の特定成分の濃度、上記標準液について検出された上記電位差または電流、および上記測定対象液について検出された上記電位差または電流を用いて演算を行って、上記測定対象液の電気化学的測定データを表す信号を出力する第3の制御部とを備えたことを特徴とする電気化学的センサ。 - 請求項23に記載の電気化学的センサにおいて、
上記第1の制御部は、上記コネクタに上記センサヘッドの上記電極パッド部が装着されたことを条件として上記第1の制御を開始し、
上記第2の制御部は、上記第1の制御の終了後、所定の指示の入力を条件として上記第2の制御を開始することを特徴とする電気化学的センサ。 - 請求項9に記載のセンサヘッドと、上記第1電極と上記第2電極との間の電位差または電流を検出する検出部とを備えた電気化学的センサを使用する電気化学的センサの使用方法であって、
上記標準液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出し、
続いて、上記保液性材料に測定対象液を振り掛けるか、または上記保液性材料を測定対象液に浸漬することによって、上記保液性材料中の上記標準液を上記測定対象液で置換した状態で、上記測定対象液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出することを特徴とする電気化学的センサの使用方法。 - 請求項6から8までのいずれか一つに記載のセンサヘッドと、上記第1電極と上記第2電極との間の電位差または電流を検出する検出部とを備えた電気化学的センサを使用する電気化学的センサの使用方法であって、
上記保液性材料と上記第1電極および上記第2電極との間から上記液遮断膜を引き抜いて、上記保液性材料を上記第1電極および上記第2電極に接触させて、上記標準液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出し、
続いて、上記保液性材料に測定対象液を振り掛けるか、または上記保液性材料を測定対象液に浸漬することによって、上記保液性材料中の上記標準液を上記測定対象液で置換した状態で、上記測定対象液について上記検出部を動作させて上記電位差または電流を検出することを特徴とする電気化学的センサの使用方法。
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