JP2013028650A - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】可塑剤(a)と、芳香族系石油樹脂、テルペン系樹脂及びロジン系樹脂からなる群より選択される少なくとも1種の樹脂及び/又は可塑剤(b)とを含み、前記可塑剤(a)のガラス転移点が−50℃以下であり、前記樹脂及び前記可塑剤(b)のガラス転移点が−40〜20℃であり、ゴム成分100質量部に対して、前記可塑剤(a)の含有量が1〜30質量部、前記樹脂及び前記可塑剤(b)の合計含有量が1〜30質量部であるタイヤ用ゴム組成物に関する。
【選択図】なし
Description
(シリカ(2)の窒素吸着比表面積)/(シリカ(1)の窒素吸着比表面積)≧1.4
(シリカ(1)の含有量)×0.06≦(シリカ(2)の含有量)≦(シリカ(1)の含有量)×15
前記二重結合部分のシス含量が95モル%以上のブタジエンゴムは、ネオジム系触媒存在下で重合して得られたものであることが好ましい。
本発明はまた、前記ゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤに関する。
また、耐久性の改善によりタイヤの軽量化が可能となり、生産性の改善や製造過程の消費電力の軽減が可能となるので、タイヤ製品と製造過程の両面で環境に配慮できる。
なかでも、良好な低燃費性、ゴム強度及び成形性が得られるという点からイソプレン系ゴムが好ましく、耐屈曲疲労性や加硫戻り抑制という点からジエン系ゴムが好ましい。また、低燃費性、加工性、粘着性、ゴム強度が良好に得られるという点からイソプレン系ゴム及びジエン系ゴムの併用がより好ましい。
また、併用する場合、ローシスBR及びハイシスBRの含有量の好ましい関係は、後述するローシス変性BR及びハイシス変性BRの含有量の関係と同様である。
なお、本明細書において、シス成分量(シス含量)は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
0.5≦(ローシス変性BRの含有量)/(ハイシス変性BRの含有量)≦10
0.5倍未満では、充分な混練り加工性が得られないおそれがあり、10倍を超えると、耐屈曲疲労性が充分に得られないおそれがある。
なお、本明細書において、重量平均分子量(Mw)は、後述の実施例に記載の方法により測定した値である。
なお、本明細書において、ガラス転移点(Tg)は、後述の実施例に記載の方法により測定した値である。
なかでも、低燃費性、加工性、粘着性、ゴム強度が良好に得られるという点から、エステル系可塑剤が好ましく、優れたゴム強度、耐久性能が得られるという点から、重量平均分子量(Mw)が3000〜150000のジエン系ポリマーが好ましい。
上記フタル酸誘導体としては、ジ−2−エチルヘキシルフタレート(DOP)、ジイソデシルフタレート(DIDP)などのフタル酸エステルが挙げられ、上記長鎖脂肪酸誘導体としては、長鎖脂肪酸グリセリンエステルが挙げられ、上記リン酸誘導体としては、トリ(2−エチルヘキシル)ホスフェート(TOP)、トリブチルホスフェート(TBP)などのリン酸エステルが挙げられ、上記セバシン酸誘導体としては、ジ(2−エチルヘキシル)セバケート(DOS)、ジイソオクチルセバケート(DIOS)などのセバシン酸エステルが挙げられ、上記アジピン酸誘導体としては、ジ(2−エチルヘキシル)アジペート(DOA)、ジイソオクチルアジペート(DIOA)などのアジピン酸エステルが挙げられる。なかでも、低燃費性、加工性、粘着性、ゴム強度が良好に得られるという点から、セバシン酸エステル、アジピン酸エステルが好ましく、DOS、DOAがより好ましい。
なお、ジエン系ポリマーのビニル含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
ジエン系ポリマーの変性方法としては特に限定されず、前述のジエン系ゴムの変性方法と同様の方法で変性できる。例えば、ジエン系ポリマーと該化合物とを接触させることで変性でき、具体的には、アニオン重合によるジエン系ポリマー(ブタジエン重合体など)の調製後、該ポリマー溶液中に上記化合物を所定量添加し、ジエン系ポリマーの重合末端(活性末端)と該化合物とを反応させる方法などが挙げられる。
なお、本発明において、エポキシ化率とは、エポキシ化される前のゴム中の二重結合の総数に対するエポキシ化された二重結合の数の割合(モル%)のことである。また、本発明において、エポキシ化率は、後述する実施例に記載の測定方法により得られる値である。
このような市販品としては、例えばNOVARES C10(ルトガーズケミカル社製)、Picco A−10(イーストマン社製)などが挙げられる。
このような市販品としては、例えば、YSレジンPX300、YSレジンP X300N、ダイマロン、YSポリスターT30(ヤスハラケミカル(株)製)などが挙げられる。
このような市販品としては、ハリエスターSK−501NS(ハリマ化成(株)製)などが挙げられる。
本発明において、シリカのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
(シリカ(1)の含有量)×0.06≦(シリカ(2)の含有量)≦(シリカ(1)の含有量)×15
0.06倍未満では、充分なゴム強度が得られない傾向があり、15倍を超えると、転がり抵抗が増大する傾向がある。なお、シリカ(2)の含有量は、シリカ(1)の含有量の0.3倍以上がより好ましく、0.5倍以上が更に好ましく、また、7倍以下がより好ましく、4倍以下が更に好ましい。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
シクロヘキサン:関東化学(株)製のシクロヘキサン
1,3−ブタジエン:東京化成工業(株)製の1,3−ブタジエン
スチレン:関東化学(株)製のスチレン
テトラメチルエチレンジアミン:関東化学(株)製のテトラメチルエチレンジアミン
n−ブチルリチウム:関東化学(株)製の1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液
変性剤(1):アヅマックス社製の3−(N,N−ジメチルアミノプロピル)トリメトキシシラン(式(1)において、R1、R2及びR3=メトキシ基、R4及びR5=メチル基、n=3)
変性剤(2):アヅマックス社製の3−(N,N−ジメチルアミノプロピル)トリエトキシシラン(式(1)において、R1、R2及びR3=エトキシ基、R4及びR5=メチル基、n=3)
2,6−tert−ブチル−p−クレゾール:大内新興化学工業(株)製のノクラック200
エチルヘキサン酸ネオジム:和光純薬工業(株)製のエチルヘキサン酸ネオジム
PMAO(ポリメチルアルミノシロキサン):東ソー・ファインケム(株)製のPMAO(Al:6.8質量%)
DIBAH溶液:東ソー・ファインケム(株)製の1M−水素化イソジブチルアルミニウム/トルエン溶液
DEAC溶液:東ソー・ファインケム(株)製の1M−塩化ジエチルアルミニウム/へキサン溶液
TIBA溶液:東ソー・ファインケム(株)製の1M−トリイソブチルアルミ/へキサン溶液
十分に窒素置換した耐圧容器にシクロヘキサン1500ml、1,3−ブタジエン900mmol、テトラメチルエチレンジアミン0.2mmol、n−ブチルリチウム0.12mmolを加えて、40℃で48時間撹拌した。その後、変性剤(1)を0.12mmol加えて反応を止め、反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、再沈殿精製によりBR(2)を得た。
50mlガラス容器を窒素置換し、ブタジエンのシクロヘキサン溶液(2.0mol/L)8ml、エチルヘキサン酸ネオジム/トルエン溶液(0.2mol/L)1ml、PMAO8mlを加え撹拌を行った。5分後、DIBAH溶液を5ml加え、更に5分後DEAC溶液を2ml加え、触媒溶液(1)を得た。
反応釜(3Lの耐圧ステンレス容器)を窒素置換し、窒素雰囲気を保持しながらシクロヘキサンを1800ml、ブタジエンを75g、TIBA溶液を1ml入れ密閉し、5分撹拌後、触媒溶液(1)を1.5ml添加し、30℃を保ったまま撹拌を行った。3時間後、変性剤(2)を1mmol添加し、反応釜に0.01M−2,6−tert−ブチル−p−クレゾール/イソプロパノール溶液を10ml滴下し反応を終了させた。反応溶液は冷却後、別途用意しておいたメタノール3L中に加え、得られた沈殿物を1晩風乾し、更に2日間減圧乾燥を行い、BR(3)を得た。収量は約74.2gであった。
十分に窒素置換した耐圧容器にシクロヘキサン1500ml、1,3−ブタジエン900mmol、テトラメチルエチレンジアミン0.5mmol、n−ブチルリチウム0.5mmolを加えて、40℃で48時間撹拌した反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、再沈殿精製により低分子ブタジエン重合体(1)を得た。
十分に窒素置換した耐圧容器にシクロヘキサン1500ml、1,3−ブタジエン900mmol、テトラメチルエチレンジアミン0.8mol、n−ブチルリチウム0.8mmolを加えて、70℃で48時間撹拌した反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、再沈殿精製により低分子ブタジエン重合体(2)を得た。
十分に窒素置換した耐圧容器にシクロヘキサン1500ml、1,3−ブタジエン900mmol、テトラメチルエチレンジアミン0.5mmol、n−ブチルリチウム0.5mmolを加えて、70℃で48時間撹拌した。その後、変性剤(1)0.5mmolを加えて反応を止め、反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、再沈殿精製により低分子ブタジエン重合体(3)を得た。
十分に窒素置換した耐熱容器にn−ヘキサン1500ml、スチレン10g、1,3−ブタジエン92g、テトラメチルエチレンジアミン0.25mmol、n−ブチルリチウムヘキサン溶液0.25mmolを加えて、70℃で48時間撹拌した。その後、変性剤(1)0.25mmolを加えて、30分撹拌した。重合体溶液にメタノール1gを加えて反応を止め、反応溶液にオイル27g、2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、50℃で24時間減圧乾操し低分子スチレンブタジエン共重合体を得た。
撹拌棒、滴下ロート、コンデンサーを備えた5Lの容器中に製造例3で合成した低分子ブタジエン重合体(1)300gをトルエン3Lに溶解し、ギ酸4gを投入した後、濃度30質量%の過酸化水素水12gを滴下し、温度40℃で4時間撹拌しながら反応させた。
反応後に炭酸カルシウム水溶液を添加しポリマー溶液をpH7に調整した後、エタノール中に滴下し、析出させたポリマーを分離、乾燥させて、エポキシ化低分子ブタジエン重合体(1)を調製した。
濃度30質量%の過酸化水素水を60g滴下した点以外は製造例7と同様の条件で、エポキシ化低分子ブタジエン重合体(2)を得た。
NR:TSR20(Mw:100万)
BR(1):宇部興産(株)製のBR150B(非変性、シス含量:97モル%)(Mw:40万)
BR(2):上記製造例1で製造(変性、Mw:46万、シス含量:40モル%)
BR(3):上記製造例2で製造(変性、Mw:23万、シス含量:99モル%)
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のN220(DBP吸油量:115ml/g、N2SA:110m2/g)
シリカ(1−1):ローディア社製のZEOSIL 1085GR(N2SA:80m2/g)
シリカ(1−2):ローディア社製のZEOSIL 115GR(N2SA:110m2/g)
シリカ(2−1):ローディア社製のZEOSIL 1165MP(N2SA:160m2/g)
シリカ(2−2):ローディア社製のZEOSIL 1205MP(N2SA:200m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
アロマオイル:(株)ジャパンエナジー社製のプロセスX−140
エステル系可塑剤(1):大八化学工業(株)製のジ(2−エチルヘキシル)セバケート(Tg:−65℃)
エステル系可塑剤(2):大八化学工業(株)製のジ(2−エチルヘキシル)アジペート(Tg:−70℃)
低分子ブタジエン重合体(1):上記製造例3で製造(Tg:−72℃、Mw:130000、ビニル量:34モル%)
低分子ブタジエン重合体(2):上記製造例4で製造(Tg:−74℃、Mw:90000、ビニル量:34モル%)
低分子ブタジエン重合体(3):上記製造例5で製造(Tg:−68℃、Mw:130000、ビニル量:34モル%)(変性)
低分子ブタジエン重合体(4):サートマー社製のRicon131(Tg:−76℃、ブタジエンの重合体、Mw:5000、ビニル量:20モル%)
低分子スチレンブタジエン共重合体:上記製造例6で製造(Tg:−52℃、Mw:120000、スチレン成分含有率:10質量%、ビニル量:32モル%)(変性)
エポキシ化低分子ブタジエン重合体(1):上記製造例7で製造(Tg:−72℃、Mw:130000、ビニル量:34モル%、エポキシ化率:4モル%)
エポキシ化低分子ブタジエン重合体(2):上記製造例8で製造(Tg:−62℃、Mw:130000、ビニル量:34モル%、エポキシ化率:24モル%)
芳香族系石油樹脂(1):ルトガーズケミカル社製のNOVARES C10(クマロンインデン樹脂、Tg:−30℃)
芳香族系石油樹脂(2):ルトガーズケミカル社製のNOVARES C30(クマロンインデン樹脂、Tg:10℃)
芳香族系石油樹脂(3):ルトガーズケミカル社製のNOVARES C90(クマロンインデン樹脂、Tg:90℃)
テルペン系樹脂:ヤスハラケミカル(株)製のダイマロン(主成分βピネンのテルペン樹脂、Tg:−38℃)
ロジン系樹脂:ハリマ化成(株)製のハリエスターSK−501NS(安定化ロジンエステルのエマルション、Tg:−33℃)
老化防止剤:フレキシス社製のサントフレックス13
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
ガラス転移点(Tg)は、JIS−K7121に従い、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した値である。
試料の重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。
試料のブタジエンユニット中の二重結合のシス含量は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズのNMR装置を用いて測定した。測定は、試料を1gずつ15mlのトルエンに溶解させ、それぞれ30mlのメタノール中にゆっくり注ぎ込んで精製後、乾燥させて精製したものについて行った。
スチレン含量は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズのNMR装置を用いて測定した。
エポキシ化低分子ブタジエン重合体(1)、(2)を重水素化クロロホルムに溶解し、核磁気共鳴(NMR(日本電子(株)製のJNM−ECAシリーズ))分光分析により、エポキシ化されていないジエンユニット数とエポキシ化されたジエンユニット数の比を求め、以下の算出式を用いて算出した。
(エポキシ化率E%)=(重合体の主鎖に含まれるエポキシの数)/(重合体の主鎖に含まれるジエンユニットの数(エポキシ化されたユニットも含む))×100
表1〜3に示す配合処方にしたがい、バンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品を4分間混練りし、混練り物を得た。つぎに、オープンロールを用いて、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、4分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。さらに、得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で12分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をサイドウォールの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、170℃で20分間プレス加硫し、試験用タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15)を製造した。
JIS K6300に準じて、130℃で各配合の未加硫組成物のムーニー粘度を測定し、比較例1を100とした指数で示した。指数が大きいほど粘度が低く、加工が容易であることを示す。なお、指数が100以上であれば、良好である。
(加工性指数)=(比較例1のムーニー粘度)/(各配合のムーニー粘度)×100
JIS−T9233の規定に準拠して、ピクマタックテスタ((株)東洋精機製作所製)を用いて、測定温度23℃、荷重4.9N、放置時間10秒、引き剥がし速度30mm/分の条件下で、各配合の未加硫ゴム組成物の粘着力[N]を測定した。比較例1のゴム組成物の粘着性指数を100とし、下記計算式により、粘着力を指数表示した。粘着性指数が大きいほど粘着力が大きく、優れていることを示す。なお、指数が105〜130であれば、良好である。
粘着性指数=(各配合の粘着力)/(比較例1の粘着力)×100
前記加硫ゴム組成物を(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータを用いて、周波数10Hz、初期歪み10%及び動歪2%の条件下で、70℃における加硫ゴムシートの損失正接(tanδ)を測定し、比較例1の低発熱性指数を100とし、下記計算式により、各配合のtanδを指数表示した。なお、低発熱性指数が大きいほど、発熱が小さく、低発熱性に優れることを示す。なお、指数が100以上であれば、良好である。
(低発熱性指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
JIS K6251に準じて引張試験を行い、破断伸びを測定した。測定結果を、比較例1を100とした指数で示した。指数が大きい程、破壊強度が大きいことを示す。なお、指数が105以上であれば、良好である。
(ゴム強度指数)=(各配合の破断伸び)/(比較例1の破断伸び)×100
試験用タイヤを国産FF2000ccの全輪に装着し、テストコースを実車走行し、ドライバーの官能評価により、操縦安定性を評価した。評価は10点満点とし、比較例1を6点として相対評価をした。評点が大きいほど操縦安定性に優れている。なお、評点が6以上であれば、良好である。
Claims (11)
- 可塑剤(a)と、芳香族系石油樹脂、テルペン系樹脂及びロジン系樹脂からなる群より選択される少なくとも1種の樹脂及び/又は可塑剤(b)とを含み、
前記可塑剤(a)のガラス転移点が−50℃以下であり、
前記樹脂及び前記可塑剤(b)のガラス転移点が−40〜20℃であり、
ゴム成分100質量部に対して、前記可塑剤(a)の含有量が1〜30質量部、前記樹脂及び前記可塑剤(b)の合計含有量が1〜30質量部であるタイヤ用ゴム組成物。 - 前記シリカは、窒素吸着比表面積が50m2/g以上120m2/g未満のシリカ(1)及び窒素吸着比表面積が120m2/g以上のシリカ(2)を含み、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記シリカ(1)及び(2)の合計含有量が10〜120質量部である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記シリカ(1)及び(2)が下記関係式を満たす請求項3記載のタイヤ用ゴム組成物。
(シリカ(2)の窒素吸着比表面積)/(シリカ(1)の窒素吸着比表面積)≧1.4
(シリカ(1)の含有量)×0.06≦(シリカ(2)の含有量)≦(シリカ(1)の含有量)×15 - 二重結合部分のシス含量が50モル%以下のブタジエンゴム及び二重結合部分のシス含量が95モル%以上のブタジエンゴムを含む請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記二重結合部分のシス含量が95モル%以上のブタジエンゴムは、ネオジム系触媒存在下で重合して得られたものである請求項5記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記可塑剤(a)及び/又は前記可塑剤(b)は、重量平均分子量が3000〜150000のジエン系ポリマーである請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記可塑剤(a)は、エステル系可塑剤及び/又は重量平均分子量が3000〜150000、かつビニル含量が35モル%以下のジエン系ポリマーであり、
前記ジエン系ポリマーは前記式(1)で表される化合物で変性されたものである請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記可塑剤(a)及び/又は前記可塑剤(b)は、エポキシ化率が25モル%以下のジエン系ポリマーである請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- サイドウォールとして使用される請求項1〜9のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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