JP2013020952A - 酸化スズ被覆型導電性粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化チタン、酸化アルミナ、シリカ等の基体表面に、SnO2に対しリン元素をPとして0.1〜5重量%含有させたスズの加水分解反応物を均一に生成させ、該生成物に高分子化合物を吸着させた後、不活性ガスを流入させて雰囲気を制御しながら400〜900℃で焼成処理する。本製造法により、体積抵抗が2〜80Ω・cm、粉体帯電量が+40〜−80μc/g、粉体色調のL値が55〜80である酸化スズ被覆導電性粉末が得られる。
【選択図】なし
Description
(酸化スズ被覆型導電性粉末)
(基体)
本発明の酸化スズ被覆型導電性粉末の基体としては、アルミナ、シリカ、二酸化チタン等を用いることができ、二酸化チタンのアルカリ金属化合物、例えば、チタン酸カリウムやチタン酸ナトリウムなども使用することができる。
(第三元素)
導電層にリン以外の第三元素を含有しても良い。第三元素を添加することにより導電層粒子の成長を抑制し、均一化、緻密化させ、より微細な導電層を得ることができる。第三元素としてはケイ素、アルミニウム、タングステン、ジルコニウム及び、チタンのうちの一種又は二種以上を添加することができる。
(酸化スズ被覆型導電性粉末の特性)
本発明の酸化スズ被覆型導電性粉末は、体積抵抗が2〜80Ω・cm、より好ましくは2〜15Ω・cmであり、粉体帯電量が+40〜−80μc/g、粉体色調のL値が55〜80であることを特徴とする。
(酸化スズ被覆型導電性粉末の製造方法)
(被覆処理)
(高分子化合物の添加)
次いで、処理懸濁液を純水で希釈し親水性高分子化合物を添加して凝集させた後、デカンテーションして洗浄を行い、乾燥させて、親水性高分子化合物を水酸化スズの凝集体上に吸着させることができる。高分子化合物は、処理懸濁液に添加する代わりに、焼成処理工程の直前、途中或いは直後のリン含有水酸化スズ被覆乾燥物に、粉末又は溶液として、あるいは噴霧により添加しても良い。
(焼成処理)
(有機物表面処理)
(無機物表面処理)
[実施例1]
A工程:昇温前の窒素パージ 窒素ガス流量を1リットル/分で30分間吹き込み、炉内の酸素濃度を約2,600ppmとした。
B工程:窒素ガスの流入を停止(0リットル/分)し、6.5℃/分の速度で600℃まで昇温した。
C工程:窒素ガスの流入を停止(0リットル/分)したまま、600℃で60分間保持した。
D工程:窒素ガス流量を1リットル/分として、空冷にて5℃/分の速度で室温まで冷却した。
粉砕工程:得られた焼成物に粉砕助剤としてトリメチロールエタンを0.5重量%添加して気流式にて粉砕を行い、目的とする導電性粉末を得た。
[実施例2]
[実施例3]
実施例1においてスズ加水分解反応生成物の被覆処理に使用するα型酸化アルミナ粉末の代わりに平均粒径0.05μmのシリカ粉末を用い、塩化第二スズを15,704g、オルトリン酸を251.1gとすること以外は実施例1と同様に処理して、導電性粉末を得た。
[実施例4]
[実施例5]
実施例1において、塩化第二スズを20,938g、オルトリン酸を334.8gとすること以外は実施例1と同様に処理して、導電性粉末を得た。
[実施例6]
[実施例7]
実施例1において、塩化第二スズをスズ酸ナトリウム9,956gとし、同時に滴下するpH調整溶液に12Nの塩酸を使用して懸濁液のpHを6〜7に保持すること以外は実施例1と同様に処理して、導電性粉末を得た。
[実施例8]
[実施例9]
実施例1において、焼成処理温度を700℃とすること以外は実施例1と同様に処理して、導電性粉末を得た。
[実施例10]
[実施例11]
実施例1において、水性懸濁液にアニオン化水溶性化合物ハイモ(株)製SS−120を添加する代わりに、焼成工程前に乾燥粉末に対して信越化学工業(株)のポバールC−10GPを粉末のまま2.5重量%添加し、焼成処理を行うこと以外は実施例1と同様に処理して、導電性粉末を得た。
[実施例12]
[実施例13]
[実施例14]
実施例1において、焼成物にビニルエトキシシラン8重量%を被覆処理すること以外は実施例1と同様に処理して、導電性粉末を得た。
[実施例15]
[実施例16]
実施例1において、粉砕工程の前に焼成物に3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン8重量%を被覆処理すること以外は実施例1と同様に処理して、導電性粉末を得た。
[実施例17]
実施例1において、粉砕工程の前に焼成物にメタクロキシルプロピルトリメトキシシラン8重量%を被覆処理すること以外は実施例1と同様に処理して、導電性粉末を得た。
[実施例18]
[実施例19]
実施例18において、焼成BおよびC工程の窒素ガス流量を0.3リットル/分とすること以外は同様に処理して、導電粉を得た。
[比較例1]
[比較例2]
焼成処理時に窒素ガスを1リットル/分で常時吹き込みながら行う(雰囲気条件「c」)こと以外は、実施例1と同様に処理した。
(実施例及び比較例の評価)
処理条件、粉末の特性を表1に示した。粉末の体積抵抗、および粉体帯電量は以下の方法によって測定した。
(体積抵抗の測定方法)
(粉体帯電量の測定方法)
(粉体色調の測定方法)
Claims (10)
- SnO2に対してリンをPとして0.1〜10重量%含有するリンドープ酸化スズの層を基体表面に被覆した酸化スズ被覆型導電性粉末であって、体積抵抗が2〜80Ω・cm、粉体帯電量が+40〜−80μc/g、粉体色調のL値が55〜80であることを特徴とする酸化スズ被覆型導電性粉末。
- 基体が酸化チタン、アルミナ、シリカ、チタン酸カリウム、及びチタン酸ナトリウムから選択される、請求項1に記載の酸化スズ被覆型導電性粉末。
- リンドープ酸化スズの層と、基体表面との間に、リンを含有しない酸化スズの層をさらに備える、請求項1に記載の酸化スズ被覆型導電性粉末。
- SnO2に対してリンをPとして0.1〜10重量%含有するスズの加水分解反応物を基体に被覆する工程、
リンを含有するスズの加水分解反応物の被覆された基体に、高分子化合物を、基体と加水分解反応物の合計重量に対して、カーボン量換算で0.03〜0.5重量%吸着させる工程、及び
高分子化合物を吸着させた基体を、雰囲気を制御しながら400〜900℃の温度で焼成処理する工程、
を含む、請求項1に記載の酸化スズ被覆型導電性粉末を製造する方法。 - Pを含有しないスズの加水分解反応物を基体に被覆する工程、
SnO2に対してリンをPとして0.1〜10重量%含有するスズの加水分解反応物を基体にさらに被覆する工程、
リンを含有するスズの加水分解反応物の被覆された基体に、高分子化合物を、基体と加水分解反応物の合計重量に対して、カーボン量換算で0.03〜0.5重量%吸着させる工程、及び
高分子化合物を吸着させた基体を、雰囲気を制御しながら400〜900℃の温度で焼成処理する工程、
を含む、請求項3に記載の酸化スズ被覆型導電性粉末を製造する方法。 - 焼成処理する工程が、不活性ガスを焼成炉に流入させて炉内の酸素濃度を低下させながら行われ、
不活性ガスの流入を開始する工程、
焼成炉を昇温する工程、
焼成工程、及び
焼成炉を冷却する工程、を含み、
昇温工程及び焼成工程においては、不活性ガスの流入量を低下させ、又は流入を一旦停止することを特徴とする請求項4または5記載の製造方法。 - 基体が酸化チタン、アルミナ、シリカ、チタン酸カリウム、及びチタン酸ナトリウムから選択される、請求項4〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 焼成処理する工程の後、一種または二種以上の有機物及び/又は無機物を用いて導電性粉末の表面を更に処理する工程を含む、請求項4〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 不活性ガスを焼成炉に流入させることにより、炉内の酸素濃度を10,000ppm以下に低下させる、請求項6に記載の製造方法。
- 昇温工程及び焼成工程において不活性ガスの流入量を0.3リットル/分以下に設定し、又は流入を停止する、請求項6に記載の製造方法。
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