JP2013025980A - 電池用容器及びそれを具備したリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材の片面が、少なくともアルミニウム箔層、接着樹脂層、シーラント層を順次積層してなる積層体の、前記シーラント層側を対向させ、その端縁周辺をヒートシールして形成される電池用容器であって、前記ヒートシールの形状が膜厚の薄いシール部と膜厚の厚いシール部を有するローレット構造(網目構造)を含み、前記膜厚の薄いシール部に占める接着樹脂層とシーラント層の総厚みが、前記膜厚の厚いシール部に占める接着樹脂層とシーラント層の総厚みの70%以下である事を特徴とする電池用容器である。
【選択図】図1
Description
前記積層体1のシーラント層30同士が対向するように重ね合わせ、シール部をローレット状(網目構造)にヒートシールを行う。この際、図2に示すようにローレット状にヒートシールする事で、接着樹脂層25とシーラント層30の総厚が厚い部分と薄い部分を形成することが出来る。この接着樹脂層とシーラント層の総厚が薄い部分(薄いシール部40)が存在することにより、水分透過の抑制を行うことが出来る。しかし、薄いシール部40を設けることはその部分のシーラント樹脂が薄いシール部外へ移動することとなり、この量が多くなるとポリ玉の形成につながり破袋の原因となる。そこで、薄いシール部から出る余分なシーラント樹脂を受け入れる場所として厚いシール部50を設ける。また厚いシール部50は接着樹脂層25とシーラント層30の総厚が十分厚いことから強靭なヒートシール強度を発揮することができる。すなわちローレット状にシール厚みの薄い部分と厚い部分を形成することで、水分透過の抑制が出来る薄いシール部40と、余分な樹脂の吸収と強いヒートシール強度を維持することができる厚いシール部50を設けることが可能となり、本発明で目的とする信頼性の高い電池容器を得ることが可能となる。このとき、薄いシール部の接着樹脂層25とシーラント層30の総厚は、厚いシール部の接着樹脂層25とシーラント層30の総厚の70%以下であることが好ましい。薄いシール部の前記総厚が厚いシール部の総厚の70%を超えると、ローレット状にヒートシールしてもそれぞれのシール部のもつ効果、すわなち水分透過の抑制とヒートシール強度の向上を得ることができない。
全ヒートシール幅の20%未満の場合には、水分透過の抑制を行うことが不十分となる。また、80%を超えると、シール端部に薄いシール部分が存在することでヒートシール強度の安定性に欠ける問題が生じる。なお、本発明でいう通常のヒートシールとは、ローレット状とは異なり、シール面が平面で形成されているヒートシールである。
本発明に係る基材3は、リチウムイオン電池製造時のシール工程における耐熱性付与、加工や流通の際に起こりうるピンホール対策という目的で設けるものであり、絶縁性を有する高分子材料を用いることができる。そのような高分子材料としては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルムなどの延伸または未延伸フィルムを、単層または2層以上の積層フィルムを使用することもできるが、成形性、耐熱性、耐ピンホール性、絶縁性を向上させるという点で、延伸ポリアミドフィルムや延伸ポリエステルフィルムが好適である。また、基材3の厚さは、耐ピンホール性、加工性を考慮して6〜40μmが好ましく、10〜25μmがより好ましい。さらに、基材3は、例えばスリップ剤やアンチブロッキング剤などの添加剤を配合または塗布してもよい。
接着剤層10としては、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオールを主剤、芳香族系や脂肪族系イソシアネートを硬化剤とした2液硬化型のポリウレタン系接着剤が好ましい。塗工後のエージングとして40℃4日以上行うことで、OH基とNCO基の反応が進行し、両面のフィルムを強固に接着される。一般的に主剤のOHに対する硬化剤NCOのモル比[NCO/OH]が1〜10程度が好ましく、2〜5がより好ましい。また、接着剤層10の厚さは、接着強度や、追随性、加工性などを考慮して1〜10μmが好ましく、3〜7μmがより好ましい。
アルミニウム箔層15の材質としては、一般の軟質アルミニウム箔を用いることができ
るが、さらなる耐ピンホール性、及び成形時の延展性を付与させる目的で、鉄を含むアルミニウム箔を用いることが望ましい。鉄の含有量はアルミニウム箔100質量%中、0.1〜9.0質量%が好ましく、0.5〜2.0質量%がより好ましい。鉄の含有量の下限値が上記値より少ないと耐ピンホール性、延展性を十分に付与させることができず、一方、上限値が上記値よりも多いと柔軟性が損なわれる。また、アルミニウム箔層15の厚さは、バリア性、耐ピンホール性、加工性を考慮して9〜200μmが好ましく、15〜100μmがより好ましい。
腐食防止処理層20はアルミニウム箔層15の腐食を防止する目的で設けられるものである。ここで、アルミの腐食防止を目的とする層としては、脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、あるいはこれら処理の組み合わせが挙げられる。脱脂処理としては、酸脱脂あるいはアルカリ脱脂が挙げられ、酸脱脂としては硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸などの無機酸を単独あるいはこれらを混合して得られたものを用いる方法などが挙げられる。また酸脱脂として、一ナトリウム二フッ化アンモニウムなどのフッ素含有化合物を上記無機酸で溶解させた酸脱脂剤を用いることで、アルミニウムの脱脂効果だけでなく不動態であるアルミニウムのフッ化物を形成させることが可能であり、耐フッ酸性という点で有効である。アルカリ脱脂としては水酸化ナトリウムなどが挙げられる。熱水変成処理としては、トリエタノールアミンを添加した沸騰水中にアルミニウム箔を浸漬処理することで得られるベーマイト処理が挙げられる。陽極酸化処理はアルマイト処理が挙げられる。化成処理はクロメート処理やジルコニウム処理やチタニウム処理、バナジウム処理、モリブデン処理、リン酸カルシウム処理、水酸化ストロンチウム処理、セリウム処理、ルテニウム処理あるいは、これらの混合相からなる各種化成処理が挙げられる。この腐食防止処理層は単層であっても多層であってもかまわない。これらの熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理は事前に上述した脱脂処理を施した方が好ましい。
シジル基、カルボキシル基、オキサゾリン基を有する化合物を用いることが挙げられる。
リルアミンアミド硫酸塩、ジアリルアミン、ジメチルアリルアミンなどの単独重合体あるいは共重合体を用いることが可能であり、さらに、これらのアミンはフリーのアミンでも酢酸あるいは塩酸による安定化物でも用いることが可能である。またさらに共重合体成分として、マレイン酸、二酸化イオウなどを用いることも可能である。さらには1級アミンを部分メトキシ化させることで熱架橋性を付与させたタイプも用いることが可能である。アミノフェノールも利用することが可能である。特に好適なのはアリルアミンあるいはその誘導体が挙げられる。その理由としては、リチウム電池包材で要求される電解液耐性、フッ酸耐性を付与させるべく様々な化合物を用い誠意検討を行った結果、カチオン性ポリマー自体にも、電解液耐性、耐フッ酸性を付与することが可能な化合物であることを見出したためである。この要因は、フッ素イオンをカチオン性基でトラップする(アニオンキャッチャー)ことで、アルミニウム箔のダメージを抑制している為と推測される。
(1)希土類酸化物ゾルのみ
(2)アニオン性ポリマーのみ
(3)カチオン性ポリマーのみ
(4)希土類酸化物+アニオン性ポリマー(積層複合化)
(5)希土類酸化物+カチオン性ポリマー(積層複合化)
(6)(希土類酸化物+アニオン性ポリマー:積層複合化)/カチオン性ポリマー(多層化)
(7)(希土類酸化物+カチオン性ポリマー:積層複合化)/アニオン性ポリマー(多層化)
等が挙げられ、これらに限られるわけではない。たとえば腐食防止処理層選択の事例として、カチオン性ポリマーは、上述した接着性樹脂との接着性の向上という点でも非常に好ましい材料であることから、特に厳しい電解液耐性を要求される用途(長期信頼性が要求される用途)に対しては、カチオン性ポリマーを腐食防止処理層の構成要素として用いたほうが好ましい。
接着樹脂層25は、シーラント層30と、腐食防止処理層20が形成されたアルミニウム箔層15とを接着する層である。接着樹脂層25を構成する樹脂としては、ポリオレフィン樹脂もしくはエラストマー樹脂に無水マレイン酸などをグラフト変性させた酸変性ポリオレフィン樹脂または酸変性エラストマー樹脂が好ましい。ポリオレフィン樹脂としては、低密度、中密度、高密度のポリエチレン、エチレン−αオレフィン共重合体、ホモ、ブロックやランダムポリプロピレン、プロピレン−αオレフィン共重合体などが挙げられる。これらポリオレフィン樹脂は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これにより電解液等の耐内容物特性に優れ、フッ酸発生時でも接着樹脂の劣化による密着力の低下がない電池用容器を提供することができる。この際、接着樹脂層25の厚みは1〜40μmが好ましく、5〜20μmがより好ましい。これは、接着樹脂層が1μmより薄いと接着強度が保てず、40μmより厚いと水分透過が高くなるためである。
シーラント層30を構成する樹脂としては熱可塑性樹脂が好ましく、成分としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂が挙げられる。これにより耐衝撃性およびヒートシール性に優れた電池を提供することができる。ポリプロピレンとしては、例えば、ホモポリプロピレン、ランダムポリプロピレン、ブロックポリプロピレン等が挙げられ、これらは単層フィルムであっても、複数の層を積層させたフィルムであってもよい。これにより、融着温度や高度の選択が可能となり、目的に応じた耐衝撃性およびヒートシールの選択が可能となる。この際、シーラント層30の厚さは、25〜100μmが好ましい。これは、シーラント層が25μmより薄いとシール強度が保てず、100μmより厚いと水分透過が高くなるためである。また、シーラント層30には各種添加剤、例えば、難燃剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、酸化防止剤、光安定剤、粘着付与剤などを配合または塗布してもよい。
次に、図1に示す本発明のリチウムイオン電池用包材の製造方法について記載するが、これに限定されない。
上述したアルミニウム箔に対して、腐食防止処理層を形成させる。その方法としては、上述した脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、あるいは腐食防止性能を有するコーティング剤を塗工するなどが挙げられる。脱脂処理については焼鈍法やスプレー法あるいは浸漬法にて、熱水変成処理や陽極酸化処理については浸漬法にて、化成処理については化成処理のタイプに応じ浸漬法、スプレー法、コート法など選択可能である。腐食防止性能を有するコーティング剤のコート法についてはグラビアコート、リバースコート、ロールコート、バーコートなど各種方法を用いることが可能である。上述したように上記処理は両面あるいは片面どちらでも構わないが、片面処理の場合はその処理面は接着性樹脂層(AR)と積層させる側に施す。設ける塗布量は上述したとおりである。また乾燥キュアが必要な場合は、用いる腐食防止処理層の乾燥条件に応じて、母材温度として60℃〜300℃の範囲で行うことができる。
腐食防止処理層20を形成したアルミニウム箔層15と、基材層5とを貼り合わせる。貼り合わせの方法としては、ドライラミネート、ノンソルベントラミネート、ウエットラミネートなどの手法を用い、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオールを主剤としたポリウレタン系接着剤にて両者を貼り合わせ、基材層5/接着剤層10/アルミニウム箔層15/腐食防止処理層20からなる積層体を作製する。
前記積層体上にシーラント層30を積層する。積層の方法としては、ウェットラミネーション、押し出しラミネーション、ドライラミネーション、ホットメルトラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ヒートラミネーション等が挙げられる。押し出しラミネーションの場合、前記積層体の腐食防止処理層上に接着樹脂層25を押出ラミネートし、シーラント層30を積層して、リチウムイオン電池用包材を作製する。なお、腐食防止処理層20は、この押出ラミネートの際にインラインで設けてもよい。その後、腐食防止処理層20と接着樹脂層25との密着性を向上させる目的で、熱処理(エージング処理や熱ラミネートなど)を施す。また、接着樹脂25とシーラント層30とで多層フィルムを作成し、前記積層体上に熱ラミネートにより積層させることも可能である。
以下の実施例に用いた材料は下記の通りである。
<基材層(SB)>
●SB−1:25μm−2軸延伸ポリアミドフィルム(ON ユニチカ社製)
●AD−1:ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合したポリウレタン系接着剤(東洋インキ社製)
●AL−1:焼鈍脱脂処理した40μm−軟質アルミニウム箔8079材(東洋アルミニウム社製)
●CL−1:溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度10wt%に調整した「ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾル」を用いた。酸化セリウム100重量部に対しリン酸塩は10重量部である。
●CL−2:溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5wt%に調整した「ポリアクリル酸アンモニウム塩(東亞合成社製)」90wt%と「アクリル−イソプロペニルオキサゾリン共重合体(日本触媒社製)」10wt%からなる組成物を用いた。
●CL−3:溶媒として1%濃度のリン酸水溶液を用い、固形分濃度1wt%に調整した水溶フェノール樹脂(住友ベークライト社製)に対し、フッ化クロム(CrF3)を最終乾燥皮膜中に存在するCr量として10mg/m2となるように濃度を調整した化成処理剤を用いた。
●主剤−1:水添ダイマー脂肪酸とジオールからなるポリエステルポリオール
●硬化剤−1:クルードトリレンジイソシアネート、クルード(あるいはポリメリック)ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物、あるいはこれらのアダクト体(以上、三井化学社製)
●接着性樹脂−1:ランダムポリプロピレン(PP)ベース(Tm(AR)=約135℃)に対して無水マレイン酸をグラフト変性させた変性PPに対して、エチレン−αオレフィン共重合体からなるエラストマーを配合した変性ポリオレフィン樹脂(三井化学社製)を用いた。
●SL−1:トータル厚みが60μmのランダムPP/ブロックPP/ランダムPPからなる2種3層多層フィルムを用いた(オカモト社製)
アルミニウム箔層(AL)の電解液が充填される側に、腐食防止処理層(CL)をマイクログラビコートにより設けた。コーティング量はコーティング剤のドライ塗布量として70〜100mg/m2となるようにし、乾燥ユニットにおいてコーティング剤のタイプに応じて150〜250℃で焼き付け処理を施した。下記に記載の実施例では、腐食防止処理層(CL)が上述した成分で多層化されているケースも記述しているが、単層の場合も多層の場合も最終的なドライ塗布量として70〜100mg/m2とし、焼付け温度条件も150〜250℃の範囲で行った。
図3は、本発明のリチウムイオン電池用外装材のシール方法の一例を示したものであり、ヒートシール装置のシールバーとリチウムイオン電池外装材のヒートシール部を拡大したものである。ヒートシール方法としては、上下のシールバーの間に、シーラント層同士が対向するように重ね合わせたリチウムイオン電池用外装材の端縁部を挟み、所定温度・所定時間・所定圧力で加熱圧着した。この際、上側のシールバーにローレット加工部を設け、厚いシール部の接着樹脂層とシーラント層の総厚H1よりも、ローレット加工部により薄く形成された薄いシール部の接着樹脂層とシーラント層の総厚H2が減少するように外装材の端縁部をヒートシールした。
<シール強度評価>
前記ヒートシール方法を用いて、シーラント層同士が対向するように重ね合わせてヒートシールした後、100×15mmサイズの短冊状に切り取り、内部側のシール端部から外部側のシール端部もしくはシール端縁部にかけて、引張速度300m/minにてシール強度を測定した。なお、シール強度が40N/15mm以上の結果を合格とした。
前記ヒートシール方法を用いて、120mm×110mmのリチウムイオン電池用外装材を、シーラント層同士が対向するように重ね合わせ、外形寸法120mm×55mmに折りたたみ、両側の端縁部を10mm巾でヒートシールすることで、一辺が開口した袋を作製した。その後、電池の内容物となる炭酸エチレン、炭酸ジメチル、炭酸ジエチルを1:1:1の割合で混合した電解液を5ml注入し、残りの1辺を5mm幅でヒートシールした。なお、10mmシール部は水分透過がほぼないものとみなし、5mmシール部を測定対象とした。作製した電池用容器を60℃、95%RHの環境下に4週間保存し、保存後の電解液に含まれる水分量をカールフィッシャーにて測定し、水分透過率が100ppm以下の結果を合格とした。
アルミニウム箔(AL)に腐食防止処理層(CL)としてCL−1を施し、さらにその上にCL−2を施した。また、接着樹脂層(AR)としてAD−3を用いて積層体を作製した。前記積層体を用いて電池用容器を作製した。なお、シール幅全体をローレット状にヒートシールした。
[ローレット状の薄いシール部]
・薄いシール部の厚みは、対厚いシール部の厚みの40%
・接着樹脂層およびシーラント層の総厚60μm
・断面における薄いシール部の単位幅は、対厚いシール部の単位幅の30%
[ローレット状の厚いシール部]
・接着樹脂層およびシーラント層の総厚150μm
ローレットシール部の薄いシール部の厚みと、薄いシール部の接着樹脂層およびシーラント層の総厚を変更した以外は、実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
[ローレット状の薄いシール部]
・薄いシール部の厚みは、対厚いシール部の厚みの60%
・接着樹脂層およびシーラント層の総厚90μm
ローレットシール部の薄いシール部の厚みと、薄いシール部の接着樹脂層およびシーラント層の総厚を変更した以外は、実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
[ローレット状の薄いシール部]
・薄いシール部の厚みは、対厚いシール部の厚みの20%
・接着樹脂層およびシーラント層の総厚30μm
ローレットシール部の断面における薄いシール部の単位幅を、対厚いシール部の単位幅の20%に変更した以外は、実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
ローレットシール部の断面における薄いシール部の単位幅を、対厚いシール部の単位幅の60%に変更した以外は、実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
電池用容器のヒートシール領域において、最内部および最外部に1mm(全ヒートシール幅の20%)ずつ通常のヒートシールを施し、他のヒートシール領域にローレット状(網目構造)のヒートシールを施し、前記ローレット状(網目構造)のヒートシール幅は全ヒートシール幅に対して左右対称に、60%とした以外は実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
電池用容器のヒートシール領域において、最内部および最外部に2mm(全ヒートシール幅の40%)ずつ通常のヒートシールを施し、他のヒートシール領域にローレット状(網目構造)のヒートシールを施し、前記ローレット状(網目構造)のヒートシール幅は全ヒートシール幅に対して左右対称に、20%とした以外は実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
アルミニウム箔(AL)に、腐食防止処理層(CL)としてCL−3を施した以外は、実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
接着樹脂層(AR)としてAD−2を用いた以外は、実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
接着樹脂層およびシーラント層の総厚30μmの積層体を用い、全ヒートシール領域に通常のヒートシールを施して、実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
接着樹脂層およびシーラント層の総厚120μmの積層体を用い、全ヒートシール領域に通常のヒートシールを施して、実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
ローレットシール部の薄いシール部の厚みと、薄いシール部の接着樹脂層およびシーラント層の総厚を変更した以外は、実施例1と同様にして電池用容器を作製した。
[ローレット状の薄いシール部]
・薄いシール部の厚みは、対厚いシール部の厚みの80%
・接着樹脂層およびシーラント層の総厚120μm
[ローレット状の厚いシール部]
・接着樹脂層およびシーラント層の総厚150μm
実施例1〜9及び比較例1〜3で得られた電池用容器のシール強度と水分透過率を測定した結果、実施例1〜9による本発明品はいずれも、シール強度が40N/15mm以上であり、また、水分透過率100ppm以下であり良好な結果を示した。一方、比較例1〜3の比較例品は、比較例1で中央部のシール強度が20N/15mmと低く、また、比較例2〜3では水分透過率が100ppmを超えてしまい、いずれも合格(実用レベル)には至らなかった。このように、本発明によれば、ヒートシール部をローレット状にシールすることで接着樹脂層とシーラント層の総厚を部分的に薄く設定することにより、水分透過の抑制およびシール強度の確保が可能で且つ、破袋しにくい電池用容器、およびこれを備えたリチウムイオン電池が提供ができる結果が得られた。
2 シールバー
3 基材
10 接着剤層
15 アルミニウム箔層
20 腐蝕防止処理層
25 接着樹脂層
30 シーラント層
40 膜厚の薄いシール部
50 膜厚の厚いシール部
60 膜厚の薄いシール部の単位幅
70 膜厚の厚いシール部の単位幅
80 シール全体のシール幅
H1 薄いシール部の接着樹脂層とシーラント層の総厚
H2 厚いシール部の接着樹脂層とシーラント層の総厚
Claims (4)
- 基材の片面が、少なくともアルミニウム箔層、接着樹脂層、シーラント層を順次積層してなる積層体の、前記シーラント層側を対向させ、その端縁周辺をヒートシールして形成される電池用容器であって、前記ヒートシールの形状が膜厚の薄いシール部と膜厚の厚いシール部を有するローレット構造(網目構造)を含み、前記膜厚の薄いシール部に占める接着樹脂層とシーラント層の総厚みが、前記膜厚の厚いシール部に占める接着樹脂層とシーラント層の総厚みの70%以下である事を特徴とする電池用容器。
- 前記ヒートシールのローレット構造(網目構造)で、膜厚の薄いシール部の単位幅が前記膜厚の厚いシール部の単位幅の20%以上60%以下であることを特徴とする請求項1に記載の電池用容器。
- 前記ローレット構造にヒートシールされた領域が、ヒートシール幅全体の20%以上80%以下であることを特徴とする事を特徴とする請求項1または2に記載の電池用容器。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の電池用容器を具備したことを特徴とするリチウムイオン電池。
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