JP2012151107A - 白色導電性粉末、導電性混合粉末、分散液、塗料、及び膜組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 この白色導電性粉末は、酸化チタン粒子と、前記酸化チタン粒子の表面を被覆する酸化錫粒子を具備し、前記酸化チタン粒子は、K、Mg、Nb、およびZrを、それぞれ0.01〜0.5質量%含有し、前記酸化チタン粒子の結晶構造がルチル構造であり、前記酸化チタン粒子の平均粒子径が100〜500nmであり、前記酸化錫粒子の平均粒子径が1〜50nmである。
【選択図】 なし
Description
(1)酸化チタン粒子と、前記酸化チタン粒子の表面を被覆する酸化錫粒子を具備し、前記酸化チタン粒子は、K、Mg、Nb、およびZrを、それぞれ0.01〜0.5質量%含有し、前記酸化チタン粒子の結晶構造がルチル構造であり、前記酸化チタン粒子の平均粒子径が100〜500nmであり、前記酸化錫粒子の平均粒子径が1〜50nmであることを特徴とする白色導電性粉末。
(2)0.25mW/cm2の強度の紫外線を、2J/cm2の照射量まで、室温で照射した後のLab表色系におけるL値と、紫外線照射前のL値との差の絶対値が、1以下である上記(1)記載の白色導電性粉末。
(3)0.25mW/cm2の強度の紫外線を、2J/cm2の照射量まで、室温で照射し、次いで60℃で60分間加熱した後のL値と、紫外線照射前のL値との差の絶対値が、1以下である上記(1)または(2)記載の白色導電性粉末。
(4)酸化錫粒子が被覆されていない酸化チタン粉末よりも、アセトアルデヒド分解能力が高い上記(1)〜(3)のいずれかに記載の白色導電性粉末。
(5)前記酸化錫粒子は、酸化錫とリンとの合計:100質量部に対して、リンを0.1〜10質量部含む上記(1)〜(4)のいずれかに記載の白色導電性粉末。
(6)前記白色導電性粉末中の酸化錫と酸化チタンの質量比が、SnO2/TiO2=0.5〜0.9である上記(1)〜(5)のいずれかに記載の白色導電性粉末。
(7)粉体体積抵抗率が、5×104Ω・cm以下である上記(1)〜(6)のいずれかに記載の白色導電性粉末。
(8)上記(1)〜(7)のいずれかに記載の白色導電性粉末と、酸化錫粉末とを含む導電性混合粉末。
(9)溶媒と、前記溶媒に分散された上記(1)〜(7)のいずれかに記載の白色導電性粉末を含有する分散液。
(10)上記(9)に記載の分散液と、バインダーを含有する塗料。
(11)上記(1)〜(7)のいずれかに記載の白色導電性粉末を含有する膜組成物。
本実施形態の白色導電性粉末は、酸化チタン粒子と、前記酸化チタン粒子の表面を被覆する酸化錫粒子を具備する。前記酸化チタン粒子の平均粒子径が100〜500nmで、酸化チタン粒子の結晶構造がルチル構造である。前記酸化チタン粒子は、K、Mg、Nb、およびZrを、それぞれ0.01〜0.5質量%含有する。前記酸化錫粒子の平均粒子径が1〜50nmである。
本実施形態の導電性混合粉末は、上記の本実施形態の白色導電性粉末と、酸化錫粉末とを含む。ここで、酸化錫粉末は、リンドープ酸化錫又は酸化錫からなることが好ましい。酸化錫粉末の平均粒子径は、5〜100nmが好ましく、10〜30nmがより好ましい。酸化錫粉末の平均粒子径が100nm超であると、膜の隠蔽力が下がる。酸化錫粉末の平均粒子径が5nm未満であると、導電性の効果が薄くなる。また、粒子が細かくなるため、膜強度が下がる弊害も生じる。また、酸化チタンと同様に、酸化錫粉末の形状が鱗片状であると、膜の美観(光沢度)が劣る。このため、酸化錫粉末の形状は、棒状もしくは球状等が好ましい。酸化錫粉末がリンドープ酸化錫からなる場合、導電性の観点から、リンドープ酸化錫:100質量部に対して、リンの含有量が0.1〜10質量部であることが好ましく、1〜10質量部がより好ましい。
本実施形態の白色導電性粉末の製造方法の一例を説明する。例えば、酸化チタン粒子の表面上に、加水分解法により水酸化錫化合物を析出させる。次いで、水酸化錫化合物を析出させた酸化チタン粒子を乾燥し、不活性ガス雰囲気下で焼成する。以上により、白色導電性粉末を製造することができる。
本実施形態の分散液は、溶媒と、前記溶媒に分散された本実施形態の白色導電性粉末を含有する。溶媒としては、水、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール、トルエン、メチルエチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどが挙げられる。
本実施形態の塗料は、上記分散液と、バインダーを含有する。分散液をバインダーと混合して塗料を製造する場合、塗料化の際の分散エネルギーを軽減できる。また、白色導電性粉末の製造工程における脱水や乾燥に係るエネルギーを軽減できる。ここで、バインダーとしては、樹脂、シリカゾルゲル、ソーダガラス等が挙げられる。樹脂、シリカゾルゲル、ソーダガラスは、単独で使用できるが、シリカゾルゲル、ソーダガラスを樹脂と共に使用しても良い。シリカゾルゲル又はソーダガラスを含有することによって、白色導電性粉末のパッキング(充填)効果が高められる。このため、塗料を基板に用いる場合、基板上での白色導電性粉末の充填効果が高められ、良好な導電性が得られる。また、シリカゾルゲルやソーダガラスは、耐熱性に優れる。このため、塗料を用いて形成された膜組成物が、デバイス化工程などの加熱処理を施される場合、熱による変質を防ぐことができる。樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール樹脂、塩ビ−酢ビ樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、アクリル−スチレン共重合体、繊維素樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、石油樹脂、セラック、ロジン誘導体、ゴム誘導体などの天然系樹脂などが挙げられる。
本実施形態の膜組成物は、本実施形態の白色導電性粉末を含有する。
本実施形態の塗料を導電性が要求される用途に使用する場合には、例えば塗料をプラスチック成形体、紙、高分子フィルムなどの絶縁性基体に塗布する。これにより、基体上に表面平滑性や密着性に優れた導電性の膜組成物を形成できる。
平均粒子径:210nm、結晶構造:ルチル型構造、ルチル化度:97%、Mg含有量:0.06%、K含有量:0.07%、Zr含有量:0.02%、Nb含有量:0.10%である二酸化チタン粉末を用意した。この二酸化チタン粉末(100g)を、水(400g)に添加して、ビーズミルにて分散処理し、スラリーを作製した。分散前と分散後の二酸化チタンの平均粒子径の比は、分散後の平均粒子径/分散前の平均粒子径=0.84であった。表1に、二酸化チタン粉末中のMg、K、Zr、Nbの含有量、平均粒子径、ルチル化度、分散前と分散後の二酸化チタンの平均粒子径の比を示す。また、表1には、白色導電性粉末の作製条件を示す。
原料のTiO2粒子及びN2ガスのみで焼成したこと以外は、実施例1と同様にして、白色導電性粉末を得た。表1,2に、結果を示す。
分散前と分散後のTiO2の平均粒子径の比が、分散後の平均粒子径/分散前の平均粒子径=0.75となるように、二酸化チタンを分散させてスラリーを作製した。それ以外は、実施例2と同様にして、白色導電性粉末を得た。表1,2に、結果を示す。
焼成温度を675℃とした以外は、実施例2と同様にして、白色導電性粉末を得た。表1,2に、結果を示す。
焼成温度を700℃とした以外は、実施例2と同様にして、白色導電性粉末を得た。表1,2に、結果を示す。
pHを1程度に維持し、かつ温度を90〜100℃に維持しながら、水(400g)に、SnCl4(142g)とH3PO4(5.9g)の混合液と、苛性ソーダ水溶液とを同時に滴下し、中和反応を行った。反応後、得られた結晶物から副生塩および金属不純物を除去するため、結晶物を洗浄し、次いで110℃で乾燥した。乾燥後の粉末を、N2ガス雰囲気下、650℃で焼成し、ハンマーミルを用いて粉砕することで、薄灰色の導電性粉末を得た。得られた薄灰色の導電性粉末20質量部を、実施例2で得た白色導電性粉末100質量部に加え、均一となるよう良く混合し、白色導電性粉末と酸化錫粉末の混合粉末(導電性混合粉末)を得た。表3,4に、結果を示す。なお、表4において、実施例6の粉体体積抵抗率は、導電性混合粉末の値を示す。
SnCl4(94g)とH3PO4(3.9g)の混合液を用いた以外は、実施例1と同様にして、白色導電性粉末を得た。表3,4に、結果を示す。なお、SnO2/TiO2は、約0.54であり、酸化錫とリンとの合計:100質量部に対して、リンの含有量は約2.2質量部である。
SnCl4(142g)とH3PO4(0.6g)の混合液を用いた以外は、実施例1と同様にして、白色導電性粉末を得た。表3,4に、結果を示す。なお、SnO2/TiO2は、約0.82であり、酸化錫とリンとの合計:100質量部に対して、リンの含有量は約0.23質量部である。
SnCl4(142g)とH3PO4(23.6g)の混合液を用いた以外は、実施例1と同様にして、白色導電性粉末を得た。表3,4に、結果を示す。なお、SnO2/TiO2は、約0.82であり、酸化錫とリンとの合計:100質量部に対して、リンの含有量は約8.3質量部である。
平均粒子径:250nm、結晶構造:ルチル型構造、ルチル化度:99%、Mg含有量:1ppm未満、K含有量:1ppm未満、Zr含有量:1ppm、Nb含有量:4ppmである二酸化チタン粉末を用意した。この二酸化チタン(100g)を、水(400g)に添加、攪拌し、スラリーを作製した。pHを1程度に維持し、かつ温度を90〜100℃に維持しながら、このスラリー中に、SnCl4(40g)とSbCl3(4.6g)の混合液と、苛性ソーダ水溶液とを、同時に滴下し、中和反応を行った。反応後、得られた結晶物から副生塩および金属不純物を除去するために、結晶物を洗浄し、次いで110℃で乾燥した。乾燥後の粉末を、大気雰囲気下、630℃で焼成した。そして焼成物を粉砕することで、白色導電性粉末を得た。表3,4に、結果を示す。図2に、比較例1の白色導電性粉末のSEM写真を示す。
平均粒子径:250nm、結晶構造:ルチル型構造、ルチル化度:99%、Mg含有量:1ppm未満、K含有量:1ppm未満、Zr含有量:1ppm、Nb含有量:4ppmである二酸化チタン粉末を用意した。この二酸化チタン(100g)を、水(400g)に添加、攪拌し、スラリーを作製した。pHを1程度に維持し、かつ温度を90〜100℃に維持しながら、このスラリー中にSnCl4(44g)と、苛性ソーダ水溶液とを、同時に滴下し、中和反応を行った。反応後、得られた結晶物から副生塩および金属不純物を除去するため、結晶物を洗浄し、次いで110℃で乾燥した。乾燥後の粉末を、N2ガス雰囲気下、600℃で焼成した。そして焼成物を粉砕することで白色導電性粉末を得た。表5,6に、結果を示す。
平均粒子径:250nm、結晶構造:ルチル型構造、ルチル化度:99%、Mg含有量:1ppm未満、K含有量:1ppm未満、Zr含有量:1ppm、Nb含有量:4ppmである二酸化チタン粉末を用意した。この二酸化チタンに対して、粉体体積抵抗率等の測定を行った。表5,6に、結果を示す。
平均粒子径:210nm、結晶構造:ルチル型構造、ルチル化度:97%、Mg含有量:0.06%、K含有量:0.07%、Zr含有量:0.02%、Nb含有量:0.10%である二酸化チタン粉末を用意した。この二酸化チタンに対して、粉体体積抵抗率等の測定を行った。表5,6に、結果を示す。
pHを1程度に維持し、かつ温度を90〜100℃に維持しながら、水(400g)に、SnCl4(142g)とH3PO4(5.9g)の混合液と、苛性ソーダ水溶液とを、同時に滴下し、中和反応を行った。反応後、得られた結晶物から副生塩および金属不純物を除去するため、結晶物を洗浄し、次いで110℃で乾燥した。乾燥後の粉末を、N2ガス雰囲気下、650℃で焼成した。そしてハンマーミルを用いて焼成物を粉砕することで、薄灰色の導電性粉末を得た。表5,6に、結果を示す。
pHを1程度に維持し、かつ温度を90〜100℃に維持しながら、水(400g)に、SnCl4(142g)とH3PO4(5.9g)の混合液と、苛性ソーダ水溶液とを同時に滴下し、中和反応を行った。反応後、得られた結晶物から副生塩および金属不純物を除去するために、結晶物を洗浄し、次いで110℃で乾燥した。乾燥後の粉末を、N2ガス雰囲気下、650℃で焼成した。そしてハンマーミルを用いて焼成物を粉砕することで、薄灰色の導電性粉末を得た。得られた薄灰色の導電性粉末40質量部を、実施例2で得た白色導電性粉末100質量部に加え、均一となるように良く混合し、白色導電性粉末と酸化錫粉末の混合粉末(導電性混合粉末)を得た。表5,6に、結果を示す。なお、表6において、粉体体積抵抗率は、導電性混合粉末の値を示す。
Claims (11)
- 酸化チタン粒子と、前記酸化チタン粒子の表面を被覆する酸化錫粒子を具備し、
前記酸化チタン粒子は、K、Mg、Nb、およびZrを、それぞれ0.01〜0.5質量%含有し、
前記酸化チタン粒子の結晶構造がルチル構造であり、
前記酸化チタン粒子の平均粒子径が100〜500nmであり、
前記酸化錫粒子の平均粒子径が1〜50nmであることを特徴とする白色導電性粉末。 - 0.25mW/cm2の強度の紫外線を、2J/cm2の照射量まで、室温で照射した後のLab表色系におけるL値と、紫外線照射前のL値との差の絶対値が、1以下である請求項1に記載の白色導電性粉末。
- 0.25mW/cm2の強度の紫外線を、2J/cm2の照射量まで、室温で照射し、次いで60℃で60分間加熱した後のL値と、紫外線照射前のL値との差の絶対値が、1以下である請求項1に記載の白色導電性粉末。
- 酸化錫粒子が被覆されていない酸化チタン粉末よりも、アセトアルデヒド分解能力が高い請求項1に記載の白色導電性粉末。
- 前記酸化錫粒子は、酸化錫とリンとの合計:100質量部に対して、リンを0.1〜10質量部含む請求項1に記載の白色導電性粉末。
- 前記白色導電性粉末中の酸化錫と酸化チタンの質量比が、SnO2/TiO2=0.5〜0.9である請求項1に記載の白色導電性粉末。
- 粉体体積抵抗率が、5×104Ω・cm以下である請求項1に記載の白色導電性粉末。
- 請求項1に記載の白色導電性粉末と、酸化錫粉末とを含む導電性混合粉末。
- 溶媒と、前記溶媒に分散された請求項1に記載の白色導電性粉末を含有する分散液。
- 請求項9に記載の分散液と、バインダーを含有する塗料。
- 請求項1に記載の白色導電性粉末を含有する膜組成物。
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