JP2012531496A - 微細で薄い基材をベースとする真珠光沢顔料を含む印刷インキ、特にインクジェット用インキ - Google Patents
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Abstract
Description
(a1)実質的に透明な微小板形状の基材を分級する工程、
(b1)少なくとも1種の光学活性、好ましくは高屈折率の層を用いて、工程(a1)において得られた、分級された基材をコーティングして、3.5〜15μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有する真珠光沢顔料を得る工程、
または
(a2)少なくとも1種の光学活性、好ましくは高屈折率の層を用いて実質的に透明な微小板形状の基材をコーティングする工程、
(b2)工程(a2)において得られた真珠光沢顔料を分級して、3.5〜15μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有する真珠光沢顔料を得る工程、
および、次いで
(c)そうして得られた真珠光沢顔料を、少なくとも1種の溶媒および/または少なくとも1種の放射線硬化性成分および/または少なくとも1種のバインダーと混合して、印刷インキ、好ましくはインクジェット用インキを得る工程。
・30〜80重量%の金属酸化物含量と、20を超え50nmまでの平均金属酸化物層厚みの組合せ;
・50〜85重量%の金属酸化物含量と、50を超え75nmまでの平均金属酸化物層厚みの組合せ;
・59〜89重量%の金属酸化物含量と、75を超え95nmまでの平均金属酸化物層厚みの組合せ;
・66〜92重量%の金属酸化物含量と、95を超え125nmまでの平均金属酸化物層厚みの組合せ;
・69〜96重量%の金属酸化物含量と、125を超え215nmまでの平均金属酸化物層厚みの組合せ。
・35〜62重量%のTiO2含量と、20を超え35nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・40〜74重量%のTiO2含量と、35を超え45nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・45〜78重量%のTiO2含量と、45を超え55nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・50〜82重量%のTiO2含量と、55を超え65nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・55〜85重量%のTiO2含量と、65を超え75nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・60〜86.5重量%のTiO2含量と、75を超え85nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・65〜88重量%のTiO2含量と、85を超え95nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・67〜89重量%のTiO2含量と、95を超え105nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・68〜90重量%のTiO2含量と、105を超え115nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・69〜91重量%のTiO2含量と、115を超え125nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・70〜92重量%のTiO2含量と、125を超え135nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・71〜92.5重量%のTiO2含量と、135を超え145nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・72〜93重量%のTiO2含量と、145を超え155nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・73〜93重量%のTiO2含量と、155を超え165nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・73.5〜93.5重量%のTiO2含量と、165を超え175nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・74〜94重量%のTiO2含量と、175を超え185nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・74.5〜94重量%のTiO2含量と、185を超え195nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・75〜94.5重量%のTiO2含量と、195を超え205nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・75.5〜95重量%のTiO2含量と、205を超え215nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ。
・47.5〜62重量%のTiO2含量と、20を超え35nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・58〜74重量%のTiO2含量と、35を超え45nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・63〜78重量%のTiO2含量と、45を超え55nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・67〜82重量%のTiO2含量と、55を超え65nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・70〜85重量%のTiO2含量と、65を超え75nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・73.5〜86.5重量%のTiO2含量と、75を超え85nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・75〜88重量%のTiO2含量と、85を超え95nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・76.5〜89重量%のTiO2含量と、95を超え105nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・78.5〜90重量%のTiO2含量と、105を超え115nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・80〜91重量%のTiO2含量と、115を超え125nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・81.5〜92重量%のTiO2含量と、125を超え135nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・83〜92.5重量%のTiO2含量と、135を超え145nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・84〜93重量%のTiO2含量と、145を超え155nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・85〜93重量%のTiO2含量と、155を超え165nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・86〜93.5重量%のTiO2含量と、165を超え175nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・87〜94重量%のTiO2含量と、175を超え185nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・87.5〜94重量%のTiO2含量と、185を超え195nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・88〜94.5重量%のTiO2含量と、195を超え205nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・89〜95重量%のTiO2含量と、205を超え215nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ。
・35〜62重量%のTiO2含量と、20を超え35nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・40〜74重量%のTiO2含量と、35を超え45nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・45〜78重量%のTiO2含量と、45を超え55nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・50〜82重量%のTiO2含量と、55を超え65nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・55〜85重量%のTiO2含量と、65を超え75nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・60〜86.5重量%のTiO2含量と、75を超え85nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・65〜88重量%のTiO2含量と、85を超え95nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・67〜89重量%のTiO2含量と、95を超え105nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・68〜90重量%のTiO2含量と、105を超え115nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・69〜91重量%のTiO2含量と、115を超え125nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・70〜92重量%のTiO2含量と、125を超え135nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・71〜92.5重量%のTiO2含量と、135を超え145nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ。
・47.5〜62重量%のTiO2含量と、20を超え35nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・58〜74重量%のTiO2含量と、35を超え45nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・63〜78重量%のTiO2含量と、45を超え55nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・67〜82重量%のTiO2含量と、55を超え65nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・70〜85重量%のTiO2含量と、65を超え75nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・73.5〜86.5重量%のTiO2含量と、75を超え85nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・75〜88重量%のTiO2含量と、85を超え95nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・76.5〜89重量%のTiO2含量と、95を超え105nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・78.5〜90重量%のTiO2含量と、105を超え115nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・80〜91重量%のTiO2含量と、115を超え125nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・81.5〜92重量%のTiO2含量と、125を超え135nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ;
・83〜92.5重量%のTiO2含量と、135を超え145nmまでの平均TiO2層厚みの組合せ。
・47.5〜72.4重量%のFe2O3含量と、35を超え45nmまでの平均Fe2O3層厚みの組合せ;
・57.5〜82.4重量%のFe2O3含量と、45を超え55nmまでの平均Fe2O3層厚みの組合せ;
・62.5〜87.4重量%のFe2O3含量と、55を超え65nmまでの平均Fe2O3層厚みの組合せ。
(a1)実質的に透明な微小板形状の基材を分級する工程、
(b1)少なくとも1種の光学活性、好ましくは高屈折率の層を用いて、工程(a1)において得られた、分級された基材をコーティングして、3.5〜15μmの範囲の、体積平均粒径サイズ関数の累積度数分布におけるd90値を有する真珠光沢顔料を得る工程、
または
(a2)少なくとも1種の光学活性、好ましくは高屈折率の層を用いて実質的に透明な微小板形状の基材をコーティングする工程、
(b2)工程(a2)において得られた真珠光沢顔料を分級して、3.5〜15μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有する真珠光沢顔料を得る工程、
および、次いで
(c)そうして得られた真珠光沢顔料を、印刷インキ、特にインクジェット用インキのさらなる成分、たとえば、少なくとも1種の溶媒および/または少なくとも1種の放射線硬化性成分および/または少なくとも1種のバインダーと混合する工程。
a)顔料は、単一の半径rSおよび単一の高さhSを有する円柱(微小板)からなっている。したがって、最初から「平均値」を使用する。
b)基材の上に堆積されるコーティング分子の確率は、いずれの場所でも同一である。したがって、たとえば周辺部と表面領域の間でも、その微小板の層厚みに差はない。この仮定の結果として、コーティングのすべての場所で、単一の層厚みdMが得られる。ここにおける添字のMは、光学活性コーティング、好ましくは金属酸化物および/または金属を表している。多くのコーティングされた微小板形状の効果顔料では、SEMによる調査において、コーティングが単一の厚みであることが実際に観察される。
c)Mが的を外れて沈殿するということは無視している、すなわち、物質Mはすべて、最終的には基材の上のコーティングとなる。
1kgの英国のMinelco Specialities Ltd.製のMica MD 2800白雲母マイカを、700℃で1時間かけて焼成し、次いで1000mLの完全に脱イオンした水と混合し、次いでAmerican Cyanamid Company製の実験室用粉砕機の中で約1時間かけて層剥離させた。そうして得られたケーキを、次いで完全に脱イオンした水を用いて35重量%の固形分含量になるように調節し、Sweco製のSeparatorタイプの実験室用篩を用いて篩別して、25μm未満とした。
1kgの英国のMinelco Specialities Ltd.製のMica MD 2800白雲母マイカを、1000mLの完全に脱イオンした水と混合し、次いでAmerican Cyanamid Company製の実験室用粉砕機の中で約2時間かけて層剥離させた。
100gの実施例1aによる微小板形状の白雲母マイカを、完全に脱イオンした水の中に懸濁させた。希塩酸を計量添加することによってpHを2.2に設定し、その懸濁液を加熱して80℃とした。次いで、50mLの塩化スズ溶液(c(Sn)=24g/L)を90分かけて計量仕込みした。15重量%強度のアルカリ土類金属水酸化物の溶液を同時に導入することによって、pHを2.2に一定に保った。マイカの撹拌を続けながらの約1/4時間の中断の後に、希塩酸を計量添加することによってその溶液のpHを1.8に調節した。次いで、1リットルあたり150gのTiCl4および50gのHClの溶液2.4Lの添加を開始した。15%強度のアルカリ土類金属水酸化物の溶液を同時に導入することによって、pHを一定に保った。
100gの実施例1bによる微小板形状の白雲母マイカを、完全に脱イオンした水の中に懸濁させた。希塩酸を計量添加することによってpHを2.2に設定し、その懸濁液を加熱して80℃とした。次いで、50mLの塩化スズ溶液(c(Sn)=24g/L)を90分かけて計量仕込みした。15重量%強度のアルカリ土類金属水酸化物の溶液を同時に導入することによって、pHを2.2の一定に保った。マイカの撹拌を続けながらの約1/4時間の中断の後に、希塩酸を計量添加することによってその溶液のpHを1.8に調節した。次いで、1リットルあたり150gのTiCl4および50gのHClの溶液2.4Lの添加を開始した。15%強度のアルカリ土類金属水酸化物の溶液を同時に導入することによって、pHを一定に保った。
100gの市販のECRガラス(Glassflake Ltd.製のGF100NM)(平均サイズは約95nm、サイズd50=7μm)を完全に脱イオンした水の中に懸濁させた。希塩酸を計量添加することによってpHを2.2に設定し、その懸濁液を加熱して80℃とした。次いで、50mLの塩化スズ溶液(c(Sn)=24g/L)を90分かけて計量仕込みした。15重量%強度のアルカリ土類金属水酸化物の溶液を同時に導入することによって、pHを2.2の一定に保った。マイカの撹拌を続けながらの約1/4時間の中断の後に、希塩酸を計量添加することによってその溶液のpHを1.8に調節した。次いで、1リットルあたり150gのTiCl4および50gのHClの溶液5.6Lの添加を開始した。15%強度のアルカリ土類金属水酸化物の溶液を同時に導入することによって、pHを一定に保った。
市販のTiO2コーティングされたシルバー色の真珠光沢顔料、Magna Pearl 3100 Silver(BASF Catalysts製)。
市販のTiO2コーティングされたシルバー色の真珠光沢顔料、Prestige Soft Silber(Eckart GmbH製)。
市販のTiO2コーティングされたシルバー色の真珠光沢顔料、Iriodin 111(Merck KGaA製)。
市販のTiO2コーティングされたシルバー色の真珠光沢顔料、Iriodin 120(Merck KGaA製)。
市販のTiO2コーティングされたシルバー色の真珠光沢顔料、Magna Pearl 1000 Silver(BASF Catalysts製)。
1gの実施例2からの真珠光沢顔料
68.2gの完全に脱イオンした水
25gのジエチレングリコール
6gの1,6−ヘキサンジオール
0.5gのGenapol X080(独国のClariant製)
0.3gのActicide MBS
市販のインクジェットプリンターのブラック用カートリッジにそのインクジェット用インキを充填した。
2gの実施例2からの真珠光沢顔料
90.5gのブチルグリコールアセテート
7gのPioloform BN18
0.5gのFluorad FC 4430(3M Speciality Materials製)
そのインクジェット用インキを、まず、スターラーを備えた容器に仕込み、そこからインクジェット印字ヘッドのインキ供給システムにポンプ輸送した。印字ヘッドの温度を調節して、必要な粘度である8〜20mPa・sが得られるようにした。
各種の真珠光沢顔料の印刷性能を示すために、溶媒系インクジェット用インキを調製し、印刷した。評価項目には、印字ヘッドの閉塞および印刷前後におけるインキの隠蔽力が含まれた。
本発明実施例および比較例の顔料を、粉体として、さらには印刷の前後(印字ヘッドの通過前後)の相当するインキとして、レーザー回折法(Cilas 1064装置)を使用して特性解析した。
印字ヘッドを通した印刷の前後の印刷インキを、ドローダウンアプリケーターを使用して、Byk Gardner製のNo.2853テストカード(コントラスト用紙)に、湿時膜厚みが12μmになるように塗布した。
光沢は、方向反射の目安である。
印刷インキ(ドロップ−オン−デマンドプロセス):
インキベース:
ブチルグリコールアセテート:93.5%
Neocryl B725(アクリレート樹脂、DSM Neo Resins製):6.5%
295.5gのインキベースに対して4.5gの真珠光沢顔料を撹拌しながら徐々に添加し、Ultra−Turrax実験室用分散器を用い7000rpmで10分間かけて分散させた。
そのインクジェット用インキを、まず、スターラーを備えた容器に仕込み、そこからインクジェット印字ヘッドのインキ供給システムにポンプ輸送した。印字ヘッドの温度を30℃に調節して、必要な粘度である8〜20mPa・sを得た。
A)印刷適性:
印刷インキ(ドロップ−オン−デマンドプロセス):
インキベース:
ブチルグリコールアセテート(溶媒):95.5%
Vinylite VYHH(酢酸ビニル−塩化ビニルコポリマー、DOW製):4.2%
BYK−340(界面活性剤):0.3%
475gのインキベースに対して25gの真珠光沢顔料を撹拌しながら徐々に添加し、実験室用超音波装置を入力150Wで用い10分間かけて分散させた。
そのインキを、インクジェット印字ヘッドのインキ供給システムに充填した。印字ヘッドの温度を30℃に設定して、必要な粘度である6〜20mPa・sを得た。
A)印刷適性:
溶媒系インクジェット用インキ(ドロップ−オン−デマンドプロセス)
4gの真珠光沢顔料
90.5gのブチルグリコールアセテート
5gのPioloform BN18
0.5gのFluorad FC 4430(3M Speciality Materials製)
そのインクジェット用インキを、まず、スターラーを備えた容器に仕込み、そこからXaar製のインクジェット印字ヘッド、タイプXJ126/80のインキ供給システムにポンプ輸送した。その印字ヘッドの内部フィルターは外しておいた。そのインキシステムでは、印字ヘッドを通過するインキの連続的な流れが確保された。
A)印刷適性:
IIa:基材の平均厚みの測定
基材の厚みの平均値を複数の方法を用いて測定した。結果を表3にまとめる。
本発明実施例のいずれにおいても、平均基材層厚みhSは、その測定方法とは関係なく、150nm未満である。その理由は、本発明実施例においては、極めて微細で、薄いマイカを使用したからであった。
(a1)実質的に透明な微小板形状の基材を分級する工程、
(b1)少なくとも1種の光学活性、好ましくは高屈折率の層を用いて、工程(a1)において得られた、分級された基材をコーティングして、3.5〜15μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有する真珠光沢顔料を得る工程、
または
(a2)少なくとも1種の光学活性、好ましくは高屈折率の層を用いて実質的に透明な微小板形状の基材をコーティングする工程、
(b2)工程(a2)において得られた真珠光沢顔料を分級して、3.5〜15μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有する真珠光沢顔料を得る工程、
および、次いで
(c)そうして得られた真珠光沢顔料を、印刷インキ、特にインクジェット用インキのさらなる成分、たとえば、少なくとも1種の溶媒および/または少なくとも1種の放射線硬化性成分および/または少なくとも1種のバインダーと混合する工程。
Claims (16)
- 真珠光沢顔料および少なくとも1種の溶媒および/または少なくとも1種の放射線硬化性成分および/または少なくとも1種のバインダーを含む印刷インキ、特にインクジェット用インキであって、真珠光沢顔料が、密度ρSを有する実質的に透明な微小板形状の基材および密度ρMを有する少なくとも1種の光学活性コーティングを含み、真珠光沢顔料が、3.5〜15μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有することを特徴とする、印刷インキ。
- 真珠光沢顔料が、4〜13μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有することを特徴とする、請求項1に記載の印刷インキ。
- 真珠光沢顔料の基材が、40〜150nmの範囲の平均高さhSを有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 真珠光沢顔料の基材が、50〜140nmの範囲の平均高さhSを有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 真珠光沢顔料が、5〜20μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd95値を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 真珠光沢顔料の光学活性コーティングが、好ましくは2.0よりも高い屈折率nMを有する高屈折率コーティングであることを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 真珠光沢顔料の光学活性層が、金属酸化物層および/または金属水酸化物層および/または金属酸化物水和物層であるか、またはそれらを含むことを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 真珠光沢顔料の金属酸化物層が、酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、酸化クロム、酸化スズ、酸化ジルコニウム、酸化コバルト、およびそれらの混合物からなる群より選択される金属酸化物を含むか、またはそれらからなることを特徴とする、請求項7に記載の印刷インキ。
- 真珠光沢顔料の透明な微小板形状基材が、天然マイカ、合成マイカ、ガラスフレーク、SiO2微小板、Al2O3微小板、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 真珠光沢顔料が、2.0未満の屈折率を有する少なくとも1層のさらなる層を含むことを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 印刷インキが、印刷インキの全重量を基準にして、0.1〜30重量%の真珠光沢顔料を含むことを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 印刷インキが、有機溶媒系および/または水系であり、有機溶媒および/または水の比率が、印刷インキの全重量を基準にして、10〜95重量%の範囲であることを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 印刷インキが、放射線硬化性インキであることを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 印刷インキ、好ましくはインクジェット用インキが、溶融可能なインキであることを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキ。
- 先行する請求項のいずれかに記載の印刷インキを製造するためのプロセスであって、
プロセスが以下の:
(a1)実質的に透明な微小板形状の基材を分級する工程、
(b1)少なくとも1種の光学活性、好ましくは高屈折率の層を用いて、工程(a1)において得られた、分級された基材をコーティングして、3.5〜15μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有する真珠光沢顔料を得る工程、
または
(a2)少なくとも1種の光学活性、好ましくは高屈折率の層を用いて実質的に透明な微小板形状の基材をコーティングする工程、
(b2)工程(a2)において得られた真珠光沢顔料を分級して、3.5〜15μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有する真珠光沢顔料を得る工程、
および、次いで
(c)そうして得られた真珠光沢顔料を、少なくとも1種の溶媒および/または少なくとも1種の放射線硬化性成分および/または少なくとも1種のバインダーと混合して、印刷インキ、好ましくはインクジェット用インキを得る工程、
を含むことを特徴とする、プロセス。 - 印刷インキ、好ましくはインクジェット用インキにおける、密度ρSを有する実質的に透明な微小板形状の基材および密度ρMを有する少なくとも1種の光学活性コーティングを含み、3.5〜15μmの範囲の、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布におけるd90値を有する真珠光沢顔料の使用。
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